Está en la página 1de 8

1

PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINO-

CIDO TARTRICO y cido metatartrico


1. OBJETO
FUNDAMENTO DE LOS MTODOS
1.1.

Mtodo de referencia

El cido tartrico precipitado en forma de racemato de calcio, se determina


gravimtricamente. Esta determinacin puede completarse con una
determinacin volumtrica de comparacin. Las condiciones de precipitacin:
pH, volumen total empleado, concentracin de los iones que precipitan, son
tales que el racemato clcico precipita totalmente mientras que el D( ) tartrato
de calcio queda en solucin.
Cuando se haya aadido al vino cido metatartrico (lo que hace que la
precipitacin del racemato de calcio sea incompleta), deber hidrolizarse
previamente.
1.2. Mtodo usual
El cido tartrico, aislado mediante una columna cambiadora de aniones, se
determina por espectrofotometra en el eludo por la coloracin roja que da con
el cido vandico. Este eludo contiene asimismo cidos lctico y mlico, que
no interfieren.
2.
ALCANCE
A los vinos que se le han agregado cido metatartrico como estabilizante de
las precipitaciones tartaricas.
3.

DEFINICIONES
No corresponde.

4.

DOCUMENTACIN DE REFERENCIA
No corresponde.

5.

RESPONSABILIDADES
5.1.Del Responsable de Laboratorio:
5.1.1. Controlar y observar que se cumplan todas las normas de
seguridad

Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 1 de n1

2
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINO5.1.2. Verificar datos obtenidos
5.2. Del Personal de Laboratorio
5.2.1. Cumplir con las normas de seguridad para el manejo de productos
qumicos
5.2.2. Conocer todos los pasos de la preparacin y valoracin
5.2.3. Cumplir con todos los cuidados para su determinacin.
6.

DESARROLLO

6.1. MTODO DE REFERENCIA

6.1.1.Mtodo gravimtrico
6.1.1.1 Reactivos
Solucin de acetato clcico que contenga 10 g/l de calcio:
Carbonato de calcio puro: (Ca CO3) 25 g
cido actico (CH3COOH) (r20 = 1,05 g/ml)40 ml
Agua c.s.p 1 litro

Racemato de calcio cristalizado: (CaC4O6H4 4H2O):


En un vaso de precipitados de 400 ml introducir 20 ml de una solucin de cido
L(+) tartrico de 5 g/l, 20 ml de una solucin de D(- ) tartrato amnico de 6,126
g/l y 6 ml de la solucin de acetato clcico de 10 g de calcio por litro
(2.1.1.1).Dejar que precipite durante dos horas. Recoger el precipitado en un
crisol filtrante de porosidad n 4, lavarlo tres veces con 30 ml de agua destilada.
Secar en estufa a 70 C hasta lograr un peso constante. Con las cantidades de
reactivos empleados, se obtienen aproximadamente 340 mg de racemato de
calcio cristalizado, con 4 molculas de agua.
Conservar en un frasco tapado.

Licor de precipitacin (pH: 4,75):


-

cido D( ) tartrico 122 mgSolucin de hidrxido de amonio 25 % (r20 = 0,97 g/ml) diluido al 25 %
(v/v) 0,3 mlSolucin de acetato de calcio de 10 g de calcio por litro 8,8 mlAgua csp1 000 ml

Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 2 de n2

3
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINODisolver el cido D( ) tartrico y aadir el hidrxido amnico, llevar el volumen
aproximadamente a 900 ml con agua; aadir 8,8 ml de solucin de acetato
clcico (2.1.1.1), llevar hasta el litro y ajustar el pH a 4,75 con cido actico. Al
ser el racemato clcico ligeramente soluble en este licor, es conveniente aadir
5 mg de racemato de calcio por litro, agitar durante 12 horas (una noche) y
filtrar.

