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Sntesis de titanato de calcio de [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O

6 ) 2 ] 2H 2 O como un precursor de una sola fuente barata


Yuanfu Deng, , Shidi Tang ,Songping Wu
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doi: 10.1016 / j.solidstatesciences.2009.11.010
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Abstracto
Titanato de calcio (CaTiO 3 ) estaba cmodamente sintetizada por la
descomposicin trmica de un precursor de una sola fuente [Ca (H 2 O) 3 ] 2
[Ti 2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] 2H 2 O a baja temperatura. Este precursor
de una sola fuente se caracteriz por anlisis elemental, espectro de IR,
anlisis gravimtrico trmico y difraccin de rayos X de cristal nico. Los
productos calcinados a diferente temperatura se caracterizan adems por
polvo difracciones de rayos X y espectros IR. La morfologa, microestructura, y
la cristalinidad de los CaTiO resultantes 3 materiales se han caracterizado por
SEM y TEM. La medicin BET revelado que los CaTiO 3 polvos tenan un rea
superficial de 14,0 m 2 / g. Adems, las propiedades dielctricas de microondas
de la CaTiO resultante 3 de material se han medido.

Abstracta grfica
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Opciones Figura
Palabras clave
Precursor de una sola fuente ;CaTiO 3 ;Nitrilotriacetatoperoxotitanate
;Estructura cristalina
1. Introduccin
Titanato de calcio (CaTiO 3 ), como una estructura de perovskita, es un
material prometedor para el equipo de comunicacin que opera a frecuencias
de microondas debido a la alta constante dielctrica, prdida dielctrica alta, y
el coeficiente de temperatura positivo grande ( r = 170, Q f = 3,500
GHz, f = 8,00 10 -4 C -1 ) de la frecuencia de resonancia [1] , [2] y [3] .
Adems, CaTiO 3 se utiliza como la fotocatlisis en la descomposicin del agua
bajo irradiacin de luz UV [4] y [5] .

Hasta ahora, varios mtodos han sido reportados en la literatura para la


sntesis de CaTiO 3 . Estos mtodos incluyen: (a) reaccin en estado slido
convencional entre el TiO 2 y CaCO 3 o CaO a una alta temperatura [6] y [7] ,
(b) mtodos mecanoqumicos [8] , [9] y [10] , (c ) mtodo qumico de co-

precipitacin [11] , (mtodo d) hidrotermal [12] y [13] , (ruta e) sol-gel [14] y


[15] , y (f) mtodo de precursor polimrico [16] . Entre estos mtodos, la
tcnica de cermica convencional requiere altas temperaturas (> 1200 C) y
calentamiento prolongado de los componentes de la reaccin para obtener el
producto. Debido a las mltiples fuentes, el CaTiO 3 material puede contener
pequeas cantidades de material de partida como fases no deseadas o las
impurezas del proceso de molienda en otros mtodos. El desarrollo de las
tecnologas modernas con su llamamiento a la miniaturizacin de los
materiales aplicados ha instado a la bsqueda de tcnicas avanzadas, lo que
permite un mejor y ms verstil control sobre la composicin, estructura y
morfologa de los producidos CaTiO 3 materiales que podra ser proporcionada
por el tradicional mtodos. Uno de los enfoques ms prometedores hacia la
sntesis de este tipo de xidos mixtos de metales es el uso de precursores de
una sola fuente (SSP).

Precursores de un solo origen con estructuras moleculares bien definidos, que


proporcionan un control mucho mayor de la estequiometra de metal en los
xidos mixtos de metal finales, se han utilizado con xito para la preparacin
de materiales multicomponentes xidos mixtos de metal sobre su
descomposicin temperatura a la significativamente menor en comparacin
con el estado o mltiples enfoques slidos precursores en los ltimos aos [17]
, [18] , [19] , [20] , [21] , [22] , [23] , [24] , [25] y [ 26] . Sin embargo, hasta
donde sabemos, no hay caracterizacin estructural compuestos de calcio y
titanio heterobimetallic bajo el aspecto cientfico de material de CaTiO 3 se han
reportado material.

