Micrografia: adequao de amostras embutidas para observao microscpica

Ensaios metalogrficos realizados com auxlio do microscpio constituem em uma

ferramenta indispensvel para quem trabalha com materiais metlicos
A adequao da amostra a condio necessria para a obteno de resultados
confiveis em metalografia, principalmente nas observaes microscpicas com grandes
aumentos (acima de 500 vezes). Ensaios metalogrficos realizados com auxlio do
microscpio constituem em uma ferramenta indispensvel para quem trabalha com
materiais metlicos [1]. A micrografia quando aliada ao conhecimento da composio
qumica do metal oferece informaes relevantes sobre os processos utilizados na sua
fabricao, falhas e defeitos oriundos de ciclos trmicos e/ou de tenses mecnicas
excessivas sofridas pelo material. Na maioria das vezes, estas observaes so
realizadas com o auxlio de um microscpio ptico (MO) ou eletrnico de varredura
(MEV). Mas, para garantir que a observao indique o caminho correto para a
investigao, a amostra deve ser escolhida e preparada de forma a ser realmente
representativa de um todo, como enfatiza o professor e metalgrafo Walter A.
Mannaheimer quando cita Cervantes, em Dom Quixote, 1605: Por uma pequena parte
se pode julgar o todo[2]. Por isso, a extrao da amostra um ponto importante a ser
considerado na preparao metalogrfica. Mtodos que evitem danificar ou at mesmo
modificar a superfcie a ser analisada (pelo calor ou por produtos qumicos) devem ser
preferencialmente utilizados.
Aps a extrao da amostra, necessrio preparar a superfcie para deix-la plana,
polida e/ou atacada quimicamente com o reagente indicado para a investigao
desejada. A microscopia ptica requer uma preparao bem mais rigorosa da superfcie
do que a microscopia eletrnica. Isso porque a profundidade de foco alcanada por um
microscpio tico tpico (MO) bem menor do que a fornecida em um microscpio
eletrnico de varredura (MEV). A profundidade de foco em um MO convencional de
0,27 m para uma ampliao de 103 vezes, enquanto para um MEV tpico pode-se obter
a profundidade de foco de 0,4 m para uma ampliao de 105 vezes [3].
A Figura 1 ilustra duas situaes que normalmente podem ocorrer durante a preparao
de uma amostra na micrografia. Observa-se que ambas as superfcies apresentam
desnveis com profundidades no compatveis com a formao de uma imagem em
foco, no aumento de 1000 vezes, em um MO. No caso 1A, a superfcie apresenta sulcos
e vales cuja profundidade ultrapassa 0,27 m. No caso 1B, a superfcie mostra-se
abaulada, apresentando desnvel inapropriado para o aumento de 1000 vezes. O
abaulamento da superfcie, riscos e vales so comuns em amostras preparadas sem o
devido cuidado e geralmente ocorrem durante as operaes de lixamento. O
microscpio eletrnico de varredura oferece uma grande vantagem em relao aos
microscpios pticos convencionais quanto magnificao e a profundidade de foco,
pois permite observaes em foco em superfcies no planas. Fraturas, porosidades,
trincas, filmes, produtos de corroso, defeitos atribudos aos processos de fabricao
utilizados muitas vezes necessitam ser avaliados em amostras como obtidas, que
dificilmente so planas [2].
Amostras muito pequenas que necessitam passar por lixamento, polimento e/ou ataques
qumicos seletivos para revelar o que se deseja investigar, tero que ser necessariamente
includas em resinas para facilitar seu manuseio. A baquelite uma resina fenlica
muito utilizada para o embutimento a quente de amostras metalogrficas. A resina
um polmero termofixo obtida pela polimerizao do fenol (C6H5OH) e do formaldedo
(H2C=O) que possui uma notvel resistncia mecnica e qumica, alm de custo
reduzido quando comparada a outras resinas recomendadas para a metalografia [1]. A
baquelite no boa condutora de eletricidade e possui notvel resistncia trmica, no

derrete, se decompe com o aquecimento e, por isso, torna-se um perigo para o MEV
[4]. Para o embutimento com baquelite utilizada uma prensa especfica. Durante a
cura, a resina aquecida e submetida a uma presso relativamente alta [1].
As resinas acrlicas de polimerizao rpida so as preferidas para a incluso da amostra
a frio. Na preparao, duas ou mais substncias so misturadas formando um lquido
viscoso, que vertido sobre um recipiente com a amostra. Aps alguns minutos a resina
j est endurecida e as amostras includas, prontas para serem manuseadas.
Infelizmente, estas resinas tambm no so resistentes ao feixe de eltrons, pois so
termoplsticos que se decompem muito facilmente gerando resduos ainda mais
calamitosos para a coluna do MEV. Por isso, amostras embutidas em resinas para a
microscopia eletrnica de varredura tornam-se uma questo preocupante,
principalmente quando utilizado a baquelite ou resinas acrlicas [4].