6.2.1. Procedimiento
6.2.2. Vinos a los que no se ha aadido cido metatartrico
En un vaso de precipitados de 600 ml, echar 500 ml de licor de precipitacin y
10 ml de vino. Mezclar y ayudar la precipitacin frotando las paredes del vaso
con la extremidad de una varilla de vidrio. Dejar precipitar durante 12 horas
(una noche).
Filtrar en el crisol filtrante de porosidad n 4 tarado y colocado sobre un
kitasato, arrastrando el precipitado. Lavar el vaso donde se ha realizado la
precipitacin con el filtrado y arrastrar las ltimas partculas de precipitado.
Secar en estufa a 70 C hasta lograr un peso constante.
Pesar: se denominar p al peso del racemato de calcio, CaC 4O6H4 cristalizado
con 4 molculas de agua.

6.2.3. Vinos a los que se ha aadido cido metatartrico


Cuando se trate de un vino al que se haya aadido cido metatartrico o se
suponga que ha habido tal adicin, se proceder a la hidrlisis de este cido en
las condiciones siguientes:
En un erlenmeyer de 50 ml, echar 10 ml de vino y 0,4 ml de cido actico puro
(CH3COOH, r20 = 1,05 g/ml). Cerrar el erlenmeyer con un tapn provisto de un
escape y llevar a ebullicin durante 30 minutos. Una vez fro, pasar el lquido
del erlenmeyer a un vaso de precipitados; enjuagar el erlenmeyer 2 veces con
5 ml de agua y continuar como se indica en el procedimiento anterior.
El cido metatartrico se expresa como cido tartrico en el resultado de
la determinacin.

6.2.4. Expresin de los resultados


Una molcula de racemato clcico corresponde a 1/2 molcula de cido (L+)
tartrico del vino.
La cantidad de cido tartrico por litro de vino ser:
- 384,5 p, expresada en mili equivalentes,
- 28,84 p, expresada en gramos de cido tartrico,
- 36,15 p, expresada en gramos de tartrato cido de potasio.
Se dar con un decimal.
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 3 de n3

4
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINO-

6.3. DETERMINACIN VOLUMTRICA DE COMPARACIN


Reactivos
cido clorhdrico (CIH) (r20 = 1,18 a 1,19 g/ml) diluido a 1/5
(v/v).
Solucin de EDTA, 0,05 M:- EDTA (sal di sdica bihidratada
del cido etilendiaminotetractico (C10H14N2O8Na2
2H2O) 18,61 g
- Agua destilada c.s.p:1 000 ml

Solucin de hidrxido sdico al 40 % (m/v):


Hidrxido sdico (NaOH) 40 g
Agua destilada c.s.p 100 ml

Indicador complexomtrico del EDTA. 1 % (m/m):


cido calcon carbnico o cido 2-hidroxi-4-sulfo-1-naftilazo-3-naftoico
(C21H14N2O7S 3H2O) 1 g
Sulfato sdico anhidro (Na2SO4)100 g

Procedimiento
Despus de pesado se vuelve a colocar el crisol con el precipitado de
racemato de calcio en el matraz de vaco y se disuelve el precipitado en 10 ml
de cido clorhdrico diluido (2.2.1.1). Lavar el crisol filtrante con 50 ml de agua
destilada.
Aadir 5 ml de hidrxido sdico al 40 % (2.2.1.3) y unos 30 mg del indicador
(2.2.1.4). Valorar con EDTA 0,05 M (2.2.1.2). Se denominar n al nmero de
mililitros empleados.

Expresin de resultados
La cantidad de cido tartrico/lt expresado en miliequivalentes= 5 n.
El resultado se dar con 1 decimal.
La cantidad de cido tartrico por litro de vino, expresado en gramos de
cido trtrico es igual a: 0,375 n.
El resultado se dar con 1 decimal.
La cantidad de cido tartrico/ litro, expresado en gramos de tartrato cido
de potasio = es igual a: 0,470 n.
El resultado se dar con 1 decimal.
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 4 de n4

5
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINO-

6.3 MTODO USUAL


Reactivos
Para el tratamiento preliminar del vino
cido actico (CH3COOH, r20 = 1,05 g/ml) diluido al 30 %
(v/v).
Intercambiador de aniones de fuerte basicidad (por ejemplo,
intercambiador de aniones III de Merck de 20 a 50 mallas) en
forma de acetato. Preparar una suspensin con el
intercambiador (100 g aproximadamente) en 200 ml de cido
actico diluido al 30 % (3.1.1.1).
Mantener en contacto durante 24 horas, como mnimo, antes de su utilizacin.
Conservar el intercambiador en cido actico diluido al 30 % para posteriores
determinaciones.
cido actico (CH3COOH, r20 = 1,05 g/ml) diluido al 0,5 %
(v/v).