Siguiendo nuestro anterior trabajo dirigido hacia el diseo de complejos


heterobimetallic para los sistemas de xido mixto de metal [27] , [28] , [29] y
[30] , encontramos que el anin nitrilotriacetatoperoxotitanate se sintetiz muy
bien y muy estable en solucin acuosa, en el presente documento , se presenta
la sntesis y caracterizacin de un nuevo complejo
nitrilotriacetatoperoxotitanate calcio heterobimetallic [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti (O 2 )
2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] 2H 2 O ( 1 ) como as su degradacin trmica y una va
molecular del complejo mixto de metal a altas xidos compuestos de metales
puros (CaTiO 3 ).

2. Experimental
Todos los experimentos se llevaron a cabo en el aire abierto. Todos los
productos qumicos eran reactivos analticos y se usaron sin purificacin
adicional. Agua calidad Nanopure se utiliza en este trabajo.

2.1. Preparacin del precursor de una sola fuente [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2


O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] 2H 2 O ( 1 )
El diagrama de flujo para la sntesis del compuesto 1 y CaTiO 3 material se
resume en el Esquema 1 . H 3 NTA (19,14 g, 0,1 mol) se suspendi en 100 ml
de agua desionizada, se aadi a la suspensin lentamente 34,4 ml Ti (OC 4 H
9 ) 4 con agitacin durante 3 h, despus se aadi 20 ml de 30% de perxido
de hidrgeno a la mezcla anterior a temperatura ambiente con agitacin,
despus de eso, se aadi la solucin de color rojo a 17,6 g (0,10 mol) de Ca
(CH 3 COO) 2 H 2 O lentamente. Finalmente, la solucin resultante se agit
durante 0,5 h y micro-cristales de color amarillo se precipitaron. Los cristales
amarillos se recogieron por filtracin y se lavaron con agua desionizada dos
veces y se secaron a 40 C durante 3 h para dar el compuesto 1 (73,75 g,
rendimiento del 95% basado en titanio). Anlisis elemental para el compuesto
1 : Encontrado (Calculado para C. 12 H 28 O 25 N 2 Ca 2 Ti 2 : C, 18,50%
(18,57%);) H, 3,52% (3,64%); N, 3,70% (3,61%). IR (KBr, cm -1 ): 3386 vs 1610
vs 1594 vs , 1410 s , 1012 m , 980 s ; 877 s , 591 m , 528 m .

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Esquema 1.
Representacin esquemtica de los pasos principales experimento consisti en
la preparacin de CaTiO 3 .
Opciones Figura
Crystal de calidad adecuada para el estudio de difraccin de cristal nico de
rayos X posterior se obtuvo como cristales aciculares de color amarillo claro
transparente se cristalice en la solucin de reaccin diluida. Los cristales se
montan en capilar para anlisis de rayos X. Datos cristalogrficos de 1 :
Dimensiones de cristal 0,25 0,15 0,10 mm, C 12 H 28 O 25 N 2 Ca 2 Ti 2 ,

Mr = 776,32, triclnica, grupo espacial P- 1, un = 8,476 (2) , b = 9.518 (2) ,


c = 9,818 (2) , = 74.46 (3), = 68.83 (3), = 64,91 (3) , V = 662,7 (2)
3 , Z = 2, D c = 1.945 g cm -3 , = 1.103 mm -1 se recogieron, 6672
reflexiones, de las cuales 3.089 eran nicos ( R i nt = 0.0567). R = 0,061 y wR
2 = 0,154, GOF = 1,083 para 217 parmetros. Los datos de intensidad se
midieron en un difractmetro Rigaku SPIDER R-AXIS con grafito-monocromado
Mo Ka ( = 0,7107 ) a 297 (2) K. Todos los clculos se realizaron con el
paquete de programas SHELXL-97 [31] . La estructura se resolvi por mtodos
directos y se refin por mtodos de matriz completa de mnimos cuadrados.
Todos los tomos distintos de hidrgeno se refinaron anisotrpicamente. Se
incluyeron los tomos de hidrgeno, excepto las de las molculas de agua
desordenadas pero refinados istropa.

2.2. Preparacin de CaTiO 3 a partir del precursor de una sola fuente [Ca (H 2
O) 3 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] 2H 2 O ( 1 )
En un experimento tpico, 7,76 g complejo 1 se coloc en un crisol de cermica,
a continuacin, la muestra se calent en un horno a 675 C durante 2 h. El
producto obtenido despus del tratamiento trmico se analiz mediante XRD,
SEM y TEM.

