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CAPTULO 1
Introduccin a Metalografa ............................................... ................. 11
Tamao de grano ........................................................................................................ 12
Lmites Gemelas ................................................ ............................................. 12
La porosidad y huecos ............................................... ............................................. 13
Grietas ............................................................................................................... 13
Fases ............................................................................................................... 14
Las dendritas .......................................................................................................... 15
Corrosin .......................................................................................................... 15
Ataque intergranular ................................................ ........................................ 16
De espesor de revestimiento ................................................ ........................................... 17
Inclusiones ........................................................................................................ 18
Anlisis Weld ................................................ .................................................. . 19
Uniones de Soldadura Integridad ............................................... ........................................ 21
Composites ........................................................................................................ 22
Grafito Nodularidad ................................................ ........................................ 22
Refundicin ................................................................................................................ 23
Carburacin ...................................................................................................... 24
Decarburacin ................................................. .............................................. 25
Nitruracin .......................................................................................................... 26
Fractura intergranular ................................................ .................................... 26
Weld Sensibilizacin ................................................ ........................................... 27
Flow Line Estrs ............................................... ................................................ 28
CAPTULO 2
Seccionamiento abrasivo ................................................ ............................... 28
2.0 SECCIONAMIENTO ABRASIVO ............................................... ....................... 29
DIRECTRICES DE SELECCIN 2.1 HOJA ABRASIVA .................................. 30
2.2 DESCRIPCIN DEL PROCESO DE CORTE ABRASIVO ............................. 32
2.3 PROCEDIMIENTOS DE CORTE RECOMENDADAS .................................... 32
2.4 FLUIDOS DE CORTE ............................................... ................................... 33
2.5 ABRASIVO DE PROBLEMAS SECCIONAMIENTO ............................ 34
6
CAPTULO 3
Precisin Wafer Seccionamiento ............................................... ................... 35
3.0 PRECISIN OBLEA SECCIONAMIENTO .............................................. ....... 35
Caractersticas de la hoja 3.1 fabricacin de obleas .......................................... 36
3.2 PARMETROS DE CORTE ............................................... ....................... 42
CAPTULO 4
Espcimen de montaje ................................................ .............................. 44
4.0 MUESTRAS DE MONTAJE ............................................... ........................ 44
4.1 MONTAJE CALCINABLE ............................................... ....................... 44
4.1.2 Acrlico Castable Resinas ............................................ .............................. 47
4.1.3 Polister Resinas Castable ............................................ ........................... 49
4.2 PROCEDIMIENTOS DE MONTAJE MOLDEABLE ........................................... 50
4.2.1 Vaco / Presin de montaje ........................................... ....................... 51
4.3 CALCINABLE VARIOS MONTAJE ................................... 52
4.4 CALCINABLE PROBLEMAS DE MONTAJE ............................. 54
4.5 MONTAJE DE COMPRESIN ............................................... .............. 55
MONTAJE propiedades de la resina 4,6 COMPRESIN ...................... 58
4.6.1 Los fenlicos .............................................. .................................................. 61
4.6.2 Acrlicos .............................................. .................................................. ... 61
4.6.3 Epoxies / Dialil ftalatos ........................................... ....................... 63
4.6.4 Especializada compresin Resinas montaje ........................................ 64
PROCEDIMIENTOS DE MONTAJE 4.7 COMPRESIN ................................. 64
4.8 COMPRESIN DE PROBLEMAS DE MONTAJE ................... 65
CAPTULO 5
Rectificado abrasivas ................................................ .................................. 66
5.0 rectificado abrasivas ............................................... ........................... 66
5.1.1 El carburo de silicio ............................................. .......................................... 67
5.1.2 Almina .............................................. .................................................. .. 74
5.1.3 Diamond .............................................. .................................................. 74.
5.1.4 Zircon ...................................................................................................... 78
5.2 VINCULACIN ABRASIVO ............................................... ............................ 78
5.2.1 Corregido Abrasivos Grinding ............................................ ............................ 78
5.2.2 Gratis abrasivo de pulido ............................................ .............................. 79
5.2.3 Semi-fijo abrasivo de pulido .......................................... ..................... 79
5.3 PARMETROS lijado basto .............................................. ...... 81
5.3.1 Presin de pulido ............................................. ...................................... 81
5.3.2 Velocidad relativa ............................................. ......................................... 82
5.3.3 Consideraciones Mquina ............................................. .......................... 86
7
5.4 PLANAR DE MOLIENDA (pulido basto) ...................................... 89
5.4.1 Soft metales no ferrosos ............................................ ............................... 89
5.4.2 Soft Metales Ferrosos ............................................ ..................................... 89
5.4.3 duro Metales Ferrosos ............................................ ................................... 89
5.4.4 superaleaciones y aleaciones de metales no ferrosos duro ......................................... 90 ...
5.4.5 Cermica .............................................. .................................................. .. 90
5.4.6 Composites .............................................. ................................................. 90
5.5 PLANAR DE MOLIENDA DE PROBLEMAS .................................... 90
5.6 Pavimentacin CON lapeado PELCULAS ............................. 91
5.6.1 Diamante Pulido Films ............................................ ............................ 92
5.6.2 carburo de silicio Pulido Films ........................................... .................. 93
5.6.3 Almina Pulido Films ............................................ ............................ 94
5.7 Hoja de pulido PROBLEMAS ............................................. 95
5.8 PULIDO SPERO ............................................... .............................. 95
5.8.1 Rough Pulido Abrasivos ............................................ ........................ 96
5.8.2 Rough tampones para pulir ............................................ ................................ 96
5.8.3 Rough Pulido Films polacos ........................................... ..................... 98
5.8.4 Automatizado Rough Pulido ............................................ ...................... 98
5.8.5 CMP (Chemical Mechanical Polishing) ......................................... ..... 99
CAPTULO 6
Pulido final ................................................ ..................................... 104
6.0 PULIDO FINAL ............................................... ............................... 104
6.1 ABRASIVOS pulido final .............................................. ......... 105
6.1.1 almina policristalina ............................................. .......................... 105
6.1.2 almina calcinada pulir Abrasivos ........................................... ... 110
6.1.3 slice coloidal para pulir abrasivos ........................................... ........ 111
6.2 TCNICAS DE PULIDO DE ALTERNATIVAS .................................... 114
6.2.1 Pulido electroltico ............................................. .............................. 114
6.2.2 pulido Ataque ............................................. ....................................... 114
6.2.3 pulido vibratorio ............................................. .................................. 115
6.3 FINAL DE PROBLEMAS DE PULIDO .................................... 117
6.3.1 Los araazos .............................................. .................................................. 119
6.3.2 Smearing .............................................. ................................................. 120
6.3.3 La recristalizacin .............................................. ..................................... 121
6.3.4 Comet colas ............................................. ............................................... 122
6.3.5 Abrasivos Embedded ............................................. ................................. 123
6.3.6 Edge Redondeo ............................................. ........................................ 124
6.3.7 Pulido Alivio ............................................. ...................................... 125
6.3.8 Retirada .............................................. .................................................. . 126
8
6.3.9 Lagunas y tincin ............................................ .................................... 127
6.3.10 La porosidad y grietas ............................................ .................................. 128
CAPTULO 7
Pulido electroltico ................................................ .......................... 129
7.0 pulido electroltico ............................................... ............ 129
7.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA ............................................... ................. 129
CAPTULO 1
Introduccin a Metalografa
La Metalografa ha sido descrita como una ciencia y un arte. Tradicionalmente,
La metalografa ha sido el estudio de las estructuras microscpicas de los metales y aleaciones utilizando metalgrafos
pticos, microscopios electrnicos o cualquier otro equipo de anlisis de superficie. Ms recientemente, ya que los
materiales han evolucionado, la metalografa se ha ampliado para incorporar materiales que van desde la electrnica hasta
compuestos de buenas instalaciones deportivas. Mediante el anlisis de la microestructura de un material, su rendimiento
y la fiabilidad se puede entender mejor. As la metalografa se utiliza en desarrollo de materiales, la inspeccin de entrada,
la produccin y el control de fabricacin, y para el anlisis de fallos; En otras palabras, la fiabilidad del producto.
Metalografa o anlisis microestructural incluye, pero no se limita a, los siguientes tipos de anlisis:
El tamao de grano
La porosidad y huecos
Anlisis de la Fase
Crecimiento dendrtico
Lmites Gemelos
Lmites Gemelos se producen cuando dos cristales se reflejan el uno al otro. Para algunos materiales, el hermanamiento
se produce debido al endurecimiento a bajas temperaturas. Para determinar correctamente el tamao de grano en este tipo
de materiales, el limite gemelo necesitan ser eliminado del clculo.
Figura 1-3 fronteras gemelas en latn
La Porosidad y Huecos
Los agujeros o huecos en un material generalmente se pueden clasificar como cualquier otra porosidad o vacos. La
porosidad tambin se puede referir a los agujeros resultantes de la sinterizacin de metal o polvos cermicos o debido a
problemas de contraccin de fundicin. Los huecos son generalmente el resultado de aire atrapado y son comunes en
envueltos o inyectados materiales tales como materiales compuestos de matriz de polmero (PMC).
Figura 1-4 porosidad en una cermica BaCl.
Grietas
Los defectos como las grietas pueden conducir a la falla catastrfica de un material. La metalografa a menudo se
utiliza en el anlisis de fallos para determinar por qu un material se rompe, sin embargo, el anlisis de la seccin
transversal es tambin una tcnica muy til para evaluar los problemas de fabricacin que pueden causar estos defectos.
Figura 1-7 Las grietas de tensin en una cermica
Figura 1-8 Soldadura grieta en una coppermatrix compuesto. soldadura de acero inoxidable.
Fases
Las aleaciones de metales pueden exhibir diferente regiones (homogneas) de fase dependiendo sobre la composicin y
velocidades de enfriamiento. De inters para el podero metallografico seria la distribucin, tamao y forma de estas
fases. Para materiales compuestos, Identificacin y caractersticas de la carga tambin pueden ser de inters.
Figura 1-9 fases bronce Ni-Fe-Al.
Figura 1-10 Cobre y hierro fases en un prensado en fro metal.
Figura 1-11 compuesto grafito-polmero.
Las dendritas
Por solidificar lentamente una aleacin fundida, es posible formar una estructura dendrtica arbrea. Las dendritas
inicialmente crecen como brazos primarios y dependiendo de la velocidad de enfriamiento, composicin y agitacin,
brazos secundarios crecen hacia fuera desde los brazos primarios. Del mismo modo, los brazos terciarias crecen hacia
fuera desde el secundario brazos. El anlisis metalogrfico de esta estructura consistira la caracterizacin de la
separacin de las dendritas.
Figura 1-12 Dendrita en aleacin de Al-Si.
Figura 1-13 Estructura Dendrita arbrea.
Corrosin
Los efectos de la corrosin pueden ser evaluados por tcnicas de anlisis metalogrfico con el fin de determinar tanto la
causa raz, as como los potenciales remedios.
Figura 1-14 Anlisis Corrosin de una lectura-escritura magntica componente de disco duro.
Ataque intergranular
La corrosin intergranular (IGC), tambin denominado ataque intergranular (IGA), es un forma de corrosin uniforme.
La corrosin se inicia por inhomogeneidades en el metal y es ms pronunciada en los lmites de grano cuando la
corrosin
compuesto de inhibicin se agota. Por ejemplo, se agrega cromo a aleaciones de nquel y aceros inoxidables austenticos
para proporcionar resistencia a la corrosin. Si el cromo se agota a travs de la formacin de carburo de cromo en los
lmites de grano (este proceso se llama sensibilizacin), puede producirse la Corrosin intergranular.
Figura 1-15 agotamiento aleacin intergranular en nquel.
Figura 1-16 ataque intergranular en nquel.
Figura 1-17 Intergranular agrietamiento en aluminio.
Espesor de revestimiento
Los revestimientos se utilizan para mejorar las propiedades superficiales de materiales. Los revestimientos pueden
mejorar la resistencia a la temperatura (revestimiento de plasma), aumentar la dureza (Anodizado), proporcionan
proteccin contra la corrosin (recubrimientos galvanizados), aumentar la resistencia al desgaste, y proporcionar una
mejor adherencia de expansin trmica para dielctrica / las interfaces de metal. Los anlisis metalogrficos pueden
proporcionar informacin til en relacin con el espesor del recubrimiento, la densidad, uniformidad y la presencia de
cualquier defecto.
Figura 1-18 revestimiento por pulverizacin de plasma.
Figura 1-19 dielctrica AlN con recubrimiento metalizado.
Inclusiones
Las inclusiones son partculas extraas que contaminan la superficie del metal durante balanceo u otro proceso de
formacin del metal. inclusiones de partculas comunes incluyen xidos, sulfuros o silicatos. Las inclusiones pueden ser
caracterizados por su forma, tamao y distribucin.
Figura 1-20a inclusiones de xido en aceros
(Foto cortesa de Clemex Technologies).
Figura 1-20b inclusiones de sulfuro de aceros
(Foto cortesa de Clemex Technologies).
Anlisis de soldadura
La soldadura es un proceso para unir dos piezas de metal separadas. Los proceso de soldadura ms comunes producen
fusin localizada en las reas a ser unidas, esta zona fundida se conoce como el taln y tiene una estructura de reparto
similares. El rea o zona adyacente a la perla es tambin de inters y se conoce como el ZAC (zona afectada por el
calor). Normalmente, el rea soldada tendr un diferente microestructura y por lo tanto diferentes propiedades fsicas y
mecnicas como en comparacin con los metales originales. El anlisis tambin puede incluir la evaluacin de grietas
y la interdifusin de los metales de base dentro de la zona soldada.
La figura 1-21a de soldadura de acero Perfect.
Figura 1-21b de soldadura de acero Filet
(Foto cortesa de Clemex Technologies).
20
Figura 1-22 difusin de soldadura de acero cobre-acero
del acero inoxidable en el cobre
La figura 1-23a de soldadura de la costura con una penetracin completa.
Figura 1-23b de la costura de soldadura discontinua con escasa penetracin.
Composites
Composites son materiales que contienen materiales de carga en una matriz de ingeniera.
Rellenos comunes incluyen partculas y de carbono o de cermica de cermica o de grafito
fibras. Estas cargas estn encerradas, o emitidos, en un polmero, metal o cermica
matriz. Anlisis metalogrfico de materiales compuestos incluye el anlisis de la
la orientacin y la distribucin de estos materiales de carga, huecos y otros defectos.
Figura 1-25 compuesto de fibra de carbono. Figura 1-26 partculas de SiC en una matriz metlica.
22
Nodularidad Grafito
Fundicin se caracterizan por su nodularidad (fundicin dctil) o
por sus copos de grafito (fundicin gris). Desde fundicin gris puede eventualmente
fallan debido a la rotura frgil, dctil fundicin nodular son los preferidos
estructura. Para producir hierro fundido dctil, de magnesio o de cerio se agregan a
el hierro se funden antes de la solidificacin. El anlisis transversal se utiliza para
caracterizar la masa fundida antes de verter todo el lote.
La figura 1-27a fundicin gris (grafito Figura 1-27b Fundicin gris (grafito
escamas), como pulido. escamas), grabado
La figura 1-28a fundicin nodular como Figura 1-28b de hierro fundido nodular, grabado al agua fuerte.
pulido.
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Refundicin
La capa de refundicin se compone de partculas de metal fundidas que han sido
vuelvan a depositar sobre la superficie de la pieza de trabajo. Tanto la ZAC (afectada por el calor
zona) y la capa de refundicin tambin puede contener microfisuras que podran causar estrs
fallos en los componentes crticos.
Figura 1-29 capa de refundicin continua.
Figura 1-30 capa de refundicin localizada.
Figura 1-31 Las grietas en la capa de refundicin.
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Carburacin
El calor ms comn proceso de tratamiento para el endurecimiento de las aleaciones ferrosas es conocida
como carburacin. El proceso de carburacin implica de carbono se difunda en ferroso
aleaciones a temperaturas elevadas. Por enfriamiento rpido del metal inmediatamente despus
carburacin, la capa superficial puede ser endurecido. Anlisis metalogrfico, junto
con la prueba de microdureza, puede revelar detalles sobre el caso dureza y
su profundidad.
Figura 1-32 caso Knoop profundidad de dureza.
Figura 1-33 acero al carbono, se apag.
Figura 1-34 acero al carbono de baja, se apag.
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Decarburacin
Descarburacin es un defecto que puede ocurrir cuando el carbono se pierde en la superficie
de un acero cuando se calienta a altas temperaturas, especialmente en hidrgeno
atmsferas. Esta prdida de carbono puede reducir tanto la ductilidad y la fuerza de
el acero. Tambin puede dar lugar a la fragilizacin por hidrgeno del acero.
Figura 1-35 descarburacin bruto en un cierre de acero.
Figura 1-36 Acero descarburacin.
Nitruracin
La nitruracin es un proceso para producir un caso muy duro en aceros fuerte, duro.
El proceso incluye calentar el acero a 500-540 C (930-1.000 F) en un
atmsfera de amonaco durante aproximadamente 50 horas. No enfriamiento o calor adicional
se requiere el tratamiento. La dureza Vickers es de aproximadamente 1.100 y la profundidad caso es
alrededor de 0,4 mm. La nitruracin tambin puede mejorar la resistencia a la corrosin del acero.
Figura 1-37 acero nitrurado.
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Fractura intergranular
Agrietamiento intergranular o fractura es una fractura que se produce a lo largo del grano
lmites de un material. Una fractura intergranular puede resultar de la inadecuada
tratamiento trmico, inclusiones o partculas de segunda fase situados en los lmites de grano,
y carga cclica alta.
Figura 1-38 fractura intergranular para
inadecuadamente tratada con calor 17-7PH, 1000X.
Weld Sensibilizacin
La sensibilizacin es una condicin donde el cromo como una aleacin se agota
a travs de la formacin de carburo de cromo en los lmites de grano. Para
de soldadura, la sensibilizacin se produce debido a la lentitud de calefaccin y de refrigeracin a travs de un
rango de temperatura especfico de la aleacin que se est soldando. Por ejemplo, la serie 300
aceros inoxidables forman carburo de cromo precipita en los lmites de grano en
el rango de 425 a 475 C.
Figura 1-39 Sensibilizacin de soldadura del acero inoxidable 304L, Mag. 500X.
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Lnea de flujo Estrs
Flujo de estrs es la tensin requerida para mantener el flujo de un metal o deformar. la
direccin del flujo es importante.
Figura 1-40 direccin de la lnea de flujo incorrecto normal mxima
estrs, HCl Etchant + H
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O 2.
CAPTULO 2
Seccionamiento abrasivo
2.0 SECCIONAMIENTO ABRASIVO
El primer paso en la preparacin de una muestra para metalogrfico o microestructural
anlisis es localizar la zona de inters. Seccionamiento o el corte es la ms
tcnica comn para revelar el rea de inters. Seccionamiento adecuado tiene la
siguientes caractersticas:
Efectos deseables:
- Plano y corte cerca de la zona de inters
- Daos mnimos microestructural
Figura 2-1 abrasivo de corte Cuchillas y refrigerantes.
EFECTOS INDESEABLES:
- Manchado de metal (plsticamente deformada)
- zonas afectadas trmicamente (quema durante el corte)
- Daos subsuelo excesiva (agrietamiento en la cermica)
- Daos en las fases secundarias (por ejemplo, hojuelas de grafito, ndulos o grano pull-out)
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El objetivo de cualquier operacin de corte es maximizar los efectos deseables, mientras
minimizar los efectos indeseables.
Seccionamiento puede ser categorizado como corte abrasivo o la oblea de precisin
de corte. De corte abrasivo se utiliza generalmente para los especmenes de metal y es
logrado con carburo de silicio o abrasivos de almina, ya sea en una resina o
enlace de la resina-goma. Se requiere la seleccin adecuada de la hoja para minimizar la quema y
la generacin de calor durante el corte, que degrada tanto la superficie del espcimen como se
as como las cuchillas de corte abrasivas eficiencia. Corte de la oblea se consigue con
Las cuchillas de precisin muy delgadas. Las cuchillas de fabricacin de obleas ms comunes son presionados-rim
hojas abrasivas, en el que el abrasivo se encuentra a lo largo del borde o borde de la
Blade. Cuchillas de fabricacin de obleas de precisin ms comnmente utilizan abrasivos de diamante,
Sin embargo, el nitruro de boro cbico (CBN) tambin se utiliza para el corte de muestras que reaccionan
para calmar el diamante (, aceros tratados al calor por ejemplo, alto carbono cortan de manera ms eficaz con
CBN en comparacin con diamante). Corte de la oblea es especialmente til para cortar
materiales electrnicos, cermica y minerales, hueso, materiales compuestos e incluso algunos
materiales metlicos.
