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TEMA: Cuantificacin de cido brico utilizando Sello Rojo como solucin valorante

1. OBJETIVOS
1.1.
Desarrollar un mtodo analtico en el laboratorio para la cuantificacin de
cido brico contenido en Brax utilizando hidrxido de sodio (sello rojo) como
solucin valorante.
Comparar el uso de manita y jarabe como exaltantes en dos procesos
distintos para determinar qu procedimiento es ms confiable en la cuantificacin
del cido brico.

1.2.

2. TEORA
2.1.
Fundamento del mtodo: Utilizacin de Manitol
Para la experimentacin se utiliza la valoracin. Es una operacin bsica en anlisis
qumico que permite conocer el grado de conversin de una reaccin cerca al punto
de equilibrio. Las valoraciones cido-base se denominan tambin neutralizaciones.
Estos procedimientos requieren de indicadores cido-base, estos son agentes
colorantes orgnicos, cidos o bases dbiles, solubles y estables que presentan un
cambio de color al trmino de la titulacin.
Al valorar un cido dbil con una base fuerte, el pH es bsico en el punto de
equivalencia. Durante el proceso de valoracin se dan las siguientes reacciones.

HA + H2O A + H+
HA + OH A + H2O

Ec. 2.1-1
Ec. 2.1-2

El punto estequiomtrico no corresponde a un pH neutro, entonces la base


conjugada reacciona con las molculas de agua, generando iones oxidrilos.
A + H2O HA +OH

Ec. 2.1-3

La La adicin de fenolftalena como indicador es til, ya que es incolora en medio


cido y cambia a rosa plido cuando el medio se torna alcalino.
El D-manitol se utiliza para el tratamiento de la muestra, ya que el brax por s solo
no puede titularse, ya que no es un cido, por esto es recomendable aadir un
compuesto orgnico polihidroxilado. Se elige manita, segn Vogel (1959), porque es
ms eficiente que la glicerina y no aumenta apreciablemente el volumen de la
solucin a titular; por cada 10 mL de solucin, se agrega 0,5 0,7 g de manita.

El efecto de los compuestos polihidroxilados se explica mediante la formacin de


complejos en una relacin molar 1:1 y 1:2 entre el ion borato hidratado y los 1,2 o
1,3 dioles. Es decir, se transforma en un cido monobsico relativamente fuerte,
como los cidos glicerobrico o manitobrico.

Ec. 2.1-4
Para determinar la cantidad de cido brico contenida en la muestra se utiliza el
principio de equivalencia concentracin volumen.
2.2.

Fundamento del Mtodo: Utilizacin del jarabe


En el estudio del cido brico se establece que en general los polialcoholes tienen el
efecto de exaltar la acidez del cido brico, como sucede con la glicerina y entre
ellos se indica el azcar invertido y el manitol. La recomendacin hecha por
Kolthoff del empleo del azcar invertido con llevo a considerar la aplicacin de
jarabe simple de mayor disponibilidad.

2.3.

cido Brico
El cido brico o borato de hidrgeno fundente es un cido monobsico de dbil de
Lewis. Es estable en el aire, soluble en agua, alcohol y glicerina. Cristaliza en
escamas triclnoco-pinacoidales, p.f. 170C, calor de disolucin -5400cal/mol a
18C, pKa 9,24 12,4 y 13,3. Se utiliza como antisptico, insecticida, en absorcin
de neutrones, en soluciones amortiguadoras y como precursor a otros compuestos
qumicos. (Manufacturas Los Andes, 2015)

2.4.

Borax
Borato hidratado de sodio Na2B4O7 10H2O; cristaliza en el sistema monoclnico; p.e.
1,7 y dureza entre 2 y 2,5 en la escala de Mohs densidad 1,73 g/cm 3; incoloro o
blanco, aunque frecuentemente presenta diversas coloraciones debidas a impurezas,
y de brillo vtreo. Se presenta como sal evaportica en los lagos salados borferos

asociado a sal gema, trona, ulexita, entre otras. Se utiliza en la industria del vidrio y
en la farmacutica. Los principales yacimientos del mundo se encuentran en el Tbet
y California. (GC Sansoni, 1981)
El cido brico se prepara por hidrlisis a partir del Brax segn la siguiente
reaccin:
Na2B4O710H2O 2 H3BO3 2 H2BO3 + H2O
2.5.