2.3. Las mediciones fsicas


Espectro infrarrojo se registr (en el 4000 a 400 cm -1 ) como discos de KBr en
un espectrmetro FTIR Bruker 1600. Los anlisis elementales se realizaron con
EA 1110 analizadores elementales. Termogravimtrico (TG) anlisis y anlisis
trmico diferencial (DTA) se llevaron a cabo utilizando un analizador trmico
Netzsch STA 409EP con una velocidad de calentamiento 10 C / min en
corriente de aire. Los patrones de difraccin de polvo se obtuvieron usando un
difractmetro de polvo Rigaku D / Max-C usando radiacin Cu Ka a 40 KV y 30
mA a una velocidad de barrido de 4 / min. La morfologa del polvo calcinado
se observ por microscopio electrnico de transmisin (TEM).

Microondas constantes dielctricas ( r ) y los valores de calidad Q f en


frecuencias de microondas se midieron por Hakki-Coleman mtodo resonador
dielctrico usando un analizador de redes (Agilent, E5071B (300 KHz-8.5 GHz),
EE.UU.). Coeficiente de temperatura de frecuencia de resonancia ( f ) se
midi por el mismo mtodo utilizando una cavidad Invar en el rango de
temperatura de 25 a 75 C. f se calcul mediante la siguiente ecuacin (1) :

ecuacin ( 1 )
Ver la fuente MathML

Gire MathJax en

donde f 75 y f 25 representan las frecuencias de resonancia a 75 C y 25 C,


respectivamente.
3. Resultados y discusin
3.1. De rayos X anlisis estructural del compuesto 1
Fig. 1 presenta la estructura cristalina del complejo 1 determinada a partir de
los datos de difraccin de rayos X de un solo cristal. Este compuesto se
compone de dos fragmentos nitrilotriacetatoperoxotitanate calcio
mononucleares interrelacionadas a travs del tomo de oxgeno de puente
(O7). Cada ion Ti en el compuesto 1 est coordinado por tres tomos de
oxgeno (O1, O3 y O5) y uno de nitrgeno (N1) tomo de un ligando NTA
totalmente desprotonado, un tomo de oxgeno de puente (O7), y un grupo
peroxo (O8 y O9) , lo que refleja un ambiente de coordinacin bipiramidal
pentagonal distorsionada. El grupo peroxo se une a Ti (IV) en un lado en 2
-Moda, ocupando dos sitios de coordinacin en el plano ecuatorial, mientras
que los tres sitios restantes del plano ecuatorial estn ocupados por dos
tomos de oxgeno (O3 y O5) y uno tomo de nitrgeno (N1) desde el ligando
NTA coordinada. Las posiciones apicales estn ocupados con los dos tomos de
oxgeno (O1 y O7) desde el grupo carboxilato de NTA y el tomo puente de
oxgeno, respectivamente. Como se muestra en la Fig. 1 , cada uno de los iones
de calcio en 1 es de siete coordinacin, que rodea por tres molculas de agua y
cuatro tomos de oxgeno (O1, O2, O2B y O6c) de los grupos carboxilato del
ligando NTA. Adems, complejos 1 marcos formas un metal 2-D orgnicos
(MOF) a travs de la conexin de los iones de calcio coordinadas y la binuclear
[TI 2 (S 2 ) 2 O (NTA) 2 ] 4 - aniones. Los polimricos 2-D MOF estn vinculados
adems por enlaces de hidrgeno que implican las molculas de agua y los
tomos de carboxilato, y como resultado la estructura 3-D se genera en el
compuesto 1 . Los Ti-O carboxilato distancias de enlace de 1 [2,010 (4) -2.111
(4) ] son similares a los encontrados en Ti relacionado (IV) peroxo complejos,
como [Sr (H 2 O) 4 ] 2 [Ti 2 ( O 2 ) 2 O (NTA) 2 ] 2H 2 O [2,072 (4) -2.101 (4)
], [Ba (H 2 O) 5 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NTA) 2 ] [2,066 (4) -2.100 (4) ] [30] , [[M
(H 2 O) 5 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NTA) 2 ] 7H 2 O {Co [2.068 (2) -2.109 (2) ], Ni
[2,074 (2) -2.114 (2) ], y Zn [2,069 (1) -2.107 (2) ]} [32] . Sin embargo, El TiO bri distancia de enlace de 1 [1,728 (1) ], todava es ms corto de lo
esperado para un solo enlace Ti-O y, segn lo propuesto por Van de Velde et al.
[33] , cantidad significativa de d unin -p puede estar involucrado en este
vnculo. La distancia OO vnculo [1,461 (6) ] en el grupo coordinado peroxo
est dentro del rango normal.

