Determinao de

iodomtrico de

OXIGNIO

DISSOLVIDO

(Mtodo

Winckler modificado pela azida)

1- INTRODUO
O crescimento e a reproduo de todos os organismos vivos dependem da
energia desenvolvida no processo metablico de utilizao do oxignio. A
quantidade de oxignio dissolvido (OD) em guas naturais e residurias
dependem da atividade fsica, qumica e bioqumica dessa massa de gua A
solubilidade do oxignio em gua varia em funo da temperatura e da
presso atmosfrica, ou seja: aumentando-se a temperatura diminui-se a
solubilidade, porm aumentando-se a presso tambm a solubilidade
aumenta.
As principais fontes de OD, em gua, so a aerao natural proveniente da
atmosfera e a fotossntese das plantas aquticas inclusive dos fitoplnctons.
As principais causas da diminuio do OD so: respirao das plantas,
demanda bioqumica de oxignio (DBO) de matrias orgnicas e
sedimentos, desaerao de guas supersaturadas de oxignio, e ons
inorgnicos (principalmente aqueles que reagem com o oxignio e a gua
produzindo hidrxidos).
A anlise do OD o teste-chave para indicar poluio de guas.Tipicamente
a concentrao de
OD na superfcie de guas naturais menor do que 10 mg/L Na gua do
mar a saturao varia de 11 mg/L a 0oC a 7 mg/L a 25oC. Na gua doce, ao
nvel do mar, a saturao varia conforme a tabela a seguir:

MTODOS:
1) Mtodo de Winkler ou Iodomtrico, para concentraes superioresa 1 mg
de NO2N/l.
2) Mtodo de Winkler modificado pela azida, para concentraes superiores
a 0,05 mg de NO2N/l
3) Mtodo eletromtrico com uso de eletrodos com membrana.
2- OBJETIVO
Determinar o teor de oxignio dissolvido em amostras de gua para
abastecimento pblico e guas naturais em geral, atravs do mtodo
iodomtrico de Winkler modificado pela azida. Determinar o teor de oxignio
dissolvido em amostras de guas naturais e gua de abastecimento pblico,
atravs do mtodo volumtrico simplificado.
3- METODOLOGIA

3.1- Padronizao do tiossulfato de sdio (Na2S2O3):

a) Em um erlenmeyer de 250 mL dissolver aproximadamente 2 g de KI,
livre de iodato, em 100 a 150 mL de gua distilada.
b) Adicionar algumas gotas (cerca de 4 gotas) de H2SO4concentrado e
exatamente 10 mL, com pipeta volumtrica, de soluo padro de biiodato
de potssio [ KH(IO3)2] 0,0021 mol/L.
c) Diluir para aproximadamente 200 mL com gua distilada.
d) Titular, o iodo liberado, com soluo padro de Na2S2O30,025 mol/L at
que aparea uma colorao amarelo-plida, adicionar 1,0 mL da soluo de
amido e continuar a titulao at que desaparea completamente a
colorao azulada do indicador [o tiossulfato total gasto (volume prtico P)
dever ser aproximadamente 10 mL (volume tericoT)]. O fator de correo
do tiossulfato ser: Fc = T/P .

3.2- Procedimento:
a) Coletar a amostra com o aparelho tipo Kemmerer, afim de evitar a
entrada de oxignio do ar na amostra de gua a ser analisada.
b) Retirar o frasco de OD com a amostra do aparelho, adicionar 1 mL de
soluo de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de azida alcalina, fechar o
frasco evitando a formao de bolhas de ar. Misturar por inverso e deixar
decantar durante 3 minutos. Efetuar novamente a mistura por inverso e
deixar decantar por 5 minutos.
c) Retirar a tampa do frasco e adicionar 1 mL de cido sulfrico
concentrado, agitar novamente at completa dissoluo do precipitado.
d) Com pipeta volumtrica, transferir 100 mL do contedo do frasco para
um erlenmyer de 300 mL.
e) Titular o contedo do erlenmeyer com soluo de tiossulfato de sdio
0,025 mol/L at a colorao amarelo-palha, acrescentar 1mL de soluo de
amido 0,5%, afim de aparecer uma colorao azul, prosseguir a titulao
at mudana da colorao azul para incolor.
f) Anotar o volume (mL) gasto da soluo de tiossulfato de sdio.

4 EXPRESSO DO RESULTADO
A concentrao de OD expressa em mg O2/L de gua conforme a seguinte
frmula:

Onde:
V1= Volume (mL) de soluo de Na2S2O3gasto na titulao da amostra.
V2= Volume (mL) da amostra.
fc= fator de correo volumtrica da soluo do Na2S2O3.