2.1 ABRASIVOS DIRECTRICES DE SELECCIN DE LA HOJA
Seleccin de la hoja abrasiva correcta depende del diseo de la lnea de corte
mquina y, en gran medida, la preferencia del operador. Hojas abrasivas son
generalmente caracterizada por su tipo de abrasivo, tipo de enlace y la dureza.
La determinacin de la hoja correcta depende de la dureza del material o de metal
y si se trata de un ferroso o un metal no ferroso. En la prctica, a menudo viene
hasta el olor y la vida del disco. Cuchillas de resina / goma huelen ms a causa de la
caucho quemar ligeramente durante el corte, sin embargo cuchillas de resina / goma no lo hacen
llevar lo ms rpido y por lo tanto dure ms tiempo. Por otro lado, las hojas de resina son ms
verstil y no producen un olor a goma quemada, pero ellos se descomponen
ms rpido. Cuchillas de resina tambin proporcionan una modesta corte mejor, porque el corte
abrasivo se renueva continuamente y por lo tanto produce un corte ms limpio.
Tambin tenga en cuenta que la tecnologa tradicional de "mayor" para la produccin de hojas abrasivas
resultado en hojas muy especializados de resina / goma. Encontrar la resina / adecuado
dureza del caucho, el tamao de abrasivo, y grosor de la hoja para que coincida con la muestra
propiedades y el parmetro mquina de corte requieren una gran cantidad de pruebas y
experimentacin. Por lo tanto, en el pasado, cuchillas de resina / goma haban sido ms popular
en el mercado de EE.UU.; Sin embargo, en aos ms recientes como resinas han mejorado, hay
TIP: La mayora de los cortadores abrasivos metalogrficos tienen una capucha, lo que puede producir una
cmara corrosiva humedad cuando no est en uso. A fin de reducir estos
efectos corrosivos, mantener el cap abierto cuando no est en uso.
Abrasivo fluido de corte - El fluido de corte ideal para el corte abrasivo es el que
quita el material de virutas de corte y la cuchilla abrasiva degradada. Se debe tener
un punto de inflamacin relativamente alto debido a las chispas producidas durante abrasivo
seccionamiento.
Figura 2-4 abrasivo de Corte Lubricantes y agentes de limpieza.
33
2.5 ABRASIVO DE PROBLEMAS SECCIONAMIENTO
Los problemas ms comunes con el corte abrasivo incluyen rotos abrasivo
hojas y muestras agrietadas o quemadas.
TABLA II. Directrices para solucionar problemas de corte abrasivo
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CAPTULO 3
Precisin Wafer Sectioning
3.0 PRECISIN OBLEA SECCIONAMIENTO
De corte de obleas de precisin se utiliza para seccionar muestras muy delicadas o para
seccionar una muestra a una ubicacin muy precisa. Sierras de fabricacin de obleas de precisin
tpicamente tienen micrmetros para una alineacin precisa y el posicionamiento de la
control de velocidad de muestra, y tienen carga variable y corte (vea la Figura 3-1).
Figura 3-1 PICO 150 Precisin fabricacin de obleas de sierra.
En algunos casos, el corte de precisin requiere una cuchilla de fabricacin de obleas de grano ms grueso. En general
la hoja ms gruesa estndar utiliza 120 partculas abrasivas de grano. Para metalogrfico
aplicaciones, abrasivos gruesos se asocian principalmente con las lminas galvanizadas
(Figura 3-3a). La principal caracterstica de cuchillas galvanizadas secundarios es que el
abrasivo tiene un mucho ms alto, o ms duro, el perfil. La ventaja de este mayor
el perfil es que la hoja no "atascar" al cortar materiales ms blandos,
como hueso, plsticos y materiales de caucho.
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Aunque cuchillas menos comunes, delgadas de caucho-resina abrasivos se pueden utilizar para cortar
en las sierras de fabricacin de obleas de precisin (Figura 3-3b). Para el corte con cuchillas abrasivos sobre
sierras de obleas de precisin, ajuste la velocidad de la sierra a por lo menos 3.500 rpm. Tenga en cuenta que
hojas abrasivas crean significativamente ms desechos que requiere el cambio de
el fluido de corte con ms frecuencia.
Figura 3-3 (a) hoja de fabricacin de obleas electrochapado del diamante para el corte de materiales blandos
(Izquierda) y (b) la hoja de aluminio de caucho-resina (derecha).
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La segunda caracterstica ms importante es la concentracin de la hoja abrasiva
porque afecta directamente a la carga que se aplica durante el corte. Por ejemplo,
materiales frgiles como la cermica requieren mayores cargas efectivas de manera eficiente
seccin; mientras que, los materiales dctiles como los metales requieren una mayor abrasivo
concentracin con el fin de tener ms puntos de corte. El resultado es que la baja
cuchillas de concentracin se recomiendan para seccionar materiales frgiles duro tal
como se recomiendan cermica y cuchillas de alta concentracin para materiales dctiles
que contiene una gran fraccin de metal o de plstico.
39
Figura 3-6 Rendimiento de corte vs hoja de fabricacin de obleas acondicionado.
Figura 3-7 fixturing adecuado vendaje minimizar el dao a la hoja de fabricacin de obleas.
44
CAPTULO 4
Espcimen de montaje
4.0 MODELO DE MONTAJE
Las principales razones para el montaje de muestras son para sostener mejor la parte que se va
esmerilado y pulido, y para proporcionar una proteccin a los bordes de la muestra.
En segundo lugar, los especmenes montados son ms fciles de fixture en mquinas automatizadas
o para mantener de forma manual. La orientacin de la muestra tambin puede ser ms fcilmente
controlado por una fijacin y luego poner en su lugar a travs de montaje.
Montaje metalogrfico se lleva a cabo por colada la muestra en un
material plstico moldeable o mediante el montaje del plstico bajo la presin de compresin
y la temperatura.
4.1 MONTAJE CALCINABLE
Resinas moldeables son resinas de monmeros que utilizan un catalizador o endurecedor para
polimerizacin. Resultados de la polimerizacin en la reticulacin del polmero para formar
un montaje relativamente duro. Resinas moldeables tambin tienen la ventaja de
de montaje simultneamente mltiples muestras de una sola vez para una mayor
rendimiento. Un nmero de sistemas de resina (Figura 4-1) se utilizan para
metalogrfico de montaje e incluyen:
- resinas epoxi
- Acrlico resinas moldeables ()
- Polyester (borrar) resinas
Figura 4-1 (a) resinas epoxi lquida de 2 partes (b) 1 parte de polvo, 1 parte de acrlico moldeable lquido
resinas resinas de polister lquido (c) 2 partes.
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Tabla VI se enumeran las propiedades comunes de resinas epoxi, acrlicas y de polister.
TABLA VI. Propiedades montaje calcinables
PROPIEDAD EPOXI POLIESTER RESINA ACRILICA
Pico
Temperatura
100-375 F
(38-190 C)
150 F
(65-70 C)
100 F
(35-40 C)
Shore D
Dureza
82 80 76
Tiempo de Curado
30 minutos a
8 horas
5-8 minutos 6-8 horas
Comentarios
Dureza moderada,
baja contraccin,
transparente
Cura muy rpida,
translcido,
cierta contraccin
Transparente, agua clara
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Tiempos de curado epoxi son dependientes de un nmero de variables que incluyen:
- Volumen de resina de montaje (soportes ms grandes curan ms rpido).
- La masa trmica de la muestra (los especmenes ms grandes absorben el calor y por lo tanto
requieren un mayor tiempo de curado).
- Propiedades de muestras de materiales.
- Temperatura de la resina inicial (temperaturas ms altas curan ms rpido).
- Temperatura ambiente (temperaturas ms altas curan ms rpido).
- Humedad relativa y vida til (absorcin de agua se degrada resina y
acorta la vida til).
- Moldes de montaje (plstico, anillos fenlicos y caucho absorben el calor de manera diferente).
Como regla general, los tiempos de curado pueden variar de 30 minutos a 2 horas para una rpida
curar resinas epoxi hasta 24 horas para que las resinas epoxi de curado ms lentas. Para metalogrfico
epoxis para moler correctamente, la dureza tiene que ser al menos Shore D80. Nota
que las resinas epoxi normalmente continuarn a endurecerse durante un periodo de tiempo ms largo
(Dureza mxima, Shore D90).
En algunos casos, pueden necesitar el tiempo de curado y la temperatura para ser controlada a
compensar las variables anteriores. Por ejemplo, un sistema de resina de 8 horas puede
ser curado en 30-45 minutos por el precalentamiento de la resina a aproximadamente 120 F
(50 C) antes de la mezcla y, a continuacin curado a temperatura ambiente. Este procedimiento
inicia la reaccin cataltica ms pronto; Sin embargo, esto tambin puede aumentar el
la temperatura mxima de exotermia.
EPOXI
Estndar
Epoxy
Montaje rpido
Epoxy
Baja viscosidad
Epoxy
Caractersticas Bajo costo Curado rpido
Baja viscosidad,
ms clara, ms bajo
desprendimiento de calor, baja
contraccin
Tiempo de curado de 2-6 horas y 30 minutos - 2 horas-02.06 horas
Proporcin de mezcla
(Peso)
(Resina: endurecedor)
05:01 10:01 10:01
Pico exotrmico
20 gramos
30 gramos
300 F (150 C)
325 F (165 C)
350 F (180 C)
375 F (190 C)
120 F (50 C)
150 F (65 C)
Color
SUGERENCIA: Los acrlicos se pueden sumergir en un bao de agua durante el curado. Este
reduce el calor reaccin exotrmica y por lo tanto reduce la contraccin de la montaa en el
espcimen interfaz. Una ventaja secundaria es que el agua absorbe el olor.
TABLA VIII. Propiedades de Montaje de acrlico calcinables
49
4.1.3 polister calcinables Resinas
Los polisteres se utilizan normalmente cuando se requiere un montaje muy claro. Polister
resinas tambin son tiles para las piezas de montaje para la visualizacin. En este caso, la parte
aparece suspendido en el plstico. El procedimiento para las muestras de moldeo para
pantalla es determinar primero la relacin de mezcla de la resina a endurecedor (catalizador).
Esta relacin es variable dependiendo de la masa de la pieza de fundicin (Tabla IX).
TABLA IX. Catalizador poliester proporciones de mezcla
(Las proporciones se basan en la temperatura ambiente y la resina de 22 C (70 F))
gramo de resina
Capa
Las gotas de catalizador por
gramo de resina
1/8 "15 primera capa 5
1/4 "8 segunda capa 4
1/2 "6 tercera capa 3
3/4 "5 cuarta capa 2
1 "- 1-1/2" 4 quinta capa o ms 2
Para las muestras porosas o agrietados, la resina puede ayudar en el apoyo a estas caractersticas.
Llenar estos huecos puede ser difcil dependiendo de su tamao, con la ms pequea
huecos ser mucho ms difcil de impregnar de huecos ms grandes. Esto surge
principalmente debido a la compresibilidad y el volumen de aire dentro del hueco. Por
la aplicacin de un vaco a la muestra y verter mientras al vaco total
la presin de este aire se puede reducir significativamente. Curado posterior en mayor
presiones forzarn (o empujar) la resina en los huecos. Tenga en cuenta que el vaco
tiempo tanto en la resina y la muestra debe mantenerse a un mnimo con el fin de
minimizar la desgasificacin de la resina.
52
54
TABLA X. Accesorios de montaje calcinables
SOLICITUD DE ACCESORIOS
Caucho de silicona
moldes
Moldes reutilizables
2 piezas reutilizables
moldes
Moldes reutilizables
Las ventosas de montaje de montaje de moldes desechables
De liberacin de molde de silicona Para ayudar en la liberacin de la montura del molde
Clips de plstico
Se utiliza para sujetar u orientar especmenes delgados perpendicular a
el plano de examen
Pinzas metlicas
Se utiliza para sujetar u orientar especmenes delgados perpendicular a
el plano de examen
Tazas de mezcla de plstico para mezclar resinas acrlicas que absorben en vasos de papel
Tazas de medicin para medir el volumen del material de montaje moldeable
Tazas Almacenamiento Para proteger y archivar las muestras
Montajes de compresin son rpidos y fciles de producir, lo que requiere varios minutos
para curar a la temperatura de montaje apropiada. La mayor parte del tiempo requerido
se produce durante los ciclos de calentamiento y enfriamiento. Al elegir una compresin
mquina de montaje, las caractersticas ms importantes son su mximo calentamiento
temperatura y cun ntimamente el calentador y enfriador de agua estn conectados a
el conjunto de molde. Las mejores mquinas de montaje de compresin tienen calentadores
que puede alcanzar temperaturas de al menos 250-300 C (480-575 F). Para ms rpido
El tiempo de vuelta, el enfriamiento del agua es esencial (vase la Figura 4-10).
Figura 4-10 Compresin de montaje Press.
57
Las resinas primarias de montaje de compresin incluyen:
- Resinas fenlicas (colores estndar son el negro, rojo y verde) (vea la Figura 4-11)
- Resinas Acrlicas (borrar)
- Resinas de ftalato de dialilo (azul y negro) (Figura 4-12)
- resinas epoxi (con fibra de vidrio) (Figura 4-13)
- Resinas conductor (cobre o fenlicos con carga de grafito) (vase la figura 4-14)
Figura 4-11 resina fenlica rojo, 100X.
Figura 4-12 con fibra de vidrio de resina dialilftalato, 100X.
Figura 4-13 resina epoxi con fibra de vidrio, 100X.
58
Montaje Figura 4-14 grafito conductivo, 100X.
59
XIIa TABLE. Compresin de montaje Caractersticas de resina
Fenlicos ACRLICOS
EPOXI
(Con fibra de vidrio)
Dialil
FTALATOS
Escriba Thermoset Termoplsticos Termoestables Thermoset
Costo Bajo Moderado Moderado Moderado
Facilidad de uso excelente Moderado Bueno Bueno
Disponibilidad
de colores
S No No S
Los tiempos de ciclo Excelente Moderado Bueno Bueno
Borde
retencin
Buena Excelente Excelente
Claridad Ninguno Ninguno Ninguno Excelente
Dureza Baja Media Alta Alta
60
XIIb TABLE. Compresin de montaje Caractersticas de resina
Fenlicos ACRLICOS
EPOXI
(Con fibra de vidrio)
Dialil
FTALATOS
Forma granular en polvo granular granular
Peso especfico
(Gm / cm 3)
1,4 0,95 1,75-2,05 01.07 a 01.09
Colores
Negro, Rojo,
Verde
Clear Blue Negro, Negro
Contraccin
(Compresin)
(En / in)
0.006 N / A 0,001-0,003 0,001-0,003
Coeficiente de
Linear Trmica
Expansin
(In / in / C x 10 -6)
50 N / A 28 19
Qumico
resistencia
Glycol,
petroqumicos,
disolventes, algunos
cidos y bases
Alcohol, diluir
cidos y lcalis,
y oxidantes
Los solventes, cidos,
lcalis
Los solventes, cidos,
lcalis
Moldura
Temperatura
150 -200 C
(300 -420 F)
185 -200 C
(350-420 F)
143 -200 C
(290 4250 F)
160 -200 C
(320 -420 F)
Dureza N / A RockwellM63 Barcol 72 N / A
Min.. tiempo de curado
(1/2 "montan @
temperatura y
presin)
3-5 minutos 5-7 minutos 5 minutos 5 minutos
61
4.6.1 Los fenlicos
En general, los compuestos fenlicos se utilizan debido a su coste relativamente bajo. Adems,
compuestos fenlicos estn disponibles en una variedad de colores (figura 4-16).
Figura 4-16 Las resinas fenlicas estn disponibles en una variedad de colores.
CONSEJO: Utilice diferentes compuestos fenlicos de color a los trabajos con cdigo de colores, tipos de especmenes,
o para
diferentes fechas de los exmenes. Por ejemplo, cambiar el color fenlico cada mes
mostrar que las muestras o los trabajos se estn haciendo viejos.
4.6.2 Acrlicos
La principal aplicacin de acrlicos de montaje de compresin es por su excelente
la claridad. Esto es particularmente importante para la localizacin de una caracterstica especfica dentro de la
espcimen de montaje (Figura 4-18).
62
Figura 4-18 resinas acrlicas producen montajes muy claras.
CONSEJO: Un problema comn, conocido como el efecto "bola de algodn", puede ocurrir con
resinas termoplsticas si no se calientan y se mantienen durante un tiempo suficientemente largo
tiempo suficiente para fundir completamente el plstico. Para las resinas acrlicas, el fundir
resina toma la apariencia de una bola de algodn en el medio del monte. A
corregir este problema, basta con poner el monte de nuevo en la prensa de montaje y
aumente el tiempo o la temperatura de la prensa. Finalmente, esta voluntad
eliminar la "bola de algodn" (vea la Figura 4-19).
Figura 4-19 acrlico defectos "bolas de algodn" de insuficiente
63
4.6.3 Epoxies / Dialil ftalatos
Resinas epoxi con fibra de vidrio y los ftalatos de dialilo son resinas de montaje de compresin
utilizado para proporcionar un borde de soporte de montaje ms difcil al lado de la muestra (vase
La figura 4-20). Estas resinas se utilizan comnmente para apoyar los bordes de
recubrimientos, tratado trmicamente muestras y otros especmenes que requieren una mejor planitud.
Figura 4-21 muestra la interfaz de pulido entre un epoxi y fibra de vidrio
muestra de carburo de tungsteno. Tenga en cuenta que no hay diferencia notable entre la
muestra y el material de montaje, por lo tanto, lo que demuestra que con fibra de vidrio
resinas epoxi proporcionan un excelente apoyo para el borde ejemplar incluso para muy
especmenes duros.
Figura 4-20 con fibra de vidrio y resinas epoxi dialilftalato tienen un relleno de vidrio para proporcionar una mejor
conservacin de los bordes durante el esmerilado y pulido.
Figura 4-21 borde pulido para el carburo de tungsteno montada en epoxi con fibra de vidrio.
66
CAPTULO 5
Rectificado abrasivas
5.0 rectificado abrasivas
En la mayora de los casos, la superficie de la muestra y del subsuelo estn daadas despus de cortar
y el corte. La profundidad o grado de dao es muy dependiente de cmo el
el material se cort. El propsito de desbaste abrasiva es eliminar este dao
y para restaurar la integridad microestructural de las muestras de precisin
anlisis. Tambin es importante darse cuenta de que es posible crear ms dao
en la molienda que en el corte. En otras palabras, es mejor para cortar adecuadamente la
muestra lo ms cerca posible a la zona de inters utilizando el abrasivo correcta o
fabricacin de obleas cuchillas en lugar de moler con abrasivos muy gruesas. Para
preparacin de la muestra metalogrfica, carburo de silicio, xido de circonio, almina y
diamante son los abrasivos ms utilizados (Figura 5-1).
Figura 5-1 papeles abrasivas comunes.
- Velocidades de molienda
- cargas de molienda
- Lubricacin
67
5.1 abrasivos utilizados para lijar
La siguiente descripcin ofrece una explicacin ms detallada de estos abrasivo
moler las variables. Tal vez la variable ms significativa es el abrasivo y
cmo interacta con la muestra. Las propiedades de la de uso ms comn
abrasivos para corte metalogrfico, esmerilado y pulido se muestran en la Tabla
XIV.
TABLA XIV. Abrasivos metalogrficos comunes
Dureza abrasivo
(Knoop-HK)
Dureza
(Mohs)
Estructura cristalina
Slice 820 6-7 Hexagonal-triagonal
Alumina 2150 8-9 Hexagonal-rhombohedral
(Alfa o fases gamma)
El carburo de silicio 2480 9.1 a 9.5 Hexagonal - rhombohedral
Carburo de Boro 2750 9-10 Romboedro
Zircon 1500 7.5-8 Tetragonal
Diamond 8000 10 Cubic - hexagonal
70
240 (P220) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
400 (P800) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
600 (P1200) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
1200 (P4000) Superficie de grano micrografa rugosidad y perfil de la lnea 2D, 100X.
