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Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

INTRODUCCIN
El Tercer Grupo de Cationes puede ser llamado el Grupo del Acero. Todos
los elementos de este grupo, excepto el Zn, son importantes en la fabricacin del
acero. El vanadio que precede inmediatamente al cromo en el arreglo peridico
de los elementos, es igualmente importante en la fabricacin del acero. Cr, Mn,
Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos
VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios
de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.
Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros (o
hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en
medio cido (disoluciones de cido clorhdrico), por lo cual ellos no precipitan en
el II grupo. En el curso de la precipitacin de los cationes del III grupo analtico
en formas de sulfuros e hidrxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales
(disoluciones coloidales, sales).

OBJETIVOS
Lograr la separacin e identificacin de cada uno de los cationes del III
Grupo: Fe2+, Ni2+, Co2+, Al3+, Cr3+, Mn2+ y Zn2+.

Aprender mediante el anlisis cualitativo tcnicas para separar los cationes


de los diferentes elementos del III Grupo.

Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) de estos


cationes en los respectivos precipitados (u otras formas) en que logramos
aislarlos.

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Observar e identificar las reacciones caractersticas de algunos de los


cationes pertenecientes al grupo III, para familiarizarnos con ellos y lograr
encontrar una aplicacin en nuestras futuras profesiones.

Comprobar cmo varia la solubilidad en relacin al caso particular del


efecto salino.

FUNDAMENTO TERICO
Tercer Grupo de Cationes
El tercer grupo analtico de cationes lo componen los iones de los metales
Al, Cr, Ti, Mn, Ni, Co y algunos otros cationes de elementos menos difundidos.
Este grupo se diferencia de los cationes de los grupos IV y V por la insolubilidad
de los correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelven
bien en cidos diluidos, propiedad que distingue el grupo III de los grupos I y II.
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin
alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por
sulfuro de amonio. Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son
precipitados como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en
solucin acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo y Por eso
es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o
grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB.
Subgrupo IIIA:
Hierro, cromo, titanio, uranio, circonio, torio, lantnido, cerio, aluminio,
vanadio y berilio. Son precipitados como hidrxidos por la solucin de hidrxido
de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del
grupo permanecen en solucin. Manifiestan semejanza en su capacidad de
precipitacin en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en cido
actico a este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe 2+, que se oxidan
fcilmente a iones Fe3+.
Subgrupo IIIB:
Nquel, cobalto, manganeso y cinc. Pueden ser precipitados por el sulfuro de
amonio en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.

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Precipitacin de los sulfuros


A diferencia de los sulfuros de los cationes de los grupos analticos IV y V
bien solubles en agua, los cationes de los grupos I, II y III forman por accin de
los iones sulfuros unos compuestos que son prcticamente en agua.
Por lo consiguiente, la accin de los iones sulfuro, se utilizan en el desarrollo
sistemtico para separar los grupos analticos II y III de los grupos IV y V. No
obstante los aniones sulfuros de un cido muy dbil H2S.
Sistemas coloidales
El proceso de precipitacin se complica frecuentemente debido a la
formacin de soluciones coloidales como resultado de la formacin de estas
soluciones, las sustancias correspondientes poco solubles(por ejemplo los
cationes del grupo III) no pueden ser separadas de la solucin ni por
centrifugacin ni por filtracin. As, el objetivo de toda la operacin la separacin
de los iones- no se logra.
Para evitar este inconveniente hace falta tomar ciertas precaucin
destinadas a prevenir la formacin de soluciones coloidales o a destruirlas si
estas ya se formaron. Recordaremos que representan las soluciones coloidales y
cules son sus propiedades ms importantes para la qumica analtica.
Si se dispersan las partculas minsculas de una sustancia en otra
sustancia, se formara un sistema disperso. El conjunto de los sistemas separados
de ese sistema se llama fase dispersa y la sustancia en la que estas estn
repartidas se denomina medio de dispersin.
Coprecipitacin
Los precipitados cuando se separan de la solucin adsorben en su superficie
tantos iones comunes como extraos.
En particular es de gran efecto la adsorcin por las partculas coloidales
sumamente desarrolladas. El analista debe tomar en consideracin el fenmeno
de absorcin, especialmente para la identificacin de cantidades pequeas
(trazas) de impurezas. El tipo de iones extraos que adsorbe el precitado en
cada caso concreto depende, en gran parte, de las condiciones de precipitacin.
Determinacin del Ph del medio en el curso de anlisis cualitativo
En algunos casos el control previo del medio con ayuda de un indicador no
es suficiente. Por ello, en el anlisis cualitativo se utilizaran otros mtodos ms
exactos de determinacin de la concentracin de los iones hidrgeno o ph, se

