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DETERMINACION DE

SULFATOS EN AGUAS
DEL RIO
COATZACOALCOS|

UNIVERSIDAD
VERACRUZANA

EQUIPO NUMERO UNO

Q U I M I M I C A A N A L I T I C A YBielma
METODOS
I N S T R U M E N TA L E S

Martnez Guadalupe

Canela Garca Juan David

MARIA DE LOURDES NIETO


P E AGmez
I N G E N I E R I A Q U I M I C A 3 0 2Rueda
29/10/2013

Antonio Itzel Yuridia

Martnez Vctor Alfonso

INTRODUCCION
En este proyecto de la materia de qumica analtica y mtodos instrumentales
presenta la determinacin de los iones SO 4 (sulfato) dentro del agua del rio
Coatzacoalcos, bajo el procedimiento de alguna norma vigente en Mxico,
haciendo uso de la espectrofotometra midiendo la absorbancia que tenga nuestra
muestra de agua comparndolo con el blanco de agua destilada, ubicando la
cantidad en mg/L en la curva de calibracin para despus obtener la
concentracin de dichos iones. Se le agregara tambin la demostracin de acides,
alcalinidad, cloruros y durezas que esta pueda presentar de igual manera usando
normas vigentes.
Los mtodos instrumentales son los que aplicamos en la parte experimental y
determinacin de algn estudio a realizar, es importante conocer que mtodos
ocupar y tener la prctica para llevar acabo correctamente la norma (en este caso
el mtodo utilizado).

INDICE

Contenido
INTRODUCCION................................................................................................... 1
INDICE................................................................................................................. 2
OBJETIVO............................................................................................................. 4
FUNDAMENTO..................................................................................................... 4
ION SULFATO.................................................................................................... 4
ACIDEZ Y ALCALINIDAD.................................................................................... 5
CLORUROS....................................................................................................... 5
DUEREZAS DE AGUA........................................................................................ 6
TECNICA.............................................................................................................. 7
DETERMINACON DEL ION SULFATO..................................................................7
METODO TURBIDIMETRICO...........................................................................8
DETERMINACION DE CLORUROS....................................................................10
DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA..................................................11
ACIDEZ Y ALCALINIDAD.................................................................................. 13
DESARROLLO Y CALCULOS................................................................................ 15
SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS.........................................................15
Reactivos....................................................................................................... 15
Curva de calibracin................................................................................... 17
................................................................................................................... 18
Medicin de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos..............................18
Clculos...................................................................................................... 20
CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS.........................................20
Reactivos.................................................................................................... 20
Procedimiento............................................................................................. 20
Clculos...................................................................................................... 21
PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS....................................................22

Procedimiento............................................................................................. 22
ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS...................................22
Reactivos.................................................................................................... 22
Procedimiento............................................................................................. 22
Clculos...................................................................................................... 23
DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS...........................................24
Reactivos.................................................................................................... 24
Procedimiento............................................................................................. 24
Clculos...................................................................................................... 24
OBSERVACIONES............................................................................................... 27
CONCLUSION..................................................................................................... 28

OBJETIVO
Este proyecto el cual cuenta con el estudio experimental demostrativo de una
muestra del rio Coatzacoalcos. A la cual se le hace la determinacin de la
cantidad presente del ion sulfato, as como tambin su acidez y alcalinidad, no
olvidando la obtencin del ion cloruro y durezas presentes en ella. Se trata de
aplicar lo aprendido durante el curso de la materia de qumica analtica y
mtodos instrumentales con el aspecto prctico y terico donde el estudiante
aprender:
Manejar correctamente el material de laboratorio.
Tomar la responsabilidad de lo que est haciendo al trabajar dentro del
laboratorio.
Aprender a desarrollar la norma adecuada para las diferentes
determinaciones.
Trabajo en equipo.
Desarrollar nuevas tcnicas de trabajo.
Elaboracin autnoma del proyecto presente.