71
TABLA XVI. Rugosidad superficial vs SiC tamao abrasivo
El carburo de silicio (EE.UU. tamao de grano) 80 240 400 600 1200
Rc-30 rugosidad de la superficie de acero (Ra-um) 1.140 300 120 75 20
El tamao de abrasivo, carga aplicada, y los tiempos de molienda tienen en el rendimiento de SiC
molienda papeles.
72
Figura 5-4 de evacuacin de abrasivo vs tamao de grano de acero para herramientas.
Figura 5-4 muestra el efecto que tiene sobre el tamao de abrasivo de desbaste para una pulgada 1
muestra de acero de herramienta de dimetro. No es sorprendente que ms grueso de carburo de silicio
abrasivos quitar ms material; Sin embargo, como se seal anteriormente, hay una
descenso significativo en las tasas de eliminacin de entre 600 (P1200) de grano y 800 (P2400) de grano
molienda papeles. Grficas tales como estos tambin se pueden utilizar para determinar el tamao de un
paso se puede hacer entre tamaos de grano y an eliminar suficiente material con el fin
para eliminar el dao de la etapa anterior.
La figura 5-5 muestra cmo el papel de carburo de silicio se rompe y pierde su corte
tasa en el tiempo. Para la muestra de acero para herramientas, las tasas de remocin caen a la mitad en un
par de minutos. Esta tabla tambin compara los resultados de la molienda a 10 libras
por espcimen frente a 5 libras por ejemplar. Curiosamente, con cargas altas, el inicial
tasa de molienda es mayor; Sin embargo, despus de que el minuto inicial de molienda, no hay
ventajosamente para molienda de las tasas en fuerzas superiores.
73
Figura 5-5 SiC desgaste de papel en funcin del tiempo para los 240 (P220) papel de lija de SiC (Rc 30 de acero).
Figura 5-6 ilustra la eliminacin ptima para los papeles de carburo de silicio de un 1 muestra de acero herramienta de pulgada de dimetro en aproximadamente 15 libras de fuerza. Tenga en cuenta que
mayora de los procedimientos se escriben para las fuerzas de 5 por muestra. Hay dos
razones por las que se sugieren fuerzas inferiores: (a) la carga ptima no ha sido
estudiaron previamente y (b) muchas mquinas automatizadas slo pueden aplicar una
mximo de 60 a 90 libras fuerza debido a las limitaciones de compresores de aire.
Figura 5-6 de SiC de evacuacin de abrasivo vs fuerza (acero para herramientas) de molienda.
74
5.1.2 Alumina
Figura 5-7 calcinada abrasivo de almina.
Figura 5-9 muestra el diamante policristalino tiene una tasa de corte ms alta en comparacin con
diamante monocristalino para tamaos de hasta 15 micras. Por diamante gruesa es la
tasas de corte no difieren significativamente entre policristalino y
diamante monocristalino.
Adems de las tasas de corte ms altas, diamante policristalino tambin produce una fina
acabado de la superficie. En la Figura 5-10, la rugosidad superficial, Ra, por spera
pulido de un acero bajo en carbono con un diamante de 3 micras fue de 0,03 micras para
diamante policristalino y 0,09 micrones para el diamante monocristalino. Como
demuestra el valor Rq (0.012 micrones para el diamante monocristalino,
0,04 micras diamante policristalino), la profundidad media de los araazos es tambin
mucho ms profundo para el diamante monocristalino, en comparacin con el diamante de PC.
77
Figura 5-10 Comparacin de rugosidad de la superficie para la molienda con
diamante policristalino contra diamante monocristalino.
78
5.1.4 Zircon
Circn, o silicato de circonio, es otro abrasivo menos comn utilizado para materiales gruesos
de molienda (Figura 5-12). Es un abrasivo muy duro, por lo que dura ms tiempo, sin embargo,
generalmente no es tan duro o fuerte, y por lo tanto requiere de presiones ms altas para ser
efectiva. Tpicamente se han encontrado 60 o 120 tamaos de grano para ser el ms til
tamaos de grano para moler metalogrfico con circn.
Figura 5-12 Zircon partcula abrasiva.
De forma gratuita abrasivo (tres cuerpos) de molienda, el abrasivo no se mantiene rgidamente en su lugar
y se le permite moverse libremente entre la muestra y la placa de trabajo
(Figura 5-14). Esta accin abrasiva conduce a la eliminacin muy no-agresivo con
la planitud de la muestra que coincidan con la de la superficie de la placa de base de lapeado.
Abrasiva libre se utiliza comnmente para pulido de materiales duros en el disco
lamiendo superficies tales como hierro fundido. Esto no es un metalogrfico muy comn
espcimen tcnica de preparacin.
Figura 5-14 rollos abrasivos entre la pieza y la placa de base para el rectificado abrasivo libre.
molienda / pulido presin aumenta las tasas de eliminacin de material, sin embargo, una mayor
presin tambin puede aumentar la cantidad de daos en la superficie y subsuperficie.
Nota: El aumento de la fuerza de rectificado puede extender la vida de la molienda de SiC
documentos como las tasas de los granos abrasivos aburrida y corte disminuyen.
Presiones ms altas de molienda / pulido tambin pueden generar calor por friccin adicional
que en realidad puede ser beneficioso para el pulido qumico mecnico (CMP)
de cermica, minerales y compuestos. Lo mismo sucede con muy friable
especmenes, tales como la fundicin nodular, presiones ms altas y ms bajos en relacin
distribuciones de velocidad pueden ayudar a retener las inclusiones y fases secundarias.
82
5.3.2 Velocidad relativa
Mquinas de molienda / pulido actuales estn diseados para que los especmenes son
montado en un soporte de disco y mecanizada en una superficie del disco de rectificado abrasiva.
Esta rotacin de disco en disco permite una distribucin de velocidad variable, dependiendo
sobre la velocidad de la cabeza muestra respecto a la velocidad base de la rueda abrasiva (ver
Figura 5-17).
Figura 5-17 pulidores automatizados usando el disco de rotacin del disco.
83
Para una alta remocin de material, una lenta velocidad de la cabeza en relacin con una velocidad base superior
produce la operacin esmerilar / pulir ms agresivo (Figura 5-19a). Como
puede verse en la figura 5-19, la velocidad relativa es muy alta en el exterior
borde de la rueda de trabajo cuando la muestra y abrasivo estn viajando en el
opuesto, o contra, direccin. Por el contrario, en el dimetro interior de la
rueda abrasiva de trabajo, donde la muestra se desplaza en la misma direccin
como el abrasivo, las velocidades relativas se anulan entre s y estn en un mnimo.
Esta accin "martilleo" de contra-rotacin produce molienda muy agresivo
tarifas y posiblemente puede daar los componentes frgiles, inclusiones o ms
caractersticas sensibles de la muestra. Otro inconveniente de la alta velocidad
distribuciones es que el abrasivo (especialmente los papeles de SiC) no puede estropearse
uniformemente. Este efecto puede resultar en la eliminacin no uniforme a travs del espcimen
superficie.
Figura 5-19a diferencial de alta velocidad para el disco-a-disco
rotacin que opera en la direccin de la contra.
En la prctica, para la mayora de los materiales comunes, que coinciden con la velocidad de la cabeza y la base en que
alta velocidad como sea posible es la mejor condicin para la obtencin de un uniforme y plana
superficie que tambin minimiza el dao a las caractersticas crticas de la
microestructura. Adaptacin de la velocidad de la cabeza y la base tambin es ms crtico cuando
molienda gruesa se realiza con muestras individuales de carga utilizando semiautomatizado
mquinas. Por ejemplo, la molienda con grano 180 o papel ms grueso en
Contra la direccin (-200 cabeza rpm / 200 de base rpm) se traducir en una cua siendo
tierra a travs de la muestra cuando se utiliza pistones cargados individualmente (vase
la ilustracin en la figura 5-20). Por el contrario, si la cabeza se lleva a cabo a 200 rpm y el
la base se hace funcionar a 200 rpm en la misma direccin, la muestra permanece ms cuadrada.
85
Nota: para ciertos materiales en los que el pulido qumico mecnico (CMP) es
recomendada, distribuciones de alta velocidad pueden proporcionar algo de calor de friccin
que puede mejorar la accin de pulido qumico. Para CMP pulido, de alta
velocidades y distribuciones de alta velocidad relativa pueden ser tiles, siempre y cuando quebradizo
fases no estn presentes (por ejemplo, cermicas monolticas tales como nitruro de silicio y
almina). La figura 5-21 muestra los grficos de orientacin relativos para planar molienda
diversas clases de materiales.
Directrices figura 5-21a distribucin de velocidad relativa para planar
molienda de diversos materiales que utilizan mquinas de presin central.
Directrices Figura 5-21b distribucin de velocidad relativa para planar
molienda de diversos materiales usando mquinas de presin individuales.
86
La orientacin de la muestra tambin puede tener un impacto significativo en la
resultados de la preparacin, especialmente para muestras con recubrimientos. En general, cuando
esmerilado y pulido de materiales de revestimientos, el componente de recubrimiento debe
mantenerse en compresin. En otras palabras, la direccin del abrasivo debe ser
a travs del revestimiento y en el sustrato.
TABLA XVI. Disk-on-Disk Velocity Distribuciones
Cabeza
Velocidad
(Rpm)
Base
Velocidad
(Rpm)
Relativo
Velocidad
Distribucin
Caracterstica Aplicacin
100 300 a 600 de alta
-Agresivo arranque de material
-Diferencial de molienda a travs de
la superficie de la muestra
-til para bruto
eliminacin en el disco
especmenes cuando
utilizando el centro de
mquinas de presin
200 200 Moderado
-Matching cabeza y la base
velocidad en la misma direccin
elimina la relacin
diferencias de velocidad
-Razonable remocin y
dao mnimo
-Recommeded
para la mayora de aplicaciones
-Estndar de molienda
con individuales
mquinas de presin
100 100 Baja
-Matching cabeza y la base
velocidad en la misma direccin
elimina la relacin
diferencias de velocidad
-Uniforme desbaste
-Bajo la remocin de material
-Produce un dao mnimo
-Para muy frgil
y / o materiales blandos
Limitaciones de virutas: En algunos casos, una eliminacin de materiales tiene que ser
supervisado y tal vez controlada. Un ejemplo de ello es el espcimen
preparacin de un tratado trmicamente parte de las pruebas de dureza de la superficie. Por esta
requisito de la superficie debe ser plana y relativamente suave; Sin embargo, la
cantidad de remocin de material es limitada. Preparacin de las muestras para estos tipos de
muestras requiere una mquina de preparacin de la muestra individual que tiene la
capacidad de producir la remocin de material plana o uniforme. Esto requiere que la cabeza
y la velocidad base hacerse funcionar a la misma velocidad y en la misma direccin. Una mquina
tanto con una cabeza de velocidad variable y una rueda de trabajo de velocidad variable proporciona
para las tcnicas de preparacin de muestras ms eficientes.
La eliminacin de material: Tambin es importante ser capaz de medir la eliminacin de stock
con el fin de garantizar que la muestra no es de superficie. Una forma muy simple de hacer
esto es para montar uno o ms cojinetes de bolas de acero en el monte con la muestra.
Utilizando un microscopio de baja potencia o los filars en un probador de microdureza
el dimetro del segmento medido del cojinete de bolas se puede utilizar para calcular la
cantidad de material eliminado (Figura 5-23). 1/8 o 1/4-inch bola de acero de dimetro
rodamientos se utilizan comnmente para esta aplicacin.
Figura 5-23 mtodo Rodamiento de bolitas de medicin de extraccin de material.
89
5.4 PLANAR DE MOLIENDA (pulido basto)
Los mejores mtodos de eficacia comprobada para metales pulido basto, plsticos, caucho y
materiales compuestos ms blandos son utilizar almina o carburo de silicio trabajos de rectificado abrasivo.
Otras tcnicas se han utilizado; Sin embargo, por lo general son muy caros
y requieren demasiado mantenimiento para estos tipos de materiales. Almina y
SiC papeles abrasivos encajan en una clase de molienda conocido como abrasivo fijo
molienda.
Nmero de muestras: El nmero de muestras que se puli tambin
determina el tamao de las mquinas de pulido y cabeza de la energa, as como,
si la preparacin central o individual espcimen es ms eficiente. A menos que,
hay otras razones imperiosas, la presin de pulido en el centro de 12 pulgadas
mquinas de pulido de dimetro se recomiendan para muestras de gran volumen. Para
muestras de bajo volumen, mquinas de 8 pulgadas de dimetro utilizando muestras individuales
cabezas de preparacin es aceptable siempre y cuando se establecen las velocidades de la cabeza y de base
adecuadamente como se describi anteriormente.
5.4.1 Soft metales no ferrosos
Se recomienda que se haga la molienda inicial de los metales no ferrosos blandos
con 600 (P1200) papel abrasivo de almina de grano seguido por 800 (P2400) y
1200 (P4000) de grano papeles de SiC. Dado que estos materiales son relativamente blandos y pueden
abrasivos incrustar fracturados, el alisado inicial con almina es generalmente suficiente
para minimizar la deformacin inicial, manteniendo buenas tasas de eliminacin.
5.4.2 Soft Metales Ferrosos
Metales ferrosos blandos son relativamente fcil de moler con la profundidad de la deformacin
siendo una consideracin importante. El uso de abrasivos 240 (P220) grit SiC proporciona una
buena puesta en marcha inicial, con el uso posterior de 320 (P360), 400 (P800), 600
(P1200), 800 (P2400) y 1200 (P4000) de grano papeles de SiC. Planar molienda
comenzando con 360 (P500) o 600 (P1200) de almina de grano papeles de molienda pueden tambin
ser eficaz y reducir el nmero de pasos de molienda.
5.4.3 duro Metales Ferrosos
Metales ferrosos Harder requieren abrasivos ms agresivos para lograr una adecuada
eliminacin de material. Por lo tanto, los abrasivos de SiC gruesos (120 o 180 granos) son
recomendada para los requisitos de eliminacin de material. Una vez que la planaridad y la zona de
se obtienen intereses, una norma 240 (P220), 320 (P360), 400 (P800) y 600
Se recomienda (P1200) series de grano.
90
5.4.4 superaleaciones y aleaciones no ferrosas duros
Metales no ferrosos duros tales como el titanio son relativamente fciles de moler con SiC
papeles. Dependiendo de la condicin inicial de la muestra, con la molienda
240 (P220), 320 (P360), 400 (P800), 600 (P1200), 800 (P2400) y 1200
(P4000) papeles de grano producirn excelentes resultados.
5.4.5 Cermica
Dirigi cermica son extremadamente duro, resistente a la corrosin y quebradizo
materiales. Se fracturan fcilmente, produciendo tanto superficial como subsuperficial daos.
La molienda adecuada minimiza tanto de estas formas de dao. Esto requiere que el
93
Para PSA respaldado pelculas lapping del diamante:
- Coloque el PSA respaldado pelcula de recubrimiento sobre la
superficie
- Aplicar lubricante necesario
- Comience el pulido con una fuerza menor para evitar
rasgado de la pelcula
- Aumentar la fuerza de la molienda gradual
- Limpiar la muestra y de la pelcula para la final de 10 a 15
segundo ciclo de pulido
- Limpiar y secar los especmenes
5.6.2 El carburo de silicio Pulido Films
Pelculas rompiendo carburo de silicio SiC son similares a los papeles de molienda; Sin embargo, la
Para dirigi cermica ms duras y ms duras, como el nitruro de silicio, xido de circonio
y nitruro de boro, se recomienda que la diferencia de velocidad relativa sea
mucho ms alto, produciendo de este modo un pulido spero mucho ms agresivo
condiciones. Esto, unido a las altas presiones de pulido, funciona muy bien para
pulido qumico mecnico (CMP) de estos tipos de materiales.
5.8.5 CMP (pulido qumico mecnico)
Pulido qumico mecnico (CMP) es una tcnica que utiliza tanto
pulido abrasivo mecnico y qumico. CMP de pulido es muy til para los
minimizando tanto superficial como subsuperficial daos en cermica, semiconductores
materiales, y metales blandos. Los abrasivos CMP ms comunes son coloidal
slice y almina en cualquiera de los valores de pH bajo o alto. Adems de pH, la
qumica de la solucin o potencial de oxidacin / reduccin de la solucin es muy
importante para CMP de pulido. Este cambio en el potencial de oxidacin lata
mejorar significativamente el ataque pulido qumico sobre la superficie de la muestra.
100
Una herramienta til para evaluar inicialmente la capacidad de una determinada muestra de ser
pulido por procesos CMP es con el uso de diagramas de Pourbaix. Pourbaix
diagramas son termodinmicamente derivan diagramas de estabilidad para diferentes pH y
potenciales de oxidacin. La figura 5-34 muestra el diagrama de Pourbaix de la almina
o un sistema de agua de aluminio. Desde el diagrama de Pourbaix, las especies estables en
los valores de pH que varan de 4 a 10 es de almina. Sin embargo, a valores de pH por debajo de 4,
Al
es la
mayora de las especies estables. Esto indicara que CMP pulido de una almina
cermica sera ms factible a cualquiera de los valores de pH bajo o alto. Nota: aunque
Diagramas de Pourbaix son tiles para determinar la termodinmicamente estable ms
especies, que no proporcionan ninguna informacin cintica o velocidad de disolucin. La
velocidades de disolucin real puede determinarse con ms sofisticado
mtodos electroqumicos, aunque en la prctica, la eficacia de CMP
de pulido se determina por tcnicas experimentales.
Slice coloidal Abrasivos para la Cermica
Coloidales suspensiones de pulido de slice son nicas debido a que proporcionan tanto una
dispersar la accin, as como el pulido qumico mecnico (CMP) de accin
cuando se utiliza en combinacin con otros abrasivos mecnicos, tales como el diamante.
El aumento del efecto de pulido puede ser muy significativa. De hecho, la combinacin
de diamantes y slice coloidal proporciona la mejor accin abrasiva de pulido para
eliminar los daos del subsuelo y la superficie de la cermica.
Figura 5-34 Diagrama de Electroqumica Pourbaix para
la determinacin de las regiones de estabilidad qumica.
accin fiable para eliminar tanto superficial como subsuperficial daos en la cermica y
minerales es a travs de pulido mecnico qumico con slice coloidal.
Como con otras reacciones qumicas exotrmicas, la contribucin qumica puede ser
mejorada mediante el aumento de la temperatura de la accin de pulido. Esto puede ser
logrado mediante el aumento de la presin de pulido y de pulido a la velocidad
aumentar la friccin entre el pao de pulido, slice coloidal y el
espcimen.
La limpieza de la superficie se logra mejor mediante enjuague la almohadilla de pulido
superficie con agua destilada durante los ltimos 10-15 segundos del ciclo de pulido
y luego enjuagar inmediatamente la superficie de la muestra con agua. Esto permite que el
pao para quitar mecnicamente la capa reaccionado y cualquier slice coloidal residual.
CMP ejemplo de pulido (nitruro de silicio)
Un ejemplo de CMP de pulido de la cermica se puede ilustrar de la muestra
preparacin o pulido de nitruro de silicio. El nitruro de silicio es un muy duro y
difciles de cermica y ha encontrado muchas aplicaciones de los materiales avanzados
ingeniera. Las Figuras 5-35A y 5-35b comparar los efectos de pulido por pasos
con el pulido de diamantes ms tradicional ms fino para que con slice coloidal. Para
Figura 5-35a, el pulido de diamantes incluido lo siguiente abrasivo de diamante
pulir pasos: 30,15, 9, 6, 3, 1, 0,5, 0,25 y 0,10 micras pasos de diamante para 5
minutos cada una.
102
Figura 5-35a de pulido del diamante de nitruro de silicio.
Figura 5-35b fue preparado con la misma rutina inicial superficie de 30 micras;
Sin embargo, este paso fue seguido por un 6 micras de diamante / slice coloidal
mezcla y luego termin con slo slice coloidal. Cada uno de estos pulido
pasos fue durante 5 minutos.
Figura 5-35b CMP pulido de nitruro de silicio con slice coloidal.
103
Como se puede observar claramente, el uso de slice coloidal redujo significativamente la
subsuelo y la superficie de daos a la superficie de nitruro de silicio, mientras que el
pasos de diamantes, claramente no eliminar el dao existente y slo parece
han propagado el dao inicial.