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usan potencimetros ph-metros de laboratorio dedicados a la medicin del ph de


las diluciones acuosas. Uno de los mtodos ms sencillos es el mtodo
colorimtrico, este se basa en el uso de los reactivos que cambian de color en
concentracin de iones hidrgeno. Tales reactivos adquieren el nombre de
indicadores.
Mezclas amortiguadores y su utilizacin en la qumica analtica
Si la disolucin de algn cido o lcali se le aade entonces, por supuesto
la concentracin de iones hidrgeno o hidroxilo, respectivamente disminuye pero,
si cierta cantidad se aade la mezcla de cido actico y acetato de sdico o a la
mezcla de amonaco y cloruro amnico, la concentracin de iones hidrgeno o
hidroxilo no cambiar.
La propiedad de mantener invariable la concentracin de iones hidrgeno
despus de la dilucin y tambin despus de la adicin de pequeas cantidades
de cidos o lcali fuertes es conocida bajo el nombre de accin amortiguadoras.
Las diluciones que ejercen accin amortiguadora, se denominan disoluciones
amortiguadoras, o mezclas amortiguadoras.
Semejantes mezclas se pueden considerar como mezclas de electrolitos que
contienen iones comunes.

MATERIALES

EQUIPO:
8 tubos de ensayo.
1 embudo de vidrio.
Pinza metlica.
Papel de filtro.
Papel tornasol (en trozos).
Piseta con agua destilada
1 bagueta.
1 gradilla.
1 vaso de precipitado.
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1 alambre de micrn.
1 estufa.
1 mechero.

REACTIVOS:
Sulfuro de Sodio

Na2S

Hidrxido de Amonio

NH4OH

cido Clorhdrico

HCl

cido Ntrico

HNO3

Cloruro de Amonio

NH4Cl

Sal de Brax

B4O7Na2

Cloruro de Bario

BaCl2

Perxido de Sodio

Na2O2

Carbonato de Sodio

Na2CO3

Cianuro Frrico de Potasio K4Fe(CN)6


Clorato de Potasio
Acetato de Amonio

KClO4
(NH4)CH3COO

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PROCEDIMIENTO

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OBSERVACIONES
La coloracin de la perla del Borato de Cobalto es de color azul obscuro.
La coloracin de la perla del Borato de Manganeso es de color verde.
La coloracin del precipitado del nquel es rojo escarlata.

I.

OBSERVACIONES

Al tercer grupo pertenecen los cationes de carga triple: Al 3+, Cr3+, Fe3+y
los cationes de carga doble Co 2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn

2+

. los cationes de

este grupo precipitan en un medio dbilmente alcalino, bajo la accin del


reactivo del grupo (NH4)2S formando sulfuros e hidrxidos ya vistos.

Al aadir HCl los hidrxidos y sulfuros (menos el nquel y cobalto) sern


fcilmente disueltos (solubles) desprendindose el HS .

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza HCL , agua regia y
la disolucin se realiza en caliente.

Los precipitados obtenidos de cada prueba son:


CATION
PRECIPITADO
Fe++
Mn++
Cr+++
Al+++
Ni++
Co++
Zn++

II.

Fe4(Fe(CN)6)3

Perla
BaCrO4
Al(OH)3
Ni[C4H7O2N2]2
Perla
ZnS

EVIDENCIA EN EL
COLOR
Azul de Prusia
Verde azulada
Amarillo
Blanco
Rojo
Azul
Blanco

RECOMENDACIONES
Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la
identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin tambin
pueden afectar futuras reacciones.