FUNDAMENTO
ION SULFATO
Los sulfatos son las sales o los steres del cido sulfrico. Contienen como
unidad comn un tomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro
tomos de oxgeno. Las sales de sulfato
contienen el anin SO42-.
Estas sales, junto con los nitratos de metales,
son las ms utilizadas. En el caso de los
sulfatos por varias razones: (i) su solubilidad en
agua, por lo que son fuentes de cationes
metlicos
(salvo
dos
excepciones:
el
PbSO4(bateras Pb) y el BaSO4(usado para RX
de tejidos blandos como el estmago)); (ii) el
ion sulfato no es ni oxidante ni reductor, lo que
facilita que forme sales con metales en altos y
bajos estados de oxidacin. Adems en
disolucin no inicia reacciones redox con
ningn ion presente; (iii) es la base conjugada

de un cido moderadamente fuerte (HSO 4-) por lo que la disolucin de la sal no


altera significativamente el pH; (iv) son trmicamente estables, mucho ms que
sus correspondientes nitratos. En general los sulfatos se obtienen haciendo
reaccionar cido sulfrico con un metal, xido, hidrxido o carbonato.
Los sulfatos alcalinos y alcalino-trreos son muy estables. Los sulfatos alcalinos
son sustancias inicas con altos puntos de fusin y bastante solubles en agua.

ACIDEZ Y ALCALINIDAD
La calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El
pHes un factor muy importante, porque determinados procesos qumicos
solamentepueden tener lugar a un determinado pH. Por ejemplo, las reacciones
del clorosolo tienen lugar cuando el pH tiene un valor de entre 6,5 y 8.
El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Est determinado por el
nmero
de
iones
libres
de hidrgeno (H+)
en
una
sustancia.
La acidez es una de las propiedades ms importantes del agua. El agua disuelve
casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los
iones ms solubles en agua.El resultado de una medicin de pH viene
determinado por una consideracin entre el nmero de protones (iones H +) y el
nmero de iones hidroxilo (OH-). Cuando el nmero de protones iguala al nmero
de iones hidroxilo, el agua es neutra, tendr entonces un pH alrededor de 7 lo que
la hace neutra.El pH del agua puede variar entre 0 y 14. Cuando el pH de una
sustancia es mayor de 7, es una sustancia bsica.
Cuando el pH de una sustancia est por debajo de
7, es una sustancia cida. Cuanto ms se aleje el
pH por encima o por debajo de 7, ms bsica o
cida ser la solucin. El pH es un factor
logartmico; cuando una solucin se vuelve diez
veces ms cida, el pH disminuir en una unidad.
Cuando una solucin se vuelve cien veces ms
cida, el pH disminuir en dos unidades. El trmino
comn para referirse al pH es la alcalinidad.

CLORUROS
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de
las caractersticas de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta
cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya

que el ClNa es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato


digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orgenes diversos. Si se
trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el
caso de una zona rida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de
los suelos producido por fuertes lluvias. En ltimo caso, el aumento de cloruros
puede deberse a la contaminacin del agua por aguas residuales.
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60
mg/l. El contenido en
cloruros no suele plantear
problemas de potabilidad
a las aguas de consumo.
Un contenido elevado de
cloruros puede daar las
conducciones
y
estructuras metlicas y
perjudicar el crecimiento
vegetal.
La
reglamentacin
tcnico-sanitaria espaola
establece como valor
orientador de calidad 250
mg/l de Cl y, como lmite
mximo tolerable, 350 mg/l
de Cl, ya que no
representan en un agua de
consumo humano ms
inconvenientes que el
gusto desagradable del
agua. El ion cloruro es uno
de
los
iones
ms
difundidos en las aguas
naturales. No suele ser
un
ion
que
plantee
problemas de potabilidad
a las aguas de consumo,
aunque s que es un
indicador
de
contaminacin de las
aguas debido a la accin
del hombre. Esto es as
porque,
aunque
la
concentracin de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las
caractersticas de los terrenos que atraviesan, dicha concentracin es menor
comparada con la concentracin del ion en aguas residuales ya que la actividad
humana incrementa necesariamente dicha concentracin.

