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PARTE EXPERIMENTAL (metodologa)

Antes de empezar a realizar todos los diferentes procedimientos para el


cumplimiento de la prctica debemos tener en cuenta las sustancias a utilizar y
todas sus propiedades qumicas como lo es su solubilidad para la realizacin de
cada uno de los diferentes clculos para la obtencin de cristales (Macros).
Fosfato dicido de potasio
Formula qumica: KH2PO4
Solubilidad: 22 g/100 ml (anhidro 25
C)
De
cristales
tetragonales
transparentes grandes

Tetraborato Disdico
Tambin conocido como Brax
Formula qumica: Na2B4O7 10H2O
Solubilidad: 27 g/L (a 25 C)
De cristales monoclnicos
prismticos transparentes

Sulfato de
cobre (II)

Sulfato de potasio y aluminio


Tambin conocido como alumbre
Formula Qumica: KAl(SO4)2
12H2O
Solubilidad: 118 g/L
De cristales transparentes
octadricos

pentahidratado
Formula qumica: CuSO4 5H2O
Solubilidad: 390 g/L (anhidro a
25C)
De cristales monoclnicos azules

Sulfato de amonio y magnesio


hexahidratado
Formula qumica: (NH4)2Mg(SO4)2
6H2O
De cristales transparentes grandes.

Para obtener cristales de esta


sustancia, la cristalizacin es
realizada a partir de sulfato de
amonio y sulfato de magnesio. Se
disuelven a temperatura ambiente
cantidades equivalentes de ambas
sales
en
agua.
Agitando
continuamente hasta que todo se
disuelva. Se realiza una solucin
sobresaturada agregando pequeas
cantidades de ambas sales. Con
calentamiento lento. Luego se
contina el proceso de crecimiento
de cristales normalmente.

De cristales monoclnicos color rojo


Acetato
de
cobre
(II)
monohidratado
Formula qumica: Cu(CH3COO)2
H2O
Solubilidad: 72 g/L
De cristales monoclnicos verde
oscuro

Cloruro de sodio
Formula qumica: NaCl
Solubilidad: 35.9 g/100 ml
De cristales cbicos centrado en la
cara.
Ferrocianuro de potasio
Tambin conocido como rojo de
Prusia
Formula qumica: K3Fe(CN)6
Solubilidad 464 g/L (a 25 C)

MATERIALES

Vasos de precipitados
Esptulas
Balanza
Vidrio de reloj
Agitador
agua destilada

sustancia a cristalizar
caja de Petri
placa de calentamiento
hilo (para sujetar el cristal)
papel aluminio (para tapar el
vaso de precipitado)
palillos de madera
contenedor (nevera de icopor)
termometro

la buena realizacin de la
prctica.
Cosas importantes a saber
por adelantado
Con cunta sustancia debers
trabajar, lo cual puedes
determinar midiendo su masa
en una balanza.
La solubilidad en agua a
temperatura ambiente de la
sustancia, la cual puedes
obtenerla de un manual de
datos de qumica o la dada
anteriormente (para este caso
utilizaremos la hasta ahora ya
establecida).
Tambin es til conocer la
solubilidad de la sustancia a
temperaturas
elevadas,
informacin que se encuentra
disponible en manuales de
datos fisicoqumicos.
Por supuesto que se debe
realizar una bsqueda sobre
cualquier riesgo que se llegase
a producir o tener en cuenta la
medida de seguridad en el
laboratorio:
buscar la hoja de seguridad
suministrada de las sustancias
a trabajar.
Asegurarse que el grupo de
estudiantes sean conscientes
de las precauciones al manejar
placas y sustancias qumicas.
utilizar materiales de vidrio
seguros u otro material de
laboratorio apropiado.
Utilizar la bata de laboratorio
adecuado, guantes, mono
lentes o cualquier otro tipo de
material que pueda ayudar a

PROCEDIMIENTO
Primera etapa: hacer crecer una
semilla.
Lo primero para obtener una buena
semilla es realizar paso a paso los
siguientes mtodos:
Paso 1:
Primero colocar a calentar en un
vaso de precipitado 20 ml de agua (la
cantidad de sustancia en gramos a
utilizar se mostrara ms adelante en
clculos), aadir a lo hecho
anteriormente la cantidad de
sustancia adecuada para producir una
solucin saturada a alta temperatura
(casi ebullicin para este caso 60 C;
ver clculos), disolver o agitar hasta
que no quede rastro alguno del
reactivo en la solucin.
Paso 2:
Bajar la solucin de la fuente de
energa y verterla en una caja de
Petri, dejar enfriar la solucin hasta
temperatura ambiente, despus de
esto pasara aproximadamente un da
para
que
empiecen
aparecer
pequeos cristales en el fondo de la
caja de Petri (ver figura).

