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Prctica No 6

Determinacin de Potasio por emisin de llama en efluentes


industriales
I.

Discusin de resultados
El metal potasio no es considerado como parmetro regulado en efluentes
industriales por eso no se pudo obtener su LMP ni posee un punto
regulado.
Se hall la concentracin de la muestra por medio de una recta de
regresin, midiendo la intensidad de emisin en un equipo Perkin Elmer A.
Analyst 2000 Atomic Emission Spectrometer. Se procedi a interpolar en la
recta y nos result 0,962 ppm, el cual se encuentra por encima de la
sensibilidad para la determinacin de potasio segn el mtodo trabajado
[0,01 0,05ppm]. [1]
Se trabaj con cloruro de lantano en lugar de cloruro de cesio debido a que
no se dispona de este ltimo en condiciones ptimas, de todos modos la
sal de lantano tiene la funcin de tampn de ionizacin.

II.

Interpretacin de resultados
Se trabaj con solo 3 puntos debido a que el mtodo de emisin presenta
desviaciones a la linealidad y los resultados seran menos precisos.
La muestra fue diluida en un factor de 1:10 por tanto la concentracin de la
muestra original fue de 9,62 ppm.
El valor de R2= 0,9944 nos quiere decir que los datos estuvieron bien
correlacionados, a pesar de que se trabaj en el modo de emisin donde
usualmente se pierde la linealidad de los datos por el efecto de
autoabsorcin.
El equipo se program solo para que la seal de fondo sea cero
automticamente, de aqu se trabaj nicamente con los valores obtenidos
del instrumento.

III.

Conclusiones

IV.

Se pudo observar el funcionamiento y se aprendi la manera


correcta de manipulacin del equipo del Espectrofotmetro en modo
emisin Atmica, Perkin Elmer AAnalyst 200.
Se determin la concentracin de potasio en una muestra de
efluentes residuales, la cual fue 9,62 ppm.

Tarea

Graficar las curvas de calibracin Concentracin vs Lectura tanto


y determinar la concentracin de potasio en agua

f(x) = 17893.6x - 745.2


R = 0.99

Grafico 1. Ppm de potasio vs intensidad


*Longitud de onda mxima: 766,5 nm
La intensidad de la muestra fue de 16745
Interpolando en la recta de regresin
16475 =17894*X - 745,2
X = 0,962 ppm
La concentracin de la muestra fue 0,962 ppm

Realizar el tratamiento estadstico de los datos obtenidos


Parmetros de regresin, sus niveles de confianza y el lmite de
deteccin (LDD)

a y bx

x
i

x yi y

x
i

Muestr
a

Ppm de Potasio
agregado

g de Potasio
agregados

Intensidad

E1

0,5

25

7467

E2

50

16382

E3

1,5

75

26851

(=766,5 nm )

Tabla#1: datos obtenidos


DATO
ESTADISTICO

FORMULA

VALOR
n

x
i 1

Media (x)

Media (y)

16900

(Pendiente)

17894

(Ordenada)

-745.2

Nro de
muestras

sy / x

n2

Sy/x

1
2

2
yi y

xi2

sa s y / x

20377.641

n xi x

Sa

S(x)

sy/ x

x x

s xo

31126.381

sy / x

sb
Sb

29110.915

yo y
1

2
n b2
x

i
i

Tabla#2: datos estadsticos


Lmite de deteccin
LDD= (3*SD)/b =3.416
Lmites de confianza al 90%: t= 6.31 (valor de tablas)

0.9179

V.

Lmites de
Confianza

valores

L. Inferior

L. Superior

btS(b)

17894(6.31)29110.915

-165790.1

201578.1

atS(a)

-745.2(6.31)31126.381

-197152.7

195662.3

[X0]tS(X0)

0.962(6.31)0.9179

-4.829949

6.753949

Cuestionario
a) En que consiste el uso de Patrn Interno en Emisin
Atmica?
Un patrn interno es una sustancia que se aade en cantidad constante a
todas las muestras, blancos y patrones de calibracin al efectuar un
anlisis.
El patrn interno debe proporcionar una seal que sea similar en casi todo
a la seal del analito, pero suficientemente distinta de modo que el
instrumento distinga entre las dos.
El patrn interno est ausente en la matriz de la muestra de modo que la
nica fuente del patrn es la cantidad que se aade.

b) Por qu no se cumple la Ley de Beer en la medidas de


emisin atmica?
La causa de la no linealidad es la autoabsorcin, en la cual la seal de
salida disminuye como consecuencia de la absorcin por parte de tomos
en el estado basal presentes en el medio. La autoabsorcin slo comienza
a ser evidente a altas concentraciones del analito, y obliga a la curva de
calibracin a flexionarse hacia el eje de las abscisas. Adems la no
linealidad surge tambin de la ionizacin y de respuestas no lineales de los
sistemas de deteccin. [3]

c) Por qu se adiciona cloruro de Cesio a los estndares y la


muestra?
Se aade cloruro de Cesio a los estndares de potasio debido a que esta
sal cumple la funcin de tampn de ionizacin o supresor de ionizacin. [2]
Cs Cs+ + eE.I. (eV) =
3.8939
K K+ + e-

E.I. (eV) =
4.3407
Debido a que el cesio presenta menor energa de ionizacin este se
ionizara antes y en mayor medida que el potasio, entonces habr un
exceso de electrones en la regin del quemador que desvan el equilibrio
de ionizacin del analito a favor de los tomos en estado fundamental.
Este exceso afecta de manera que habr ms sensibilidad del mtodo y
una mayor precisin.[3]

d) Qu
elementos
son
adecuados
espectrofotometra de flama? Porqu?

analizar

por

El anlisis se realiza para metales alcalinos y algunos alcalinos trreos


(como Ca), ello debido a su bajo potencial de ionizacin lo cual facilita la
ionizacin de estos metales, a diferencia de otros como los metales de
transicin, bajo las condiciones empleadas en la espectrofotometra de
flama.

e) Una muestra de agua con trazas de zinc se analiz usando un


ICP con un detector de tubo fotomultiplicador. Una muestra
de calibracin con 1,4 ppm de zinc da una seal de 124,5
unidades. Si la seal de fondo es de 8,2 unidades y la
concentracin equivalente al fondo es de 0,02 ppm, calcule la
concentracin de zinc en una muestra que da una seal de
94,5 unidades.
Primero procedemos a realizar una grfica:

De la ecuacin de la grfica tenemos la ecuacin de la curva:


y= 84.27x + 6.514
Para una muestra que da una seal de 94.5 tenemos que su concentracin
es de:
x = 1.044ppm

VI.

Referencias Bibliogrficas
[1] Anlisis Qumico e Instrumental Moderno, Harold F. Walton, Editorial
Reverte, Espaa, 1978, pgs. 258
[2] Elementos qumicos ordenados por su energa de ionizacin
http://www.lenntech.es/tabla-peiodica/energia-deionizacion.htm#ixzz3b4nxfEyt
[3] Fundamentos de Qumica Analtica, Skoog, West ,Holler ,Crouch,
octava edicin, International Thomson Editores, Mxico, 2005, Pg. 868870.