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Tabla de contenidos

CAPTULO 1
Introduccin a Metalografa ............................................... ................. 11
Tamao de grano ........................................................................................................ 12
Lmites Gemelas ................................................ ............................................. 12
La porosidad y huecos ............................................... ............................................. 13
Grietas ............................................................................................................... 13
Fases ............................................................................................................... 14
Las dendritas .......................................................................................................... 15
Corrosin .......................................................................................................... 15
Ataque intergranular ................................................ ........................................ 16
De espesor de revestimiento ................................................ ........................................... 17
Inclusiones ........................................................................................................ 18
Anlisis Weld ................................................ .................................................. . 19
Uniones de Soldadura Integridad ............................................... ........................................ 21
Composites ........................................................................................................ 22
Grafito Nodularidad ................................................ ........................................ 22
Refundicin ................................................................................................................ 23
Carburacin ...................................................................................................... 24
Decarburacin ................................................. .............................................. 25
Nitruracin .......................................................................................................... 26
Fractura intergranular ................................................ .................................... 26
Weld Sensibilizacin ................................................ ........................................... 27
Flow Line Estrs ............................................... ................................................ 28
CAPTULO 2
Seccionamiento abrasivo ................................................ ............................... 28
2.0 SECCIONAMIENTO ABRASIVO ............................................... ....................... 29
DIRECTRICES DE SELECCIN 2.1 HOJA ABRASIVA .................................. 30
2.2 DESCRIPCIN DEL PROCESO DE CORTE ABRASIVO ............................. 32
2.3 PROCEDIMIENTOS DE CORTE RECOMENDADAS .................................... 32
2.4 FLUIDOS DE CORTE ............................................... ................................... 33
2.5 ABRASIVO DE PROBLEMAS SECCIONAMIENTO ............................ 34
6
CAPTULO 3
Precisin Wafer Seccionamiento ............................................... ................... 35
3.0 PRECISIN OBLEA SECCIONAMIENTO .............................................. ....... 35
Caractersticas de la hoja 3.1 fabricacin de obleas .......................................... 36
3.2 PARMETROS DE CORTE ............................................... ....................... 42
CAPTULO 4
Espcimen de montaje ................................................ .............................. 44
4.0 MUESTRAS DE MONTAJE ............................................... ........................ 44
4.1 MONTAJE CALCINABLE ............................................... ....................... 44
4.1.2 Acrlico Castable Resinas ............................................ .............................. 47
4.1.3 Polister Resinas Castable ............................................ ........................... 49
4.2 PROCEDIMIENTOS DE MONTAJE MOLDEABLE ........................................... 50
4.2.1 Vaco / Presin de montaje ........................................... ....................... 51
4.3 CALCINABLE VARIOS MONTAJE ................................... 52
4.4 CALCINABLE PROBLEMAS DE MONTAJE ............................. 54
4.5 MONTAJE DE COMPRESIN ............................................... .............. 55
MONTAJE propiedades de la resina 4,6 COMPRESIN ...................... 58
4.6.1 Los fenlicos .............................................. .................................................. 61
4.6.2 Acrlicos .............................................. .................................................. ... 61
4.6.3 Epoxies / Dialil ftalatos ........................................... ....................... 63
4.6.4 Especializada compresin Resinas montaje ........................................ 64
PROCEDIMIENTOS DE MONTAJE 4.7 COMPRESIN ................................. 64
4.8 COMPRESIN DE PROBLEMAS DE MONTAJE ................... 65

CAPTULO 5
Rectificado abrasivas ................................................ .................................. 66
5.0 rectificado abrasivas ............................................... ........................... 66
5.1.1 El carburo de silicio ............................................. .......................................... 67
5.1.2 Almina .............................................. .................................................. .. 74
5.1.3 Diamond .............................................. .................................................. 74.
5.1.4 Zircon ...................................................................................................... 78
5.2 VINCULACIN ABRASIVO ............................................... ............................ 78
5.2.1 Corregido Abrasivos Grinding ............................................ ............................ 78
5.2.2 Gratis abrasivo de pulido ............................................ .............................. 79
5.2.3 Semi-fijo abrasivo de pulido .......................................... ..................... 79
5.3 PARMETROS lijado basto .............................................. ...... 81
5.3.1 Presin de pulido ............................................. ...................................... 81
5.3.2 Velocidad relativa ............................................. ......................................... 82
5.3.3 Consideraciones Mquina ............................................. .......................... 86
7
5.4 PLANAR DE MOLIENDA (pulido basto) ...................................... 89
5.4.1 Soft metales no ferrosos ............................................ ............................... 89
5.4.2 Soft Metales Ferrosos ............................................ ..................................... 89
5.4.3 duro Metales Ferrosos ............................................ ................................... 89
5.4.4 superaleaciones y aleaciones de metales no ferrosos duro ......................................... 90 ...
5.4.5 Cermica .............................................. .................................................. .. 90
5.4.6 Composites .............................................. ................................................. 90
5.5 PLANAR DE MOLIENDA DE PROBLEMAS .................................... 90
5.6 Pavimentacin CON lapeado PELCULAS ............................. 91
5.6.1 Diamante Pulido Films ............................................ ............................ 92
5.6.2 carburo de silicio Pulido Films ........................................... .................. 93
5.6.3 Almina Pulido Films ............................................ ............................ 94
5.7 Hoja de pulido PROBLEMAS ............................................. 95
5.8 PULIDO SPERO ............................................... .............................. 95
5.8.1 Rough Pulido Abrasivos ............................................ ........................ 96
5.8.2 Rough tampones para pulir ............................................ ................................ 96
5.8.3 Rough Pulido Films polacos ........................................... ..................... 98
5.8.4 Automatizado Rough Pulido ............................................ ...................... 98
5.8.5 CMP (Chemical Mechanical Polishing) ......................................... ..... 99
CAPTULO 6
Pulido final ................................................ ..................................... 104
6.0 PULIDO FINAL ............................................... ............................... 104
6.1 ABRASIVOS pulido final .............................................. ......... 105
6.1.1 almina policristalina ............................................. .......................... 105
6.1.2 almina calcinada pulir Abrasivos ........................................... ... 110
6.1.3 slice coloidal para pulir abrasivos ........................................... ........ 111
6.2 TCNICAS DE PULIDO DE ALTERNATIVAS .................................... 114
6.2.1 Pulido electroltico ............................................. .............................. 114
6.2.2 pulido Ataque ............................................. ....................................... 114
6.2.3 pulido vibratorio ............................................. .................................. 115
6.3 FINAL DE PROBLEMAS DE PULIDO .................................... 117
6.3.1 Los araazos .............................................. .................................................. 119
6.3.2 Smearing .............................................. ................................................. 120
6.3.3 La recristalizacin .............................................. ..................................... 121
6.3.4 Comet colas ............................................. ............................................... 122
6.3.5 Abrasivos Embedded ............................................. ................................. 123
6.3.6 Edge Redondeo ............................................. ........................................ 124
6.3.7 Pulido Alivio ............................................. ...................................... 125
6.3.8 Retirada .............................................. .................................................. . 126
8
6.3.9 Lagunas y tincin ............................................ .................................... 127
6.3.10 La porosidad y grietas ............................................ .................................. 128
CAPTULO 7
Pulido electroltico ................................................ .......................... 129
7.0 pulido electroltico ............................................... ............ 129
7.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA ............................................... ................. 129

7.2 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD ............................................... ..................... 130


7.2.1 Acido perclrico (HClO4) Precauciones electrolitos ............................... 130
7.3 EQUIPO ELECTROLTICA ............................................... ........... 131
7.4 Las soluciones de electrolitos ............................................... ............. 132
CAPTULO 8
Metalogrfico Aguafuerte ................................................ ....................... 139
8.0 GRABADO ................................................ ............................................... 139
8.1 QUMICAS GRABADO ............................................... .......................... 140
8.2 grabado electroltico ............................................... ................ 140
8.3 FUNDIDO GRABADO SALT .............................................. .................... 140
8.4 GRABADO TRMICA ............................................... ............................ 141
CAPTULO 9
Microscopia y Anlisis de Imgenes .............................................. ............ 143
9.0 MICROSCOPIA ................................................ ..................................... 143
9.0.1 Definiciones .............................................. .............................................. 144
9.0.2 Resolucin y apertura numrica (NA) ........................................ . 144
9.0.3 Filtros pticos ............................................. .......................................... 145
9.1 CLARO ................................................ ...................................... 145
9.2 de campo oscuro ................................................ .......................................... 146
9,3 contraste de interferencia diferencial .............................. 147
9.4 ANLISIS DE IMAGEN metalogrfico .......................................... 147
9.4.1 El tamao del grano (ASTM E112, E930, E1181) ..................................... ......... 149
Anlisis 9.4.2 Fase (ASTM E562, E1245) ....................................... ......... 152
9.4.3 Nodularidad (ASTM A247) .......................................... ........................... 154
9.4.4 Porosidad (ASTM E562, E1245) ........................................ .................... 156
9.4.6 Decarburacin (ASTM E1077) .......................................... ............... 161
9.4.7 El espesor del recubrimiento (ASTM B487) ......................................... ............... 163
9.4.8 Anlisis Weld ............................................. .......................................... 165
9
CAPTULO 10
Pruebas de Dureza ................................................ .................................. 166
10.0 DUREZA ................................................ ......................................... 166
10.1 Dureza Rockwell ............................................... ................... 168
10.2 BRINELL ............................................... ......................... 168
10.3 Dureza Vickers ............................................... ....................... 168
10.4 microdureza ................................................ ........................... 169
CAPTULO 11
Metalogrfico Preparacin de Muestras ............................................. 171
11.0 PROCEDIMIENTOS / mordientes .............................................. ............. 171
11.1 CLASE 1 - DCTIL MATERIALES ............................................ ....... 174
11.1.1 Aluminio y Aleaciones de Aluminio ........................................... ......... 175
11.1.2 Cobre .............................................. .................................................. .. 180
11.1.3 Brass ..................................................................................................... 185
11.1.4 Bronce .............................................. .................................................. .. 187
11.1.5 Estao y aleaciones ........................................... ................................... 189
11.1.6 Plomo y aleaciones de plomo ........................................... ............................... 193
11.1.7 Zinc y Aleaciones de Zinc ........................................... ............................... 196
11.1.8 carbono-carbono PMC Composites .......................................... ............ 200
11.2 CLASE 2 - muy suave, MATERIALES baja ductilidad ............ 203
11.2.1 Materiales refractarios (renio, niobio, tungsteno) ...................... 204
11.2.2 Rare Earth - Neodimio ........................................... ......................... 208
11.2.3 tungsteno .............................................. ................................................ 211
11.2.4 Metales preciosos (oro, plata, platino) ...................................... .... 214
11.3 CLASE 3 - ductilidad ms baja METALES ...................................... 217
11.3.1 hierro sinterizado - Pulvimetalurgia .......................................... ........... 218
11.3.2 fundiciones ............................................. ................................................ 220
11.3.3 Blanco Irons ............................................. ............................................. 222
11.4 CLASE 4 - blando, frgil NO METALES (Electrnica) ............. 226
11.4.1 Capacitores cermicos ............................................ ............... 227
11.4.2 Paquetes Die electrnicos (silicio, plstico, soldadura Juntas) ................. 229
11.4.3 MEMS (sistemas micro) Dispositivos ............................ 232
11.4.4 PZT (piezoelctricos) Dispositivos .......................................... ....................... 234

11.4.5 sustratos arseniuro de galio ............................................ .................. 236


11.4.5 Electronic metalizadas cermica (almina, BeO, AlN) ..................... 238
11.4.6 Cermica magnticos (ferrita) .......................................... ..................... 241
11.5 CLASE 5 - MEDIUM HARD, dctil METALES .......................... 244
11.5.1 suave a mediano duros Aceros .......................................... ...................... 245
10
11.5.2 Acero Soldaduras ............................................. .............................................. 247
11.5.3 acero inoxidable ............................................. ......................................... 251
11.6 CLASE 6 - duro, difcilmente metales no ferrosos .................. 255
11.6.1 Superaleaciones .............................................. ............................................ 256
11.6.2 El titanio y aleaciones de titanio (Convencional Pulido) ............... 262
11.6.3 aleacin de titanio - Atacar Pulido .......................................... ........... 265
11.7 CLASE 7 - MATERIALES proyeccin trmica ................................... 270
11.7.1 Recubrimientos proyeccin trmica ............................................ ......................... 271
11.8 CLASE 8 - Aceros de cementacin ............................................ .......... 274
11.8.1 Herramienta Aceros ............................................. ............................................... 275
11.8.2 acero nitrurado ............................................. .......................................... 277
11.9 CLASE 9 - METAL COMPUESTOS DE MATRIZ .................................. 281
11.9.1 metlicos compuestos de matriz ............................................ ........................ 282
11.9.2 compuesto de matriz metlica - Moldeo por inyeccin de metal (MIM) ............ 285
11.10 Clase 10 - INGENIERA CERMICA ........................................ 287
11.10.1 Ingeniera Cermica - ZrO2, SIALON, Si3N4 ............................... 288
11.10.2 Ingeniera Cermica - Almina ........................................... ........... 290
11.10.3 Ingeniera Cermica - ALON ........................................... ............... 292
11.10.4 Ingeniera Cermica - SiSiC ........................................... ............... 295
11.10.5 cermicos compuestos de matriz ......................................... (CMC) ...... 303
10/11/06 CERMETS (carburo de tungsteno) .......................................... ........... 307
11.11.1 Vidrio y Materiales duros y frgiles no cristalinas (escoria) ................. 310
11.11.2 de vitrocermica (aluminosilicato) ....................................... ........... 312
11.11.3 Minerales (Minera Concentrados) ..................................... 314
11.11.4 Minerales (periclasa) ........................................... ............................... 316
ANEXO A: REFERENCIAS .............................................. ....................... 318
APNDICE B: PROCEDIMIENTOS DE SEGURIDAD ............................................. ...... 324
B.1 ALMACENAMIENTO .............................................. ............................................... 324
B.2 MEZCLAS PELIGROSAS ............................................. .................... 324
B.3 SEGURIDAD PERSONAL ............................................. .............................. 326
B.4 MEZCLA DIRECTRICES ............................................. ........................... 326
ELIMINACIN B.5 .............................................. .............................................. 327
B.6 .............................................. RENUNCIA ......................................... 327
ndice .............................................................................................................. 328

CAPTULO 1
Introduccin a Metalografa
La Metalografa ha sido descrita como una ciencia y un arte. Tradicionalmente,
La metalografa ha sido el estudio de las estructuras microscpicas de los metales y aleaciones utilizando metalgrafos
pticos, microscopios electrnicos o cualquier otro equipo de anlisis de superficie. Ms recientemente, ya que los
materiales han evolucionado, la metalografa se ha ampliado para incorporar materiales que van desde la electrnica hasta
compuestos de buenas instalaciones deportivas. Mediante el anlisis de la microestructura de un material, su rendimiento
y la fiabilidad se puede entender mejor. As la metalografa se utiliza en desarrollo de materiales, la inspeccin de entrada,
la produccin y el control de fabricacin, y para el anlisis de fallos; En otras palabras, la fiabilidad del producto.
Metalografa o anlisis microestructural incluye, pero no se limita a, los siguientes tipos de anlisis:

El tamao de grano
La porosidad y huecos
Anlisis de la Fase
Crecimiento dendrtico

Las grietas y otros defectos


Anlisis de Corrosin
Ataque intergranular (IGA)
Espesor y la integridad del revestimiento
Tamao de la inclusin, la forma y la distribucin
Soldadura y zonas afectadas por el calor (HAZ)
Distribucin y la orientacin de cargas compuestas
ndulos de grafito
Texto refundido
Espesor de carburacin
Decarburacin
Espesor de nitruracin
fractura intergranular
HAZ Sensibilizacin
Tensin de flujo de lnea
Tamao de grano

Para los metales y cermicas, el tamao de grano es quizs el ms


significativo
medidor metalogrfico, ya que puede estar directamente relacionado
con las
propiedades mecnicas del material. Aunque el tamao de grano es en
realidad una propiedad 3-dimensional, que se mide a partir de una
seccin transversal de 2 dimensiones del material. Las mediciones del
tamao de grano comunes incluyen granos por unidad de rea/volumen,
dimetro medio o el nmero de tamao de grano. La determinacin del
nmero del tamao del grano se puede calcular o comparado con tablas
de tallas o tamaos de granos estandarizados.
Algoritmos de anlisis de imgenes modernos son muy tiles para
determinar el tamao de grano
Figura 1-1 Tamao de grano-aluminio anodizado.
(Foto cortesa de Clemex Technologies)
Figura 1-2 Tamao de grano renio.

Lmites Gemelos
Lmites Gemelos se producen cuando dos cristales se reflejan el uno al otro. Para algunos materiales, el hermanamiento
se produce debido al endurecimiento a bajas temperaturas. Para determinar correctamente el tamao de grano en este tipo
de materiales, el limite gemelo necesitan ser eliminado del clculo.
Figura 1-3 fronteras gemelas en latn

La Porosidad y Huecos
Los agujeros o huecos en un material generalmente se pueden clasificar como cualquier otra porosidad o vacos. La
porosidad tambin se puede referir a los agujeros resultantes de la sinterizacin de metal o polvos cermicos o debido a
problemas de contraccin de fundicin. Los huecos son generalmente el resultado de aire atrapado y son comunes en
envueltos o inyectados materiales tales como materiales compuestos de matriz de polmero (PMC).
Figura 1-4 porosidad en una cermica BaCl.

Figura 1-5 huecos debido al aire atrapado en un compuesto de boro y grafito.


Figura 1-6 Fundicin porosidad en cobre.

Grietas
Los defectos como las grietas pueden conducir a la falla catastrfica de un material. La metalografa a menudo se
utiliza en el anlisis de fallos para determinar por qu un material se rompe, sin embargo, el anlisis de la seccin
transversal es tambin una tcnica muy til para evaluar los problemas de fabricacin que pueden causar estos defectos.
Figura 1-7 Las grietas de tensin en una cermica
Figura 1-8 Soldadura grieta en una coppermatrix compuesto. soldadura de acero inoxidable.

Fases
Las aleaciones de metales pueden exhibir diferente regiones (homogneas) de fase dependiendo sobre la composicin y
velocidades de enfriamiento. De inters para el podero metallografico seria la distribucin, tamao y forma de estas
fases. Para materiales compuestos, Identificacin y caractersticas de la carga tambin pueden ser de inters.
Figura 1-9 fases bronce Ni-Fe-Al.
Figura 1-10 Cobre y hierro fases en un prensado en fro metal.
Figura 1-11 compuesto grafito-polmero.

Las dendritas
Por solidificar lentamente una aleacin fundida, es posible formar una estructura dendrtica arbrea. Las dendritas
inicialmente crecen como brazos primarios y dependiendo de la velocidad de enfriamiento, composicin y agitacin,
brazos secundarios crecen hacia fuera desde los brazos primarios. Del mismo modo, los brazos terciarias crecen hacia
fuera desde el secundario brazos. El anlisis metalogrfico de esta estructura consistira la caracterizacin de la
separacin de las dendritas.
Figura 1-12 Dendrita en aleacin de Al-Si.
Figura 1-13 Estructura Dendrita arbrea.

Corrosin
Los efectos de la corrosin pueden ser evaluados por tcnicas de anlisis metalogrfico con el fin de determinar tanto la
causa raz, as como los potenciales remedios.
Figura 1-14 Anlisis Corrosin de una lectura-escritura magntica componente de disco duro.

Ataque intergranular
La corrosin intergranular (IGC), tambin denominado ataque intergranular (IGA), es un forma de corrosin uniforme.
La corrosin se inicia por inhomogeneidades en el metal y es ms pronunciada en los lmites de grano cuando la
corrosin
compuesto de inhibicin se agota. Por ejemplo, se agrega cromo a aleaciones de nquel y aceros inoxidables austenticos
para proporcionar resistencia a la corrosin. Si el cromo se agota a travs de la formacin de carburo de cromo en los
lmites de grano (este proceso se llama sensibilizacin), puede producirse la Corrosin intergranular.
Figura 1-15 agotamiento aleacin intergranular en nquel.
Figura 1-16 ataque intergranular en nquel.
Figura 1-17 Intergranular agrietamiento en aluminio.

Espesor de revestimiento
Los revestimientos se utilizan para mejorar las propiedades superficiales de materiales. Los revestimientos pueden
mejorar la resistencia a la temperatura (revestimiento de plasma), aumentar la dureza (Anodizado), proporcionan
proteccin contra la corrosin (recubrimientos galvanizados), aumentar la resistencia al desgaste, y proporcionar una
mejor adherencia de expansin trmica para dielctrica / las interfaces de metal. Los anlisis metalogrficos pueden

proporcionar informacin til en relacin con el espesor del recubrimiento, la densidad, uniformidad y la presencia de
cualquier defecto.
Figura 1-18 revestimiento por pulverizacin de plasma.
Figura 1-19 dielctrica AlN con recubrimiento metalizado.

Inclusiones
Las inclusiones son partculas extraas que contaminan la superficie del metal durante balanceo u otro proceso de
formacin del metal. inclusiones de partculas comunes incluyen xidos, sulfuros o silicatos. Las inclusiones pueden ser
caracterizados por su forma, tamao y distribucin.
Figura 1-20a inclusiones de xido en aceros
(Foto cortesa de Clemex Technologies).
Figura 1-20b inclusiones de sulfuro de aceros
(Foto cortesa de Clemex Technologies).

Anlisis de soldadura
La soldadura es un proceso para unir dos piezas de metal separadas. Los proceso de soldadura ms comunes producen
fusin localizada en las reas a ser unidas, esta zona fundida se conoce como el taln y tiene una estructura de reparto
similares. El rea o zona adyacente a la perla es tambin de inters y se conoce como el ZAC (zona afectada por el
calor). Normalmente, el rea soldada tendr un diferente microestructura y por lo tanto diferentes propiedades fsicas y
mecnicas como en comparacin con los metales originales. El anlisis tambin puede incluir la evaluacin de grietas
y la interdifusin de los metales de base dentro de la zona soldada.
La figura 1-21a de soldadura de acero Perfect.
Figura 1-21b de soldadura de acero Filet
(Foto cortesa de Clemex Technologies).

20
Figura 1-22 difusin de soldadura de acero cobre-acero
del acero inoxidable en el cobre
La figura 1-23a de soldadura de la costura con una penetracin completa.
Figura 1-23b de la costura de soldadura discontinua con escasa penetracin.

Uniones de Soldadura Integridad


Para los componentes electrnicos, la integridad de las juntas de soldadura es muy importante
para la caracterizacin de la fiabilidad de los componentes electrnicos.
Figura 1-24 Circuito electrnico unin de soldadura.

Composites
Composites son materiales que contienen materiales de carga en una matriz de ingeniera.
Rellenos comunes incluyen partculas y de carbono o de cermica de cermica o de grafito
fibras. Estas cargas estn encerradas, o emitidos, en un polmero, metal o cermica
matriz. Anlisis metalogrfico de materiales compuestos incluye el anlisis de la
la orientacin y la distribucin de estos materiales de carga, huecos y otros defectos.
Figura 1-25 compuesto de fibra de carbono. Figura 1-26 partculas de SiC en una matriz metlica.

22
Nodularidad Grafito
Fundicin se caracterizan por su nodularidad (fundicin dctil) o
por sus copos de grafito (fundicin gris). Desde fundicin gris puede eventualmente
fallan debido a la rotura frgil, dctil fundicin nodular son los preferidos
estructura. Para producir hierro fundido dctil, de magnesio o de cerio se agregan a
el hierro se funden antes de la solidificacin. El anlisis transversal se utiliza para
caracterizar la masa fundida antes de verter todo el lote.
La figura 1-27a fundicin gris (grafito Figura 1-27b Fundicin gris (grafito
escamas), como pulido. escamas), grabado
La figura 1-28a fundicin nodular como Figura 1-28b de hierro fundido nodular, grabado al agua fuerte.
pulido.

23
Refundicin
La capa de refundicin se compone de partculas de metal fundidas que han sido

vuelvan a depositar sobre la superficie de la pieza de trabajo. Tanto la ZAC (afectada por el calor
zona) y la capa de refundicin tambin puede contener microfisuras que podran causar estrs
fallos en los componentes crticos.
Figura 1-29 capa de refundicin continua.
Figura 1-30 capa de refundicin localizada.
Figura 1-31 Las grietas en la capa de refundicin.

24
Carburacin
El calor ms comn proceso de tratamiento para el endurecimiento de las aleaciones ferrosas es conocida
como carburacin. El proceso de carburacin implica de carbono se difunda en ferroso
aleaciones a temperaturas elevadas. Por enfriamiento rpido del metal inmediatamente despus
carburacin, la capa superficial puede ser endurecido. Anlisis metalogrfico, junto
con la prueba de microdureza, puede revelar detalles sobre el caso dureza y
su profundidad.
Figura 1-32 caso Knoop profundidad de dureza.
Figura 1-33 acero al carbono, se apag.
Figura 1-34 acero al carbono de baja, se apag.

25
Decarburacin
Descarburacin es un defecto que puede ocurrir cuando el carbono se pierde en la superficie
de un acero cuando se calienta a altas temperaturas, especialmente en hidrgeno
atmsferas. Esta prdida de carbono puede reducir tanto la ductilidad y la fuerza de
el acero. Tambin puede dar lugar a la fragilizacin por hidrgeno del acero.
Figura 1-35 descarburacin bruto en un cierre de acero.
Figura 1-36 Acero descarburacin.

Nitruracin
La nitruracin es un proceso para producir un caso muy duro en aceros fuerte, duro.
El proceso incluye calentar el acero a 500-540 C (930-1.000 F) en un
atmsfera de amonaco durante aproximadamente 50 horas. No enfriamiento o calor adicional
se requiere el tratamiento. La dureza Vickers es de aproximadamente 1.100 y la profundidad caso es
alrededor de 0,4 mm. La nitruracin tambin puede mejorar la resistencia a la corrosin del acero.
Figura 1-37 acero nitrurado.

26
Fractura intergranular
Agrietamiento intergranular o fractura es una fractura que se produce a lo largo del grano
lmites de un material. Una fractura intergranular puede resultar de la inadecuada
tratamiento trmico, inclusiones o partculas de segunda fase situados en los lmites de grano,
y carga cclica alta.
Figura 1-38 fractura intergranular para
inadecuadamente tratada con calor 17-7PH, 1000X.

Weld Sensibilizacin
La sensibilizacin es una condicin donde el cromo como una aleacin se agota
a travs de la formacin de carburo de cromo en los lmites de grano. Para
de soldadura, la sensibilizacin se produce debido a la lentitud de calefaccin y de refrigeracin a travs de un
rango de temperatura especfico de la aleacin que se est soldando. Por ejemplo, la serie 300
aceros inoxidables forman carburo de cromo precipita en los lmites de grano en
el rango de 425 a 475 C.
Figura 1-39 Sensibilizacin de soldadura del acero inoxidable 304L, Mag. 500X.

27
Lnea de flujo Estrs
Flujo de estrs es la tensin requerida para mantener el flujo de un metal o deformar. la
direccin del flujo es importante.
Figura 1-40 direccin de la lnea de flujo incorrecto normal mxima
estrs, HCl Etchant + H

28

O 2.

CAPTULO 2
Seccionamiento abrasivo
2.0 SECCIONAMIENTO ABRASIVO
El primer paso en la preparacin de una muestra para metalogrfico o microestructural
anlisis es localizar la zona de inters. Seccionamiento o el corte es la ms
tcnica comn para revelar el rea de inters. Seccionamiento adecuado tiene la
siguientes caractersticas:
Efectos deseables:
- Plano y corte cerca de la zona de inters
- Daos mnimos microestructural
Figura 2-1 abrasivo de corte Cuchillas y refrigerantes.

EFECTOS INDESEABLES:
- Manchado de metal (plsticamente deformada)
- zonas afectadas trmicamente (quema durante el corte)
- Daos subsuelo excesiva (agrietamiento en la cermica)
- Daos en las fases secundarias (por ejemplo, hojuelas de grafito, ndulos o grano pull-out)
29
El objetivo de cualquier operacin de corte es maximizar los efectos deseables, mientras
minimizar los efectos indeseables.
Seccionamiento puede ser categorizado como corte abrasivo o la oblea de precisin
de corte. De corte abrasivo se utiliza generalmente para los especmenes de metal y es
logrado con carburo de silicio o abrasivos de almina, ya sea en una resina o
enlace de la resina-goma. Se requiere la seleccin adecuada de la hoja para minimizar la quema y
la generacin de calor durante el corte, que degrada tanto la superficie del espcimen como se
as como las cuchillas de corte abrasivas eficiencia. Corte de la oblea se consigue con
Las cuchillas de precisin muy delgadas. Las cuchillas de fabricacin de obleas ms comunes son presionados-rim
hojas abrasivas, en el que el abrasivo se encuentra a lo largo del borde o borde de la
Blade. Cuchillas de fabricacin de obleas de precisin ms comnmente utilizan abrasivos de diamante,
Sin embargo, el nitruro de boro cbico (CBN) tambin se utiliza para el corte de muestras que reaccionan
para calmar el diamante (, aceros tratados al calor por ejemplo, alto carbono cortan de manera ms eficaz con
CBN en comparacin con diamante). Corte de la oblea es especialmente til para cortar
materiales electrnicos, cermica y minerales, hueso, materiales compuestos e incluso algunos
materiales metlicos.
2.1 ABRASIVOS DIRECTRICES DE SELECCIN DE LA HOJA
Seleccin de la hoja abrasiva correcta depende del diseo de la lnea de corte
mquina y, en gran medida, la preferencia del operador. Hojas abrasivas son
generalmente caracterizada por su tipo de abrasivo, tipo de enlace y la dureza.
La determinacin de la hoja correcta depende de la dureza del material o de metal
y si se trata de un ferroso o un metal no ferroso. En la prctica, a menudo viene
hasta el olor y la vida del disco. Cuchillas de resina / goma huelen ms a causa de la
caucho quemar ligeramente durante el corte, sin embargo cuchillas de resina / goma no lo hacen
llevar lo ms rpido y por lo tanto dure ms tiempo. Por otro lado, las hojas de resina son ms
verstil y no producen un olor a goma quemada, pero ellos se descomponen
ms rpido. Cuchillas de resina tambin proporcionan una modesta corte mejor, porque el corte
abrasivo se renueva continuamente y por lo tanto produce un corte ms limpio.
Tambin tenga en cuenta que la tecnologa tradicional de "mayor" para la produccin de hojas abrasivas
resultado en hojas muy especializados de resina / goma. Encontrar la resina / adecuado
dureza del caucho, el tamao de abrasivo, y grosor de la hoja para que coincida con la muestra
propiedades y el parmetro mquina de corte requieren una gran cantidad de pruebas y
experimentacin. Por lo tanto, en el pasado, cuchillas de resina / goma haban sido ms popular
en el mercado de EE.UU.; Sin embargo, en aos ms recientes como resinas han mejorado, hay

ha sido ms de una tendencia a la resina abrasivos aglomerados. Por el contrario, la resina


palas unidas han sido tpicamente ms ampliamente utilizado en la Unin Europea y
Los mercados asiticos desde hace bastante tiempo.
30
Resumen:
- Resina cuchillas unidas - menos olor, un mayor desgaste, menos quema de muestra, ms
verstil
- Resina de goma hojas unidas - mayor duracin, el olor a goma quemada, ms propensos a
quemar la muestra, ms difcil de encontrar el disco correcto
2.2 DESCRIPCIN DEL PROCESO DE CORTE ABRASIVO
Seccionamiento abrasivo se ha usado principalmente para seccionar materiales dctiles.
Ejemplos incluyen metales, plsticos, materiales compuestos de matriz de polmero, de matriz de metal
materiales compuestos, plsticos y gomas. La seleccin adecuada de un abrasivo de cuchillas
requiere una comprensin de la relacin entre la partcula abrasiva,
unin abrasivo y las propiedades de la muestra.
Tipo abrasivo - hojas abrasivas de hoy de alto rendimiento utilizan almina o
abrasivos de carburo de silicio. La almina es un moderadamente dura y relativamente dura
que abrasiva lo hace ideal para el corte de metales ferrosos. El carburo de silicio es un
que muy duro abrasivo fracturas y se unir con mucha facilidad. Por lo tanto, el silicio
carburo es un abrasivo autoafilante y es ms comnmente utilizado para el corte
metales no ferrosos.
La unin de material - La dureza y las caractersticas de desgaste de la muestra
determinar qu sistema de resina es ms adecuado para el corte abrasivo. En general,
el material ptimo de unin es uno que se descompone a la misma velocidad como la
embota abrasivos; por lo tanto, la exposicin de nuevos abrasivos para la ms eficiente y eficaz
la operacin de corte.
2.3 PROCEDIMIENTOS DE CORTE RECOMENDADAS
- Seleccione la hoja abrasiva apropiada.
- Asegure la muestra. Sujecin incorrecta puede resultar en la cuchilla y / o la muestra
daos.
- Comprobar el nivel de lquido refrigerante y sustituir en caso de baja o muy sucio. Nota abrasivo
hojas se descomponen durante el corte y por lo tanto producen una cantidad significativa de
escombros.
- Permita que la hoja abrasiva alcance su velocidad de trabajo antes de comenzar el
cortar.
- Una fuerza constante o accin pulsante luz producirn los mejores cortes y minimizar
hoja desgaste caractersticas, as como a mantener la integridad de la muestra (sin quema).
- Cuando el corte de materiales con recubrimientos, orientar el espcimen de manera que el
la hoja es de corte en el recubrimiento y salir fuera del material base, de ese modo
mantener el revestimiento en la compresin.
32
Figura 2-3 Para muestras recubiertas, mantener el revestimiento de compresin cuando el corte.

2.4 FLUIDOS DE CORTE


Eliminacin de lubricacin y virutas durante el corte abrasivo y oblea de diamante
de corte se requiere con el fin de minimizar el dao a la muestra. Para algunos
cortadores abrasivos mayores, el fluido de corte adecuado tambin puede tener el beneficio adicional
de recubrimiento fundido bases de hierro y los accesorios con el fin de reducir o eliminar
la corrosin.

TIP: La mayora de los cortadores abrasivos metalogrficos tienen una capucha, lo que puede producir una
cmara corrosiva humedad cuando no est en uso. A fin de reducir estos
efectos corrosivos, mantener el cap abierto cuando no est en uso.
Abrasivo fluido de corte - El fluido de corte ideal para el corte abrasivo es el que
quita el material de virutas de corte y la cuchilla abrasiva degradada. Se debe tener
un punto de inflamacin relativamente alto debido a las chispas producidas durante abrasivo

seccionamiento.
Figura 2-4 abrasivo de Corte Lubricantes y agentes de limpieza.

33
2.5 ABRASIVO DE PROBLEMAS SECCIONAMIENTO
Los problemas ms comunes con el corte abrasivo incluyen rotos abrasivo
hojas y muestras agrietadas o quemadas.
TABLA II. Directrices para solucionar problemas de corte abrasivo

Sntomas Causa Accin


Chipped o
hoja rota
-Muestra traslad durante el corte
-Fuerza de corte demasiado alta
-Secure muestra correctamente
- Reducir la fuerza de corte
Quemado azulado
color en
espcimen
-Incorrecta fluido de corte
-Cuchilla o inadecuada
fuerza excesiva
Uso fluido de corte adecuado
-Consulte a aplicaciones directriz
o usar una cuchilla con un ms suave
resina
Figura 2-5 MEGA-M250 Manual de sierra abrasiva.

34

CAPTULO 3
Precisin Wafer Sectioning
3.0 PRECISIN OBLEA SECCIONAMIENTO
De corte de obleas de precisin se utiliza para seccionar muestras muy delicadas o para
seccionar una muestra a una ubicacin muy precisa. Sierras de fabricacin de obleas de precisin
tpicamente tienen micrmetros para una alineacin precisa y el posicionamiento de la
control de velocidad de muestra, y tienen carga variable y corte (vea la Figura 3-1).
Figura 3-1 PICO 150 Precisin fabricacin de obleas de sierra.

Caractersticas de la hoja 3.1 fabricacin de obleas


Con el fin de minimizar el dao de corte, precisin de corte de la oblea con ms frecuencia
utiliza cuchillas de fabricacin de obleas de diamante, sin embargo, para algunos materiales el uso de cbico
nitruro de boro (CBN) es ms eficiente. Adems, el corte ptimo de la oblea es
logrado mediante la maximizacin de la concentracin de abrasivo y tamao de abrasivo, como
as como la eleccin de la velocidad de corte ms apropiado y la carga. Tabla III
ofrece algunas pautas y parmetros generales para la precisin de seccionamiento un
variedad de materiales.
35
El tamao de partcula de las hojas de diamante de grano fino es de 10-20 micras, o aproximadamente
De grano 600. Por medio de grano cuchillas de fabricacin de obleas de diamante, el tamao de partcula es de 60-70
micras o 220 granos. Para estos tipos de cuchillas de fabricacin de obleas, el abrasivo es mixta
con un aglutinante de metal y luego presion a alta presin (Figura 3-2). Como la voluntad
se discutir en la prxima seccin, peridico vestidor / acondicionado del metal
hojas prensadas se requiere para obtener un rendimiento ptimo de corte de la cuchilla.
Figura 3-2 metal prensado de diamantes y las cuchillas de fabricacin de obleas de CBN.

TABLA III. Especificaciones de la hoja de corte de precisin


Fabricacin de obleas de la hoja Caracterstica Descripcin
Fina arena 10-20 micras (grano 600)
El grano mediano 60-70 micras (grano 220)
Grano grueso 120 micrones (grano 120)
La alta concentracin del 100%
Baja concentracin de 50%

En algunos casos, el corte de precisin requiere una cuchilla de fabricacin de obleas de grano ms grueso. En general

la hoja ms gruesa estndar utiliza 120 partculas abrasivas de grano. Para metalogrfico
aplicaciones, abrasivos gruesos se asocian principalmente con las lminas galvanizadas
(Figura 3-3a). La principal caracterstica de cuchillas galvanizadas secundarios es que el
abrasivo tiene un mucho ms alto, o ms duro, el perfil. La ventaja de este mayor
el perfil es que la hoja no "atascar" al cortar materiales ms blandos,
como hueso, plsticos y materiales de caucho.
36
Aunque cuchillas menos comunes, delgadas de caucho-resina abrasivos se pueden utilizar para cortar
en las sierras de fabricacin de obleas de precisin (Figura 3-3b). Para el corte con cuchillas abrasivos sobre
sierras de obleas de precisin, ajuste la velocidad de la sierra a por lo menos 3.500 rpm. Tenga en cuenta que
hojas abrasivas crean significativamente ms desechos que requiere el cambio de
el fluido de corte con ms frecuencia.
Figura 3-3 (a) hoja de fabricacin de obleas electrochapado del diamante para el corte de materiales blandos
(Izquierda) y (b) la hoja de aluminio de caucho-resina (derecha).

Tal vez el parmetro ms importante para la seccin de precisin es el abrasivo


tamao. Al igual que en el lijado y pulido, abrasivos ms finos producen menos dao.
Para los materiales muy frgiles, se requieren abrasivos ms finos para minimizar y
gestionar los daos producidos durante el corte. Seccionamiento con una multa
hoja de fabricacin de obleas abrasivo es a menudo la nica manera de que una muestra se puede cortar de manera que
el espcimen pulido final representa el verdadero microestructura. Ejemplos
incluir: los chips de computadoras de silicio, arseniuro de galio, vasos frgiles, de cermica
materiales compuestos, y compuestos de boro-grafito. Las Figuras 3 y 4a-3-4b comparan
los efectos de corte con una cuchilla de grano fino vs una cuchilla de grano medio estndar para
seccionamiento de un eje de golf de grafito de boro. Como se puede ver, la cuchilla de grano fino
produce significativamente menos dao a las fibras de boro.
37
Figura 3-4a grano fino corte de diamante para el boro compuesto de grafito.
Figura 3-4b grano medio corte de diamante para el compuesto de grafito boro.

38
La segunda caracterstica ms importante es la concentracin de la hoja abrasiva
porque afecta directamente a la carga que se aplica durante el corte. Por ejemplo,
materiales frgiles como la cermica requieren mayores cargas efectivas de manera eficiente
seccin; mientras que, los materiales dctiles como los metales requieren una mayor abrasivo
concentracin con el fin de tener ms puntos de corte. El resultado es que la baja
cuchillas de concentracin se recomiendan para seccionar materiales frgiles duro tal
como se recomiendan cermica y cuchillas de alta concentracin para materiales dctiles
que contiene una gran fraccin de metal o de plstico.

TIP: Minimizar la cantidad de dao creado durante el corte puede


reducir significativamente la cantidad de tiempo requerido para el esmerilado y pulido.
La matriz de unin cuchilla de fabricacin de obleas tambin puede afectar significativamente a una hoja de
el rendimiento de corte. Cuchillas de fabricacin de obleas metal prensado requieren vestidor peridica
con el fin de mantener el rendimiento. Un error comn es que el corte
tarifas de estas hojas disminuyen porque el diamante o abrasivo est siendo
"Retirado" de la hoja. En realidad, la unin de metal deja manchas principalmente sobre
el abrasivo y "ciega" la vanguardia del abrasivo. Con peridica
vestidor, usando un abrasivo de cermica encapsulado en una matriz relativamente suave
(Figura 3-5), se retira el material manchado y la velocidad de corte restaurado.
Figura 3-6 muestra el efecto de vestirse un grano normal, baja concentracin
hoja de diamante para el corte de un material muy duro, tal como nitruro de silicio. Sin
vestir a la hoja, la tasa de corte disminuye significativamente despus de cada subsiguiente
cortar. Despus de vestirse la cuchilla, la muestra se corta una vez ms como una hoja nueva.
Nota que es muy recomendable que un accesorio de vestir utilizarse para el acondicionamiento

o apsito a las cuchillas de fabricacin de obleas a fin de reducir el riesgo de romper o


chipping las cuchillas de fabricacin de obleas (Figura 3-7). Vestidor hoja tambin se lleva a cabo
a velocidades bajas (<300 rpm) y con cargas ligeras (<200 gramos).
Apsito se pega la hoja Figura 3-5 Alumina la oblea.

39
Figura 3-6 Rendimiento de corte vs hoja de fabricacin de obleas acondicionado.
Figura 3-7 fixturing adecuado vendaje minimizar el dao a la hoja de fabricacin de obleas.

