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UNIVERSIDAD TCNICA DE AMBATO

FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERA EN ALIMENTOS


LABORATORIOA DE QUMICA ORGNICA II
Profesor:
Dra. Nahir Dugarte
Ayudante:
Alex Pastua
15/12/2014
Semestre:
Mdulo p.

Fecha:
Prctica:

05

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR


FUNDAMENTOS TERICOS
En una mezcla de lquidos inmiscibles, cada lquido se comporta independientemente del otro. As, las
propiedades de cada lquido no se vern afectadas por la presencia de otros, y las propiedades de la
mezcla sern simplemente la suma de las propiedades de los componentes individuales.
Por tanto, una mezcla de dos lquidos inmiscibles ejercer una presin total de vapor P, que ser la suma
de las presiones de vapor de cada componente puro a la temperatura de que se trate, o sea:

P=P1 + P2
En donde P1 y P2 son las respectivas presiones de vapor de los componentes individuales en estado
puro. La mezcla de dos lquidos inmiscibles ebullir cuando la presin total de vapor de la mezcla sea
igual a la presin atmosfrica.
Puesto que la presin de vapor de la mezcla es la suma de las presiones de vapor de los componentes,
se infiere que el punto de ebullicin de la mezcla ser menor que el de cualquier de sus componentes. A
una presin externa de 734 mm de Hg, el agua ebulle a 99 C y el clorobenceno a 131 C; pero, a esa
presin la mezcla de ambos ebulle a 91 C.
Asimismo, puesto que, a cualquier temperatura, la presin de vapor de cualquiera de los componentes
inmiscibles es constante e independiente de la cantidad de material, el punto de ebullicin de la mezcla
deber permanecer constante y ser independiente de las cantidades relativas de los constituyentes, en
tanto permanezca constante la presin total.
Por supuesto, en cuanto al componente ms voltil se consuma por ebullicin en la mezcla, la
temperatura de ebullicin se elevar hasta el punto de ebullicin del componente menos voltil.
Puesto que una mezcla de dos lquidos inmiscibles ebulle a una temperatura ms baja que la ebullicin
de los componentes separados, un lquido que ebulle a una temperatura elevada se puede purificar a una
temperatura ms baja mediante la destilacin con un lquido miscible, teniendo una presin de vapor
relativamente alta, a la temperatura ms baja.
Este proceso conduce de por s a la purificacin de lquidos que ebulle a una temperatura demasiado alta
o que se descomponen cuando se calientan a sus puntos normales de ebullicin y, por tanto, no se
pueden separar mediante la destilacin fraccionada normal.
Cuando se utiliza el agua como uno de los lquidos inmiscibles, la destilacin se dice que es en corriente
de vapor. Se le aade vapor a un lquido inmiscible que se vaya a purificar, y los vapores se condensan
para dar agua pura y lquido puro; luego, las capas se pueden separar con facilidad. En estas

condiciones, es posible destilar lquidos de punto de ebullicin elevado a temperaturas por debajo del
punto de ebullicin del agua.
La composicin de un destilado es constante durante una destilacin por arrastre con vapor. Esto tambin
requiere, que el punto de ebullicin de la mezcla sea constante. El punto de ebullicin de las mezclas ser
menor que el punto de ebullicin del agua y que el punto de ebullicin de la sustancia pura.
En la tabla 1 se dan los puntos de ebullicin de algunas mezclas de dos componentes inmiscibles
representativas, as como la composicin de agua en el destilado. Note que mientras mayor sea el punto
de ebullicin de una sustancia pura, ms cercana ser a 100 C la temperatura del destilado.
TABLA 1. PUNTOS DE EBULLICIN Y COMPOSICIN DE DESTILADOS POR ARRASTRE CON
VAPOR
PUNTO DE
PUNTO DE EBULLICIN COMPOSICIN (% DE
MEZCLA
EBULLICIN DE LA
DE LA MEZCLA (C)
AGUA)
SUSTANCIA PURA (C)
Benceno agua
80,1
69,4
8,9
Tolueno agua
110,6
85,0
20,2
Hexano agua
69,0
61,1
5,6
Heptano agua
98,4
79,2
12,9
Octano agua
125,7
89,6
25,5
Nonano agua
150,8
95,0
39,8
1-octanol agua
165,0
99,4
90,0
Los pesos de los componentes destilados de una mezcla de lquidos inmiscibles son proporcionales a sus
presiones de vapor respectivas y a sus pesos moleculares. Esto se puede demostrar de la manera
siguiente. Segn la Ley de Dalton de presiones parciales:

P1 = X 1 PT y P2 =X 2 PT
X1 y X2; son las fracciones molares de los componentes 1 y 2 respectivamente y PT es la presin total. Por
tanto, si tomamos la relacin de las expresiones de las ecuaciones anteriores y dividimos una entre otra
tenemos:

P1 X 1 P T X 1
n
n
=
=
y puesto que X 1= 1 y X 2= 2
P2 X 2 PT X 2
n1 +n2
n1 +n 2
En donde n1 y n2 son los nmeros de moles de los componentes respectivos en el vapor, entonces:

n1
P1 n1+ n2 n1
=
=
P2
n2
n2
n1+ n2
A temperatura constante, P1 y P2 son constantes, de modo que n1/n2 es constante y la concentracin de
vapor encima de la mezcla binaria es siempre constante. Puesto que:

n1=

w1
w
y n2= 2
M1
M2

En donde w y M se refieren a la cantidad en gramos y al peso molecular, respectivamente de los


componentes que se indican, entonces:

P1 w 1 M 2
w P M
=
( A ) ; locual , si se reordena da 1 = 1 1 (B)
P2 w 2 M 1
w2 P2 M 2
La ecuacin B se usa para determinar el peso molecular aproximado de uno de los lquidos que participen
en la destilacin.
Se concluye, se esta misma ecuacin, que los pesos de los lquidos recogidos en el colector sern
proporcionales al peso molecular y a la presin de vapor de la sustancia. Adems, la mezcla destilar a
una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de cada uno de los componentes.
Observando la ltima ecuacin, se nota que, cuando menor es el producto P 1M1 mayor ser w2, la
cantidad recogida de la sustancia 2. Si el componente 1 es agua, como sta tiene un peso molecular M 1
pequeo (18 g/mol) y una presin de vapor P1 moderada, el producto P1M1 tendr un valor pequeo.
Esto permite destilar sustancias de alto peso molecular (M2) y de relativa baja de presin de vapor (P2) en
forma econmica. Ya que

n1=

w1
w
y n2= 2 , 1 que w =n M y w =n M , la ecuacin A se puede
1
1 1
2
2 2
M1
M2

reordenar de la siguiente manera:

P 1 n1 M 1 M 2 n 1
P
moles de agua
=
= es decir
= agua
P 2 n2 M 2 M 1 n 2
moles de sustancia P sustancia
La presin de vapor del agua (Pagua) a la temperatura de ebullicn de la destilacin puede hallarse
interpolando entre los datos de la tabla de presiones de vapor del agua a diferentes temperaturas:
TABLA DE LAS PRESIONES DE VAPOR DEL AGUA
T (C)
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69

P(mm de
Hg)
149,3
156,4
163,8
171,4
179,3
187,5
196,1
205,0
214,2
223,7

T (C)
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79

P(mm de
Hg)
233,7
243,9
254,6
265,7
277,2
289,1
301,4
314,1
327,3
341,0

T (C)
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89

P(mm de
Hg)
355,1
369,7
384,9
400,6
416,8
433,6
450,9
468,7
487,1
506,1

T (C)
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99

P(mm de
Hg)
525,8
546,0
567,0
588,6
610,9
633,9
657,6
682,1
707,3
733,2

La presin de vapor de la sustancia orgnica ser igual a 760 mm de Hg Pagua. De aqu, el peso de agua
necesaria por gramo de sustancia viene dado por la expresin:

w 1=

w2 P 1 M 1
por lotanto :
P2 M 2

peso de agua por gramo de sustancia=

18 P agua
M 2 (760Pagua )

A partir de los datos de la tabla, tenemos que por ejemplo, para el benceno a cantidad de agua necesaria
para la destilacin por arrastre en corriente de vapor a 69,3C de 1 gramo de benceno es solamente
227x18 / 533x78 = 0,10 g.
El nitrobenceno de punto de ebullicin 210 C, destila en corriente de vapor a 99 C y necesita 4,0
gramos de agua por cada gramo de nitrobenceno.
Para una mezcla bromobenceno y agua con presiones de vapor en estado puro de 120 y 640 mm de Hg
respectivamente a 95 C, teneos que la composicin del destilado por cada gramo de agua ser:

g bromobenceno (120)(157) 1,64


=
=
gagua
(640)(18)
1,0
Lo cual indica que en el destilado existe mayor cantidad de bromobenceno que de agua, aun cuando la
presin de vapor del bromobenceno es relativamente baja a la temperatura de a destilacin. El pequeo
peso molecular del agua hace de sta un lquido muy adecuado para la destilacin en dos fases de los
compuestos orgnicos.
MTODOS DE LA DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR.
En el laboratorio se usan dos mtodos generales para realizar la destilacin por arrastre con vapor. El
primero de ellos, usa una corriente viva de vapor que se origina, en algunos casos de una lnea de vapor
o de un generador de vapor, el cual se hace burbujear en el interior del recipiente que contiene el
compuesto a ser arrastrado. En el segundo mtodo, el vapor es generado in situ, por calentamiento del
recipiente conteniendo el compuesto y agua.
a.- MTODO POR INYECCIN DE VAPOR.
Un aparato tpico para la destilacin en corriente de vapor se indica en la figura 1.

Figura 1. Aparato para la destilacin en corriente de vapor


El vapor se genera en un matraz (A) respectivamente adaptado para tal
fin, que consta de un tubo de seguridad de aproximadamente 60 a 90 cm
de longitud y de 8 mm de dimetro y provisto de un tubo de conduccin
del vapor doblado de tal manera que llega hasta el fondo del baln de
destilacin, tal como se muestra en la figura 2.
Todas las conexiones se deben realizar lo ms cortas posibles para
reducir la condensacin al mnimo. Todas las varillas de vidrio empleadas
deben ser por lo menos de 7 mm de dimetro para que la destilacin se
pueda llevar a cabo tan rpidamente como permita la capacidad del
refrigerante. Todos los tapones y uniones de goma deben ajustarse bien y
quedar firmemente sujetas.

El matraz de destilacin (B), se debe montar sobre un soporte y debe quedar


apoyado sobre una rejilla de amianto que descanse sobre un aro metlico de
dimetro apropiado. El matraz no se debe llenar nunca hasta ms de la mitad con
el lquido que se va a destilar y se debe calentar durante la destilacin con una
llama pequea para evitar una condensacin excesiva de agua.
Si en el laboratorio se dispone de instalacin central de vapor, la llave de la lnea
de vapor se conectar al matraz de destilacin (B) a travs de una trampa que se
debe colocar entre la lnea de vapor y el baln de destilacin para permitir la
remocin del exceso de agua presente en el vapor, esta trampa tiene la forma
que se muestra en la figura 3.
b.- MTODO DIRECTO.
El mtodo directo es experimentalmente ms conveniente. El vapor es producto directamente en el baln
de destilacin, calentado agua hasta su punto de ebullicin en presencia del compuesto a ser destilado.
En la figura 4, se representa esquemticamente un diagrama del ensamblaje tpico, para realizar este tipo
de destilacin. Se puede notar que el baln de destilacin es uno de tres bocas, con una de ellas

ocupada por un embudo de adicin. A medida que el vapor es removido con el compuesto, se aade
agua gota a gota desde el embudo de separacin.
Este mtodo funciona bien para lquidos voltiles o para pequeas cantidades de material. Se usa
principalmente para mezclas que no tienen slidos presentes. Los slidos pueden causar un excesivo
borboleo. Adicionalmente, se podra originar la formacin de espuma que introduce molestias en el
proceso de destilacin. El mtodo por inyeccin de vapor, elimina frecuentemente estos dos problemas.