Figura 5-36 NANO rueda doble sin y con FEMTO 1000 de velocidad variable
pulido cabeza.
104
CAPTULO 6
Pulido final
6.0 PULIDO FINAL
Si la muestra se ha preparado correctamente hasta este punto, el verdadero
microestructura de la muestra debe estar intacto. Esto incluye la retencin de la
inclusiones, fases quebradizas / estructuras, de curvas pronunciadas sin redondeo, distinta
bordes de porosidad (no redondeados), ningn metal manchada y no abrasivo incrustado
partculas. Nota: los nicos propsitos para el pulido final debe ser para limpiar el
superficie y para preparar la superficie para el grabado (si es necesario). Si el verdadero
microestructura no se ha resuelto por este punto en el proceso de preparacin, se
es altamente probable que la superficie resultante despus del pulido final har an
contener artefactos microestructurales.
El pulido final se lleva a cabo con ms frecuencia con flocado o napped
almohadillas de pulido utilizando una suspensin abrasiva, tal como almina. Sin embargo, con la
respaldo adecuado, almohadillas de tejidos tambin pueden ser utilizados con xito.
Figura 6-1 flocado o napped pulido pad.
105
6.1 ABRASIVOS pulido final
El pulido final se lleva a cabo con almina, diamante, slice coloidal, xido de cerio
(xido de cerio) y colorete (xido de hierro). Sin embargo, el ms utilizado
abrasivo para pulir metales finales es almina. Abrasivos de almina pueden ser
clasificados como calcinado, levigado, o policristalino, en base a su
proceso de fabricacin, la estructura cristalina (dureza) y su proceso de encolado
(Tabla XIX).
ATLANTIS almohadilla de pulido - es una almohadilla de pulido tejido nico, que ha tenido
un gran xito en el pulido final. Esta almohadilla de pulido es un laminado
pao de pulido que tiene un respaldo de espuma elstica. El soporte de espuma permite que el
cojn de pulir para ajustarse mejor a la superficie de la muestra y por lo tanto tiene similares
puliendo las caractersticas de almohadillas de pulido de alto siesta. El ms significativo
109
diferencia es que este disco de pulido produce superficies ms planas, con menos borde
redondear y pulir alivio. As, el tampn para pulir ATLANTIS es muy
til para el pulido final de materiales con recubrimientos, materiales compuestos y otros
materiales que tienen una amplia gama de dureza y ductilidad.
Figura 6-6 ATLANTIS pulir la imagen de SEM de las fibras de la almohadilla y.
113
Aplicacin de slice coloidal Pulido
De pulido de slice coloidal se puede utilizar por s mismo como un abrasivo de pulido, o en
combinacin con otros abrasivos ms duros. La slice coloidal es un abrasivo nico,
ya que puede ser un agente qumico o un abrasivo mecnico. Para el pulido duro,
Y muchas veces los materiales frgiles (vidrio y cermica) el pulido primario
mecanismo es qumica. Para los metales, materiales compuestos y microelectrnica
componentes, funciones de slice coloidal ms como un abrasivo y tradicional
pule mecnicamente la superficie.
Para el pulido qumico con slice coloidal, la BLACKCHEM porosa 2
pulido pad funciona muy bien, ya que permite el proceso de pulido para
generar ms calor y por lo tanto aumenta la tasa de pulido qumico. GOLDPAD
y TEXPAN paos de pulido son tambin muy tiles para el pulido de vidrio,
cermicas y materiales compuestos que utilizan una combinacin de slice coloidal y
diamante.
Figura 6-12 BLACKCHEM 2 Pulido imagen SEM Pad y.
Suspensiones coloidales de slice tambin tienen muy buena dispersin, por lo tanto las partculas
suelen ser muy uniformes y funcionan bien para pulir metales. Sin embargo, para los
pulido de metales, se debe tener cuidado para que la slice coloidal no se seque
porque esto puede resultar en la cristalizacin de la slice coloidal y la produccin de mucho
partculas abrasivas de mayor tamao.
La otra clave para el pulido xito con slice coloidal es para limpiar la
espcimen superficie inmediatamente despus de la etapa de pulido. El ms bsico
proceso de limpieza debe llevarse a cabo, que incluye correr partcula limpia libre
agua en la almohadilla de pulido de los ltimos 15 a 30 segundos de la etapa de pulido.
114
Si la limpieza no se lleva a cabo antes de la slice coloidal se cristaliza en la
espcimen superficie, a continuacin, ya sea el proceso de pulido se debe repetir o la
muestra debe limpiarse con una solucin de limpieza custica. Un comnmente utilizado
solucin para la mayora de los materiales de limpieza es una mezcla de amonaco (NH 4 OH) con
perxido de hidrgeno. Nota: esta solucin va a reaccionar (o grabar) de cobre y cobre
aleaciones.
6.2 TCNICAS DE PULIDO DE ALTERNATIVAS
A menudo hay materiales que no se pulen muy bien por el convencional
las tcnicas de pulido. Los materiales ms comunes que son difciles de
esmalte mediante tcnicas metalogrficas estndar incluyen materiales extremadamente suaves
que frotis o recristalizar a temperaturas muy bajas. Estos materiales, si no
pulidos adecuadamente, puede terminar con caractersticas microestructurales errneas. Para hacer frente
con estos materiales, un nmero de operaciones especializadas de pulido o
tcnicas se han desarrollado a lo largo de los aos. Varias de estas tcnicas
puede ayudar en el pulido de otros tipos de materiales, as.
Las tres tcnicas ms comunes de pulido alternativos incluyen:
1. Pulido electroltico
2. Pulido Ataque
3. Pulidora vibratoria
6.2.1 Pulido electroltico
Pulido electroltico Bsicamente corroe electroqumicamente la muestra en un
de manera controlada. Consulte el Captulo 7 para ms detalles con respecto a electroltica
pulido y grabado.
6.2.2 pulido Ataque
Para materiales que pueden integrar fcilmente abrasivos y el material de virutas de rectificado,
pulido de ataque es muy til. Este proceso incorpora una o ms de grabado
pasos entre las etapas de molienda y pulido. Por ejemplo, el estao es un metal que
es muy suave e incrusta abrasivos de SiC fracturadas fcilmente (Figura 6-13a).
El xito de la preparacin se puede lograr con este material por ataque qumico la
muestrear entre cada tamao de grano SiC con el fin de deshacerse de los integrados
abrasivos (Figura 6-13b). Al hacer esto, los abrasivos ms gruesos no se realizan
117
6.3 FINAL DE PROBLEMAS DE PULIDO
Aunque los artefactos de pulido metalogrfico pueden ocurrir en cualquier punto dentro de la
pulido de la operacin, que se observan con frecuencia despus del pulido final.
Tabla XXI. Solucin de problemas de pulido final
118
Tabla XXI. Dificultad para el pulido final de disparo (contina)
Sntomas Causa Accin
Embedded
abrasivos
-Abrasivos fracturamiento
y la incrustacin en suave
materiales
-Elegir un menos friable abrasivo tal como
almina o de diamante con un bono fijo
(Por ejemplo, almina molienda papeles)
Redondeo The Edge borde de la
espcimen es pulido
ms rpido que el cuerpo de
el espcimen
-Use ms duro o napped inferior pulido
superficies tales como tampones para pulir tejidas o
lamiendo pelculas
-Uso de una resina de montaje ms difcil
Pull-frgil-out constituyentes
fracturar y romper
-Demasiado alto un pariente
pulido de la velocidad
-Uso de CMP de pulido para materiales cermicos
-Use abrasivos ms finos para la molienda inicial
-Uso lamiendo pelculas
-Ajustar parmetros de la mquina de pulir de manera
que la velocidad de base y la cabeza son iguales y
en la misma direccin (por ejemplo, 100/100 rpm)
Brechas de montaje no
adherirse a la muestra
Superficie limpia antes de montar
-Uso de vidrio lleno de compuestos de montaje para
reducir la contraccin de resina
Resinas para montaje-Cure moldeable a un menor
temperaturas
Porosidad La porosidad true despus
voluntad de pulido correcta
tener bordes afilados.
Los bordes redondeados
producir falsos porosidad
datos
-Use ms duro o napped inferior pulido
almohadillas
-Uso CMP pulido con el estndar
abrasivos
-Minimizar el tiempo de pulido final
Seccionamiento Grietas-incorrecto,
montaje o rugosa
molienda
-Minimizar los daos en el corte y spero
la molienda mediante el uso de la ms pequea posible
Tamao abrasivo
-Reducir la presin de montaje o utilice moldeable
tcnicas de montaje
Tincin Las brechas entre la
montaje y la muestra
-Sin relleno de grietas o
porosidad en la pieza
-Utilice un montaje menor contraccin
compuesto
-Utilice la impregnacin al vaco y moldeable
montaje
Matted almina acabado policristalino
el recubrimiento de la muestra
superficie
-Limpiar con agua y jabn y algodn
Cristalizado
coloidal de slice
superficie de
espcimen
-Coloidal secante
en la superficie de la muestra
-Re-esmalte de la muestra y limpiar el
pao de pulido / muestra para el ltimo 15-30
segundos con agua destilada
-Limpiar con un perxido de amonaco / hidrgeno
la solucin de limpieza
119
6.3.1 Los rasguos
Descripcin: Araazos restantes en la superficie pulida final son ya sea debido a
contaminacin abrasiva anterior o de inclusiones en la fraccin de muestras
suelta y daar la superficie.
Ejemplo: metales muy suave, tal como una composicin eutctica de 58% de bismuto,
Aleacin de estao 42%, se puede rayar y manchar con mucha facilidad. Cualquier molienda fracturada
abrasivos tambin pueden fcilmente integrar en las muestras.
Solucin: Alterna entre el pulido con almina policristalina y
grabado con 2% Nital y parmetros de la mquina establecidos para que la base y la cabeza
velocidades son iguales y en la misma direccin. Pulido vibratorio tambin
eliminar los araazos.
Figura 6-16a aleacin de bismuto y estao antes del esmalte de grabado-polaco.
La figura 6-16b aleacin de bismuto y estao despus de esmalte de grabado-polaco.
120
6.3.2 Smearing
Descripcin: metales muy blandos con muy bajas temperaturas de recristalizacin
(Estao, plomo, zinc, acero austentico) puede manchar durante el molido fino y pulido.
Uno de los problemas con manchas es que puede cubrir el dao existente y es
slo revelada despus despus de pulir pasos o despus del grabado muestra.
Ejemplo: metales muy blandos con componentes duros, como los composites MMC,
pueden manchar fcilmente cuando se utiliza muy duro tampones para pulir.
Solucin: Utilice una almohadilla de pulido suave o napped mayor e incrementar la lubricacin
durante el pulido. Ajustar parmetros de la mquina de pulido de manera que la cabeza y la base
velocidades son iguales y en la misma direccin.
Figura Smearing 6-17a con un pao de pulido duro.
Figura 6-17b-Smearing reducido significativamente con
pao de pulido suave.
6.3.3 La recristalizacin
Descripcin: Los metales como el estao, el plomo y el zinc tienen recristalizacin
temperaturas por debajo de la temperatura ambiente. Lo que esto significa es que estos materiales
no se endurece a temperatura ambiente o superior. Pulido inadecuado de
estos metales pueden conducir a falsos anlisis de tamao de grano.
Ejemplo: el estao tiene una temperatura de recristalizacin a -25 C, por lo tanto, del espcimen
preparacin debe quitar los granos recristalizados en la superficie con el fin de
obtener la microestructura correcta.
Solucin: Utilice una tcnica de pulido de grabado de pulido para eliminar el recristalizada
capa.
Figura 6-18a recristaliz estao puro por la norma
pulido (estructura de grano fino).
Figura 6-18b granos grandes de estao tras el ataque
pulido con 2% Nital.
122
6.3.4 Comet colas
Descripcin: El cometa colas son pequeos araazos que se remontan a cualquiera
una partcula abrasiva o incrustado en la muestra. Es bastante comn en muy
materiales blandos cuando se utilizan abrasivos de SiC. El carburo de silicio es normalmente un muy
buena de rectificado abrasiva; Sin embargo, se fractura muy fcilmente. Para muy suave
materiales, el abrasivo fractura fcilmente pueden incrustar en la superficie y
cambiar por completo la capacidad de moler y pulir estos metales.
Ejemplo: El estao es un metal muy suave que puede ser fcilmente integrado con fractura
Abrasivos de SiC.
Solucin: El uso de almina de molienda papeles o lamiendo pelculas. Ajuste de pulido
parmetros de la mquina de manera que la cabeza y las velocidades de base son iguales y en la misma
direccin.
Figura colas de los cometas 6-19a en acero austentico suave.
La figura 6-19b retenidas ndulos frgiles en hierro fundido.
123
6.3.5 Abrasivos Embedded
Descripcin: Embedded abrasivos pueden ser muy irritantes, ya que son muy
difcil de quitar una vez que se incrustan. Abrasivos integrados son bastante
problema comn en materiales muy blandos (renio, niobio, aluminio, cobre)
cuando se utilizan abrasivos de SiC.
Ejemplo: El renio es un metal muy suave que puede ser fcilmente integrado con
abrasivos de SiC fracturado.
Solucin: almina uso fijo molienda papeles. Ajustar la mquina de pulido
parmetros de modo que la cabeza y las velocidades de base son iguales y en la misma direccin o
utilizar el pulido vibratorio.
Figura 6-20a abrasivos de SiC Incrustado en renio.
Figura 6-20b renio pulido con abrasivos de almina
(Foto cortesa de Climax Corporation).
124
6.3.6 Edge Redondeo
Descripcin: redondeo de los bordes se produce cuando el borde de la muestra o un
componente de la muestra pule a un ritmo diferente. Cuando se ve a alta
aumentos pticos, la muestra no est en foco a travs de todo el plano.
Ejemplo: titanio montado en una resina de montaje suave y ms pulido con un
almohadilla de pulido de alta napped suave.
Solucin: Usar tampones para pulir bajo napped-CMP y pulir las condiciones a
igualar las tasas de pulido entre los diversos componentes de la muestra.
El uso de lapeado pelculas tambin puede mejorar la planitud. Ajustar la mquina de pulido
parmetros de modo que la cabeza y las velocidades de base son iguales y en la misma direccin.
Pulidora vibratoria es tambin un mtodo eficaz para reducir el redondeo de los bordes.
Figura 6-21 Edge redondeo en el borde del titanio y de montaje.
125
6.3.7 Pulido Socorro
Descripcin: Pulido alivio se produce cuando dos o ms materiales en la
espcimen pulido a un ritmo diferente. En algunos casos, si el relieve es mnima, lo que puede
en realidad mejorar las caractersticas microestructurales y sin la necesidad para el grabado.
Ejemplo: partculas de SiC en la matriz de metal. En este caso, el alivio leve de pulido
mejora la microestructura de la muestra.
Solucin: Para reducir al mnimo el alivio, el pulido de tampones para pulir bajo napped-utilizando
CMP condiciones pulido puede ayudar a igualar las tasas de pulido entre el
componentes duros y blandos de la muestra. El uso de pelculas rompiendo tambin puede
mejorar la planitud. Ajustar parmetros de la mquina de pulido de manera que la cabeza y la base
velocidades son iguales y en la misma direccin.
Figura 6-22 alivio pulido de muestras para un filtro de SiC.
126
6.3.8 Pullout
Descripcin: arrancamiento puede referirse a un nmero de artefactos, incluyendo grano-nido
en la cermica, la inclusin pull-out en los metales, ya la extraccin de caractersticas frgiles tales como
ndulos o escamas en hierro fundido.
Ejemplo: nitruro de silicio es una cermica muy dura y resistente. Sin embargo, la molienda
con abrasivos de diamante pueden crear una gran cantidad de grano-nido que puede ser muy
difciles de eliminar.
Solucin: Reduzca al mnimo el dao inicial durante el corte y molienda plana. Para
cermica, utilizan slice coloidal para proporcionar una accin de pulido de CMP. Para los metales,
utilizar lamiendo pelculas o almohadillas low-napped/woven con diamante policristalino.
Ajustar parmetros de la mquina de pulido de manera que la velocidad de la cabeza y la base son iguales
y en la misma direccin.
Figura 6-23a de Si
127
6.3.9 Lagunas y tincin
Descripcin: Brechas por lo general se refieren a cualquier espacio o hueco entre el monte y
espcimen interfaz. Se crea una de las carencias ms comunes cuando moldeable
resinas de montaje se caliente demasiado y as se encogen lejos del borde de la
espcimen. Sin embargo, las diferencias pueden ser inherente dentro de la muestra, y si, posible,
estas brechas o vacos deberan ser rellenados con la impregnacin al vaco. Si no, la
vacos o huecos pueden atrapar agua, lubricantes y / o agentes de ataque. Cuando la muestra es
puesto bajo la intensa luz del microscopio, estos lquidos pueden filtrarse y
corroer la muestra.
Ejemplo: Los siguientes ejemplos muestran el efecto de tener lagunas en la
las cuestiones de tincin y de corrosin resultantes material y.
Solucin: Mejorar el proceso de montaje a eliminar las diferencias en el borde del espcimen,
utilizar la impregnacin al vaco para huecos internos y lagunas, ultrasonidos limpia
muestra con una solucin de limpieza de alcohol y secar a vaco.
Figura eje del golf Boron-grafito 6-24a, manchado.
La figura 6-24b Gap y las manchas en la soldadura de cobre / acero inoxidable.
128
6.3.10 La porosidad y grietas
Descripcin: La cermica, metales en polvo y componentes de proyeccin trmica son
ejemplos de materiales que pueden contener diversos niveles de porosidad. Marginal
preparacin de la muestra metalogrfica puede influir en esta porosidad por redondeo
los bordes de los poros o grietas.
Ejemplo: Los siguientes ejemplos (Figuras 6-25a, 6-25b) muestran la porosidad en
tanto una cermica y de metal en polvo.
Solucin: polaco con almohadillas de pulido de poca siesta para reducir el borde exterior redondeado
los poros.
Figura 6-25a cermica cordierita con los bordes afilados de poro
para el anlisis de tamao de poro correcta.
Figura 6-25b porosidad metalurgia de polvo para la
espcimen de hierro sinterizado.
129
CAPTULO 7
Pulido electroltico
7.0 pulido electroltico
Una tcnica de pulido menos comnmente utilizado es el pulido electroltico.
Electroltico de pulido / grabado, conocido comnmente como disolucin andica, es
tal vez la mejor manera de pulir materiales muy suaves, que son propensos a la
manchas y deformaciones. Materiales que funcionan bien para el electropulido o
grabado incluyen aceros inoxidables austenticos suaves, de aluminio y de aluminio
aleaciones, cobre y aleaciones de cobre, entre otros. El requisito principal para
electropulido es que la muestra sea conductora.
Electroltico pulido / grabado disuelve esencialmente la mayor energa superficial
sitios asociados con superficies rugosas suavizando las aristas o picos speros.
Esto se logra haciendo que la muestra de la superficie del nodo en un
celda electroltica.
El grfico de densidad de tensin de corriente se muestra en la Figura 7-1 representa el
mecanismo por el cual el grabado y pulido electroltico se produce. En la Zona I, la
mecanismo primario es la disolucin directa del metal. En esta regin,
grabado se produce. Zona II representa las condiciones de densidad de tensin de corriente
donde el metal comienza a formar una capa de pasivacin. En la Zona III, el
capa de pasivacin es estable y la disolucin del metal es principalmente por
132
7.4 Las soluciones de electrolitos
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica
Material de Procedimiento Etchant
Aluminio
Al puro, Al-Cu, Al-Mn,
De Al-Mg, aleaciones de Al-Mg-Si
(1)
Agua desionizada 90 ml
10 ml de H 3 PO 4
5-10 s,
1-8 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Berilio y aleaciones (2) glicol 294 ml de etileno
HCl 4 ml
2 ml de HNO 3
6 min, 30 C (85 F),
13-20 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Grano berilio
grabado lmite. Tambin
utilizado para aumentar
contrastar en polarizado
luz (2)
100 ml de H 3 PO 4
30 ml de glicerol
30 ml de etanol (96%)
2,5 ml de H 2 SO 4
1 min, fresco (10 C, 50 F),
25 V DC,
Acero inoxidable o
Mo ctodo
Cermicas de boruros, ficha 2;
Lab4 (3)
Agua desionizada 10 ml
1-2 g de NaOH
Pocos segundos a minutos,
10-15 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
El carburo de boro (B
C)
y B 4 composites C (4)
Agua DI 100 ml
1 g de KOH
30-60 s,
30-60 V, 3 A / cm 2,
Ctodo de acero V2A,
temperatura ambiente
El carburo de boro (5) agua desionizada 10 ml
0,1 g de KOH
40 V CC, 3 A / cm 2,
Ctodo de acero inoxidable,
Mueva la muestra
El cadmio (Cd), In (6) Agua 100 ml DI
200 ml de glicerol
200 ml de H 3 PO 4
5-10 min,
8-9 V DC,
Ctodo Cd
Cermicas de carburo Tic, tac (7)
Agua desionizada 10 ml
2 g de KOH
2-30 s,
2 V DC, 30 a 60 mA / cm 2,
Ctodo de Pt,
Mueva la muestra
133
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)
Agua DI 100 ml
1 s,
1.5 V,
Ctodo de acero inoxidable,
Temperatura de la habitacin
De Fe-Ni-Cr resistente al calor
aleaciones de fundicin (Fe).