Tabla IV proporciona algunas pautas recomendadas para el corte de una variedad de


materiales que van desde muy frgil a muy dura y resistente.
40
TABLA IV. Directrices para la fabricacin de obleas de corte Varios Materiales
Caracterstica del material
Velocidad
(Rpm)
Carga
(Gramos)
Cuchilla
(Grano / conc.)
Sustrato de silicio suave / quebradizo <300 <100 Fine / baja
Arseniuro de galio suave / quebradizo <200 <100 Fine / baja
Compuestos de boro muy frgil 500 250 Fine / baja
Materiales compuestos de fibra de cermica muy frgil 1000 500 Fine / baja
Gafas quebradizos 1000 500 Fine / baja
Minerales friable / quebradizo> 1500> 500 medio / bajo
Almina de cermica duro / duro> 1500> 500 medio / bajo
Zirconia (ZSP) duro / duro> 1500> 800 medio / bajo
El nitruro de silicio duro / duro> 3500> 800 medio / bajo
Materiales compuestos de matriz metlica> 3500> 500 Medio / Alto
Usos generales variables Medium variables / alta

3.2 PARMETROS DE CORTE


La mayor parte de corte de la oblea se realiza a velocidades de entre 50 rpm y 5.000 rpm con cargas
variando desde 10 hasta 1000 gramos. Generalmente, las muestras ms duros se cortan en mayor
cargas y velocidades (por ejemplo, la cermica y minerales) y los especmenes ms frgiles son
cortar con cargas y velocidades (por ejemplo, sustratos electrnicos de silicio) (ver Tabla IV) ms bajos.
Es interesante observar que la eficiencia de corte para seccionar dura / difcil
cermica mejora a mayores velocidades y cargas elevadas. Figura 3.8 compara la
acabado de la superficie resultante para seccionar zirconia parcialmente estabilizada en un mnimo
velocidad / baja carga (Figura 3-8a) vs corte a una mayor carga / velocidad ms alta (Figura
3-8b). Como se puede ver, xido de circonio parcialmente estabilizado tiene menos de fracturacin y grano
retirarse despus de seccionar a altas velocidades y cargas. Esta observacin puede
parecer contrario a la intuicin, sin embargo, para el corte de cermica duro / resistente, de alta
velocidades de corte y cargas resultan en la produccin de una grieta que se propaga en la
direccin del corte en lugar de lateralmente en la muestra.
Figura 3-8a xido de circonio parcialmente estabilizado se seccionaron a
bajas velocidades y cargas bajas.
Figura 3-8b xido de circonio parcialmente estabilizado se seccionaron a
altas velocidades y altas cargas.

Para el corte de la oblea se recomienda que se use un fluido de corte. La


caractersticas de un buen fluido de corte son:
- Elimina y suspende las virutas de corte
- Lubrica la cuchilla y de la muestra
- Reduce la corrosin de la muestra, la cuchilla de corte y piezas de la mquina
42
En general, los fluidos de corte son ya sea a base de agua o a base de aceite (Figura 3-9). A base de agua
fluidos de corte son los ms comunes, ya que son ms fciles de limpiar;
mientras que, los fluidos de corte a base de aceite suelen proporcionar ms lubricacin.
Figura 3-9 aceite y fluidos de corte a base de agua.

3.3 PROCEDIMIENTOS RECOMENDADOS DE CORTE OBLEA


- Antes de cortar la muestra, condicin o el vestido de la hoja de fabricacin de obleas con la
stick apsito adecuado.

- Sujetar la muestra lo suficiente para que la muestra no cambia durante la


de corte. Si es apropiado, sujetar ambos lados de la muestra con el fin de
eliminar la rebaba de corte que se puede formar en el final del corte.
- Para materiales frgiles sujetar la muestra con una almohadilla de goma para absorber las vibraciones
de la operacin de corte.
- Empiece el corte con una fuerza inferior a fin de establecer el corte de corte de la cuchilla.
- Oriente el espcimen de manera que se corta a travs de la seccin transversal ms pequea.
- Para muestras con recubrimientos, guarda los recubrimientos en la compresin seccionando
a travs del recubrimiento y en el material de sustrato.
- Utilice bridas de las palas ms grandes apropiadas para evitar que la hoja se tambalee o
flexionar durante el corte.
- Reducir la fuerza hacia el final del corte para muestras quebradizas
- Utilice el fluido de corte adecuado.
43
3.4 DIRECTRICES DE PROBLEMAS
Tabla V. Directrices para solucionar problemas de fabricacin de obleas de corte
Sntomas Causa Accin
Chipped o
hoja rota
-Vestirse inapropiadamente cuchilla
-Insuficiente sujecin de la muestra
Fuerza de corte inicialmente demasiado alto
-Use accesorio mecnico vestidor
-Secure muestra con almohadilla de goma
-Reducir la fuerza inicial para establecer el corte
corte
Hoja excesivo
tambalearse
Fuerza de corte de alta Reducir la fuerza y / o el uso aplicado
ms grandes bridas de soporte del dimetro
Baja de corte
tasas
Material manchado en la hoja
-Velocidad de corte y / o la fuerza es demasiado
bajo
Hoja Reparacin-a <200 gramos y
<300 rpm
Velocidades de corte-Aumentar y
fuerza aplicada
Specimen-Girar para minimizar
rea de corte
Excesivo
espcimen
dao o
chipping
-Demasiado grande un abrasivo
-El exceso de vibracin
-Usar disco de diamante de grano fino
-Secure muestra con caucho
almohadilla de montaje
La formacin de rebabas
el espcimen en
el final de la
cortada
-Cortar la fuerza o velocidad demasiado alta en
el final del corte
-El exceso de vibracin
-Reduzca la velocidad y fuerza de corte a
reducir la velocidad de corte
-Secure muestra con goma
almohadillas de montaje

44

CAPTULO 4
Espcimen de montaje
4.0 MODELO DE MONTAJE

Las principales razones para el montaje de muestras son para sostener mejor la parte que se va
esmerilado y pulido, y para proporcionar una proteccin a los bordes de la muestra.
En segundo lugar, los especmenes montados son ms fciles de fixture en mquinas automatizadas
o para mantener de forma manual. La orientacin de la muestra tambin puede ser ms fcilmente
controlado por una fijacin y luego poner en su lugar a travs de montaje.
Montaje metalogrfico se lleva a cabo por colada la muestra en un
material plstico moldeable o mediante el montaje del plstico bajo la presin de compresin
y la temperatura.
4.1 MONTAJE CALCINABLE
Resinas moldeables son resinas de monmeros que utilizan un catalizador o endurecedor para
polimerizacin. Resultados de la polimerizacin en la reticulacin del polmero para formar
un montaje relativamente duro. Resinas moldeables tambin tienen la ventaja de
de montaje simultneamente mltiples muestras de una sola vez para una mayor
rendimiento. Un nmero de sistemas de resina (Figura 4-1) se utilizan para
metalogrfico de montaje e incluyen:
- resinas epoxi
- Acrlico resinas moldeables ()
- Polyester (borrar) resinas
Figura 4-1 (a) resinas epoxi lquida de 2 partes (b) 1 parte de polvo, 1 parte de acrlico moldeable lquido
resinas resinas de polister lquido (c) 2 partes.

45
Tabla VI se enumeran las propiedades comunes de resinas epoxi, acrlicas y de polister.
TABLA VI. Propiedades montaje calcinables
PROPIEDAD EPOXI POLIESTER RESINA ACRILICA
Pico
Temperatura
100-375 F
(38-190 C)
150 F
(65-70 C)
100 F
(35-40 C)
Shore D
Dureza
82 80 76
Tiempo de Curado
30 minutos a
8 horas
5-8 minutos 6-8 horas
Comentarios
Dureza moderada,
baja contraccin,
transparente
Cura muy rpida,
translcido,
cierta contraccin
Transparente, agua clara

4.1.1 Resinas Epoxi


Las resinas moldeables ms comunes y con mejores resultados son en base epoxi (Figura
4-2). Las resinas epoxi son tpicamente sistemas de dos partes que consisten en una resina y un
catalizador (endurecedor). Mezcla de relacin variar de diez piezas de resina con una sola pieza
endurecedor a cinco partes de resina con una parte en peso de endurecedor. La
ventajas de montaje con resinas epoxi incluyen:
- Baja contraccin
- Relativamente clara
- exotrmicos relativamente bajos
- Excelente adherencia
- Excelente resistencia qumica
- Buena dureza
- Relativamente barato
Figura 4-2 Las resinas epoxi estn disponibles en estndar, de baja viscosidad, o sistemas de curado rpido.

46
Tiempos de curado epoxi son dependientes de un nmero de variables que incluyen:
- Volumen de resina de montaje (soportes ms grandes curan ms rpido).

- La masa trmica de la muestra (los especmenes ms grandes absorben el calor y por lo tanto
requieren un mayor tiempo de curado).
- Propiedades de muestras de materiales.
- Temperatura de la resina inicial (temperaturas ms altas curan ms rpido).
- Temperatura ambiente (temperaturas ms altas curan ms rpido).
- Humedad relativa y vida til (absorcin de agua se degrada resina y
acorta la vida til).
- Moldes de montaje (plstico, anillos fenlicos y caucho absorben el calor de manera diferente).
Como regla general, los tiempos de curado pueden variar de 30 minutos a 2 horas para una rpida
curar resinas epoxi hasta 24 horas para que las resinas epoxi de curado ms lentas. Para metalogrfico
epoxis para moler correctamente, la dureza tiene que ser al menos Shore D80. Nota
que las resinas epoxi normalmente continuarn a endurecerse durante un periodo de tiempo ms largo
(Dureza mxima, Shore D90).
En algunos casos, pueden necesitar el tiempo de curado y la temperatura para ser controlada a
compensar las variables anteriores. Por ejemplo, un sistema de resina de 8 horas puede
ser curado en 30-45 minutos por el precalentamiento de la resina a aproximadamente 120 F
(50 C) antes de la mezcla y, a continuacin curado a temperatura ambiente. Este procedimiento
inicia la reaccin cataltica ms pronto; Sin embargo, esto tambin puede aumentar el
la temperatura mxima de exotermia.

TIP: Precaliente el espcimen para iniciar el curado de la resina epoxi en la superficie de


el monte y por lo tanto tiene el epoxi encoge hacia la muestra para una mejor ventaja
retencin.
Por el contrario, el ciclo de curado de resina puede ser ralentizado o reducirse disminuyendo la
la temperatura de curado forzando el aire a lo largo de los soportes de curado (campana extractora de gases o ventilador),
la colocacin de los soportes en un bao de agua, o de curado en un refrigerador. En estos casos,
se debe tener cuidado para no detener la reaccin; sin embargo, si esto ocurre o la
la resina es demasiado suave despus de curar, calentndola a 100-120 F durante varias horas debe
impulsar la reaccin hasta el final y el monte debera ser difcil despus de enfriar a
temperatura ambiente.
Tabla VII se enumeran las propiedades relativas de varios resina epoxi metalogrfico
sistemas.
47
VII TABLE. Castable epoxi Propiedades de Montaje

EPOXI
Estndar
Epoxy
Montaje rpido
Epoxy
Baja viscosidad
Epoxy
Caractersticas Bajo costo Curado rpido
Baja viscosidad,
ms clara, ms bajo
desprendimiento de calor, baja
contraccin
Tiempo de curado de 2-6 horas y 30 minutos - 2 horas-02.06 horas
Proporcin de mezcla
(Peso)
(Resina: endurecedor)
05:01 10:01 10:01
Pico exotrmico
20 gramos
30 gramos
300 F (150 C)
325 F (165 C)
350 F (180 C)
375 F (190 C)
120 F (50 C)
150 F (65 C)
Color

Claro que ligero


tinte amarillo
Ligero tinte amarillo transparente
Viscosidad Media Media Baja
Contraccin Moderado Alto Bajo

4.1.2 acrlico calcinables Resinas


Acrlicos calcinables son fciles de usar y son muy robusta (Figura 4-3). La principal
ventaja de montaje con acrlicos moldeables es el tiempo de curado rpido.
Dependiendo de la proporcin de mezcla, soportes acrlicos moldeables son tpicamente dispuestos a
utilizar dentro de 8-15 minutos. Tambin a diferencia de las resinas epoxi, la relacin de los diversos
partes de acrlico (polvo a lquido) se pueden modificar hasta en un 25%, sin ningn efecto
efecto a las propiedades finales de la montura. Esto es debido a que tanto el lquido y
polvo son acrlicos con varios aditivos y agentes de curado. Mediante la variacin de la
relacin de lquido a polvo, el tiempo de curado y la viscosidad puede ser alterado.
Nota: el polvo contiene un catalizador que reacciona con el endurecedor lquido para iniciar
el proceso de curado. Se aaden rellenos para aumentar la dureza y para reducir
contraccin.
48
Acrlicos de montaje Figura 4-3 calcinables incluyen componentes en polvo y lquidos.

Caractersticas de los calcinables Acrlicos (ver Tabla VIII) incluye:


- Montaje rpido
- soportes muy repetibles y consistentes
- Contraccin moderada
- Buena dureza
- Semi-transparente
- Alta olor

SUGERENCIA: Los acrlicos se pueden sumergir en un bao de agua durante el curado. Este
reduce el calor reaccin exotrmica y por lo tanto reduce la contraccin de la montaa en el
espcimen interfaz. Una ventaja secundaria es que el agua absorbe el olor.
TABLA VIII. Propiedades de Montaje de acrlico calcinables

ACRLICOS CASTAMOUNT PREMIUM supermount


Caractersticas
Rpido, semi-transparente, l
ow contraccin
Rpido, claro,
baja contraccin
Rpido, duro, opaco
El tiempo de curado 10-15 minutos 8-12 minutos 10-15 minutos
Proporcin de mezcla
(Volumen)
Polvo: Lquido
03:02 03:02 03:02
Color semi-transparente semi-transparente gris a negro

49
4.1.3 polister calcinables Resinas
Los polisteres se utilizan normalmente cuando se requiere un montaje muy claro. Polister
resinas tambin son tiles para las piezas de montaje para la visualizacin. En este caso, la parte
aparece suspendido en el plstico. El procedimiento para las muestras de moldeo para
pantalla es determinar primero la relacin de mezcla de la resina a endurecedor (catalizador).
Esta relacin es variable dependiendo de la masa de la pieza de fundicin (Tabla IX).
TABLA IX. Catalizador poliester proporciones de mezcla
(Las proporciones se basan en la temperatura ambiente y la resina de 22 C (70 F))

Sola capa de casting


(Metalogrfico)
Mltiple Fundicin Capa
(Display)
Espesor de la capa
Las gotas de catalizador por

gramo de resina
Capa
Las gotas de catalizador por
gramo de resina
1/8 "15 primera capa 5
1/4 "8 segunda capa 4
1/2 "6 tercera capa 3
3/4 "5 cuarta capa 2
1 "- 1-1/2" 4 quinta capa o ms 2

Para volmenes ms grandes, la cantidad de endurecedor debe ser reducido significativamente.


El procedimiento de suspensin de la muestra en el monte es verter una capa inicial
y permitirle a la olla o gel (no deje que se cure completamente). El objeto o espcimen es
luego se coloca en la capa de polister de goma inicial y otra capa del lquido
polister se vierte. Las mltiples capas se pueden verter de esta manera si se requiere.
Caractersticas del polister incluyen:
- Muy claro (agua clara)
- Alta olor
- Mejor sistema de resina para la fabricacin de grandes piezas de fundicin
Las resinas de polister son similares a los acrlicos y puede ser sumergido en agua durante
el ciclo de curado con el fin de reducir la temperatura exotrmica y la contraccin.
50
Figura 4-4 Borrar moldeables polisteres de montaje.

4.2 PROCEDIMIENTOS DE MONTAJE MOLDEABLE


- Especmenes Limpie y seque bien para eliminar el corte y la manipulacin de residuos.
- Retire los residuos del moldeado de copas.
- Aplique una capa fina de compuesto de liberacin de molde a la taza de moldeo.
- espcimen Center en taza moldeo.
- Mida exactamente la resina y el endurecedor.
- Mezclar bien (mezcla suave para evitar la produccin de burbujas de aire excesivas).
- Para reducir las burbujas de aire, tirar de un vaco en la muestra antes de verter el
resina. Despus de verter la resina sobre la muestra, curar a presin ambiente o
aplicar presin en una cmara del autoclave.

CONSEJO: Antes de mezclar, la resina de precalentamiento, endurecedor y muestra a 85 F (30 C) para


agilizar el ciclo de curado
Nota: esto tambin aumentar la temperatura mxima de reaccin exotrmica.
51
4.2.1 Vaco / Presin de montaje
Impregnacin al vaco es una tcnica muy til que se usa para rellenar poros o huecos
antes de la preparacin del espcimen. Es muy til para revestimientos de pulverizacin trmica
y otras muestras porosas.
La tcnica ms eficaz es verter la resina bajo vaco y / o aplicar
presin durante el ciclo de curado (ventajas - una mejor infiltracin de los poros y
grietas, montajes ms transparentes y menos burbujas de aire) (vea la Figura 4-5).
Figura 4-5 dispositivo de impregnacin al vaco.

Para las muestras porosas o agrietados, la resina puede ayudar en el apoyo a estas caractersticas.
Llenar estos huecos puede ser difcil dependiendo de su tamao, con la ms pequea
huecos ser mucho ms difcil de impregnar de huecos ms grandes. Esto surge
principalmente debido a la compresibilidad y el volumen de aire dentro del hueco. Por
la aplicacin de un vaco a la muestra y verter mientras al vaco total
la presin de este aire se puede reducir significativamente. Curado posterior en mayor
presiones forzarn (o empujar) la resina en los huecos. Tenga en cuenta que el vaco
tiempo tanto en la resina y la muestra debe mantenerse a un mnimo con el fin de
minimizar la desgasificacin de la resina.
52

PV = nRT (ley de los gases)


P - Presin
V - Volumen
T - Temperatura

V (tamao de la burbuja) = nRT


P
Por lo tanto, a fin de disminuir el tamao de las burbujas de aire, impregnar a bajas presiones y
curar a presiones ms altas.
Procedimiento recomendado:
1. Coloque molde y la muestra en la cmara de impregnacin
2. Mezcla de resina de montaje moldeable
3. Coloque la tapa en la cmara de vaco y tire
4. Vierta la resina en el monte
5. Aumente lentamente la presin
6. Permita que el montaje se cure a presin ambiente o se aplica una presin externa.

TIP: No tire al vaco durante ms de 60 segundos. Causas de vaco ampliada


los gases disueltos en la resina lquida a desgasifique y de la burbuja (similar a abrir
una botella de bebida gaseosa).

TIP: Para reducir el tiempo de curado, la resina de precalentamiento, endurecedor y la muestra a 85 F


(30 C).
Nota: esto tambin aumentar el mximo desprendimiento de calor.

TIP: precalentamiento leve del epoxi tambin reducir la viscosidad de la resina


y permitir que fluya mejor.
4.3 CALCINABLE VARIOS DE MONTAJE
Las figuras 4-6 a 4-8 muestran una variedad de accesorios utilizados con montaje moldeable,
que van desde los moldes de montaje y los clips de montaje de la mezcla tazas y almacenamiento
contenedores. Tabla X proporciona una descripcin de cada uno ..
53
Moldes de montaje Figura 4-6 calcinables
(En sentido horario: caucho de silicona, 2-pieza de plstico, forma un anillo, desechable).
Clips de montaje Figura 4-7 calcinables (plstico, metal).
Figura 4-8 plstico de mezcla vasos, tazas y recipientes de almacenamiento.

54
TABLA X. Accesorios de montaje calcinables
SOLICITUD DE ACCESORIOS
Caucho de silicona
moldes
Moldes reutilizables
2 piezas reutilizables
moldes
Moldes reutilizables
Las ventosas de montaje de montaje de moldes desechables
De liberacin de molde de silicona Para ayudar en la liberacin de la montura del molde
Clips de plstico
Se utiliza para sujetar u orientar especmenes delgados perpendicular a
el plano de examen
Pinzas metlicas
Se utiliza para sujetar u orientar especmenes delgados perpendicular a
el plano de examen
Tazas de mezcla de plstico para mezclar resinas acrlicas que absorben en vasos de papel
Tazas de medicin para medir el volumen del material de montaje moldeable
Tazas Almacenamiento Para proteger y archivar las muestras

4.4 CALCINABLE PROBLEMAS DE MONTAJE


En general, los acrlicos son los materiales moldeables montaje ms fciles y ms robustos
a utilizar. Los epxicos son muy tiles; sin embargo, la mezcla completa y el correcto
relacin de resina a endurecedor es muy importante. Polisteres, especialmente para los ms grandes
casting, puede requerir un poco de ensayo y prueba de error antes de montar uno-de-akind
muestras.
55
TABLA XI. Solucin de problemas de montaje Castable
SINTOMA CAUSA ACCION
La falta de o parcial
de curado de resina
Inadecuado o
una mezcla insuficiente
-Volver a montar con cuidado de mezclar suficientemente

resina epoxi y el endurecedor


-Comprobar la fecha de caducidad en el catalizador
(Por lo general la vida de 1 ao)
Soft o gomoso
resinas (molienda
produce un enmaraado
acabado)
Curado insuficiente de
resina - principalmente por
demasiado baja
exotermo
Montaje-de calor en un horno a 90-100 F
(30-40 C) durante 1-2 horas y dejar enfriar.
-Resina debe endurecerse al enfriar
Burbujeante, grietas,
o coloracin amarillenta de la resina
Exotermia demasiado alto
-Mount a temperatura ambiente por debajo de
85 F (30 C)
-Reducir el volumen o porcentaje en volumen
de endurecedor
Tiempo de curacin toma
demasiado tiempo
Resina inadecuada
mezcla, viejo
endurecedor, o
montaje
temperatura al fro
-Reemplazar vieja endurecedor
-Mount a temperatura ambiente
70-80 F (30 C)
-Precaliente resina, pero la cura en la sala de
temperatura
Burbujas en resina
La mezcla incorrecta o
desgasificacin de
espcimen
-Mezclar con un movimiento lento plegamiento
-Verter la resina al vaco y / o curacin
bajo presiones ms altas
Espcimen-Clean antes de montar

4.5 COMPRESIN DE MONTAJE


De montaje de compresin es una tcnica de montaje muy til que puede proporcionar
mejor conservacin de los bordes muestra en comparacin con resinas para montaje moldeables.
Resinas de montaje de compresin estn disponibles en diferentes colores y con diferentes
rellenos para mejorar la dureza o la conductividad (Figura 4-9).
Varias caractersticas de montaje de compresin incluyen:
- Medios convenientes para mantener la muestra
- Proporciona un formato estndar para montar mltiples muestras
- Protege los bordes
- Proporciona orientacin de la muestra adecuada
- Ofrece la posibilidad de etiquetar y almacenar las muestras
56
Figura 4-9 Compresin Compuestos de montaje.

Montajes de compresin son rpidos y fciles de producir, lo que requiere varios minutos
para curar a la temperatura de montaje apropiada. La mayor parte del tiempo requerido
se produce durante los ciclos de calentamiento y enfriamiento. Al elegir una compresin
mquina de montaje, las caractersticas ms importantes son su mximo calentamiento
temperatura y cun ntimamente el calentador y enfriador de agua estn conectados a
el conjunto de molde. Las mejores mquinas de montaje de compresin tienen calentadores
que puede alcanzar temperaturas de al menos 250-300 C (480-575 F). Para ms rpido
El tiempo de vuelta, el enfriamiento del agua es esencial (vase la Figura 4-10).
Figura 4-10 Compresin de montaje Press.

57
Las resinas primarias de montaje de compresin incluyen:
- Resinas fenlicas (colores estndar son el negro, rojo y verde) (vea la Figura 4-11)
- Resinas Acrlicas (borrar)
- Resinas de ftalato de dialilo (azul y negro) (Figura 4-12)
- resinas epoxi (con fibra de vidrio) (Figura 4-13)

- Resinas conductor (cobre o fenlicos con carga de grafito) (vase la figura 4-14)
Figura 4-11 resina fenlica rojo, 100X.
Figura 4-12 con fibra de vidrio de resina dialilftalato, 100X.
Figura 4-13 resina epoxi con fibra de vidrio, 100X.

58
Montaje Figura 4-14 grafito conductivo, 100X.

PROPIEDADES DE RESINA DE MONTAJE 4.6 COMPRESIN


Hay una variedad de materiales de montaje de compresin. Las dos clases principales
de compresin de los materiales de montaje son termoestables y termoplsticos.
Resinas termoestables requieren calor y presin para reticular el polmero y el
reaccin es irreversible. Termoplstico, por otro lado, puede ser tericamente
refundido. Tabla XII ofrece una comparacin relativa de los ms comunes
compresin de las resinas de montaje, y en la Tabla XIIb proporciona ms especfica
informacin para las diversas resinas de montaje de compresin.

TIP: Compresin de montaje en alto que el mnimo recomendado


temperatura generalmente mejora las propiedades de la montura.

CONSEJO: Un consejo til para marcar o identificar un espcimen es moldear la etiqueta


dentro del montaje (Figura 4-15). Si todo el monte es un acrlico, slo lugar
la etiqueta en la parte superior del monte y se cubre con un polvo acrlico poco. Para etiquetar
otras resinas de montaje de compresin, aadir una capa fina de acrlico sobre la base
material de montaje y luego colocar la etiqueta en esta capa. Para acabar el
montar con otra capa de acrlico.
Figura 4-15. Ejemplo de montajes de etiquetado utilizando resina de acrlico en la parte superior de una base fenlica.

59
XIIa TABLE. Compresin de montaje Caractersticas de resina
Fenlicos ACRLICOS
EPOXI
(Con fibra de vidrio)
Dialil
FTALATOS
Escriba Thermoset Termoplsticos Termoestables Thermoset
Costo Bajo Moderado Moderado Moderado
Facilidad de uso excelente Moderado Bueno Bueno
Disponibilidad
de colores
S No No S
Los tiempos de ciclo Excelente Moderado Bueno Bueno
Borde
retencin
Buena Excelente Excelente
Claridad Ninguno Ninguno Ninguno Excelente
Dureza Baja Media Alta Alta

60
XIIb TABLE. Compresin de montaje Caractersticas de resina
Fenlicos ACRLICOS
EPOXI
(Con fibra de vidrio)
Dialil
FTALATOS
Forma granular en polvo granular granular
Peso especfico
(Gm / cm 3)
1,4 0,95 1,75-2,05 01.07 a 01.09
Colores
Negro, Rojo,
Verde
Clear Blue Negro, Negro
Contraccin
(Compresin)
(En / in)
0.006 N / A 0,001-0,003 0,001-0,003

Coeficiente de
Linear Trmica
Expansin
(In / in / C x 10 -6)
50 N / A 28 19
Qumico
resistencia
Glycol,
petroqumicos,
disolventes, algunos
cidos y bases
Alcohol, diluir
cidos y lcalis,
y oxidantes
Los solventes, cidos,
lcalis
Los solventes, cidos,
lcalis
Moldura
Temperatura
150 -200 C
(300 -420 F)
185 -200 C
(350-420 F)
143 -200 C
(290 4250 F)
160 -200 C
(320 -420 F)
Dureza N / A RockwellM63 Barcol 72 N / A
Min.. tiempo de curado
(1/2 "montan @
temperatura y
presin)
3-5 minutos 5-7 minutos 5 minutos 5 minutos

61
4.6.1 Los fenlicos
En general, los compuestos fenlicos se utilizan debido a su coste relativamente bajo. Adems,
compuestos fenlicos estn disponibles en una variedad de colores (figura 4-16).
Figura 4-16 Las resinas fenlicas estn disponibles en una variedad de colores.

CONSEJO: Utilice diferentes compuestos fenlicos de color a los trabajos con cdigo de colores, tipos de especmenes,
o para
diferentes fechas de los exmenes. Por ejemplo, cambiar el color fenlico cada mes
mostrar que las muestras o los trabajos se estn haciendo viejos.

TIP: Si el tinte de color en el monte desangra al aclarar con un alcohol,


esto es una indicacin de que la montura no se cur bien en una lo suficientemente alto
la temperatura o para la longitud adecuada de tiempo (ver Figura 4-17).
Figura 4-17 curado insuficiente de resina fenlica causa de alcohol para disolver el tinte.

4.6.2 Acrlicos
La principal aplicacin de acrlicos de montaje de compresin es por su excelente
la claridad. Esto es particularmente importante para la localizacin de una caracterstica especfica dentro de la
espcimen de montaje (Figura 4-18).
62
Figura 4-18 resinas acrlicas producen montajes muy claras.

CONSEJO: Un problema comn, conocido como el efecto "bola de algodn", puede ocurrir con
resinas termoplsticas si no se calientan y se mantienen durante un tiempo suficientemente largo
tiempo suficiente para fundir completamente el plstico. Para las resinas acrlicas, el fundir
resina toma la apariencia de una bola de algodn en el medio del monte. A
corregir este problema, basta con poner el monte de nuevo en la prensa de montaje y
aumente el tiempo o la temperatura de la prensa. Finalmente, esta voluntad
eliminar la "bola de algodn" (vea la Figura 4-19).
Figura 4-19 acrlico defectos "bolas de algodn" de insuficiente

temperatura, presin y tiempo de curacin.


(A) 150 C, 3 minutos, refrigerado por agua 2 minutos
(B) 150 C, 3 minutos, refrigerado por agua 3 minutos
(C) 170 C, 4 minutos, refrigerado por agua 3 minutos
(D) 200 C, 5 minutos, refrigerado por agua 3 minutos

63
4.6.3 Epoxies / Dialil ftalatos
Resinas epoxi con fibra de vidrio y los ftalatos de dialilo son resinas de montaje de compresin
utilizado para proporcionar un borde de soporte de montaje ms difcil al lado de la muestra (vase
La figura 4-20). Estas resinas se utilizan comnmente para apoyar los bordes de
recubrimientos, tratado trmicamente muestras y otros especmenes que requieren una mejor planitud.
Figura 4-21 muestra la interfaz de pulido entre un epoxi y fibra de vidrio
muestra de carburo de tungsteno. Tenga en cuenta que no hay diferencia notable entre la
muestra y el material de montaje, por lo tanto, lo que demuestra que con fibra de vidrio
resinas epoxi proporcionan un excelente apoyo para el borde ejemplar incluso para muy
especmenes duros.
Figura 4-20 con fibra de vidrio y resinas epoxi dialilftalato tienen un relleno de vidrio para proporcionar una mejor
conservacin de los bordes durante el esmerilado y pulido.
Figura 4-21 borde pulido para el carburo de tungsteno montada en epoxi con fibra de vidrio.

TIP: Epoxies (fibra de vidrio) y ftalatos de dialilo son significativamente ms


elevados que fenlica y acrlicos. Con el fin de reducir el costo de estos
montajes, que se pueden superponer con un compuesto de montaje menor costo, tales como un
fenlico. La tcnica es colocar una capa lo suficientemente suficientemente gruesa de la
64
epoxi o dialilftalato alrededor de la muestra de vidrio llenas con el fin de
compensar cualquier prdida de molienda. El resto del soporte se sostendr
con una compresin menor costo compuesto de montaje tal como una fenlico. Rojo
compuestos fenlicos se utilizan con frecuencia para esta tcnica (figura 4-22).
Figura 4-22 epoxi con fibra de vidrio laminado con fenlico para reducir el costo de la montura.

4.6.4 Especializada Compresin Resinas de montaje


Con la adicin de cargas tales como grafito o cobre, la compresin
compuestos de montaje se pueden hacer conductora (figura 4-23). Conductivo
montajes se utilizan en los microscopios electrnicos de barrido (SEM) para evitar que el
espcimen se acumule una carga. Montajes de conductores tambin se utilizan para
especmenes que requiere el grabado o pulido electroltico.
Figura 4-23 grafito y cobre son cargas comunes que se utilizan para aumentar la conductividad de
resinas de montaje de compresin.

PROCEDIMIENTOS DE MONTAJE 4.7 COMPRESIN


- Especmenes limpios para eliminar el corte y la manipulacin de los residuos
- Retire los residuos del conjunto de molde
- Aplique una capa fina de compuesto de liberacin de molde de montaje del molde
65
- Eleve el elevador molde a la posicin superior
- espcimen Center el carnero
- Conjunto de pistn inferior
- Vierta la cantidad predeterminada de resina en el molde
- Limpiar y eliminar cualquier exceso de resina de alrededor de las roscas de montaje del molde
- Cubierta del conjunto de molde de bloqueo
- Elevar lentamente carnero en posicin hacia arriba
- Aplicar calor y mantener la presin recomendada para un perodo especfico de tiempo
- Enfriar a temperatura ambiente
- Retirar la muestra montados
- Montaje del molde y ram Clean

TIP: resina de precalentamiento y muestra a 35 C (95 F) para acelerar el calentamiento inicial


procesar y para aumentar el rendimiento.
4.8 COMPRESIN DE PROBLEMAS DE MONTAJE
Los problemas ms comunes asociados con la compresin de montaje tpicamente
relacionarse con el correr de curado o ciclo de enfriamiento (Tabla XIII).

XIII TABLE. Solucin de problemas de montaje de compresin


Sntomas Causa Accin
Las grandes burbujas en acrlico
resinas
Creciente presin insuficiente
-Aumentar la creciente presin
o reducir la temperatura
Superficies suaves en soportes
Monte no lo hizo completamente
polimerizar debido
incompatibilidad polmero con
desmoldeo o aceite en el
superficie de la muestra
-Muestra limpia y
mquina de montaje a
eliminar incompatibles
contaminacin.
-Utilice un molde compatible
liberacin
Huecos o grietas
Alta tensin interna debido a
enfriamiento excesivamente rpido.
-Permitir que los montajes se enfren
ms lento y ms largo
Haze todo espcimen
(Soportes de acrlico)
Espcimen contiene humedad
Las muestras contienen cobre o
alguna otra polimerizacin
aleacin retrading
-Utilice un desicaator o baja
horno de temperatura para secar
especmenes
-Coat especmenes con un
laca apropiada antes
montaje
Colorante fenlico lixiviacin
con un enjuague de alcohol
Montaje insuficiente
temperatura
Montaje-Aumentar
temperatura o servicio
comprobar el elemento calefactor
La distorsin o agrietamiento de
espcimen
Presin de autoclave es demasiado
ideal para la muestra
-Reducir la presin de montaje
o usar una resina epoxi moldeable

66

CAPTULO 5
Rectificado abrasivas
5.0 rectificado abrasivas
En la mayora de los casos, la superficie de la muestra y del subsuelo estn daadas despus de cortar
y el corte. La profundidad o grado de dao es muy dependiente de cmo el
el material se cort. El propsito de desbaste abrasiva es eliminar este dao
y para restaurar la integridad microestructural de las muestras de precisin
anlisis. Tambin es importante darse cuenta de que es posible crear ms dao
en la molienda que en el corte. En otras palabras, es mejor para cortar adecuadamente la
muestra lo ms cerca posible a la zona de inters utilizando el abrasivo correcta o
fabricacin de obleas cuchillas en lugar de moler con abrasivos muy gruesas. Para
preparacin de la muestra metalogrfica, carburo de silicio, xido de circonio, almina y
diamante son los abrasivos ms utilizados (Figura 5-1).
Figura 5-1 papeles abrasivas comunes.

De desbaste abrasiva apropiada depende de varios grados en la siguiente


Parmetros:
- Tipo abrasivo
- Bonos abrasivo

- Velocidades de molienda
- cargas de molienda
- Lubricacin
67
5.1 abrasivos utilizados para lijar
La siguiente descripcin ofrece una explicacin ms detallada de estos abrasivo
moler las variables. Tal vez la variable ms significativa es el abrasivo y
cmo interacta con la muestra. Las propiedades de la de uso ms comn
abrasivos para corte metalogrfico, esmerilado y pulido se muestran en la Tabla
XIV.
TABLA XIV. Abrasivos metalogrficos comunes
Dureza abrasivo
(Knoop-HK)
Dureza
(Mohs)
Estructura cristalina
Slice 820 6-7 Hexagonal-triagonal
Alumina 2150 8-9 Hexagonal-rhombohedral
(Alfa o fases gamma)
El carburo de silicio 2480 9.1 a 9.5 Hexagonal - rhombohedral
Carburo de Boro 2750 9-10 Romboedro
Zircon 1500 7.5-8 Tetragonal
Diamond 8000 10 Cubic - hexagonal

5.1.1 El carburo de silicio


El carburo de silicio (SiC) es un abrasivo fabricado producido por un alto
la temperatura de reaccin entre la slice y carbono. Tiene una hexagonalrhombohedral
estructura de cristal y tiene una dureza de aproximadamente 2.500 HK.
Es un abrasivo ideal para el corte y la molienda debido a su alta dureza y
bordes afilados. Tambin es algo frgil, y por lo tanto se escinde fcilmente a
producir nuevos bordes afilados (auto-afilado). SiC es un excelente abrasivo para
maximizar las tasas de corte y reducir al mnimo el dao de la superficie y subsuperficie. Para
preparacin metalogrfica, abrasivos de SiC se usa en las paletas abrasivos y en
documentos abrasivas recubiertas que van desde muy gruesa de grano 60 a muy fino
1200 (P4000) de grano tamaos abrasivos.
Papeles abrasivos unidos o revestidos de carburo de silicio (Figura 5-2) estn diseados para que el
abrasivo tendr un gran nmero de puntos de corte (rango abrasivo negativo
ngulo). Esto se consigue mediante la alineacin de las partculas abrasivas aproximadamente
Normal al respaldo. Nota: abrasivos revestidos no son bastante coplanar, sin embargo
Papeles de SiC, producen excelentes tasas de corte (desbaste) y producen una mnima
daos.
68
Figura 5-2 Coated SiC abrasivo molienda de papel.

Rectificado con SiC papeles de molienda es el proceso ms comn y repetible


para la obtencin de la remocin de material consistente en el lijado basto de los metales. SiC
abrasivos estn dimensionados o clasificados por tamao de grano, donde el nmero de grano ms pequeo
representa tamaos abrasivo ms grueso.
Tambin tenga en cuenta que el sistema de clasificacin europeo es ligeramente diferente a los EE.UU.
sistema de clasificacin. En pocas palabras, ambos sistemas estn relacionados con el nmero de
aberturas en una pantalla de malla de metal. La diferencia primaria es cuando el tamao de
las aberturas se acerca al tamao del alambre metlico. Para la clasificacin europea
sistema, el tamao del alambre no se tiene en cuenta, en tanto que, la ANSI o
Tamao de grano EE.UU. compensa el tamao del cable. As, para los tamaos de grano ms finos, la
Nmeros europeos pueden ser significativamente mayor. La correcta clasificacin o
identificacin del sistema de clasificacin europea debe incluir la letra "P" en
delante del nmero de granos.
69

XV TABLE. Comparaciones de calificacin abrasivos estndar

Tamao de grano estndar (ANSI)


Sistema de clasificacin de EE.UU.
P-clasificacin europea
convencin
Medio de partcula
Dimetro (micras)
60 60 250
120 120 106
180 180 75
240 P220 63
320 P360 40.5
360 P500 30.2
400 P800 21.8
600 P1200 15.3
800 P2400 6.5
1200 P4000 2.5
La Figura 5-3 muestra tanto las micrografas y perfiles de superficie 2D para la superficie
rugosidad producida por la molienda de acero semiduro con SiC trabajos de molienda.
Figura 5.3 La rugosidad superficial producida por SiC abrasivo
molienda de Rc 30 de acero.
60 grit superficie micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.

70
240 (P220) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
400 (P800) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
600 (P1200) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
1200 (P4000) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.

71
TABLA XVI. Rugosidad superficial vs SiC tamao abrasivo
El carburo de silicio (EE.UU. tamao de grano) 80 240 400 600 1200
Rc-30 rugosidad de la superficie de acero (Ra-um) 1.140 300 120 75 20

Como se puede ver en la Tabla XVI, la rugosidad de la superficie disminuye significativamente


cuando se muele con los papeles de carburo de silicio ms finos. En particular, hay una gran
mejora en la rugosidad de la superficie utilizando ms fino que 600 (P1200) de grano de molienda
papeles. Cabe sealar que el proceso utilizado para la fabricacin de metalogrfico
papeles que van desde grano 60 al 600 (P1200) de grano se realiza mediante el recubrimiento abrasivo
en el papel de molienda por un proceso conocido como la descarga electrosttica. Para
descargas electrostticas, el abrasivo se carga pasndolo a travs de una alta tensin
de alambre. Este proceso carga las partculas abrasivas y los orienta para que el
borde afilado del abrasivo quede hacia arriba. Estos abrasivos cargados se recubren
sobre un papel de respaldo de adhesivo y curado en un horno.
Para los abrasivos ms finos que van desde 800 (P2400) a 1200 (P4000) de grano,
metalogrfico de SiC papeles abrasivos se producen por un completamente diferente
proceso de fabricacin. Para estos tamaos de abrasivo ms fino, la fabricacin
proceso se lleva a cabo con un proceso de capa de lechada. Para revestimiento de lechada, la
abrasivo se mezcla con un aglutinante epoxi para formar una suspensin. Esta suspensin es a continuacin
extender uniformemente sobre el soporte de papel utilizando una hoja de cuchillo. La resultante
la exposicin abrasivo es mucho menor para revestimiento de lechada de que por electrosttica
deposicin. El resultado es que los papeles de grano fino metalogrficos producen una mucho
acabado superficial ms fino en comparacin con industrial o de otro comercialmente
manufacturas de grano papeles abrasivos finos.
Molienda caractersticas de los abrasivos de carburo de silicio
Rectificado con abrasivos de SiC produce resultados muy repetibles y consistentes.
En general, los trabajos de molienda se utilizan normalmente una vez y se desechan, por lo que
no cambian con el tiempo como es el caso de superficies abrasivas alternativos
tales como el diamante impregnado con muela superficies.
Las siguientes figuras muestran los efectos de la molienda con SiC y los efectos que

El tamao de abrasivo, carga aplicada, y los tiempos de molienda tienen en el rendimiento de SiC
molienda papeles.
72
Figura 5-4 de evacuacin de abrasivo vs tamao de grano de acero para herramientas.

Figura 5-4 muestra el efecto que tiene sobre el tamao de abrasivo de desbaste para una pulgada 1
muestra de acero de herramienta de dimetro. No es sorprendente que ms grueso de carburo de silicio
abrasivos quitar ms material; Sin embargo, como se seal anteriormente, hay una
descenso significativo en las tasas de eliminacin de entre 600 (P1200) de grano y 800 (P2400) de grano
molienda papeles. Grficas tales como estos tambin se pueden utilizar para determinar el tamao de un
paso se puede hacer entre tamaos de grano y an eliminar suficiente material con el fin
para eliminar el dao de la etapa anterior.
La figura 5-5 muestra cmo el papel de carburo de silicio se rompe y pierde su corte
tasa en el tiempo. Para la muestra de acero para herramientas, las tasas de remocin caen a la mitad en un
par de minutos. Esta tabla tambin compara los resultados de la molienda a 10 libras
por espcimen frente a 5 libras por ejemplar. Curiosamente, con cargas altas, el inicial
tasa de molienda es mayor; Sin embargo, despus de que el minuto inicial de molienda, no hay
ventajosamente para molienda de las tasas en fuerzas superiores.
73
Figura 5-5 SiC desgaste de papel en funcin del tiempo para los 240 (P220) papel de lija de SiC (Rc 30 de acero).

Figura 5-6 ilustra la eliminacin ptima para los papeles de carburo de silicio de un 1 muestra de acero herramienta de pulgada de dimetro en aproximadamente 15 libras de fuerza. Tenga en cuenta que
mayora de los procedimientos se escriben para las fuerzas de 5 por muestra. Hay dos
razones por las que se sugieren fuerzas inferiores: (a) la carga ptima no ha sido
estudiaron previamente y (b) muchas mquinas automatizadas slo pueden aplicar una
mximo de 60 a 90 libras fuerza debido a las limitaciones de compresores de aire.
Figura 5-6 de SiC de evacuacin de abrasivo vs fuerza (acero para herramientas) de molienda.