Segunda etapa: hacer crecer un


macro-cristal.
Ya con la semilla obtenida con todo
el
procedimiento
anterior,
procederemos
a
realizar
el
crecimiento adecuado para esta.
Paso: 1
Figura 1: aparicin
de semillas
Primero
hay que sujetar la semilla
obtenida con el hilo pedido
anteriormente, hay que hacer un
nudo sencillo que se pueda acomodar
Paso 3:
a la medida que vaya creciendo el
Dejar crecerlos un poco ms, pero
cristal, procurando no contaminar la
con suprema vigilancia, desde que
semilla, para esto hay que utilizar
sea necesario, sin ningn descuido
siempre guantes que cuiden la
alguno. Retirar algunos cristales que
seguridad del grupo de estudiantes y
estn lindos y que se parezcan a la
la perduracin del cristal.
forma original optada por la
Paso 2:
verdadera sustancia (para esto hay
Corroborar que la semilla haya
que realizar una consulta previa de
quedado bien sujeta. Despus de esto
las formas tomadas por cada una de
vuelve a preparar una solucin
las diferentes sustancias).
sobresaturada
a
temperatura
ambiente. Para lograrlo realiza los
Paso 4:
pasos mencionados en la primera
Lavarlos con una gota de agua para
etapa. Cuando ya se tenga la
poder quitar restos de la solucin que
solucin sobresaturada a temperatura
puedan albergar la semilla. Despus
ambiente esta vez sin verterla en la
de esto escoger el que mejor te
caja de Petri, si no mantenindola en
parezca, esta ser tu semilla. Las
el vaso de precipitado, igualmente
semillas te quedaran algo as:
dejndola enfriar hasta temperatura
ambiente, con mucho cuidado
suspende la semilla que esta sujetada
con el hilo en la solucin,
procurando que la semilla se
mantenga en el centro del vaso de
precipitado.
Paso 3:
Despus de esto cubre la solucin
con papel aluminio o cualquier otro
material que este a tu disposicin,
Figura 2: semillas de sulfato
esto ayudara para que la solucin no
de cobre
se vea afectada por suciedad que se

pueda encontrar en el medio, si


quieres un mejor macro-cristal
coloca la solucin con la semilla ya
establecida en un contenedor (nevera
de ico-por), esto es porque la
solubilidad de algunas sales puede
llegar a variar con el mas mnimo
cambio de temperatura, es por ello
que la temperatura debe ser
controlada de la mejor manera

procurando que la solucin siempre


este sobresaturada.
Paso 5:
Para
mantener
la
solucin
sobresaturada, realiza los pasos 1 y 2
de la primera etapa (sobresatrala
cuantas veces sea necesario), debido
que si llegado el momento la
solucin pierde saturacin el macrocristal puede llegar a disolverse

posible.

perdindose hasta ahora el trabajo


realizado (ver figura).

Paso 4:
Para esto hay que mantener suprema
vigilancia
del
macro-cristal

Paso 6:
Cada vez que la solucin est
saturada, es una buena idea para
limpiar la superficie del cristal, para
ello asegrate que el cristal est seco;
no toques la superficie del cristal con
tus dedos (sostenlo slo utilizando el
hilo donde est pegado siempre que

sea
posible);
remueve
las
imperfecciones de la superficie
debido a crecimiento extra; retira
cualquier pequeo cristal que crezca
sobre la superficie.
Es un buen hbito lavar tus manos
luego de cada manipulacin.

Figura 3: semilla de alumbre suspendida en una solucin

Ya con todos estos pasos realizados


tendrs un buen macro cristal para
poder estudiar toda su estructura.