Fig. 1. Esquema ilustrativo da relao entre superfcie e profundidade de foco em um

microscpio ptico para o aumento de 1000x
A cmara do MEV, onde so colocadas as amostras, sempre pressurizada com mdio
ou baixo vcuo. Porm, a presso ainda menor na coluna e menor ainda no canho
onde fica o filamento do microscpio. Ento, quando o feixe de eltrons incide sobre
uma resina no condutora como a baquelite, os eltrons no tendo para onde escoar,
aquecem o material, que se decompe. A diferena de presso existente ente o canho, a
cmara e a coluna faz com que os resduos da decomposio sejam remetidos da cmara
para a coluna e da coluna para o canho. Os resduos grudam nas lentes e no filamento
causando danos irreparveis para as objetivas e, portanto, diminuem a capacidade de o
microscpio operar em grandes aumentos. Na microscopia eletrnica de varreduras so
recomendadas resinas condutoras de base epxi para o embutimento de amostras. Estas
resinas so resistentes ao feixe e no volatilizam quando expostas ao vcuo da cmara
de amostras. Todavia, no so raras as ocasies em que durante uma investigao
metalogrfica surge a necessidade de se utilizar microscopia eletrnica de varredura,
alm da microscopia ptica. Nestes casos, se a amostra estiver adequadamente embutida
com resina apropriada ou no includa, a mesma poder se utilizada no MEV, sem
nenhuma restrio. Mas se estiver includa em alguma resina acrlica no possvel
utilizar o MEV. Resinas acrlicas so extremamente suscetveis ao feixe de eltrons,
degradam-se quando aquecidas no vcuo e, por isso, so proibitivas para a microscopia
eletrnica de varredura. Uma alternativa tentar eliminar o embutimento cortando ou
quebrando a resina para deixar a amostra livre, porm, existe o risco de danificar a
superfcie polida. O correto preparar novamente a amostra com uma resina adequada.

Fig. 2. A e B: amostras no aterradas embutidas em resina inapropriada para

microscopia eletrnica; C e D: amostras aterradas e resinas no aterradas; E resina e
amostra aterradas corretamente. A fita condutora refora a conduo dos eltrons do
feixe para a mesa do equipamento

A baquelite e outros polmeros termofixos podero ser utilizados no MEV, desde que
bem aterrados ao equipamento, ou seja, desde que conduzam os eltrons para a mesa do
equipamento. Para tal, alm da metalizao da superfcie, outros artifcios tero que ser
adotados para no prejudicar o microscpio. O aterramento tem a funo de desviar os
eltrons gerados na amostra e na resina, devido ao feixe eletrnico, para a mesa do
MEV. A metalizao um recurso muito utilizado para o aterramento de amostras
polimricas, cermicas e de materiais biolgicos. O aterramento evita o aquecimento da
amostra e, no caso de materiais orgnicos, sua degradao. Este procedimento dever ser
utilizado como regra para qualquer amostra includa em resina, mesmo para aquelas
recomendadas para microscopia eletrnica de varredura. Um bom aterramento garante
imagens contrastadas e em foco para aumentos superiores a 104 vezes, alm de
favorecer a conservao do equipamento [4].
Para garantir o aterramento adequado da baquetite, deve-se antecipadamente adotar
alguns artifcios durante o embutimento da amostra que facilitem a sua utilizao no
MEV, mesmo que a inteno inicial seja utilizar somente microscopia ptica na
investigao. Por exemplo, apropriado deixar o fundo da amostra livre durante o
embutimento ou utilizar um pedao de metal ou fios metlicos para deix-la condutora.
Observe que nas Figuras 2A e 2B as amostras esto isoladas pela resina. Mesmo com a
metalizao da superfcie, as amostras e a resina no estaro aterradas, portanto,
dificilmente sero obtidas imagens bem constratadas, com aumentos superiores a 5000
vezes. Esta situao muito comum, pois os processos rotineiramente utilizados para a
metalizao produzem uma camada metlica (de ouro ou paldio) na superfcie da
amostra, que muito dificilmente cobre as laterais do embutimento. Por outro lado, podese tentar metalizar as laterais do embutimento, mas o custo elevado, pois tanto o ouro
como o paldio so materiais caros. As Figuras 2C e 2D indicam duas alternativas para
o aterramento de uma amostra ao MEV. A Figura 2E ilustra um aterramento ideal para
amostras includas em baquelite ou em algum outro polmero termofixo. Observa-se que
o aterramento realizado atravs de uma fita condutora que liga a resina e a amostra
com a mesa do MEV.
Resumindo, amostras preparadas para microscopia ptica podem ser utilizadas para
microscopia eletrnica de varredura, desde que includas em resina apropriada e/ou bem
aterradas ao equipamento. Por isso, quando se inicia a preparao de uma amostra para
a micrografia, deve-se ficar atento para que a mesma possibilite a conduo eltrica,
pois talvez seja necessrio utilizar microscopia eletrnica na investigao. Deve-se
considerar, tambm, que o tipo de aumento utilizado definir quo refinada dever ser a
preparao da superfcie a ser observada. Amostras para a observao metalografica,
mesmo aquelas como obtidas, devero estar secas, limpas (sem resduos de leo, p,
graxas e outras sujidades) e com dimenses compatveis com o microscpio utilizado.
Referncias
[1] ASM, Metals Handbook: Volume 9: Metallography And Microstructure, American
Society for Metals, metals Park, Ohio, USA, 1985.
[2] Mannheimer, W. A., Microscopia dos Materiais. E-papers Servios Editorais Ltda,
Rio de Janeiro, 2002.
[3] Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysis,
Plenum Press, N.York, 1992.
[4] Dedavid, B. A.; Machado, G. Gomes, C.I. Microscopia Eletrnica de Varredura:
aplicaes e preparao de amostras, EDIPUCRS, 2007. Disponvel em:
http://www.pucrs.br/edpucrs/online/microscopia.pdf