DUEREZAS DE AGUA
El trmino dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotrreos (Grupo 2)
que hay en el agua. Como la concentracin de Ca2+ y Mg2+ es, normalmente,
mucho mayor que la del resto de iones alcalinotrreos, la dureza es prcticamente
igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones. La dureza, por lo
general, se expresa como el nmero equivalente de miligramos de carbonato de
calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentracin total de Ca2+ y Mg2+ es 1
mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3 (= 1 mM de CaCO3). Un
agua de dureza inferior a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la dureza

es superior a 270 mg L-1 de CaCO3, el agua se considera dura. La dureza


especfica indica la concentracin individual de cada ion alcalinotrreo.
Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en
el industrial:
1. El agua dura reacciona con el jabn formando
grumos insolubles:
Ca2+ + 2RCO2 Ca(RCO2)2(s)
Jabn Precipitado
Hidrocarburo de cadena larga, como C17H35. El
Ca2+ y el Mg2+ pueden consumir una cantidad
importante del jabn que se utiliza en limpieza.
2. El agua dura deja depsitos slidos o costras en
las tuberas cuando se evapora. El calor convierte
los bicarbonatos solubles en carbonatos (por
prdida de CO2) y se forma un precipitado de
CaCO3 que puede llegar a obstruir las tuberas de
una caldera:
Ca(HCO3)2(aq) CaCO3(s) + CO2(g) + H2O
La fraccin de dureza a causa del Ca(HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal
porque este calcio se pierde al calentar por precipitacin de CaCO3. La dureza
debida a otras sales, sobre todo CaSO4 disuelto, se denomina dureza permanente
porque no se elimina por calefaccin.
3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotrreos
tienden a flocular (formar agregados) con las partculas coloidales del suelo y,
como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.
4. El agua blanda ataca al hormign y a otros derivados del cemento.

TECNICA
DETERMINACON DEL ION SULFATO
Este

procedimiento

se

realiza

en

base

la

siguiente

norma

an

vigente:http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-0741981.pdf

METODO TURBIDIMETRICO
Fundamento
El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un
medio cido (HCl), formando cristales de sulfato de
bario de tamao uniforme. La absorcin espectral
de la suspensin del sulfato de bario se mide con
un nefelmetro o fotmetro de trasmisin. La
concentracin de ion sulfato se determina por
comparacin de la lectura con una curva patrn.
Interferencia
En este mtodo, interfieren la materia en suspensin en grandes cantidades y el
color. La materia suspendida puede eliminarse parcialmente por filtracin. Si
ambos interferentes producen lecturas pequeas en comparacin con la de la
concentracin del ion sulfato, la interferencia se corrige segn el inciso 6.5.4. La
slice en concentracin de 500 mg/L y la materia orgnica en concentraciones
altas, tambin interfieren, imposibilitando la precipitacin satisfactoria del sulfato
de bario.En aguas normales, no existen otros iones adems del sulfato, que
formen compuestos insolubles con bario, bajo condiciones fuertemente cidas.
Efectuar las determinaciones a temperatura ambiente, con una variacin del orden
de diez grados, no causa error apreciable.

Reactivos
Reactivo acondicionador - Mezclar 50 cm de glicerol con una solucin que
contenga 30 cm de cido clorhdrico concentrado, 300 cm de agua. 100 cm de
alcohol etlico o isoproplico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.
6.3.2 Cloruro de bario (BaCl2) en cristales, malla DGN 6.5 M - DGN 10 M (malla
US No. 20 - No. 30).
6.3.3 Solucin estndar de sulfato - Preparada como se describe en los incisos
6.3.3.1, 6.3.3.2. (1.00 cm de esta solucin = 100 g de SO4).
6.3.3.1 Aforar a 100 cm con agua, 10.41 cm de solucin tituladora estndar de
cido sulfrico 0.0200 N, especificada en el inciso 8.7 de la Norma mexicana
NMXAA-036 en vigor.