Figura 5: crecimiento
incorrecto de un macro
de cobre
Acristal
la horadedesulfato
suspender
la semilla en

Condiciones para la obtencin y


preservacin del cristal.
La obtencin de las semillas y del
macro cristal se mostraron en el
procedimiento de la primera y
segunda etapa previamente. El cual
para su elaboracin tienen que existir
ciertas condiciones, por ejemplo, a la
hora de obtener la semilla asegurarse
de que esta tenga la estructura
cristalina adecuada con respecto a la
sustancia, ya sea monoclnica,
tetragonal, octadrica, etc. Ya que
esto es lo que va representar la
estructura y forma del macro cristal.
Adems si se escoge una semilla que
no concuerde o est un poco
degenerada, la obtencin del monocristal no se va dar, puesto que
cuando la semilla se suspenda en la
solucin saturada, su simetra va a
tender a organizar las partes en las
cuales se encuentra defectuosa y el
crecimiento no va hacer el correcto
(ver figura).

la solucin sobresaturada hay que


procurar
que
esta
quede
completamente
suspendida
en el
Figura
4: macro cristal
de
alumbre
centro de la solucin, debido a que si
esto no se cumple la simetra del
cristal no se dar y pasara a crecer
totalmente incorrecto. A medida que
el cristal vaya creciendo es mejor
limpiar la base del cristal, puesto que
siempre tienden a adherirse pequeos
cristales a estos y esto tambin es
causante de la malformacin del
cristal.
Ya con todas estas condiciones y
cuidados para la obtencin de los
cristales, es hora de que hablemos de
su preservacin y mantenimiento.
Ya con la semilla y macro cristales
obtenidos, la mejor forma de
preservarlos (si se desea realizar) es
mediante el mtodo de resina, esto se
realiza con el fin de que el cristal o la
semilla perduren un mayor tiempo
posible, y tambin que al momento
de llegase a presentar una cada del
cristal no sea tan fcil su
rompimiento.
Algunas preguntas frecuentes
Por qu un cristal deja de crecer?

Un cristal solamente crecer cuando


la solucin que lo rodea est
sobresaturada con producto. Cuando
la solucin esta exactamente saturada
no se depositar ms sustancia en el
cristal. Esto no es exactamente
correcto, an se puede depositar una
pequea cantidad, sin embargo, una
cantidad equivalente de cristal se
disolver, lo cual no contribuir para
el crecimiento del cristal.
Porque mi cristal disminuye de
Tamayo o desaparece?
Si tu cristal disminuye en tamao o
desaparece es porque la solucin que
lo rodea se ha vuelto insaturada o no
la has dejado enfriar lo suficiente, y
por lo tanto la sustancia que
compona el cristal se disolvi. La
insaturacin
puede
producirse
cuando la temperatura de una
solucin saturada aumenta, an por
pocos grados, dependiendo del
soluto. Es por ello que el control de
temperatura es importante.
Cul es la mejor forma de
crecimiento lenta o rpida?
La velocidad de crecimiento afectar
la calidad del cristal. Cuanto ms
sobresaturada sea la solucin, ms
rpido ser el crecimiento. Los
mejores cristales suelen obtenerse
lentamente.
Cul es el efecto de las
impurezas?
Una vez que hayas conseguido
crecer cristales exitosamente puede
ser interesante crecer mono-cristales
introduciendo impurezas especficas.
stas pueden dar al cristal diferentes
formas o colores.
Cmo recomienzo el crecimiento
de un cristal?
La mejor forma de hacer el
recomienzo del crecimiento de un

cristal es volviendo a preparar una


solucin sobresaturada para obtener
otra semilla.
Por qu el cristal pierde
transparencia o su color?
Cuando retiras el cristal de la
solucin lmpialo rpidamente en
agua para enjuagar la capa de
solucin sobre la superficie del
cristal. Si no lo haces, esta pequea
cantidad de solucin saturada puede
dejar un precipitado sobre la
superficie del cristal en crecimiento
debido a la evaporacin del agua.
Este precipitado disminuir la
transparencia del cristal y no podrs
cosechar un cristal perfectamente
transparente y colorido.
Situaciones para tener en cuenta
A la hora de preparar las soluciones
de las diferentes sales hay que ser
precavidos de no dejar secar
demasiado la solucin, ya que esto
puede afectar el grado de saturacin
de esta, haciendo que a la hora de
aparicin de la semilla aparezcan
demasiados grnulos sobre la
solucin, lo cual dificulta la
obtencin de una buena semilla.
Adems a la hora de realizar el
cultivo de la semilla, mantener la
temperatura del ambiente siempre
controlada, para esto el contenedor,
no mover demasiado la solucin ya
que
esto puede
causar un
desacomodo en la ubicacin del
cristal, haciendo que su simetra no
se igual en todos los aspectos del
cristal. Para todo esto es siempre
importante tener en cuenta el grado
de saturacin de la solucin, ya que
esto nos dice la efectividad con la
cual puede crecer el cristal.