Solucin de sulfato sdico (Na2SO4) al 7,1 g/100 ml (0,5 M).


Disolver 71 g de sulfato sdico anhidro (Na2SO4) en agua destilada hasta
alcanzar un volumen de 1 000 ml.3.1.2. Para la determinacin del cido
tartrico

Solucin de acetato de sodio (NaCH3COO) al 27 % (m/v).


Disolver 270 g de acetato de sodio anhidro (NaCH 3COO) en agua destilada
hasta alcanzar un volumen de 1 000 ml.

Reactivo vandico
Disolver 10 g de metavanadato amnico (NH4VO3) en 150 ml de solucin
de hidrxido sdico M (3.1.2.10). Pasar esta solucin a un matraz aforado
de 500 ml y aadir 200 ml de solucin de acetato de sodio al 27 % (3.1.2.1).
Enrasar a 500 ml con agua destilada.
Solucin de H2SO41M.
Solucin 0,5 M de H2SO4.
Solucin 0,05 M de H2SO4.
Solucin de cido perydico 0,05 M.
En un matraz aforado de 1 000 ml, introducir 10,696 g de peryodato sdico
(NaIO4), 50 ml de cido sulfrico 0,5 M (3.1.2.4) y aadir agua destilada
hasta obtener 1 000 ml.
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 5 de n5

6
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINO Solucin de glicerol al 10 % (m/v).
En un matraz aforado de 100 ml poner 10 g de glicerol (C 3H8O3) y aadir
agua destilada hasta obtener 100 ml.
Solucin de sulfato sdico al 7,1 g p. 100 ml (vase 3.1.1.4).
Solucin de cido tartrico (C4H6O5) de 1 g/l.
En un matraz aforado de 500 ml, poner 0,5 g de cido tartrico, 6,66 ml de
solucin de hidrxido sdico M (3.1.2.10) y enrasar a 500 ml con la
solucin de sulfato de sodio al 7,1 % (3.1.1.4).

Solucin de hidrxido sdico (NaOH) 1 M.3.2.

Aparatos
3.2.1. Columna de vidrio de 300 mm de longitud, aproximadamente, y de
10 a 11 mm de dimetro interior, provista de una llave.
3.2.2. Espectrofotmetro que permita medir la absorbancia a una longitud
de onda de 490 nm, con cubetas de 10 mm de recorrido ptico.

6.3.1.Procedimiento
..Preparacin de la columna intercambiadora de iones
Poner en la columna de vidrio un tapn de lana de vidrio por encima de la
llave. Impregnar el tapn con agua destilada. Verter en la columna 10 ml
de suspensin de intercambiador de iones en fase de acetato . Dejar
decantar. Colocar un tapn de lana de vidrio en la superficie del
intercambiador depositado (para evitar que, en posteriores lavados, el
intercambiador vuelva a formar una suspensin).
El intercambiador slo deber utilizarse una vez.
Aislamiento de los cidos orgnicos
Con la llave abierta, dejar que salga la solucin de cido actico hasta que
rebase aproximadamente 2 a 3 mm del tapn de lana de vidrio, colocado
por encima del intercambiador.
Aadir 10 ml de solucin de cido actico al 0,5 % y dejar que salga el
lquido hasta que llegue al mismo nivel de la vez anterior. Repetir 4 veces
ms la operacin de lavado.
Tras el ltimo lavado, con la llave cerrada, verter sobre el intercambiador
10 ml de vino o de mosto. Dejar salir el vino gota a gota (a razn de 1 gota
por segundo) e interrumpir la salida cuando el lquido se halle justo por
encima del intercambiador. Volver a aadir en la columna 10 ml de
solucin de cido actico al 0,5 %, dejar salir a la misma velocidad que la
vez anterior y repetir el lavado otras 7 veces con 10 ml de agua cada vez.
En el ltimo lavado, cerrar la llave en cuanto el nivel del lquido se halle un
poco por encima del tapn superior de lana de vidrio.
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 6 de n6

7
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINOEluir los cidos fijados sobre el intercambiador con la solucin de sulfato
sdico al 7,1 % ; recoger el eludo en un matraz aforado de 100 ml hasta
el enrase.