74
5.1.2 Alumina
Figura 5-7 calcinada abrasivo de almina.

La almina es un mineral natural (bauxita) (vea la Figura 5-7). Existe en


(Mohs 9) o bien la fase gamma suaves (Mohs 8) o ms difcil alfa. Almina
abrasivos se utilizan principalmente como abrasivos pulido final debido a su alto
dureza y durabilidad. A diferencia de los abrasivos de carburo de silicio, almina se clasifica fcilmente o
dimensionado para submicromtricas o coloidales partculas (<1 micra).
Tenga en cuenta que grandes papeles de tamao de grano revestidas o pegadas de almina son tambin
disponible comercialmente. Almina trabajos de molienda son una excelente alternativa
para la molienda con abrasivos de SiC, sobre todo porque la molienda inicial puede ser
obtenido con un mucho ms fino abrasivo. Por lo tanto reducir el nmero de
molienda pasos. Por ejemplo, para la planarizacin de una mayora de los metales 600 (P1200)
papel de aluminio de grano puede reemplazar la molienda con 240 (P220), 320 (P360), 400
(P800) y 600 (P1200) de grano papeles de SiC. Abrasivos de almina tambin no se fracturan
tan fcilmente como SiC por lo que producen menos abrasivos incrustados en materiales blandos.
5.1.3 Diamond
El diamante es el material ms duro conocido por el hombre (Mohs 10, 8000 HV). Tiene una
estructura cristalina cbica, y est disponible ya sea como un natural o una artificial
producto. Aunque el diamante sera ideal para la molienda gruesa, su precio hace
es un material de molienda muy costo prohibitivo gruesa para nada ms que difcil
cermica y vidrio (vase la Figura 5-8).
75
Figura 5-8 Bloque de diamante monocristalino.

Para aplicaciones metalogrficos, tanto monocristalinos y policristalino


diamante se utilizan, sin embargo diamante policristalino tiene un nmero de ventajas
sobre el diamante monocristalino, especialmente para los tamaos de micras ms finas. Estos
ventajas incluyen:
- velocidades de corte ms altas
- Acabado de superficie muy uniforme
- Ms de distribucin uniforme del tamao de partcula
- tasas de remocin ms altas (abrasivos autoafilables)
- partculas Harder / duras
- En forma Blocky

- microcristalitos hexagonales (igualmente duras en todas las direcciones)


- Superficie extremadamente rugosa (ms puntos de corte)
- Superficie 300% mayor que el diamante monocristalino
- No resistente a la abrasin direccionalidad (abrasin independiente de partculas
orientacin)
76
Figura 5-9 policristalino de diamante vs tasa de remocin de diamante monocristalino.

Figura 5-9 muestra el diamante policristalino tiene una tasa de corte ms alta en comparacin con
diamante monocristalino para tamaos de hasta 15 micras. Por diamante gruesa es la
tasas de corte no difieren significativamente entre policristalino y
diamante monocristalino.
Adems de las tasas de corte ms altas, diamante policristalino tambin produce una fina
acabado de la superficie. En la Figura 5-10, la rugosidad superficial, Ra, por spera
pulido de un acero bajo en carbono con un diamante de 3 micras fue de 0,03 micras para
diamante policristalino y 0,09 micrones para el diamante monocristalino. Como
demuestra el valor Rq (0.012 micrones para el diamante monocristalino,
0,04 micras diamante policristalino), la profundidad media de los araazos es tambin
mucho ms profundo para el diamante monocristalino, en comparacin con el diamante de PC.
77
Figura 5-10 Comparacin de rugosidad de la superficie para la molienda con
diamante policristalino contra diamante monocristalino.

Superior caracterizacin de ampliacin de policristalino y monocristalino


diamante muestra que el diamante policristalino tiene una superficie ms rugosa con una
mayor nmero de puntos de corte ms pequeas (Figura 5-11). Diamante policristalino
Tambin tiene una mayor friabilidad debido a su capacidad para escindir a lo largo de estos microcristalina
aviones. En general, los diamantes de mayor friabilidad producen mejores acabados superficiales.
Diamante policristalino de diamante monocristalino
(Alta friabilidad) (baja friabilidad)
Figura 5-11 Comparacin de rugosidad superficial entre policristalino
diamante y diamante monocristalino.

78
5.1.4 Zircon
Circn, o silicato de circonio, es otro abrasivo menos comn utilizado para materiales gruesos
de molienda (Figura 5-12). Es un abrasivo muy duro, por lo que dura ms tiempo, sin embargo,
generalmente no es tan duro o fuerte, y por lo tanto requiere de presiones ms altas para ser
efectiva. Tpicamente se han encontrado 60 o 120 tamaos de grano para ser el ms til
tamaos de grano para moler metalogrfico con circn.
Figura 5-12 Zircon partcula abrasiva.

5.2 VINCULACIN ABRASIVO


5.2.1 Corregido rectificado abrasivas
Para (de dos cuerpos) discos o superficies fijas abrasivas rectificadoras, la abrasiva es rgidamente
mantiene en su lugar (Figura 5-13). Materiales de unin comunes incluyen:
- Niquelado
- resinas de polmero / epoxi
- Placas suave chapoteo (estao, cinc y aleaciones de plomo)
Figura 5-13 de desbaste abrasiva se mantienen rgidos-para la unin abrasivo fijo.

Los rasgos caractersticos de la molienda con abrasivos fijos son altos, o


, las tasas de remocin agresivas con el potencial de superficie significativa y
79
daos del subsuelo. Superficies abrasivas fijos comunes se unen
discos diamantados, papeles de carburo de silicio / almina y pelculas lapeado.
Aplicacin (Fijo abrasivo de pulido)
- Comience con el ms fino abrasivo posible (por lo general 240 (P220) o 320 (P360)
papel de lija de grano para los papeles de SiC, 600 (P1200) de papel de aluminio de grano, o 30-45
diamante micras).
Nota: utilice exclusivamente granos ms gruesos o abrasivos ms grandes para la remocin de material muy pesado
y tener cuidado con el dao adicional producido.
- Aplique lubricante a la superficie abrasiva. El agua es el lubricante ms comn;
Sin embargo, los aceites de luz se puede utilizar para muestras sensibles al agua.
- muestras limpias y titular a fondo antes de proceder a la siguiente ms fino
paso abrasivo.
5.2.2 Molienda abrasivo gratuito

De forma gratuita abrasivo (tres cuerpos) de molienda, el abrasivo no se mantiene rgidamente en su lugar
y se le permite moverse libremente entre la muestra y la placa de trabajo
(Figura 5-14). Esta accin abrasiva conduce a la eliminacin muy no-agresivo con
la planitud de la muestra que coincidan con la de la superficie de la placa de base de lapeado.
Abrasiva libre se utiliza comnmente para pulido de materiales duros en el disco
lamiendo superficies tales como hierro fundido. Esto no es un metalogrfico muy comn
espcimen tcnica de preparacin.
Figura 5-14 rollos abrasivos entre la pieza y la placa de base para el rectificado abrasivo libre.

5.2.3 Semi-fijo abrasivo de pulido


Abrasiva fijo Semi-es un proceso hbrido que utiliza un bruto, o un
interrumpido, superficie de molienda (Figura 5-15). El abrasivo se aplica en la misma
moda como abrasiva libre, sin embargo el abrasivo puede llegar a ser
fija temporalmente en la superficie interrumpida, proporcionando de este modo una ms
accin abrasiva agresiva.
80
Figura 5-15 abrasivo se mantiene temporalmente en el lugar para abrasiva semi-fijo.

Las caractersticas de molienda caractersticos de desbaste abrasiva semi-fijo incluye:


- Las buenas tasas de remocin
- La exposicin medio abrasivo (menos perjudicial)
- Excelente para moler / pulido de materiales frgiles
- Abrasivo recargable
Aplicacin (tela de malla CERMESH metal) (vea la Figura 5-16)
- Aplicar CERMESH pao de malla de metal a la superficie de base plana
- Pre-carga de tela de malla de metal con CERMESH policristalino DIAMAT
diamante
- Para evitar que se rompa la tela, comenzar la molienda inicial en el 50% de la fuerza de
aplanar la muestra (s) con el pao de malla metlica
- La fuerza de aceleracin gradual
- Aadir abrasivo segn se requiera
- Enjuague CERMESH tela de malla de metal con agua al final de la molienda
ciclo para remover los escombros de trituracin de virutas
Figura 5-16 CERMESH interrumpi disco de malla de metal para la molienda abrasiva semi-fijo.

TIP: Para aplicar abrasivos con adhesivo, pelar papel protector en un


esquina y alinearla con la superficie de la rueda de trabajo. Contine tirando del
papel protector con una mano mientras se aplica el papel / pelcula con la otra mano.

5.3 PARMETROS lijado basto


El xito de molienda tambin es una funcin de los siguientes parmetros:
1. Presin de molienda
2. Velocidades relativas y direccin de molienda
3. Consideraciones Mquina
Los parmetros de mecanizado que afectan a la preparacin de metalogrfico
especmenes incluyen molienda / pulido de presin, distribucin de la velocidad relativa
entre la muestra y la superficie de molienda, y la direccin de molienda /
pulido de la accin con respecto a la muestra. En general, las tasas de eliminacin de molienda
se describen en la Ley de Preston. Esta relacin indica que las tasas de eliminacin son
proporcional a la velocidad de rectificado y la presin aplicada.
LEY DE PRESTON
La eliminacin de las tasas = KPV
k - Preston de constante
Presin Pulido - P
V - Pulido velocidad
5.3.1 Presin de pulido
Esmerilar / pulir la presin depende de la fuerza aplicada (o libras
Newtons) y la zona de la muestra y el material de montaje. La presin es
definida como la Fuerza / rea (psi, N / m 2 o Pa). Para las muestras significativamente ms difcil
que el compuesto de montaje, la presin se define mejor como la fuerza dividida
por el rea de superficie de la muestra. As, por grandes ejemplares duros, una mayor

molienda / pulido presin aumenta las tasas de eliminacin de material, sin embargo, una mayor
presin tambin puede aumentar la cantidad de daos en la superficie y subsuperficie.
Nota: El aumento de la fuerza de rectificado puede extender la vida de la molienda de SiC
documentos como las tasas de los granos abrasivos aburrida y corte disminuyen.
Presiones ms altas de molienda / pulido tambin pueden generar calor por friccin adicional
que en realidad puede ser beneficioso para el pulido qumico mecnico (CMP)
de cermica, minerales y compuestos. Lo mismo sucede con muy friable
especmenes, tales como la fundicin nodular, presiones ms altas y ms bajos en relacin
distribuciones de velocidad pueden ayudar a retener las inclusiones y fases secundarias.
82
5.3.2 Velocidad relativa
Mquinas de molienda / pulido actuales estn diseados para que los especmenes son
montado en un soporte de disco y mecanizada en una superficie del disco de rectificado abrasiva.
Esta rotacin de disco en disco permite una distribucin de velocidad variable, dependiendo
sobre la velocidad de la cabeza muestra respecto a la velocidad base de la rueda abrasiva (ver
Figura 5-17).
Figura 5-17 pulidores automatizados usando el disco de rotacin del disco.

Para la rotacin de disco en disco, la direccin relativa del disco de muestra y la


muela abrasiva se define como operar ya sea en la direccin complementaria
(Misma rotacin) o direccin de Contra (rotacin opuesta) (vase la figura 5-18).
Figura 5-18 disco complementario y en contra de la rotacin del disco.

83
Para una alta remocin de material, una lenta velocidad de la cabeza en relacin con una velocidad base superior
produce la operacin esmerilar / pulir ms agresivo (Figura 5-19a). Como
puede verse en la figura 5-19, la velocidad relativa es muy alta en el exterior
borde de la rueda de trabajo cuando la muestra y abrasivo estn viajando en el
opuesto, o contra, direccin. Por el contrario, en el dimetro interior de la
rueda abrasiva de trabajo, donde la muestra se desplaza en la misma direccin
como el abrasivo, las velocidades relativas se anulan entre s y estn en un mnimo.
Esta accin "martilleo" de contra-rotacin produce molienda muy agresivo
tarifas y posiblemente puede daar los componentes frgiles, inclusiones o ms
caractersticas sensibles de la muestra. Otro inconveniente de la alta velocidad
distribuciones es que el abrasivo (especialmente los papeles de SiC) no puede estropearse
uniformemente. Este efecto puede resultar en la eliminacin no uniforme a travs del espcimen
superficie.
Figura 5-19a diferencial de alta velocidad para el disco-a-disco
rotacin que opera en la direccin de la contra.

Funcionamiento de la cabeza de la energa espcimen en la misma direccin y al mismo rpm


como la rueda abrasiva de trabajo produce una condicin que tiene una velocidad mnima
distribucin (Figura 5-19b). Esta condicin se conoce como la molienda / pulido en
la direccin complementaria, y proporciona la mejor condicin para retener
inclusiones y fases frgiles, as como la obtencin de un acabado uniforme y planitud
a travs de toda la muestra. La principal desventaja de operar a la misma
velocidades en la direccin complementaria es que las tasas de eliminacin de material son relativamente
bajo.
84
Figura 5-19b diferencial de baja velocidad para el giro del disco-a-disco
operativo en la direccin complementaria.

En la prctica, para la mayora de los materiales comunes, que coinciden con la velocidad de la cabeza y la base en que
alta velocidad como sea posible es la mejor condicin para la obtencin de un uniforme y plana
superficie que tambin minimiza el dao a las caractersticas crticas de la
microestructura. Adaptacin de la velocidad de la cabeza y la base tambin es ms crtico cuando
molienda gruesa se realiza con muestras individuales de carga utilizando semiautomatizado
mquinas. Por ejemplo, la molienda con grano 180 o papel ms grueso en
Contra la direccin (-200 cabeza rpm / 200 de base rpm) se traducir en una cua siendo
tierra a travs de la muestra cuando se utiliza pistones cargados individualmente (vase
la ilustracin en la figura 5-20). Por el contrario, si la cabeza se lleva a cabo a 200 rpm y el
la base se hace funcionar a 200 rpm en la misma direccin, la muestra permanece ms cuadrada.

Figura 5-20 molienda con mquinas de fuerza individual Planitud consideracin.

85
Nota: para ciertos materiales en los que el pulido qumico mecnico (CMP) es
recomendada, distribuciones de alta velocidad pueden proporcionar algo de calor de friccin
que puede mejorar la accin de pulido qumico. Para CMP pulido, de alta
velocidades y distribuciones de alta velocidad relativa pueden ser tiles, siempre y cuando quebradizo
fases no estn presentes (por ejemplo, cermicas monolticas tales como nitruro de silicio y
almina). La figura 5-21 muestra los grficos de orientacin relativos para planar molienda
diversas clases de materiales.
Directrices figura 5-21a distribucin de velocidad relativa para planar
molienda de diversos materiales que utilizan mquinas de presin central.
Directrices Figura 5-21b distribucin de velocidad relativa para planar
molienda de diversos materiales usando mquinas de presin individuales.

86
La orientacin de la muestra tambin puede tener un impacto significativo en la
resultados de la preparacin, especialmente para muestras con recubrimientos. En general, cuando
esmerilado y pulido de materiales de revestimientos, el componente de recubrimiento debe
mantenerse en compresin. En otras palabras, la direccin del abrasivo debe ser
a travs del revestimiento y en el sustrato.
TABLA XVI. Disk-on-Disk Velocity Distribuciones
Cabeza
Velocidad
(Rpm)
Base
Velocidad
(Rpm)
Relativo
Velocidad
Distribucin
Caracterstica Aplicacin
100 300 a 600 de alta
-Agresivo arranque de material
-Diferencial de molienda a travs de
la superficie de la muestra
-til para bruto
eliminacin en el disco
especmenes cuando
utilizando el centro de
mquinas de presin
200 200 Moderado
-Matching cabeza y la base
velocidad en la misma direccin
elimina la relacin
diferencias de velocidad
-Razonable remocin y
dao mnimo
-Recommeded
para la mayora de aplicaciones
-Estndar de molienda
con individuales
mquinas de presin
100 100 Baja
-Matching cabeza y la base
velocidad en la misma direccin
elimina la relacin
diferencias de velocidad
-Uniforme desbaste
-Bajo la remocin de material
-Produce un dao mnimo
-Para muy frgil
y / o materiales blandos

5.3.3 Consideraciones de la mquina


Hay un nmero de consideraciones que deben tenerse en cuenta cuando
determinar el tipo de mquina que se utilizar para espcimen metalogrfico

preparacin. Algunos de los ms significativos son:


1. Tamao de la muestra
2. Propiedades de los materiales
3. Cmo se corta o se secciona la muestra
4. Planitud requerida
5. Requisitos de la eliminacin o limitacin
6. Nmero de muestras
87
Tamao de la muestra Limitacin: Por regla general, el mayor tamao de la muestra que puede ser
efectivamente moli o pulido es aproximadamente 1/3 del dimetro del trabajo
rueda. Esta limitacin se debe a las velocidades cambiantes que se producen como la
muestra cruza el centro de la rueda de trabajo (el cambio en la direccin de
molienda).
Nota: Las muestras de molienda demasiado grandes para la rueda de trabajo pueden crear significativa
los problemas de seguridad que pueden resultar en lesiones personales. NO moler muestras
ms grande que 1/3 del dimetro de la rueda de trabajo!
Propiedades de los materiales: El procedimiento de preparacin de la muestra y por lo tanto la
el diseo del equipo depende de las propiedades del material. Los dos bsica
propiedades de los materiales que determinan el procedimiento de pulido / pulido son la
la dureza y la ductilidad (fragilidad) de la muestra. En general, las mquinas con
ruedas de trabajo de velocidad variable y cabezales de pulido velocidad variable que utilizan
fuerza variable se recomienda para la preparacin de muestras metalogrficas.
Corte o seccionamiento de daos: Como norma, es mejor reducir la inicial
corte / seccionar los daos causados por el uso de la hoja abrasiva recomendada, abrasivos
tamao de corte y condiciones. Al reducir el dao de seccionamiento, inicial ms fino
abrasivos de rectificado se pueden utilizar. Esto es muy importante para manual y
espcimen individuales automatizadas mquinas de pulido donde si no cuidadosamente
controlada puede resultar en una no cuadrados de superficie / mounts.
Nota: Para la preparacin de muestras individuales, cabezas de la energa velocidad variable son
recomendado con el fin de que coincida con la velocidad de la base de pulido con la
pulido de la cabeza para reducir el dao y producir soportes cuadrados.
Planitud requerido: Para las muestras que requieren igual capacidad de arranque o un alto
grado de planitud de la mquina de molienda debe ser capaz de mantener la muestra plana.
La mejor manera de mantener la planeidad es montar mltiples muestras en un fijo o
titular de la central de muestra. La ventaja de pulido presin central es que el
muestra se mantiene en un dimetro avin ms grande fijo. Las desventajas incluyen (1)
Se requiere un mnimo de tres muestras para establecer los planos, (2) las muestras
no puede ser retirado y vuelto a montar sin tener que volver a aplanar los especmenes
y (3) el control de la tasa de eliminacin a travs de mltiples muestras puede ser muy
difcil. Tambin es posible usar la preparacin de muestras individual y obtener
especmenes planos; Sin embargo, con el fin de lograr probetas planas con este pulido
modo de la velocidad de la cabeza espcimen debe coincidir con la velocidad del pulido
la rueda gira en la misma direccin.
88
Figura 5-22 Aplicacin de la fuerza ejemplar
(A) a la izquierda de presin central (b) la presin individual.

Limitaciones de virutas: En algunos casos, una eliminacin de materiales tiene que ser
supervisado y tal vez controlada. Un ejemplo de ello es el espcimen
preparacin de un tratado trmicamente parte de las pruebas de dureza de la superficie. Por esta
requisito de la superficie debe ser plana y relativamente suave; Sin embargo, la
cantidad de remocin de material es limitada. Preparacin de las muestras para estos tipos de
muestras requiere una mquina de preparacin de la muestra individual que tiene la
capacidad de producir la remocin de material plana o uniforme. Esto requiere que la cabeza
y la velocidad base hacerse funcionar a la misma velocidad y en la misma direccin. Una mquina

tanto con una cabeza de velocidad variable y una rueda de trabajo de velocidad variable proporciona
para las tcnicas de preparacin de muestras ms eficientes.
La eliminacin de material: Tambin es importante ser capaz de medir la eliminacin de stock
con el fin de garantizar que la muestra no es de superficie. Una forma muy simple de hacer
esto es para montar uno o ms cojinetes de bolas de acero en el monte con la muestra.
Utilizando un microscopio de baja potencia o los filars en un probador de microdureza
el dimetro del segmento medido del cojinete de bolas se puede utilizar para calcular la
cantidad de material eliminado (Figura 5-23). 1/8 o 1/4-inch bola de acero de dimetro
rodamientos se utilizan comnmente para esta aplicacin.
Figura 5-23 mtodo Rodamiento de bolitas de medicin de extraccin de material.

89
5.4 PLANAR DE MOLIENDA (pulido basto)
Los mejores mtodos de eficacia comprobada para metales pulido basto, plsticos, caucho y
materiales compuestos ms blandos son utilizar almina o carburo de silicio trabajos de rectificado abrasivo.
Otras tcnicas se han utilizado; Sin embargo, por lo general son muy caros
y requieren demasiado mantenimiento para estos tipos de materiales. Almina y
SiC papeles abrasivos encajan en una clase de molienda conocido como abrasivo fijo
molienda.
Nmero de muestras: El nmero de muestras que se puli tambin
determina el tamao de las mquinas de pulido y cabeza de la energa, as como,
si la preparacin central o individual espcimen es ms eficiente. A menos que,
hay otras razones imperiosas, la presin de pulido en el centro de 12 pulgadas
mquinas de pulido de dimetro se recomiendan para muestras de gran volumen. Para
muestras de bajo volumen, mquinas de 8 pulgadas de dimetro utilizando muestras individuales
cabezas de preparacin es aceptable siempre y cuando se establecen las velocidades de la cabeza y de base
adecuadamente como se describi anteriormente.
5.4.1 Soft metales no ferrosos
Se recomienda que se haga la molienda inicial de los metales no ferrosos blandos
con 600 (P1200) papel abrasivo de almina de grano seguido por 800 (P2400) y
1200 (P4000) de grano papeles de SiC. Dado que estos materiales son relativamente blandos y pueden
abrasivos incrustar fracturados, el alisado inicial con almina es generalmente suficiente
para minimizar la deformacin inicial, manteniendo buenas tasas de eliminacin.
5.4.2 Soft Metales Ferrosos
Metales ferrosos blandos son relativamente fcil de moler con la profundidad de la deformacin
siendo una consideracin importante. El uso de abrasivos 240 (P220) grit SiC proporciona una
buena puesta en marcha inicial, con el uso posterior de 320 (P360), 400 (P800), 600
(P1200), 800 (P2400) y 1200 (P4000) de grano papeles de SiC. Planar molienda
comenzando con 360 (P500) o 600 (P1200) de almina de grano papeles de molienda pueden tambin
ser eficaz y reducir el nmero de pasos de molienda.
5.4.3 duro Metales Ferrosos
Metales ferrosos Harder requieren abrasivos ms agresivos para lograr una adecuada
eliminacin de material. Por lo tanto, los abrasivos de SiC gruesos (120 o 180 granos) son
recomendada para los requisitos de eliminacin de material. Una vez que la planaridad y la zona de
se obtienen intereses, una norma 240 (P220), 320 (P360), 400 (P800) y 600
Se recomienda (P1200) series de grano.
90
5.4.4 superaleaciones y aleaciones no ferrosas duros
Metales no ferrosos duros tales como el titanio son relativamente fciles de moler con SiC
papeles. Dependiendo de la condicin inicial de la muestra, con la molienda
240 (P220), 320 (P360), 400 (P800), 600 (P1200), 800 (P2400) y 1200
(P4000) papeles de grano producirn excelentes resultados.
5.4.5 Cermica
Dirigi cermica son extremadamente duro, resistente a la corrosin y quebradizo
materiales. Se fracturan fcilmente, produciendo tanto superficial como subsuperficial daos.
La molienda adecuada minimiza tanto de estas formas de dao. Esto requiere que el

aplicacin de un abrasivo semi-fijo. El uso de un pao de malla de metal


(Tela CERMESH) con un abrasivo aplicado logra estas metas. La
Tamao abrasivo es tambin importante porque muy abrasivos gruesos se rpidamente
eliminar el material sino que puede daar seriamente la muestra. Para cermica,
consideracin del dao producido en cada etapa de preparacin es crtica para
reducir al mnimo el tiempo de preparacin.
5.4.6 Composites
Los materiales compuestos son, quizs, las muestras ms difciles de preparar
debido a su amplia gama de propiedades mecnicas y qumicas. Para
ejemplo, un compuesto de matriz metlica (MMC), tales como cermica de carburo de silicio
partculas en una matriz metlica de aluminio es un espcimen difcil de preparar. Este
compuesta contiene partculas cermicas extremadamente duros / quebradizos dispersas en un
matriz de metal relativamente blando / dctil. Como regla general, el alisado inicial debe
centrarse en aplanado del metal y molienda para el rea de inters. La
pasos de molienda secundaria requieren centrarse en las partculas de cermica y
tpicamente requieren el uso de diamante y el pulido de CMP.
Figura 5-24 PENTA-5000 Cinco estacin de mano amoladora.

SOLUCIN DE PROBLEMAS DE MOLIENDA 5.5 PLANAR


Los problemas ms comunes asociados con el plano de molienda resultado del uso de
el tipo abrasivo incorrecto o tamao (vase la Tabla XVII).
91
XVII TABLE. Directrices para solucionar problemas de Planar Molienda

Sntomas Causa Accin


Molienda desigual
a travs de la muestra
Seguimiento en inadecuada de
muestra ms de la
papel de lija toda
-Mount no cuadra con
fuerza individual de molienda
Portamuestras Orient de manera que
parte ms difcil de la muestra / montaje
pistas sobre el papel abrasivo toda
(Degradacin uniforme de papel)
-Adaptar la velocidad de la cabeza con la velocidad base
en la misma direccin
La vibracin excesiva
en la mquina
-La carga muy alta o la velocidad
a menor
-Insuficiente mquina
diseo para la aplicacin
-Inadecuada de lubricante
-Reducir la fuerza de molienda inicial o
aumentar la velocidad de molienda
-Consulte al proveedor equipos para
actualizaciones de equipo
-Aumentar el flujo y / o el uso de lubricantes
un lubricante soluble en agua
Incorporacin de
fracturada abrasivo
granos
-Comn en la molienda
materiales de muy suaves
-Cambie de papeles de SiC a una ms
duradera de rectificado abrasiva, tales como
almina

5.6 Pavimentacin CON lapeado PELCULAS


El uso de lapeado pelculas van desde el pulido de semiconductores muere, la fibra ptica,
componentes pticos, condensadores cermicos, disco duro de lectura y escritura cabezas,
sellos de cermica, etc La principal caracterstica de lapeado pelculas es que producen
superficies muy planas, especialmente a travs de materiales que tienen una amplia gama de dureza.

Figura 5-25 Polister respaldado lamiendo pelculas.

Pelculas rompiendo consisten en un soporte de polister (tpicamente 3 milsimas de pulgada) en la que el


abrasivo est fijado rgidamente con un ligante epoxi (Figuras 5-25 y 5-26). El ms
abrasivos utilizados comnmente para lapeado pelculas incluyen diamante, carburo de silicio,
almina, y en menor medida de ceria y slice coloidal.
92
5.6.1 Diamante Pulido Films
Pelculas rompiendo diamante son uniformemente recubiertos
abrasivos de diamante utilizando precisamente clasificado. La
se utiliza agente de unin adhesiva muy flexible
que mantiene tenazmente las partculas abrasivas
al soporte. Este adhesivo est diseado para
resistir el agrietamiento o descamacin. Se aplica a un
resistente, de plstico de polister resistente a la rotura duradera
pelcula que es impermeable y resistente a muchos
disolventes.
Pelculas rompiendo diamante proporcionan menos pulido
el alivio de los paos de pulido en bruto intermedios
y eliminar el material en un diamante fijo
modo de molienda. Pelculas rompiendo diamante son
abrasivos excepcionales para preparar
materiales microelectrnicos para SEM y TEM
anlisis.
Pelculas rompiendo diamante varan en tamaos de partculas
desde 0,1 micras hasta 60 micras, con bruto
molienda pelculas Lapping tpicamente van desde
15 micras a 60 micras (figura 5-26).
Diamante Pulido Films Aplicaciones
Para lisos respaldado pelculas lapping del diamante:
- Humedezca la placa regazo plana con agua o una mezcla agua /
solucin de tensioactivo (o utilizar un disco receptor)
- Coloque la llanura respaldado pelcula de recubrimiento en
superficie
- Roll o presione las burbujas de aire atrapadas
- Aplicar lubricante necesario
- Comience el pulido con una fuerza menor para evitar
rasgado de la pelcula
- Aumentar la fuerza de la molienda gradual
- Limpiar la muestra y de la pelcula para la final de 10 a 15
segundo ciclo de pulido
- Limpiar y secar los especmenes
15 micras de diamante
Figura 5-26 Diamond lamiendo
pelculas.
30 micras de diamante
45 micras Diamond

93
Para PSA respaldado pelculas lapping del diamante:
- Coloque el PSA respaldado pelcula de recubrimiento sobre la
superficie
- Aplicar lubricante necesario
- Comience el pulido con una fuerza menor para evitar
rasgado de la pelcula
- Aumentar la fuerza de la molienda gradual
- Limpiar la muestra y de la pelcula para la final de 10 a 15
segundo ciclo de pulido
- Limpiar y secar los especmenes
5.6.2 El carburo de silicio Pulido Films
Pelculas rompiendo carburo de silicio SiC son similares a los papeles de molienda; Sin embargo, la

abrasiva se aplica a un soporte de polister en lugar de papel. Las ventajas de un


soporte de polister son que produce acabados superficiales ms planas y menos pulido
redondeo en comparacin con abrasivos con soporte de papel.
Carburo de Silicio Pulido Films Aplicaciones
Para respaldado llanura carburo de silicio lamiendo pelculas:
- Humedezca la placa regazo plana con agua o una solucin de agua / tensioactivo (o utilizar un
disco receptor)
- Coloque la llanura respaldado pelcula de recubrimiento en la superficie
- Estirar o pulsar las burbujas de aire atrapadas
- Aplicar lubricante necesario
- Comience el pulido con una fuerza menor para evitar el desgarro de pelcula
- Limpiar la muestra y de la pelcula para finales de 10-15 segundos de pulido ciclo
- Limpiar y secar los especmenes
Para PSA respaldado carburo de silicio lapeado pelculas
-Coloque el PSA respaldado pelcula de recubrimiento en la superficie
-Aplicar lubricante necesario
-Comience pulido con fuerza menor para evitar el desgarro de pelcula
Espcimen-Clean y el cine de finales de 10-15 segundos de pulido ciclo
-Limpiar y secar los especmenes
94
5.6.3 Almina Pulido Films
Almina pelculas rompiendo consisten de un xido de aluminio, que es una forma natural
material que se produce (bauxita). Existe en ya sea la gamma ms suave (8 Mohs) o
ms difcil alfa (Mohs 9) de fase. Abrasivos de almina se utilizan principalmente como definitiva
pulido abrasivos debido a su alta dureza y durabilidad. Almina
abrasivos tambin estn disponibles en una amplia gama de tamaos de partculas para pulido de pelculas,
que van desde 0,05 micras hasta 60 arenilla. El rango tpico de chapoteo en bruto es
12 micras y ms grueso. Pelculas rompiendo tambin estn codificadas por color para una mejor
distinguir el tamao abrasiva (figura 5-27).
Figura 5-27 El cdigo de colores para las pelculas de almina lamiendo.

Almina Pulido Films Aplicaciones


Para las pelculas de almina lamiendo lisos respaldado:
- Humedezca la placa regazo plana con agua o una solucin de agua / tensioactivo (o utilizar un
disco receptor)
- Coloque la llanura respaldado pelcula de recubrimiento en la superficie
- Estirar o pulsar las burbujas de aire atrapadas
- Aplicar lubricante necesario
- Comience el pulido con una fuerza menor para evitar el desgarro de pelcula
- Aumentar la fuerza de la molienda gradual
- Limpiar la muestra y de la pelcula para finales de 10-15 segundos de pulido ciclo
- especmenes limpios y secos.
Para PSA respaldado pelculas esmerilado almina:
- Coloque el PSA respaldado pelcula de recubrimiento en la superficie
- Aplicar lubricante necesario
- Comience el pulido con una fuerza menor para evitar el desgarro de pelcula
- Aumentar la fuerza de la molienda gradual
- Limpiar la muestra y de la pelcula para finales de 10-15 segundos de pulido ciclo
- especmenes limpios y secos.
95
5.7 Hoja de pulido SOLUCIN DE PROBLEMAS
Los problemas comunes asociados con el uso de pelculas Lapping abrasivos se enumeran en
Tabla XVIII.
TABLA XVIII. Directrices para solucionar problemas de Pulido Films

Sntomas Causa Accin


Molienda desigual
a travs de la muestra
Seguimiento en inadecuada de
muestra ms de la
papel de lija toda

Portamuestras Orient de manera que


parte ms difcil de la muestra / montaje
pistas sobre el papel abrasivo toda
(Degradacin uniforme de papel)
La vibracin excesiva
en la mquina
-La carga muy alta o la velocidad
a menor
-Insuficiente mquina
diseo para la aplicacin
-Inadecuada de lubricante
-Reducir la fuerza de molienda inicial o
aumentar la velocidad de molienda
-Consulte al proveedor equipos para
actualizaciones de equipo
-Aumentar el flujo y / o el uso de lubricantes
un lubricante soluble en agua
Incorporacin de
fracturada abrasivo
granos
-Comn en la molienda
materiales de muy suaves
-Cambie de papeles de SiC a una ms
duradera de rectificado abrasiva, tales como
almina

5.8 PULIDO SPERO


La etapa de preparacin metalogrfica ms crtico es el pulido spero. En este
paso, el dao de la superficie y del subsuelo restante debe ser eliminado. Despus
esta etapa, el verdadero microestructura del material debe ser restaurado (inclusiones,
fases frgiles, vacos, porosidad, etc), con excepcin de unos pocos superficie
imperfecciones, que pueden eliminarse posteriormente en la fase de pulido final.
Pulido spero se realiza con ms frecuencia con tejido, bajo unas siestas
(Napless) tampones para pulir emparejado con lodos abrasivos tales como el diamante o
almina (figura 5-25). El objetivo principal para el pulido spero con tejido
almohadillas de pulido es mantener la planeidad a travs de la superficie de la muestra,
especialmente si la muestra tiene tanto duras como blandas fases, recubrimientos u otro
caractersticas crticas.
Nota: Para los casos en que la llanura es absolutamente crtica, las pelculas que traslapan pueden ser un
mejor alternativa.
96
Figura 5-28 tejido de almohadillas de pulido proporcionan tanto un soporte para el abrasivo,
as como una superficie plana para la muestra.

5.8.1 Abrasivos Pulido Rough


Abrasivos para pulir Rough suelen oscilar entre 15 micras hasta 1 micra,
con almina y diamantes suspensiones o pelculas esmerilado fijos que representan el
mayora de las aplicaciones abrasivas. Para materiales relativamente blandos, almina
polvos, suspensiones o lodos son ampliamente utilizados. Nota: La almina es tambin un
abrasivo relativamente barato, en comparacin con el diamante.
Por otra parte, el diamante tiene ya sea un (monocristalino) o una estructura de bloque
nodular esfrica (policristalino) estructura. Para el pulido spero,
diamante policristalino tpicamente produce tasas de corte ms altas en comparacin con
diamante monocristalino y, en general, produce un mejor acabado de la superficie (vase
el apartado 5.1.3).
5.8.2 tampones para pulir Rough
Para las operaciones de pulido en bruto que utilizan almina o de diamante lechadas, la correcta
eleccin para la superficie de la almohadilla de pulido es muy crtico. Como ya se ha indicado, la baja
tampones para pulir napped se recomiendan para el pulido spero. Bajo napped
tampones para pulir incluyen, fibras tejidas de uretano y recubierto de uretano poroso
almohadillas. Aunque, hasta cierto punto, la determinacin de la almohadilla de pulido es correcta
sobre la base de prueba y error experimentacin emprica, una serie de propiedades
que afectan a las caractersticas del tampn para pulir incluyen:

1. Fibras de resina (dureza, densidad, tamao, cuenta, qumica)


2. Tipo de armadura
3. Compresibilidad de la almohadilla
4. La porosidad o pulir la superficie de la almohadilla
5. Humectabilidad de la suspensin abrasiva con la almohadilla
Los siguientes son ejemplos de tampones para pulir comunes:
97
Polypad pulido pad - un tejido apretado, gran almohadilla de pulido de la armadura
para el pulido grueso e intermedio. Esta almohadilla de pulido es muy similar a la
material utilizado para velero navega. Tampones para pulir Polypad se utilizan normalmente
con compuestos de pulido de diamantes gruesos y suspensiones (6, 9 y 15
micras). Debido a la durabilidad del material de la almohadilla de pulido Polypad, que tiene
ha utilizado tanto para un metalogrficos e industriales tampones para pulir.
Figura imagen SEM de fibras 5-29 almohadilla de pulido y Polypad.

TEXPAN almohadilla de pulido - un material fibroso que ha sido recubierto o


impregnado con un polmero de uretano. Este es un pulido muy comnmente utilizado
almohadilla para el pulido intermedio de metal con abrasivos de diamante (1,3,6 y 9
micras). Tambin se ha utilizado con xito para el pulido intermedio de
la cermica cuando el diamante y el slice coloidal se combinan para producir una
pulido mecnico qumico (CMP) de accin (por ejemplo, 1 micrn del diamante y 0,06
micras Siamat coloidal de slice).
Figura 5-30 imagen SEM de matriz porosa TEXPAN pulido almohadilla y.

El siguiente conjunto de almohadillas de pulido se utilizan con el diamante ms fino y almina


pulir abrasivos. Estas almohadillas de pulido se tejen tampones para pulir con un
relativamente pequea de tejido. Ejemplos de estos tampones para pulir incluyen: DACRON
(Dupont fibras DACRON), NYPAD (cojn de seda) y un hbrido GOLDPAD
tampn para pulir. Estos tambin pueden ser referidos a un precio tan bajo siesta o pulido tejidas
98
almohadillas. Tamaos abrasivos de diamante tpicos usados para estas almohadillas de pulido van desde
0.05 micras hasta 9 micrmetros.
Figura imagen SEM de fibra de tejido 5-31 almohadilla de pulido y GOLDPAD.

5.8.3 Rough Polish Pulido Films


Como una alternativa a almohadillas de pulido, de almina o de diamante lapeado pelculas puede ser
utilizado para la etapa de pulido spero. La principal ventaja de lapeado pelculas sobre
tampones para pulir es mejor planitud. Recordemos que el abrasivo est fijado rgidamente a un
soporte de polister y por lo tanto tiene una compresibilidad mucho ms bajo. El resultado es una
halagar superficie con menos alivio entre componentes duros y blandos. La primaria
inconveniente de rodar pelculas es que no son tan compatibles con el modelo
la superficie en comparacin con tampones para pulir. Una forma de superar este inconveniente es
para apilar la pelcula de recubrimiento en la parte superior de una almohadilla de pulido o, en algunos casos, un caucho
pad. Esto se hace comnmente para el pulido de las frulas de fibra ptica de cermica.
1 micrn 3 micras 6 micras 9 micras
Figura 5-32 pelculas esmerilado fino de diamante.
5.8.4 Automatizado Rough Pulido
Para el pulido automatizado de disco-a-disco, la velocidad de la velocidad relativa de diamantes en bruto
pulido depende del tipo de material que est siendo preparado (Figura 5-33).
Para los metales y materiales altamente susceptibles al dao (cermicas frgiles y
materiales microelectrnicos), las diferencias de velocidad relativa deben ser pequeas.
99
Por lo tanto, la ejecucin del soporte de la muestra en la misma direccin y aproximadamente a
la misma cabeza y la base de la velocidad (por ejemplo, 100 velocidad base rpm / 100 rpm velocidad de la cabeza)
va a crear la menor cantidad de daos en la muestra. Sin embargo, tenga en
mente, las tasas de eliminacin tambin ser relativamente baja en estas condiciones.
Figura 5-33 pautas de distribucin de la velocidad relativa de

spero pulir diferentes materiales.

Para dirigi cermica ms duras y ms duras, como el nitruro de silicio, xido de circonio
y nitruro de boro, se recomienda que la diferencia de velocidad relativa sea
mucho ms alto, produciendo de este modo un pulido spero mucho ms agresivo
condiciones. Esto, unido a las altas presiones de pulido, funciona muy bien para
pulido qumico mecnico (CMP) de estos tipos de materiales.
5.8.5 CMP (pulido qumico mecnico)
Pulido qumico mecnico (CMP) es una tcnica que utiliza tanto
pulido abrasivo mecnico y qumico. CMP de pulido es muy til para los
minimizando tanto superficial como subsuperficial daos en cermica, semiconductores
materiales, y metales blandos. Los abrasivos CMP ms comunes son coloidal
slice y almina en cualquiera de los valores de pH bajo o alto. Adems de pH, la
qumica de la solucin o potencial de oxidacin / reduccin de la solucin es muy
importante para CMP de pulido. Este cambio en el potencial de oxidacin lata
mejorar significativamente el ataque pulido qumico sobre la superficie de la muestra.
100
Una herramienta til para evaluar inicialmente la capacidad de una determinada muestra de ser
pulido por procesos CMP es con el uso de diagramas de Pourbaix. Pourbaix
diagramas son termodinmicamente derivan diagramas de estabilidad para diferentes pH y
potenciales de oxidacin. La figura 5-34 muestra el diagrama de Pourbaix de la almina
o un sistema de agua de aluminio. Desde el diagrama de Pourbaix, las especies estables en
los valores de pH que varan de 4 a 10 es de almina. Sin embargo, a valores de pH por debajo de 4,
Al

es ms estable termodinmicamente y, a valores de pH por encima de 10, AlO2

es la

mayora de las especies estables. Esto indicara que CMP pulido de una almina
cermica sera ms factible a cualquiera de los valores de pH bajo o alto. Nota: aunque
Diagramas de Pourbaix son tiles para determinar la termodinmicamente estable ms
especies, que no proporcionan ninguna informacin cintica o velocidad de disolucin. La
velocidades de disolucin real puede determinarse con ms sofisticado
mtodos electroqumicos, aunque en la prctica, la eficacia de CMP
de pulido se determina por tcnicas experimentales.
Slice coloidal Abrasivos para la Cermica
Coloidales suspensiones de pulido de slice son nicas debido a que proporcionan tanto una
dispersar la accin, as como el pulido qumico mecnico (CMP) de accin
cuando se utiliza en combinacin con otros abrasivos mecnicos, tales como el diamante.
El aumento del efecto de pulido puede ser muy significativa. De hecho, la combinacin
de diamantes y slice coloidal proporciona la mejor accin abrasiva de pulido para
eliminar los daos del subsuelo y la superficie de la cermica.
Figura 5-34 Diagrama de Electroqumica Pourbaix para
la determinacin de las regiones de estabilidad qumica.