6.3.3.2 Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm.
Procedimiento
Preparacin de la curva de calibracin Estimar la concentracin del ion sulfato en
la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibracin
preparada con el uso de los patrones de sulfat, durante todo el procedimiento.
Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los lmites de 0 a 40 mg/L de
sulfat. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad
las suspensiones de sulfato de bario.
Verificar la confiabilidad de la curva de calibracin, corriendo un patrn con cada
tres o cuatro muestras desconocidas.
Formacin de turbiedad de sulfato de bario
Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm una muestra de 100 cm, o una
porcin
conveniente
aforada con agua a 100 cm.
Aadir exactamente 5.00
cm del reactivo acondicionador
y mezclar en el aparato
agitador.
Mientras la solucin se
contenido
de
una
cloruro de bario y empezar
inmediatamente.
Agitar
velocidad constante.(Ver

est
agitando,
aadir
el
cucharilla llena de cristales de
a
medir
el
tiempo
durante un minuto exacto a una
Nota 1).

NOTA 1.- La velocidad


exacta de agitacin no es
crtica, pero debe ser
constante para cada corrida de
muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el mximo al cual no ocurran
salpicaduras.
Medicin de la turbiedad del sulfato de bario
Inmediatamente despus de terminar el perodo de agitacin, verter algo de la
solucin a la celda de absorcin del fotmetro y medir la turbiedad a intervalos de
30 segundos durante 4 minutos. Debido a que la turbiedad mxima se presenta
generalmente dentro de los 2 minutos y que de ah en adelante las lecturas
permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es
la mxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.
Correccin por el color o turbiedad de la muestra
Corregir por color y turbiedad presentes en la muestra original, corriendo blancos
sin cloruro de bario.

Clculos
El contenido del ion sulfato en mg/L, se conoce aplicando la frmula siguiente:

Precisin
La precisin de este mtodo depende de las interferencias presentes y de la
habilidad del analista. Cuando no hay interferencias y se efecta un anlisis
cuidadoso, puede obtenerse una precisin del 5% de sulfatos 2 mg/L.

DETERMINACION DE CLORUROS
De la misma manera se trabaja con una norma mexicana para saber la
concentracin del ion cloruro que estn presentes en el agua de rio:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-073-SCFI-2001.pdf
Introduccin
El ion cloruro es uno de los iones inorgnicos que se
encuentran en mayor cantidad en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas, su presencia es
necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor
salado producido por la concentracin de cloruros es
variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se
puede detectar el sabor salado si el catin es sodio. Por
otra parte, ste puede estar ausente en aguas
conteniendo hasta 1g Cl/L cuando los cationes que
predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede daar estructuras
metlicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas
concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando
stas son utilizadas para el riego en campos agrcolas
deteriora, en forma importante la calidad del suelo.
Principio del mtodo
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con
nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona
con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En
las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ion cloruro, empieza la
precipitacin del cromato. La formacin de cromato de plata puede identificarse

por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma


del precipitado. En este momento se da por terminada la valoracin.
Procedimiento
Acondicionamiento de la muestra
Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las
disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) (ver inciso 5.11) y/o cido sulfrico
(0,1N) (ver inciso 5.12).
Si la muestra tiene mucho color, aadir de 3 mL a 5 mL de la suspensin de
hidrxido de aluminio (ver inciso 5.13) antes de acondicionar. Mezclar, dejar
sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo.
Valoracin
A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolucin indicadora de
cromato de potasio (ver inciso 5.8). Valorar con la disolucin patrn de nitrato de
plata (ver inciso 5.9) hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un
criterio constante en el punto final.Titular un blanco con las muestras.
Clculos
Calcular la concentracin de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como
sigue:
Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra
Dnde:
A son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la
muestra;
B son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del
blanco, y
N es la normalidad del nitrato de plata.

DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA


Aqu se trabaja con la determinacin de iones Mg y Ca dentro del agua
comprobado
experimentalmente
bajo
la
siguiente
norma:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf
Introduccin
Este mtodo especifica el procedimiento para determinacin de dureza en agua

por titulacin. La dureza se entiende como la capacidad


de un agua para precipitar al jabn y esto est basado
en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio.
La dureza es la responsable de la formacin de
incrustaciones en recipientes y tuberas lo que genera
fallas y prdidas de eficiencia en diferentes procesos
industriales como las unidades de transferencia de
calor. El trmino dureza se aplic en principio por
representar al agua en la que era difcil (duro) de lavar y
se refiere al consumo de jabn para lavado, en la
mayora de las aguas alcalinas esta necesidad de
consumo de jabn est directamente relacionada con el
contenido de calcio y magnesio.
Principio del mtodo
El mtodo se basa en la formacin de complejos por la sal disdica del cido
etilendiaminotetraactico con los iones calcio y magnesio. El mtodo consiste en
una valoracin empleando un indicador visual de punto final, el negro de
eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a
azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA
con el calcio y el magnesio es ms fuerte que el que estos iones forman con el
negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza
hacia la formacin de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la
disolucin y tornndose azul.
PROCEDIMIENTO

Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:


Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento previo
al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin con cido ntrico - cido
sulfrico cido ntrico - cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la
disolucin a un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco.
Titulacin de muestras:
Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Aadir 1 mL 2
mL de disolucin amortiguadora (ver inciso 5.15).
Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.
Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver inciso
5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo.
Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente

hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con
intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
Clculos
Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuacin:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = ((A-B)X C X 1,000)/D
Dnde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulacin en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.
Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisin correspondiente.

ACIDEZ Y ALCALINIDAD
Esta tcnica utilizada se basa bajo la norma, que aunest vigente que comprende
la determinacin de alcalinidad y acidez del agua:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-036-SCFI-2001.pdf
Introduccin
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como
producto de disociacin generan el in hidronio (H3O+), como son los cidos
fuertes, cidos dbiles y de fuerza media; tambin la presencia de ciertos cationes
metlicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que
como producto de hidrlisis generan el in hidroxilo (OH-), como son las bases
fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en
forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de
boratos y silicatos en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad
del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
necesario aadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftalena. Una medida de la alcalinidad total del
medio es la cantidad de cido fuerte que es necesario aadir a una muestra para

llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de


metilo.
Principio del mtodo
Este mtodo est basado en la medicin de la acidez o alcalinidad en el agua por
medio de una valoracin de la muestra
empleando como disolucin valorante
un lcali o un cido segn sea el caso
de
concentracin
perfectamente
conocida.
Procedimiento
Alcalinidad
Transferir 100 mL de muestra en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena (ver inciso 6.18). Titular
con la disolucin valorada de cido (0,02 N) (ver inciso 9.1.1) hasta el vire de la
fenolftalena (de rosa a incoloro)(ver inciso 5.18), registrar los mililitros gastados
(alcalinidad a la fenolftalena). Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de
naranja de metilo (ver inciso 5.17).
Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (decanela a
amarillo), alcalinidad total.
Registrar los volmenes para ambos puntos finales.
Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.
Clculos
Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente frmula:
Ecuacin 1:
Acidez total como CaCO3 en mg /L = ([(A x B) - (C x D)] (50) (1 000))/100
Dnde:
100 es el volumen de la muestra en mL;
A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena;
B es la normalidad de la disolucin de NaOH;
C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido;
D es la normalidad del H2SO4 utilizado;

50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y


1 000 es el factor para convertir mL a L.
Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente frmula:
Ecuacin 2:
Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (AXN)/100 (50)(1 000)
Dnde:
A es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de
metilo en mL;
N es la normalidad de la disolucin de cido;
100 es el volumen de la muestra en mL;
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 es el factor para convertir mL a L.

DESARROLLO Y CALCULOS
SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS

Partimos con la determinacin del ion sulfato presentes en el agua del rio
Coatzacoalcos mediante la norma NMX-AA-074-1981.
Primero tomamos en cuenta que no trabajamos con los volmenes
especificados en la norma, reduciremos estos conforme tomamos la
muestra de 200 ml de agua del rio Coatzacoalcos.