Manchas de austenita, a continuacin,
fase sigma, a continuacin,
partculas de carburo (11)
38 gm
Pb (C 2 H 2 O 2) 2 X3H 2 O
DI agua para hacer 100 ml
30 s,
1.5 V,
Ctodo de acero inoxidable,
Temperatura de la habitacin
134
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)
PO
PO
5 ml de H 2 SO 4
8 de cromo gm
(VI) xido
5-30 s,
10 V dc,
Ctodo Pt, Txico
Forjado al calor de Fe-Ni-Cr
aleaciones resistentes,
Inconel X-750 (AISI 688),
estructura general, sin picaduras
(12)
5 ml de HNO 3
95 ml de metanol
Utilice cido incoloro
y absoluta
metanol
15-20 s,
5-10 V,
Ctodo de acero inoxidable,
Temperatura de la habitacin
Contraste Nquel-Grain en Ni.
Ni-Ag, Ni-Al, Ni-Cr, Ni-Cu,
Aleaciones de Ni-Fe, y Ni-Ti (18)
Agua desionizada 85 ml
10 ml de HNO 3
5 ml de actico glacial
cido
20-60 s,
1,5 V DC,
Ctodo de Pt,
No almacene, Txico
Nquel, Ni-Al aleaciones (18)
Agua desionizada 85 ml
10 ml de glicerol
5 ml de HF
2-10 s,
2-3 V DC,
Ni ctodo, Txico
Nquel y aleaciones a base de nquel,
Ni-Cr, aleaciones de Ni-Fe;
Superaleaciones de la Nimonic
Tipo (19)
Agua desionizada 30 ml
70 ml de H
PO
15 ml de H 2 SO 4
5-60 s,
2-10 V dc,
Ni ctodo
Nquel-Ni y base de Ni
aleaciones; Ni-Cr y Ni-Cr
aleaciones; inclusiones de carburo (19)
Agua DI 100 ml
2-50 ml de H
5-15 s,
6 V DC,
Ctodo Pt
136
SO
50 ml de HCl
40 ml de HF
10 ml de HNO 3
30 ml de H2O
3-5 s,
5 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Superaleaciones de nquel,
Inconel 718 de aleacin (20)
10 ml de HNO 3
90 ml de etanol
(10% Nital)
3-5 s,
5 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Superaleaciones de nquel,
Inconel 718 de aleacin (20)
10 ml de H
PO
40 ml de H
SO
10 ml de HNO 3
10 ml H2O DI
3-5 s,
5 V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Nquel superaleacin 718,
Inconel 718 de aleacin (20)
1 parte de HCl
1 parte de H 2 O
3-5 s,
5V DC,
Ctodo de acero inoxidable
Aleaciones Nimonic Nimonic PK 31 (21)
45 partes de HCl
15 partes de HNO 3
40 partes de glicerol
5-15 s,
2-4 V DC, 0,5 A / dm 2,
Nquel, acero inoxidable o
80Cr-20Ni ctodo
Aleaciones Nimonic Nimonic PK 33, PK 50
Nimonic 901 (21)
Solucin de KOH al 20%
5-15 s,
2-4 V DC, 0,5 A / dm 2,
Nquel, acero inoxidable o
80Cr-20Ni ctodo
Aleaciones Nimonic (NI) Aleaciones Nimonic 75,
80A, 90, 93, 105 (21)
5 partes de HF
10 partes de glicerol
85 partes de agua DI
5-15 s,
2-4 V DC, 0,5 A / dm 2,
Nquel, acero inoxidable o
80Cr-20Ni ctodo
137
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)
ctodo
138
Tabla XXII. Directrices solucin electroltica (Contina)
CAPTULO 8
Metalogrfico Aguafuerte
8.0 GRABADO
El propsito de grabado es para mejorar pticamente las caractersticas microestructurales
tales como tamao de grano, fase de identificacin y otras caractersticas microestructurales.
Aguafuerte altera selectivamente estas caractersticas microestructurales basados en
composicin, el estrs, o estructura cristalina. La tcnica ms comn para
grabado es grabado qumico selectivo, y numerosas formulaciones han sido
utilizado en los ltimos aos. Otras tcnicas tales como la sal fundida, electroltico,
trmica, plasma y grabado magntica tambin han encontrado especializada
aplicaciones.
Figura 8-1 Diagrama de Pourbaix electroqumico para el hierro.
140
8.1 QUMICO DE GRABADO
El grabado qumico ataca selectivamente caractersticas microestructurales especficos. Lo
generalmente consiste de una mezcla de cidos o bases con oxidante o reductor
agentes. Para obtener ms informacin tcnica sobre el ataque qumico selectivo, consulte
libros de corrosin que discuten la relacin entre el pH y Eh
(potenciales de oxidacin / reduccin). Estos diagramas son a menudo conocidos como Eh-pH
esquemas o diagramas de Pourbaix. La figura 8-1 muestra el diagrama de Pourbaix para
el sistema de agua de hierro. Como se ve en la Figura 8-1, el hierro se disuelve en un amplio
gama de valores de pH, sin embargo, slo a un potencial de oxidacin muy limitado para
la mayor parte de este rango. El control de este potencial de oxidacin dentro de este rango
podra ser difcil, por lo que la mejor condicin de grabado para el hierro sera a pH
valores por debajo de 2 y en potenciales de oxidacin (Eh) de alto. En estos Eh y pH
valores, la especie ms estable es el in frrico (Fe +3). A travs de los aos,
numerosos agentes de ataque qumico se han formulado. Para decapante especfico
recomendaciones, consulte el Captulo 11.
143
CAPTULO 9
Microscopa y Anlisis de Imgenes
9.0 MICROSCOPIA
Figura 9-1 invertido Microscopio metalrgico.
145
Resolver Potencia = (2 * NA) /
= longitud de onda de la luz utilizada
= 0,54 micrones - verde claro
= 0,1 Angstrom - haz de electrones
(Poros, bordes, lmites de grano grabadas) que es ms oscura que la luz se refleja de nuevo
en un ngulo diferente.
146
Figura 9-3 nitruro de aluminio sustrato electrnica - campo claro, 400X.
147
9,3 contraste de interferencia diferencial
De contraste de interferencia diferencial (DIC) es una iluminacin muy til
tcnica para proporcionar caractersticas mejoradas de muestras. DIC utiliza un Normarski
prisma junto con un polarizador en las posiciones 90 cruzados. Esencialmente, dos
haces de luz estn hechos para coincidir en el plano focal del objetivo, por lo tanto
renderizado diferencias de altura ms visibles como variaciones en el color.
Figura 9-5 sustrato electrnico nitruro de aluminio Diferencial de contraste de interferencia (DIC), 400X.
mm)
mm
PP
s = desviacin estndar
t = un multiplicador relacionada con el nmero de campos examinados y utilizados en
junto con la desviacin estndar de las mediciones a
determinar el IC del 95%
V V = fraccin de volumen
X = media de una medicin
X
= A= A
/A
i
A
PP / PP
=N
/A
= (1-A) / N
mm) se coloca sobre una micrografa de la muestra de grabado al agua fuerte y el nmero de
granos completos se cuentan y el nmero de granos que se cruzan la
circunferencia del rea se cuentan y se multiplica por 1/2, esto le da al
2
152
Fase de Anlisis 9.4.2 (ASTM E562, E1245)
Las fases se definen como componentes fsicamente homogneas y distintas de la
material. Anlisis de fase puede ser caracterizado y midi utilizando rea o
mediciones de fraccin de volumen segn la norma ASTM E562 (Mtodo de prueba estndar para
La determinacin de la fraccin de volumen por sistemtica Point Count Manual) (35) o
ASTM E1245 (Prctica estndar para determinar la inclusin o segunda
Fase contenido Constituyente de Metales por el anlisis automtico de imagen) (36).
Mediciones comunes usados en el anlisis de fase incluyen: longitud, rea, nmero,
fraccin de volumen, camino libre medio, el nmero de puntos de imagen detectada, y 95%
CI - intervalo de confianza.
Ejemplos en los que se utilizan anlisis de fase incluyen mediciones estereolgicas
que describen la cantidad, nmero, tamao, y el espaciamiento de los indgenas
inclusiones (sulfuros, xidos y silicatos) en acero, porosidad, y el anlisis de los
cualquier constituyente de segunda fase discreta en el material.
Figura 9-7a. Anlisis Fase - imagen detectada.
153
La figura 9-7b. Anlisis Fase - informe.
154
9.4.3 Nodularidad (ASTM A247)
155
La figura 9-8c. Tipo nodular de grafito de tamao y distribucin I - informe.
156
9.4.4 Porosidad (ASTM E562, E1245)
Porosidad son huecos en el material causados por el aire atrapado y incompleta o
pobres de sinterizacin. La porosidad se puede medir como una fraccin de volumen, ya sea
manualmente utilizando ASTM E562 (35) o con el anlisis automatizado de imgenes utilizando
ASTM E1245.
ASTM E562 (Mtodo de prueba estndar para determinar la fraccin de volumen por
Sistemtica Conde Manual Point) (35) es un mtodo de recuento de puntos utilizando una clara
rejilla de ensayo de plstico o un retculo de ocular con una disposicin regular de puntos de prueba
superpuesto en la imagen. El nmero de puntos de prueba cae dentro de la fase o
constituyente de inters se cuentan y se divide por el nmero total de rejilla
puntos.
P i - Nmero de punto de la i th campo
P p (i) = P i / P T * 100% = porcentaje de puntos de la cuadrcula, en el constituyente observ en
la i campo
P T = nmero total de puntos de la cuadrcula de prueba (ASTM smola de prueba estndar P T = 16,
25, 49 o 100 puntos)
n = nmero de campos contados
t = un multiplicador relacionada con el nmero de campos examinados y utilizados en
junto con la desviacin estndar de las mediciones para determinar
el IC del 95% (vase el cuadro 1 p. 630 Norma ASTM 3.01, 2010) (35)
Media aritmtica de
s = estimacin de la desviacin estndar
IC del 95%: intervalo de confianza del 95% = t * s / (n)
Volumen de la fraccin V V = P p + / - IC del 95%
157
La figura 9-9a. Muestra Poroso - tan pulido.
La figura 9-9b. Muestra poroso - detectada.
158
Figura 9-9c. Muestra Poroso - informe.
159
9.4.5 Valoracin de Inclusin (ASTM E45)
Las inclusiones son partculas de material extrao que son insolubles en el metal o
matriz de materiales. Para aceros, inclusiones comunes incluyen xidos, sulfuros o
silicatos; Sin embargo, cualquier sustancia extraa puede ser clasificado como una inclusin.
ASTM E45 (Mtodos de prueba estndar para determinar el contenido de la Inclusin
Acero) (38) se utiliza para caracterizar el tipo, tamao y severidad de las inclusiones en
de acero forjado. ASTM E45 describe el sistema de calificacin de inclusin de tipo JK. La
De tipo JK sistema de calificacin inclusin caracteriza en primer lugar el tipo de inclusin (tipo
AD):
Escriba el tipo A-sulfuro
Tipo Tipo B-almina
Tipo Tipo C-silicato
Escriba el tipo de xido-D globular
Tipo A y C son muy similares en tamao y forma, sin embargo Tipo A-Sulfuro se
gris claro que tipo S-silicato son de color negro cuando se observa bajo campo claro
iluminacin.
Largueros de tipo B constan de un nmero (al menos tres) redonda o angular xido
partculas con relaciones de aspecto inferior a 2 que estn alineados casi paralelos a la
eje de deformacin.
El segundo parmetro de caracterizacin es grueso:-H pesada, T-delgado designado.
El tercer parmetro es la caracterizacin de "Nivel de gravedad", y se divide
basado en el nmero o longitud de las partculas presentes en un 0,50 mm 2 campo de
Ver (38).
160
La figura 9-10. Calificacin Inclusin - informe.
161
9.4.6 Decarburacin (ASTM E1077)
Descarburacin es la prdida de carbono en la superficie de los metales debido a la qumica
reaccin (s) con los medios de contacto. Decarburacin puede con el tiempo
cambiar significativamente las propiedades de la superficie del metal. ASTM E1077
(Mtodos de prueba estndar para estimar la profundidad de descarburacin del acero
Los especmenes) proporciona las directrices para la estimacin de la media o mayor
profundidad de descarburacin en productos de acero templado o no templado (39).
Anlisis metalogrfico de una muestra debidamente pulido y grabado es
considerado una tcnica aceptable para la determinacin de descarburacin para
tratados climatizada, spherodize recocido, trabajado en fro, como el laminado en caliente, como forjada,
muestras de acero recocido, o normalizado. La profundidad de descarburacin puede ser
determinado por los cambios observados en la seccin transversal microestructural debido
a los cambios en el contenido de carbono.
ASTM definen los trminos siguientes (39):
La profundidad media de la descarburacin - el valor medio de 5 o ms
mediciones de la profundidad total de descarburacin.
Profundidad media libre de ferrita - el valor medio de 5 o ms medidas de
la profundidad de descarburacin completa
Descarburacin completa - la prdida de contenido de carbono en la superficie de un acero
muestra a un nivel por debajo del lmite de solubilidad del carbono en la ferrita de modo que slo
de ferrita est presente.
Descarburacin parcial - prdida de contenido de carbono en la superficie de un acero
espcimen a un nivel menor que el contenido de carbono mayor del interior no afectado
por mayor que el lmite de solubilidad a temperatura ambiente del carbono en la ferrita. La
zona de descarburacin parcial que contengan las dos ferrita y perlita.
La profundidad total de la descarburacin - la distancia perpendicular desde el
espcimen superficie a esa ubicacin en el interior, donde el contenido de carbono mayor
se alcanza; es decir, la suma de las profundidades de la completa y parcial
descarburacin. Para las muestras tratadas con calor, la presencia de no-martenstica
estructuras en la zona parcialmente descarburizados se utiliza para estimar la profundidad total
de descarburacin.
Profundidad mxima de descarburacin - el valor medido ms grande del
profundidad total de descarburacin.
162
La figura 9-11a. Anlisis de descarburacin.
La figura 9-11b. Decarb muestra - informe.
163
9.4.7 El espesor del recubrimiento (ASTM B487)
Medicin del espesor del recubrimiento es muy importante para la caracterizacin de la
rendimiento de muchos materiales. Dichos recubrimientos pueden tener un desgaste muy importante,
propiedades de resistencia de la resistencia al calor y la corrosin. ASTM B487 (Estndar
Mtodo de prueba para la medicin de metal y xido de espesor de revestimiento por
Microscopical Examen de la seccin de la Cruz) describe la recomendada
procedimientos de pruebas de aceptacin para medir el espesor de recubrimiento.
Al igual que con otros anlisis metalogrfico, preparacin de la muestra adecuada es
requerido para obtener un nmero cuantitativa significativa. En general, la
especmenes necesitan para ser montado, pulido y grabado al agua fuerte de manera que la seccin transversal
es perpendicular al revestimiento como para evitar posibles errores geomtricos en
medir el espesor del revestimiento. Es importante que la superficie sea plana a travs
toda la muestra de manera que los lmites estn claramente definida. La cruz
seccin tambin debe estar preparado para eliminar la deformacin, manchas y otros
pulir artefactos.
La figura 9-12a. De espesor de revestimiento - detectada.
164
La figura 9-12b. Espesor de revestimiento - informe.
165
9.4.8 Anlisis de soldadura
Anlisis metalogrfico de la seccin transversal de componentes soldados, estn registrados en un
serie de normas SAE e AWS; Sin embargo, hay una norma general, especfica es
actualmente conocido. Una serie de medidas comunes incluyen:
-Distancia desde el pie del filete al centro de la cara (o la garganta)
-Distancia de la raz de la articulacin a la unin entre los expuestos
superficie de la soldadura y el metal base (pierna)
-Los ngulos y la penetracin de las races
-Profundidad de ZAC (zona afectada por el calor)
-rea de ZAC
-Conjunto de penetracin
-Fase de recuento, etc
Figura 9-13. Anlisis de Weld - informe.
166
.
CAPTULO 10
Pruebas de Dureza
10.0 DUREZA
Pruebas de dureza proporciona informacin til, que puede ser correlacionada con
resistencia a la traccin, resistencia al desgaste, ductilidad y otras caractersticas fsicas
del material. Ensayo de dureza es por lo tanto til para el seguimiento de la calidad
controlar y para ayudar en el proceso de seleccin de materiales. Tabla XXIII
compara las diversas aplicaciones de ensayo de dureza.
Figura 10-1 microdureza Tester (MHT) y Rockwell Tester.
167
Tabla XXIII. Aplicaciones de pruebas de dureza ms comunes
epyT rotarteneP Egnar lacipyT
gk, sdaol fo
ssendrah lareneG
derevoc Egnar
noitaraperp ecafruS
gnitset erofeb
snoitacilppa lacipyT
C llewkcoRdnomaiD
ENOC
051ot muideM
drah yrev
gnidnirg gnitset noitcudorP
strap dehsinif
B llewkcoRhcni 61/1
llab leets
001muidem ot tfoSgnidnirg eniFfo gnitset noitcudorP
strap dehsinif
laicifrepuS
llewkcoR
ro llab leetS
dnomaid
enoc
dna 03 ,51
fgk 54
dna 02 CRH>
001 BRH<
gnihsilop eniFniht yrev dna elttirB
slairetam
llenirBleets mm 01
llab
0003-005drah ot tfoSgnidnirg esraoCfo gnitset noitcudorP
strap dehsinifnu
srekciVdnomaiD
dimaryp
001-5ot tfos yreV
drah yrev
gnidnirg eniFyrotarobaL
snoitagitsevni
ssendrahorciMdnomaiD
dimaryp
05-10.0ot tfos yreV
drah yrev
gnihsilop eniFstneutitsnoc-orcim tseT
scimarec ,syolla rof
168
10.1 ROCKWELL HARDNESS
Rockwell hardness (HR) is an indentation hardness test that is determined
with a spheroconical penetrator, or hard steel ball, that is forced into the
specimen surface. The test is accomplished by bringing the specimen into
contact with the penetrator and allowing the penetrator to be slowly forced
into the specimen surface by a series of weights acting through a system of
levers. After the load is released, a dial pointer or LED screen indicates the
hardness number.
Typical Applications:
- Quality control for metal heat treatment
- Materials receiving inspection
- Evaluation of welds in steels and other metal alloys
- Failure analysis
10.2 BRINELL HARDNESS
To determine a Brinell hardness number (BHN), a 10 mm diameter steel ball
is typically used as an indenter with a 3,000 kgf (29 kN) force. For softer
materials, a smaller force is used; for harder materials, a tungsten carbide ball
se utiliza. The BHN can also be converted into the ultimate tensile strength
(UTS), although the relationship is dependent on the material, and therefore is
only an empirically based value.
10.3 VICKERS HARDNESS
The Vickers test is often easier to use than other hardness tests since the
required calculations are independent of the size of the indenter, and the
indenter can be used for all materials irrespective of hardness. The Vickers
test can be used for all metals and has one of the widest scales among
hardness tests. The unit of hardness given by the test is known as the Vickers
Pyramid Number (HV) or Diamond Pyramid Hardness (DPH).
Table XXIV provides a relative scaling between the various hardness testing
values, however these comparisons are not exact since the values will vary for
different materials.