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Fig. 1.

ORTEP parcela de [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] 2H 2 O


(1), los tomos de hidrgeno y cristalinas molculas de agua fueron omitidos
para mayor claridad . Distancias de enlace seleccionado (A): Ti1-O1 2.010 (4),
Ti1-O3 2.046 (4), Ti1-O5 2.111 (4), Ti1-O7 1.728 (1), Ti1-O8 1.858 (5), Ti1-O9
1.959 (4), Ti1-N1 2.344 (4), O8-O9 1,461 (6).
Opciones Figura
3.2. Proceso de descomposicin trmica
Fig. 2 ilustra las curvas de TG y DTA compuesto 1 trat trmicamente en aire
esttico utilizando una velocidad de calentamiento de 10 C / min en el
intervalo de temperatura de 25-800 C. La descomposicin trmica de [Ca (H 2
O) 3 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] 2H 2 O tiene lugar en cuatro pasos
principales (como se ilustra en el Esquema 2 ) : (i) deshidratacin de las
molculas de agua de celosa (25-80 C) para formar [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti 2 (O
2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ], ( ii) la descomposicin de la [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti 2 (O
2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] para formar el complejo no hidratado, (iii) la
descomposicin de la no hidratado Ca 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] para
formar fases intermedias, por ejemplo, CaCO 3 y de TiO 2 (120-450 C), y (iv)
la descomposicin de fases intermedias a formar CaTiO 3 (600-675 C). La
primera prdida de peso TG de aproximadamente 4,5% en el rango de
temperatura de 25-80 C con un pico endotrmico a 76 C ( Fig. 2 ) se debe
principalmente a la salida de dos de celosa (prdida de peso terico 4,6%) de
las molculas de agua complejo 1 . La descomposicin trmica subsiguiente de
la [Ca (H 2 O) 3 ] 2 [Ti 2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ], con una prdida de masa
de 14,0% en el rango de 80-160 C y un fuerte pico endotrmico a 113 C, se
contribuy a la salida de seis (prdida de peso terico 13,9%) las molculas de
agua coordinacin. Junto a esto, la descomposicin de la no hidratado Ca 2 [Ti
2 (O 2 ) 2 O (NC 6 H 6 O 6 ) 2 ] en el rango de 160 a 675 C es muy
complicada, y la DTA muestra tres principales eventos trmicos , una
endoterma a 211 C, una reaccin exotrmica a 300 C, y una reaccin
exotrmica intensa a 390 C. La endoterma a 211 C est relacionado con la
salida de dos grupos peroxo, y las exotermias en 300 y 390 C podra debido a
la descomposicin de carboxilato con la probable formacin de CaCO 3 y de TiO
2 . La formacin de CaCO 3 y de TiO 2 como un intermedio puede ser apoyado
por el hecho de que una prdida de peso TG de 11,4% en el rango de
temperatura de 500-675 C, que est en buen acuerdo con la prdida terica
de 11,4%. Sin embargo, el patrn de XRD de la muestra obtenida a partir de la
calcinacin de complejo 1 a 500 C es amplia y muy dbil. No hay evento
trmico sustancial por encima de 675 C, ya esta temperatura el peso se ha
perdido por el 64,1%. Este resultado est en buen acuerdo con la prdida
terica de peso (64,9%) a partir de la transformacin del compuesto 1 a CaTiO
3.

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Fig. 2.

Las curvas de DTA-TG de complejo 1 .