Figura 4. Equipo de arrastre con vapor directo

PARTE
EXPERIMENTAL
TEMA:
EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES POR ARRASTRE DE VAPOR
1. INTRODUCCIN
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas
biosintetizadas por las plantas, que dan un aroma caracterstico a algunas
flores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas. Son ligeros y voltiles (se
evaporan rpidamente). Son insolubles en agua, levemente solubles en
vinagre y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan
por exposicin al aire (PROEACUADOR, 2011). Los aceites esenciales se
pueden extraer de las muestras vegetales mediante diferentes mtodos
como: expresin (compresin y raspado de cscaras), extraccin con
solventes voltiles y fijos, y mediante destilacin directa y por arrastre con
vapor (GONZLEZ, 2010).
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para
separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de
otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales
inorgnicas. Cuando se tienen mezclas de lquidos que unos son miscibles
entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las
presiones parciales.
Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes
es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente
de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a
100 C. Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias
inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin
o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites
esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de
algunas plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans,
pimienta, etc,) (ORGANICA1, s/f).
2. OBJETIVO

Extraer aceites esenciales por arrastre de vapor mediante un equipo


de destilacin (vidrio).

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

Matraces
Tubos fusibles
Mechero
Tapones de caucho
Refrigerante
Embudo de separacin

Reactivos

Acetato de Etilo
Sulfato de sodio anhidro
Agua destilada
Eucalipto y menta

4. PROCEDIMIENTO

Figura 1: Equipo de destilacin por arrastre de vapor

Fuente: ORGANICA1

Monte el equipo que se muestra en la figura 1.


Coloque el agua destilada en el matraz 1 (Kitazato): generador de
vapor. En el matraz 2 coloque la muestra cortada en trozos pequeos.
Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya
con los trozos de la muestra pues de ser as, no habr paso de la
corriente de vapor.
Caliente con el mechero el matraz 1 hasta ebullicin, con el fin de
generar el vapor que pasar al matraz 2 colocado en una manta de
calentamiento, extrayndose de esta manera el aceite esencial, el
cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un
proceso de codestilacin.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de
100 o 150 mL aproximadamente.
De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial colocando en
el embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de
la fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas),
agregue 5 ml de acetato de etilo para facilitar su separacin.
La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un
matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados agregue entonces la
cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua
remanente. Filtre o decante el extracto seco y colquelo en un vaso
de precipitado.
5. RESULTADOS

6. DISCUSIN
Discuta sobre la eficiencia de esta tcnica para la extraccin de
aceites esenciales.
7. CUESTIONARIO

Podran separarse etanol y cido actico por el mtodo de


destilacin por arrastre de vapor?
Qu se entiende por presin de vapor de un lquido?
Qu se entiende por presin parcial?
Qu se entiende por suma de presiones parciales?
Qu uso industrial podra darse al mtodo de destilacin por arrastre
de vapor?
Investigue la estructura qumica y el nombre del componente
principal de la esencia que destil.
Qu usos tiene la esencia que destil?
En qu consiste la rectificacin de los aceites esenciales y en qu
partes se fracciona?
Seale algunos usos de los aceites esenciales en la industria.
Qu es el quimiotipo?

8. CONCLUSIONES
Concluya si se alcanzaron los objetivos propuestos.
9. BIBLIOGRAFA
PROECUADOR Y OFICINA COMERCIAL DEL ECUADOR EN NUEVA YORK- EEUU. 2011.
Perfil
de
aceites
esenciales
en
estados
unidos.
Disponible
en:
http://www.proecuador.gob.ec/wp-content/uploads/downloads/2011/09/PROECPM2011L-ACEITES-ESENCIALES-EEUU.pdf (04/12/2013).
Gonzalez, M. 2010. Conservacin de mora, frutilla y uvilla mediante la utilizacin del
aceite esencial de canela (Cinnamomum zeynalicum). Escuela Superior Politcnica
de
Chimborazo.
Riobamba.
Disponible
en:
http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/737/1/56T00255.pdf (04/12/2013)
ORGANICA1. (s/f). Destilacion por arrstre con vapor y otros metodos de aislamiento.
Disponible en: http://organica1.org/1345/1345_10.htm (04/12/2013)