Ec. 2.2-1

Jarabe Simple

Los jarabes son lquidos de consistencia viscosa que por lo general contienen
soluciones concentradas de azcares, como la sacarosa. Posee alta concentracin de
azcar (45-85%), una densidad de 1.320 kg/m3 a 15 C y una viscosidad de 100 cp.
El cual en realidad es el azcar invertido pero cuyas preparaciones difieren. Se
utiliza agua purificada solamente para preparar una solucin de sacarosa, en
trminos cientficos, una solucin de 850gr de azcar y agua cantidad suficiente
para 1 litro.
3. Parte experimental
3.1.
Equipo
Balanza analtica
Estufa
Agitador
Potencimetro
3.2.
Material
Matraz aforado
Matraz aforado
Probeta
Matraz aforado
Pipeta volumtrica
Matraz Erlenmeyer
Bureta
Pera de succin
Soporte universal
Mortero y pistilo
3.3.
Sustancias y Reactivos
Hidrxido de Sodio (Sello rojo)
Brax
Biftalato cido de Potasio
Fenolftalena
D-manitol

Rango: (0-100) mL
Rango: (0-250) mL
Rango: (0-100) mL
Rango: (0-500) mL
Rango: (0- 10) mL
Rango: (0-250) mL
Rango: (0- 10) mL

NaOH al 99%
Na2B4O710H2O
C8H5KO4
C20H14O4
C6H14O6

A= 1mL
A= 1mL
A= 1mL
A= 1mL
A=0,1mL

cido Clorhdrico
HCl
Azcar
C12H22O11
Agua destilada
4. Procedimiento
Parte A: Determinacin con uso de Manitol
4.1.
Preparar una solucin estndar de biftalato de potasio 0,1N en un baln
aforado de 250 mL
4.2.
Preparar solucin de hidrxido de sodio 0,1N.
4.3.
Estandarizar la solucin utilizando la solucin estndar previamente
elaborada con bifftalato de potasio y utilizando fenolftalena como indicador.
En un baln aforado de 250 mL se prepara una solucin sobresaturada de D-

4.4.

manitol en 100 mL de agua destilada. Disolver en ella 6 g de la muestra de brax


pulverizado previamente en el mortero y se termina de aforar con agua destilada
4.5.
Se titula una alcuota de 10 mL de solucin de muestra con dos gotas de
fenolftalena. Se repite tres veces.
Parte B: Determinacin con uso de Jarabe
4.6.
Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH para pruebas
con solucin de jarabe como exaltante de acidez
Secar por dos horas el biftalato de potasio a 105C.
Preparar un solucin estndar de biftalato de potasio utilizando 5,6 g en un
en 50 ml de agua destilada; colocar dos gotas de fenolftalena como

indicador.
Preparar una solucin de NaOH utilizando 11 g de sello rojo en un matraz

aforado de 500 mL aforar con agua destilada.


Tomar de la solucin de NaOH y llenar una bureta de 10mL para titular

sobre la solucin estndar de biftalato hasta que obtener un color rosa plido.
Repetir este proceso dos veces
Con el volumen utilizado de Hidrxido de Sodio calcular la normalidad real
de la solucin (utilizando los valores de las dos titulaciones y obtener un

valor medio de la normalidad de NaOH real).


Preparar una solucin de 0,1 N en 250 ml de la solucin titulada de NaOH
y otra solucin 0,5 N en 250 mL.

4.7.

Preparacin de la solucin de Brax


El siguiente procedimiento es a fin de realizarlo antes de la titulacin del cido
brico con NaOH 0.5N, con el fin de liberar la solucin de brax del CO2.