Opciones Figura
La imagen a tamao completo (14 K)
Esquema 2.
Representacin esquemtica de los pasos principales implicados en la
descomposicin trmica del complejo 1 .
Opciones Figura
3.3. Estudios de difraccin de rayos X en polvo de las fases cristalinas de
muestras
Una formacin progresiva de CaTiO 3 de la descomposicin trmica del
compuesto 1 fue rastreado con XRD. Amplio y picos muy dbiles se
presentaron despus del tratamiento trmico a 500 C durante 2 h, y las
posiciones de los cuales tal vez atribuyen a los de CaCO 3 y de TiO 2 (no
mostrado aqu). Por supuesto a esta temperatura grandes cantidades de
material amorfo todava estn presentes, resultando en un alto fondo y bajas
intensidades de difraccin. El tratamiento trmico del compuesto 1 a 600 C
durante 2 h dio como resultado la formacin de CaTiO 3 como una fase
importante (como se muestra en la Fig. 3 ), pero reflexiones caractersticas
para las fases intermedias an persisten como algunos componentes. De
acuerdo con el anlisis TG-DTA, la conversin completa del compuesto 1 a
CaTiO puro 3 [13] se logr despus del tratamiento trmico a 675 C durante 2
h, el patrn de XRD indica que el obtenido como CaTiO 3 est en buen acuerdo
con una celosa ortorrmbica para CaTiO 3 (JCPDS No. 81-561).

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Fig. 3.
De rayos X de difraccin en polvo de las muestras obtenidas a partir de
complejo 1 a diferentes temperaturas, con la celebracin en aire durante 2 h.
Opciones Figura
3.4. FTIR espectrometra
Para rastrear algunas especies orgnicas posiblemente existido y la formacin
inicial de bonos Ti-O-Ti en las muestras calcinadas, los cambios de los
espectros de FTIR para complejo 1 y las muestras como preparados a
diferentes temperaturas de calcinacin se muestran en la Fig. 4 . Como se
muestra en la Fig. 4 a, la banda ~3300 cm -1 se atribuy a la O - H
estiramiento vibraciones de las molculas de agua en el compuesto 1 . Los
bands~1650 cm -1 y ~1420 cm -1 se asignan a las vibraciones
unantisymmetric y simtricas estiramiento de la carboxilato coordinada,
respectivamente. La vibracin O-O de los grupos peroxo en 1 estaba en 876 cm

-1 . Tambin hay una banda alrededor de 600 cm -1 , que se ha atribuido a la


presencia de V como (Ti- (O 2 )) vibraciones. La frecuencia correspondiente
para el V s (Ti (O 2 )) vibraciones se observ alrededor de 525 cm -1 . No hay
ninguna diferencia obvia entre complejo 1 y la muestra de complejo 1 se
calcina a 200 C, lo que probablemente se explica por el hecho de que la
muestra se calcin a 200 C puede absorber las molculas de agua del aire y
mantener la estructura cristalina original. Los picos a 876, 600 y 525 cm -1 se
desaparecieron cuando la temperatura de calcinado se aument a 300 C.
Este resultado indica que los grupos peroxo en el complejo 1 se han
descompuesto. Sin embargo, las vibraciones en 1650 y 1420 cm -1 se
observaron todava, lo que sugiere que los ligandos nta permanecen en 1 a
esta temperatura. Algunos residuos orgnicos se trazaron alrededor de 1550
cm -1 para la muestra calcinada a 400 C, simultneamente, los picos
correspondientes a los CO 3 2 - grupo a aproximadamente 1436, 1059, 856, y
693 cm -1 se han observado. Estos picos se hicieron ms y ms dbil hasta que
desapareci por completo a 675 C. Adems, una banda de absorcin muy
amplia 500-700 cm -1 se observ, que era debido a la vibracin de flexin de
los enlaces Ti-O-Ti. Estos picos de absorcin Ti-O-Ti se hizo ms fuerte y ms
fuerte a medida que aumenta la temperatura de calcinacin. Una banda ancha
centrada en 3430 cm -1 se corresponda con el agua adsorbida en la superficie
de partculas. Es evidente que la intensidad de esta banda se vuelve ms dbil
y ms dbil a partir de (a) a (h), que se atribuye a la disminucin del agua
adsorbida en la superficie de las partculas como los aumentos de temperatura
calcinados.