Reactivos
Reactivo acondicionador:
Base 100 ml de agua destilada;
Si para 300 ml de agua destilada ocupamos 50 ml de glicerol, entonces:

Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 30 ml de HCL concentrado,


entonces:

Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 100 ml de alcohol etlico,


entonces:

Si para 300 ml de agua destilada se ocuparon 75 gr de NaCl, entonces:

Se mezcl 16.67 ml de glicerol con una solucin que contenga 10 ml de HCL


concentrado + 100 ml de agua destilada + 33.33 ml de alcohol etlico o isopropilico
al 95% y 25 gr de cloruro de sodio.
Solucin estndar de sulfato
Base de 250 ml de agua destilada
Para 1000 ml de agua destilada se ocupa 147.9 mg de Sulfato de sodio,
entonces:

Solucin estndar de sulfato


Aforar a 100 ml con agua destilada 10.41 ml de solucin tituladora estndar de
cido sulfrico 0.0200N.
Se titulara la muestra de cido sulfrico buscando una normalidad de
0.02N.
-Pesar 0.0265 gr de NaCO3 en dos vasos de precipitado de 50 ml.
-Trasvasar a dos matraces Erlenmeyer de 250 ml c/u y agregndoles 25 ml
de agua
destilada respectivamente.
-Calcular la normalidad mediante la siguiente formula:

Dnde:
A = gr de NaCO3
B = ml de cido sulfrico utilizado
53 = gr por equivalentes
En el primer matraz se ocuparon 22 ml de cido y en el segundo 23 ml por
lo tanto

Curva de calibracin
Se trabaja con una normalidad de 0.02N del cido sulfrico.
Ahora calcularemos la cantidad en gramos para la concentracin del ion sulfato

El peso molecular de cido sulfrico es 98 grmol

Sabemos que:

Tabla y grfico de la curva de calibracin:


Muestra mg/100ml
1
0
2
0.005
3
0.01
4
0.015
5
0.02
6
0.025
7
0.03
8
0.035
9
0.04

ml de
H2SO4
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4

ABS
0
0.106
0.205
0.302
0.407
0.508
0.605
0.703
0.8

Medicin de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos


Despus de tener la cura de calibracin se procede a realizar con la muestra
problema, realizando lo siguiente:

Tomar una muestra de 100 ml del agua de rio


Aadir 5 ml de la solucin acondicionadora
Mezclar con el aparato agitador
Mientras que la solucin se agita, aadir el contenido de una cucharadilla
llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo. Agitar
durante 1 min a velocidad constante.

Medicin de la turbiedad del sulfato de bario


Despus de terminar el periodo de agitacin inmediatamente verter algo de
la solucin a la celda de absorcin del fotmetro y medir la turbiedad a
intervalos de 30 seg, durante 4 min.
Tiempo(Seg)
0
30
60

ABS
0.143
0.139
0.14

90
120
150
180
210
240

0.136
0.141
0.138
0.138
0.139
0.136

El punto ms alto de absorbancia es tomado en cuenta y es indicado en la


curva de calibracin para obtener la cantidad en mg de SO 4

Clculos
De ah obtenemos que la concentracin de mg de SO 4 / 100 ml en el agua de rio
mediante el grfico:
En este caso es 0.0068 mg SO4/100 ml
Y por ltimo obtenemos la concentracin del ion sulfato mediante la siguiente
formula:

CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS


Reactivos
Nitrato de plata (AgNO3).
Disolucin estndar de nitrato de plata (0,014N).
Cromato de potasio (K2CrO4).
Disolucin indicadora de cromato de potasio.

Procedimiento
Se tomaron 100 ml de la muestra del agua de rio Coatzacoalcos la cual como
indica la prctica para liberar de impurezas se filtr.
Despus de haberse terminado ese proceso de filtracin proseguimos a medir el
pH de la muestra para ajustarlo entre 7 y 10.
Se midi el pH del agua del rio mediante el uso de peachimetroel cual
resulto medir 7.23 pH.
VALORACIN
Una vez filtrada y sabiendo que tiene un pH 7.23 nuestra muestra se procede
agregndole 1 ml de solucin indicadora de K 2CrO4(cromato de potasio). Una vez
hecho esto titular la muestra con la disolucin patrn de AgNO 3 , hasta que vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.
Titular un blanco con las muestras.
Clculos
Formula:

Donde;
A: Son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de
la muestra.