La slice coloidal es una suspensin de pulido muy nico porque proporciona un


pulido mecnico qumico (CMP) de accin para materiales como la cermica,
composites y metales blandos. Tener partculas del slice coloidal ms comn
distribuciones de tamao de entre 0,05 micras y 0,07 micras y se estabilizan en
101
valores de pH alcalino (generalmente> 9,5). A valores de pH ms altos, se lleva a cabo de slice coloidal
en una suspensin casi perfecta por las fuerzas de repulsin electroqumicas de la
bien propias partculas. Este equilibrio qumico ataca electroqumicamente la
superficie de una superficie de cermica o mineral para formar una capa delgada reaccionado en la
espcimen superficie. Esta capa reaccionado puede entonces ser retirado a travs de la mecnica
accin del pao u otro abrasivo (por ejemplo, el diamante). CMP pulido
precios y acabados de superficie son significativamente mejores para la cermica y minerales,
en comparacin con el pulido de diamantes. As, las tasas de extraccin ms altos y los ms

accin fiable para eliminar tanto superficial como subsuperficial daos en la cermica y
minerales es a travs de pulido mecnico qumico con slice coloidal.
Como con otras reacciones qumicas exotrmicas, la contribucin qumica puede ser
mejorada mediante el aumento de la temperatura de la accin de pulido. Esto puede ser
logrado mediante el aumento de la presin de pulido y de pulido a la velocidad
aumentar la friccin entre el pao de pulido, slice coloidal y el
espcimen.
La limpieza de la superficie se logra mejor mediante enjuague la almohadilla de pulido
superficie con agua destilada durante los ltimos 10-15 segundos del ciclo de pulido
y luego enjuagar inmediatamente la superficie de la muestra con agua. Esto permite que el
pao para quitar mecnicamente la capa reaccionado y cualquier slice coloidal residual.
CMP ejemplo de pulido (nitruro de silicio)
Un ejemplo de CMP de pulido de la cermica se puede ilustrar de la muestra
preparacin o pulido de nitruro de silicio. El nitruro de silicio es un muy duro y
difciles de cermica y ha encontrado muchas aplicaciones de los materiales avanzados
ingeniera. Las Figuras 5-35A y 5-35b comparar los efectos de pulido por pasos
con el pulido de diamantes ms tradicional ms fino para que con slice coloidal. Para
Figura 5-35a, el pulido de diamantes incluido lo siguiente abrasivo de diamante
pulir pasos: 30,15, 9, 6, 3, 1, 0,5, 0,25 y 0,10 micras pasos de diamante para 5
minutos cada una.
102
Figura 5-35a de pulido del diamante de nitruro de silicio.

Figura 5-35b fue preparado con la misma rutina inicial superficie de 30 micras;
Sin embargo, este paso fue seguido por un 6 micras de diamante / slice coloidal
mezcla y luego termin con slo slice coloidal. Cada uno de estos pulido
pasos fue durante 5 minutos.
Figura 5-35b CMP pulido de nitruro de silicio con slice coloidal.

103
Como se puede observar claramente, el uso de slice coloidal redujo significativamente la
subsuelo y la superficie de daos a la superficie de nitruro de silicio, mientras que el
pasos de diamantes, claramente no eliminar el dao existente y slo parece
han propagado el dao inicial.
Figura 5-36 NANO rueda doble sin y con FEMTO 1000 de velocidad variable
pulido cabeza.

104

CAPTULO 6
Pulido final
6.0 PULIDO FINAL
Si la muestra se ha preparado correctamente hasta este punto, el verdadero
microestructura de la muestra debe estar intacto. Esto incluye la retencin de la
inclusiones, fases quebradizas / estructuras, de curvas pronunciadas sin redondeo, distinta
bordes de porosidad (no redondeados), ningn metal manchada y no abrasivo incrustado
partculas. Nota: los nicos propsitos para el pulido final debe ser para limpiar el
superficie y para preparar la superficie para el grabado (si es necesario). Si el verdadero
microestructura no se ha resuelto por este punto en el proceso de preparacin, se
es altamente probable que la superficie resultante despus del pulido final har an
contener artefactos microestructurales.
El pulido final se lleva a cabo con ms frecuencia con flocado o napped
almohadillas de pulido utilizando una suspensin abrasiva, tal como almina. Sin embargo, con la
respaldo adecuado, almohadillas de tejidos tambin pueden ser utilizados con xito.
Figura 6-1 flocado o napped pulido pad.

105
6.1 ABRASIVOS pulido final
El pulido final se lleva a cabo con almina, diamante, slice coloidal, xido de cerio
(xido de cerio) y colorete (xido de hierro). Sin embargo, el ms utilizado
abrasivo para pulir metales finales es almina. Abrasivos de almina pueden ser
clasificados como calcinado, levigado, o policristalino, en base a su
proceso de fabricacin, la estructura cristalina (dureza) y su proceso de encolado
(Tabla XIX).

TABLA XIX. Propiedades abrasivo de almina

Almina calcinada Propiedad policristalino levigada


Estructura cristalina policristalino
almina alfa
Monocristalino
almina alfa
Monocristalino
gamma o alfa
almina
Forma esfrica Rough
partculas
Hexagonal
plaquetas
Hexagonal
plaquetas
El tamao de partcula 0,05-0,25
micrn
0,5 a 15 micras <1 micra
Peso especfico 3,95 g / cc 3,95 gm / cc 3,95 gm / cc
Dureza Knoop 2000
(De Mohs 9)
Knoop 2000
(De Mohs 9)
De Mohs 8 o 9
Aplicaciones disponibles en una
suspensin a ya sea un
pH 4 o pH 10,
principalmente para el metal
pulido
Disponible en
polvos, suspensiones
o suspensiones,
pulido spero
Ms comnmente
conocido como Linde
Un (0,30 micras),
Linde B (0,05
micras), Linde C
(1 micra)
6.1.1 almina policristalina
Almina policristalina o nanmetro es una almina coloidal fabricado por una
proceso gell sembrado propietario. Abrasivos policristalinos tambin se muelen en
ya sea un bajo o un pH ms alto con el fin de evitar la aglomeracin. El abrasivo es
tambin mantenido en solucin para evitar la agregacin. Este tratamiento ofrece dos
mejoras significativas sobre los procesos de almina calcinada convencionales:
106
- estrictos, distribuciones de tamao de partcula ms controladas
- Harder cristales de almina alfa
Figura 6-2 0,05 micras policristalino almina.

Una, la distribucin de tamao de partcula ms estrecha ms controlado es el resultado de menos de partcula


la agregacin. Por ejemplo, almina calcinada gamma 0.05 micras estndar
productos forman tamaos de agregados tan grandes como 5 micrones (Figura 6-3). En algunos casos,
estos agregados pueden dividirse durante el pulido con los especmenes ms duras;
sin embargo, son un problema para el pulido de metales ms blandos (tal como aluminio,
estao, plomo, cobre y aceros blandos).
107
Figura 6-3 Distribucin granulomtrica de 0,05 micras de almina desaglomera.
Figura 6-4 Distribucin granulomtrica de 0,05 micras policristalino almina.

Nanmetros de almina policristalina se muele especficamente para producir un mucho


distribucin del tamao de partcula de agregado ms pequeo (<0,5 micras) (Figura 6-4).
Almina policristalina es tambin una partcula alfa almina con ms fuerza, por lo tanto,
lo que es un corte ms eficiente abrasivo. Por lo tanto, almina policristalino es un

mucho ms controlada de pulido abrasivo en comparacin con gamma almina calcinada


abrasivos.
En general, los ms modernos abrasivos de almina policristalina superan
abrasivos de almina calcinada y levigada tradicionales para el pulido final
ya que producen un acabado de superficie mucho ms consistente y mejor.
Ventajas y caractersticas de almina policristalina
- Acabado mejorado termina sobre almina gamma
- Rascado azar Menos
108
- velocidades de corte ms altas que la almina gamma
- Ms de acabado superficial uniforme
- distribuciones de tamao de partcula ms apretado que la almina gamma
- Baja viscosidad para facilitar la dispensacin
- suspensiones semi-permanentes
Aplicacin de almina policristalina Pulido
Las tcnicas de pulido ms eficientes son para mojar inicialmente el pao de pulido
con la suspensin de almina policristalina y luego a gotear lentamente o rociar el
suspensin sobre el pao de pulido. Los paos de pulido ms comunes para
pulidora de almina son Micropad (Micropad 2) pad, pad ATLANTIS,
Pad Tricote, pad NAPPAD y la almohadilla almohadilla de fieltro.
Micropad / Micropad almohadillas de pulido 2 - son los ms comnmente utilizados
tampones para pulir finales para abrasivos de almina. Estas almohadillas de pulido tienen un highnap,
y los flocados, fibra y funcionan bien para pulir metales si el tiempo de pulido es
mantenerse al mnimo. Overpolishing con almohadillas de alto napped puede conducir a la orilla
redondeo, la inclusin de pull-out y ayuda en exceso en la muestra. Nota:
Micropad y Micropad 2 son de la misma fibra de pulido; la diferencia
entre estas dos almohadillas es que el Micropad 2 se lamina con un ms rgido
respaldo que elimina el estiramiento de la tela para una aplicacin ms fcil y
eliminacin.
Figura 6-5 Micropad pulir la imagen de SEM de las fibras de la almohadilla y.

ATLANTIS almohadilla de pulido - es una almohadilla de pulido tejido nico, que ha tenido
un gran xito en el pulido final. Esta almohadilla de pulido es un laminado
pao de pulido que tiene un respaldo de espuma elstica. El soporte de espuma permite que el
cojn de pulir para ajustarse mejor a la superficie de la muestra y por lo tanto tiene similares
puliendo las caractersticas de almohadillas de pulido de alto siesta. El ms significativo
109
diferencia es que este disco de pulido produce superficies ms planas, con menos borde
redondear y pulir alivio. As, el tampn para pulir ATLANTIS es muy
til para el pulido final de materiales con recubrimientos, materiales compuestos y otros
materiales que tienen una amplia gama de dureza y ductilidad.
Figura 6-6 ATLANTIS pulir la imagen de SEM de las fibras de la almohadilla y.

Tricote tampn para pulir - una almohadilla de pulido muy apretado-siesta. Su


rendimiento sita entre el Micropad y ATLANTIS
tampones para pulir. Se utiliza con mucha frecuencia para el pulido de aceros y otros
metales ferrosos.
Figura 6-7 Tricote pulir la imagen de SEM de las fibras de la almohadilla y.

SUGERENCIA: las partculas de almina policristalina se electrostticamente escudo de la muestra,


dejando lo que parece ser una pelcula mate. Para quitar, utilice un algodn con una
solucin de limpieza, como el ULTRACLEAN 2, y limpie suavemente la
espcimen superficie.
110
6.1.2 almina calcinada pulir Abrasivos
Aunque almina policristalina es la almina prima de pulido abrasivo,
abrasivos de almina calcinadas se han utilizado durante muchos aos para pulir una amplia
gama de materiales, y son todava el pulido de almina ms comnmente utilizado
abrasivos. La principal ventaja de pulido con abrasivos de almina calcinadas
sobre abrasivos policristalinos es el costo. Tpicamente, abrasivos calcinadas son menos
caros que los abrasivos policristalinos y se pueden comprar en cualquiera de los
en polvo o en forma de suspensin.
Almina calcinada de lo general tienen una estructura similar a una placa (en placas) y son

disponible tanto en la alfa ms duro o ms suave estructura cristalina gamma. A menudo,


los productos calcinados muy finas (tpicamente de 1 micra o menos) se muelen para chorro
formar un polvo de almina desaglomerado. En general, desaglomera calcinado
polvos de almina tienen una densidad muy alta y mayor son muy "esponjoso".
Figura 6-8 calcinados partculas de almina.

Aplicacin de almina calcinada Pulido


Pulimentos almina calcinada se utilizan normalmente en los mismos tampones para pulir como
almina policristalina, por ejemplo Micropad, NAPPAD, ATLANTIS y
Tricote. Sin embargo, tambin se utilizan comnmente con la Moltec 2 y
Tampones para pulir almohadilla de fieltro que son muy suaves, lona gruesa y tipos sentidas de
tampn para pulir, respectivamente. Moltec 2 pad ha sido un elemento bsico de la industria
y sigue siendo una almohadilla de pulido de uso comn con abrasivos de almina calcinada hasta
a 5 micras de tamao. FIELTRO almohadilla de pulido PAD es una muy gruesa, 0.125 "(1/8pulgada) almohadilla de pulido de espesor.
111
Figura imagen SEM de las fibras 6-9 Moltec 2 almohadilla de pulido y.
Figura 6-10 FIELTRO imagen almohadilla de pulido PAD de espesor y SEM de las fibras.

6.1.3 slice coloidal para pulir abrasivos


Abrasivos de slice coloidal para el pulido metalogrfico suelen oscilar en
tamao de partcula de 20 nm hasta 70 nm (0,02-0,07 micras). La concentracin de
partculas suelen oscilar entre 25-50% de slidos. Incluso a estas altas
concentraciones, de slice coloidal se puede mantener en una casi perfecta
suspensin. La estabilidad electroqumica de slice coloidal hace que sea un
excelente pulido mecnico qumico abrasivo para pulir cermica. La
principal inconveniente de pulido con slice coloidal es que va a cristalizar, ya que
deshidrata. Esto es particularmente problemtico alrededor de la tapa de una botella abierta.
Una forma de reducir esta cristalizacin es para aadir un ingrediente a la coloidal
suspensin de slice con el fin de reducir la velocidad de evaporacin del agua. La
comparacin de los dos tipos principales de slice coloidal, Siamat y Siamat 2
Slice coloidal de, se enumeran en la Tabla XX.
112
Figura 6-11 suspensiones de slice coloidal para CMP pulido.
Tabla XX. Propiedades de slice coloidal
Propiedades Siamat
slice coloidal
Siamat 2
slice coloidal
El tamao de partcula de 50-70 nm 20-40 nm
pH 9.5-10.0 9.5-10.0
Concentracin 50% de slidos 40% de slidos
Peso especfico
(A 77 F/25 C)
1,39 1,25
Viscosidad
(A 77 F/25 C)
15 cp 20 cp
Acabado de superficies de precisin para aplicaciones
cermica y vidrio. Ideal como
ChemicalMechanical Pulido
(CMP) abrasivo cuando es utilizado por
s mismo o con el pulido de diamantes
abrasivos
Superficie de precisin
acabado de metales y
microelectrnico
materiales
Pad de pulido
recomendacin
TEXPAN - Como un pulido
extensor para el intermedio
pulido de cermica y vidrio
con el diamante
NEGRO CHEM 2 - Final
pulido de vidrio y cermica

Micropad Metales y compuestos


NEGRO CHEM 2 El pulido final de
microelectrnica

113
Aplicacin de slice coloidal Pulido
De pulido de slice coloidal se puede utilizar por s mismo como un abrasivo de pulido, o en
combinacin con otros abrasivos ms duros. La slice coloidal es un abrasivo nico,
ya que puede ser un agente qumico o un abrasivo mecnico. Para el pulido duro,
Y muchas veces los materiales frgiles (vidrio y cermica) el pulido primario
mecanismo es qumica. Para los metales, materiales compuestos y microelectrnica
componentes, funciones de slice coloidal ms como un abrasivo y tradicional
pule mecnicamente la superficie.
Para el pulido qumico con slice coloidal, la BLACKCHEM porosa 2
pulido pad funciona muy bien, ya que permite el proceso de pulido para
generar ms calor y por lo tanto aumenta la tasa de pulido qumico. GOLDPAD
y TEXPAN paos de pulido son tambin muy tiles para el pulido de vidrio,
cermicas y materiales compuestos que utilizan una combinacin de slice coloidal y
diamante.
Figura 6-12 BLACKCHEM 2 Pulido imagen SEM Pad y.

Suspensiones coloidales de slice tambin tienen muy buena dispersin, por lo tanto las partculas
suelen ser muy uniformes y funcionan bien para pulir metales. Sin embargo, para los
pulido de metales, se debe tener cuidado para que la slice coloidal no se seque
porque esto puede resultar en la cristalizacin de la slice coloidal y la produccin de mucho
partculas abrasivas de mayor tamao.
La otra clave para el pulido xito con slice coloidal es para limpiar la
espcimen superficie inmediatamente despus de la etapa de pulido. El ms bsico
proceso de limpieza debe llevarse a cabo, que incluye correr partcula limpia libre
agua en la almohadilla de pulido de los ltimos 15 a 30 segundos de la etapa de pulido.
114
Si la limpieza no se lleva a cabo antes de la slice coloidal se cristaliza en la
espcimen superficie, a continuacin, ya sea el proceso de pulido se debe repetir o la
muestra debe limpiarse con una solucin de limpieza custica. Un comnmente utilizado
solucin para la mayora de los materiales de limpieza es una mezcla de amonaco (NH 4 OH) con
perxido de hidrgeno. Nota: esta solucin va a reaccionar (o grabar) de cobre y cobre
aleaciones.
6.2 TCNICAS DE PULIDO DE ALTERNATIVAS
A menudo hay materiales que no se pulen muy bien por el convencional
las tcnicas de pulido. Los materiales ms comunes que son difciles de
esmalte mediante tcnicas metalogrficas estndar incluyen materiales extremadamente suaves
que frotis o recristalizar a temperaturas muy bajas. Estos materiales, si no
pulidos adecuadamente, puede terminar con caractersticas microestructurales errneas. Para hacer frente
con estos materiales, un nmero de operaciones especializadas de pulido o
tcnicas se han desarrollado a lo largo de los aos. Varias de estas tcnicas
puede ayudar en el pulido de otros tipos de materiales, as.
Las tres tcnicas ms comunes de pulido alternativos incluyen:
1. Pulido electroltico
2. Pulido Ataque
3. Pulidora vibratoria
6.2.1 Pulido electroltico
Pulido electroltico Bsicamente corroe electroqumicamente la muestra en un
de manera controlada. Consulte el Captulo 7 para ms detalles con respecto a electroltica
pulido y grabado.
6.2.2 pulido Ataque
Para materiales que pueden integrar fcilmente abrasivos y el material de virutas de rectificado,
pulido de ataque es muy til. Este proceso incorpora una o ms de grabado
pasos entre las etapas de molienda y pulido. Por ejemplo, el estao es un metal que
es muy suave e incrusta abrasivos de SiC fracturadas fcilmente (Figura 6-13a).
El xito de la preparacin se puede lograr con este material por ataque qumico la
muestrear entre cada tamao de grano SiC con el fin de deshacerse de los integrados
abrasivos (Figura 6-13b). Al hacer esto, los abrasivos ms gruesos no se realizan

a la siguiente etapa de molienda.


115
Para las tcnicas de ataque de pulido, la solucin de ataque qumico puede ser un estndar
grabador para el material, o algo un poco ms agresivo. El objetivo no es
en realidad grabar la muestra; En su lugar, es disolver la capa de superficie. As, la
proceso de ataque suele ser ms larga y ms agresivo que un ataque qumico comn.
Figura Estao 6-13a con abrasivos incorporados, mag. 50X.
La figura 6-13b Estao pulido despus de un ataque con un 2% Nital, mag. 50X.

6.2.3 pulido vibratorio


Una tcnica de pulido mecnico nico que todava utiliza la norma
abrasivos para pulir se conoce como el pulido vibratorio. Pulido vibratorio utiliza un
la primavera y el motor para crear la vibracin. Esencialmente, la muestra est vibrando hasta
y hacia abajo; Sin embargo, inclinando el mecanismo de resorte, la muestra se gire
alrededor de la taza de pulido. Pulido vibratorio es una deformacin muy bajo
116
la tcnica de pulido; Sin embargo, la accin de pulido es por lo general muy lento y no es
infrecuente para pulir muestras para horas a das con esta tcnica.
Figura 6-15 muestra el efecto de pulido de un acero de bajo carbono con la norma
las tcnicas de pulido en comparacin con el pulido vibratorio. Como puede verse en la figura
6-15b bajo iluminacin DIC, pulido vibratorio es un pulido eficaz
tcnica para la eliminacin de deformacin de la superficie.
Figura 6-14 GIGA-0900 Pulidora vibratorio.
Figura 6-15a 1018 Acero, pulido estndar, figura 6-15b 1018 Acero, vibratorio,
BF, grabador 2% Nital, mag. 400X. pulido, 400X DIC., grabador 2% Nital.

117
6.3 FINAL DE PROBLEMAS DE PULIDO
Aunque los artefactos de pulido metalogrfico pueden ocurrir en cualquier punto dentro de la
pulido de la operacin, que se observan con frecuencia despus del pulido final.
Tabla XXI. Solucin de problemas de pulido final

Sntomas Causa Accin


Contaminacin Rasguos-abrasivo
traspaso
Abrasivos-Embedded
-Friable inclusin o
partculas se suelten
Montaje y muestra con una-Clean
limpiador ultrasnico entre la preparacin
pasos
-Elija abrasivos menos friables (por ejemplo, almina)
-Ajustar parmetros de la mquina de pulir de manera
que la velocidad de base y la cabeza son iguales y
en la misma direccin (por ejemplo, 100/100 rpm)
Manchas-suaves materiales con baja
recristalizacin
temperaturas no lo hacen
endurece y puede
manchar y la cubierta fcilmente
hasta microestructural
caractersticas
- Utilice un pao suave para pulir napped superior
-Ajustar parmetros de la mquina de pulir de manera
que la velocidad de base y la cabeza son iguales y
en la misma direccin (por ejemplo, 100/100 rpm)
- Considerar alternativas tcnicas de pulido
tales como corrosin-pulido, pulido electroltico
o pulido vibratorio
Fractura-colas de los cometas / embedded
abrasivos
- Inclusiones quebradizas
-Demasiado alto un pariente
pulido de la velocidad
-Elegir un ejemplo menos friable abrasivo fijo
como pelculas de almina o esmerilado diamante
-Combine CMP pulido con la norma
pulido abrasivo
-Ajustar parmetros de la mquina de pulir de manera

que la velocidad de base y la cabeza son iguales y


en la misma direccin (por ejemplo, 100/100 rpm)
Pulido de socorro-Los materiales de diferente
dureza pulido sistemtico "en
diferentes tasas
-Demasiado alto un pariente
pulido de la velocidad
-Use ms duro o napped inferior pulido
almohadillas
Pelculas esmerilado-Plain respaldados tambin mejoran
llanura
-Incorporar CMP pulido con
pulido mecnico
-Ajustar parmetros de la mquina de pulir de manera
que la velocidad de base y la cabeza son iguales y
en la misma direccin (por ejemplo, 100/100 rpm)

118
Tabla XXI. Dificultad para el pulido final de disparo (contina)
Sntomas Causa Accin
Embedded
abrasivos
-Abrasivos fracturamiento
y la incrustacin en suave
materiales
-Elegir un menos friable abrasivo tal como
almina o de diamante con un bono fijo
(Por ejemplo, almina molienda papeles)
Redondeo The Edge borde de la
espcimen es pulido
ms rpido que el cuerpo de
el espcimen
-Use ms duro o napped inferior pulido
superficies tales como tampones para pulir tejidas o
lamiendo pelculas
-Uso de una resina de montaje ms difcil
Pull-frgil-out constituyentes
fracturar y romper
-Demasiado alto un pariente
pulido de la velocidad
-Uso de CMP de pulido para materiales cermicos
-Use abrasivos ms finos para la molienda inicial
-Uso lamiendo pelculas
-Ajustar parmetros de la mquina de pulir de manera
que la velocidad de base y la cabeza son iguales y
en la misma direccin (por ejemplo, 100/100 rpm)
Brechas de montaje no
adherirse a la muestra
Superficie limpia antes de montar
-Uso de vidrio lleno de compuestos de montaje para
reducir la contraccin de resina
Resinas para montaje-Cure moldeable a un menor
temperaturas
Porosidad La porosidad true despus
voluntad de pulido correcta
tener bordes afilados.
Los bordes redondeados
producir falsos porosidad
datos
-Use ms duro o napped inferior pulido
almohadillas
-Uso CMP pulido con el estndar
abrasivos
-Minimizar el tiempo de pulido final
Seccionamiento Grietas-incorrecto,
montaje o rugosa
molienda
-Minimizar los daos en el corte y spero
la molienda mediante el uso de la ms pequea posible
Tamao abrasivo
-Reducir la presin de montaje o utilice moldeable
tcnicas de montaje
Tincin Las brechas entre la
montaje y la muestra
-Sin relleno de grietas o
porosidad en la pieza
-Utilice un montaje menor contraccin
compuesto
-Utilice la impregnacin al vaco y moldeable
montaje
Matted almina acabado policristalino
el recubrimiento de la muestra
superficie
-Limpiar con agua y jabn y algodn
Cristalizado
coloidal de slice
superficie de
espcimen

-Coloidal secante
en la superficie de la muestra
-Re-esmalte de la muestra y limpiar el
pao de pulido / muestra para el ltimo 15-30
segundos con agua destilada
-Limpiar con un perxido de amonaco / hidrgeno
la solucin de limpieza

119
6.3.1 Los rasguos
Descripcin: Araazos restantes en la superficie pulida final son ya sea debido a
contaminacin abrasiva anterior o de inclusiones en la fraccin de muestras
suelta y daar la superficie.
Ejemplo: metales muy suave, tal como una composicin eutctica de 58% de bismuto,
Aleacin de estao 42%, se puede rayar y manchar con mucha facilidad. Cualquier molienda fracturada
abrasivos tambin pueden fcilmente integrar en las muestras.
Solucin: Alterna entre el pulido con almina policristalina y
grabado con 2% Nital y parmetros de la mquina establecidos para que la base y la cabeza
velocidades son iguales y en la misma direccin. Pulido vibratorio tambin
eliminar los araazos.
Figura 6-16a aleacin de bismuto y estao antes del esmalte de grabado-polaco.
La figura 6-16b aleacin de bismuto y estao despus de esmalte de grabado-polaco.

120
6.3.2 Smearing
Descripcin: metales muy blandos con muy bajas temperaturas de recristalizacin
(Estao, plomo, zinc, acero austentico) puede manchar durante el molido fino y pulido.
Uno de los problemas con manchas es que puede cubrir el dao existente y es
slo revelada despus despus de pulir pasos o despus del grabado muestra.
Ejemplo: metales muy blandos con componentes duros, como los composites MMC,
pueden manchar fcilmente cuando se utiliza muy duro tampones para pulir.
Solucin: Utilice una almohadilla de pulido suave o napped mayor e incrementar la lubricacin
durante el pulido. Ajustar parmetros de la mquina de pulido de manera que la cabeza y la base
velocidades son iguales y en la misma direccin.
Figura Smearing 6-17a con un pao de pulido duro.
Figura 6-17b-Smearing reducido significativamente con
pao de pulido suave.

6.3.3 La recristalizacin
Descripcin: Los metales como el estao, el plomo y el zinc tienen recristalizacin
temperaturas por debajo de la temperatura ambiente. Lo que esto significa es que estos materiales
no se endurece a temperatura ambiente o superior. Pulido inadecuado de
estos metales pueden conducir a falsos anlisis de tamao de grano.
Ejemplo: el estao tiene una temperatura de recristalizacin a -25 C, por lo tanto, del espcimen
preparacin debe quitar los granos recristalizados en la superficie con el fin de
obtener la microestructura correcta.
Solucin: Utilice una tcnica de pulido de grabado de pulido para eliminar el recristalizada
capa.
Figura 6-18a recristaliz estao puro por la norma
pulido (estructura de grano fino).
Figura 6-18b granos grandes de estao tras el ataque
pulido con 2% Nital.

122
6.3.4 Comet colas
Descripcin: El cometa colas son pequeos araazos que se remontan a cualquiera
una partcula abrasiva o incrustado en la muestra. Es bastante comn en muy
materiales blandos cuando se utilizan abrasivos de SiC. El carburo de silicio es normalmente un muy
buena de rectificado abrasiva; Sin embargo, se fractura muy fcilmente. Para muy suave
materiales, el abrasivo fractura fcilmente pueden incrustar en la superficie y
cambiar por completo la capacidad de moler y pulir estos metales.
Ejemplo: El estao es un metal muy suave que puede ser fcilmente integrado con fractura
Abrasivos de SiC.
Solucin: El uso de almina de molienda papeles o lamiendo pelculas. Ajuste de pulido
parmetros de la mquina de manera que la cabeza y las velocidades de base son iguales y en la misma

direccin.
Figura colas de los cometas 6-19a en acero austentico suave.
La figura 6-19b retenidas ndulos frgiles en hierro fundido.

123
6.3.5 Abrasivos Embedded
Descripcin: Embedded abrasivos pueden ser muy irritantes, ya que son muy
difcil de quitar una vez que se incrustan. Abrasivos integrados son bastante
problema comn en materiales muy blandos (renio, niobio, aluminio, cobre)
cuando se utilizan abrasivos de SiC.
Ejemplo: El renio es un metal muy suave que puede ser fcilmente integrado con
abrasivos de SiC fracturado.
Solucin: almina uso fijo molienda papeles. Ajustar la mquina de pulido
parmetros de modo que la cabeza y las velocidades de base son iguales y en la misma direccin o
utilizar el pulido vibratorio.
Figura 6-20a abrasivos de SiC Incrustado en renio.
Figura 6-20b renio pulido con abrasivos de almina
(Foto cortesa de Climax Corporation).

124
6.3.6 Edge Redondeo
Descripcin: redondeo de los bordes se produce cuando el borde de la muestra o un
componente de la muestra pule a un ritmo diferente. Cuando se ve a alta
aumentos pticos, la muestra no est en foco a travs de todo el plano.
Ejemplo: titanio montado en una resina de montaje suave y ms pulido con un
almohadilla de pulido de alta napped suave.
Solucin: Usar tampones para pulir bajo napped-CMP y pulir las condiciones a
igualar las tasas de pulido entre los diversos componentes de la muestra.
El uso de lapeado pelculas tambin puede mejorar la planitud. Ajustar la mquina de pulido
parmetros de modo que la cabeza y las velocidades de base son iguales y en la misma direccin.
Pulidora vibratoria es tambin un mtodo eficaz para reducir el redondeo de los bordes.
Figura 6-21 Edge redondeo en el borde del titanio y de montaje.

125
6.3.7 Pulido Socorro
Descripcin: Pulido alivio se produce cuando dos o ms materiales en la
espcimen pulido a un ritmo diferente. En algunos casos, si el relieve es mnima, lo que puede
en realidad mejorar las caractersticas microestructurales y sin la necesidad para el grabado.
Ejemplo: partculas de SiC en la matriz de metal. En este caso, el alivio leve de pulido
mejora la microestructura de la muestra.
Solucin: Para reducir al mnimo el alivio, el pulido de tampones para pulir bajo napped-utilizando
CMP condiciones pulido puede ayudar a igualar las tasas de pulido entre el
componentes duros y blandos de la muestra. El uso de pelculas rompiendo tambin puede
mejorar la planitud. Ajustar parmetros de la mquina de pulido de manera que la cabeza y la base
velocidades son iguales y en la misma direccin.
Figura 6-22 alivio pulido de muestras para un filtro de SiC.

126
6.3.8 Pullout
Descripcin: arrancamiento puede referirse a un nmero de artefactos, incluyendo grano-nido
en la cermica, la inclusin pull-out en los metales, ya la extraccin de caractersticas frgiles tales como
ndulos o escamas en hierro fundido.
Ejemplo: nitruro de silicio es una cermica muy dura y resistente. Sin embargo, la molienda
con abrasivos de diamante pueden crear una gran cantidad de grano-nido que puede ser muy
difciles de eliminar.
Solucin: Reduzca al mnimo el dao inicial durante el corte y molienda plana. Para
cermica, utilizan slice coloidal para proporcionar una accin de pulido de CMP. Para los metales,
utilizar lamiendo pelculas o almohadillas low-napped/woven con diamante policristalino.
Ajustar parmetros de la mquina de pulido de manera que la velocidad de la cabeza y la base son iguales
y en la misma direccin.
Figura 6-23a de Si

pulido slo con abrasivos de diamante.

La figura 6-23b Si 3 N 4 planta inicialmente plana con el diamante,


seguido por CMP pulido con slice coloidal.

127
6.3.9 Lagunas y tincin
Descripcin: Brechas por lo general se refieren a cualquier espacio o hueco entre el monte y
espcimen interfaz. Se crea una de las carencias ms comunes cuando moldeable
resinas de montaje se caliente demasiado y as se encogen lejos del borde de la
espcimen. Sin embargo, las diferencias pueden ser inherente dentro de la muestra, y si, posible,
estas brechas o vacos deberan ser rellenados con la impregnacin al vaco. Si no, la
vacos o huecos pueden atrapar agua, lubricantes y / o agentes de ataque. Cuando la muestra es
puesto bajo la intensa luz del microscopio, estos lquidos pueden filtrarse y
corroer la muestra.
Ejemplo: Los siguientes ejemplos muestran el efecto de tener lagunas en la
las cuestiones de tincin y de corrosin resultantes material y.
Solucin: Mejorar el proceso de montaje a eliminar las diferencias en el borde del espcimen,
utilizar la impregnacin al vaco para huecos internos y lagunas, ultrasonidos limpia
muestra con una solucin de limpieza de alcohol y secar a vaco.
Figura eje del golf Boron-grafito 6-24a, manchado.
La figura 6-24b Gap y las manchas en la soldadura de cobre / acero inoxidable.

128
6.3.10 La porosidad y grietas
Descripcin: La cermica, metales en polvo y componentes de proyeccin trmica son
ejemplos de materiales que pueden contener diversos niveles de porosidad. Marginal
preparacin de la muestra metalogrfica puede influir en esta porosidad por redondeo
los bordes de los poros o grietas.
Ejemplo: Los siguientes ejemplos (Figuras 6-25a, 6-25b) muestran la porosidad en
tanto una cermica y de metal en polvo.
Solucin: polaco con almohadillas de pulido de poca siesta para reducir el borde exterior redondeado
los poros.
Figura 6-25a cermica cordierita con los bordes afilados de poro
para el anlisis de tamao de poro correcta.
Figura 6-25b porosidad metalurgia de polvo para la
espcimen de hierro sinterizado.

129

CAPTULO 7
Pulido electroltico
7.0 pulido electroltico
Una tcnica de pulido menos comnmente utilizado es el pulido electroltico.
Electroltico de pulido / grabado, conocido comnmente como disolucin andica, es
tal vez la mejor manera de pulir materiales muy suaves, que son propensos a la
manchas y deformaciones. Materiales que funcionan bien para el electropulido o
grabado incluyen aceros inoxidables austenticos suaves, de aluminio y de aluminio
aleaciones, cobre y aleaciones de cobre, entre otros. El requisito principal para
electropulido es que la muestra sea conductora.
Electroltico pulido / grabado disuelve esencialmente la mayor energa superficial
sitios asociados con superficies rugosas suavizando las aristas o picos speros.
Esto se logra haciendo que la muestra de la superficie del nodo en un
celda electroltica.
El grfico de densidad de tensin de corriente se muestra en la Figura 7-1 representa el
mecanismo por el cual el grabado y pulido electroltico se produce. En la Zona I, la
mecanismo primario es la disolucin directa del metal. En esta regin,
grabado se produce. Zona II representa las condiciones de densidad de tensin de corriente
donde el metal comienza a formar una capa de pasivacin. En la Zona III, el
capa de pasivacin es estable y la disolucin del metal es principalmente por

difusin a travs de la capa de pasivado. En esta regin, el rea de superficie mayor


picos se disuelven preferentemente a los valles menor superficie, proporcionando as
un pulido o alisado, efecto a la superficie. Al aumentar el voltaje
en la Zona IV, la capa de pasivacin se desglosa la evolucin de oxgeno
se produce en la superficie. En esta zona, el metal comenzar a entrar en boxes.
7.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA
Se recomienda que la muestra sea no pulida hasta un 600
(P1200) o 1200 (P4000) grit SiC acabado superficial. El espcimen / debe montar
ser conductor y en contacto con el electrolito, as como el nodo
conexin.
130
Figura 7-1 grabado electroltico y las condiciones de pulido.

7.2 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD


Los electrolitos adecuados para el pulido electroltico metalogrfico y el grabado son
por lo general mezclas de cidos (tales como cido fosfrico, sulfrico y perclrico en
soluciones ionizantes (tales como agua, cido actico o alcohol). Glicerol, butilo
glicol, urea, etc se aaden para aumentar la viscosidad. Los metales que forma
hidrxidos altamente solubles se preparan con soluciones alcalinas, mientras que los
formando cianuros altamente solubles son tratados de cianuros. La mayora de los
electrolitos utilizados son relativamente inofensivos cuando se maneja de acuerdo con conocida
precauciones de sentido comn. Sin embargo, las mezclas de cido perclrico son
particularmente propensos a descomponerse violentamente y debera, por lo tanto, ser tratados
con extremo cuidado.
7.2.1 Acido perclrico (HClO4) Precauciones de electrolitos
Se deber tener precaucin cuando el grabado electroltico con cido perclrico
electrolitos debido a la posibilidad de explosin. Los factores primarios
que conducen a un uso inseguro de electrolitos de cido perclrico son:
- Temperatura del electrolito demasiado alta (> 38 C)

- Concentracin de cido perclrico demasiado alto debido a la evaporacin o inadecuado


mezclar
- La reaccin con ciertos materiales comunes de montaje (fenlicos, acrlicos y
resinas a base de celulosa).
131
La tendencia de las mezclas de cido perclrico a explotar estn relacionados con
concentracin y temperatura. Las concentraciones por encima de cido perclrico 35%
llegar a ser extremadamente peligroso. Si el operador no tiene cuidado, un peligroso
condicin puede ocurrir a travs de la evaporacin del agua o aditivos a la
electrolito. Del mismo modo, las temperaturas superiores a 38 C producen cido perclrico
menos estable.
Tambin se recomienda que los especmenes no pueden montar en fenolformaldehdo
(fenlicos), acrlico-resinas o celulosa-base lacas aislantes.
Estos materiales producen reacciones muy violentas con cido perclrico y pueden
dar lugar a una explosin. Sin embargo, polietileno, poliestireno, resinas epoxi,
y cloruro de polivinilo se puede utilizar como materiales de montaje para el cido perclrico
soluciones sin peligro.
Cuando se trabaje con cido perclrico, tome las precauciones necesarias para evitar el explosivo
condiciones mencionadas anteriormente. Adems, antes de trabajar con cido perclrico
electrolitos deben agit y se enfri para la seguridad adicional.
7.3 EQUIPO ELECTROLTICA
Pulidores electrolticos se componen de los siguientes elementos (Figura 7-2):
- Celular Pulido
- Brazo de conexin del nodo
- Mscara de ctodo (acero inoxidable o platino son los ms comunes)
- Electrolito bomba de circulacin

- Regulador de potencia para variar el voltaje y / o corriente


Celular y la unidad de control Figura 7-2 Electropolisher (Foto cortesa de Remet Italia).

