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4.10. Determinacin de Calcio en el Alimento.

La evaluacin de calcio en la dieta reviste una gran importancia ya que un


desbalance con el fsforo u otros minerales generar un bajo crecimiento.
Reactivos

Acido clorhdrico (1 3 %)

Acido ntrico 70%

Hidrxido de amonio (1:1 v/v)

Indicador de rojo de metilo (1 g en 200 ml de etanol)

Solucin de oxalato de amonio 4.2 %

Acido sulfrico 98 %

Solucin estndar de permanganato de potasio 0.05N

Materiales y Equipo

crisoles de porcelana

matraces volumtricos de 250 ml

vasos de precipitado de 250 ml

Papel filtro para anlisis cuantitativos libre de cenizas

Procedimiento
Calcine en crisol de porcelana 2.5g de muestra finamente molida. Adicione
40ml de HCI y unas gotas de HNO3 al residuo, caliente el crisol hasta
ebullicin, enfre y transfiera a un matraz volumtrico de 250ml, afore y
mezcle. Pase a un vaso de precipitado 100ml de sol. para cereales o
alimentos con cereales 25ml para alimentos con minerales. Diluya a
100ml y adicione 2 gotas de rojo de metilo. Adicione NH 4OH gota a gota
hasta que vire a pardo anaranjado, luego adicione 2 gotas de HCl para dar
un color rosa. Diluya con 50ml de agua, hierva y adicione con agitacin
10ml de sol 4.2% de oxalato de amonio. Ajuste el pH con cido para
regresar al color rosa si es necesario.
Dje reposar, filtre y lave el precipitado con la solucin de NH 4OH (1.5%).
Coloque el papel filtro con el precipitado en un vaso, adicione una mezcla de
125ml de agua y 5ml de H2SO4, caliente a 70C y titule con la solucin de
permanganato y calcule:
Ca (%)= 0.1((ml Sol. Permanganato/Peso de la Muestra) (Alicuota usada
en ml/250)

FIGURA 17
Determinacin de calcio en alimento e ingredientes alimenticios.
4.11. Determinacin de Fsforo
Al igual que el calcio, este mineral es indispensable para el buen desarrollo
de los organismos cultivados, debiendo estar presente en las dietas en
cantidades suficientes para satisfacer las necesidades metablicas de los
organismos. Este elemento en protenas de origen vegetal puede estar
formando parte de fitatos, por lo cual su disponibilidad puede estar limitada,
por lo que se recomienda una determinacin de cido ftico previa al uso de
tales materiales.
Reactivos

Reactivo de Molibdato. Disuelva 40 g de molibdato de amonio 4.H 2O


en 400 ml de agua caliente y enfre. Disuelva 2 g de metavanadato
de amonio en 250 ml de agua caliente, enfre y adicione 450 ml de
cido perclrico al 70%. Gradualmente adicione la sol. de molibdato a
la sol. de vanadato con agitacin y diluya a 2 1.

Estndar de Fsforo. Prepare una solucin stock disolviendo 8.788 g


de Ortofosfato dihidrgeno potasio en agua y llvelo a 1 1. Prepare la
solucin de trabajo diluyendo la sol. stock 1 en 20 (Conc. de trabajo
0.1 mg P//ml).

Materiales y Equipo

Espectrofotmetro para leer a 400 nm

Matraces graduados de 100 ml

Procedimiento

1. Pase una alicuota como en la determinacin de Ca a un matraz de


100 ml y adicione 20 ml del reactivo de molibdovanato. Aforelo,
mezcle y deje reposar por 10 min.
2. Transfiera alicuotas del estndar de trabajo conteniendo 0.5, 0.8, 1.0
y 1.5 mg de P en matraces de 100 ml y trtelos como al anterior.
3. Lea la muestra a 400 nm ajustando el estndar de 0.5 mg a 100% de
transmisin.
4. Determine mg de fsforo en la muestra usando una curva estndar.

FIGURA 18
Determinacin de fsoforo en dietas e ingredientes alimenticios.