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DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DEL HIERRO

III
OBJETIVOS:
1.1. GENERAL
Determinar la cantidad de hierro III presente en una muestra de agua,
mediante el anlisis espectrofotomtrico.
1.2. ESPECFCOS
Determinar la cantidad de Hierro III en la muestra de agua asignada para la
prctica.
Aplicar de manera adecuada el uso del espectrofotmetro para la toma de
resultados de la muestra a 480 nm.
Realizar una curva de calibracin de los datos obtenidos.
9. MARCO TEORICO:
9.1. Hierro
Elemento qumico de numero atmico 26, smbolo Fe proveniente del latn
ferrum. Tiene un peso molecular de 55.6. entre sus caractersticas propias
est el ser maleable, color gris plateado, es el cuarto metal ms abundante en
la tierra con el 5%, del total de la corteza terrestre, genera campos los
magnticos dado que el 70% del ncleo terrestre est formado por este metal,
tiene propiedades magnticas y ferromagnticas. En la naturaleza el hierro se
encuentra en forma de minerales, entre xidos siendo muy raro encontrarlo de
manera sola y pura. (Falta referencias bibliogrficas)
Aplicaciones
El hierro es el metal ms duro usado en la industria de los metales y aleaciones
ocupando un 95% de uso. Est formando parte de una de las aleaciones ms
importantes utilizadas que es el acero. El acero es indispensable debido a su
bajo precio y tenacidad, especialmente en automviles, barcos y componentes
estructurales de edificios. (No hay referencias bibliogrficas)

9.2. Espectrofotometra
No es nada menos que la medicin de la cantidad de energa radiante que
puede emitir o transmitir un sistema qumico en funcin de la longitud de onda.
Este mtodo ptico es muy comn en investigaciones qumicas y bioqumicas.
La espectrofotometra se basa bsicamente en la absorcin de radiacin
electromagntica, en la zona visible y ultravioleta, que presentan las
sustancias en funcin de la longitud de onda usada. Esta caracterstica es
especfica para cada sustancia qumica. El color de las sustancias se basa en la
absorcin de ciertas longitudes de ondas de la luz visible y el rechazo o reflejo
del color complementario sin alterar. As para el anlisis del hierro III la
absorbancia ser mxima en la regin verde del espectro y mnima en la regin
roja. (No hay referencias bibliogrficas)
9.3. Ensayo para el hierro (III)
Cuando se agrega una solucin de tiocianato [SCN]- se forma una solucin rojo
sangre debido a la formacin de [Fe(NCS)(H2O)5]2+.
10. EQUIPOS Y MATERIALES:
10.1. Equipos y materiales.
Espectrofotmetro
Pipetas de 5 mL
Matraz de 25 mL
Vaso de precipitacin
Buretas
10.2. Reactivos
cido Ntrico
Perxido de Hidrogeno al 3
Tiocianato de amonio.
Solucin de un alambre de construccin.

11. PROCEDIMIENTO:
11.1. Preparacin de reactivos
Solucin estndar de Fe: 1mL = 0,05 mg de Fe; Disolver 0,3511 g de Fe2
(SO4)3.SO4 (NH4)2.6H2O en 5 mL de HNO3 (1:1). Diluir a 1 L en matraz
aforado.
Agua Oxigenada 3%: Diluir 10 ml de H2O2 (30%) con agua destilada en un
matraz aforado de 100 mL.
Solucin de tiocianato de amonio: disolver 115 g de SCN (NH4) en 300 mL
de agua destilada, filtrar y diluir a 1 L en un matraz aforado.

11.2. Curva De Calibracin


Los patrones de calibracin se preparan colocando las alcuotas indicadas
debajo.
Transferir 1, 2, 3 y 4 mL de solucin estndar de hierro a matraces aforados
de 100 mL y diluir con 10 mL de agua destilada. En otro matraz aforado de 100
mL agregar 10 mL de agua destilada para ser utilizado como blanco.
A cada matraz aforado, en cada orden indicado y mezclando despus de
cada agregado, colocar 5 mL de HNO3 (1:1); 50 mL de agua destilada, 1 mL de
agua oxigenada (3%) y 20 mL de NH4SCN, llevar a 100 mL y mezclar.
Medir la absorbancia de la disolucin a 480 nm.
11.3. Muestra Problema:
Transferir 1 ml de solucin problema a un matraz de 100 mL, agregar
suficiente HNO3 (1:1) asegurando un contenido total de 5 mL. Diluir con agua
destilada hasta 60 mL. Agregar 1 mL de agua oxigenada mezclar. Agregar 20
mL de tiocianato de amonio, diluir a la marca y mezclar. Medir la absorbancia a
480 nm.
Calcular la concentracin de hierro en la muestra.
12. RESULTADOS Y DISCUSIN
12.1. Resultados
Tabla 5.1-1: valores de concentracin y absorbancia de los patrones