132
7.4 Las soluciones de electrolitos
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica
Material de Procedimiento Etchant
Aluminio
Al puro, Al-Cu, Al-Mn,
De Al-Mg, aleaciones de Al-Mg-Si
(1)
Agua desionizada 90 ml
10 ml de H 3 PO 4
5-10 s,
1-8 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Berilio y aleaciones (2) glicol 294 ml de etileno
HCl 4 ml
2 ml de HNO 3
6 min, 30 C (85 F),
13-20 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Grano berilio
grabado lmite. Tambin
utilizado para aumentar
contrastar en polarizado
luz (2)
100 ml de H 3 PO 4
30 ml de glicerol
30 ml de etanol (96%)
2,5 ml de H 2 SO 4
1 min, fresco (10 C, 50 F),
25 V DC,
Acero inoxidable o
Mo ctodo
Cermicas de boruros, ficha 2;
Lab4 (3)
Agua desionizada 10 ml
1-2 g de NaOH
Pocos segundos a minutos,
10-15 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
El carburo de boro (B

C)

y B 4 composites C (4)
Agua DI 100 ml
1 g de KOH
30-60 s,
30-60 V, 3 A / cm 2,
Ctodo de acero V2A,
temperatura ambiente
El carburo de boro (5) agua desionizada 10 ml
0,1 g de KOH
40 V CC, 3 A / cm 2,
Ctodo de acero inoxidable,
Mueva la muestra
El cadmio (Cd), In (6) Agua 100 ml DI
200 ml de glicerol
200 ml de H 3 PO 4
5-10 min,
8-9 V DC,
Ctodo Cd
Cermicas de carburo Tic, tac (7)
Agua desionizada 10 ml

2 g de KOH
2-30 s,
2 V DC, 30 a 60 mA / cm 2,
Ctodo de Pt,
Mueva la muestra

133
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)

Material de Procedimiento Etchant


Latones de cobre-beta,
Plata alemana, Monel,
Aleaciones Cu-Ni, Bronce
(8).
Agua DI 950 ml
50 ml de H2 SO4
2 g de NaOH
15 g de hierro (III) sulfato
Hasta 15 s,
8-10 V DC,
Ctodo Cu
Tipos de cobre-All de
Cu. Cartucho de latn.
Tombac. De metal Muntz,
fcilmente mecanizable
latones (8)
Agua desionizada 90 ml
10 ml de H 3 PO 4
5-10 s,
1-8 V DC,
Ctodo Cu
El cobre y el cobre
aleaciones (Cu),
Cobre-berilio y
bronce de aluminio (9)
1% de CrO 3
99% de agua
3-6 s,
6 V,
Al ctodo
Cobre-Al bronces,
Cu-Be aleaciones (8)
Aq. solucin de cromo
(VI) xido de (1%)
3-6 s,
6 V DC,
Al ctodo
Germanio y su
aleaciones. Los lmites de grano
(10)
Agua DI 100 ml
10 cido oxlico GM
10-20 s,
4-6 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
De Fe-Ni-Cr resistente al calor
aleaciones de fundicin (Fe).
Ennegrece fase sigma
sin esbozar otra
fases (11).
5-6 g de KOH

Agua DI 100 ml
1 s,
1.5 V,
Ctodo de acero inoxidable,
Temperatura de la habitacin
De Fe-Ni-Cr resistente al calor
aleaciones de fundicin (Fe).
Manchas de austenita, a continuacin,
fase sigma, a continuacin,
partculas de carburo (11)
38 gm
Pb (C 2 H 2 O 2) 2 X3H 2 O
DI agua para hacer 100 ml
30 s,
1.5 V,
Ctodo de acero inoxidable,
Temperatura de la habitacin
134
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)

Material de Procedimiento Etchant


Aleaciones a base de cobalto (Co)
Aleaciones forjadas de cobalto (13)
HCl 95 ml (conc.)
5 ml de H 2 O 2
3 V, 10 s
Aleaciones a base de cobalto (Co)
De alta resistencia de calor
temperatura (superaleaciones)
(Tipo de Co-Cr-X) (13)
HCl 25 ml (conc.)
5-50 ml de solucin de 10%
cido crmico de
6 V, 10 s, cantidad de
CrO 3 determina
actividad
Co-Cr (40%)-Ni-Fe
aleaciones (Co)
Co-Cr (40%) - de Ni-Fe
aleaciones (13)
Agua desionizada 92 ml
8 cido oxlico GM
6 V, 25-35 C
(77-95 F),
200 mA / cm 2,
5-15 s
Cobre y aleaciones
(Cu) (14)
5 -14% de H 3 PO 4
resto agua
10 s, 1-4 V
Cobre y aleaciones
(Cu)
Coppers, latones, bronces,
alpaca.; de color por
grabado electroltico o con
FeCl 3 agentes de ataque (15)
50 ml de CrO3
(10-15%)

1-2 gotas de HCl


Inmersin (aadir HCl a
tiempo de uso).
Cobre y aleaciones
(Cu)
El cobre y el latn alfa
(16)
500 ml ortofosfrico
cido (conc.)
Agua DI 500 ml
A los pocos segundos a 1
min., 0,8 V, 0,05 A / cm 2
(Pulido 1,8 V, 0,12
A / cm 2), Cu ctodo
Cobre y aleaciones
(Cu)
Cartucho de latn, librelatn de corte, Admirality,
el dorado de metal (14)
5-14% de H
resto agua
5-7 s, 1-8 V
135

PO

Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)

Material de Procedimiento Etchant


El niobio, molibdeno (17)
Agua desionizada 65 ml
17 ml de HNO 3
17 ml de HF (40%)
Pocos segundos a minutos,
12-30 V DC,
Ctodo Pt, Txico
NiO de cermica (17)
Agua DI 60-70 ml
25 ml de HF (40%)
25 ml de actico glacial
cido
30-45 s,
2-4 mA / cm 2, 6-12 V
DC,
Ctodo de acero inoxidable,
Txico
Nquel y la base Ni
superaleaciones; gama
precipita; Ti y Nb
microsegregaciones (18)
85 ml de H

PO

5 ml de H 2 SO 4
8 de cromo gm
(VI) xido
5-30 s,
10 V dc,
Ctodo Pt, Txico
Forjado al calor de Fe-Ni-Cr
aleaciones resistentes,
Inconel X-750 (AISI 688),
estructura general, sin picaduras
(12)

5 ml de HNO 3
95 ml de metanol
Utilice cido incoloro
y absoluta
metanol
15-20 s,
5-10 V,
Ctodo de acero inoxidable,
Temperatura de la habitacin
Contraste Nquel-Grain en Ni.
Ni-Ag, Ni-Al, Ni-Cr, Ni-Cu,
Aleaciones de Ni-Fe, y Ni-Ti (18)
Agua desionizada 85 ml
10 ml de HNO 3
5 ml de actico glacial
cido
20-60 s,
1,5 V DC,
Ctodo de Pt,
No almacene, Txico
Nquel, Ni-Al aleaciones (18)
Agua desionizada 85 ml
10 ml de glicerol
5 ml de HF
2-10 s,
2-3 V DC,
Ni ctodo, Txico
Nquel y aleaciones a base de nquel,
Ni-Cr, aleaciones de Ni-Fe;
Superaleaciones de la Nimonic
Tipo (19)
Agua desionizada 30 ml
70 ml de H

PO

15 ml de H 2 SO 4
5-60 s,
2-10 V dc,
Ni ctodo
Nquel-Ni y base de Ni
aleaciones; Ni-Cr y Ni-Cr
aleaciones; inclusiones de carburo (19)
Agua DI 100 ml
2-50 ml de H
5-15 s,
6 V DC,
Ctodo Pt
136

SO

Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)

Material de Procedimiento Etchant


Nquel-Carburos en
Aleaciones de Ni-Cr (19)
Agua DI 100 ml
10 g de KCN
Aprox. 3 min,
6 V DC,
Ctodo Pt, Txico
Superaleaciones de nquel,
Inconel 718 de aleacin (20)

50 ml de HCl
40 ml de HF
10 ml de HNO 3
30 ml de H2O
3-5 s,
5 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Superaleaciones de nquel,
Inconel 718 de aleacin (20)
10 ml de HNO 3
90 ml de etanol
(10% Nital)
3-5 s,
5 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Superaleaciones de nquel,
Inconel 718 de aleacin (20)
10 ml de H

PO

40 ml de H

SO

10 ml de HNO 3
10 ml H2O DI
3-5 s,
5 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Nquel superaleacin 718,
Inconel 718 de aleacin (20)
1 parte de HCl
1 parte de H 2 O
3-5 s,
5V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Aleaciones Nimonic Nimonic PK 31 (21)
45 partes de HCl
15 partes de HNO 3
40 partes de glicerol
5-15 s,
2-4 V DC, 0,5 A / dm 2,
Nquel, acero inoxidable o
80Cr-20Ni ctodo
Aleaciones Nimonic Nimonic PK 33, PK 50
Nimonic 901 (21)
Solucin de KOH al 20%
5-15 s,
2-4 V DC, 0,5 A / dm 2,
Nquel, acero inoxidable o
80Cr-20Ni ctodo
Aleaciones Nimonic (NI) Aleaciones Nimonic 75,
80A, 90, 93, 105 (21)
5 partes de HF
10 partes de glicerol
85 partes de agua DI
5-15 s,
2-4 V DC, 0,5 A / dm 2,
Nquel, acero inoxidable o
80Cr-20Ni ctodo

137
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)

Material de Procedimiento Etchant


Osmio, paladio, iridio
Aleaciones base-OS, pura Pd
y aleaciones de Pd, Pt-Au
aleaciones, Ir (22)
90 ml de etanol (96%)
HCl 10 ml
90 s,
10 V dc,
Ctodo de grafito
Plutonio (Pu) Pu Pu y aleaciones de base (23)
20 ml de metanol (95%)
50 ml de glicol de etileno
5 ml de HNO 3
2 min,
0,05 A / cm 2,
Ctodo de acero inoxidable
El carburo de silicio (24)
Oxlico acuoso al 10%
cido
0,5 min,
10 V CC, 1 A / cm 2,
Ctodo de acero inoxidable
El carburo de silicio (25)
Agua desionizada 10 ml
2 g de KOH
20 s,
6 V CC, 1 A / cm 2,
Ctodo de Pt,
Mueva la muestra
Plata (Ag) Aleaciones Ag (26)
Agua desionizada 10 ml
10 g de cido ctrico
15 s a 1 min,
6 V DC,
Ag ctodo.;
posiblemente 2-3 gotas
cido ntrico
Carburos sinterizados con alta
contenido de Ti y Ta
carburo; los carburos son
grabado (27)
2 g de KOH
Agua desionizada 10 ml
2-30 s,
2 V, 30-60 A / cm 2,
Ctodo Pt;
Agitar la muestra o
electrlito
Los aceros inoxidables austenticos
y acero de alta aleacin de nquel
(28)
8 cido oxlico GM
Agua DI 100 ml
5-60 s,
De acero inoxidable o de Pt

ctodo
138
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)

Material de Procedimiento Etchant


Titanio (Ti) Pure Ti y aleaciones a base de Ti
(29)
cido actico glacial 80 ml
5 ml de cido perclrico
(70%)
1-5 min,
20-60 V DC,
Ctodo de acero inoxidable,
Txico
Titanio (puro) (30)
Agua desionizada 25 ml
390 ml de metanol (95%)
Glicol etileno
35 ml de cido perclrico
(70%)
10-40 s,
5-10 C (40-50 F),
30-50 V DC,
Ctodo de acero inoxidable,
Txico
139

CAPTULO 8
Metalogrfico Aguafuerte
8.0 GRABADO
El propsito de grabado es para mejorar pticamente las caractersticas microestructurales
tales como tamao de grano, fase de identificacin y otras caractersticas microestructurales.
Aguafuerte altera selectivamente estas caractersticas microestructurales basados en
composicin, el estrs, o estructura cristalina. La tcnica ms comn para
grabado es grabado qumico selectivo, y numerosas formulaciones han sido
utilizado en los ltimos aos. Otras tcnicas tales como la sal fundida, electroltico,
trmica, plasma y grabado magntica tambin han encontrado especializada
aplicaciones.
Figura 8-1 Diagrama de Pourbaix electroqumico para el hierro.

140
8.1 QUMICO DE GRABADO
El grabado qumico ataca selectivamente caractersticas microestructurales especficos. Lo
generalmente consiste de una mezcla de cidos o bases con oxidante o reductor
agentes. Para obtener ms informacin tcnica sobre el ataque qumico selectivo, consulte
libros de corrosin que discuten la relacin entre el pH y Eh
(potenciales de oxidacin / reduccin). Estos diagramas son a menudo conocidos como Eh-pH
esquemas o diagramas de Pourbaix. La figura 8-1 muestra el diagrama de Pourbaix para
el sistema de agua de hierro. Como se ve en la Figura 8-1, el hierro se disuelve en un amplio
gama de valores de pH, sin embargo, slo a un potencial de oxidacin muy limitado para
la mayor parte de este rango. El control de este potencial de oxidacin dentro de este rango
podra ser difcil, por lo que la mejor condicin de grabado para el hierro sera a pH
valores por debajo de 2 y en potenciales de oxidacin (Eh) de alto. En estos Eh y pH
valores, la especie ms estable es el in frrico (Fe +3). A travs de los aos,
numerosos agentes de ataque qumico se han formulado. Para decapante especfico
recomendaciones, consulte el Captulo 11.

8.2 ELECTROLTICA GRABADO


Grabado electroltico es otra tcnica de grabado bastante comn. Es similar
a ataque qumico en la que los cidos y bases se utilizan para modificar el pH.
Sin embargo, el potencial electroqumico es controlado elctricamente mediante la variacin
ya sea el voltaje o la corriente externamente en oposicin a qumicamente. Electroltico
ataque qumico se utiliza a menudo para los especmenes ms difciles de grabado que no responden bien a la
tcnicas bsicas de grabado qumico. Electrolticos de tcnicas requieren que el
espcimen ser conductor y por lo tanto estn limitados principalmente a los metales.
El equipo ms comn grabado electroltico utiliza un diseo de dos electrodos
(nodo y ctodo) con cidos o bases utilizadas para el electrolito. Procedimientos
para este tipo de grabado electroltico son bastante comunes y se puede encontrar en
Seccin 7.4.
8.3 de sales fundidas GRABADO
Grabado sales fundidas es una combinacin de ataque qumico trmica y qumica
tcnicas. Grabado sales fundidas es til para el anlisis de tamao de grano de difcil
grabar materiales como la cermica. La tcnica se aprovecha de la mayor
interior de la energa asociada a los lmites de grano de un material. Como resultado de la
mayor temperatura de fusin de las sales fundidas, la energa superior en el grano
lmites se alivian, produciendo un borde de contorno de grano redondo; esta lata
puede observar mediante tcnicas de microscopa ptica o electrnica (Figura 8-2).
141
Figura 8-2 SiAlON grabado en KCl de sales fundidas, mag. 5000X.

8.4 GRABADO TRMICA


Grabado trmica es una tcnica til para el grabado de materiales cermicos. Trmico
grabado es una tcnica que alivia las reas de energa ms altos asociados a la
los lmites de grano de un material. Al calentar y mantener la temperatura hasta justo
por debajo de su temperatura de sinterizacin, los lmites de grano buscarn un nivel de
menor energa. El resultado es que los bordes del lmite de grano se redondean,
que son observables por tcnicas de microscopa ptica o electrnica
(Figura 8-3).
Dependiendo del material cermico, la condicin atmosfrica de la
puede ser necesario controlar horno. Por ejemplo, el grabado de nitruro de silicio se
requerir o bien un vaco o una atmsfera inerte de nitrgeno o argn para evitar
la oxidacin de la superficie de dixido de silicio.
142
Figura 8-3 ZrO2 trmicamente grabado en atmsfera de aire, mag. 5000X.

TIP: Para aumentar el contraste y la reflectividad de los materiales cermicos, la


espcimen pueden ser por pulverizacin catdica recubren con un recubrimiento metlico (Figura 8-4). Es
particularmente til para el anlisis aumento mayor.
Figura 8-4 cordierita cermica tan pulido, chisporroteo derecha recubierta con
oro para aumentar el contraste ptico, 400x.

143

CAPTULO 9
Microscopa y Anlisis de Imgenes
9.0 MICROSCOPIA
Figura 9-1 invertido Microscopio metalrgico.

La microscopia ptica utilizando microscopios metalogrficos es un ampliamente utilizado


tcnica para el anlisis de muestras metalogrficas. La ampliacin tpica
gama de microscopios pticos es de 50 a 1000 veces, sin embargo aumentos ms altos
son posibles con lentes especializados de inmersin en aceite. La resolucin estndar para
microscopios pticos que utilizan lentes de inmersin en el aire es de entre 0,5 y 10 micras.
Microscopios pticos utilizan un nmero de diferentes tcnicas pticas para revelar

caractersticas microestructurales especficas, incluyendo las siguientes iluminacin


tcnicas: campo claro, campo oscuro, luz polarizada, oblicua (estreo) y
de contraste de interferencia diferencial (DIC). Microscopa electrnica de barrido es tambin
utilizado para el anlisis metalogrfico y tiene una resolucin que van desde Angstroms
a micras.
144
9.0.1 Definiciones
Campo claro - una condicin de imagen donde el fondo es la luz y la
caractersticas son oscuras (de mayor ngulo de iluminacin)
Campo oscuro - una condicin de imagen donde el fondo es oscuro y la
caractersticas son brillantes (bajo ngulo de iluminacin)
Profundidad de campo - la distancia o la profundidad a la que la superficie de la muestra ser
en el foco
Ampliacin vaco - el lmite de aumento adicional en que no
se obtiene la informacin; aumentando la ampliacin ms all de este lmite slo
magnifica las caractersticas existentes
Apertura numrica (NA) - medida de la lente del objetivo de recogida de luz
capacidad (tambin determina la calidad de la lente)
Resolucin - la distancia a la que dos caractersticas individuales pueden ser vistos como
objetos individuales
Distancia de trabajo - la distancia entre la lente objetivo y el
espcimen superficie cuando la imagen est enfocada
9.0.2 Resolucin y apertura numrica (NA)
Los componentes ms importantes de la microscopio ptico son su objetivo
lentes. La calidad de estos capacidad de la lente para recoger la luz se caracteriza por la
apertura numrica (NA)
NA = pecado
Dnde:
- ndice de refraccin del medio en el frente del objetivo ( = 1 para el aire)
- el medio-ngulo subtendido por el objetivo en frente del objetivo en el
muestra (ver Figura 9-2).
Figura 9-2 NA es la capacidad de recoleccin de luz de la lente del objetivo.

145
Resolver Potencia = (2 * NA) /
= longitud de onda de la luz utilizada
= 0,54 micrones - verde claro
= 0,1 Angstrom - haz de electrones

Lmite de la Resolucin = / (2 * NA)


Aumento total = mag objetivo. * Mag ocular. * Factor tubo mag.
9.0.3 Filtros pticos
Los filtros pticos se utilizan para mejorar la definicin de la imagen muestra,
especialmente para las pelculas fotogrficas. Los principales tipos de filtros pticos incluyen:
Los filtros de densidad neutra - Reducir la intensidad de iluminacin sin afectar
la temperatura de color
Los filtros monocromticos Verdes - producen una sola longitud de onda de la luz para
asegurar un enfoque ntido en la pelcula en blanco y negro
Azul de correccin de color Filtros - permite al operador utilizar la pelcula con la luz del da
iluminacin de tungsteno y viceversa.
Compensacin de color Filtros - se utiliza para compensar el color de menor importancia
diferencias de temperatura entre la pelcula y la fuente de iluminacin
9.1 CLARO
Campo claro (BF) de iluminacin es la tcnica ms comn para la iluminacin
anlisis metalogrfico. La trayectoria de la luz para la iluminacin de BF es de la
fuente, a travs del objetivo, que se refleja fuera de la superficie, volviendo a travs de la
objetivo, y de vuelta al ocular o la cmara. Este tipo de iluminacin
produce un fondo brillante para superficies planas, con las caractersticas no planos

(Poros, bordes, lmites de grano grabadas) que es ms oscura que la luz se refleja de nuevo
en un ngulo diferente.
146
Figura 9-3 nitruro de aluminio sustrato electrnica - campo claro, 400X.

9.2 de campo oscuro


Campo oscuro (DF) de iluminacin es una iluminacin menos conocidos pero de gran alcance
tcnica. La trayectoria de la luz para la iluminacin DF es de la fuente, por la
situadas fuera del objetivo, que se refleja fuera de la superficie, devuelto a travs de la
objetiva y hasta el ocular o la cmara. Este tipo de iluminacin
produce un fondo oscuro para superficies planas, con las caractersticas no planos
(Poros, bordes, lmites de grano grabadas) que es ms brillante que la luz se refleja en el
un ngulo de nuevo en el objetivo.
Figura 9-4 nitruro de aluminio sustrato electrnica - campo oscuro, 400X.

147
9,3 contraste de interferencia diferencial
De contraste de interferencia diferencial (DIC) es una iluminacin muy til
tcnica para proporcionar caractersticas mejoradas de muestras. DIC utiliza un Normarski
prisma junto con un polarizador en las posiciones 90 cruzados. Esencialmente, dos
haces de luz estn hechos para coincidir en el plano focal del objetivo, por lo tanto
renderizado diferencias de altura ms visibles como variaciones en el color.
Figura 9-5 sustrato electrnico nitruro de aluminio Diferencial de contraste de interferencia (DIC), 400X.

9.4 ANLISIS DE IMAGEN metalogrfico


La cuantificacin y la documentacin de una microestructura materiales puede proporcionar muy
informacin til para el desarrollo de procesos, control de calidad y el fracaso
aplicaciones de anlisis. Tcnicas estereolgicos se utilizan para analizar y
caracterizar caractersticas microestructurales 3-dimensionales de 2 dimensiones
imgenes o muestras planas cruzan secciones.
El anlisis estreo ms comn incluye: recuento de puntos, la longitud,
mediciones de rea y el volumen; Aunque, para el anlisis de imagen automatizado,
contando puntos de imagen se ha aadido recientemente. La siguiente lista de
mediciones o clculos se utilizan para determinar un nmero de
caractersticas metalogrficas:
A = superficie media de las inclusiones o partculas, (m 2)
A A = fraccin de rea de la inclusin o constituyente
148
A

= rea de la caracterstica detectada


= rea de medicin (rea de campo,

mm)

H T = longitud total del proyecto en la direccin de trabajo en caliente de una inclusin o


constituyente en el campo, micras
L = longitud media en la direccin el trabajo en caliente de la inclusin o
constituyente, (m)
L T = longitud real de lneas de exploracin, lneas de pxeles, o lneas de la cuadrcula (nmero de lneas
veces la longitud de las lneas dividido por la ampliacin), mm
n = el nmero de campos medidos
Un

N = nmero de inclusiones o constituyentes de un tipo dado por unidad de rea,

mm

N i = nmero de inclusiones o partculas constituyentes o el nmero de


intercepciones de funciones, en el campo
N L = nmero de intercepciones de inclusiones o partculas constituyentes por unidad
longitud (mm) de lneas de exploracin, lneas de pxeles, o lneas de grano
PP

PP

= el nmero de puntos de imagen detectados


= nmero total de puntos de imagen en el rea del campo

s = desviacin estndar
t = un multiplicador relacionada con el nmero de campos examinados y utilizados en
junto con la desviacin estndar de las mediciones a
determinar el IC del 95%
V V = fraccin de volumen
X = media de una medicin
X

= una medicin individual

X = la suma de todos de una medicin en particular sobre n-campos


X

= suma de todos los cuadrados de una medicin en particular sobre n-campos

= camino libre medio (m) de una inclusin o escribe el constituyente


perpendicular a la direccin de trabajo en caliente
IC del 95%: intervalo de confianza del 95%
% RA = precisin relativa,%
Para mediciones estereolgicas:
Fraccin de volumen V =

= A= A

/A

Nmero por unidad de rea (inclusiones) = N


Duracin media de cada inclusin =
149

i
A

PP / PP
=N

/A

rea media de cada inclusin o partcula = A = A / N A


Camino libre o la distancia media de borde a borde entre inclusiones (xido de media
y de sulfuro) o de partculas tipos, perpendiculares al eje-de trabajo caliente:

= (1-A) / N

Varios procedimientos de cuantificacin metalogrficos comnmente utilizados incluyen la


siguiente:
- El tamao del grano (ASTM E112, E930, E1181 y E1382)
- Anlisis de fase (ASTM E562, E1245)
- Nodularidad (ASTM A247)
- Porosidad (ASTM 562)
- Inclusin (ASTM E45, E1245)
- Decarburacin (ASTM E1077)
- Espesor del recubrimiento (ASTM B487)
- Anlisis de soldadura
9.4.1 El tamao del grano (ASTM E112, E930, E1181)
Un grano se define como el cristal individual en un material policristalino.
Aunque el tamao de grano es una funcin de 3 dimensiones, que se mide desde un 2 seccin transversal dimensional del material. ASTM (American Society for
Ensayo de Materiales) proporciona una serie de normas reconocidas internacionalmente
para la medicin y la clasificacin de un tamao de grano materiales.
- ASTM E112 - Mtodos de prueba estndar para determinar la media de tamao de grano
(31)
- ASTM 930 - Mtodos de prueba estndar para la estimacin del grano ms grande
Observado en una Seccin metalogrfico (tamao de grano ALA) (32)
-ASTM E1181 - Mtodos de prueba estndar para la caracterizacin Duplex Grain
Tamaos (33)
-ASTM E1382 - Estndar Mtodos de Prueba para Determinar Tamao promedio del grano
Usando semiautomtica y anlisis automtico de imgenes (34)
ASTM E112 describe varios procedimientos para la medicin de tamao de grano, incluyendo
el procedimiento comparativo, procedimiento planimtrica (Jeffries), y en general
Procedimientos de intercepcin. El procedimiento de comparacin es til para completamente
materiales recristalizado con granos equiaxiales y utiliza un conjunto de estandarizada
grficos que se pueden obtener o comprado de ASTM. Se utilizan estas cartas
para comparar la microestructura especmenes grabado al agua fuerte, con la misma ampliacin,
a la tabla de comparacin apropiada (31).
150
Para el mtodo planimtrico, un rectngulo o un crculo que tiene un rea conocida (5000

mm) se coloca sobre una micrografa de la muestra de grabado al agua fuerte y el nmero de
granos completos se cuentan y el nmero de granos que se cruzan la
circunferencia del rea se cuentan y se multiplica por 1/2, esto le da al
2

nmero total de granos. Este nmero se multiplica a continuacin por la Jeffries


multiplicador que se basa en la ampliacin (nota: aumento adecuado
requiere por lo menos 50 granos).
Se recomienda el procedimiento de intercepcin para todas las estructuras que no tienen
uniforme estructura de grano equiaxial. El Lineal Procedimiento Intercepcin Heyn (31)
cuenta el nmero de intercepciones de lmite de grano a lo largo de una lnea recta. Otro
intersectar utilidades tcnica una lnea de prueba circular.
Nota: para determinar el tamao de grano, los lmites individuales deben ser retirados de la
clculo.
ASTM E930 se utiliza para medir el tamao de grano de los materiales con muy grande
estructuras de grano cuando no hay suficientes granos para utilizar la norma ASTM E112. Para
ejemplo, revestimientos galvanizados pueden tener estructuras muy grandes de grano (32). Este
norma determina el grano ms grande observada en la muestra, a menudo referido
ALA (tan grande como) el tamao de grano. Los mtodos utilizados para determinar el grano ALA
El tamao incluye medir el grano ms grande con una pinza o fotografiando
el grano ms grande con el mximo aumento que muestra el grano entero.
Para el mtodo de pinza el dimetro ms grande y el dimetro ms grande
perpendicular a esta lnea se miden. Estos dos nmeros se multiplican
juntos y luego multiplicado por 0.785 para dar un rea elptica. Este nmero
est dividido por el cuadrado de la ampliacin para dar el tamao de grano en un
magnificacin de 1X. Utilizando la tabla ASTM apropiada, el grano ASTM
nmero de tamao se puede determinar. Otras tcnicas utilizan una fotografa con
una superposicin de ASTM. El nmero de intersecciones de la cuadrcula se cuentan y se
convertido a nmero de tamao de grano.
ASTM E1181 es el estndar utilizado para la caracterizacin de los tamaos de grano de los materiales
que tienen dos o ms granos tamaos distintivos (33).
ASTM E1382 es el estndar que cubre los procedimientos de forma automtica
determinar el tamao de grano medio, la distribucin de la longitud de intercepcin de grano, o
zonas productoras de cereales. El principal problema para una imagen semi-automtico y automtico
anlisis de preparacin de la muestra es adecuada, incluyendo la molienda adecuada, pulido
y el grabado. La microestructura resultante debe revelar completamente y de manera uniforme
los lmites de grano (34).
151
Figura 9-6a. Anlisis de tamao de grano - pulido y grabado.
La figura 9-6b. Anlisis de tamao de grano - imagen detectada.
Figura 9-6c. Anlisis de tamao de grano - informe.

152
Fase de Anlisis 9.4.2 (ASTM E562, E1245)
Las fases se definen como componentes fsicamente homogneas y distintas de la
material. Anlisis de fase puede ser caracterizado y midi utilizando rea o
mediciones de fraccin de volumen segn la norma ASTM E562 (Mtodo de prueba estndar para
La determinacin de la fraccin de volumen por sistemtica Point Count Manual) (35) o
ASTM E1245 (Prctica estndar para determinar la inclusin o segunda
Fase contenido Constituyente de Metales por el anlisis automtico de imagen) (36).
Mediciones comunes usados en el anlisis de fase incluyen: longitud, rea, nmero,
fraccin de volumen, camino libre medio, el nmero de puntos de imagen detectada, y 95%
CI - intervalo de confianza.
Ejemplos en los que se utilizan anlisis de fase incluyen mediciones estereolgicas
que describen la cantidad, nmero, tamao, y el espaciamiento de los indgenas
inclusiones (sulfuros, xidos y silicatos) en acero, porosidad, y el anlisis de los
cualquier constituyente de segunda fase discreta en el material.
Figura 9-7a. Anlisis Fase - imagen detectada.

153
La figura 9-7b. Anlisis Fase - informe.

154
9.4.3 Nodularidad (ASTM A247)

Nodularidad describe el tipo y la distribucin de grafito en las fundiciones.


ASTM A247 (Mtodo de prueba estndar para la evaluacin de la microestructura de
Grafito en fundicin de hierro) (37) se utiliza para clasificar y caracterizar la
grafito para todas las aleaciones hierro-carbono que contiene partculas de grafito. Este mtodo
se puede aplicar a los hierros grises, plancha maleables y dctiles (nodulares) planchas.
La cuantificacin de los hierros fundidos se puede describir con tres clasificaciones:
forma de grafito (nmero romano del I al VII), la distribucin de grafito (carta AE),
y el tamao de grafito (1-8-ms grande a la ms pequea). Tipos I-VI son de fundicin nodular
el hierro y el Tipo VII seran para las agujas de grafito en fundicin gris.
Clasificacin de la grafito se realiza tpicamente por comparacin con
ASTM placa I para el tipo, la norma ASTM placa II para la distribucin del grafito,
y ASTM Placa III hara referencia el tamao del grafito.
La figura 9-8a. Tipo nodular de grafito I - tan pulido.
La figura 9-8b. Tipo nodular de grafito I - detectada.

155
La figura 9-8c. Tipo nodular de grafito de tamao y distribucin I - informe.

156
9.4.4 Porosidad (ASTM E562, E1245)
Porosidad son huecos en el material causados por el aire atrapado y incompleta o
pobres de sinterizacin. La porosidad se puede medir como una fraccin de volumen, ya sea
manualmente utilizando ASTM E562 (35) o con el anlisis automatizado de imgenes utilizando
ASTM E1245.
ASTM E562 (Mtodo de prueba estndar para determinar la fraccin de volumen por
Sistemtica Conde Manual Point) (35) es un mtodo de recuento de puntos utilizando una clara
rejilla de ensayo de plstico o un retculo de ocular con una disposicin regular de puntos de prueba
superpuesto en la imagen. El nmero de puntos de prueba cae dentro de la fase o
constituyente de inters se cuentan y se divide por el nmero total de rejilla
puntos.
P i - Nmero de punto de la i th campo
P p (i) = P i / P T * 100% = porcentaje de puntos de la cuadrcula, en el constituyente observ en
la i campo
P T = nmero total de puntos de la cuadrcula de prueba (ASTM smola de prueba estndar P T = 16,
25, 49 o 100 puntos)
n = nmero de campos contados
t = un multiplicador relacionada con el nmero de campos examinados y utilizados en
junto con la desviacin estndar de las mediciones para determinar
el IC del 95% (vase el cuadro 1 p. 630 Norma ASTM 3.01, 2010) (35)
Media aritmtica de
s = estimacin de la desviacin estndar
IC del 95%: intervalo de confianza del 95% = t * s / (n)
Volumen de la fraccin V V = P p + / - IC del 95%
157
La figura 9-9a. Muestra Poroso - tan pulido.
La figura 9-9b. Muestra poroso - detectada.

158
Figura 9-9c. Muestra Poroso - informe.

159
9.4.5 Valoracin de Inclusin (ASTM E45)
Las inclusiones son partculas de material extrao que son insolubles en el metal o
matriz de materiales. Para aceros, inclusiones comunes incluyen xidos, sulfuros o
silicatos; Sin embargo, cualquier sustancia extraa puede ser clasificado como una inclusin.
ASTM E45 (Mtodos de prueba estndar para determinar el contenido de la Inclusin
Acero) (38) se utiliza para caracterizar el tipo, tamao y severidad de las inclusiones en
de acero forjado. ASTM E45 describe el sistema de calificacin de inclusin de tipo JK. La
De tipo JK sistema de calificacin inclusin caracteriza en primer lugar el tipo de inclusin (tipo
AD):
Escriba el tipo A-sulfuro
Tipo Tipo B-almina
Tipo Tipo C-silicato
Escriba el tipo de xido-D globular
Tipo A y C son muy similares en tamao y forma, sin embargo Tipo A-Sulfuro se
gris claro que tipo S-silicato son de color negro cuando se observa bajo campo claro

iluminacin.
Largueros de tipo B constan de un nmero (al menos tres) redonda o angular xido
partculas con relaciones de aspecto inferior a 2 que estn alineados casi paralelos a la
eje de deformacin.
El segundo parmetro de caracterizacin es grueso:-H pesada, T-delgado designado.
El tercer parmetro es la caracterizacin de "Nivel de gravedad", y se divide
basado en el nmero o longitud de las partculas presentes en un 0,50 mm 2 campo de
Ver (38).
160
La figura 9-10. Calificacin Inclusin - informe.

161
9.4.6 Decarburacin (ASTM E1077)
Descarburacin es la prdida de carbono en la superficie de los metales debido a la qumica
reaccin (s) con los medios de contacto. Decarburacin puede con el tiempo
cambiar significativamente las propiedades de la superficie del metal. ASTM E1077
(Mtodos de prueba estndar para estimar la profundidad de descarburacin del acero
Los especmenes) proporciona las directrices para la estimacin de la media o mayor
profundidad de descarburacin en productos de acero templado o no templado (39).
Anlisis metalogrfico de una muestra debidamente pulido y grabado es
considerado una tcnica aceptable para la determinacin de descarburacin para
tratados climatizada, spherodize recocido, trabajado en fro, como el laminado en caliente, como forjada,
muestras de acero recocido, o normalizado. La profundidad de descarburacin puede ser
determinado por los cambios observados en la seccin transversal microestructural debido
a los cambios en el contenido de carbono.
ASTM definen los trminos siguientes (39):
La profundidad media de la descarburacin - el valor medio de 5 o ms
mediciones de la profundidad total de descarburacin.
Profundidad media libre de ferrita - el valor medio de 5 o ms medidas de
la profundidad de descarburacin completa
Descarburacin completa - la prdida de contenido de carbono en la superficie de un acero
muestra a un nivel por debajo del lmite de solubilidad del carbono en la ferrita de modo que slo
de ferrita est presente.
Descarburacin parcial - prdida de contenido de carbono en la superficie de un acero
espcimen a un nivel menor que el contenido de carbono mayor del interior no afectado
por mayor que el lmite de solubilidad a temperatura ambiente del carbono en la ferrita. La
zona de descarburacin parcial que contengan las dos ferrita y perlita.
La profundidad total de la descarburacin - la distancia perpendicular desde el
espcimen superficie a esa ubicacin en el interior, donde el contenido de carbono mayor
se alcanza; es decir, la suma de las profundidades de la completa y parcial
descarburacin. Para las muestras tratadas con calor, la presencia de no-martenstica
estructuras en la zona parcialmente descarburizados se utiliza para estimar la profundidad total
de descarburacin.
Profundidad mxima de descarburacin - el valor medido ms grande del
profundidad total de descarburacin.
162
La figura 9-11a. Anlisis de descarburacin.
La figura 9-11b. Decarb muestra - informe.

163
9.4.7 El espesor del recubrimiento (ASTM B487)
Medicin del espesor del recubrimiento es muy importante para la caracterizacin de la
rendimiento de muchos materiales. Dichos recubrimientos pueden tener un desgaste muy importante,
propiedades de resistencia de la resistencia al calor y la corrosin. ASTM B487 (Estndar
Mtodo de prueba para la medicin de metal y xido de espesor de revestimiento por
Microscopical Examen de la seccin de la Cruz) describe la recomendada
procedimientos de pruebas de aceptacin para medir el espesor de recubrimiento.
Al igual que con otros anlisis metalogrfico, preparacin de la muestra adecuada es
requerido para obtener un nmero cuantitativa significativa. En general, la
especmenes necesitan para ser montado, pulido y grabado al agua fuerte de manera que la seccin transversal
es perpendicular al revestimiento como para evitar posibles errores geomtricos en
medir el espesor del revestimiento. Es importante que la superficie sea plana a travs
toda la muestra de manera que los lmites estn claramente definida. La cruz

seccin tambin debe estar preparado para eliminar la deformacin, manchas y otros
pulir artefactos.
La figura 9-12a. De espesor de revestimiento - detectada.

164
La figura 9-12b. Espesor de revestimiento - informe.

165
9.4.8 Anlisis de soldadura
Anlisis metalogrfico de la seccin transversal de componentes soldados, estn registrados en un
serie de normas SAE e AWS; Sin embargo, hay una norma general, especfica es
actualmente conocido. Una serie de medidas comunes incluyen:
-Distancia desde el pie del filete al centro de la cara (o la garganta)
-Distancia de la raz de la articulacin a la unin entre los expuestos
superficie de la soldadura y el metal base (pierna)
-Los ngulos y la penetracin de las races
-Profundidad de ZAC (zona afectada por el calor)
-rea de ZAC
-Conjunto de penetracin
-Fase de recuento, etc
Figura 9-13. Anlisis de Weld - informe.

166
.

CAPTULO 10
Pruebas de Dureza
10.0 DUREZA
Pruebas de dureza proporciona informacin til, que puede ser correlacionada con
resistencia a la traccin, resistencia al desgaste, ductilidad y otras caractersticas fsicas
del material. Ensayo de dureza es por lo tanto til para el seguimiento de la calidad
controlar y para ayudar en el proceso de seleccin de materiales. Tabla XXIII
compara las diversas aplicaciones de ensayo de dureza.
Figura 10-1 microdureza Tester (MHT) y Rockwell Tester.

167
Tabla XXIII. Aplicaciones de pruebas de dureza ms comunes
epyT rotarteneP Egnar lacipyT
gk, sdaol fo
ssendrah lareneG
derevoc Egnar
noitaraperp ecafruS
gnitset erofeb
snoitacilppa lacipyT
C llewkcoRdnomaiD
ENOC
051ot muideM
drah yrev
gnidnirg gnitset noitcudorP
strap dehsinif
B llewkcoRhcni 61/1
llab leets
001muidem ot tfoSgnidnirg eniFfo gnitset noitcudorP
strap dehsinif
laicifrepuS
llewkcoR
ro llab leetS
dnomaid
enoc
dna 03 ,51
fgk 54
dna 02 CRH>
001 BRH<
gnihsilop eniFniht yrev dna elttirB
slairetam
llenirBleets mm 01
llab
0003-005drah ot tfoSgnidnirg esraoCfo gnitset noitcudorP
strap dehsinifnu
srekciVdnomaiD
dimaryp
001-5ot tfos yreV
drah yrev
gnidnirg eniFyrotarobaL

snoitagitsevni
ssendrahorciMdnomaiD
dimaryp
05-10.0ot tfos yreV
drah yrev
gnihsilop eniFstneutitsnoc-orcim tseT
scimarec ,syolla rof

168
10.1 ROCKWELL HARDNESS
Rockwell hardness (HR) is an indentation hardness test that is determined
with a spheroconical penetrator, or hard steel ball, that is forced into the
specimen surface. The test is accomplished by bringing the specimen into
contact with the penetrator and allowing the penetrator to be slowly forced
into the specimen surface by a series of weights acting through a system of
levers. After the load is released, a dial pointer or LED screen indicates the
hardness number.
Typical Applications:
- Quality control for metal heat treatment
- Materials receiving inspection
- Evaluation of welds in steels and other metal alloys
- Failure analysis
10.2 BRINELL HARDNESS
To determine a Brinell hardness number (BHN), a 10 mm diameter steel ball
is typically used as an indenter with a 3,000 kgf (29 kN) force. For softer
materials, a smaller force is used; for harder materials, a tungsten carbide ball
se utiliza. The BHN can also be converted into the ultimate tensile strength
(UTS), although the relationship is dependent on the material, and therefore is
only an empirically based value.
10.3 VICKERS HARDNESS
The Vickers test is often easier to use than other hardness tests since the
required calculations are independent of the size of the indenter, and the
indenter can be used for all materials irrespective of hardness. The Vickers
test can be used for all metals and has one of the widest scales among
hardness tests. The unit of hardness given by the test is known as the Vickers
Pyramid Number (HV) or Diamond Pyramid Hardness (DPH).
Table XXIV provides a relative scaling between the various hardness testing
values, however these comparisons are not exact since the values will vary for
different materials.
169
Table XXIV. Relative Hardness Scale Comparisons
Brinell (10 mm Ball,
3000 kg load)
Vickers
(120 kg)
Rockwell C
(150 kg)
Rockwell B (1/16"
ball, 100 kg)
800 - 72 780 1220 71 725 1060 67 652 867 63 601 476 60 514 587 53 120
451 489 47 117
401 423 43 114
351 361 38 111
301 305 33 107
249 250 25 101
200 199 16 93
152 150 - 82
105 110 - 62
76 80 - 37

10.4 MICROHARDNESS
Microhardness testers are both mechanical and optical measuring tools. La
indent is produced by applying a known load to the specimen and then
measuring the size of the appropriate diagonals either optically or with image
analysis software.
170
Microhardness is primarily determined with either a Knoop or Vickers
indenter under test loads in the range of 1 to 2000 gram-force. Microhardness
is used to measure the hardness of specific phases, small particles, and for
brittle materials. Figure 10-2 shows the Knoop microhardness indents for a
heat treated steel specimen.
Knoop hardness (HK) number is based on the size of the indent that a
rhombic-based, pyramidal diamond indenter produces under a known applied
load. The HK number is calculated by dividing the applied load (kilogramforce)
by the projected area of the indentation (square millimeters).
Figure 10-2 Knoop hardness indents in a hardened steel.

The Vickers hardness (HV) number is obtained by dividing the applied load
in kilogram-force by the surface area of the indentation. The area of the
indentation produced from the Vickers square-based pyramidal diamond is
determined by the mean distance between the two diagonals of the
indentation (Figure 10-3).
Figure 10-3 Vickers indent.

171

CAPTULO 11
Metallographic Specimen
Preparacin
11.0 PROCEDURES / ETCHANTS
Metallographic specimen preparation techniques can vary significantly
depending on the hardness or ductility of the material. Figure 11-1 shows a
relative guideline chart based on the hardness and ductility for most materials
analyzed by metallographic techniques. The specimen procedures suggested in
this manual are fundamentally derived from this chart.
Figure 11-1 Relative hardness and ductility materials chart.

Figure 11-2 breaks this guidelines chart down into specific material classes,
and Table XXV provides a basic overview of these classes and their
metallographic specimen preparation procedures.
172
Figure 11-2 Guidelines chart for material classes.

Table XXV. Metallographic Preparation Breakdown by Material Classes


CLASS MATERIALS OVERVIEW
1
Soft, ductile materials
(aluminum, copper, lead,
tin, zinc, PMC's)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
Alumina abrasives and 1-2 polishing
pasos.
2
Very soft, low ductility
materials (rhenium,
niobium, gold, silver)
-Can be difficult to prepare because
these materials are very soft and
abrasives can become embedded.
3
Low ductility metals
(powder metals and cast
irons)
-Initial grinding with alumina abrasive is
recommended, however rough polishing
must minimize pull-out.

173
Table XXV. Metallographic Preparation Breakdown by Material Classes
CLASS MATERIALS OVERVIEW
4
Soft, brittle non-metals
(silicon, GaAs, electronic
devices, ferrites)
-Subsurface damage must be minimized
in cutting, grinding and polishing of
these materials. Esto requiere que el
proper selection and application of the
abrasive.
5
Medium hard, ductile
metals (soft steels,
stainless steels)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
SiC abrasives and 1-2 polishing steps.
6
Tough, hard non-ferrous
metals (super alloys,
titanium)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
SiC abrasives and 1-2 polishing steps.
7 Thermal spray materials
-Can pose significant preparation
challenges depending upon the
properties of the coating.
8
Hardened steels (high
carbon and tool steels)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
SiC abrasives and 1-2 polishing steps.
9 MetalMatrix Composites
-Very dependent upon both the matrix
and filler material properties. Ver
specific preparation procedures.
10
Engineered Ceramics
(zirconia, silicon nitride)
-Successful preparation is typically
accomplished with colloidal silica by
CMP polishing.
11
Very hard, brittle materials
(glass, minerals)
-Minimize initial damage and CMP
polish with colloidal silica abrasives.
174
11.1 CLASS 1 - DUCTILE MATERIALS
Examples of ductile materials, include aluminum, copper, brass, lead, tin,
solder, zinc, polymers, polymer matrix composites (PMC's).
Figure 11-3 Class 1 - Ductile Materials.

Table XXVI. Preparation Guidelines for Class 1 Materials


Preparation Step Basic Recommendation
Rough Grinding P500 grit ALO paper or P1200 grit ALO paper
Rough Polishing 1 or 2 diamond polishing steps on a woven polishing pad
Final Polishing Polycrystalline alumina on a woven polishing pad

175

11.1.1 Aluminum and Aluminum Alloys


Descripcin:
Aluminum and its alloys are relatively soft materials which have a wide range
of alloy applications.
Preparation Challenge:
The difficulty in preparing these materials arises from the fact that these
materials have oxide inclusions in the microstructure. Proper specimen
preparation retains these oxides and thus eliminates scratching and smearing
from these particles. If the specimen is not prepared properly, the
microstructure will not be accurately represented.
SECTIONING
MAXCUT abrasive blade (MAX-C or MAX-I series)
MONTAJE
Compression mounting with Phenolic, Epoxy or Diallyl Phthalate compression
mounting resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/base)
Tiempo
P1200 grit ALO paper Water 5-10 lbs 100/100 rpm Until plane
800 (P2400) grit SiC paper
1200 (P4000) grit SiC paper
Water 5-10 lbs 100/100 rpm 1 minute
1 micron DIAMAT diamond
on ATLANTIS polishing pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutes
0.05 micron Nanometer
alumina on NAPPAD
polishing pad
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minute

176
Figure 11-4 Cast aluminum-silicon, Kellers reagent, 200X.
Figure 11-5 Anodized aluminum (photo courtesy of Clemex Technologies).