Experiencia obtenida en el
laboratorio
Esta experiencia del laboratorio nos
ayud a entender cmo se comporta
la estructura del estado slido, y las
diferentes formas cristalinas que esta
pueda obtener, adems con el simple
hecho de realizar un macro cristal
ayuda a comprender como se
comporta la materia debido a la
estructura que esta pueda establecer.
Es un dato curioso saber, que a partir
de un macro cristal se puedan
identificar propiedades de las
diferentes
radiaciones
electromagnticas., porque si nos
remontamos a la historia fue gracias
a los cristales fue que se logr para el
ao de 1927 la difraccin de los
rayos x. por otra parte siguiendo el
dato histrico, sabemos que se han
entregado aproximadamente 540
premios nobel en ciencias y entre
esos 45 corresponden al mbito de la
cristalografa, entonces para nosotros
como futuros qumicos y cientficos
fue una experiencia muy agradable al
trabajar en esta gran ciencia y
comprender todas sus diferentes
manifestaciones.
Las personas aprenden mejor
haciendo
que
mediante
explicaciones tericas. La mejor
forma que tiene una persona de
aprender algo sobre los cristales es
mediante la experiencia propia, no
escuchando a alguien contarle
experiencias ajenas. Siempre se debe
observar, reflexionar y finalmente
formular preguntas. Es entonces
cuando se puede ayudar a buscar las
respuestas. Una de las cosas que
llama ms la atencin es la
comprobacin acerca de cmo se
organiza la materia para la formacin
de cristales se puede ver que el

tamao de estos cristales est


relacionado con el tiempo que han
tardado en formarse: cuando su
formacin ha sido rpida son
pequeos; los cristales grandes
necesitan tiempo para que los tomos
o molculas que los forman puedan
ordenarse en el espacio. Las
partculas que forman un cristal
deben poder moverse libremente por
la disolucin con objeto de juntarse y
colocarse ordenadamente.
Datos y clculos
Para realizar los clculos de que
cantidad de sustancia vamos a
utilizar es necesario conocer la
solubilidad de cada una de las
diferentes sustancias y que volumen
vamos a preparar (ver inicio del
documento, informacin de las
sustancias).
KH2PO4
Solubilidad: 22 g/100 ml a 25 C
g20 ml
=4.4 g
100 ml

22

Esa es la cantidad en gramos que


necesitamos para preparar una
solucin saturada a 25 C. Pero
como sabemos que necesitamos
preparar una solucin saturada a alta
temperatura
(50
C
aproximadamente), para que al
momento de tenerla a temperatura
ambiente quede sobresaturada.
4.4

g50C
=8.8 g
25 C

Esa es la cantidad en gramos a


utilizar para obtener una solucin
saturada a 50 C. Pero si nos damos
cuenta es mucho reactivo para tan
poco
volumen,
entonces
procederemos a disminuir la cantidad

de reactivo a 3/2, para mantener


parcialmente las equivalencias.

Nota: disminuimos el uso de la


cantidad de esta sustancia porque era
demasiado lo que se iba a utilizar
(realizarlo para todas la que den
iguales;
est
comprobado
experimentalmente su resultado).

Esta es la cantidad que vamos a


utilizar.

KAl(SO4)2 12H2O
Solubilidad: 118 g/L

8.8
=5.8 g
3
2

g20 ml
50 C
1000 ml
118
=4.72 g
25 C

Sustancia

Solubilida
d
Cantidad a
utilizar

KH2PO4 KAl(SO4)2
12H2O
22g/100
ml
5.8g

Na2B4O7 CuSO4 Cu(CH3COO)2


10H2O
5H2O H2O

K3Fe(CN)6

NaCl

35.9g/100
ml
6.3g

118g/L

27g/L

390g/L

72g/L

464g/L

4.72g

1.08g

6.9g

2.88g

5.5g

Tabla N 1: clculos de las diferentes sustancias y


cantidades a utilizar.

ANEXO DE IMGENES.

Figura 6: crecimiento de
semillas de las
correspondientes sales
Figura 9: semillas de
alumbre
Figura 7: semillas de acetato
de cobre

Figura 8: semillas de sulfato


de cobre

Figura 10: semillas de


ferrocianuro

Figura 11: semillas de


cloruro de sodio.

AUTORES
Universidad distrital francisco Jos de caldas.
Proyecto curricular de licenciatura en qumica.
Facultad de ciencias y educacin

Manuel Andrs Prieto


Oscar Luis Gmez
Camilo Andrs Zabaleta
Proyecto de aplicacin en qumica inorgnica presentado a Jairo Alberto
Montenegro