B: Son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del


blanco.
N: Es la normalidad del nitrato de plata.
La muestra de agua del rio se divido en dos matraces para titular y promedia la
concentracin de cloruros:
Antes de empezar se hizo la titulacin con un blanco usando nitrato de plata
adems de haberle agregado el cromato de potasio, anotando la cantidad en ml
de nitrato al momento del vire de amarillo a anaranjado-rojizo. La cantidad en
ocupada fue 1.1 ml de AgNO3
1er Matraz;
50 ml de agua del rio
Se ocuparon 26.9 ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentracin mg/L

2do Matraz;
50 ml de agua del rio
Se ocuparon 26.95ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentracin mg/L

PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS


Procedimiento
La norma indica que las agua mayores a 1 mg/ L de alguna sal metlica,
hierro,magnesio,
calcio, aluminio etc., se debe trabajar con perxido de
hidrogeno. Y luego controlar su pH.

En este caso nuestra muestra de rio tiene una concentracin de 0.068 mg/L de
SO4 por lo que solo se midi el pH con un peachimetro tomando la muestra
filtrada y limpia.
Se midi el pH, el cual el resultado fue de 7.23 lo cual no hubo de necesidad
de agregar alguna sustancia acida o alcalina para poder estandarizar nuestra
muestra.

ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS


Reactivos
Fenolftalena (Indicador).
Anaranjado de metilo (Indicador).
cido clorhdrico (0.02N)

Procedimiento
Se transfiri la muestra del agua del rio Coatzacoalcos de 100 ml a un matraz
Erlenmeyer.
Despus se le adicionaron 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena
Se empieza a titular con nuestra solucin de cido clorhdrico 0.02N hasta que
suceda el vire del indicador de rosado a incoloro. Registramos el volumen gastado
de alcalinidad a la fenolftalena.
Ahora se le adiciono 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo, se
continua con la titulacin hasta alcanzar el vire de naranja de metilo (de canela a
amarillo) alcalinidad total.

Clculos
Formula:

Donde;
A: Es volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de
metilo en ml
N: Es la normalidad del cido
100 ml es el volumen de la muestra
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1000 es el factor para convertir de ml a L

Matraz;
Valoracin del cido clorhdrico

Donde;
A: son los gramos de carbonato de sodio.
B: son los ml de cido usados.
53: son los gramos por equivalentes de carbonato de sodio.

Contiene 100 ml del agua del rio + 2 gotas de fenolftalena + 2 gotas de naranja de
metilo + 7.38 ml de cido clorhdrico 0.02N

DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS


Reactivos
Solucin amortiguadora
Eriocromo negro T

EDTA (0.01M)
NH4CL
NH3 Concentrado
Sal de magnesio de EDTA

Procedimiento
Preparacin de la muestra amortiguadora donde se ocuparon 3.38 gr de cloruro de
amonio y disolver en 28.6 ml de amoniaco concentrado aadindole 0.25 gr de
sal de magnesio de EDTA aforndolo hasta 50 ml.
Una vez preparada nuestra amortiguadora procedemos a tomar 50 ml del agua de
rio previamente filtrada y pasarla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregndole
1.5 ml de la solucin amortiguadora.
Despus se le agreg una cantidad adecuada del indicador eriocromo negro T
(0.2 gr) la muestra debe tomar un color vino rojizo.
Proseguimos a titular con la solucin de EDTA 0.01M con agitacin constante
hasta que la muestra pase de un color rojizo a azul.

Clculos
Formula:

Donde;
A: son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra;
B: son los mL de EDTA gastados en la titulacin en el blanco (si fue utilizado);
C: son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D: son los mL de muestra.