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Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser
muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos muy concentrados) a los
estudiantes.

Seguir las indicaciones del profesor al realizar los experimentos en los lugares indicados
(como la campana de extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y no causar daos las
personas que se encuentren ah.

Poner mucha atencin a la hora de poner la perla en la llama reductora, ya que el color
azul se desaparece muy rpidamente, para el reconocimiento del cobalto.

Asimismo prestar atencin para el reconocimiento del manganeso donde el color verde
permanece por mucho mas tiempo.

RECOMENDACIONES.

Como el subgrupo Zn +2 , Ni2+ y Co2+ forman amoniacos solubles en agua,


debemos agregar un exceso de amoniaco.
Estudiar con el manual , la manera de separar los iones Al 3+ de los iones
Cr3+ y Zn2+ , los iones Co+2 de los iones Ni 2+ ; los iones Mn2+ de los iones
Al+3 Cr3+ y Zn 2+.
Poner mucha atencin a la hora de poner la perla en la llama reductora ,
ya que el color
azul se desaparece muy rpidamente, para el
reconocimiento del cobalto.
Asimismo prestar atencin para el reconocimiento del manganeso donde
el color verde permanece por mucho mas tiempo.

RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la


identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin tambin
pueden afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser
muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos muy concentrados) a los
estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extraccin) para
no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se encuentren ahi.

CONCLUSIONES

Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos

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Al aadir las gotas de NH 4Cl, luego alcalinizar con NH4OH y aadir Na2S se forma el
NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn; asimismo se precipitan los
hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin se realiza
en caliente.

El hierro (Fe2+ ) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al aadir el


K4Fe(CN)6 , ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se forma el
ferrocianuro.
CONSLUCIONES GENERALES DEL INFORME Y OBSERVACIONES.

La mayora de los compuestos de cationes del III grupo son poco


solubles en agua y muchos de ellos estn coloreados.
Son solubles en agua todos los cloruros , bromuros , yoduros, nitritos,
nitratos, acetatos, sulfatos, tiocianatos, cromatos de cinc, aluminio
manganeso y hierro.
Son insolubles los hidrxidos, sulfatos, carbonatos.
Los cationes del primer subgrupo son mas estables que los iones Fe +3, Al
+3
, Cr3+, tambin se distinguen de los cationes del segundo subgrupo
(Ni+3, Co, Mn)
Por el hecho de que los mas estables resultan los compuestos de iones
bivalentes.
al tercer grupo pertenecen los cationes de carga triple : Al3+, Cr3+, Fe3+y
los cationes de carga doble Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn 2+ . los cationes de
este grupo precipitan en un medio dbilmente alcalino, bajo la accin del
reactivo del grupo (NH4)2S formando sulfuros e hidrxidos ya vistos .
Los sulfuros de cationes del tercer grupo se disuelven en cidos diluidos.
Es necesario tener en cuenta la temperatura de la llama del mechero de
gas al efectuar el ensayo de perlas coloreadas ,cobalto y manganeso.
Al aadir las gotas de NH 4CL + NH4OH + Na2S se forma el NH 4S que es
quien precipita como sulfuros a : Co, Ni, Fe, Mn, Zn ; asimismo se
precipitan los hidrxidos : Al (OH)3, Cr (OH)3 .
El PH en medio alcalino amoniacal es de 9, el sulfuro amnico que tiene
PH 9.3 precipita por completo todos los sulfuros e hidrxidos de los
cationes del III grupo analtico.
Al aadir HCl los hidrxidos y sulfuros ( menos el nquel y cobalto ) sern
fcilmente disueltos ( solubles) desprendindose el HS .
Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza HCL , agua regia y
la disolucin se realiza en caliente.
Para el anlisis del Cobalto requerir de la perla de brax, tal anlisis se
reducir al, ensayo de la capacidad de la sustancia a colorear, la llama
reductora da un color caracterstico azul en el caso del cobalto o
comunicar una coloracin determinada a la fundicin (perla) que ser
obtenida al calentar la sustancia con tetraborato sdico (brax) en el
ojete del alambre de platino.
El hierro (Fe2+ ) es obtenido en un precipitado voluminoso azul oscuro al
aadir el K4Fe(CN)6 , ocurriendo primero la oxidacin del fierro (II) a Fe
(III) a la vez que se forma el ferricianuro.