Determinacin del cido tartrico


Vinos a los que no se ha aadido cido metatartrico.
Introducir 20 ml de eludo en 2 matraces erlenmeyer a y b.
El matraz erlenmeyer a sirve para efectuar la determinacin, el matraz
erlenmeyer b, en el que el cido tartrico es destruido por el cido
perydico, sirve de testigo.
Echar en el matraz erlenmeyer a:
- 2 ml de H2SO4M ,- 5 ml de H2SO4 0,05 M ,
- - 1 ml de glicerol al 10 % .
Echar en el matraz erlenmeyer b:
- 2 ml de H2SO4M ,
- - 5 ml de solucin de cido perydico 0,05 M.
Esperar 15 minutos. Aadir:- 1 ml de solucin de glicerol al 10 % para
destruir el exceso de cido perydico.
Esperar 2 minutos.
Verter entonces, agitando, primero en el matraz erlenmeyer b, y acto
seguido en el matraz a, 5 ml de reactivo vandico. Poner en marcha
inmediatamente un cronmetro y colocar el contenido de los matraces a
y b en las cubetas del espectrofotmetro. Al cabo de 90 segundos medir
la absorbancia, a 490 nm, del lquido procedente del matraz erlenmeyer
a (determinacin), con relacin al testigo (matraz b). Si el eludo
contiene mucho cido tartrico y por consiguiente la absorbancia es muy
elevada, diluir el eludo con la solucin de sulfato sdico al 7,1 % y
proceder a la medida de la solucin diluida.

3.3.3.2. Vinos a los que se ha aadido cido metatartrico.


Cuando se trate de un vino al que se ha aadido cido metatartrico o se
suponga que ha habido tal adicin, se proceder a la hidrlisis de ese
cido tal como se indica para el mtodo de referencia.
Una vez fro, se vierte el contenido del matraz erlenmeyer, as como el
agua de lavados (2 veces con 5 ml cada vez), en la parte superior de la
columna de intercambiador. Continuar como se ha indicado antes.
El cido metatartrico est incluido como cido tartrico en el resultado de
la determinacin.
3.3.4. Obtencin de la curva patrn
Verter 10, 20, 30, 40 y 50 ml de solucin de cido tartrico de 1 g/l
(3.1.2.9) en matraces aforados de 100 ml y enrasar con la solucin de
sulfato de sodio al 7,1 %. Las concentraciones de estas soluciones
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 7 de n7

8
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO
METODO DE ANALISIS DEL CIDO METATARTARICO
Cdigo:-PE TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINOcorresponden en las condiciones de trabajo a contenidos en el vino de 1,
2, 3, 4 y 5 g de cido tartrico por litro.
En 2 matraces erlenmeyer a y b, verter 20 ml de estas soluciones y
continuar como se ha indicado anteriormente para el eludo de vino.
La representacin grfica de las absorbancias de estas soluciones en
funcin del contenido en cido tartrico es una recta que se curva
ligeramente hacia el punto cero. Si fuera necesario precisar esta parte de
la curva, medir soluciones cuyo contenido sea inferior a 1,0 g/l.
3.3.5. Expresin de los resultados
Llevar a la curva patrn la absorbancia resultante de medir el eludo,
para obtener el contenido del vino en cido tartrico expresado en
gramos por litro.

cido metatartrico en vinos


Adicin de cido metatartrico hasta un mximo de 200 mg/l, siempre
que la cantidad total de cido tartrico presente en el vino no provoque un
rechazo de la dosis diaria admisible de tartrato de 30 mg/kg de peso, y que no
se produzca la formacin de cido DL-tartrico en el vino tratado.

Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 8 de n8