La imagen a tamao completo (42 K)


Fig. 4.
FTIR espectros de las muestras obtenidas de complejo 1 a diferentes
temperaturas, con la celebracin en aire durante 2 h, (a) complejo 1, (b) 200
C, (c) 300 C, (d) 400 C, (e ) 500 C, (f) 600 C, (g) 675 C y (h) 800 C.
Opciones Figura
3.5. Morfologa de observacin y medicin BET
La microestructura de CaTiO 3 se estudi en polvo sintetizado por este trabajo.
La imagen SEM de la muestra CaTiO 3 ( Fig. 5 ) muestra la morfologa tpica de
los polvos preparados por descomposicin trmica del complejo de 1 a 675 C
durante 2 h en aire. La muestra se compone de algunos agregados, el tamao
de partcula que vara de 40 a 100 nm. La imagen de como se produce CaTiOTEM y HRTEM 3 se presenta en la Fig. 6 . Como se ve en esta figura, el tamao
de partcula primaria del polvo era menor que 50 nm. Sin embargo, las
partculas de nano-escala aglomeran en cierta medida debido a su alta
superficie especfica, que fue apoyada por SEM imagen. Fig. 6 B y C muestra la
imagen de HRTEM nica de nanopartculas de titanato de calcio, este patrn
podra ser indexados de acuerdo a la red ortorrmbica para CaTiO 3 (JCPDS No.

81-561). El rea superficial BET de los polvos nanocristalinos se midi para ser
14,0 m 2 / g, que es ms grande que la de los Cati 3 materiales obtenidos por
descomposicin trmica de titanilo oxalato de calcio hexahidratado como un
precursor [34] .

La imagen a tamao completo (40 K)


Fig. 5.
Imagen SEM de CaTiO 3 de la descomposicin trmica del complejo de 1 a 675
C.
Opciones Figura
Full-size image (117 K)
Fig. 6.
(A) Imagen TEM, (B) Imagen HRTEM, y (C) imagen HRTEM de CaTiO 3 (a partir
de la descomposicin trmica del complejo de 1 a 675 C) a lo largo del
dominio [112] eje zona.
Opciones Figura
3.6. Propiedades dielctricas Microondas
La sinterizacin del disco de forma cilndrica se logr a partir de complejos 1
recocido a 675 C. Las propiedades dielctricas de microondas tales como
permitividad relativa ( r ), el factor de calidad ( Q u f ), y el coeficiente de
variacin de la temperatura de la frecuencia resonante ( f ) de la muestra
sinterizada a 1250 C durante 3 h se han medido. Los CaTiO 3 cermicas
recocidas a 1250 C durante 3 h tuvieron una Q u f de 3.655 GHz. La
constante dielctrica del CaTiO 3 es 105,7 y f cerca de 872 ppm / C.

4. Conclusiones
En resumen, hemos sintetizado y caracterizado un nuevo compuesto de calcio
nitrilotriacetatoperoxotitanate heterobimetallic. Este compuesto se convirti en
nanmetros estequiomtrica CaTiO 3 de material a travs de la
descomposicin trmica en el aire como un precursor de una sola fuente a baja
temperatura. El compuesto es fcil preparacin y altamente estable a la
hidrlisis. Tiene aplicaciones potenciales en sntesis baratos y convenientes de
una variedad de CaTiO 3 materiales basados en los productos industrialmente
importantes.

Agradecimientos

Agradecemos a la Fundacin Nacional de Ciencias de China (N B5080320) y


Guangdong Fundacin de Ciencias Naturales de China (N B6060400). Tambin
agradecemos a los "SRP" del sur de China de la Universidad de Tecnologa de
apoyo financiero.

5. Material complementario
Datos cristalogrficos para el anlisis estructural se han depositado en el
Centro de Datos de Cambridge cristalogrfica, CCDC No. 745396 para el
compuesto 1 . Se pueden obtener copias de esta informacin de forma gratuita
desde El Director, CCDC, 12 Union Road, Cambridge, CB2 1EZ, Reino Unido
(fax: +44 1223 336033, correo electrnico: deposit@ccdc.cam.ac.uk o www:
http://www.ccdc.cam.ac.uk).

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