177
Figure 11-6 6061 aluminum, Kellers reagent, 200X.
Figure 11-7 7075 aluminum, Kellers reagent, 200X.

178

Table XXVII. Selected Microetchants for Aluminum


epyT/ema N noitacilppA noitisopmoC snoitidnoC
tnegaeR s'relleK
)14()tnahcteorciM(
esoprup lareneg ralupop yreV
;syolla lA dna lA rof tnegaer
nommoc lla seniltuo
niarg slaever ,stneutitsnoc
syolla niatrec ni seiradnuob
ONH lm 5.2 3 ,
,lCH lm 5.1
,FH lm 0.1
retaw ID lm 59
.sdnoces 02-01 rof elpmas esremmI
.hserf ylno esU .retaw mraw ni naelC
tnegraS dna ffarG
)24()tnahcteorciM(
syolla munimula thguorW
,retaw lm 48
ONH lm 5.51
,FH lm 5.0
OrC mg 3

htiw sdnoces 06 -02 elpmas esremmI


.noitatiga dlim
eznorB-lA
)34()tnahcteorciM(
,sessarb ,uC ,seznorb-lA
gA-uC dna iN -uC ,seznorb
niarg ;revlis namreG ,syolla
uC ;sessarb ahpla fo tsartnoc
sdlew
,retaw ID lm 001
muinomma mg 01
,etaflusrep
lCH lm 01
.setunim ot sdnoces wef a rof hctE
.hserf ylno esU .detaeh ylbissoP
uC-lA
)54()tnahcteorciM(
-niarg ro tsartnoc niarG
senil yradnuob
,HOaN mg 2
,FaN mg 5
retaw ID lm 39
.setunim 3-2 rof esremmI

179

Table XXVIII. Selected Macroetchants for Aluminum


Name/Type Application Composition Conditions
Tucker's Reagent
(Macroetchant)
(44)
Commercial-purity
aluminum; Al-Mn alloys;
Al-Si alloys; Al-Mg alloys;
Al-Mg-Si and casting alloys
45 ml HCl (conc.),
15 ml HNO 3 (conc.),
15 ml HF (48%),
25 ml DI water
Mix fresh before using. Immerse
or swab specimen for 10-15
seconds, rinse in warm water, dry
and examine for desired effect;
repeat until desired effect is
obtenido.
Poulton' reagent
(Macroetchant)
(45)
High-purity aluminum;
commercial-purity
aluminum; Al-Mn alloys;
Al-Si alloys and casting
alloys; Al-Mg alloys and
casting alloys
12 ml HCl (conc.),
6 ml HNO 3 (conc.),
1 ml HF (48%),
1 ml DI water
Etch by brief immersion or by
swabbing; rinse in cool water, and
do not allow the etchant or the
specimen to heat during etching
Caustic Etch
(Macroetchant)
(45)
Commercial-purity

aluminum; all high-copper


alloys and casting alloys;
Al-Mn alloys; Al-Mg
alloys; Al-Mg-Si and
casting alloys; Al-Cu-MgZn
alloys and casting alloys
10 gm NaOH,
90 ml DI water
Immerse specimen 5-15 minutes in
solution heated to 60-70C, rinse
in water, dip in 50% HNO 3
solution to desmut, rinse in water,
seco.
11.1.2 Copper
Description: Copper and its alloys are relatively soft materials which have a
wide range of alloy applications.
Preparation Challenge:
Copper and copper alloys are difficult to prepare because they have a
tendency to work harden and have oxide inclusions. The result is that the
oxide inclusions can become dislodged and scratch the surface. Este
scratching is more apparent following etching.
To minimize oxide pull-out, preparation damage can be minimized by using
alumina grinding papers and polishing with polycrystalline diamond for the
intermediate polishing step, followed by polishing with polycrystalline
alumina.
SECTIONING
MAXCUT abrasive blade (MAX-C or MAX-I series)
MONTAJE
Compression mounting with Phenolic, Epoxy or Diallyl Phthalate compression
mounting resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/base)
Tiempo
P1200 grit ALO paper Water 5-10 lbs 100/100 rpm Until plane
800 (P2400) grit SiC paper
1200 (P4000) grit SiC paper
Water 5-10 lbs 100/100 rpm 1 minute
1 micron DIAMAT diamond
on ATLANTIS polishing pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutes
0.05 micron Nanometer
alumina on NAPPAD
polishing pad
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minute
180
Figura 11-8 Tough Cobre Paso, BF 100X, Etchant NH4OH / H
Figura 11-9 Difusin de acero inoxidable (gris) en
cobre, 200X BF, (tan pulido).

2.

182
Figura 11-10a engaste inadecuada de los cables de cobre.
La figura 11-10b de engaste apropiado de hilos de cobre.

183

Tabla XXIX. Microetchants seleccionados para cobre y aleaciones de cobre


s

Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones


Cobre
(Macroetchant) (46)
Para el cobre; revela el grano
lmites y macroetch por
ataque polaco
45 ml de cido actico,
45 ml de HNO 3
Sumergir a temperatura ambiente, enjuagar
en agua caliente y seco
Cobre
(Macroetchant) (46)
Revela granos; grietas y
otros defectos; tambin revela
contraste grano
50 ml de HNO 3,
Agua desionizada 50 ml
Sumergir a temperatura ambiente, enjuagar
en agua caliente y seco
El cobre y el latn
(Macroetchant) (46)
Para cobres y latones todos;
revela granos; grietas y
otros defectos
10 ml de HNO 3,
Agua desionizada 90 ml
Sumergir a temperatura ambiente, enjuagar
en agua caliente y seco
El cobre y el latn
(Macroetchant) (46)
Para todas las monedas de cobre y de cobre
aleaciones; produce un brillante,
grabado profundo
50 ml de HNO 3,
0.5 gm AgNO 3,
Agua desionizada 50 ml
Sumergir a temperatura ambiente, enjuagar
en agua caliente y seco
El cobre y el latn
(Macroetchant) (46)
Para cobres y latones todos;
revela granos; grietas y
otros defectos
30 ml de HCl,
10 g de FeCl3,
120 ml de agua o
metanol
Sumergir a temperatura ambiente, enjuagar
en agua caliente y seco
El cobre y el latn
(Macroetchant) (46)
Para todos los latones; produce un
brillante, grabado profundo
20 ml de cido actico,
10 ml de 5% de CrO 3,
5 ml 10% FeCl3,
Agua DI 100 ml
Sumergir a temperatura ambiente, enjuagar

en agua caliente y seco


184

Tabla XXIX (conti.) Microetchants seleccionados para las aleaciones de cobre


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Cobre y latn
(Microetchant) (47)
Cu y todos los tipos de latones;
granos y grietas
90 ml de agua DI,
10-60 ml de HNO 3
Grabe durante unos minutos
Cobre, latn,
bronce
(Microetchant) (48)
Cu, latones, bronces, Al
bronces, Cu-Ni y Cu-Ag
aleaciones, plata alemana; grano
contraste de latones alfa;
Soldaduras de Cu.
100 ml de agua desionizada,
10 g de amonio
persulfato,
HCl 10 ml
Grabe durante unos segundos o minutos;
posiblemente calentada; utilizar slo los productos frescos
Cobre, estao,
latn, bronce
(Microetchant) (49)
La mayora de los tipos de Cu y Cu
aleaciones; Capas de soldadura de Cu-Ag;
Mn, P, Be, Al-Si bronces.
Agua desionizada 25 ml,
25 ml de agua de amonaco,
5-25 ml de H

(30%)

Utilice slo los productos frescos; posible adicin de


1-5 ml de solucin de potasio
hidrxido de (20%)
Reactivo de Klemm (Microetchant) (49)
El contraste de color y el grano
reactivo de ataque para Cu. Por alfa
y beta de latn.
50 ml de solucin saturada
solucin acuosa de
tiosulfato de sodio,
1 g de potasio
metabisulfito
Grabe durante 3 minutos
Tinte de grabado de Berahs
(Microetchant) (50)
Para el cobre, el latn y
aleaciones de bronce
200 gm CrO3,
20 anhidro gm
sulfato de sodio,
17 ml de HCl,
1000 ml de agua DI
Sumerja la muestra 2-20 segundos; puede diluir

para frenar la tasa de ataque


185
11.1.3 Brass
Descripcin:
El bronce es una aleacin de cobre y zinc, mientras que el bronce es una aleacin de cobre y estao. El latn es
ms fuerte que el cobre y tiene una maleabilidad alta que cualquiera de cobre y
de zinc. Brass tambin es un buen conductor del calor, tiene excelentes propiedades acsticas
y es generalmente resistente a la corrosin en agua salada. Brass es comnmente rod
y extruido; Sin embargo, estos procesos tambin trabajan endurecer el metal que puede
ser cuantificado por anlisis metalogrfico.
Preparacin Desafo:
Latones y bronces son relativamente fciles de preparar.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

186
Figura 11-11a 70-30 Brass, 200X (BF), Etchant H 2 O 2 / NH
Figura 11-11b 70-30 latn laminado en fro, 200X (BF),

OH

Etchant H 2 O 2 / NH 4 OH
Figura 11-11c 70-30 Brass profundo laminado, 200X (BF),
Etchant H

/ NH

OH

187
11.1.4 Bronce
Descripcin:
Bronces son esencialmente aleaciones de cobre-estao que pueden contener adicional
elementos de aleacin. Bronces son tambin ms difcil y ms duro que el hierro forjado.
Preparacin Desafo:
Los procedimientos de preparacin de muestras para latones y bronces son relativamente
sencillo.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra

Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
ALO papel de grano P500
Papel de lija P1200 ALO
Agua 5-10 libras 100/100 rpm
Hasta avin
1 minuto
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

188
Figura 11-12 Manganeso-Aluminio Bronce, 400X (DIC), Grabador: amonio
persulfato, HCl, agua DI.
Figura 11-13 Nquel-Hierro Bronce, 200X BF, Etchant NH

OH, H

O 2.

189
11.1.5 Estao y aleaciones
Descripcin:
Estao y aleaciones son materiales relativamente blandos. Estao puro tiene una recristalizacin
temperatura por debajo de la temperatura ambiente, y por lo tanto puede manchar fcilmente.
Preparacin Desafo:
La dificultad en la preparacin de estos metales para el anlisis microestructural es
porque no se endurecen y por lo tanto su microestructura pueden ser alterados
simplemente por la preparacin de muestras correctos. Por ejemplo, estao puro tiene un
tamao de grano relativamente grande; Sin embargo, si no se preparan adecuadamente, el
microestructura del estao puro en realidad se parece ser bastante pequea debido a
recristalizacin cuando, de hecho, la estructura de grano es en realidad muy grande.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

190
Figura 11-14a aleacin de estao-bismuto eutctico, 200X,

Etchant 2% Nital.
Figura 11-14b de estao y antimonio y cobre (duro estao) de aleacin,
100X, reactivo de ataque 2% Nital.
Figura 11-14c de estao puro, 100X, como pulido.

191

Tabla XXX. Microetchants seleccionadas para el estao y estao Aleaciones


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Reactivo II de Klemm
(Microetchant) (51)
Para el grabado Sn. Colores granos
50 ml de solucin saturada acuosa
tiosulfato de sodio,
5 de potasio gm
metabisulfito
Sumergir la muestra 60-90
segundo
Nital
(Microetchant) (52)
Recomendado para el grabado de estaoaleaciones de antimonio; oscurece tinrich
matriz, dejando
intermetlicos inatacada; a menudo
utilizado para el grabado de especmenes de
cojinetes babitado
2 ml de HNO 3
98 ml de etanol (95%) o
metanol (95%)
Sumergir la muestra 60-90
segundo
Picral
(Microetchant) (52)
Para el grabado de acero revestido con estao
y fundicin de hierro estaado
4 cido pcrico gm
100 ml de metanol (95%) o
de etanol (95%)
Sumergir la muestra 60-90
segundo
Estao y soldadura de plomo
articulaciones
(Microetchant) (52)
Grabador General de plomo-estao
aleaciones y para uniones soldadas
3 partes de cido actico
4 piezas de HNO 3
16 partes de agua
Grabe durante unos segundos a
minutos.
Estao (Macroetchant)
(53)
Macroetchant para todos los tipos de
Sn y aleaciones de Sn-base; grano
distribucin
Solucin acuosa saturada
de polisulfuro de amonio
Grabe durante 20-30 minutos; limpiar
con el algodn despus del grabado
192

Tabla XXX. (conti.) Microetchants seleccionadas para el estao y estao Aleaciones


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Estao general
(Macroetchant) (53)
Macroetchant de Sn-rica
metales de cojinetes y blanco
metales
Agua DI 100 ml
HCl 2 ml
10 g de FeCl3
Grabe durante 30 segundos a
5 minutos
Estao general
(Microetchant) (51)
Grabador contraste del grano para el estao
y pewter
HCl 2 ml
5 ml de HNO 3
Agua desionizada 93 ml
Grabe durante 30 segundos a
5 minutos
Estao general
(Microetchant) (51)
Uso general para el estao y
aleaciones de estao
HCl 5 ml
2 g de FeCl3
Agua desionizada 30 ml
60 ml de metanol (95%) o
de etanol (95%)
Grabe durante 30 segundos a
5 minutos
Estao general
(Microetchant) (51)
Oscurece primaria y eutctica
plomo en aleaciones de estao-plomo-rica
5% de AgNO3 en agua
Grabe durante 30 segundos a
5 minutos
Estao general
(Microetchant) (51)
Oscurece el liderazgo en la
eutctica de estao-rica
aleaciones de estao-plomo
10 ml de HNO 3
10 ml de cido actico
80 ml de glicerol
Grabe durante 30 segundos a
5 minutos
Cobre recubierto de estao
(Microetchant) (51)
Para el grabado de cobre estaado
y aleaciones de cobre (polacos
ataque)
NH4OH diluy con pocos
gotas de 30% de H 2 O 2
Grabe durante 30 segundos a
5 minutos
193
11.1.6 Plomo y aleaciones de plomo

Descripcin:
Plomo y aleaciones de plomo son materiales muy suaves. Plomo puro tiene una recristalizacin
temperatura por debajo de la temperatura ambiente, y por lo tanto puede manchar fcilmente.
Preparacin Desafo:
La dificultad en la preparacin de estos metales para el anlisis microestructural es
porque no se endurecen y por lo tanto su microestructura pueden ser alterados
simplemente por la preparacin de muestras correctos.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

194
Figura Tipo 11-15a de metal (54% Pb, Sb 28%, 18% Sn), 400X (DIC),
Grabador de etanol 90 ml, 20 ml de HCl.
Figura Tipo 11-15b de metal (54% Pb, Sb 28%, 18% Sn),
200X (BF), reactivo de ataque 90 ml de etanol, 20 ml de HCl.

195

Tabla XXXI. Decapantes seleccionadas para el plomo y aleaciones de plomo


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Plomo
(Macroetchant) (54)
Macroetchant para el grano
contraste, costuras y soldados
capa de Pb
Agua desionizada 80 ml,
20 ml de HNO 3
Swab durante 10 minutos
Plomo
(Macroetchant) (55)
Macroetching de plomo
cido actico 1 parte
(Glacial),
1 parte de HNO 3,
4 partes de glicerol
Use una solucin recin preparada a 80 C,
desechar despus de su uso; grabar para varios
minutos, enjuague con agua
Plomo
(Microetchant) (55)
Para el grabado de plomo y de plomo-estao
aleaciones que contienen hasta 3% de estao

3 partes de cido actico


(Glacial),
4 piezas de HNO 3,
16 partes de agua DI
Use una solucin recin preparada a 40 42 C; sumergir la muestra de 4-30
minutos hasta que la capa es perturbado
eliminado; limpia con algodn en la gestin
agua
Plomo
(Microetchant) (56)
Para el grabado aleaciones Pb y
soldaduras
90 ml de agua o
etanol,
20-30 ml de HCl,
0-10 g FeCl3
Sumergir la muestra 1-10 minutos
Beckinsdale y
Waterhouse
(Microetchant) (56)
Para el grabado Pb y aleaciones;
contraste grano de grabado
90 ml de agua DI,
10 ml de HNO 3
Puede aadir CrO3
196
11.1.7 Zinc y Aleaciones de Zinc
Descripcin:
Zinc y sus aleaciones son materiales relativamente blandos. El zinc puro tiene un
temperatura de recristalizacin por debajo de la temperatura ambiente, y por lo tanto puede fcilmente
frotis. Las aleaciones de zinc se usan comnmente ya que pueden ser fundidos a troquel y fcilmente
mecanizar.
Preparacin Desafo:
La dificultad en la preparacin de estos metales para el anlisis microestructural es
porque no se endurecen y por lo tanto su microestructura pueden ser alterados
simplemente por la preparacin de muestras correctos. Por ejemplo, zinc puro tiene un
tamao de grano relativamente grande; Sin embargo, si no se preparan adecuadamente, el
microestructura del recubrimiento de zinc puro en realidad va a parecer bastante pequea debido a
recristalizacin.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura

Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

197
Figura 11-16 El zinc puro, 100X (DIC), Grabador: 10 gms NaOH en 100 ml de agua DI.
Figura 11-17 aleacin de zinc-aluminio, 100 X luz polarizada,
ETCHANT 40 gramos Cro 3, 3 g de Na

SO 4, agua DI 200 ml.

198

Tabla XXXII. Microetchants seleccionadas para el zinc


epyT / ema N noitacilppA noitisopmoC snoitidno C
tnegaer s'notremlaP
) 75 () tnahcteorciM (
dna nZ erupcin rof ralupop yreV
syolla
ORC 04 mg 3,
un N mg 3 2 SO 4,
retaw lm ID 002
. Setunim 3 ot pu elpmas esremmI
. ORC qa% 02 ni esniR 3
tnegaer I s'mmel K
) 75 () tnahcteorciM (
syolla cniz dna nZ ROF
. Qa. Tas lm 05
, Muidos etaflusoiht
muissatop mg 1
etiflusibatem
sdnoces 03 elpmas esremmI
TSAC Eid cniZ
) 85 () tnahcteorciM (TSAC-Eid nZ ROF
HNO lm 5 3,
retaw lm ID 001
sdnoces 03-5 elpmas esremmI
selleG
) 75 () tnahcteorciM (
syolla cniz dna nZ ROF
, Lm citcal dica 89
HNO lm 2 3
setunim 51 elpmas esremmI
dna enonneG
yesreK
) 95 () tnahcteorciM (
niarg slaever; syolla nZ ROF
seiradnuob
, Lm retaw 48
H 51 lm 2 SO 4,
FH lm 1
ta sdnoces 01 elpmas esremmI
) CA 83 (Fa 001
) TnahcteorciM (cniZ
) 95 (
syolla cniz dna nZ ROF
LCEF mg 5 3,
, L CH lm 01
lohocla lm 042
sdnoces 03-5 elpmas esremmI
199

Tabla XXXIII. Macroetchants seleccionadas para el zinc


epyT / ema N noitacilppA noitisopmoC snoitidnoC
tnegaeR s'notremlaP
) 95 () tnahcteorcaM (
nZ rof tnahcteorcaM
. UC gniniatnoc syolla
, Lm ID retaw 001
ORC 02 mg 3,
aN mg 5,3 2 SO 4 H01 - 2 O
. Setunim ot sdnoces rof hctE
) TnahcteorcaM (cniZ
) 06 (
erupcin rof tnahcteorcaM
tuohtiw syolla nZ, nZ
slairetam dna TSAC, uC
LCH detartnecnoC
; Sdnoces 51 yletamixorppa rof hctE
retaw gninnur rednu MLIF FFO esnir
) TnahcteorcaM (cniZ
) 06 (
erupcin rof tnahcteorcaM
tuohtiw syolla nZ, nZ
slairetam dna TSAC, uC
O NH detartnecnoC 3
; Sdnoces 51 yletamixorppa rof hctE
retaw gninnur rednu MLIF FFO esnir
) TnahcteorcaM (cniZ
) 16 (
erupcin rof tnahcteorcaM
tuohtiw syolla nZ, nZ
slairetam dna TSAC, uC
, Lm ID retaw 05
l CH lm 05
; Sdnoces 51 yletamixorppa rof hctE
retaw gninnur rednu MLIF FFO esnir
200
11.1.8 carbono-carbono PMC Composites
Descripcin:
Compuestos de matriz polimrica (PMC) son materiales extremadamente tiles porque
combinan polmeros ligeros (plsticos) con materiales como el grafito
y carburo de boro. PMCs se utilizan en aplicaciones que van desde los deportes
equipos para los aviones de combate de sigilo.
Preparacin Desafo:
Es necesaria una preparacin adecuada de los compuestos de carbono debido a que las propiedades de
el material de la matriz y las fibras de carbono varan significativamente tanto en dureza
y tenacidad a la fractura. Como regla general, los componentes ms difciles de
preparar en materiales compuestos son los componentes ms frgiles (por ejemplo, fibras de carbono). A
preparar adecuadamente los materiales compuestos carbono-carbono, seccionamiento inicial debe minimizar
daos. Procedimiento los pasos de preparacin no deben dar lugar a un dao adicional.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o acrlico
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)

Tiempo
ALO papel de grano P500
Papel de lija P1200 ALO
Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
1 minuto
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre Micropad /
Micropad 2 de pulido
almohadilla
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

201
Figura 11-18a Fibras de carbono en la matriz polimrica, 400X, como pulido.
Figura 11-18b Fibras de carbono en la matriz polimrica, 100X, como pulido.

202
Figura 11-19a eje del golf boro-carbono, 100X, como pulido.
Figura 11-19b eje del golf boro-carbono, 1000X, como pulido.

203
11.2 CLASE 2 - muy suave, MATERIALES baja ductilidad
Esta clase de materiales incluye: metales refractarios (de tungsteno, renio, niobio,
molibdeno), tierras raras y metales preciosos (oro, plata, platino).
Figura 11-20 Clase 2 - Muy suave, materiales de baja ductilidad.

Tabla XXXIV. Gua de Preparacin para la Clase 2 Materiales


Preparacin Paso Recomendacin bsico
P1200 lijado basto arenilla ALO trabajos de molienda
Rough pulido diamante de 1 micra en una almohadilla de pulido tejida
Final pulido Pulido Etch con almina policristalina

204
11.2.1 Materiales Refractarios (renio, niobio, tungsteno)
Descripcin:
Metales refractarios tales como renio, niobio y tungsteno tienen muy alta
temperaturas de fusin; sin embargo, son tpicamente muy suave.
Preparacin Desafo:
Como los metales refractarios son muy suaves, sueltos o cualquier fractura partculas abrasivas
puede conseguir fcilmente incorporado. Esto hace que la preparacin de muestras muy difcil
ya que se pega a los discos de molienda de diamantes o la muestra puede convertirse en
incrustado con partculas abrasivas fracturados. La clave para la preparacin de estos
materiales es utilizar ms duras abrasivos de almina y para grabar qumicamente la
muestra entre cada etapa de molienda. El propsito de ataque qumico es para eliminar
las partculas incrustadas de manera que no los llevan a la siguiente etapa de molienda
como la contaminacin.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-A o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad

(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

205
Grabe polaco -10% grabador diluida a continuacin:
Niobio - 30 ml de HCl, 15 ml de HNO 3, 30 ml de HF (40%)
Renio - 30 ml de cido lctico, 30 ml de HNO 3, 1 ml de HF
Tungsteno - 15 ml de HNO 3, 3 ml de HF, 80 ml de agua
Figura 11-21 aleacin de niobio (BF), Etchant HCl 30 ml,
15 ml de HNO 3, 30 ml de HF (40%).
Figura 11-22 aleacin de renio, 1000X (BF),
30 ETCHANT ml de cido lctico, 30 ml de HNO 3, 1 ml de HF.

206

Tabla XXXV. Seleccionados decapantes niobio


epyT / erbmoN noitacilppA noitisopmoC snoitidnoC
muiboiN
) 26 () tnahcteorcaM (
, BN, V, W, OM ROF
syolla rieht ADN en
, LCH lm 03
HNO lm 51 3,
) 04% (lm FH 03
setunim ot sdnoces rof hctE
muiboiN
) 36 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
HNO lm 01 3,
, FH lm 01
dica citcal lm 03
taeper; sdnoces 5 BAWS rof
yrassecen fi
muiboiN
) 36 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
HNO lm 01 3,
, FH lm 01
dica citcal lm 03
taeper; sdnoces 5 BAWS rof
yrassecen fi
muiboiN
) 36 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
, FH lm 02
H 51 lm 2 SO 4,
HNO lm 5 3,
retaw lm ID 05
setunim 5 ot pu esremmI

muiboiN
) 36 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
HNO lm 05 3,
HN mg 03 4 FH 2,
ID retaw lm 02
ni esu; sdnoces 01-3 BAWS
Dooh emuf
muiboiN
) 46 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
, Lm ID retaw 07
H 02 lm

O 2,)% 03 (

LM HN 01 4 HO
sdnoceS ot setunim
207

Tabla XXXV (conti.). Seleccionados decapantes renio


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Buchheit
(Microetchant) (65)
Para el grabado Re
30 ml de cido lctico,
30 ml de HNO 3,
1 ml de HF
Muestra Swab
Reactivo de Murakami
(Microetchant) (65)
Para el grabado Re
10 g de KOH,
10 g de K 3 Fe (CN) 6,
Agua DI 100 ml
Swab o muestra sumerja
Reactivo de Murakami
(Modificado)
(Microetchant) (65)
Para el grabado Re
15 g de K 3 Fe (CN) 6,
2 g de KOH o NaOH,
Agua DI 100 ml
Swab o muestra sumerja
Renio
(Microetchant) (66)
Para el grabado Re
siliciuros
50 ml de agua,
50 ml de HNO 3,
50 ml de HF
Swab o muestra sumerja
Renio
(Microetchant) (66)
PRECAUCIN: Txico.
Ta, Nb, y su
aleaciones; Cr y Cr
siliciuro; Re siliciuro;
Aleaciones W-Th
50 ml de agua DI,

50 ml de HNO 3,
50 ml de HF
Pocos segundos a minutos
208
11.2.2 Rare Earth - Neodimio
Descripcin:
El neodimio es un metal de tierras raras, que tiene algunas propiedades muy interesantes.
Las solicitudes de neodimio son: imanes (imanes permanentes ms fuertes
conoce), colorante para welder s gafas, cyrocoolers (alto calor especfico
capacidad), filtros de luz, los fertilizantes y los lseres.
Preparacin Desafo:
El neodimio es tanto un material blando y dctil. Con mayor frecuencia se alea con
otros elementos, lo que le da una amplia gama de propiedades. Preparacin
preocupaciones incluyen evitar abrasivos incrustados mediante el uso de almina de molienda
papeles.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-A o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

209
Figura 11-23 fundicin Neodimio-aluminio-titanio, (luz polarizada).

210

Tabla XXXVI. Seleccionado Rare decapantes Tierra


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Hergert y Altenhoff
(Microetchant) (65)
Para el grabado Re-Co
aleaciones de tierras raras
10 g persulfato de amonio,
Agua DI 100 ml
Uso de ebullicin, corta inmersin
tiempo
Myklebust y
Daane
(Microetchant) (65)
Para el grabado Y-Mn
tierras raras
99,25 ml de etanol,
0,75 ml de HNO 3
Enjuague con acetona o

de alcohol, seco. Sumergir


muestrear 2-3 minutos
Lundin y Klodt
(Microetchant) (65)
Grabado de tierras raras para
Di-s, Er, Ho y Dy
10 ml de H 3 PO 4,
10 ml de cido lctico,
30 ml de HNO 3,
20 ml de cido actico
Graba con una ligera qumica
accin de pulido
Geiselman
(Microetchant) (65)
Grabado de tierras raras para
grano de escandio
lmite
100 ml de agua,
5 gm CrO3
Utilice la luz polarizada
Oak Ridge
(Microetchant) (65)
Grabado de tierras raras para Y
30 ml de cido actico,
30 ml de H

PO 4,

30 ml de HNO 3
Sumergir la muestra
Rosen y Sprang
(Microetchant) (65)
Grabado de tierras raras de YalAleaciones C; carburo
fase reacciona con
agua
30 ml de cido lctico,
10 ml de HNO 3,
2 ml de HF
Muestra Swab
211
11.2.3 Tungsteno
Descripcin:
El tungsteno en su forma cruda es muy frgil; Sin embargo, tungsteno puro se puede cortar
con una sierra para metales. El tungsteno es un material notable porque tiene el ms alto
la temperatura de fusin de todos los metales no aleados y slo es superado por Carbona s
temperatura de fusin para todos los elementos. Tambin es un metal muy denso.
Preparacin Desafo:
El tungsteno es otro metal que puede presentar un poco de preparacin muy singular
retos debido a sus propiedades fsicas. Factores a tener en cuenta durante
preparacin est incrustando de abrasivos de fractura y de la facilidad con la que el
metal puede manchar. Preparacin de la muestra debe incluir abrasivo de almina
molienda papeles y CMP pulido con perxido de hidrgeno.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie

Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit AlO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

212
Figura 11-24 tungsteno metal refractario, 200X (DIC), grabado con el reactivo s Murakami.

213

Tabla XXXVII. Seleccionado de tungsteno y molibdeno decapantes


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Tungsteno,
Molibdeno
(Macroetchant) (66)
Macroetchant Mo, W,
yV
75 ml de agua destilada,
35 ml de HNO 3,
15 ml de HF (40%)
Grabe durante 10-20 minutos
Reactivo de Murakami
(A modificada)
(Microetchant) (63)
Para W, Mo y su
aleaciones
30 g de K 3 Fe (CN) 6,
10 g de KOH o NaOH,
Agua DI 200 ml
Swab o muestra sumerja
Reactivo de Murakami
(Modificado)
(Microetchant) (63)
Para W, Mo y su
aleaciones
15 g de K 3 Fe (CN) 6,
2 g de KOH o NaOH,
Agua DI 100 ml
Swab o muestra sumerja
Reactivo de Murakami
(Microetchant) (63)
Para W, Mo y su
aleaciones
10 g de K 3 Fe (CN) 6,
10 g de KOH o NaOH,
Agua DI 100 ml
Hisopo 5 a 60 segundos;
inmersin producir un
grabado mancha; siga con agua
enjuague, enjuague con alcohol y seco

Tungsteno,
Molibdeno
(Microetchant) (64)
Mo y Mo-Ni
aleaciones; W y W
aleaciones
50 ml de agua DI,
50 ml de H 2 O 2 (30%),
50 ml de agua amoniacal
Pocos segundos a minutos
Tungsteno-cobalto
(Microetchant) (64)
W-Co
100 ml de agua desionizada,
2 cido pcrico gm,
25 g de NaOH
Grabe durante 15 segundos; ebullicin
214
11.2.4 Metales preciosos (oro, plata, platino)
Descripcin:
Los metales preciosos tales como el oro, la plata y el platino son muy suave.
Preparacin Desafo:
Los metales preciosos son metales relativamente blandos y cualquier flojo o fractura abrasivo
partculas pueden fcilmente integrar. Esto hace que la preparacin de muestras muy difcil
ya que se pega a los discos de molienda de diamantes o la muestra se convierte en
incrustado con abrasivos fracturados. La clave para la preparacin de estos materiales
es el uso de los abrasivos de almina ms estrictas para minimizar abrasivos incrustados.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-A o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

215

Tabla XXXVIII. Decapantes Plata elegido


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Plata
(Microetchant) (67)
Por pura Ag, Ag-Ni
aleaciones, aleaciones de Ag-Pd
50 ml de agua de amonaco,

50 ml de H

(3%)

Grabe hasta 11 minutos; utilizar


fresco!
Plata
(Microetchant) (68)
Para macroetching
pura Ag y de baja aleacin
Ag; revela el grano
contrastar
95 ml de metanol (95%),
10 ml de H 2 O 2
Varios minutos
Plata
(Microetchant) (69)
Por pura Ag y Ag
aleaciones, soldaduras Ag
10 ml de H 2 SO 4,
100 ml de solucin saturada acuosa
de dicromato de potasio,
2 ml de una solucin saturada acuosa de
NaCl
Grabe algunos segundos para
minutos, 1:09 dilucin con
agua destilada; probablemente
sin cido sulfrico
Plata
(Microetchant) (67)
Pure Ag y Ag
materiales compuestos con otra
metales
100 ml de NH4OH,
5-10 cianuro de potasio GM
Grabe durante varios segundos
Soldadura de plata
(Microetchant) (67)
Para soldaduras Ag
100 ml de agua desionizada,
2 g de cloruro de hierro (III)
Grabe durante 5-30 segundos
216

Tabla XXXIX. Oro seleccionado, paladio, platino decapantes


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Oro, paladio,
Platino
(Microetchant) (70)
Para Au aleaciones con
alto contenido de
metales preciosos; blanco
oro; Pd y Pt
100 ml de agua desionizada,
10 g persulfato de amonio
Grabe durante 30 segundos a
2 minutos
Oro, paladio,
Platino
(Microetchant) (70)
Por pura Pt y Pd,

Au aleaciones
Agua desionizada 30 ml,
25 ml de HCl,
5 ml de HNO

Grabe durante 1-5 minutos. Uso


caliente! Retire precipitado de
cloruro de oro con NH4OH
Las aleaciones de oro
(Microetchant) (71)
Para las aleaciones de Au-Cu-Ag
100 ml de agua,
100 ml de H 2 O 2 (3%),
32 g de FeCl3
Sumergir la muestra durante un mximo de un
pocos minutos
Las aleaciones de oro
(Microetchant) (71)
Para el oro y la alta
aleaciones de metales nobles
60 ml de HCl,
40 ml de HNO 3
Uso en campana de extraccin
Oro, paladio,
Platino
(Microetchant) (70)
Pure Au y Au-rica
aleaciones, Pd y Pd
aleaciones
100 ml de HCl,
1-5 g de cromo (VI) xido
Grabe algunos segundos para
acta
217
11.3 CLASE 3 - Baja METALES ductilidad
Ejemplos de metales ductilidad inferiores incluyen metales en polvo y hierro fundido.
Figura 11-25 Clase 3 - Metales de ductilidad baja.
Tabla XL. Gua de Preparacin para la Clase 3 - Polvo Metales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Rough Diamond Grinding en un pao de malla metlica
Rough Diamond Pulido de pulido almohadillas tejidas
Final de Pulido de almina policristalina en un cojn de pulir napped
Tabla XLI. Gua de Preparacin para la Clase 3 - con componentes frgiles
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Lijado basto
240 (P220), 360 (P500), 600 (P1200), 800 (P2400),
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Rough pasos de pulido 1 o 2 de pulido de diamantes con una almohadilla de pulido tejida
Final de Pulido de almina policristalina en una almohadilla de pulido tejida

218
11.3.1 hierro sinterizado - Pulvimetalurgia
Descripcin:
La pulvimetalurgia es un proceso de fabricacin muy til para piezas diseadas
con geometras-a-mquina duro. El proceso incluye presionando un metal
polvo en la forma aproximada y despus de la sinterizacin es justo debajo de la fusin
temperatura de la aleacin.
Preparacin Desafo:
La preparacin de la muestra metalogrfica de muestras de metalurgia de polvos es
afectada por la composicin specimen s, embalaje y condiciones de sinterizacin.
Caractersticas microestructurales de inters como: porosidad, tamao de grano, inclusiones

y la orientacin de los huecos. Preparacin metalrgica adecuada toma en consideracin


que la microestructura puede ser poroso y quizs algo frgiles debido a
condiciones de sinterizacin inadecuadas.
Impregnacin en vaco se utiliza a menudo para apoyar huecos y porosidad antes
molienda inicial. Adems, de metal manchada en los poros se puede quitar por un
de grabado intermedia entre pasos de pulido.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C, MAX-D o serie MAX-E)
MONTAJE
Epoxi Castable o acrlicos con impregnacin al vaco
ETCHANT
Ver recomendaciones para aleaciones especficas.
219
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en un MetalMesh
Pao
DIALUBE
Diamante
Extender
5-10 libras 200/200 rpm
Hasta
plano
9 micras DIAMAT
diamante en Polypad
tampn para pulir
DIALUBE
Diamante
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
DIALUBE
Diamante
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
DIALUBE
Diamante
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
Figura 11-26 hierro sinterizado, Mag. 100X (BF), como pulido.

220
11.3.2 fundiciones
Descripcin:
Hierros fundidos se utilizan para muchas aplicaciones. La fiabilidad de hierro fundido depende
en la microestructura del grafito en el material. Si las formas de grafito
copos, a continuacin, el hierro fundido ser frgil, por lo que cada vez ms con el tiempo. Emitir
hierro con la adicin de magnesio o de cerio, resulta en el grafito
la formacin de ndulos. Fundicin nodular tiene mucho mejor ductilidad que fundido gris

hierro (ver figuras 11-27a y 27b-11).


Preparacin Desafo:
Hierros fundidos son materiales difciles de preparar adecuadamente porque el grafito
ndulos o los copos de grafito son fcilmente fracturados y sacaron durante
preparacin. Al minimizar el dao de seccionamiento y comenzando con un modesto
papel de aluminio de tamao de grano, conservando estas partculas difciles se puede lograr.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
ALO papel de grano P500
Papel de lija P1200 ALO
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

221
Figura 11-27a fundicin nodular, 100X (DIC), Etchant 2% Nital.
Figura 11-27b Fundicin gris, 500X (BF), Etchant 2% Nital.

222
11.3.3 Blancas Irons
Descripcin:
Fundiciones blancas son duras y metales resistentes al desgaste frgiles que consiste en
perlita y cementita. Fundiciones blancas son fabricados por enfriar el
superficie del molde de fundicin con el fin de evitar la formacin de grafito durante
la solidificacin. Fundiciones blancas se utilizan para ruedas de coches de trenes, zapatas de freno,
boquillas de granallado, revestimientos de molinos, trituradoras, impulsores de la bomba y el otro a la abrasin
partes resistentes.
Preparacin Desafo:
Preparacin de la muestra es relativamente sencillo para la fundicin blanca.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm

Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
3 micras DIAMAT diamante
en TEXPAN pulido pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

223
Figura 11-28a de hierro blanco - Hypo eutctica, 1000X (DIC), Grabador: Picral.
Figura 11-28b de hierro blanco - eutctica Hyper, 200X (DIC), Grabador: Picral.

224

Tabla XLII. Elenco Seleccionado Hierro decapantes


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Nital
(Microetchant)
(72)
Reactivo de ataque ms comn para hierro puro,
aceros bajos en carbono, aceros de aleacin, y
fundicin gris; La segregacin puede
causar un ataque desigual
100 ml de etanol o metanol
(95%),
1-10 ml de HNO 3
Grabe durante unos segundos a
minutos: Explosivo - do
no exceder de solucin al 10%
Grabador de ferrita
(Microetchant)
(73)
Aguafuerte del color; color cementita
-color rojo brillante; ferrita permanece brillante;
fosfuros y colores de silicio Bluegreen
2 ml de HCl (35%),
0,5 ml de cido selnico,
El alcohol 100 ml de acetato (95%)
Despus del pulido, sumergir para
5-6 minutos; si pre-grabado
en el 2% Nital, tiempo de inmersin
es ms corto 2-3 minutos en la
temperatura ambiente
Tinte de grabado de Beraha
(73)
Grabador tinte de Beraha para fundicin,
carbono, aceros aleados y aceros Mn
100 ml de agua desionizada,
6 de potasio gm
metabisulfito,
2 cido sulfmico GM

Use al 20 C; reactivos
activo durante 2-4 horas; descartar
cuando amarillo; Cd y Zn
revestimientos inhiben tincin; grabado
durante 45 segundos a 4 minutos
Grabador de ferrita
(Microetchant)
(74)
Aguafuerte del color; despus corta inmersin
tiempo (20-40 seg), slo es de ferrita
color (rojo o violeta); despus de que ya
tiempo de inmersin, todas las fases son
colores: fosfuros (brownorange),
ferrita (amarillo o luz
azul), cementita (rojo-violeta o azul)
240 g de tiosulfato de sodio,
30 g de cido ctrico,
20-25 cadmio gm
cloruro,
1000 ml de agua DI
Pre-grabado en el 2% Nital;
inmersin en la sala de
temperatura (despus de filtrar
partculas de azufre) para 20-90
segundo
225

Tabla XLII (conti.) Seleccionado Cast Iron decapantes


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Grabado de ferrita
(Microetchant)
(73)
Aguafuerte del color; espectacular
coloracin de los granos de ferrita como una
funcin de cristalogrfica
orientacin
3 potasio gm
metabisulfito,
10 g de tiosulfato de sodio,
anhidro,
Agua DI 100 ml (uso despus
4% Picral pre-grabado)
Pre-grabado con un 4% Picral,
1-2 minutos; inmersin en
temperatura ambiente durante 2
minutos (hasta que la superficie vueltas
azul-rojo)
Grabador Picral
(Microetchant)
(74)
Generalmente se usa para el hierro y el calor
aceros tratados; perlita, martensita
y bainita; de grabado uniforme, incluso
con segregaciones; Fe 3 C luz manchado
amarillo
100 ml de etanol (96%),
2-4 cido pcrico gm
Grabe durante unos segundos a
minutos.
PRECAUCIN: TOXIC
Reactivo de Klemm

(Microetchant)
(75)
Distribucin de fsforo en el acero fundido
y hierro fundido
50 ml de solucin saturada acuosa
solucin de tiosulfato,
1 g de potasio
metabisulfito
Grabe durante unos segundos a
acta
226
11.4 CLASE 4 - blando, frgil NO METALES (Electrnica)
Los ejemplos incluyen el silicio, GaAs, ferritas, PZT s, los dispositivos MEMS.
Figura 11-29 Clase 4 - Soft, no metales frgiles y la electrnica.
Tabla XLIII. Gua de Preparacin para la Clase 4 Materiales
Preparacin Paso Soft sustratos duros Sustratos
Lijado basto
320 (P360) papel de lija de SiC
400 (P800) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
45 micras Lapping pelculas
30 micras Lapping pelculas
15 micras Lapping pelculas
9 micras Pulido pelculas
Pulido Rough
Diamante en un tejido
tampn para pulir
1-3 pasos de diamantes con
tampones para pulir tejidas
Pulido final
Almina policristalina en un
almohadilla de pulido tejida
La slice coloidal en tejido
o uretano poroso
tampones para pulir

227
11.4.1 Condensadores cermicos multicapa
Descripcin: cermica condensadores suelen ser dispositivos muy pequeos y baratos
utilizado en telfonos celulares, reproductores de MP3, computadoras y otros productos electrnicos.
Dispositivos MLC se construyen de capas alternas de metal y de cermica, con
el material cermico que acta como el dielctrico.
Preparacin Desafo:
Anlisis microestructural de un BaTiO 3 condensador cermico incluye buscando
falta capas de metal, as como para examinar para ninguno de los huecos y espacios vacos en la
sustrato de cermica. Preparacin microestructural de capas mltiples BaTiO 3 cermica
condensadores requiere minimizar pulido alivio y daos en el revestimiento o
sustrato de cermica. Esto se consigue rellenando los huecos existentes con un
resina moldeable bajo vaco y a continuacin el curado a una presin ms alta. Inicial
molienda con pelculas esmerilado de almina se requiere para abrir el condensador, como
as como para minimizar el dao microestructural. Pulido spero y final son
recomendada en napped pulido almohadillas tejidas bajos usando diamante y
slice coloidal, respectivamente.
MONTAJE
Resinas acrlicas calcinables (CASTAMOUNT de primera calidad de acrlico)
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
45 micras de pelcula de recubrimiento de almina
30 micras de pelcula de recubrimiento de almina

Agua 5-10 libras 100/100 rpm


Hasta avin
1 minuto
15 micras DIAMAT diamante
en Polypad pulido pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos

228
La figura 11-30a BaTiO 3 condensador de mltiples capas, 100X, como pulido.
Figura 11-30b BaTiO 3 condensadores multicapa con vaco en la capa de metal, 100X, como pulido.

