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PRCTICA DE VOLUMETRIA REDOX .

Escrito por Inmaculada Muoz Gallego

Fundamentos.
Vamos a proceder a una determinacin iodomtrica de cobre. De esta forma se
estudia tambin las reacciones redox.

En soluciones neutras o dbilmente acidas, el cobre, cprico reacciona con el


yoduro para dar yo y yoduro cuproso insoluble:

2Cu ++

+ 4 I-

Cu

2 I2

+ I2

En condiciones apropiadas, la reaccin ocurre cuantitativamente hacia


la derecha y el cobre puede determinarse yodometricamente de este
modo, titulando el yodo liberado con el tiosulfato.

La reaccin entre el ion cprico y el yoduro es reversible. Cualquier


condicin que conduzca a un aumento de solubilidad del yoduro
cuproso o a una disminucin en la concentracin de ion cprico puede
evitar la reduccin cuantitativa del cobre cprico.

La acidez debe regularse dentro de ciertos lmites. Si el pH del medio


es demasiado alto, la reaccin no procede cuantitativamente hacia la
derecha y sera muy lenta.

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El yodo generado en la ecuacin (I) se valora con tiosulfato,


calculndose la cantidad de cobre presente en la muestra a partir de
los miliequivalentes consumidos.de aquella sustancia. El peso
equivalente del cobre es su propio peso atmico. Las reacciones
implicadas son:

2Cu ++

I2 +

+ 4I -

2S 2 O 3

I 2 Cu 2

2I -

I2

S 4 O 6 2-

El yoduro cuproso formado aparece coloreado, lo que se


debe al complejo iodo-almidn que absorbe, por lo que
no suele aparecer perfectamente blanco en el punto
final. No obstante, si se aade tiocianato amnico o
potsico poco antes del punto final, el yoduro cuproso se
convierte en tiocianato cuproso ms insoluble, el cual es
blando porque no absorbe el complejo iodo-almidn

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Procedimiento.

Valoraremos el cobre contenido en una disolucin de


una sal de cobre sin otros ion es extraos en la solucin

La solucin problema debe contener alrededor de 100mg


de cobre disuelto en la menor cantidad posible de agua
en un erlenmeyer. Se aaden 5ml de acido sulfrico y se
calienta hasta desprendimiento de humos de trixido de
azufre y se diluye a 50 ml. Si la sal disuelta es un sulfato
no se realiza el procedimiento anterior, se disuelve en
agua directamente.

Lo mejor es entregar al grupo de alumnos la solucin


preparada de sulfato de cobre para que se transvase
cuantitativamente a un erlenmeyer provisto de tapn. Se
neutraliza cuidadosamente la solucin problema con
hidrxido amnico gota a gota hasta que se forme un
ligero precipitado permanente de hidrxido cprico,
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procurando no aadir en exceso. Se acidula


posteriormente con 5ml. De acido actico concentrado,
de forma que desaparezca el precipitado.

Diluir con unos 20 o 30 ml. De agua destilada, aadir


2gr. De ioduro potsico y tomar con la punta de una
esptula una pequea porcin de carbonato sdico que
se aade a la solucin. Acto seguido se tapa el
erlenmeyer y se deja en reposo en la oscuridad duran te
cuatro o cinco minutos.

Se indica entonces la valoracin, aadiendo desde una


bureta, gota a gota y agitando de continuo, la solucin de
tiosulfato de normalidad conocida. Cuando el color de la
disolucin va siendo ligeramente amarillo se aaden 2ml.
De disolucin de almidn y se continua la valoracin, con
agitacin constante hasta que el color azul desaparece
casi completamente. Se aaden ahora 2grs de tiocianato
amnico o potsico y se prosigue hasta justa
desaparicin de color azul, quedando una solucin de
color casi blanco. El color azul puede volver a aparecer
transcurridos unos pocos minutos, por lo que le punto
final viene dado por la primera desaparicin total del
color azul, persistente durante cinco a diez segundos.
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Anotar el volumen gastado.

Clculos.

Aplicaremos la formula V.N f = _________m________

P.eq. Cobre.

En donde:

V, es el volumen gastado de solucin valorada de 0,1N


de tiosulfato sdico.
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N, Normalidad de tiosulfato.

F, factor de tiosulfato.

M, miligramos de cobre en la muestra.

P.eq. Cobre, es el peso atmico del cobre.

Materiales y reactivos.

Erlenmeyer de 250ml

Probeta de 50ml

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Bureta de 50 ml

Pipeta de 10 ml

Cuentagotas.

Frasco lavador. Con agua destilada.

Acido sulfrico.

Hidrxido amnico.

Acido actico concentrado.

Ioduro potsico.

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Carbonato sdico.

Solucin valorada de tiosulfato sdico 0,1 N

Solucin de almidn preparado

Tiocianato potsico.

Bibliografa:

-Tcnicas Instrumentales de Qumica. UNED.

-Curso de analista de laboratorio (540 horas) SEXPE en


Don Benito.
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