Tabla 5.1-2: valores de absorbancia, concentracin y lmites de confianza de la


muestra

12.2. Discusin
Una vez concluida la prctica y habiendo hecho los clculos necesarios para la
determinacin de la concentracin del Hierro III presente en la solucin
problema, producto de la disolucin de un pedazo de alambre ce construccin
comn, se pudo notar que nos daba como resultado una cantidad
excesivamente alta; eso se debe que el pedazo de alambre usado para la
disolucin problema posea una cantidad apreciable de hierro. Como se sabe
los materiales de construccin ms usados estn hecho prcticamente en su
totalidad de hierro por ello no resulta anormal dichas medidas.
Una vez terminada la prctica y obtenido los resultados, y habiendo seguido a
cabalidad el procedimiento, podemos decir que no existieron errores mayores
que haya podido influir en el resultado final.
13. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
13.1. Conclusiones
Se determin la cantidad de Hierro III presentes en muestras de agua
proveniente de la disolucin de un pedazo de alambre de construccin
aplicando la metodologa de espectrofotometra, dicho valor fue grande por lo
cual se concluy que se deba a que la muestra problema posea una alta
concentracin de Hierro en poco solvente, es decir estbamos ante una
solucin saturada.
Aplicando las metodologas adecuadas para el anlisis espectrofotomtrico
se determin que la absorbancia de la muestra de 1mL de solucin problema
que contena hierro III, fue de 2. 869.
Utilizamos el barrido espectral del espectrofotmetro con el blanco para as
poder determinar la longitud de onda a la que se iba a trabajar, y dio como
resultado 481 nm siendo esta ligeramente superior a la especificada en la
prctica.
Con los datos obtenidos en el espectrofotmetro pudimos realizar una curva
de calibracin que nos ayud comprender mejor los resultados de la prctica,
la cual se encuentra disponible en los anexos de este informe.
13.2. Recomendaciones
Realizar la prctica de manera rpida para no complicar el proceso de
oxidacin del hierro y de los reactivos.
Evitar agregar
Manejar con extremo cuidado el cido ntrico durante la disolucin del hierro
para evitar quemaduras por el mismo.
Etiquetar los reactivos preparados para evitar confusiones.

Cubrir la solucin de cido ntrico con papel aluminio.


Realizar la homogenizacin de los reactivos para evitar inconvenientes.
14. Bibliografa
2.
Jose, Lpez. Hierro: Beneficios y Riesgos. [En lnea] Lpez Olivares. [Citado el:
22
de
Abril
de
2014.]
http://www.tarjetaweb.com/clientes/lopezolivares/boletines/boletin_025.html.
Lenntech BV. Hierro. Water Treatment Solutions. [En lnea] Lenntech Bv.
[Citado
el:
22
de
Abril
de
2014.]
http://www.lenntech.es/periodica/elementos/fe.htm#ixzz2zYk085Qw.
Scrib. Determinar el contenido de hierro II y hierro III en vinos blancos o poco
coloreados. Scrib. [En lnea] [Citado el: 27 de Abril de 2014.]
http://es.scribd.com/doc/14174329/4-VALORACION-ESPECTROFOTOMETRICA.
Wikipedia . Hierro. Wikipedia, la enciclopedia libre. [En lnea] Wikipedia org.
[Citado el: 22 de Abril de 2014.] http://es.wikipedia.org/wiki/Hierro.
15. Anexos
15.1. Cuestionario
a) Indicar cul es el fundamento de la prctica?
La presente prctica se fundamenta en la reaccin que se produce entre el
hierro (III) y el tiocianato, el cual es una disolucin de color roja sangre, y cuya
absorbancia se da a los 480 nm.
b) Por qu se adiciona HNO3 a las disoluciones? Tendr el mismo
efecto si se adiciona H2SO4?
El cido ntrico es una agente oxidante y corrosivo, lo que quiere decir que
capta los electrones del elemento en disolucin y por consiguiente aumenta su
estado de oxidacin.
El cido sulfrico no proporciona el mismo efecto debido a que es un cido
corrosivo sin embargo es muy poco o nada oxidante en comparacin al cido
ntrico.
c) Indicar las reacciones utilizadas para diferenciar el Fe (III) del Fe
(II).
1. Reaccin de identificacin del hierro (III)
Fe 3++ [SCN] [Fe(NCS)(H2O)5]2+ <solucin roja sangre>
2. Reaccin de identificacin del hierro (II).

d) Si a usted le ordenan determinar espectrofotomtricamente el Fe


total presente en una muestra, cmo procedera?
El procedimiento ms factible seria la formacin del complejo entre el hierro y
la 1,10-fenantrolina.
Como es sabido el hierro se puede encontrar en disolucin como Fe (III) o Fe (II)
lo cual puede resultar un poco inconveniente, para ello se debe usar un agente
reductor que sea capaz de llevar el hierro Fe (III) a Fe (II), este reactivo es
clorhidrato de hidroxilamina. Aunque la reaccin del hierro con la 1,10fenantrolina se da en un intervalo de pH de entre 2 y 9, adicionamos acetato
de sodio cuya funcin es neutralizar el cido formado en la reduccin del
hierro.
De esta manera nos aseguramos de que todo el hierro puede ser determinado
espectrofotomtricamente.
15.2. Anlisis de datos y curva de calibracin

Calificacin: 0,8/1
No hay nombres de los integrantes del grupo