169
Table XXIV. Relative Hardness Scale Comparisons
Brinell (10 mm Ball,
3000 kg load)
Vickers
(120 kg)
Rockwell C
(150 kg)
Rockwell B (1/16"
ball, 100 kg)
800 - 72 780 1220 71 725 1060 67 652 867 63 601 476 60 514 587 53 120
451 489 47 117
401 423 43 114
351 361 38 111
301 305 33 107
249 250 25 101
200 199 16 93
152 150 - 82
105 110 - 62
76 80 - 37
10.4 MICROHARDNESS
Microhardness testers are both mechanical and optical measuring tools. La
indent is produced by applying a known load to the specimen and then
measuring the size of the appropriate diagonals either optically or with image
analysis software.
170
Microhardness is primarily determined with either a Knoop or Vickers
indenter under test loads in the range of 1 to 2000 gram-force. Microhardness
is used to measure the hardness of specific phases, small particles, and for
brittle materials. Figure 10-2 shows the Knoop microhardness indents for a
heat treated steel specimen.
Knoop hardness (HK) number is based on the size of the indent that a
rhombic-based, pyramidal diamond indenter produces under a known applied
load. The HK number is calculated by dividing the applied load (kilogramforce)
by the projected area of the indentation (square millimeters).
Figure 10-2 Knoop hardness indents in a hardened steel.
The Vickers hardness (HV) number is obtained by dividing the applied load
in kilogram-force by the surface area of the indentation. The area of the
indentation produced from the Vickers square-based pyramidal diamond is
determined by the mean distance between the two diagonals of the
indentation (Figure 10-3).
Figure 10-3 Vickers indent.
171
CAPTULO 11
Metallographic Specimen
Preparacin
11.0 PROCEDURES / ETCHANTS
Metallographic specimen preparation techniques can vary significantly
depending on the hardness or ductility of the material. Figure 11-1 shows a
relative guideline chart based on the hardness and ductility for most materials
analyzed by metallographic techniques. The specimen procedures suggested in
this manual are fundamentally derived from this chart.
Figure 11-1 Relative hardness and ductility materials chart.
Figure 11-2 breaks this guidelines chart down into specific material classes,
and Table XXV provides a basic overview of these classes and their
metallographic specimen preparation procedures.
172
Figure 11-2 Guidelines chart for material classes.
173
Table XXV. Metallographic Preparation Breakdown by Material Classes
CLASS MATERIALS OVERVIEW
4
Soft, brittle non-metals
(silicon, GaAs, electronic
devices, ferrites)
-Subsurface damage must be minimized
in cutting, grinding and polishing of
these materials. Esto requiere que el
proper selection and application of the
abrasive.
5
Medium hard, ductile
metals (soft steels,
stainless steels)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
SiC abrasives and 1-2 polishing steps.
6
Tough, hard non-ferrous
metals (super alloys,
titanium)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
SiC abrasives and 1-2 polishing steps.
7 Thermal spray materials
-Can pose significant preparation
challenges depending upon the
properties of the coating.
8
Hardened steels (high
carbon and tool steels)
-Relatively easy to prepare most
materials in this class with the use of
SiC abrasives and 1-2 polishing steps.
9 MetalMatrix Composites
-Very dependent upon both the matrix
and filler material properties. Ver
specific preparation procedures.
10
Engineered Ceramics
(zirconia, silicon nitride)
-Successful preparation is typically
accomplished with colloidal silica by
CMP polishing.
11
Very hard, brittle materials
(glass, minerals)
-Minimize initial damage and CMP
polish with colloidal silica abrasives.
174
11.1 CLASS 1 - DUCTILE MATERIALS
Examples of ductile materials, include aluminum, copper, brass, lead, tin,
solder, zinc, polymers, polymer matrix composites (PMC's).
Figure 11-3 Class 1 - Ductile Materials.
175
176
Figure 11-4 Cast aluminum-silicon, Kellers reagent, 200X.
Figure 11-5 Anodized aluminum (photo courtesy of Clemex Technologies).
177
Figure 11-6 6061 aluminum, Kellers reagent, 200X.
Figure 11-7 7075 aluminum, Kellers reagent, 200X.
178
179
2.
182
Figura 11-10a engaste inadecuada de los cables de cobre.
La figura 11-10b de engaste apropiado de hilos de cobre.
183
(30%)
186
Figura 11-11a 70-30 Brass, 200X (BF), Etchant H 2 O 2 / NH
Figura 11-11b 70-30 latn laminado en fro, 200X (BF),
OH
Etchant H 2 O 2 / NH 4 OH
Figura 11-11c 70-30 Brass profundo laminado, 200X (BF),
Etchant H
/ NH
OH
187
11.1.4 Bronce
Descripcin:
Bronces son esencialmente aleaciones de cobre-estao que pueden contener adicional
elementos de aleacin. Bronces son tambin ms difcil y ms duro que el hierro forjado.
Preparacin Desafo:
Los procedimientos de preparacin de muestras para latones y bronces son relativamente
sencillo.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
ALO papel de grano P500
Papel de lija P1200 ALO
Agua 5-10 libras 100/100 rpm
Hasta avin
1 minuto
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
188
Figura 11-12 Manganeso-Aluminio Bronce, 400X (DIC), Grabador: amonio
persulfato, HCl, agua DI.
Figura 11-13 Nquel-Hierro Bronce, 200X BF, Etchant NH
OH, H
O 2.
189
11.1.5 Estao y aleaciones
Descripcin:
Estao y aleaciones son materiales relativamente blandos. Estao puro tiene una recristalizacin
temperatura por debajo de la temperatura ambiente, y por lo tanto puede manchar fcilmente.
Preparacin Desafo:
La dificultad en la preparacin de estos metales para el anlisis microestructural es
porque no se endurecen y por lo tanto su microestructura pueden ser alterados
simplemente por la preparacin de muestras correctos. Por ejemplo, estao puro tiene un
tamao de grano relativamente grande; Sin embargo, si no se preparan adecuadamente, el
microestructura del estao puro en realidad se parece ser bastante pequea debido a
recristalizacin cuando, de hecho, la estructura de grano es en realidad muy grande.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
190
Figura 11-14a aleacin de estao-bismuto eutctico, 200X,
Etchant 2% Nital.
Figura 11-14b de estao y antimonio y cobre (duro estao) de aleacin,
100X, reactivo de ataque 2% Nital.
Figura 11-14c de estao puro, 100X, como pulido.
191
Descripcin:
Plomo y aleaciones de plomo son materiales muy suaves. Plomo puro tiene una recristalizacin
temperatura por debajo de la temperatura ambiente, y por lo tanto puede manchar fcilmente.
Preparacin Desafo:
La dificultad en la preparacin de estos metales para el anlisis microestructural es
porque no se endurecen y por lo tanto su microestructura pueden ser alterados
simplemente por la preparacin de muestras correctos.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
194
Figura Tipo 11-15a de metal (54% Pb, Sb 28%, 18% Sn), 400X (DIC),
Grabador de etanol 90 ml, 20 ml de HCl.
Figura Tipo 11-15b de metal (54% Pb, Sb 28%, 18% Sn),
200X (BF), reactivo de ataque 90 ml de etanol, 20 ml de HCl.
195
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
197
Figura 11-16 El zinc puro, 100X (DIC), Grabador: 10 gms NaOH en 100 ml de agua DI.
Figura 11-17 aleacin de zinc-aluminio, 100 X luz polarizada,
ETCHANT 40 gramos Cro 3, 3 g de Na
198
Tiempo
ALO papel de grano P500
Papel de lija P1200 ALO
Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
1 minuto
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre Micropad /
Micropad 2 de pulido
almohadilla
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
201
Figura 11-18a Fibras de carbono en la matriz polimrica, 400X, como pulido.
Figura 11-18b Fibras de carbono en la matriz polimrica, 100X, como pulido.
202
Figura 11-19a eje del golf boro-carbono, 100X, como pulido.
Figura 11-19b eje del golf boro-carbono, 1000X, como pulido.
203
11.2 CLASE 2 - muy suave, MATERIALES baja ductilidad
Esta clase de materiales incluye: metales refractarios (de tungsteno, renio, niobio,
molibdeno), tierras raras y metales preciosos (oro, plata, platino).
Figura 11-20 Clase 2 - Muy suave, materiales de baja ductilidad.
204
11.2.1 Materiales Refractarios (renio, niobio, tungsteno)
Descripcin:
Metales refractarios tales como renio, niobio y tungsteno tienen muy alta
temperaturas de fusin; sin embargo, son tpicamente muy suave.
Preparacin Desafo:
Como los metales refractarios son muy suaves, sueltos o cualquier fractura partculas abrasivas
puede conseguir fcilmente incorporado. Esto hace que la preparacin de muestras muy difcil
ya que se pega a los discos de molienda de diamantes o la muestra puede convertirse en
incrustado con partculas abrasivas fracturados. La clave para la preparacin de estos
materiales es utilizar ms duras abrasivos de almina y para grabar qumicamente la
muestra entre cada etapa de molienda. El propsito de ataque qumico es para eliminar
las partculas incrustadas de manera que no los llevan a la siguiente etapa de molienda
como la contaminacin.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-A o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
205
Grabe polaco -10% grabador diluida a continuacin:
Niobio - 30 ml de HCl, 15 ml de HNO 3, 30 ml de HF (40%)
Renio - 30 ml de cido lctico, 30 ml de HNO 3, 1 ml de HF
Tungsteno - 15 ml de HNO 3, 3 ml de HF, 80 ml de agua
Figura 11-21 aleacin de niobio (BF), Etchant HCl 30 ml,
15 ml de HNO 3, 30 ml de HF (40%).
Figura 11-22 aleacin de renio, 1000X (BF),
30 ETCHANT ml de cido lctico, 30 ml de HNO 3, 1 ml de HF.
206
muiboiN
) 36 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
HNO lm 05 3,
HN mg 03 4 FH 2,
ID retaw lm 02
ni esu; sdnoces 01-3 BAWS
Dooh emuf
muiboiN
) 46 () tnahcteorciM (
muiboin rof tnahctE
dna muiboin syolla
, Lm ID retaw 07
H 02 lm
O 2,)% 03 (
LM HN 01 4 HO
sdnoceS ot setunim
207
50 ml de HNO 3,
50 ml de HF
Pocos segundos a minutos
208
11.2.2 Rare Earth - Neodimio
Descripcin:
El neodimio es un metal de tierras raras, que tiene algunas propiedades muy interesantes.
Las solicitudes de neodimio son: imanes (imanes permanentes ms fuertes
conoce), colorante para welder s gafas, cyrocoolers (alto calor especfico
capacidad), filtros de luz, los fertilizantes y los lseres.
Preparacin Desafo:
El neodimio es tanto un material blando y dctil. Con mayor frecuencia se alea con
otros elementos, lo que le da una amplia gama de propiedades. Preparacin
preocupaciones incluyen evitar abrasivos incrustados mediante el uso de almina de molienda
papeles.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-A o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
209
Figura 11-23 fundicin Neodimio-aluminio-titanio, (luz polarizada).
210
PO 4,
30 ml de HNO 3
Sumergir la muestra
Rosen y Sprang
(Microetchant) (65)
Grabado de tierras raras de YalAleaciones C; carburo
fase reacciona con
agua
30 ml de cido lctico,
10 ml de HNO 3,
2 ml de HF
Muestra Swab
211
11.2.3 Tungsteno
Descripcin:
El tungsteno en su forma cruda es muy frgil; Sin embargo, tungsteno puro se puede cortar
con una sierra para metales. El tungsteno es un material notable porque tiene el ms alto
la temperatura de fusin de todos los metales no aleados y slo es superado por Carbona s
temperatura de fusin para todos los elementos. Tambin es un metal muy denso.
Preparacin Desafo:
El tungsteno es otro metal que puede presentar un poco de preparacin muy singular
retos debido a sus propiedades fsicas. Factores a tener en cuenta durante
preparacin est incrustando de abrasivos de fractura y de la facilidad con la que el
metal puede manchar. Preparacin de la muestra debe incluir abrasivo de almina
molienda papeles y CMP pulido con perxido de hidrgeno.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit AlO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
212
Figura 11-24 tungsteno metal refractario, 200X (DIC), grabado con el reactivo s Murakami.
213
Tungsteno,
Molibdeno
(Microetchant) (64)
Mo y Mo-Ni
aleaciones; W y W
aleaciones
50 ml de agua DI,
50 ml de H 2 O 2 (30%),
50 ml de agua amoniacal
Pocos segundos a minutos
Tungsteno-cobalto
(Microetchant) (64)
W-Co
100 ml de agua desionizada,
2 cido pcrico gm,
25 g de NaOH
Grabe durante 15 segundos; ebullicin
214
11.2.4 Metales preciosos (oro, plata, platino)
Descripcin:
Los metales preciosos tales como el oro, la plata y el platino son muy suave.
Preparacin Desafo:
Los metales preciosos son metales relativamente blandos y cualquier flojo o fractura abrasivo
partculas pueden fcilmente integrar. Esto hace que la preparacin de muestras muy difcil
ya que se pega a los discos de molienda de diamantes o la muestra se convierte en
incrustado con abrasivos fracturados. La clave para la preparacin de estos materiales
es el uso de los abrasivos de almina ms estrictas para minimizar abrasivos incrustados.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-A o serie MAX-I)
MONTAJE
Compresin de montaje con fenlico, epoxi o de ftalato de dialilo de compresin
resinas de montaje
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / base)
Tiempo
P1200 grit ALO papel Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm 1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina sobre NAPPAD
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
215
50 ml de H
(3%)
Au aleaciones
Agua desionizada 30 ml,
25 ml de HCl,
5 ml de HNO
218
11.3.1 hierro sinterizado - Pulvimetalurgia
Descripcin:
La pulvimetalurgia es un proceso de fabricacin muy til para piezas diseadas
con geometras-a-mquina duro. El proceso incluye presionando un metal
polvo en la forma aproximada y despus de la sinterizacin es justo debajo de la fusin
temperatura de la aleacin.
Preparacin Desafo:
La preparacin de la muestra metalogrfica de muestras de metalurgia de polvos es
afectada por la composicin specimen s, embalaje y condiciones de sinterizacin.
Caractersticas microestructurales de inters como: porosidad, tamao de grano, inclusiones
220
11.3.2 fundiciones
Descripcin:
Hierros fundidos se utilizan para muchas aplicaciones. La fiabilidad de hierro fundido depende
en la microestructura del grafito en el material. Si las formas de grafito
copos, a continuacin, el hierro fundido ser frgil, por lo que cada vez ms con el tiempo. Emitir
hierro con la adicin de magnesio o de cerio, resulta en el grafito
la formacin de ndulos. Fundicin nodular tiene mucho mejor ductilidad que fundido gris
221
Figura 11-27a fundicin nodular, 100X (DIC), Etchant 2% Nital.
Figura 11-27b Fundicin gris, 500X (BF), Etchant 2% Nital.
222
11.3.3 Blancas Irons
Descripcin:
Fundiciones blancas son duras y metales resistentes al desgaste frgiles que consiste en
perlita y cementita. Fundiciones blancas son fabricados por enfriar el
superficie del molde de fundicin con el fin de evitar la formacin de grafito durante
la solidificacin. Fundiciones blancas se utilizan para ruedas de coches de trenes, zapatas de freno,
boquillas de granallado, revestimientos de molinos, trituradoras, impulsores de la bomba y el otro a la abrasin
partes resistentes.
Preparacin Desafo:
Preparacin de la muestra es relativamente sencillo para la fundicin blanca.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
3 micras DIAMAT diamante
en TEXPAN pulido pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
223
Figura 11-28a de hierro blanco - Hypo eutctica, 1000X (DIC), Grabador: Picral.
Figura 11-28b de hierro blanco - eutctica Hyper, 200X (DIC), Grabador: Picral.
224
Use al 20 C; reactivos
activo durante 2-4 horas; descartar
cuando amarillo; Cd y Zn
revestimientos inhiben tincin; grabado
durante 45 segundos a 4 minutos
Grabador de ferrita
(Microetchant)
(74)
Aguafuerte del color; despus corta inmersin
tiempo (20-40 seg), slo es de ferrita
color (rojo o violeta); despus de que ya
tiempo de inmersin, todas las fases son
colores: fosfuros (brownorange),
ferrita (amarillo o luz
azul), cementita (rojo-violeta o azul)
240 g de tiosulfato de sodio,
30 g de cido ctrico,
20-25 cadmio gm
cloruro,
1000 ml de agua DI
Pre-grabado en el 2% Nital;
inmersin en la sala de
temperatura (despus de filtrar
partculas de azufre) para 20-90
segundo
225
(Microetchant)
(75)
Distribucin de fsforo en el acero fundido
y hierro fundido
50 ml de solucin saturada acuosa
solucin de tiosulfato,
1 g de potasio
metabisulfito
Grabe durante unos segundos a
acta
226
11.4 CLASE 4 - blando, frgil NO METALES (Electrnica)
Los ejemplos incluyen el silicio, GaAs, ferritas, PZT s, los dispositivos MEMS.
Figura 11-29 Clase 4 - Soft, no metales frgiles y la electrnica.
Tabla XLIII. Gua de Preparacin para la Clase 4 Materiales
Preparacin Paso Soft sustratos duros Sustratos
Lijado basto
320 (P360) papel de lija de SiC
400 (P800) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
45 micras Lapping pelculas
30 micras Lapping pelculas
15 micras Lapping pelculas
9 micras Pulido pelculas
Pulido Rough
Diamante en un tejido
tampn para pulir
1-3 pasos de diamantes con
tampones para pulir tejidas
Pulido final
Almina policristalina en un
almohadilla de pulido tejida
La slice coloidal en tejido
o uretano poroso
tampones para pulir
227
11.4.1 Condensadores cermicos multicapa
Descripcin: cermica condensadores suelen ser dispositivos muy pequeos y baratos
utilizado en telfonos celulares, reproductores de MP3, computadoras y otros productos electrnicos.
Dispositivos MLC se construyen de capas alternas de metal y de cermica, con
el material cermico que acta como el dielctrico.
Preparacin Desafo:
Anlisis microestructural de un BaTiO 3 condensador cermico incluye buscando
falta capas de metal, as como para examinar para ninguno de los huecos y espacios vacos en la
sustrato de cermica. Preparacin microestructural de capas mltiples BaTiO 3 cermica
condensadores requiere minimizar pulido alivio y daos en el revestimiento o
sustrato de cermica. Esto se consigue rellenando los huecos existentes con un
resina moldeable bajo vaco y a continuacin el curado a una presin ms alta. Inicial
molienda con pelculas esmerilado de almina se requiere para abrir el condensador, como
as como para minimizar el dao microestructural. Pulido spero y final son
recomendada en napped pulido almohadillas tejidas bajos usando diamante y
slice coloidal, respectivamente.
MONTAJE
Resinas acrlicas calcinables (CASTAMOUNT de primera calidad de acrlico)
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
45 micras de pelcula de recubrimiento de almina
30 micras de pelcula de recubrimiento de almina
228
La figura 11-30a BaTiO 3 condensador de mltiples capas, 100X, como pulido.
Figura 11-30b BaTiO 3 condensadores multicapa con vaco en la capa de metal, 100X, como pulido.
229
11.4.2 Paquetes Die electrnicos (silicio, plstico, soldadura articulaciones)
Descripcin: Electronic paquetes pueden estar formados por materiales que tienen muy
diferentes propiedades mecnicas y qumicas. Materiales en electrnica
paquetes van de silicio frgil, plsticos blandos, y la soldadura de muy difcil
materiales dielctricos, tales como almina.
Preparacin Desafo:
La preparacin microestructural de paquetes electrnicos presenta algunos muy
desafos difciles, como los abrasivos de incrustacin en las juntas de soldadura muy suaves,
redondeo de los bordes, el pulido de alivio entre muy duro (cermica) o frgil
materiales (silicio) y las soldaduras de plstico y metal muy suave. El uso de
almina pelculas lapeado son muy tiles para mantener la planitud y para
minimizar la incrustacin abrasivo fracturada para sustratos no cermicos. Para
especmenes con sustratos de cermica, se recomiendan las pelculas lapping del diamante.