229
11.4.2 Paquetes Die electrnicos (silicio, plstico, soldadura articulaciones)
Descripcin: Electronic paquetes pueden estar formados por materiales que tienen muy
diferentes propiedades mecnicas y qumicas. Materiales en electrnica
paquetes van de silicio frgil, plsticos blandos, y la soldadura de muy difcil
materiales dielctricos, tales como almina.
Preparacin Desafo:
La preparacin microestructural de paquetes electrnicos presenta algunos muy
desafos difciles, como los abrasivos de incrustacin en las juntas de soldadura muy suaves,
redondeo de los bordes, el pulido de alivio entre muy duro (cermica) o frgil
materiales (silicio) y las soldaduras de plstico y metal muy suave. El uso de
almina pelculas lapeado son muy tiles para mantener la planitud y para
minimizar la incrustacin abrasivo fracturada para sustratos no cermicos. Para
especmenes con sustratos de cermica, se recomiendan las pelculas lapping del diamante.
Tabla XLIV. Componentes electrnicos de embalaje

TypicalMaterial paquete de componentes Propiedades Fsicas


La almina, aluminio
Nitruro, xido de berilio
Embalaje cuerpo duro y quebradizo
Au / Si Molde aadido Soft
Ni / Fe / Leads Co / tapas resistente, dctil
Au y / o Ni Plating suave, dctil
Chip de silicio IC Brittle
Ag / Cu soldadura de plomo blando, dctil
Pb / Sn soldadura blanda
Revestimiento refractario de tungsteno duro, duro, frotis fcilmente
Aluminio cables Bonded Soft
230
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
Muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
15 micras o almina
pelcula de recubrimiento de diamante

POLYLUBE
Extender
5-10 libras 100/100 rpm hasta avin
9 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
6 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
3 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en
ATLANTIS pulido
almohadilla
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
Slice coloidal Siamat
en Micropad 2
tampn para pulir
5 100/100 rpm
30 segundos
a varios
acta

231
Figura seccin transversal dado Electronic 11-31a (cortesa de Analog Devices).
Figura 11-31b seccin Electronic die cruz (cortesa de Analog Devices).

232
11.4.3 MEMS (sistemas micro) Aparatos
Descripcin: Sistemas microelectromecnicos (MEMS) dispositivos son tambin
referido como micromquinas. Los dispositivos MEMS se componen de componentes
que varan en tamao entre 1 micra a 0,1 mm.
Preparacin Desafo:
Preparacin seccin transversal microestructural de los dispositivos MEMS presenta la misma
desafos como pulir otros especmenes que tienen propiedades de los materiales que van
desde muy duro y quebradizo (silicio, cermica, etc) para suave y dctil (suave
metales, capas metalizadas, la pulverizacin inica de recubrimiento, etc). Preparacin de la muestra debe
eliminar cualquier artefactos inducidos de preparacin, as como mantener la planaridad
de la muestra.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - / baja concentracin de grano medio (si es necesario)
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
600 (P1200) grit SiC
papel de molienda
Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
1 micra DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice

10 100/100 rpm 3-5 minutos


Slice coloidal Siamat en
BLACKCHEM 2 de pulido
almohadilla
10 100/100 rpm 3-5 minutos

233
Figura 11-32a MEMS sustrato de aluminio-silicio dispositivo con un lazo de oro sobre nquel
capa intermedia, Mag. 200X, como pulido.
Figura 11-32b vnculo Alambre para MEMS dispositivo, 200X, como pulido.

234
11.4.4 PZT (piezoelctricos) Dispositivos
Descripcin: PZT, o piezoelctricos, dispositivos son muy tiles porque
generar un voltaje cuando se deforma mecnicamente o viceversa.
Preparacin Desafo:
S PZT estn compuestos de plomo, circonio y titanato, que son
procesada a temperaturas extremadamente altas. Dispositivos de PZT presentan el mismo
desafos como pulir otros materiales frgiles; Sin embargo, presentan el
desafo adicional de la preparacin de otros materiales con significativamente diferente
propiedades (materiales de embalaje, soldaduras, recubrimientos, etc.) Preparacin de la muestra
debe eliminar los artefactos inducidos de preparacin, as como mantener la
planaridad de la muestra.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - / baja concentracin de grano medio (si es necesario)
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
1200 (P4000) grit SiC molienda
papel
Agua 5 100/100 rpm Hasta avin
1 micra DIAMAT diamante en
Almohadilla de pulido GOLDPAD
10 100/100 rpm 3-5 minutos
0,05 micras nanmetros
Alumina en BLACKCHEM 2
tampn para pulir
10 100/100 rpm 3-5 minutos
Siamat 2 coloidal de slice en
BLACKCHEM 2 de pulido
almohadilla
10 100/100 rpm 1 minuto

235
Figura 11-33a seccin transversal PZT con recubrimiento metalizado, 200000 X, como pulido.
Figura 11-33b vaco Indeseable es PZT, 1000 X, como pulido.

236
11.4.5 sustratos arseniuro de galio
Preparacin de las muestras de los materiales extremadamente friables o frgiles, tales como GaAs,
ofrecer un reto preparacin microestructural. Microestructural adecuada
preparacin de estos materiales debe minimizar la fractura de los de GaAs. Es
llevada a cabo por primera corte o seccionamiento con grano fino / baja concentracin
discos de diamante. Muchas veces secciones transversales no son microelectrnicos
encapsulado y estn montados slo usando una cinta de fusin en caliente. Si las muestras son
encapsulado, un compuesto de montaje moldeable tal como un acrlico o un epoxi es
recomendada. Rectificado y pulido se recomienda con lapeado diamante
pelculas para evitar daar indebidamente el sustrato de GaAs. El pulido es
logrado en los paos de pulido napped bajos utilizando la adicin de
hipoclorito de diamante para una operacin CMP pulido.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin

MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
Muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
15 micras o almina
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 libras 100/100 rpm hasta avin
9 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
6 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
3 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en
ATLANTIS pulido
almohadilla
HOCl(Hipocloritoleja)
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

237
Figura 11-34 GaAs, grabado con HOCl, mag. 1000X, DIC.

238
11.4.5 Electronic metalizadas Cermica (Alumina, BeO, AlN)
Descripcin: Cermica tales como almina, xido de berilio (BeO) y nitruro de aluminio
(AIN) son comnmente utilizados materiales de sustrato de cermica para la metalizacin porque
que proporcionan conductividad trmica y la resistividad elctrica.
Preparacin Desafo:
Preparacin seccin transversal microestructural de capas metalizadas son difciles
a causa de redondeo de los bordes y el alivio de la fase. Con el fin de mantener la integridad
de las capas metlicas, la muestra primero se deben seccionaron correctamente para evitar
astillado y el agrietamiento de la interfase sustrato / metal cermica. El uso de
Slice coloidal Siamat tambin proporciona un pulido mecnico qumico
(CMP) de accin, que es el medio ms eficaz para la eliminacin de las aguas superficiales
y el dao del subsuelo.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin

6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat
en el pulido TEXPAN
almohadilla
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos

239
Figura sustrato BeO 11-35a con nquel, recubrimiento metalizado de cobre,
400X (DIC), como pulido.
Figura sustrato AlN 11-35b con molibdeno / nquel,
recubrimiento metalizado oro, 400X (campo claro), como pulido.

240
Figura 11-36 sustrato de AlN con molibdeno / nquel,
recubrimiento metalizado oro, 400X (DIC), como pulido.

241
11.4.6 Cermica magnticos (ferrita)
Descripcin:
Cermica de ferrita producen uno de los tipos ms fuertes de magnetismo, y consisten
de hierro, boro y bario, o estroncio y molibdeno. Cermica de ferrita
imanes tienen alta permeabilidad magntica, que les permite almacenar
campos magnticos ms fuertes que el hierro.
Preparacin Desafo:
Preparacin de la muestra de materiales friables o frgiles tales como ferritas puede ser
difcil. Preparacin microestructural adecuada de estos materiales debe mantener
la estructura de la estructura de ferrita de Ni-Fe. Esto se logra mediante el montaje
la ferrita en un compuesto de montaje moldeable tal como epoxi. Molienda inicial
con un (P360) de grano 320 o ms fino papel SiC se requiere para evitar sacar la
partculas de ferrita, especialmente las partculas ms pequeas. Pulimentado basto es
logrado en los paos de pulido tejidas utilizando diamante, con el pulido final
en telas perchadas altos utilizando una almina policristalina abrasivo.
MONTAJE
Resinas para montaje calcinables (epoxis o acrlicos)
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender

5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos


0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

242
Figura 11-37 Ni-Zn ferrita, 400X (BF), como pulido.

243

Tabla XLV. Decapantes de ferrita magntica seleccionados


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Ni-Fe
(Microetchant)
(76)
Para ferrita de nquel-zinc y
aleaciones magnticas de ferrita de nquel
15 ml de cido lctico,
15 ml de HNO 3 ,
5 ml de HF
Use al 65-80 C durante 20
acta
Grabador de ferrita
(Microetchant)
(76)
Para ferrita y granates
aleaciones magnticas
10 ml de HF,
10 ml de HNO 3 ,
20 ml de agua
Use al 60-90 C durante unos
segundos a 30 minutos
Garnet (76) Para las aleaciones magnticas granate H 2 SO 4 (concentrado)
Sumerja hasta 30 minutos en
115A C; utilizar con cuidado; una cara
Se recomienda escudo
244
11.5 CLASE 5 - MEDIUM HARD, dctil METALES
Los ejemplos incluyen el acero inoxidable, aceros blandos y de dureza media.
Figura 11-38 Clase 5 - Medium, metales dctiles duros.
Tabla XLVI. Pautas de preparacin para la clase 5 Materiales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Lijado basto
320 (P360) papel de lija de SiC
400 (P800) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 P4000) papel de lija de SiC
Rough pulido diamante de 1 micra en una almohadilla de pulido tejida
Final de Pulido de almina policristalina en una almohadilla de pulido tejida

245
11.5.1 Suave a Medio Aceros duros
Descripcin:
Aceros son aleaciones ferrosas de hierro que contienen concentraciones relativamente bajas de
de carbono (<2%). Aceros tambin tienen una amplia gama de propiedades debido a su capacidad
a tratar de calor y recocido. Dependiendo de la concentracin de carbono
y otros elementos de aleacin, la microestructura del acero puede ser modificado por
calefaccin, enfriamiento rpido y el estrs de socorro (recocido). Microestructuras comunes
incluir perlita y ferrita de lenta enfriado aceros bajos en carbono y martensita
de enfriado rpido aceros de alto carbono. La perlita y ferrita son relativamente blandos y
dctil, mientras que, martensita es dura y quebradiza.

Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE

Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo


PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

246
Figura 11-39a 1018 acero de bajo carbono, horno enfri, 1000X (luz polarizada)
Etchant 2% Nital. La estructura es de ferrita y perlita.
Figura 11-39b 1018 acero de bajo carbono, se extingui, 400X (BF),
Etchant 2% Nital. La estructura es bainita.

247
11.5.2 Acero Soldaduras
Descripcin:
La soldadura es una forma muy comn de unir dos piezas de acero juntos. Cruzar
seccionamiento de una soldadura es la mejor manera para examinar la calidad de la soldadura y para
o bien calificar a un soldador o para calibrar las mquinas de soldadura automatizados. La principal
caractersticas dimensionales que son importantes en la soldadura incluyen la altura de la garganta o
penetracin de la soldadura, longitud de las piernas o lo lejos que la soldadura se extiende a lo largo de cada pieza de
de metal, corte sesgado, etc

Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo. En
Adems, el grabado de la muestra puede mejorar significativamente las soldaduras visuales
caractersticas.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto

1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

248
Figura 11-40a de soldadura de acero, 50X, Etchant 2% Nital.
Figura 11-40b de soldadura de acero, 200X, Etchant 2% Nital.

249

Tabla XLVII. Etchant Seleccionado - Soft a dureza media Aceros


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Nital
(Microetchant)
(75)
Reactivo de ataque ms comn para hierro puro,
aceros bajos en carbono, aceros de aleacin, y
fundicin gris; segregacin puede causar
ataque desigual
100 ml de etanol o
metanol (95%),
1-10 cido ntrico ml
PRECAUCIN: Explosivo
- No superar el 10%
solucin
Picral
(Microetchant)
(75)
Generalmente se usa para el hierro y el calor
aceros tratados; perlita, martensita y
bainita; de grabado uniforme, incluso con
segregaciones; Fe 3 C manchados de color amarillo claro
100 ml de etanol (96%),
2-4 cido pcrico gm
PRECAUCIN: TOXIC - grabado
durante unos pocos segundos a
acta
Tinte de grabado de Beraha
(Microetchant)
(77)
Revela subestructura, granos de martensita
fronteras, lneas de flujo; grabado tinte para
hierros, aceros y aceros para herramientas; colores
de ferrita, martensita, bainita, perlita;
carburo, nitruro, y fosfuro son
inafectado
5-10 ml de HCl,
1000 ml de agua
Antes del uso, aadir 1 g
potassium metabisulfite per
100 ml solution; good for a
few hours; agitate strongly
during etching, then hold
motionless until surface is
colored, 10-60 seconds
total time
Modified

Murakami's
reagent (80)
Selective carbide etchant; cementite
darkened, pearlite brown
1-4 gm K 3 Fe(CN) 6 ,
10 gm KOH (or 7 gm
NaOH),
100 ml DI water
Etch up to 15 seconds in
boiling solution; use fresh!
250

Table XLVII (conti.) Etchants-Soft to Medium Hardness Steels


epyT/ema N noitacilppA noitisopmoC snoitidno C
latin lymA
)tnahcteorciM(
)97(
snoitartnecnoc wol ,sleets etilraep roF
erom semitemos ;sleets dezinavlag rof
latiN naht evitisnes
,3ONH lm 5 -5.0
lohocla lyma lm 001
;dooh emuf ni esU ton od
erots
lyma 'snereoG
larcip
)tnahcteorciM(
)97(
enif yrev gnihcte rof dednemmoceR
etilraep
,lohocla lyma lm 001
dica circip mg 5
;dooh emuf ni esU ton od
erots
tnahcte rolo C
)tnahcteorciM(
)08(
denedrah dna etilraep sroloC
etirref ;sleets deyollanu fo serutcurts
krad -der krad( kcalb -nworb deroloc
dna sedihpsohp ,sedibrac ;)teloiv
etihw niamer sedirtin
ni( detarutas-dloc lm 05
muidos )retaw dellitsid
,noitulos etaflusoiht
nruissatop mg1
etiflusibatem
moor ta noisremmI
021-04 rof erutarepmet
sdnoces
tnegaer s'alleliV
)tnahcteorciM(
)18(
serutcurts delaenna rof dednemmoceR
;etiniab ro etilraep gniniatnoc esoht ro
niarg etirref laever ton seod
snemiceps delaenna ni seiradnuob
,dica circip mg 1
,lCH lm 5
lonahte lm 001
noisremmi yb esU
larciprepuS

)tnahcteorciM(
)18(
serutcurts delaenna rof dednemmoceR
;etiniab ro etilraep gniniatnoc esoht ro
niarg etirref laever ton seod
snemiceps delaenna ni seiradnuob
,dica circip mg 01
lonahte lm 001
evlossid ot detaeh eb tsuM
yb esu ;dica circip
etunim 1 ot pu ,noisremmi
erom ro
11.5.3 Acero Inoxidable
Descripcin:
Los aceros inoxidables tienen altas concentraciones de cromo (> 12%) y son
en general relativamente suave en comparacin con los aceros tratados trmicamente. Esto hace inoxidable
de acero ms susceptible a las manchas.

Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo; Sin embargo,
de grabado puede ser ms difcil debido a la resistencia a la corrosin de acero
aceros.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-E o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

252
Figura 11-41a 431 de acero inoxidable, 200X (BF), Etchant Modificado Murakami.
Figura 11-41b 431 de acero inoxidable, 400X (DIC), Etchant Modificado Murakami.

253
Figura 11-41c de la serie 300 de acero inoxidable, 200X (BF), Etchant cido oxlico.
Figura 11-41d 400 Series Stainless Steel, 200X (BF), Etchant Viella de.

254

Tabla XLVIII. Seleccionado acero inoxidable decapantes


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Acero inoxidable

(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
50 ml de HCl,
25 ml de solucin saturada de CuSO
en agua

Grabe a 75 C; sumerja hasta que el


grado deseado de contraste es
obtenido
Acero inoxidable
(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
10-40 ml de HNO 3,
3-10 ml 48% IC,
Agua DI 25-50 ml
Grabe a 70-80 C; sumerja hasta que el
grado deseado de contraste es
obtenido
Acero inoxidable
(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
1 parte de HCl,
Agua DI 1 parte
Grabe a 70-80 C durante 15-45 minutos;
desmut por inmersin en caliente 20%
una solucin acuosa de HNO
una superficie brillante
De Lepito N 1 de grabado
(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
Solucin A:

para producir

5 g (NH 4) 2 S 2 O 8,
50 ml de H2O,
Solucin B:
250 g de FeCl3,
100 ml de HCl,
Solucin C: 30 ml de HNO3
Combinar (a) y (b), a continuacin, aadir (C);
sumergir la muestra en la sala de
temperatura; utilizar fresco!
Reactivo de mrmol
(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
50 ml de HCl,
10 g de CuSO4,
Agua desionizada 50 ml
Macroetch uso general.
255
11.6 CLASE 6 - duro, difcilmente metales no ferrosos
Ejemplos incluyen titanio, Inconel, aleaciones de Ni-Cr, superaleaciones, nquel y
cobalto.
Figura 11-42 Clase 6 - Tough, metales no ferrosos duros.
Tabla XLIX. Gua de Preparacin para la Clase 6 Materiales

Preparacin Paso Recomendacin bsico


Lijado basto

240 (P220) papel de lija de SiC


360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
Rough pasos de pulido de pulido de diamantes 2-3 sobre almohadillas de pulido tejidas
Final de almina policristalina Pulido en la almohadilla de pulido napped
256
11.6.1 Superaleaciones
Descripcin:
Las superaleaciones son aleaciones de alto rendimiento que exhiben una excelente mecnica
la fuerza y la resistencia a la fluencia a altas temperaturas, buena estabilidad de la superficie, y
la corrosin y resistencia a la oxidacin. Los elementos de base de superaleaciones son
metales de nquel, cobalto o nquel-hierro.
Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
9 micras DIAMAT diamante
en Polypad pulido pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
6 micras DIAMAT diamante
en TEXPAN pulido pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
1 micra DIAMAT diamante
en GOLDPAD pulido pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

257
Figura 11-43 Nimonic 90 Superaleacin, 400X (DIC).
Figura 11-44 Fe-Ni-Co-Al Aleacin, 400X (luz polarizada).

258
Figura 11-45 aleacin de cobalto fundido, 200X (BF).
Figura 11-46 nquel forjado, 200X (BF), Etchant HCl y H

O 2.

259

Decapantes Tabla L. seleccionados para superaleaciones


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Reactivo de mrmol
(Macroetchant) (83)

Para Co alta temperatura


aleaciones
50 ml de HCl,
10 g de CuSO4,
Agua desionizada 50 ml
Sumerja o muestra hisopo durante un mximo de
1 minuto; puede agregar unas gotas de
H 2 SO 4 para aumentar la reaccin
Cobalt Superaleaciones
(Microetchant) (84)
Grabado Popular para
superaleaciones de cobalto-base
100 ml de HCl,
5 ml de 30% de H

1-10 segundos; mezclar dulce; puede utilizar


hasta un 20% de H 2 O 2
Hierro Superaleaciones
(Macroetchant) (85)
Para el hierro-nquel y
aleaciones a base de nquel
50 ml de solucin saturada acuosa
CuSO 4,
50 ml de HCl
Limpie o sumergirse en la sala de
temperatura
Reactivo de Murakami
(Microetchant) (86)
Para el hierro-base y
superaleaciones a base de nquel
10 g de K 3 Fe (CN) 6,
10 KOH,
Agua DI 100 ml
Utilice caliente (75 C) para oscurecer psilon
fase; utilizar a temperatura ambiente a
oscurecer carburos
Agua regia
(Microetchant) (86)
Para el hierro-base y
a base de nquel
superaleaciones; contornos
carburos, revela el grano
lmites
20 ml de HNO 3,
HCl 60 ml
Sumerja o hisopo 5-60 segundos; utilizar
en campana de extraccin, no almacene
260

Tabla L (conti.). Decapantes seleccionados para superaleaciones


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Hierro Superaleaciones
(Macroetchant) (86)
Para el hierro-nquel y
aleaciones de nquel basado
5 ml de H 2 SO 4,
3 ml de HNO 3,
HCl 92 ml

Aadir H

SO

al HCl, agitar, dejar

fresco, aadir HNO 3; hisopo 10-30


segundos; usar en campana de extraccin; no
tienda; descartar cuando la solucin se vuelve
naranja
Sin agua Kalling de
reactivo
(Microetchant) (86)
Para el hierro-base y
superaleaciones a base de nquel
5 g de CuCl 2,
100 ml de HCl,
100 ml de etanol
Sumerja o frotar unos minutos foros
Glyceregias
(Microetchant) (86)
En general muy popular
grabar para el hierro-base y
superaleaciones a base de nquel;
gamma prima en relieve
3 partes de glicerol
2-3 partes de HCl,
1 parte de HNO

Mezclar fresca, no guarde; utilizar por


inmersin o limpiando 5-60 segundos;
descartar cuando la solucin se vuelve naranja
Tinte de grabado de Beraha
(Mircroetchant) (87)
Tinte grabado de
superaleaciones; colores
carburos y gamma
prime, matriz afectada
1-3 cido selnico ml,
20-30 ml de HCl,
100 ml de etanol
Sumergir la muestra 1-4 minutos a 20 C
De Ni-Cr-Fe
(Macroetchant) (88)
Macroetchant para Ni y
Aleaciones con base Ni; Ni-Cu
aleaciones; Aleaciones de Ni-Cr-Fe;
tamao de grano en superaleaciones
50 ml de agua DI,
50 ml de etanol,
50 ml de HCl,
10 g CuSO4
Grabe de segundos a minutos
261

Tabla L (conti.). Decapantes seleccionados para superaleaciones


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Inconel
(Macroetchant) (88)
Aleaciones de tipo Inconel sobre
NiCr y Ni-Fe-Cr
base; Ni-Nb, Ni-Ta,
Ni-Si, Ni-Co-Cr

aleaciones.
20-30 ml de agua DI,
0-20 ml de HNO 3,
20 ml de HCl,
10 ml de H 2 O 2 (30%),
(Variable concentracin)
Grabe segundos a minutos; utilizar fresca
solamente!
Nquel Superaleaciones
(Macroetchant) (85)
Para nquel-base
superaleaciones
200 g de FeCl3,
200 ml de HCl,
1000 ml H2O DI
Grabe hasta 90 minutos a 100 C
Superaleacin Nquel
(Macroetchant) (88)
Macroetchant para
superaleaciones
125 ml de solucin acuosa
de FeCl3,
600 ml de HCl,
18,5 ml de HNO

Grabe durante 5-10 minutos; ebullicin


Superaleacin Nquel
Microetchant) (86)
Por duro para grabar
nickelbase solucin tratada
aleaciones
10 ml de HNO 3,
10 ml de cido actico,
15 ml de HCl,
2-5 gotas de glicerina
Utilice fresca, no guarde; utilizar por
inmersin o hisopado; 5-60
segundos; descartar cuando la solucin se vuelve
naranja
Superaleacin Nquel
Microetchant) (86)
Para nquel-base
superaleaciones
30 ml de cido lctico,
20 ml de HCl,
10 ml de HNO 3
Segundo Etch a minuto
262
11.6.2 El titanio y aleaciones de titanio (Convencional Pulido)
Descripcin:
Las aleaciones de titanio son muy tiles porque tienen un peso fuerza-a-buen
relacin. Esto las hace ideales para su uso en reas que van desde la industria aeroespacial a los deportes
equipo.

Preparacin Desafo:
Preparacin metalogrfica de titanio y aleaciones de titanio es bastante sencillo
reenviar mediante tcnicas metalogrficas convencionales.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)

MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
6 micras DIAMAT diamante en
TEXPAN almohadilla de pulido
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT diamante en
Almohadilla de pulido GOLDPAD
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros almina
en ATLANTIS tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

263
Figura 11-47 Ti 6 Al 4 V aleacin de titanio, 400X (DIC), el reactivo de Etchant Kroll.
Figura 11-48 Titanium Cast, 200X (BF), reactivo de Etchant Kroll.

264
Figura 11-49 forjado de titanio, 200X (BF), Etchant bifluoruro de amonio.
Figura 11-50 Alpha-rica Caso forjado de titanio, 200X (BF).

265
11.6.3 aleacin de titanio - Ataque Pulido
(Contribuido por Jim Hallquist Medtronic Inc.)
Descripcin:
El titanio es un muy desgaste y el material resistente a la corrosin, por lo que ha encontrado
algunas aplicaciones tiles en la industria mdica que van desde implantes de cadera a
cubiertas de marcapasos.
Preparacin Desafo:
Preparacin de la muestra de titanio es relativamente sencillo; Sin embargo,
pulido de ataque ha sido utilizado con xito para mejorar las caractersticas microestructurales.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
180 papel de lija de SiC
240 (P220) papel de lija de SiC
320 (P360) papel de lija de SiC

agua 5-10 libras 200/200 rpm


Hasta avin
1 minuto
1 minuto
9 micras DIAMAT diamante
en TEXPAN pulido pad
5-10 libras 200/200 rpm 10 minutos
100 ml Siamat coloidal
slice con 20 ml de H 2 O 2 y
10 ml de reactivo de Kroll
5-10 lbs 100/100 rpm 10 minutos
266
Figura 11-51 aleacin de titanio, 500X, como ataque al pulido con
H 2 O 2 / reactivo de Kroll (foto cortesa de Medtronic Inc).
Figura 11-52 aleacin de titanio, 200X (luz polarizada), como ataque al pulido con
H

/ reactivo de Kroll (foto cortesa de Medtronic Inc).

267

Tabla LI. Microetchants seleccionados para aleaciones de titanio


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Reactivo de Keller
(Microetchant) (89)
Reactivo de Keller; para
aguafuerte aleaciones de Ti
1 ml de HF,
3 ml de HCl,
5 ml de HNO 3,
Agua DI 190 ml
Sumergir la muestra 3-10 segundos
Reactivo de Kroll
(Microetchant) (90)
Reactivo de Kroll para Ti
aleaciones; muy buena etch
1-3 ml de HF,
2-6 ml de HNO 3,
Agua DI 100 ml
Muestra Swab 3-10 segundos o
sumergir la muestra 10-30 segundos
R-grabado
(Microetchant) (89)
R-grabado, de Ti-Al y
Aleaciones de Ti-Al-Zr
25 ml de HF,
18.5 benzalconio gm
cloruro,
35 ml de metanol,
40 ml de glicerina
Swab muestra de hasta 20 segundos, o
sumergir la muestra de 90 segundos de
con agitacin
Herrero
(Microetchant) (91)
Para el grabado beta-Ti
aleaciones tratada trmicamente
abajo beta transus;
revela el grano
lmites
60 ml de cido propinico,
20 ml de HNO 3,
10 ml de HF

Muestra Swab
Gallaugher
(Microetchant) (91)
Para el grabado Ti-Cu
aleaciones
60 ml de cido lctico,
20 ml de HNO 3,
10 ml de HF,
Agua desionizada 10 ml
Sumergir la muestra 3-10 segundos
268

Tabla LI (conti.). Microetchants seleccionados para aleaciones de titanio


epyT / erbmoN noitacilppA noitisopmoC snoitidnoC
hciveruG
) 19 () tnahcteorciM (
slaever ATEB; syolla Es ROF
esahp
, FH lm 01
O NH lm 01 3,
H 01 lm 2 SO 4,
dica ciniccus mg 1
, C 05-04 ot taeH
081-02 elpmas esremmi
sdnoces
nedloH dna nedg O
) 19 () tnahcteorciM (
; Syolla Es gnihcte ROF
ni sesahp setaitnereffid
syolla ATEB-AHPLA
, L CH lm 4-1
H lm 1 2 SO 4,
retaw lm ID 89-59
01 -3, gniliob ESU
setunim
hcte tnit s'kceW
) 19 () tnahcteorciM (
dna TI rof hcte tnit s'kceW
sniwt AHPLA dna sniarg; syolla
deroloc gnidrocca ot
noitatneiro
, Ediorulfib muinomma mg 5
retaw lm ID 001
C 02 ta elpmas esremmI
sdnoces wef un rof
hcte tnit s'ahareB
) 19 () tnahcteorciM (
sroloc; syolla Es TSAC-sa ROF
, Neerg ro eulb xirtam AHPLA
nworb krad ro wolley CiT
, Etadbylom muidos mg 3-2
, LCH lm 5
, Ediroulfib muinomma mg 2-1
retaw lm ID 001
C 02 ta elpmas esremmI
deroloc si ecafrus litnu
niatS lavomer
) 29 () tnahcteorciM (
rof sniats tnahcte sevomeR
muinatit TSOM muinatit dna
syolla

, FH lm 1
HNO lm 2 3,
H 05 lm 2 O 2,
retaw lm ID 74
rof elpmas esremmI
sdnoces lareves
269

Tabla LII. Macroetchants seleccionados para aleaciones de titanio


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Titanio
(Macroetchant) (93)
Macroetchant para Ti
y aleaciones de Ti-base; TiAlAleaciones Mo
50 ml de agua DI,
40 ml de HNO 3,
10 ml de HF (40%)
Grabe 5-8 minutos a 60-80 C
(Contenido de la IC puede ser disminuida)
Titanio
(Macroetchant) (94)
Revela las lneas de flujo y
defectos
15 ml de HNO 3,
10 ml de HF,
Agua desionizada 75 ml
Grabe durante unos 2 minutos
Titanio
(Macroetchant) (95)
Grabado de propsito general
para alfa + beta aleaciones
50 ml de HCl,
Agua desionizada 50 ml
Grabe durante unos 2 minutos
Titanio
(Macroetchant) (93)
Macroetchant para Ti
Agua desionizada 30 ml,
10 ml de HF (40%),
60 ml de H 2 O 2 (30%)
Grabe limpiando hasta que se desee
se obtiene contraste
Soldaduras de titanio
(Macroetchant) (96)
Macroetchant para
costuras soldadas
200 ml de agua desionizada,
10 ml de HF (40%),
10 g de Fe (NO3) 3-9H 2 O
Grabe segundos a minutos a 50-60 C
270
11.7 CLASE 7 - MATERIALES proyeccin trmica
Los ejemplos incluyen recubrimiento por pulverizacin en polvo, recubrimiento de cermica, recubrimientos
intermetlicos.
Figura 11-53 materiales de pulverizacin trmica.
Tabla LIII. Gua de Preparacin para la Clase 7 Materiales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Rough Diamond Grinding en CERMESH tela de malla metlica
Discos de diamante para pulir composite Rough
Final de Pulido de almina policristalina en un cojn de pulir napped

271
Los recubrimientos de proyeccin trmica.
Tcnicas de pulverizacin trmica son procesos de recubrimiento en el que se fundieron (o calefaccin)
materiales se pulverizan sobre una superficie. La pulverizacin trmica puede proporcionar densamente
revestimientos (rango de espesor aproximado es de 20 micras hasta varios mm), a travs de una
rea grande. Los materiales de revestimiento para pulverizacin trmica incluyen metales,
aleaciones, cermicas, plsticos y compuestos. Se alimentan en forma de polvo o de alambre
forma, se calienta a un estado fundido o semi-fundido y acelerado hacia la
sustratos en forma de partculas de tamao micromtrico. La combustin o arco elctrico
de descarga se utiliza generalmente como la fuente de energa para la pulverizacin trmica. La
la calidad del revestimiento por lo general se evala mediante la medicin de su porosidad, contenido de xido,
, la fuerza de unin macro y micro-dureza y rugosidad de la superficie.
Preparacin de la muestra metalogrfica de revestimientos de pulverizacin trmica se ve afectada por
composicin y condiciones de deposicin de la muestra. Microestructural
caractersticas de inters incluyen: porosidad, flujo, el espesor y las inclusiones. Correcto
preparacin metalrgica tiene en cuenta que la microestructura puede ser
porosa y quizs algo frgiles como resultado de procesamiento inadecuado.
El primer paso es para minimizar el dao con el corte adecuado.
La etapa de molienda inicial recomendada es de 15 o 30 micras
suspensiones de diamante sobre un pao de malla de metal. Este paso es muy importante y
deber reducir al mnimo el dao o el grano de extraccin de un material mal depositada. La
Siguiente etapa de pulido spero debe eliminar cualquier resto de la superficie y
la deformacin del subsuelo a la superficie de la muestra. Diamante policristalino
suspensiones usadas en conjuncin con un resultado bajo napped almohadilla de pulido en
mnimo redondeo de los bordes y un alivio para la etapa de pulido spero. Para la final
polaco, 0.05 micrones policristalino nanmetros almina proporciona una excelente
acabado de la superficie.
272
11.7.1 Recubrimientos proyeccin trmica
Preparacin Desafo:
Preparacin metalogrfica de recubrimientos de proyeccin trmica puede ser complicado; Sin embargo,
minimizando el dao y la comprensin de la qumica y mecnica
propiedades del recubrimiento y el sustrato mejorar en gran medida el xito
PREPARACIN DE LA MUESTRA.
SECCIONAMIENTO
Fabricacin de obleas de precisin, ya sea con diamante o CBN cuchillas
MONTAJE
Epoxis o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Spedd
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
DIALUBE
Extender
5-10 libras 100/100 rpm hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ORION
disco compuesto

5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos


1 micra DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

273
Figura 11-54 revestimiento por pulverizacin trmica de nquel-cromo, 1000X (BF), como pulido.
Figura 11-55 recubrimiento Zirconia (izquierda), Superaleacin (derecha) (BF), como pulido.

274
11.8 CLASE 8 - Aceros de cementacin
Los ejemplos incluyen aceros de cementacin, aceros de herramientas y aceros templados a travs-.
Figura 11-56 Clase 8 - aceros endurecidos.
Tabla LIV. Gua de Preparacin para la Clase 8 Materiales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Disco de diamante de 120 micrones de pulido spero
Rough Pulido Compostie discos abrasivos
Final de almina policristalina Pulido en la almohadilla de pulido napped

275
11.8.1 Herramienta Aceros
Descripcin:
Hierro y aceros juegan un papel importante en el mundo de la estructural y
metales mecnicos. De acero, en particular, es muy til porque su dureza,
portabilidad y resistencia pueden ser alterados significativamente por el tratamiento de calor y
procesos de recocido. Aceros de herramientas tienen una gran dureza (Rc> 60) y, en general
contener metales de aleacin tales como vanadio, molibdeno y manganeso.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-E o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas epoxi de montaje de compresin o de ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
120 micras de diamantes
disco de molienda
Agua 5-10 libras 200/200 rpm Hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ORION
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir

DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
276
Figura 10-57 acero 44 MnV F6, 500X (DIC), Etchant 3 segundos Nital.
Figura 11-58 alta aleacin de acero para herramientas, 200X (BF), Etchant Picral.

277
11.8.2 acero nitrurado
Descripcin:
La nitruracin es un proceso de tratamiento trmico utilizado para la produccin de un caso muy duro
(Vickers 1100) y se suele utilizar para producir duro, aceros fuertes y resistentes.
El proceso implica calentar el acero a 500-540 C (930-1.000 F) en un
atmsfera de gas amonaco durante aproximadamente 50 horas. No existen ms enfriamiento o calor
Se requiere tratamiento. La profundidad de la capa es de unos 0,4 mm. Superficies nitrurados
tambin puede mejorar la resistencia a la corrosin.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-E o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas epoxi de montaje de compresin o de ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
120 micras de diamantes
disco de molienda
Agua 5-10 libras 200/200 rpm Hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ORION
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
278
Figura 10-59 acero nitrurado, 200X (BF), Etchant Picral

279

Tabla VI. Decapantes seleccionados para Aceros Herramienta


epyT / erbmoN noitacilppA noitisopmoC snoitidnoC
latino
) 68 () tnahcteorciM (
seiradnuob niarg etirref slaeveR
ni secafretni dna edibrac-etirref
derreferp; elpmas delaenna
slaever; etisnetram rof tnahcte
seiradnuob niarg etinetsua-roirp
dehcneuq-sa dna ylthgil ni
sleets yolla hgih derepmet
HNO lm marzo 1-1,
lonahtem lm 99-09
lonahte ro
od; tnahcte desu ylnommoc TSOM
naht erom LAAT snoitulos Erots tonelada
O NH% 3 3 yb esu; lonahte ni
noisremmi
tnegaer s'alleliV
) 68 () tnahcteorciM (
delaenna rof dednemmoceR
gniniatnoc esoht ro serutcurts
seod tonelada; etiniab ro etilraep
ni seiradnuob niarg etirref laever
snemiceps delaenna
, Dica circip mg 1
, LCH lm 5
lonahte lm 001
noisremmi yb ESU
larciP
) 68 () tnahcteorciM (
delaenna rof dednemmoceR
gniniatnoc esoht ro serutcurts
seod tonelada; etiniab ro etilraep
ni seiradnuob niarg etirref laever
snemiceps delaenna
, Dica circip mg 4
lonahte lm 001
fo spord 02-01; noisremmi yb ESU
sesaercni edirolhc narihpez
esnopser
larciprepuS
) 68 () tnahcteorciM (
delaenna rof dednemmoceR
gniniatnoc esoht ro serutcurts
seod tonelada; etiniab ro etilraep
ni seiradnuob niarg etirref laever
snemiceps delaenna
, Dica circip mg 01
lonahte lm 001
circip evlossid detaeh ot eb Tsum
1 pu ot, esu yb noisremmi; dica
spord erom wef a; erom ro etunim
Dedda ot esaercni eb yam lch fo
hcte etar
280

Tabla VI (conti.). Decapantes seleccionados para Aceros Herramienta


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Reactivo de Vilella

(Microetchant) (96)
Recomendado para recocido
estructuras o los que contienen
perlita o bainita; no
revelar los lmites de grano de ferrita en
muestras recocidas
1 cido pcrico gm,
5 ml de HCl,
100 ml de etanol
Utilice por inmersin
Reactivo de Murakami
(Microetchant) (96)
Cold-oscurece los carburos de cromo
y tungstides, no cementita
atacado. Ataques ETCHANT calientes
cementita
10 g de K 3 Fe (CN) 6,
10 g de KOH o 7 g de NaOH,
Agua DI 100 ml
Sumerja grabado con
solucin fresca, caliente o
fro, hasta 10 minutos
Reactivo de Greosbeck
(Microetchant) (96)
Fe 2 MdC y M 6 C esboz y
color (azul y marrn,
respectivamente), Mo2C color
marrn, (Fe, Cr)

23

atacado pero

(Fe, Mo) 23 C 6 no atacado


4 gm KMnO 4,
4 g de NaOH,
Agua DI 100 ml
Sumergir a 20 C
Aceros para Herramientas
(Microetchant) (96)
Fe 2 MdC, Mo 2 C y M 6 C
esbozado (ms tarde tambin de color)
10 ml de H 2 O 2 (30%),
NaOH acuoso 20 ml de 10%
Sumerja 10 segundos a
20 C
Aceros para Herramientas
(Microetchant) (96)
Mo 2 C y M 7 C 3 atacado, M 6 C
marrn contorno y colores
4 g de NaOH,
100 ml de solucin saturada acuosa
KMnO4
Sumergir a 20 C
281
Compuestos de matriz metlica - 11.9 CLASE 9
Los ejemplos incluyen las fibras cermicas en la matriz metlica y partculas cermicas en el metal
matriz.
Figura 11-60 Clase 9 - Metal compuestos de matriz.
Tabla LVI. Gua de Preparacin para la Clase 9 Materias
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Rough Diamond Grinding en CERMESH tela de malla metlica

Rough Diamond Pulido y slice coloidal en las almohadillas de pulido tejidas


Final de slice coloidal Pulido en tampones para pulir de uretano de baja Copete

282
11.9.1 metlicos compuestos de matriz
Descripcin:
Aplicaciones de compuestos de matriz de metal han sido encontrados en un alto rendimiento
artculos deportivos y aplicaciones militares de alto rendimiento. Su principal
aplicacin combina las caractersticas de dureza y de la energa de absorcin de la
cermica con las caractersticas de adherencia y de ductilidad del metal.
Preparacin Desafo:
Las partculas duras en una matriz de metal pueden ser difciles de preparar microestructuralmente
debido a las partculas pull-out, as como, la excesiva alivio de pulido entre el
partculas duras y la matriz ms blanda.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (cuchilla de corte MAX-I o Diamond)
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi y acrlicos
GRABADO
Utilice el reactivo de ataque recomendado para el componente de matriz de metal.
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto

283
Figura ZRB 11-61a
como pulido.
Figura ZRB 11-61b
Etchant Kroll.

partculas en una matriz de titanio, 1000X (DIC),

partculas en una matriz de titanio, 1000X (DIC),

284
Figura 11-62 partculas de SiC en una matriz de aluminio, 400X (DIC), como pulido.

285
11.9.2 compuesto de matriz metlica - Metal Injection Molding (MIM)
(Contribuido por Jim Hallquist Medtronic Inc.)
Descripcin:
Metal Injection Molding (MIM) es un proceso de fabricacin que combina
la tecnologa de la metalurgia en polvo y el moldeo por inyeccin de plstico con el fin de
producir piezas complejas. Cuando se combina con partculas de cermica, estas partes
tambin llegar a ser muy dura y resistente al desgaste. Piezas moldeadas por inyeccin de metal tienen
densidades muy altas (densidad de hasta el 98% de los de metal forjado) y tiene una amplia
gama de aplicaciones, incluyendo servicios mdicos, dentales, de armas de fuego, la industria aeroespacial y
componentes de automocin.