REAES QUE OCORREM NA DETERMINAO DE OD NO MTODODE

WINKLER:
- O sulfato manganoso reage com o hidrxido de potssio na mistura
alcalina de iodeto de potssio produzindo flocos brancos de hidrxido
manganoso que se precipitam:
MnSO4+ 2 KOH Mn(OH)2+ K2SO4

- Quando se obtm este precipitado branco no h mais OD na amostra e,

portanto, no h mais a nescessidade de determin-lo. O precipitado marron
o xido bsico mangnico:
2 Mn(OH)2+ O2 2 MnO(OH)2
- Com a adio do cido, este precipitado se dissolve formando o sulfato
mangnico:
MnO(OH)2+ 2 H2SO4 Mn(SO4)2+ 3 H2O
- H ento uma imediata reao entre este composto e o iodeto depotssio,
adicionado previamente,
liberando iodo e resultando numa tpica colorao de iodo na gua:
Mn(SO4)2+ 2 KI MnSO4+ K2SO4+ I2
- A quantidade de iodo liberado nestas reaes equivalente aquantidade
de oxignio presente na Amostra.
A quantidade de iodo determinada pela titulao de uma poro da
soluo com uma soluo standar de tiossulfato de sdio:
2 Na2S2O3+ I2 Na2S4O6+ 2 NaI
O erro devido a nitritos ocorre no momento em que a soluo se torna cida
com a adio do cido sulfrico. Em meio cido os nitritos reagem com o
iodeto de potssio, liberando iodo:
2 KI + H2SO4 2 HI + K2SO4
2HNO2+ 2 HI 2 H2O + N2O2+ I2
Caso a reao se completa neste ponto, o erro devido a nitritos em muitos
casos pode no ser
significante.

Prtica de FLOCULAO JAR TEST EM GUAS

1- INTRODUO
DEFINIES:
Coagulao consiste em introduzir na gua um produto capaz de neutralizar
a carga dos colides, geralmente elementos eletronegativos na gua
atravs da formao de precipitados. Este produto conhecido como
coagulante.
Principais compostos coagulantes e suas reaes:
1. Sulfato de alumnio
usado em doses de 15 a 1000 mg/L, dependendo da turbidez da gua, do
reativo comercial Al2(SO4)3. 18H2O.
Al2(SO4)3+ 3 Ca(HCO3)2 3 CaSO4+ 2 Al(OH)3+ 6 CO2
2. Cloreto frrico
usado em doses de 5 a 100 mg/L de cloreto frrico comercial FeCl 3. 6H2O,
de acordo com a
turbidez da gua.
2 FeCl3+ 3 Ca(HCO3)2 3 CaCl2 + 2 Fe(OH)3+ 6 CO2
3. Sulfato frrico
usado em doses de 10 a 50 mg/L de sulfato de ferro comercial Fe 2(SO4)3.
9H2O, dependendo
da turbidez da gua.
Fe2(SO4)3+ 3 Ca(HCO3)2 2 Fe(OH)3 + 3 CaSO4+ 6 CO2
O coagulante adicionada a gua produz flculos, no entanto necessrio
aumentar seu volume, seu peso e sobretudo sua coeso. O espessamento
do flculo auxiliado por meio de uma difuso rpida e completa de
coagulante, no momento da sua aplicao (agitao enrgica, porm de

curta durao), seguida por uma agitao homognea e lenta do conjunto

com o fim de aumentar as possibilidades para que as partculas coloidais
neutras se encontrem com as partculas do flculo.
Para este fim so utilizados alguns produtos denominados floculantes, tais
como: slica ativada,
bentonita e algumas argilas. Em seguida da floculao d-se a decantao.
Existem dois tipos de materiais separveis por decantao:
Partculas granulares: aquelas que sedimentam independente uma das
outras, com velocidade constante.
Partculas mais ou menos floculadas: aquelas que resultam de
aglomerao natural ou

uma

provocada pelas matrias coloidais em suspenso.

A filtraopode ser lenta ou rpida, sendo a primeira indicada para gua de
superfcie, sem
coagulao nem decantao prvia (20 a 30 m3/dia por m2), e a segunda
indicada para gua
previamente floculada e tratada (4 a 50 m3/h por m2).
Alm dos parmetros: pH, cor, turbidez e matria orgnica, muito
importante determinar a
alcalinidade, pois, se esta for muito baixa ser necessrio adicionar cal
hidratada [Ca(OH)2] para que haja a formao do flculo. A proporo de
sulfato de alumnioe alcalinidade de 1: 0,45.
2- OBJETIVO
Realizar o ensaio de floculao da gua utilizando o ensaio Jar Test.
3- METODOLOGIA

1) Ensaio de Jar Test

a) Para determinar a eficincia do tratamento, deve-se analisar a gua INNATURA e a gua tratada. Os parmetros analisados comumente so: pH,
cor, turbidez, alcalinidade e matria orgnica das amostras em questo.

b) Adicionar 1 litro da amostra de gua com o auxlio de uma proveta, a

cada um dos 6 copos de bquer de 2 L.
c) Juntar a cada amostra simultaneamente 20, 30, 40, 50, 60 e 70mg de
sulfato de alumnio.
d) Deixar as amostras sob agitao durante 30 segundos a 100 rpm, e em
seguida baixar a velocidade para 25 rpm.
e) Medir o pH da soluo de cada copo , para poder determinar o pH timo
para uma floculao.
f) Desligar os agitadores aps 15 minutos de agitao e deixar decantar por
no mnimo 15 minutos.
g) Filtrar cada uma das amostras e realizar os ensaios necessrios com o
filtrado.
h) Escolher a dosagem que apresentar o melhor resultado, ou seja: menor
cor, turbidez, teor de matria orgnica e o menor consumo de sulfato de
alumnio. Segundo o pH desta amostra controla-se a adio de sulfato de
alumnio e cal hidratada (se necessrio) numa estao de tratamento de
gua.
4- EXPRESSO DOS RESULTADOS
Verificar o resultado de pH, cor, turbidez, alcalinidade, MO das amostras
antes do tratamento e aps cada um dos testes, e expressar os resultados
conforme tabela abaixo.