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UNIVERSIDAD AUTNOMA TOMAS FRIAS

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS


CARRERA DE QUMICA

PRACTICA N 9

RESUMEN DE PRACTICA DE LABORATORIO EN CIMA-JICA


CROMATOGRAFA DE GASES

Docente:

Lic. Rene Jess Baldivieso Saenz

Auxiliar:

Univ. Eveling Villca Guerra

Nombre:

Univ. Rubn Emilio Choque Gutirrez

Fecha:

27 de noviembre de 2014

Potos - Bolivia

RESUMEN DE PRACTICA DE LABORATORIO EN


CIMA-JICA
CROMATOGRAFA DE GASES

CG-MS (GC 17 y detector MS QP-5050A, Shimadzu)


Aplicaciones principales

Determinacin
de
compuestos caractersticos
del olor/aroma de alimentos.
Determinacin
de
compuestos
relacionados
con procesos de degradacin
o deterioro de alimentos.
- Determinacin de cidos
grasos
en
aceites
o
productos con un elevado
contenido graso.
- Autentificacin de zumos.

Observaciones

Estos precios incluyen no


slo
la
separacin,
aislamiento, identificacin y
cuantificacin
de
los
compuestos voltiles sino
tambin la extraccin o
puesta en disolucin.
Es decir, los interesados en
el servicio slo tienen que
traer el material a analizar,
tal y como es, y nosotros
hacemos todo el procesado
necesario.

GC-2014 Standard capilar y embalados cromatgrafo de gases


Capilar estndar Verstil y Embalado cromatgrafo de gases

Obtener el alto rendimiento de la GC-2010 ahora tambin para su trabajo de rutina.Basado en el exitoso diseo de
la GC-2010, la GC-2014 da mejores resultados para el anlisis de rutina para una buena relacin preciorendimiento. Tanto si trabaja con columnas de relleno o capilar, la GC-2014 proporciona un rendimiento
excelente.
Rendimiento elevado a un nivel ms alto:
La Serie GC-2014 est equipado con la tecnologa avanzada del controlador de flujo (AFC) heredada de la Serie
GC-17A Series y GC-2010. Este control digital es estndar, no slo para las columnas capilares, pero lleno de
columnas tambin. Control de caudal precisa mediante AFC repetibilidad de ms alto nivel de tiempo de
retencin
y
el
rea
del
pico,
lo
que
permite
un
mayor
nivel
de
anlisis.
Los detectores han sido completamente rediseada, incorporando los diseos detector GC-2010 para los anlisis
capilar y los GC-14 diseos de detectores para columnas de relleno. Esta unidad TCD-2014 es ideal para
mediciones de columna de relleno que emplean el diseo de celda semi-difusin utilizado en TCD-14. El FPD2014 de nuevo diseo se aprovecha de la construccin holophotal del FPD-2010.
Ms fcil de entender, la operacin ms simple
Una gran pantalla LCD muestra cromatogramas y parmetros del mtodo. Pantalla emergente grfica que gua
clara operacin de modo se impide que los errores de funcionamiento. La funcin de ayuda integrada en casi
elimina
la
necesidad
de
la
formacin
de
familiarizacin.
Autodiagnstico validan que el instrumento antes de la inyeccin. Diagnstico regular previene el tiempo de
inactividad inesperado.
Capacidad de expansin para soportar todos los tipos de anlisis

Reemplazo de la columna es ms fcil en horno de columna grande.


Elija entre cuatro tipos de unidades de inyeccin y cinco tipos de detectores de acuerdo con los compuestos de
inters y objetivo anlisis. Unidades de inyeccin modular, detectores y auto-inyectores se pueden aadir
fcilmente despus de instalar la unidad en su laboratorio.Tres unidades de inyeccin y cuatro detectores se
pueden
instalar
al
mismo
tiempo.
El uso eficaz de los recursos de la columna de valor se mantiene mediante el uso de la columna de 40 mm de
cristal de paso lo mismo que Shimadzu GC-7, 9, 12, 14, 15 y 16 de la serie.

C R O M AT O G RA F I A I N I C A
La Cromatografa Inica est ntimamente relacionada con la cromatografa lquida de alto rendimiento. Es un
mtodo eficaz para la separacin y determinacin de iones, basado en el uso de resinas de intercambio inico.

Existen varios modos de deteccin de los analitos.