Tabla XLIV. Componentes electrnicos de embalaje
POLYLUBE
Extender
5-10 libras 100/100 rpm hasta avin
9 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
6 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
3 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en
ATLANTIS pulido
almohadilla
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
Slice coloidal Siamat
en Micropad 2
tampn para pulir
5 100/100 rpm
30 segundos
a varios
acta
231
Figura seccin transversal dado Electronic 11-31a (cortesa de Analog Devices).
Figura 11-31b seccin Electronic die cruz (cortesa de Analog Devices).
232
11.4.3 MEMS (sistemas micro) Aparatos
Descripcin: Sistemas microelectromecnicos (MEMS) dispositivos son tambin
referido como micromquinas. Los dispositivos MEMS se componen de componentes
que varan en tamao entre 1 micra a 0,1 mm.
Preparacin Desafo:
Preparacin seccin transversal microestructural de los dispositivos MEMS presenta la misma
desafos como pulir otros especmenes que tienen propiedades de los materiales que van
desde muy duro y quebradizo (silicio, cermica, etc) para suave y dctil (suave
metales, capas metalizadas, la pulverizacin inica de recubrimiento, etc). Preparacin de la muestra debe
eliminar cualquier artefactos inducidos de preparacin, as como mantener la planaridad
de la muestra.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - / baja concentracin de grano medio (si es necesario)
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
600 (P1200) grit SiC
papel de molienda
Agua 5-10 libras 100/100 rpm Hasta avin
1 micra DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
233
Figura 11-32a MEMS sustrato de aluminio-silicio dispositivo con un lazo de oro sobre nquel
capa intermedia, Mag. 200X, como pulido.
Figura 11-32b vnculo Alambre para MEMS dispositivo, 200X, como pulido.
234
11.4.4 PZT (piezoelctricos) Dispositivos
Descripcin: PZT, o piezoelctricos, dispositivos son muy tiles porque
generar un voltaje cuando se deforma mecnicamente o viceversa.
Preparacin Desafo:
S PZT estn compuestos de plomo, circonio y titanato, que son
procesada a temperaturas extremadamente altas. Dispositivos de PZT presentan el mismo
desafos como pulir otros materiales frgiles; Sin embargo, presentan el
desafo adicional de la preparacin de otros materiales con significativamente diferente
propiedades (materiales de embalaje, soldaduras, recubrimientos, etc.) Preparacin de la muestra
debe eliminar los artefactos inducidos de preparacin, as como mantener la
planaridad de la muestra.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - / baja concentracin de grano medio (si es necesario)
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
1200 (P4000) grit SiC molienda
papel
Agua 5 100/100 rpm Hasta avin
1 micra DIAMAT diamante en
Almohadilla de pulido GOLDPAD
10 100/100 rpm 3-5 minutos
0,05 micras nanmetros
Alumina en BLACKCHEM 2
tampn para pulir
10 100/100 rpm 3-5 minutos
Siamat 2 coloidal de slice en
BLACKCHEM 2 de pulido
almohadilla
10 100/100 rpm 1 minuto
235
Figura 11-33a seccin transversal PZT con recubrimiento metalizado, 200000 X, como pulido.
Figura 11-33b vaco Indeseable es PZT, 1000 X, como pulido.
236
11.4.5 sustratos arseniuro de galio
Preparacin de las muestras de los materiales extremadamente friables o frgiles, tales como GaAs,
ofrecer un reto preparacin microestructural. Microestructural adecuada
preparacin de estos materiales debe minimizar la fractura de los de GaAs. Es
llevada a cabo por primera corte o seccionamiento con grano fino / baja concentracin
discos de diamante. Muchas veces secciones transversales no son microelectrnicos
encapsulado y estn montados slo usando una cinta de fusin en caliente. Si las muestras son
encapsulado, un compuesto de montaje moldeable tal como un acrlico o un epoxi es
recomendada. Rectificado y pulido se recomienda con lapeado diamante
pelculas para evitar daar indebidamente el sustrato de GaAs. El pulido es
logrado en los paos de pulido napped bajos utilizando la adicin de
hipoclorito de diamante para una operacin CMP pulido.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
Muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
15 micras o almina
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 libras 100/100 rpm hasta avin
9 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
6 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
3 almina micras o
pelcula de recubrimiento de diamante
POLYLUBE
Extender
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en
ATLANTIS pulido
almohadilla
HOCl(Hipocloritoleja)
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
237
Figura 11-34 GaAs, grabado con HOCl, mag. 1000X, DIC.
238
11.4.5 Electronic metalizadas Cermica (Alumina, BeO, AlN)
Descripcin: Cermica tales como almina, xido de berilio (BeO) y nitruro de aluminio
(AIN) son comnmente utilizados materiales de sustrato de cermica para la metalizacin porque
que proporcionan conductividad trmica y la resistividad elctrica.
Preparacin Desafo:
Preparacin seccin transversal microestructural de capas metalizadas son difciles
a causa de redondeo de los bordes y el alivio de la fase. Con el fin de mantener la integridad
de las capas metlicas, la muestra primero se deben seccionaron correctamente para evitar
astillado y el agrietamiento de la interfase sustrato / metal cermica. El uso de
Slice coloidal Siamat tambin proporciona un pulido mecnico qumico
(CMP) de accin, que es el medio ms eficaz para la eliminacin de las aguas superficiales
y el dao del subsuelo.
SECCIONAMIENTO
Hoja de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Resinas epoxi o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat
en el pulido TEXPAN
almohadilla
5-10 lbs 100/100 rpm 2 minutos
239
Figura sustrato BeO 11-35a con nquel, recubrimiento metalizado de cobre,
400X (DIC), como pulido.
Figura sustrato AlN 11-35b con molibdeno / nquel,
recubrimiento metalizado oro, 400X (campo claro), como pulido.
240
Figura 11-36 sustrato de AlN con molibdeno / nquel,
recubrimiento metalizado oro, 400X (DIC), como pulido.
241
11.4.6 Cermica magnticos (ferrita)
Descripcin:
Cermica de ferrita producen uno de los tipos ms fuertes de magnetismo, y consisten
de hierro, boro y bario, o estroncio y molibdeno. Cermica de ferrita
imanes tienen alta permeabilidad magntica, que les permite almacenar
campos magnticos ms fuertes que el hierro.
Preparacin Desafo:
Preparacin de la muestra de materiales friables o frgiles tales como ferritas puede ser
difcil. Preparacin microestructural adecuada de estos materiales debe mantener
la estructura de la estructura de ferrita de Ni-Fe. Esto se logra mediante el montaje
la ferrita en un compuesto de montaje moldeable tal como epoxi. Molienda inicial
con un (P360) de grano 320 o ms fino papel SiC se requiere para evitar sacar la
partculas de ferrita, especialmente las partculas ms pequeas. Pulimentado basto es
logrado en los paos de pulido tejidas utilizando diamante, con el pulido final
en telas perchadas altos utilizando una almina policristalina abrasivo.
MONTAJE
Resinas para montaje calcinables (epoxis o acrlicos)
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 100/100 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
242
Figura 11-37 Ni-Zn ferrita, 400X (BF), como pulido.
243
245
11.5.1 Suave a Medio Aceros duros
Descripcin:
Aceros son aleaciones ferrosas de hierro que contienen concentraciones relativamente bajas de
de carbono (<2%). Aceros tambin tienen una amplia gama de propiedades debido a su capacidad
a tratar de calor y recocido. Dependiendo de la concentracin de carbono
y otros elementos de aleacin, la microestructura del acero puede ser modificado por
calefaccin, enfriamiento rpido y el estrs de socorro (recocido). Microestructuras comunes
incluir perlita y ferrita de lenta enfriado aceros bajos en carbono y martensita
de enfriado rpido aceros de alto carbono. La perlita y ferrita son relativamente blandos y
dctil, mientras que, martensita es dura y quebradiza.
Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE
246
Figura 11-39a 1018 acero de bajo carbono, horno enfri, 1000X (luz polarizada)
Etchant 2% Nital. La estructura es de ferrita y perlita.
Figura 11-39b 1018 acero de bajo carbono, se extingui, 400X (BF),
Etchant 2% Nital. La estructura es bainita.
247
11.5.2 Acero Soldaduras
Descripcin:
La soldadura es una forma muy comn de unir dos piezas de acero juntos. Cruzar
seccionamiento de una soldadura es la mejor manera para examinar la calidad de la soldadura y para
o bien calificar a un soldador o para calibrar las mquinas de soldadura automatizados. La principal
caractersticas dimensionales que son importantes en la soldadura incluyen la altura de la garganta o
penetracin de la soldadura, longitud de las piernas o lo lejos que la soldadura se extiende a lo largo de cada pieza de
de metal, corte sesgado, etc
Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo. En
Adems, el grabado de la muestra puede mejorar significativamente las soldaduras visuales
caractersticas.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-D o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
248
Figura 11-40a de soldadura de acero, 50X, Etchant 2% Nital.
Figura 11-40b de soldadura de acero, 200X, Etchant 2% Nital.
249
Murakami's
reagent (80)
Selective carbide etchant; cementite
darkened, pearlite brown
1-4 gm K 3 Fe(CN) 6 ,
10 gm KOH (or 7 gm
NaOH),
100 ml DI water
Etch up to 15 seconds in
boiling solution; use fresh!
250
)tnahcteorciM(
)18(
serutcurts delaenna rof dednemmoceR
;etiniab ro etilraep gniniatnoc esoht ro
niarg etirref laever ton seod
snemiceps delaenna ni seiradnuob
,dica circip mg 01
lonahte lm 001
evlossid ot detaeh eb tsuM
yb esu ;dica circip
etunim 1 ot pu ,noisremmi
erom ro
11.5.3 Acero Inoxidable
Descripcin:
Los aceros inoxidables tienen altas concentraciones de cromo (> 12%) y son
en general relativamente suave en comparacin con los aceros tratados trmicamente. Esto hace inoxidable
de acero ms susceptible a las manchas.
Preparacin Desafo:
Preparacin del espcimen metalogrfico es relativamente sencillo; Sin embargo,
de grabado puede ser ms difcil debido a la resistencia a la corrosin de acero
aceros.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-E o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 micra DIAMAT diamante
en ATLANTIS tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
252
Figura 11-41a 431 de acero inoxidable, 200X (BF), Etchant Modificado Murakami.
Figura 11-41b 431 de acero inoxidable, 400X (DIC), Etchant Modificado Murakami.
253
Figura 11-41c de la serie 300 de acero inoxidable, 200X (BF), Etchant cido oxlico.
Figura 11-41d 400 Series Stainless Steel, 200X (BF), Etchant Viella de.
254
(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
50 ml de HCl,
25 ml de solucin saturada de CuSO
en agua
para producir
5 g (NH 4) 2 S 2 O 8,
50 ml de H2O,
Solucin B:
250 g de FeCl3,
100 ml de HCl,
Solucin C: 30 ml de HNO3
Combinar (a) y (b), a continuacin, aadir (C);
sumergir la muestra en la sala de
temperatura; utilizar fresco!
Reactivo de mrmol
(Macroetchant) (82)
Forjado en acero
acero
50 ml de HCl,
10 g de CuSO4,
Agua desionizada 50 ml
Macroetch uso general.
255
11.6 CLASE 6 - duro, difcilmente metales no ferrosos
Ejemplos incluyen titanio, Inconel, aleaciones de Ni-Cr, superaleaciones, nquel y
cobalto.
Figura 11-42 Clase 6 - Tough, metales no ferrosos duros.
Tabla XLIX. Gua de Preparacin para la Clase 6 Materiales
257
Figura 11-43 Nimonic 90 Superaleacin, 400X (DIC).
Figura 11-44 Fe-Ni-Co-Al Aleacin, 400X (luz polarizada).
258
Figura 11-45 aleacin de cobalto fundido, 200X (BF).
Figura 11-46 nquel forjado, 200X (BF), Etchant HCl y H
O 2.
259
Aadir H
SO
aleaciones.
20-30 ml de agua DI,
0-20 ml de HNO 3,
20 ml de HCl,
10 ml de H 2 O 2 (30%),
(Variable concentracin)
Grabe segundos a minutos; utilizar fresca
solamente!
Nquel Superaleaciones
(Macroetchant) (85)
Para nquel-base
superaleaciones
200 g de FeCl3,
200 ml de HCl,
1000 ml H2O DI
Grabe hasta 90 minutos a 100 C
Superaleacin Nquel
(Macroetchant) (88)
Macroetchant para
superaleaciones
125 ml de solucin acuosa
de FeCl3,
600 ml de HCl,
18,5 ml de HNO
Preparacin Desafo:
Preparacin metalogrfica de titanio y aleaciones de titanio es bastante sencillo
reenviar mediante tcnicas metalogrficas convencionales.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
240 (P220) papel de lija de SiC
360 (P500) papel de lija de SiC
600 (P1200) papel de lija de SiC
800 (P2400) papel de lija de SiC
1200 (P4000) papel de lija de SiC
Agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
1 minuto
1 minuto
6 micras DIAMAT diamante en
TEXPAN almohadilla de pulido
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT diamante en
Almohadilla de pulido GOLDPAD
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros almina
en ATLANTIS tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
263
Figura 11-47 Ti 6 Al 4 V aleacin de titanio, 400X (DIC), el reactivo de Etchant Kroll.
Figura 11-48 Titanium Cast, 200X (BF), reactivo de Etchant Kroll.
264
Figura 11-49 forjado de titanio, 200X (BF), Etchant bifluoruro de amonio.
Figura 11-50 Alpha-rica Caso forjado de titanio, 200X (BF).
265
11.6.3 aleacin de titanio - Ataque Pulido
(Contribuido por Jim Hallquist Medtronic Inc.)
Descripcin:
El titanio es un muy desgaste y el material resistente a la corrosin, por lo que ha encontrado
algunas aplicaciones tiles en la industria mdica que van desde implantes de cadera a
cubiertas de marcapasos.
Preparacin Desafo:
Preparacin de la muestra de titanio es relativamente sencillo; Sin embargo,
pulido de ataque ha sido utilizado con xito para mejorar las caractersticas microestructurales.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-C o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas de montaje de compresin fenlico, epoxi o ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
180 papel de lija de SiC
240 (P220) papel de lija de SiC
320 (P360) papel de lija de SiC
267
Muestra Swab
Gallaugher
(Microetchant) (91)
Para el grabado Ti-Cu
aleaciones
60 ml de cido lctico,
20 ml de HNO 3,
10 ml de HF,
Agua desionizada 10 ml
Sumergir la muestra 3-10 segundos
268
, FH lm 1
HNO lm 2 3,
H 05 lm 2 O 2,
retaw lm ID 74
rof elpmas esremmI
sdnoces lareves
269
271
Los recubrimientos de proyeccin trmica.
Tcnicas de pulverizacin trmica son procesos de recubrimiento en el que se fundieron (o calefaccin)
materiales se pulverizan sobre una superficie. La pulverizacin trmica puede proporcionar densamente
revestimientos (rango de espesor aproximado es de 20 micras hasta varios mm), a travs de una
rea grande. Los materiales de revestimiento para pulverizacin trmica incluyen metales,
aleaciones, cermicas, plsticos y compuestos. Se alimentan en forma de polvo o de alambre
forma, se calienta a un estado fundido o semi-fundido y acelerado hacia la
sustratos en forma de partculas de tamao micromtrico. La combustin o arco elctrico
de descarga se utiliza generalmente como la fuente de energa para la pulverizacin trmica. La
la calidad del revestimiento por lo general se evala mediante la medicin de su porosidad, contenido de xido,
, la fuerza de unin macro y micro-dureza y rugosidad de la superficie.
Preparacin de la muestra metalogrfica de revestimientos de pulverizacin trmica se ve afectada por
composicin y condiciones de deposicin de la muestra. Microestructural
caractersticas de inters incluyen: porosidad, flujo, el espesor y las inclusiones. Correcto
preparacin metalrgica tiene en cuenta que la microestructura puede ser
porosa y quizs algo frgiles como resultado de procesamiento inadecuado.
El primer paso es para minimizar el dao con el corte adecuado.
La etapa de molienda inicial recomendada es de 15 o 30 micras
suspensiones de diamante sobre un pao de malla de metal. Este paso es muy importante y
deber reducir al mnimo el dao o el grano de extraccin de un material mal depositada. La
Siguiente etapa de pulido spero debe eliminar cualquier resto de la superficie y
la deformacin del subsuelo a la superficie de la muestra. Diamante policristalino
suspensiones usadas en conjuncin con un resultado bajo napped almohadilla de pulido en
mnimo redondeo de los bordes y un alivio para la etapa de pulido spero. Para la final
polaco, 0.05 micrones policristalino nanmetros almina proporciona una excelente
acabado de la superficie.
272
11.7.1 Recubrimientos proyeccin trmica
Preparacin Desafo:
Preparacin metalogrfica de recubrimientos de proyeccin trmica puede ser complicado; Sin embargo,
minimizando el dao y la comprensin de la qumica y mecnica
propiedades del recubrimiento y el sustrato mejorar en gran medida el xito
PREPARACIN DE LA MUESTRA.
SECCIONAMIENTO
Fabricacin de obleas de precisin, ya sea con diamante o CBN cuchillas
MONTAJE
Epoxis o acrlico calcinables
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Spedd
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
DIALUBE
Extender
5-10 libras 100/100 rpm hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
5-10 lbs 100/100 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ORION
disco compuesto
273
Figura 11-54 revestimiento por pulverizacin trmica de nquel-cromo, 1000X (BF), como pulido.
Figura 11-55 recubrimiento Zirconia (izquierda), Superaleacin (derecha) (BF), como pulido.
274
11.8 CLASE 8 - Aceros de cementacin
Los ejemplos incluyen aceros de cementacin, aceros de herramientas y aceros templados a travs-.
Figura 11-56 Clase 8 - aceros endurecidos.
Tabla LIV. Gua de Preparacin para la Clase 8 Materiales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Disco de diamante de 120 micrones de pulido spero
Rough Pulido Compostie discos abrasivos
Final de almina policristalina Pulido en la almohadilla de pulido napped
275
11.8.1 Herramienta Aceros
Descripcin:
Hierro y aceros juegan un papel importante en el mundo de la estructural y
metales mecnicos. De acero, en particular, es muy til porque su dureza,
portabilidad y resistencia pueden ser alterados significativamente por el tratamiento de calor y
procesos de recocido. Aceros de herramientas tienen una gran dureza (Rc> 60) y, en general
contener metales de aleacin tales como vanadio, molibdeno y manganeso.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-E o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas epoxi de montaje de compresin o de ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
120 micras de diamantes
disco de molienda
Agua 5-10 libras 200/200 rpm Hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ORION
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
276
Figura 10-57 acero 44 MnV F6, 500X (DIC), Etchant 3 segundos Nital.
Figura 11-58 alta aleacin de acero para herramientas, 200X (BF), Etchant Picral.
277
11.8.2 acero nitrurado
Descripcin:
La nitruracin es un proceso de tratamiento trmico utilizado para la produccin de un caso muy duro
(Vickers 1100) y se suele utilizar para producir duro, aceros fuertes y resistentes.
El proceso implica calentar el acero a 500-540 C (930-1.000 F) en un
atmsfera de gas amonaco durante aproximadamente 50 horas. No existen ms enfriamiento o calor
Se requiere tratamiento. La profundidad de la capa es de unos 0,4 mm. Superficies nitrurados
tambin puede mejorar la resistencia a la corrosin.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (MAX-E o serie MAX-I)
MONTAJE
Resinas epoxi de montaje de compresin o de ftalato de dialilo
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
120 micras de diamantes
disco de molienda
Agua 5-10 libras 200/200 rpm Hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ORION
disco compuesto
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
278
Figura 10-59 acero nitrurado, 200X (BF), Etchant Picral
279
(Microetchant) (96)
Recomendado para recocido
estructuras o los que contienen
perlita o bainita; no
revelar los lmites de grano de ferrita en
muestras recocidas
1 cido pcrico gm,
5 ml de HCl,
100 ml de etanol
Utilice por inmersin
Reactivo de Murakami
(Microetchant) (96)
Cold-oscurece los carburos de cromo
y tungstides, no cementita
atacado. Ataques ETCHANT calientes
cementita
10 g de K 3 Fe (CN) 6,
10 g de KOH o 7 g de NaOH,
Agua DI 100 ml
Sumerja grabado con
solucin fresca, caliente o
fro, hasta 10 minutos
Reactivo de Greosbeck
(Microetchant) (96)
Fe 2 MdC y M 6 C esboz y
color (azul y marrn,
respectivamente), Mo2C color
marrn, (Fe, Cr)
23
atacado pero
282
11.9.1 metlicos compuestos de matriz
Descripcin:
Aplicaciones de compuestos de matriz de metal han sido encontrados en un alto rendimiento
artculos deportivos y aplicaciones militares de alto rendimiento. Su principal
aplicacin combina las caractersticas de dureza y de la energa de absorcin de la
cermica con las caractersticas de adherencia y de ductilidad del metal.