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En el manganeso se observo que toma una coloracin verde azulado en


la perla, para su oxidacin a permanganato

1. CONCLUSIONES DEL EXPERIMENTO:


-

El sulfuro de nquel es soluble en HCl adems tambin el agua regia lo disuelve

El cobalto con el nquel una de sus diferencias es que con exceso de hidrxido de
amonio el precipitado formado con el nquel se disuelve el precipitado mientras que el
precipitado del cobalto se mantiene igual y varia su coloracin.

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos correspondientes a
los grupos I y II; pero son precipitados en solucin alcalizada con hidrxido de amonio
en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de cloruro de amonio.

La formacin de perlas constituye un mtodo de identificacin de cationes

- El principal agente reactante de los cationes del 3 er grupo es el Na2S.


2. CONCLUSIONES DEL EXPERIMENTO:
CONCLUSIONES

El CoS y el NiS no se disuelven en HCl 1.2 N


A un alambre de platino se le dobla en redondo un extremo libre, para formar un pequeo anillo
a travs del cual pueda pasar una cerilla comn. El anillo se calienta en la llama de bunsen
hasta el rojo y luego se introduce rpidamente en brax pulverizado. Na 2B4O7.10H2O el polvo
adherido se mantiene en la parte ms caliente de la llama, la sal se hincha al perder su agua
de cristalizacin y luego se contrae dentro del anillo, formando una perla vtrea, incolora,
transparente que se compone de una mezcla de metaborato de sodio y anhidrido brico:
Na2B4O7

2NaBO2 + B2O3

CONCLUSIONES

Al agregarle a la solucin Na2S, los nicos que precipitan como sulfuros son el Co, Ni, Fe, Mg y
el Zn; los dems en forma de hidrxidos (AlC(OH) 3, Cr(OH)3 ).

Los nicos sulfuros insolubles en un medio cido (HCl) son el CoS, NiS.

Para el anlisis del cobalto y manganeso nos apoyamos en ensayos por vas secas.

Para el reconocimiento del nquel utilizamos el compuesto orgnico Dimetilglioxima.

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III.

CONCLUSIONES

Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos

Teniendo en cuenta el producto de solubilidad del catin mas soluble se puede determinar
el pH adecuado con el que se pueda lograr la precipitacin completa y que para este grupo es
pH = 8.7 Al aadir las gotas de NH 4Cl, luego alcalinizar con NH4OH amortiguamos el sistema
para que cuando le aadimos Na 2S el pH no se altera y asi logarar la precipitacin completa,
se forma el NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn; asimismo se
precipitan los hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.

Para el anlisis del Cobalto requerir de la perla de brax, tal anlisis se reducir al,
ensayo de la capacidad de la sustancia a colorear, la llama reductora da un color caracterstico
azul en el caso del cobalto o comunicar una coloracin determinada a la fundicin (perla) que
ser obtenida al calentar la sustancia con tetraborato sdico (brax) en el ojete del alambre de
platino.

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin se realiza
en caliente.

El hierro (Fe2+ ) al reaccionar con K4Fe(CN)6 forma un precipitado blanco que se vuelve
azul al aire por oxidacin del hierro y se transforma en un azul oscuro (azul de Prusia,
ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se forma el ferrocianuro.

.- CONCLUSION

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos

Al aadir las gotas de NH4Cl, luego alcalinizar con NH4OH y aadir Na2S se forma el
NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn; asimismo se precipitan los
hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin se
realiza en caliente.

El hierro (Fe2+ ) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al aadir el


K4Fe(CN)6 , ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se forma el
ferrocianuro.

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