Valoracin del EDTA

mmol de CaCO3 es:

volumen gastado de EDTA: 10.1ml

0.01 gr de

CaCO3

Determinacin de dureza total, matraz 1:


50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 1.5 ml de la solucin amortiguadora
1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3
Se ocup en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 4.35 ml por tanto:

Determinacin de dureza de Ca, matraz 2:


50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 7.5 ml de la solucin amortiguadora
1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3
Se ocup en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 3.983 ml por tanto:

Determinacin de dureza de Mg, matraz 3:

La dureza puede ser expresada como ppm de CaCO3

Anlisis
Cloruros

Cantidad
Unidades
256 mg/l

Dureza Ca
Dureza Mg
Dureza Tot
Alcalinidad
Sulfatos

59.67
7.33
67
73.8
0.068

ppm CaCO3
ppm CaCO3
ppm CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L SO4

OBSERVACIONES
Dentro de este proyecto nos encontramos con diversas dificultades para la
realizacin del anlisis cuantitativo y cualitativo lo que nos llev a poner en
prctica lo aprendido durante la estancia de la carrera, as mismo la obtencin de
nuevas habilidades y conocimientos durante al desarrollo.
Los problemas que se enfrentaron fueron:
La preparacin de los reactivos.
(La norma con la que se trabaj aplica a una cantidad especfica de
reactivos, mientras que nosotros no trabajaramos con esa cantidad por lo
que se tuvo que calcular la cantidad de los reactivos a ocupar para el
volumen ideal con el que se trabajara).
La preparacin de la curva de calibracin.
(Es la concentracin del ion sulfato presentes en los blancos para la
elaboracin de la curva de calibracin por medio del espectrofotmetro
contenidos en la solucin madre H2SO4).
La cantidad de cloruro de bario a utilizar en la muestra de agua del rio.
(Al momento de agregar el sulfato de bario a nuestra muestra problema que
es lo que hace la turbiedad del ion sulfato con la solucin acondicionadora
la norma no indica la cantidad exacta de agregar el cloruro de bario por lo
que de igual forma se fue tanteando hasta que tomara una turbiedad
adecuada con una cantidad aproximada de media cucharilla).
La titulacin de los blancos en la determinacin de cloruros y durezas
totales.
(Debido que la cantidad es muy pequea del reactivo titulante al momento
de tomar nota de cuanto se ocup por medio de la bureta).

CONCLUSION
Por medio de la qumica analtica podemos realizar un anlisis cuantitativo como
cualitativo con respecto a un objeto en estudio, de modo analtico y terico
aplicando el equipo adecuado como lo fue en este proyecto donde se hizo un
anlisis a una muestra de agua del rio Coatzacoalcos al cual se puso en prctica
lo aprendido durante el curso haciendo uso de normas con el fin de llegar a
nuestro resultado. Esto nos lleva a comprender los pasos a seguir en el estudio de
la materia.
Es importante mencionar que este tipo de anlisis es fundamental para el
desarrollo del objeto en estudio puesto que son bases que debemos aprender
para saber aplicar en este caso toco la determinacin de:
o
o
o
o

Sulfatos en agua del rio


Cloruros
Alcalinidad
Dureza total

Esto marca la cantidad de impurezas que el agua pueda tener aparte de la materia
slida que en ella se encuentre que es causa de la contaminacin producida por el
hombre e industrias a su alrededor y que de no ser por el anlisis exhaustivo
realizado no sabramos que elementos estn presentes dentro del medio que nos
rodea. Ahora se realiz sulfatos en agua, as mismo pudo haber sido otro objeto
en estudio que de igual forma existen tcnicas y normas para su realizacin la cual
nos lleva a un resultado que muestre otro punto de vista con respecto a la materia.
Fue importante recalcar que para todo anlisis se debe seguir pasos estructurados
haciendo uso del mtodo cientfico que es la base de toda investigacin, adems
del trabajo en colaboracin a un equipo. Lo que conlleva al aprendizaje del
estudiante para que este pueda aplicarlo dentro del mbito laboral de la ingeniera
qumica.