En la deteccin por conductividad, se mide la conductancia del in analito cuando pasa a travs de una clula de
conductividad. Tanto el eluyente como la muestra son especies inicas y suelen presentar una elevada
conductividad de fondo por lo que para detectar con una buena sensibilidad los analitos, es necesario eliminar la
conductividad de fondo del eluyente qumicamente en una reaccin post columna en la que se convierte al
eluyente en una especie con baja conductividad. A estas columnas se les conoce con el nombre de supresores de
conductividad, y pueden ser qumicos o electroqumicos.
En la deteccin amperomtrica se mide la corriente elctrica generada cuando el analito es oxidado o reducido en
el internior de una clula amperomtrica, que consta de un electrodo de trabajo, que depender de la aplicacin,
un electrodo de referencia y un electrodo auxiliar.
Dentro de este modo de deteccin destaca la amperometra de pulsos (PAD), muy utilizada para la deteccin de
carbohidratos.
Aplicaciones

Con deteccin por conductividad


o Cationes y aniones inorgnicos mayoritarios en aguas.
o Oxihaluros.
o Acetatos y haloacetatos.
o Aniones orgnicos e inorgnicos. de cidos carboxlocos de bajo peso molecular
o Algn metal de transicin.
o Amonio y aminas de bajo peso molecular (etanolaminas, metilaminas,)

Con deteccin amperomtrica


o Tioles, sulfuros y cianuros.

Con deteccin amperomtrica de pulsos

o Azcares en zumos, mieles y vinos (monosacridos, disacridos) y alcoholes de azcar (sorbitol,


arabitol, inositol,)
Requisitos de las muestras

Las muestras se entregarn filtradas como mnimo a 0.45 m. El servicio proporciona los filtros y su
precio est incluido dentro del precio del anlisis. No se analizarn muestras que no estn filtradas con
estos filtros.

La cantidad mnima necesaria para realizar el ensayo es de 12 mL.

La conductividad mxima de la muestra ser de 2.000 S

Las muestras que contengan materia orgnica deben ser pasadas previamente por columnas C18 de pretratamiento para su eliminacin, para evitar contaminaciones de las columnas analticas.

Si los patrones son suministrados por el usuario, se entregarn preparados en agua ultrapura (18.3uS/cm),
de precisar patrones o mezclas no acuosas se indicar explcitamente al responsable de la tcnica,
indicndolo adems en el formulario de solicitud de anlisis. Deben utilizarse como mnimo 5 patrones y
debern cubrir el rango de anlisis de las muestras.

El servicio posee patrones propios, preparados en agua ultrapura (18.3uS/cm), en los siguientes rangos de
concentracin para cada in:
o Fluoruro: 0.025-10ppm
o Cloruro: 1-400 ppm
o Nitrito: 0.025- 5ppm
o Bromuro: 0.025-5ppm
o Nitrato: 0.25-200ppm
o Fosfato: 0.1-200 ppm
o Sulfato: 1-400ppm
o Litio: 0.0005-1 ppm
o Sodio: 0.1-200ppm
o Amonio: 0.07-100ppm
o Potasio: 0.01-40ppm
o Magnesio: 0.1-200ppm
o Calcio: 0.1-200ppm

En el caso de utilizar los patrones del servicio, se cobrar un pinchazo/muestra por cada patrn utilizado
en el clculo de las concentraciones.

C R O M A T O G R A F A L Q U I D A D E A LT O R E N D I M I E N T O
La cromatografa lquida de alta resolucin es una de las tcnicas de separacin ms ampliamente utilizada
debido a su versatilidad y amplio campo de aplicacin. Los componentes de la muestra, previamente disueltos en
un disolvente adecuado (fase mvil), son forzados a atravesar la columna cromatogrfica gracias a la aplicacin
de altas presiones.
El material interno de la columna, fase estacionaria, est constituido por un relleno capaz de retener de forma
selectiva los componentes de la mezcla. La resolucin de esta separacin depende de la interaccin entre la fase
estacionaria y la fase mvil, pudiendo ser manipulada a travs de la eleccin de diferentes mezclas disolventes y
distintos tipo de relleno. Como resultado final los componentes de la mezcla salen de la columna separados en
funcin de sus tiempos de retencin en lo que constituye el cromatograma. A travs del cromatograma se puede
realizar la identificacin cualitativa y cuantitativa de las especies separadas.

Aplicaciones
El campo de aplicacin de esta tcnica es muy extenso. Algunas de las aplicaciones se enumeran a continuacin:

Productos farmacuticos: antibiticos, sedantes, esteroides, analgsicos

Bioqumica: aminocidos, protenas, carbohidratos, lpidos

Alimentacin: edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos

Contaminantes: plaguicidas, herbicidas, fenoles, PCBs

Qumica forense: drogas, venenos, alcohol en sangre, narcticos

Medicina clnica: cidos biliares, metabolitos de drogas, extractos de orina, estrgenos.

Requisitos de las muestras

Las muestras se proporcionarn debidamente filtradas como mnimo a 0.45um.

La cantidad mnima para realizar el ensayo es de 0.5 ml.

Junto con la entrega de la muestra se entregarn los patrones preparados en las mismas condiciones que
sta.

El rango de volumen de inyeccin que cubre el equipo es de 1 a 50 l.

BIBLIOGRAFA:
http://www.medicalexpo.es/prod/shimadzu/sistemas-cromatografia-fase-gaseosa-71044-449008.html
http://www.shimadzu.com/an/gc/gc2014.html
http://sic.umh.es/2013/01/14/cromatografo-shimadzu-gc-17a-y-detector-qp-5050a/
http://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis/cromatografia-ionica.html
http://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis/cromatografia-liquida-de-altorendimiento.html