CONTROL INTERNO DE CALIDAD

INDICE
1. Introduccin
2. Actividades bsicas
3. Grficos de control
4. Aspectos prcticos

1.

INTRODUCCION

Es necesario planificar y realizar actividades de CI

de calidad durante la aplicacin rutinaria del mtodo
para detectar errores
actividades de correccion.
Estos errores pueden ocurrir en distintas etapas
del proceso analtico no solo en el proceso de
medida sino en el muestreo o en el pretratamiento
(utilidad de los patrones internos).
Las actividades del CI de calidad implican un
examen directo de la organizacin, trabajo o
herramientas del laboratorio, asi como de los
resultados generados.
Tiene connotaciones tanto cualitativas como
cuantitativas (comparacin de datos).

2.

ACTIVIDADES BASICAS

Gestin del sistema de calidad tras su

implantacin: acciones preventivas y correctivas
Actividades generales previstas en el manual de
calidad (organizacin, personal, instalaciones,
equipos, documentacin, etc.)
Necesidad de actividades especificas para
garantizar la calidad de los resultados
Definicin y responsabilidad:

ISO 9000 e ISO 8402 (terminologa) para el
mbito general.

IUPAC (1998) para el mbito de los laboratorios
(la responsabiliad es del propio personal del
laboratorio)

2.

ACTIVIDADES BASICAS

Parmetros analticos sobre los que se incide:

exactitud y precisin.

sobre el conjunto del sistema analitico
(operador, reactivos, equipos, metodos,
condiciones ambientales, etc.)
Requerimientos normativos: ISO 17025, punto 5.9.
Concepto de control estadstico del proceso
(Shewart, 1931). Se dice que un proceso esta bajo
control estadistico cuando a partir de experiencias
previas se puede predecir dentro de unos limites su
variacin futura. Supone aceptar una variabiliad
natural del proceso.

2.

ACTIVIDADES BASICAS

Principales actividades generales de CIC

Examen y correccin de instrumentos y
aparatos de acuerdo con el plan de calibracin

Examen de la pureza y estabilidad de reactivos
y disoluciones

Examen de las condiciones ambientales:
A) generales: temperatura, humedad, presencia
de contaminantes
B) zonas limpias para anlisis especificos,
como anlisis de trazas

Examen de resultados al cambiar de personal y
las herramientas

2. ACTIVIDADES BASICAS
Principales actividades especificas de CIC

Anlisis de blancos:
 utilidad: detectar errores positivos
(sustancias interferentes del sistema analitico,
efecto matriz, analito introducido durante el
proceso analitico)
 tipos: de patrones, del proceso y de matriz
 frecuencia: como minimo al principio y al final
de cada serie de medidas.
 interferencias negativas: no son detectadas
por el blanco.

2.

ACTIVIDADES BASICAS

Principales actividades especificas de CIC

Anlisis de muestras de control y materiales de
referencia
 Evaluacin en base a grficos de control
(cuando se hace con carcter rutinario) o a
tests estadsticos (test t) o criterios de
porcentajes de recuperacion.
 Carcter peridico en funcin del analisis.
 Caractersticas: matriz similar a la muestra,
concentracion similar, estabildad,
homogeneidad, cantidad suficiente, etc.
 Tipos: externos (CRM, patrones) e internos
(muestras adicionadas, muestras sinteticas)

2.

ACTIVIDADES BASICAS

Principales actividades especificas de CIC

Anlisis de muestras ciegas
 muestras ciegas
 muestras doblemente ciegas

Examen del sistema de custodia de las
muestras (correlacion muestra-resultado). Ej.
 balances de cationes y aniones en aguas.
 correlaciones entre parametros (DQO/DBO5)

Replicados de muestras reales con una
frecuencia en funcion del anlisis.

Anlisis de muestras adicionadas( fortificadas/
dopadas).

3.

GRAFICOS DE CONTROL

La inspeccin 100% es una operacin cara (todas

las muestras no pueden ser analizadas varias
veces)
La ausencia de inspeccin origina cuantiosas
perdidas o resultados de mala calidad.
La solucin fue la aparicin del control estadstico
de la calidad (Shewart, inspeccin por muestreo).
Todo proceso (analtico, de fabricacin, etc.) tiene
una variacin natural de tipo aleatorio. Sin
embargo, a veces, se producen variaciones
excesivas por otras causas.
Los grficos de control previenen el fallo y
analizan las causas.

3.

GRAFICOS DE CONTROL

Concepto: Una carta o grfico de control es una

representacin de una caracterstica del
parametro controlado frente al tiempo,
estableciendo unos limites:

Limites de vigilancia o de prevencin

(usualmente para una probabilidad del 95 %)

Limites de control o de accin (usualmente
para una probabilidad del 99,8 %)

Normas ISO para su elaboracion

Nos advierten rpidamente cuando una medida se
aparta peligrosamente de un valor esperado
(target value).

3.

GRAFICOS DE CONTROL

Tipos de grficos de control

GC de atributos: caracterstica cualitativa
(color, acabado, etc) (buenos/malos,
defectuosos/ normal, nunidades defectuosas,
n fallos por unidad, etc). No tienen interes en
Qumica Analtica.

GC de variables: se realiza una medida de la
variable y pueden ser de valores individuales o
de valores medios (pueden ser moviles).
 GC de Shewart
1) de exactitud (medidas de valores
centrales, de muestras, de blancos)
2) de dispersin (una medida de la dispersin
como recorrido o desviacin estndar)
 GC de Sumas Acumulativas (CUSUM) (son
grficos de exactitud)

3.

GRAFICOS DE CONTROL
GRAFICOS DE SHEWART

3
n

Lnea superior de accin

Lnea superior de aviso

2
+
n

Valor esperado

2
n

Lnea inferior de aviso

3
n

Lnea inferior de accin

Tiempo

3.

GRAFICOS DE CONTROL
CARTAS DE CUSUM

0.6

0
2

10

-0.6

-1.2
Distancia d de la ltima observacin

observaciones

-2.4

3.

GRAFICOS DE CONTROL

Elaboracin de grficos de control

Fase preliminar: preparacin del diagrama
Obtencin del valor central: el valor
esperado, si son de exactitud, o el parmetro
estadstico medio, si son de dispersin.
Calculo de los limites en base a los valores
de la dispersin
Numero de determinaciones: durante un
periodo de tiempo suficientemente largo
para que sea representativo (al menos 20-30
series con 2 anlisis por serie, en sesiones
de trabajo distintas)
eliminar outliers

volver a calcular los limites.

Fase rutinaria con reglas de decision sobre la
situacin o no de control

3.

GRAFICOS DE CONTROL

GC DE SHEWART de exactitud:
Construccin y reglas de decisin
Grficos de valores del blanco
Grficos de porcentajes de recuperacin

3.

GRAFICOS DE CONTROL

GC DE SHEWART para estimar la precisin

Parmetros estadsticos
Muestra de control
Grficos de desviacin estndar
Grficos de recorrido

GC CUSUM
Construccin
Reglas de actuacin

G r a f ic o d e S h e w a r t d e D is p e r s i n
( R e c o r r id o )
5
Ri
R m e d ia
L IV
LSV
LSC
LSC

3
2
1

T ie m p o ( D ia s )

25

23

21

19

17

15

13

11

R e c o r r id o

4.

ASPCECTOS PRACTICOS DEL CI DE

CALIDAD

Documentacin

Criterios IUPAC (frecuencia, materiales de
control, etc.)

Actuaciones en caso de falta de control
-

4.

ASPCECTOS PRACTICOS DEL CI DE

CALIDAD