Preparacin Desafo:
Las partculas duras en una matriz de metal pueden ser difciles de preparar microestructuralmente
debido a las partculas pull-out, as como el exceso de alivio de pulido entre el
partculas duras y la matriz ms blanda.
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi y acrlicos
GRABADO
Utilice el reactivo de ataque recomendado para el componente de matriz de metal.
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
180 papel de lija de SiC
240 (P220) papel de lija de SiC
320 (P360) papel de lija de SiC
agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
9 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 libras 200/200 rpm 10 minutos
100 ml Siamat coloidal
slice con 20 ml de H 2 O 2 y
10 ml de reactivo de Kroll
5-10 lbs 100/100 rpm 10 minutos

286
Figura 11-63a partculas de TiC en una Matriz de Ti-6Al-4V, 500X (luz polarizada),
Esmalte de Ataque con H 2 O 2 / reactivo de Kroll (foto cortesa de Medtronic).
Figura 11-63b partculas de TiC en una Matriz de Ti-6Al-4V, 1000X (DIC),
Etchant, reactivo de Kroll (foto cortesa de Medtronic).

287
11.10 CLASE 10 - INGENIERA CERMICA
Los ejemplos incluyen nitruro de silicio, xido de circonio, SiSiC, carburo de silicio, de boro
carburo, almina, mullita, y compuestos de matriz cermica (CMC) de.
Figura 11-64 Clase 10 - Ingeniera Cermica.
Tabla LVII. Gua de Preparacin para la Clase 10 Materiales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Rough Diamond Grinding en CERMESH tela de malla metlica
Rough Diamond Pulido y slice coloidal en las almohadillas de pulido tejidas
Final de slice coloidal Pulido en tampones para pulir de uretano de baja Copete

288
11.10.1 Ingeniera Cermica - ZrO 2, SIALON, Si 3 N 4
Descripcin:
Cermicas tcnicas difciles, tales como el nitruro de silicio y xido de circonio, siguen
encontrar aplicaciones industriales donde se requiere fuerza o la resistencia al desgaste en
temperaturas de funcionamiento relativamente altas.
Preparacin Desafo:
La cermica de ingeniera son muy difciles; Por lo tanto, la preparacin del espcimen
procedimientos generalmente utilizan un CMP (pulido mecnico qumico) componente
para eliminar el dao microestructural inducido.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO

Abrasivo Lubricacin / Superficie


Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos

289
Figura 11-65 Yittria zirconia estabilizada, 15000 X, trmicamente grabado al agua fuerte.
Figura 11-66 cermica SiAlON, 20000 X, grabado en KOH fundido.

290
11.10.2 Ingeniera Cermica - Alumina
Descripcin:
Cermicas de almina son algunas de las cermicas ms utilizadas.
Las aplicaciones van desde materiales de sustrato dielctrico a los implantes mdicos.
Preparacin Desafo:
La almina es muy difcil; Por lo tanto, la muestra de los procedimientos de preparacin generalmente
utilizar un CMP (pulido mecnico qumico) componente para eliminar inducido
microlesin.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos

291

Figura 11-67 Alumina, 5000 X, trmicamente grabado.

292
11.10.3 Ingeniera Cermica - ALON
Descripcin:
Oxinitruro de aluminio (AlON) es una cermica compuesta de aluminio, de oxgeno
y nitrgeno. Se trata de una cermica transparente que es ms duro que el vidrio.
Preparacin Desafo:
AlON es muy dura y, por lo tanto, la muestra de los procedimientos de preparacin generalmente
requerir un CMP (pulido mecnico qumico) componente para eliminar
inducida por el dao microestructural. Al examinar la superficie, es
recomienda que un revestimiento por bombardeo inico se utiliza para aumentar la reflectividad.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos

293
Figura 11-68a cermica AlON, 1000X (BF), como pulido.
Figura 11-68b cermica AlON, 1000X (DIC), como pulido.

294
Figura 11-68c AlON cermica, 200X (BF), tan fino, medio de pulverizacin catdica
recubierto para aumentar la reflectividad y el contraste (izquierda).

295
11.10.4 Ingeniera Cermica - SiSiC
Descripcin:
SiSiC es un carburo de cermica de silicio / silicio. SiSiC se llama tambin un mecanizable
cermica desde su fase de silicio hace que sea un material relativamente fcil de mecanizar.
Preparacin Desafo:
Cermica SiSiC mquina muy fcilmente porque la fase de silicio les hace
muy frgil. Con el fin de deshacerse de los daos rectificado, pulido SiSiC
debe incluir un CMP (Pulido mecnico qumico) para eliminar el anteriormente
inducida por el dao microestructural.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /

muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos

296
Figura 11-69 SiSiC, 200X (DIC), como pulido.

297

Tabla LVIII. Decapantes seleccionados para Boruros


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Etchant para ZrB2
Agua desionizada 10 ml,
10 ml de HF (40%),
10 ml de HNO 3
Segundo Etch a minuto
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Etchant para ZrB2 y TiB2
10 ml de glicerol,
10 ml de HNO 3,
10 ml de HF (40%)
Etchant para ZrB2 y TiB2
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Etchant para ZrB2 y TiB2
30 ml de cido lctico,
10 ml de HNO 3,
10 ml de HF (40%)
Segundo Etch a minuto
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Etchant para CrB
10 ml de HCl,

y Mob

10 ml de HNO 3
Grabe durante 1-5 minutos a 40 C,
ataque qumico de vapor.
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Grabador de TiB2
6 ml de HCl,
2 ml de HNO 3
Grabe durante 15 segundos

Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Etchant para HfB2-NBB 2
mezclas
6 ml de HCl,
2 ml de HNO 3,
1 ml de HF (40%)
Grabe durante 9 segundos a 30-40 C
298

Tabla LIX. Decapantes seleccionados para Carburos


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Carburos - Thermal
(Microetchant) (97)
Grabado trmica de SiC de vaco 2200 F (1200 C) en vaco
Carburos - Molten Salt
(Microetchant) (97)
Grabado sales fundidas para SiC Sodio tetraborato
Sumergir la muestra para unos pocos
acta
Carburos - Molten Salt
(Microetchant) (97)
Grabado sales fundidas para SiC
De sodio o de potasio
bicarbonato
Sumergir la muestra para
aproximadamente 10 minutos
Carburos - Qumica
(Microetchant) (97)
El grabado qumico SiSiC
60 ml de agua DI,
3 g de NaOH,
30 g de potasio
ferricianuro
Grabe durante 8-15 minutos; utilizar
ebullicin
Carburos - Plasma
(Microetchant) (97)
Plasma grabado SiC con
Soluciones de xido de 5-15%
Gas y gas O2 CF 4
(01:01)
Grabado de plasma de 3-3,5 minutos
a 60-80 W
299

Tabla LX. Decapantes seleccionados para Nitruros


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
Por Si 3 N 4 Concentrado HF Sumergir la muestra hasta 15 minutos
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
Por Si 3 N 4 Concentrado H
Nitruro-sales fundidas
(Microetchant) 97)
Por Si 3 N 4
95,4 g de potasio
carbonato,
Fluoruro de sodio 12 g

PO

Uso hirviendo hasta 15 minutos

Sumergir la muestra 1-4 minutos


Nitruro - Thermal
(Microetchant) (97)
Por Si 3 N 4 2912 F (1600 C) en N 2
El uso de alta pureza de N2 durante aproximadamente 5
horas
Greskovich
(Microetchant) (97)
Por beta - silicio
nitruro
4 partes de KOH,
4 partes de NaOH,
1 parte de LiOH (en peso)
Uso en 392 F (200 C) durante 20 minutos
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
Para el grabado TiN
Agua desionizada 10 ml,
10 ml de cido actico glacial,
cido HNO3 10 ml
Grabe durante 40-60 minutos a 100 C
300

Tabla LX (conti.). Decapantes seleccionados para Nitruros


Nombre / Tipo Composicin Aplicacin Condiciones
Nitruro - Plasma
(Microetchant) (97)
Por Si 3 N 4 CF 4 gas y gas
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)

O (2:1) Etch durante 3-5 minutos a 60-80 W

Por Si 3 N 4
12 g de hidrxido de potasio,
12 g de hidrxido de sodio,
3 g de hidrxido de litio
Etch durante 20 minutos a 200 C
Nitruro-sales fundidas
(Microetchant) (97)
Por Si 3 N 4 de hidrxido de sodio
Grabe durante 20 segundos a 3 minutos a
300-350 C, 2-3 muestras por fusin
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
Para el grabado HfB2
con Tab 2
Etch cido ntrico durante 1-2 minutos a 40-50 C
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
For etching ZrB 2 Nitric acid for 8-10 minutes at 40-50C
Nitride - Chemical
(Microetchant) (97)
For etching TiB
10 ml DI water,

1 ml H 2 SO 4
Etch for 15 seconds
301

Table LXI. Selected Etchants for Oxides


Name/Type Application Composition Conditions
Oxide - Thermal

(Microetchant) (97)
For etching Al

with additives:

CaO, MgO, SiO 2 , Na 2 O; grain


boundary and glass phase etchant.
glass phase melts, wets the surface,
and solidifies again
Air Etch 15 minutes at 1400C
Oxide - Molten
Salts (Microetchant)
(97)
For grain boundary etching of Al 2 O
Grain boundaries are uniformly
revealed; small grains remain intact
Vanadio
pentoxide

Etch for 1 minute at 900C; utilizar


platinum crucible; preheat sample
also to 900C; rinse in diluted
aqueous hydrochloric acid 5-10
acta
Oxide - Chemical
(Microetchant) (97)
For etching Al 2 O 3 ; grain boundaries
are not uniformly revealed; spinel and
glass phases are dissolved, etchant
can only be used for 2-3 samples
H 3 PO 4
Etch for 5 seconds to 3 minutes at
250 C
Oxide - Chemical
(Microetchant) (97)
For etching mullite (Al

-SiO

),

BeO, MgO, Ca 2 Zr (1-x) O y


HF (40%)
Cool hydrofluoric acid to 0C;
swab with a cotton swab
302

Table LXI (conti.) Selected Etchants for Oxides


Name/Type Application Composition Conditions
Oxide - Chemical
(Microetchant) (97)
For etching BaTiO 3
75 ml DI water,
15 ml HCl,
10 ml HF
Etch 4 minutes.
Oxide - Chemical
(Microetchant) (97)
For etching NiO
75 ml glacial acetic
cido,
25 ml HNO
1.5 ml HF

Etch 5 seconds to 5 minutes; utilizar


boiling
Oxide - Thermal

(Microetchant) (97)
For etching ZrO

RE oxide, TiO

), ZrO

Y(

CSZ (ZrO

-TZP (Y
2

-PSZ

, MgO, CaO), ZrO


2

, MgO, CaO),

ZrO 2 -ZTC
Aire
Etch minutes to 1 hour at
1300-1400C
Oxide - Ion Beam
(Microetchant) (97)
Ion beam etch for ZrO 2 with
MgO, CaO
Ion Beam
Etch 30 minutes at 1-7 kV, 60400 mA in an Ar/Kr atmosphere,
beam angle: 5-60 degrees
303
11.10.5 Ceramic Matrix Composites (CMC's)
Descripcin:
Ceramic Matrix Composites (CMC's) provide high temperature stability and
enhance the toughness of ceramic materials.
Preparation Challenge:
The key to proper specimen preparation of hard/brittle ceramic matrix
composite materials is to first section the sample with the appropriate
diamond wafering blade, rough grind with as fine a semi-fixed abrasive as
possible, followed by CMP polishing.
SECTIONING
Diamond wafering blades - medium grit/low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
9 micron DIAMAT
diamond on POLYPAD
polishing pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2

polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes

304
Figure 11-70a SiC fibers in a silicon nitride matrix,
100X (DIC), as polished condition (thermal expansion cracks).
Figure 11-70b SiC fibers in a silicon nitride (5% mullite) matrix,
100X (DIC), as polished condition.

305
Figure 11-71 Hafnium diboride in a boron nitride matrix, 100X (DIC), as polished.
Figure 11-72 20% SiC - 80% ZrB

ceramic, 1000X (DIC), as polished.

306
Figure 11-73 SiC particles in a Si

matrix, 1000X (DIC).

307
11.10.06 CERMETS (Tungsten Carbide)
Descripcin:
CERMET's are very wear resistant and tough materials.
Preparation Challenge:
The key to proper specimen preparation of hard / tough CERMET materials
such as tungsten carbide is to grind with a semi-fixed abrasive (polycrystalline
diamond on a metal mesh cloth), followed by combining diamond abrasive
with a CMP (chemical mechanical polishing) abrasive such as SIAMAT
colloidal silica.
SECTIONING
Diamond wafering blades - medium grit/low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
9 micron DIAMAT
diamond on POLYPAD
polishing pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes

308
Figure 11-74 WC, Etched with 50% HCl, 50% HNO
in a ultrasonic cleaner for 30 minutes, 2000X (DIC).

309
11.11 CLASS 11 - VERY BRITTLE MATERIALS

Examples include glass, glass-ceramics and minerals.


Figure 11-75 Class 11 - Very hard brittle materials.
Table LXII. Preparation Guidelines for Class 11 Materials
Preparation Step Basic Recommendation
Rough Grinding Diamond on CERMESH metal mesh cloth
Rough Polishing Diamond on woven polishing pads
Final Polishing Colloidal silica on porous urethane polishing pad

310
11.11.1 Glass and Hard Brittle Noncrystalline Materials (Slag)
Descripcin:
Glasses are typically hard/brittle noncrystalline materials. The composition
and properties of these materials can vary significantly.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation of glass and hard brittle materials requires
proper cutting or sectioning with fine grit diamond wafering blades (see
figures 11-76a and 11-76b). If the glass is chipped or excessively cracked
during sectioning it may be impossible to remove the damage by standard
polishing operations..
SECTIONING
Diamond wafering blades - low grit/low concentration
Figure 11-76a Glass sectioned with medium grit diamond blade.
Figure 11-76b Glass sectioned with fine grit diamond blade.

MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
311
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
Figure 11-77 Slag, 100X (Polarized light), as polished.

312
11.11.2 Glass-Ceramics (Alumino-Silicate)
Descripcin:
Glass ceramics are unique materials that have very small crystalline
estructuras. The primary advantage of glass ceramics is that they produce very
interesting thermochemical properties because they are impervious to thermal
shock.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation of these materials requires minimizing
damage during cutting or sectioning. Therefore, the most important step in the
preparation of glass ceramics is sectioning. If the glass ceramic is chipped or
excessively cracked during sectioning, it may be impossible to remove this

daos. Wafer sectioning with a fine grit diamond wafering blade is


essential.
Planar grinding is accomplished with diamond on a metal mesh cloth to
minimize cracking and subsurface damage. For rough polishing, the use of a
low-napped polishing pad with polycrystalline diamond and colloidal silica
eliminates most of the surface and subsurface damage. Final polishing is
accomplished with a resilient porous urethane polishing pad such as
BLACKCHEM 2 using SIAMAT colloidal silica.
SECTIONING
Diamond wafering blades - low grit/low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
313
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
Figure 11-78 Alumino-silicate glass, 400X (Polarized light), as polished.

314
11.11.3 Mineral Specimens (Mining Concentrates)
Descripcin:
The microstructural analysis of mining concentrates or tailings is useful for
determining if the important minerals have been liberated from the gang
material through grinding. In the examples shown in figures 11-79a and
11-79b, a concentrate of chalcopyrite and molybdenite are to be separated by
a secondary flotation process. For this to be effective, the chalcopyrite and the
molybdenite minerals need to be separated. If they are not, an additional or an
extended grinding operation may be required.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation of these materials must maintain the
structure of the ore concentrate.
SECTIONING
No se requiere
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo

320 (P360) grit SiC


papel
Water 5-10 lbs 100/100 rpm Until plane
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes

315
Figure 11-79a CuFeS 2 /MoS 2 Mineral. Note that the two minerals have not
been completely liberated from each other.
Figure 11-79b CuFeS

/MoS

Mineral. Note the separation of the two minerals.

316
11.11.4 Minerals (Periclase)
Descripcin:
Minerals range from pure elements to complex silicates.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation requires minimizing fracturing and
damage during cutting and initial grinding. The use of colloidal silica as a
CMP polishing lubricant and abrasive significantly improves the surface
finish for this class of materials.
SECTIONING
Diamond wafering blades - low grit / low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 100/100 rpm Until plane
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes

317
Figure 10-80a Periclase, 100X (BF) as polished.
Figure 10-80b Periclase, 200X (BF) thermal etching at 1200 Celsius for 2
horas.

318

APPENDIX A: REFERENCES
1. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 43.
2. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 48.
3. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 98.
4. Practical Metallography, Vol. 31, No. 5, 1994, p. 229.
5. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 96.
6. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 51.
7. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 96.
8. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 61.
9. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, 8th
Edition, Vol. 8, ASM (American Society for Metals), Metals Park, Ohio
44079, USA, 1973, p. 132.
10. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 69.
11. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, 8th
Edition, Vol. 8, ASM (American Society for Metals), Metals Park, Ohio
44079, USA, 1973, p. 106.
12. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, 8th
Edition, Vol. 8, ASM (American Society for Metals), Metals Park, Ohio
44079, USA, 1973, pp. 101-102.
13. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 46
14. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 81.
15. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 74.
16. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 57.
17. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 94.
18. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
319
1978, p. 79.
19. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 78.
20. Practical Metallography, Vol. 32, No. 3, 1995, p.145.
21. W. Betteridge, et.al., The Nimonic Alloys, Edward Arnold, London,
1974, p. 67.
22. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 45.
23. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 83.

24. Practical Metallography, Vol. 5, No. 7, 1968, p. 378.


25. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 96.
26. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 39.
27. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 97.
28. H. Modin and S. Modin, Metallurgical Microscopy, Butterworths,
London, 1973, pp. 375-384.
29. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 85
30. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 88.
31. 2010 Annual; Book ASTM Standards, section three Metals Test
Methods and Analytical Procedures Vol, 03.01 Metals Mechanical
Testing; Elevated and Low-Temperature Tests; Metallography. E112-96
Standard Tests Methods for Determining Average Grain Size, ASTM
International, West Conshohocken, PA, 2010, pp. 296-321.
32. 2010 Annual; Book ASTM Standards, section three Metals Test
Methods and Analytical Procedures Vol, 03.01 Metals Mechanical
Testing; Elevated and Low-Temperature Tests; Metallography.
E930-99 Standard Tests Methods for Estimating the Largest Grain Observed
in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International, West
Conshohocken, PA, 2010, pp. 806-810.
33. 2010 Annual; Book ASTM Standards, section three Metals Test
Methods and Analytical Procedures Vol, 03.01 Metals Mechanical
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International, West Conshohocken, PA, 2010, pp. 861-875.
320
34. 2010 Annual; Book ASTM Standards, section three Metals Test
Methods and Analytical Procedures Vol, 03.01 Metals Mechanical
Testing; Elevated and Low-Temperature Tests; Metallography. E1382
Standard Tests Methods for Determining Average Grain Size Using
Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International, West
Conshohocken, PA, 2010, pp. 979-1000.
35. 2010 Annual; Book ASTM Standards, section three Metals Test
Methods and Analytical Procedures Vol, 03.01 Metals Mechanical
Testing; Elevated and Low-Temperature Tests; Metallography. E562
Standard Test Method for determining volume Fraction by Systematic
Manual Point Count, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2010,
pp. 629-635.
36. 2010 Annual; Book ASTM Standards, section three Metals Test
Methods and Analytical Procedures Vol, 03.01 Metals Mechanical
Testing; Elevated and Low-Temperature Tests; Metallography. E1245-03
Standard Practice for Determining the Inclusion or Second-Phase
Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis, ASTM
International, West Conshohocken, PA, 2010, pp. 899-906.
37. 2010 Annual Book of ASTM Standards, Section 2, Nonferrous Metal
Products, Volume 02.05, Metallic and Inorganic Coatings; Metal Powders
and Metal Powder Products. A247 -06 Standard Test Method for Evaluating
the Microstructure of Graphite in Iron Castings, ASTM International, West
Conshohocken, PA, 2010, pp. 112-113.
38. 2010 Annual Book of ASTM Standards, Section 2, Nonferrous Metal
Products, Volume 02.05, Metallic and Inorganic Coatings; Metal Powders
and Metal Powder Products. E45 Standard Test Method for Determining the
Inclusion Content of Steel, ASTM International, West Conshohocken, PA,
2010, pp. 207-225.
39. 2010 Annual Book of ASTM Standards, Section 2, Nonferrous Metal

Products, Volume 02.05, Metallic and Inorganic Coatings; Metal Powders


and Metal Powder Products. E1077 Standard Test Methods for Estimating
the Depth of Decarburization of Steel Specimens, ASTM International, West
Conshohocken, PA, 2010, pp. 847-856.
40. 2010 Annual Book of ASTM Standards, Section 2, Nonferrous Metal
Products, Volume 02.05, Metallic and Inorganic Coatings; Metal Powders
and Metal Powder Products. B487-85 Standard Test Method for
Measurement of Metal and Oxide Coating Thickness by Microscopical
Examination of Cross Section, ASTM International, West Conshohocken,
PA, 2010, pp. 222-223.
321
41. G. Vander Voort, Metallography Principles and Practice; McGraw-Hill,
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82. George Vander Voort and Hughston James, Metals Handbook Ninth
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84. George Vander Voort, Metals Handbook Ninth Edition; American Society
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86. George Vander Voort, Metals Handbook Ninth Edition; American Society
for Metals, Metals Park, OH, 1985, p. 308.
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90. Rodney Boyer, Metals Handbook Ninth Edition; American Society for
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Metals, Metals Park, OH, 1985, p. 458.
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94. Rodney Boyer, Metals Handbook Ninth Edition; American Society for
Metals, Metals Park, OH, 1985, p. 458.
95. Gunter Petzow, Metallographic Etching, American Society of Metals;
Metals Park, OH, 1978, p. 86.
96. George Vander Voort, Metals Handbook Ninth Edition; American Society
for Metals, Metals Park, OH, 1985, p. 257.
97. Gunter Petzow, Metallographic Etching, American Society of Metals;
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98. Metals Handbook, 9 th Edition Metallography and Microstructures,
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99. Gunter Petzow, Metallographic Etching. American Society for Metals;
Metals Park, OH 44073, 1976, pp. 103-104.
324

APPENDIX B: SAFETY
PROCEDURES
B.1 STORAGE
- Clearly label all containers
- HF, H 2 SiF 6 and HBF 4 storage these materials react with glass, therefore
proper storage should be in polyethylene, polypropylene or similarly inert
plastic containers (98).
- Strong alkaline solutions these materials react with glass, therefore proper
storage should be in polyethylene, polypropylene or similarly inert plastic
containers (98).
- Phosphoric acid (H 3 PO 4 ) these materials react with glass, therefore proper
storage should be in polyethylene, polypropylene or similarly inert plastic
containers (98).
- Perchloric acid (HClO 4 ) do not store high concentration of perchloric acid
in plastic bottles (99).
B.2 DANGEROUS MIXTURES
Review all Material Safety Data Sheets (MSDS) before mixing
- Perchloric acid in concentrations exceeding 60% are highly
FLAMMABLE and EXPLOSIVE. The danger is greatly increased by the
presence of organic materials or metals that oxidize readily. Mantenga el
temperature of the solution below 35 C (95 F) and, if necessary, use a coolant
bath. Safety glasses are helpful; however, a safety shield is preferable.
- Nital (methanol/ethanol and HNO 3 ) can build up a gaseous reaction product
and must be stored in a vented or pressure-relief container (98).
- Mixtures of alcohol and hydrochloric acid can react in various ways to
produce aldehydes, fatty acids, explosive nitrogen compounds, etc. The
likelihood of EXPLOSION increases with increasing molecule size.
Hydrochloric acid content should not exceed 5% in ethanol or 35% in

methanol. These mixtures should not be stored (99).


325
- Mixtures of phosphoric acid can result in the formation of ester, some of
which are potent nerve POISONS. If absorbed through the skin or inhaled,
severe personal injury may result (99).
- Mixtures of methanol and sulfuric acid may form dimethylene sulfate, an
odorless, tasteless compound that may be FATAL if absorbed in sufficient
quantities into the skin or respiratory tract. Even gas masks do not offer
adequate protection. Sulfates of the higher alcohols, however, are not
potentially dangerous poisons (99).
- Mixtures of chromium (VI) oxide and organic materials are EXPLOSIVE.
Mix with care and do not store (99).
- Lead and lead salts are highly TOXIC, and the damage produced is
cumulative. Care is also recommended when handling cadmium, thallium,
nickel, mercury, and other heavy metals (99) to avoid toxicity.
- Cyanide compounds (CN) are highly dangerous because hydrocyanic acid
(HCN) may easily form. These are fast-acting POISONS that can cause
DEATH, even in relatively low concentrations.
- Hydrofluoric acid is a very strong skin and respiratory POISON that is hard
to control. It should be handled with extreme care, because sores resulting
from its attack on the skin do not readily heal. Hydrofluoric acid also attacks
glass, and fumes from specimens etched in HF solution could easily damage
front elements of microscope lenses. Specimens should be rinsed thoroughly
and in some cases, placed in a vacuum desiccator for one to two hours before
examen.
- Picric acid anhydride is an EXPLOSIVE.
- Mixing oxidizing agents with reducing agents. Mixing oxidizing agents,
such as HNO

,H

SO

, perchloric acid (HClO

), CrO

, salts of these acids,

persulfates, Br 2 and H 2 O 2 , with reducing agents for example, alcohols and


other organic solvents, acetic acid, acetic anhydride and most organic
compounds requires special care (88). Mix slowly and stir continuously.
326
B.3 PERSONAL SAFETY
- Wear appropriate eye protection (safety goggles or safety glasses see
MSDS sheets).
- Wear approved rubber gloves and laboratory coats or aprons.
- Mix etchant and etch with adequate and appropriate ventilation. A fume
hood is generally recommended.
- FIRST AID Review MSDS sheets for specific medical instructions.
SKIN In case of contact, immediately flush skin with plenty of water
for at least 15 minutes while removing contaminated clothing and shoes.
Obtenga atencin mdica inmediatamente. Lave la ropa antes de volverla a usar.
Limpie completamente los zapatos antes de la reutilizacin.
EYES Immediately flush eyes with plenty of water for at least 15
minutes, lifting lower and upper eyelids occasionally. Get medical
attention immediately.
INHALATION Remove to fresh air immediately. If not breathing, give
respiracin artificial. Si le cuesta respirar, suministrar oxgeno. Get medical
attention immediately.
INGESTION: Refer to MSDS sheets for specific guidelines. Never give
nada por la boca a una persona inconsciente. Get medical attention
inmediatamente.
B.4 MIXING GUIDELINES
- Acids and Bases: ALWAYS mix concentrated acids and bases into water to
prevent excessive heat generation.
- Monitor temperature of mixture to prevent overheating.
- Mix in well ventilated area.
- Use recommended personal safety equipment.
327

B.5 DISPOSAL
When appropriate, dilute all concentrated chemicals prior to disposal. Si
regulations allow disposal to sewer, use a substantial amount of running water
and slowly add etchant to flow. Continue to purge drain thoroughly with
agua. Follow all Local, State and Federal Disposal Guidelines.
B.6 DISCLAIMER
THE INFORMATION AND RECOMMENDATIONS SET FORTH HEREIN
ARE TAKEN FROM SOURCES BELIEVED TO BE ACCURATE AS OF
THE DATE HEREIN: HOWEVER, PACE TECHNOLOGIES MAKES NO
WARRANTY, EXPRESS OR IMPLIED WITH RESPECT TO THE
ACCURACY OF THE INFORMATION OR THE SUITABILITY OF THE
RECOMMENDATIONS, AND ASSUMES NO LIABILITY TO ANY USER
THEREOF.
328

ndice
La
Abrasive cutting fluid 33
ABRASIVE GRINDING 90
ABRASIVE BONDING 78
Fixed Abrasive Grinding 78, 79
Free Abrasive Grinding 79
Semi-fixed Abrasive Grinding 79
GRINDING ABRASIVES 67
Alumina 74
Silicon Carbide 68, 69
Zirconia 78
LAPPING FILMS 91
Alumina 94
Diamond 94
Silicon Carbide 93
TROUBLESHOOTING 95
ROUGH GRINDING PARAMETERS 81, 90
Ceramics 90
Relative Velocity 82
Soft ferrous metals 89
Soft nonferrous metals 89
ROUGH POLISHING
Automated rough polishing 98
Chemical Mechanical Polishing 99
Rough polishing abrasives 96
Rough polishing pads 96
ABRASIVE SECTIONING 29, 30
Alumina 30, 32
CUTTING FLUIDS 33
MEGACUT-M300 Abrasive Cutter 35
RECOMMENDED CUTTING PROCEDURES 32
Resin abrasive blades 30, 32
Resin rubber abrasive blades 30, 32
329
Silicon carbide 30, 32
TROUBLESHOOTING 34
Acrylics 44, 57, 60, 61
Alloy steel 224
Alumina 30, 32, 74, 94, 105, 110
Alumina ceramic 238, 287, 290, 291, 301
Alumino-Silicate glass 312, 313
Aluminum 15, 17, 175, 176, 177, 178, 179
Aluminum Nitride 18, 146, 147, 238, 240
Amyl nital etchant 250
Anodized Aluminum 12, 176

Aqua regia 259


ASTM Standards 149
A247 - Nodularity 149, 154
B487 - Coating Thickness 149, 163
E1077 - Decarburization 149
E112 - Grain Size 149
E1181 - Grain size 149, 150
E1245 - Inclusions 149, 152
E1245 - Porosity 149, 152, 156
E1382 - Grain Size 149, 150
E45 - Inclusions 149
E562 - Porosity 149, 152, 156
E930 - Grain Size 149, 150
ATLANTIS Polishing Pad 108
Attack polish 114, 265
B
B4C-graphite composite 13
BaCl 13
Bainite 225, 246, 249, 250, 279, 280
Barium titanate 227, 228, 302
BeO Electronic Substrate 239
Beraha's etch 184, 201, 224, 260, 268
Beryllia 233, 235, 238, 239, 301
Beryllium 133, 134, 135, 136, 137, 138
BLACK Chem 2 polishing pad 113
Boride ceramics 133, 134, 135, 136, 137, 138, 287, 297
Boron carbide 133, 134, 135, 136, 137, 138, 183, 317
330
Brass 13, 133, 174, 178, 184, 185
Brightfield Illumination 144, 145
Bronze 178, 184, 187, 188
Buchheit's reagent 207
C
Cadmium 133, 134, 135, 136, 137, 138
Calcined alumina 105, 110
Carbide ceramics 133, 134, 135, 136, 137, 138, 298
Carbides 298
Carbon fiber composite 22
Carbon-Carbon Composite 200
Carburized 11, 24
Cast iron 23, 154, 217, 221, 224, 225
Castable Mounting 44, 50
Acrylics 44, 45, 48
Epoxy Resins 44, 45, 47
Polyesters 44, 45, 49
TROUBLESHOOTING 54
Vacuum/Pressure Mounting 51
CBN. See Cubic Boron Nitride
Cementite 224, 249, 280
Ceramic matrix composites 287, 303, 305
Hafnium Diboride in a Boron Nitride Matrix 305
SiC fibers in a Silicon Nitride (5% mullite) matri 304
SiC particles in a Si3N4 matrix 306, 308
Ceramics 90
CERMESH metal mesh cloth 80
Chemical etching 140
Chemical Mechanical Polishing
Colloidal silica abrasives 100, 103
Chemical Mechanical Polishing (CMP) 99
Chromium 207
CMC. See Ceramic matrix composites
CMP 99. See Chemical Mechanical Polishing

Coating thickness 11, 17, 149


ASTM B487 149, 163
Cobalt 134, 213, 255, 258, 259
Cold pressed metal 14
331
Colloidal silica 103, 111, 113
Complimentary grinding 82
Composites 22, 90
COMPRESSION MOUNTING 58, 60
Acrylics 60, 61
Conductive Resins 57
Diallyl Phthalate 57, 60, 63
Epoxy Resins 57, 60
Phenolic Resins 57, 60, 61
COMPRESSION MOUNTING RESIN PROPERTIES 58
Conductive Mounting Resins 57
Contra grinding 82
Cobre
13, 14, 133, 134, 174, 178, 179, 180, 181, 182, 183, 184, 187, 189, 190, 193, 194, 317
Corrosion 11, 15
Cracks 11, 13
Cubic Boron Nitride 30, 36
Cutting Fluids 33
Abrasive Cutting 33
D
DACRON polishing pad 97
Darkfield Illumination 144
Decarburization 11, 25, 149
ASTM E1077 149
Defects
Comet Tails 122
Edge Rounding 124
Embedded Abrasives 123
Gaps and Staining 127
Polishing Relief 125
Porosity and cracks 128
Pull-out 126
Recrystallization 121
Scratches 119
Smearing 120
Dendritic growth 11, 15
Depth of Field 144
Diallyl Phthalate 57, 60
332
Diamond 30, 36, 38
Differential Interference Contrast Illumination 147
Ductile Cast Iron 23
Dysprosium 210
E
Electrolyte Solutions 132
ELECTROLYTIC ETCHING 140
ELECTROLYTIC POLISHING 114
Electrolyte Solutions 132
Perchloric acid (HClO4) electrolyte precautions 130
Polishing Equipment 131
Safety Precautions 130
Electronic Die Packages 229
Empty Magnification 144
Engineered Ceramics 287
Epoxy Resins 44, 45, 47, 57, 60, 63
Erbium 210
Etch-polishing 114

ETCHING 139, 140


CHEMICAL ETCHING 140
ELECTROLYTIC ETCHING 140
MOTLEN SALT ETCHING 140
THERMAL ETCHING 141
F
Ferrite 224, 225, 246, 249, 250, 279, 280
Ferrite magnets 226, 243
FINAL POLISHING 104
FINAL POLISHING ABRASIVES 105
Colloidal silica 111
Polycrystalline Alumina 107
T
GaAs 226, 236, 237
Gadalinium 210
Gallauger etch 267
Gallium Arsenide 236
Garnets etchant 243
333
Gelles reagent 198
Gennone and Kersely reagent 198
Germanium 133
Glass etchants 301
Glass-Ceramics 312
Glyceregias etch 260
Goerens' amyl picral 250
Gold 203, 214, 216
GOLDPAD polishing pad 97
Graff and Sargent reagent 178
Grain size 11, 12, 149
ASTM E112 149
ASTM E1181 149
ASTM E1382 149
ASTM E930 149
Graphite nodularity 11, 22
Graphite-polymer composite 15
Gray Cast Iron 23, 221
Greosbeck's reagent 280
Gurevich etch 268
H
Hafnium boride 297
Hard ferrous metals 89
HARDNESS 166, 169
Brinell 168
Microhardness 166
Knoop 170
Vickers 170
Heat Affected Zone (HAZ) 11, 19
Hergert and Altenhoff reagent 210
Holmium 210
Yo
Image Analysis 147
Stereology 147
Inclusion 11, 18, 149, 152
ASTM E1245 149
ASTM E45 149
334
JK-type inclusion rating 159
Inconel 134, 255
Intergranular attack (IGA) 11, 16
Intergranular fracture 26
Iridium 137, 138

Iron 14, 249


Iron-nickel alloys 260, 261
J
Jeffries Procedure 149
JK-type inclusion rating 159
K
Kalling's reagent 260
Keller's reagent 178, 267
Klemm's reagent 184, 198, 225
Knoop Hardness 170
Kroll's reagent 267
L
Lapping Films 91, 93, 94
Alumina 94
Lead 174, 193, 195
Lepito's No. 1 etch 254
Levigated Alumina 105
Lundin and Klodt reagent 210
M
M6 Tool steel 280
Magnetic Alloys (Ferrite Ceramics) 241, 243
Manganese-Aluminum Bronze 188
Marbles's reagent 254, 259
Martensite 225, 249, 279
MEGA-M300 Abrasive Saw. 35
MEMS Devices 232, 233
Metal Matrix Composites 265, 282, 285
SiC particles in an Aluminum Matrix 284
ZrB2 particles in a Titanium Matrix, 283
335
Metallographic Specimen Preparation 171, 244
CLASS 1 - Ductile Materials 174
CLASS 2 - Very Soft, Low ductility Materials 203
CLASS 3 - Lower Ductility Metals 217
CLASS 4 - Soft, Brittle Nonmetals (Electronics) 226
CLASS 5 - Medium Hard, Ductile Metals, 244
CLASS 6 - Tough, Hard Non-Ferrous Metals 255
CLASS 7 - Thermal Spray Materials 270
CLASS 8 - Hardened Steels 274
CLASS 9 - Metal Matrix Composites 281
CLASS 10 - Engineered Ceramics 287
CLASS 11 - Very Hard Brittle Materials 309
Microhardness 166
MICROPAD 2 Polishing pad 108
MICROPAD Polishing pad 108
MICROSCOPY 143, 144
Brightfield Illumination 145
Darkfield Illumination 146
Differential Interference Contrast Illumination 147
Empty Magnification 144
Optical filters 145
Resolution 144
Working Distance 144
Mineral Specimens 314
CuFeS2/MoS2 Mineral 315
Periclase 316, 317
MOLTEC 2 polishing pad 110
Molybdenum 134, 203, 206, 213
Monel 133
Monocrystalline diamond 75, 77
MOTLEN SALT ETCHING 140
Mounting 44

Castable Mounting. See Castable Mounting


Compression Mounting. See Compression Mounting.
Mullite ceramic 287
Multilayer Ceramic Capacitors 227
Murakami's reagent 207, 213, 249, 252, 259, 280
Myklebust and Daane reagent 210
336
N
NAPPAD Polishing pad 108
Ni-Fe-Al bronze 14
Ni-Zn ferrite 242
Nickel 16, 134, 255, 258, 260
Nickel Chrome Thermal Spray Coating 273
Nickel-Iron Bronze 188
Nimonic 134, 257, 258
NiO 134
Niobium 134, 203, 204, 205, 206
Nital etchant 224, 246, 248, 249, 279
Nitride Ceramics 299, 300
Nitrides 299, 300
Nitriding 11, 12, 26, 277, 278
nodular cast iron 154
Nodularity 11, 22, 149, 154, 221
ASTM A247 149
Numerical Aperture (NA) 144
NYPAD polishing pad 97
O
Ogden and Holden etch 268
Optical microscopy 143
Osmium 137, 138
Oxide Ceramics 301, 302
Oxides 301, 302
P
Palladium 137, 138, 216
Palmerton's reagent 198, 199
Pearlite 225, 246, 249, 250, 280
Periclase 317
Phase 11, 14
Phase analysis 149, 152
ASTM E1245 149
ASTM E562 149
Phenolic Resins 57, 60, 61
PICO 150 Precision Wafering Saw 36
337
Picral etchant 225, 249, 279
Plasma spray 18
Platinum 203, 214, 216
Plutonium 137, 138
PMC. See Polymer matrix composites
Polishing Defects
Scratches 119
Polishing Pads
ATLANTIS Polishing pad 108, 109
BLACK Chem 2 Polishing pad 113
CERMESH Metal Mesh cloth 80
DACRON Polishing pad 97
GOLDPAD Polishing pad 97
MICROPAD 2 Polishing pad 108, 112, 113
MICROPAD Polishing pad 108
NAPPAD Polishing pad 108, 110
NYPAD Polishing pad 97
POLYPAD Polishing pad 97

TEXPAN Polishing pad 97, 113


TRICOTE Polishing pad 108, 109
Polycrystalline Alumina 105, 110
Polycrystalline Diamond 75, 76, 77
Polyesters 44, 49
Polymer matrix composites 174
Polymers 174
POLYPAD polishing pad 97
Porosity 11, 13, 149, 156
ASTM 562 149
Pourbaix diagrams 100, 139
Precious Metals 214
Precision Wafer Sectioning. See WAFER SECTIONING
PRESTON'S LAW 81
PZT 226
R
R-etch 267
Rate Earth elements 210
Recast 11, 23
Refractory metals 204
338
Resin abrasive blades. See ABRASIVE SECTIONING
Resin rubber abrasive blades. See ABRASIVE SECTIONING
Rhenium 12, 203, 204, 205, 207
Rosen and Sprang reagent 210
S
Scandium 210
Sensitization 16, 28
SiAlON 141, 289
SIAMAT colloidal silica 111, 113
SiC etch 298
SiC particles in an Aluminum Matrix 284
Silicon carbide 30, 32, 68, 69, 137, 138
Lapping films 93
Silicon carbide ceramic 287
Silicon nitride 101, 288, 299, 300
Silver 137, 138, 203, 214, 215
Sintered iron 219
SiSiC 287, 295, 296
Slag 310, 311
Smith etch 267
Soft ferrous metals 89
Soft nonferrous metals 89
Solder 21, 174, 184
Stainless steel 181, 254
300 Series 253
400 Series 252
Steel 244, 249, 250
Steel Welds 247
Stereology 147
Superalloys 133, 255, 256, 259, 260, 261
Superpicral 250, 279
T
TEXPAN polishing pad 97
THERMAL ETCHING 141
Thermal Spray coatings 270, 271
three body abrasive 79
Tin 174, 189, 191, 192
339
Titanium 262, 263, 264, 265, 266, 267, 268, 269, 286
Cast 263
Wrought 264

Titanium boride 297


Titanium carbide 133, 134, 135, 136, 137, 138, 286
Titanium nitride 299
Tool steel 249, 275, 276, 277, 279, 280
Tough Pitch Copper 181, 182, 190, 194
TRICOTE Polishing pad 108
Tungsten 203, 204, 206, 213
Twin Boundaries 12
Two body abrasive 78
Type metal 194
V
Vacuum/Pressure Mounting 51
Vanadium 206
Vibratory polishing 115
Vilella's reagent 178, 250, 279, 280
Voids 11, 13
W
WAFER SECTIONING 35, 42
CBN 30, 36
Diamond 30, 36, 38
Dressing 40
Guidelines 42
PICO 150 Precision Wafering Saw 36
Weck's etch 268
Weld 11, 19
Weld analysis 149, 165, 247
Weld Sensitization 27
White Iron 222, 223
Working Distance 144
Y
Yttrium 210
340
Z
Zinc 174, 179, 198, 199
Zinc-Aluminum alloy 197
Zirconia 78
Zirconium boride 297
ZrO2 Ceramic 142, 287, 288, 289, 302
341

Sobre el autor
Donald Zipperian was born in Butte,
Montana, in 1959 and studied
Metallurgical Engineering, Metallurgy
and Materials Science at the University
of Arizona. For more than 25 years he
has worked in research and
development of metallographic
specimen preparation and grinding and
polishing of advanced materials. He is
the author and coauthor of many
technical papers in the field of
materials science and has been an
Adjunct Professor at both the
University of Arizona and Clemson
Universidad. Dr. Zipperian is currently
the CTO (Chief Technical Officer) at
PACE Technologies in Tucson, Arizona.
Prior to joining PACE Technologies, Dr. Zipperian was the
General Manager for BUEHLER Ltd's Southwest
Research Center where he developed many of the
consumable products currently sold by BUEHLER and

other metallographic suppliers today. Dr. Zipperian also


managed SEAGATE Technologies surface finishing group
in Minneapolis, Minnesota where he lead the development
and implementation of advanced surface finishing
techniques for producing nanometer finishes on the readwrite
heads used in computer hard drives.
Dr. Zipperian has also been on numerous ASM and ASTM
committee's related to metallography.

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