4.7.1. En un baln aforado de 250 mL se prepara una solucin 2 g de la muestra de


brax pulverizado previamente en el mortero y se termina de aforar con agua
destilada.
4.7.2. De esta solucin de 250 ml, se toma una alcuota de 25 ml, con un agregado de
dos gotas de un indicador de pH y se titula con HCl previamente estandarizado
0.1 N.
4.7.3. Se toma otra alcuota de HCl 0,1N de 25 ml (con el indicador de pH), al cual se
va agregar el mismo volumen de HCl 0,1N, que se us en la titulacin.
4.7.4. Se procede a tapar la solucin con un vidrio reloj, y se somete a calentamiento
durante 10 minutos (no deber ser brusco, ni apurado), esto con el fin de eliminar
el CO2, enfriar a temperatura ambiente.
4.7.5. Una vez obtenida la solucin se agrega volumen titulado de NaOH 0,1N para
que la solucin recobre su viraje original.
4.8.
Utilizando Como solucin valorando NaOH y empleando como
exaltante de acidez jarabe simple
Una vez realizado el procedimiento de liberacin de CO2 de la solucin de brax,
se comienza a realizar los procedimientos para la titulacin
4.8.1. Preparar jarabe simple como exaltante de acidez
Preparar el jarabe simple para ello se har en frio, se tomara 91,8g de azcar
y se disolver en 108ml de H2O, para ello se ocupara el agitador magntico
para acelerar la homogeneidad de la mezcla.
4.8.2. Cuantificacin de cido Brico ( Brax comercial)
Tomar 64,68mL de solucin de jarabe simple y mezclar con la solucin de

cido Brico de 25mL homogenizar en un vaso de precipitado de 100mL.


Valorar la solucin con NaOH 0,5N con reactivo de fenolftalena dos gotas,

titular hasta aparezca el color rosa.


Reptase este proceso en la misma solucin utilizando 5ml de jarabe simple
adicional y titule hasta que aparezca el color rosa nuevamente (Se puede
agregar un poco de solucin de jarabe simple, si desaparece el color rosado se

procede a seguir titulando hasta que el color sea constante).


Repetir el agregado del jarabe simple y el proceso hasta obtener un color
persistente a un nuevo agregado.

5. Clculos Tericos
5.1.
Procedimiento con Manitol
5.1.1.
Valoracin de cido brico en brax en una solucin de manitol
Formacin de la solucin 0.1 NaOH

0.5 L SOL NaOH

0.1 m NaOH
40 g NaOH
X
Lsol
1 mol NaOH =2 g NaOH (puro y seco)

5.1.2. Concentracin de cido brico


Cmuestra V muestra=C titulante V titulante
Cmuestra 10 mL=0,1 N V titulante
Cmuestra =
5.1.3.

0,1 N V titulante
10 mL

Volmenes aproximados de NaOH, de acuerdo a la cantidad de Brax y

cido

brico

1 ml NaOHn 0.06184 g H 3 BO3 0.0533 Na2 B 4 O7


2.01 g Na2 B4 O7

1 ml NaOH
=37.7 mlNaOH
0.0533 Na2 B 4 O7

2.05 g Na2 B 4 O7

1 ml NaOH
=38.4 mlNaOH
0.0533 Na2 B 4 O7

2.08 g Na2 B 4 O7

1 ml NaOH
=39.02 mlNaOH
0.0533 Na 2 B 4 O7

5.2.

Procedimiento con Jarabe

6. Resultados tericos
6.1.
Resultados: Procedimiento con Manitol

Tabla 6.1-1
Masa de reactivos
Sustancia
Peso (g)
NaOH
2g
Na2B4O710H2O
6g
Fuente: Grupo No.
Tabla 6.1-2
Resultados tericos
Masa de cido Brico (g)
V NaOH 0.1N (mL)

Brax (g)

1
2.33
2
2.38
3
2.41
Fuente: Grupo No.
6.2.

37.7
38.4
39.02

2.01
2.05
2.08

Resultados: Procedimiento con Jarabe

Bibliografa
GC Sansoni. (1981). Enciclopedia de la Ciencia y de la Tcnica. Florencia: Ediciones
Danae, S.A.Barcelona.
Manufacturas Los Andes. (16 de Mayo de 2015). mandes. Obtenido de
http://www.mandes.com.ar/ficha-acido-borico.php
Vogel, A. (1959). Qumica analtica cuantitativa : teora y prctica. Buenos Aires:
Kapelusz.