Preparacin Desafo:
Las partculas duras en una matriz de metal pueden ser difciles de preparar microestructuralmente
debido a las partculas pull-out, as como, la excesiva alivio de pulido entre el
partculas duras y la matriz ms blanda.
SECCIONAMIENTO
Abrasivo de cuchillas MaxCut (cuchilla de corte MAX-I o Diamond)
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi y acrlicos
GRABADO
Utilice el reactivo de ataque recomendado para el componente de matriz de metal.
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
9 micras DIAMAT
diamante en SIRIUS
disco compuesto
5-10 libras 200/200 rpm 3 minutos
3 micras DIAMAT
diamante en ATLANTIS
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 libras 200/200 rpm 2 minutos
0,05 micras nanmetros
almina en Tricote
tampn para pulir
5-10 lbs 100/100 rpm 1 minuto
283
Figura ZRB 11-61a
como pulido.
Figura ZRB 11-61b
Etchant Kroll.
284
Figura 11-62 partculas de SiC en una matriz de aluminio, 400X (DIC), como pulido.
285
11.9.2 compuesto de matriz metlica - Metal Injection Molding (MIM)
(Contribuido por Jim Hallquist Medtronic Inc.)
Descripcin:
Metal Injection Molding (MIM) es un proceso de fabricacin que combina
la tecnologa de la metalurgia en polvo y el moldeo por inyeccin de plstico con el fin de
producir piezas complejas. Cuando se combina con partculas de cermica, estas partes
tambin llegar a ser muy dura y resistente al desgaste. Piezas moldeadas por inyeccin de metal tienen
densidades muy altas (densidad de hasta el 98% de los de metal forjado) y tiene una amplia
gama de aplicaciones, incluyendo servicios mdicos, dentales, de armas de fuego, la industria aeroespacial y
componentes de automocin.
Preparacin Desafo:
Las partculas duras en una matriz de metal pueden ser difciles de preparar microestructuralmente
debido a las partculas pull-out, as como el exceso de alivio de pulido entre el
partculas duras y la matriz ms blanda.
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi y acrlicos
GRABADO
Utilice el reactivo de ataque recomendado para el componente de matriz de metal.
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
180 papel de lija de SiC
240 (P220) papel de lija de SiC
320 (P360) papel de lija de SiC
agua 5-10 libras 200/200 rpm
Hasta avin
1 minuto
1 minuto
9 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
coloidal
slice
5-10 libras 200/200 rpm 10 minutos
100 ml Siamat coloidal
slice con 20 ml de H 2 O 2 y
10 ml de reactivo de Kroll
5-10 lbs 100/100 rpm 10 minutos
286
Figura 11-63a partculas de TiC en una Matriz de Ti-6Al-4V, 500X (luz polarizada),
Esmalte de Ataque con H 2 O 2 / reactivo de Kroll (foto cortesa de Medtronic).
Figura 11-63b partculas de TiC en una Matriz de Ti-6Al-4V, 1000X (DIC),
Etchant, reactivo de Kroll (foto cortesa de Medtronic).
287
11.10 CLASE 10 - INGENIERA CERMICA
Los ejemplos incluyen nitruro de silicio, xido de circonio, SiSiC, carburo de silicio, de boro
carburo, almina, mullita, y compuestos de matriz cermica (CMC) de.
Figura 11-64 Clase 10 - Ingeniera Cermica.
Tabla LVII. Gua de Preparacin para la Clase 10 Materiales
Preparacin Paso Recomendacin bsico
Rough Diamond Grinding en CERMESH tela de malla metlica
Rough Diamond Pulido y slice coloidal en las almohadillas de pulido tejidas
Final de slice coloidal Pulido en tampones para pulir de uretano de baja Copete
288
11.10.1 Ingeniera Cermica - ZrO 2, SIALON, Si 3 N 4
Descripcin:
Cermicas tcnicas difciles, tales como el nitruro de silicio y xido de circonio, siguen
encontrar aplicaciones industriales donde se requiere fuerza o la resistencia al desgaste en
temperaturas de funcionamiento relativamente altas.
Preparacin Desafo:
La cermica de ingeniera son muy difciles; Por lo tanto, la preparacin del espcimen
procedimientos generalmente utilizan un CMP (pulido mecnico qumico) componente
para eliminar el dao microestructural inducido.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
289
Figura 11-65 Yittria zirconia estabilizada, 15000 X, trmicamente grabado al agua fuerte.
Figura 11-66 cermica SiAlON, 20000 X, grabado en KOH fundido.
290
11.10.2 Ingeniera Cermica - Alumina
Descripcin:
Cermicas de almina son algunas de las cermicas ms utilizadas.
Las aplicaciones van desde materiales de sustrato dielctrico a los implantes mdicos.
Preparacin Desafo:
La almina es muy difcil; Por lo tanto, la muestra de los procedimientos de preparacin generalmente
utilizar un CMP (pulido mecnico qumico) componente para eliminar inducido
microlesin.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos
291
292
11.10.3 Ingeniera Cermica - ALON
Descripcin:
Oxinitruro de aluminio (AlON) es una cermica compuesta de aluminio, de oxgeno
y nitrgeno. Se trata de una cermica transparente que es ms duro que el vidrio.
Preparacin Desafo:
AlON es muy dura y, por lo tanto, la muestra de los procedimientos de preparacin generalmente
requerir un CMP (pulido mecnico qumico) componente para eliminar
inducida por el dao microestructural. Al examinar la superficie, es
recomienda que un revestimiento por bombardeo inico se utiliza para aumentar la reflectividad.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos
293
Figura 11-68a cermica AlON, 1000X (BF), como pulido.
Figura 11-68b cermica AlON, 1000X (DIC), como pulido.
294
Figura 11-68c AlON cermica, 200X (BF), tan fino, medio de pulverizacin catdica
recubierto para aumentar la reflectividad y el contraste (izquierda).
295
11.10.4 Ingeniera Cermica - SiSiC
Descripcin:
SiSiC es un carburo de cermica de silicio / silicio. SiSiC se llama tambin un mecanizable
cermica desde su fase de silicio hace que sea un material relativamente fcil de mecanizar.
Preparacin Desafo:
Cermica SiSiC mquina muy fcilmente porque la fase de silicio les hace
muy frgil. Con el fin de deshacerse de los daos rectificado, pulido SiSiC
debe incluir un CMP (Pulido mecnico qumico) para eliminar el anteriormente
inducida por el dao microestructural.
SECCIONAMIENTO
Cuchillas de fabricacin de obleas de diamante - de grano medio / baja concentracin
MONTAJE
Castable montaje con resinas epoxi o resinas acrlicas
PULIDO
Abrasivo Lubricacin / Superficie
Fuerza /
muestra
Velocidad
(Jefe / Base)
Tiempo
30 micras DIAMAT
diamante en CERMESH
tela de malla metlica
5-10 lbs 200/200 rpm Hasta avin
6 micras DIAMAT
diamante en TEXPAN
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
1 micra DIAMAT
diamante en GOLDPAD
tampn para pulir
Siamat
slice coloidal
10 200/200 rpm 5 minutos
Slice coloidal Siamat en
TEXPAN almohadilla de pulido
10 100/100 rpm 5 minutos
296
Figura 11-69 SiSiC, 200X (DIC), como pulido.
297
y Mob
10 ml de HNO 3
Grabe durante 1-5 minutos a 40 C,
ataque qumico de vapor.
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Grabador de TiB2
6 ml de HCl,
2 ml de HNO 3
Grabe durante 15 segundos
Boruros - Qumica
(Microetchant) (97)
Etchant para HfB2-NBB 2
mezclas
6 ml de HCl,
2 ml de HNO 3,
1 ml de HF (40%)
Grabe durante 9 segundos a 30-40 C
298
PO
Por Si 3 N 4
12 g de hidrxido de potasio,
12 g de hidrxido de sodio,
3 g de hidrxido de litio
Etch durante 20 minutos a 200 C
Nitruro-sales fundidas
(Microetchant) (97)
Por Si 3 N 4 de hidrxido de sodio
Grabe durante 20 segundos a 3 minutos a
300-350 C, 2-3 muestras por fusin
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
Para el grabado HfB2
con Tab 2
Etch cido ntrico durante 1-2 minutos a 40-50 C
Nitruro - Qumica
(Microetchant) (97)
For etching ZrB 2 Nitric acid for 8-10 minutes at 40-50C
Nitride - Chemical
(Microetchant) (97)
For etching TiB
10 ml DI water,
1 ml H 2 SO 4
Etch for 15 seconds
301
(Microetchant) (97)
For etching Al
with additives:
-SiO
),
(Microetchant) (97)
For etching ZrO
RE oxide, TiO
), ZrO
Y(
CSZ (ZrO
-TZP (Y
2
-PSZ
, MgO, CaO),
ZrO 2 -ZTC
Aire
Etch minutes to 1 hour at
1300-1400C
Oxide - Ion Beam
(Microetchant) (97)
Ion beam etch for ZrO 2 with
MgO, CaO
Ion Beam
Etch 30 minutes at 1-7 kV, 60400 mA in an Ar/Kr atmosphere,
beam angle: 5-60 degrees
303
11.10.5 Ceramic Matrix Composites (CMC's)
Descripcin:
Ceramic Matrix Composites (CMC's) provide high temperature stability and
enhance the toughness of ceramic materials.
Preparation Challenge:
The key to proper specimen preparation of hard/brittle ceramic matrix
composite materials is to first section the sample with the appropriate
diamond wafering blade, rough grind with as fine a semi-fixed abrasive as
possible, followed by CMP polishing.
SECTIONING
Diamond wafering blades - medium grit/low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
9 micron DIAMAT
diamond on POLYPAD
polishing pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
304
Figure 11-70a SiC fibers in a silicon nitride matrix,
100X (DIC), as polished condition (thermal expansion cracks).
Figure 11-70b SiC fibers in a silicon nitride (5% mullite) matrix,
100X (DIC), as polished condition.
305
Figure 11-71 Hafnium diboride in a boron nitride matrix, 100X (DIC), as polished.
Figure 11-72 20% SiC - 80% ZrB
306
Figure 11-73 SiC particles in a Si
307
11.10.06 CERMETS (Tungsten Carbide)
Descripcin:
CERMET's are very wear resistant and tough materials.
Preparation Challenge:
The key to proper specimen preparation of hard / tough CERMET materials
such as tungsten carbide is to grind with a semi-fixed abrasive (polycrystalline
diamond on a metal mesh cloth), followed by combining diamond abrasive
with a CMP (chemical mechanical polishing) abrasive such as SIAMAT
colloidal silica.
SECTIONING
Diamond wafering blades - medium grit/low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
9 micron DIAMAT
diamond on POLYPAD
polishing pad
DIALUBE
Prpura
Extender
5-10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
308
Figure 11-74 WC, Etched with 50% HCl, 50% HNO
in a ultrasonic cleaner for 30 minutes, 2000X (DIC).
309
11.11 CLASS 11 - VERY BRITTLE MATERIALS
310
11.11.1 Glass and Hard Brittle Noncrystalline Materials (Slag)
Descripcin:
Glasses are typically hard/brittle noncrystalline materials. The composition
and properties of these materials can vary significantly.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation of glass and hard brittle materials requires
proper cutting or sectioning with fine grit diamond wafering blades (see
figures 11-76a and 11-76b). If the glass is chipped or excessively cracked
during sectioning it may be impossible to remove the damage by standard
polishing operations..
SECTIONING
Diamond wafering blades - low grit/low concentration
Figure 11-76a Glass sectioned with medium grit diamond blade.
Figure 11-76b Glass sectioned with fine grit diamond blade.
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
311
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 200/200 rpm Until plane
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 200/200 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
Figure 11-77 Slag, 100X (Polarized light), as polished.
312
11.11.2 Glass-Ceramics (Alumino-Silicate)
Descripcin:
Glass ceramics are unique materials that have very small crystalline
estructuras. The primary advantage of glass ceramics is that they produce very
interesting thermochemical properties because they are impervious to thermal
shock.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation of these materials requires minimizing
damage during cutting or sectioning. Therefore, the most important step in the
preparation of glass ceramics is sectioning. If the glass ceramic is chipped or
excessively cracked during sectioning, it may be impossible to remove this
314
11.11.3 Mineral Specimens (Mining Concentrates)
Descripcin:
The microstructural analysis of mining concentrates or tailings is useful for
determining if the important minerals have been liberated from the gang
material through grinding. In the examples shown in figures 11-79a and
11-79b, a concentrate of chalcopyrite and molybdenite are to be separated by
a secondary flotation process. For this to be effective, the chalcopyrite and the
molybdenite minerals need to be separated. If they are not, an additional or an
extended grinding operation may be required.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation of these materials must maintain the
structure of the ore concentrate.
SECTIONING
No se requiere
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
315
Figure 11-79a CuFeS 2 /MoS 2 Mineral. Note that the two minerals have not
been completely liberated from each other.
Figure 11-79b CuFeS
/MoS
316
11.11.4 Minerals (Periclase)
Descripcin:
Minerals range from pure elements to complex silicates.
Preparation Challenge:
Proper microstructural preparation requires minimizing fracturing and
damage during cutting and initial grinding. The use of colloidal silica as a
CMP polishing lubricant and abrasive significantly improves the surface
finish for this class of materials.
SECTIONING
Diamond wafering blades - low grit / low concentration
MONTAJE
Castable mounting with epoxies or acrylic resins
PULIDO
Abrasive/Surface Lubrication
Force/
muestra
Velocidad
(Head/Base)
Tiempo
30 micron DIAMAT
diamond on CERMESH
metal mesh cloth
5-10 lbs 100/100 rpm Until plane
6 micron DIAMAT
diamond on TEXPAN
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
1 micron DIAMAT
diamond on GOLDPAD
polishing pad
SIAMAT
colloidal silica
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
SIAMAT colloidal silica
on BLACKCHEM 2
polishing pad
10 lbs 100/100 rpm 5 minutes
317
Figure 10-80a Periclase, 100X (BF) as polished.
Figure 10-80b Periclase, 200X (BF) thermal etching at 1200 Celsius for 2
horas.
318
APPENDIX A: REFERENCES
1. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 43.
2. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 48.
3. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 98.
4. Practical Metallography, Vol. 31, No. 5, 1994, p. 229.
5. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 96.
6. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 51.
7. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 96.
8. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 61.
9. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, 8th
Edition, Vol. 8, ASM (American Society for Metals), Metals Park, Ohio
44079, USA, 1973, p. 132.
10. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 69.
11. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, 8th
Edition, Vol. 8, ASM (American Society for Metals), Metals Park, Ohio
44079, USA, 1973, p. 106.
12. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, 8th
Edition, Vol. 8, ASM (American Society for Metals), Metals Park, Ohio
44079, USA, 1973, pp. 101-102.
13. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 46
14. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 81.
15. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 74.
16. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 57.
17. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 94.
18. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
319
1978, p. 79.
19. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 78.
20. Practical Metallography, Vol. 32, No. 3, 1995, p.145.
21. W. Betteridge, et.al., The Nimonic Alloys, Edward Arnold, London,
1974, p. 67.
22. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 45.
23. G. Petzow, Metallographic Etching, ASM (American Society for Metals),
1978, p. 83.
APPENDIX B: SAFETY
PROCEDURES
B.1 STORAGE
- Clearly label all containers
- HF, H 2 SiF 6 and HBF 4 storage these materials react with glass, therefore
proper storage should be in polyethylene, polypropylene or similarly inert
plastic containers (98).
- Strong alkaline solutions these materials react with glass, therefore proper
storage should be in polyethylene, polypropylene or similarly inert plastic
containers (98).
- Phosphoric acid (H 3 PO 4 ) these materials react with glass, therefore proper
storage should be in polyethylene, polypropylene or similarly inert plastic
containers (98).
- Perchloric acid (HClO 4 ) do not store high concentration of perchloric acid
in plastic bottles (99).
B.2 DANGEROUS MIXTURES
Review all Material Safety Data Sheets (MSDS) before mixing
- Perchloric acid in concentrations exceeding 60% are highly
FLAMMABLE and EXPLOSIVE. The danger is greatly increased by the
presence of organic materials or metals that oxidize readily. Mantenga el
temperature of the solution below 35 C (95 F) and, if necessary, use a coolant
bath. Safety glasses are helpful; however, a safety shield is preferable.
- Nital (methanol/ethanol and HNO 3 ) can build up a gaseous reaction product
and must be stored in a vented or pressure-relief container (98).
- Mixtures of alcohol and hydrochloric acid can react in various ways to
produce aldehydes, fatty acids, explosive nitrogen compounds, etc. The
likelihood of EXPLOSION increases with increasing molecule size.
Hydrochloric acid content should not exceed 5% in ethanol or 35% in
,H
SO
), CrO
B.5 DISPOSAL
When appropriate, dilute all concentrated chemicals prior to disposal. Si
regulations allow disposal to sewer, use a substantial amount of running water
and slowly add etchant to flow. Continue to purge drain thoroughly with
agua. Follow all Local, State and Federal Disposal Guidelines.
B.6 DISCLAIMER
THE INFORMATION AND RECOMMENDATIONS SET FORTH HEREIN
ARE TAKEN FROM SOURCES BELIEVED TO BE ACCURATE AS OF
THE DATE HEREIN: HOWEVER, PACE TECHNOLOGIES MAKES NO
WARRANTY, EXPRESS OR IMPLIED WITH RESPECT TO THE
ACCURACY OF THE INFORMATION OR THE SUITABILITY OF THE
RECOMMENDATIONS, AND ASSUMES NO LIABILITY TO ANY USER
THEREOF.
328
ndice
La
Abrasive cutting fluid 33
ABRASIVE GRINDING 90
ABRASIVE BONDING 78
Fixed Abrasive Grinding 78, 79
Free Abrasive Grinding 79
Semi-fixed Abrasive Grinding 79
GRINDING ABRASIVES 67
Alumina 74
Silicon Carbide 68, 69
Zirconia 78
LAPPING FILMS 91
Alumina 94
Diamond 94
Silicon Carbide 93
TROUBLESHOOTING 95
ROUGH GRINDING PARAMETERS 81, 90
Ceramics 90
Relative Velocity 82
Soft ferrous metals 89
Soft nonferrous metals 89
ROUGH POLISHING
Automated rough polishing 98
Chemical Mechanical Polishing 99
Rough polishing abrasives 96
Rough polishing pads 96
ABRASIVE SECTIONING 29, 30
Alumina 30, 32
CUTTING FLUIDS 33
MEGACUT-M300 Abrasive Cutter 35
RECOMMENDED CUTTING PROCEDURES 32
Resin abrasive blades 30, 32
Resin rubber abrasive blades 30, 32
329
Silicon carbide 30, 32
TROUBLESHOOTING 34
Acrylics 44, 57, 60, 61
Alloy steel 224
Alumina 30, 32, 74, 94, 105, 110
Alumina ceramic 238, 287, 290, 291, 301
Alumino-Silicate glass 312, 313
Aluminum 15, 17, 175, 176, 177, 178, 179
Aluminum Nitride 18, 146, 147, 238, 240
Amyl nital etchant 250
Anodized Aluminum 12, 176
Sobre el autor
Donald Zipperian was born in Butte,
Montana, in 1959 and studied
Metallurgical Engineering, Metallurgy
and Materials Science at the University
of Arizona. For more than 25 years he
has worked in research and
development of metallographic
specimen preparation and grinding and
polishing of advanced materials. He is
the author and coauthor of many
technical papers in the field of
materials science and has been an
Adjunct Professor at both the
University of Arizona and Clemson
Universidad. Dr. Zipperian is currently
the CTO (Chief Technical Officer) at
PACE Technologies in Tucson, Arizona.
Prior to joining PACE Technologies, Dr. Zipperian was the
General Manager for BUEHLER Ltd's Southwest
Research Center where he developed many of the
consumable products currently sold by BUEHLER and