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RESUMEN
Los mecanismos de falla en materiales estructurales se encuentran bajo constante investigacin. Hoy en da, la implementacin de
sofisticados experimentos in situ en microscopa electrnica ha generado nuevo conocimiento en diferentes campos como la qumica,
fsica y la ciencia de los materiales, al permitir la observacin directa de una amplia variedad de fenmenos a escalas de micrones o
inclusive atmica. Estos experimentos pueden envolver el control de la temperatura y la atmsfera, la aplicacin de esfuerzos
mecnicos, campos elctricos y/o magnticos, entre otras condiciones, las cuales son impuestas sobre la muestra, mientras la respuesta o
evolucin del sistema es registrado. Un novedoso sistema para la realizacin de ensayos de deformacin y calentamiento in situ en un
microscopio electrnico de barrido (MEB) hace posible la observacin en tiempo real de fenmenos con resolucin de 5 m,
produciendo datos tanto cualitativos como cuantitativos. Esta infraestructura fue usada para el estudio del mecanismo asociado al
deslizamiento de contorno de grano (DCG) y su efecto en el fenmeno de agrietamiento a alta temperatura conocido como fractura por
prdida de ductilidad (Ductility-Dip Cracking, DDC). Esta metodologa fue aplicada al estudio del comportamiento mecnico de los
metales de aporte ERNiCrFe-7 y ERNiCr-3, usados para soldadura de aleaciones de Ni, cuando son deformados entre 700 y 1000 C. La
susceptibilidad al DDC (lmite de deformacin, min) fue cuantificada para ambas aleaciones. Los valores de min para el ERNiCrFe-7 y
el ERNiCr-3 fueron de 7,5 % y 16,5 %, respectivamente, confirmando la mayor resistencia del ERNiCr-3.
Palabras Claves: Detector de electrones, micro deformacin, aleaciones de Ni, DDC.
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1. INTRODUCCIN
El estudio de materiales y sistemas biolgicos se
realiza generalmente de forma ex situ, es decir, el
material es analizado antes y despus de ser
sometido a una condicin externa, como
temperatura, humedad, carga, etc. Actualmente es
necesario el estudio de los fenmenos al momento
que estos ocurren para resolver las interrogantes
abiertas. Este tipo de investigaciones requiere la
obtencin de datos en tiempo real, lo que obliga a la
construccin de sistemas de observacin y medida
dinmicos, los cuales son conocidos como in situ.
2.
DESAFOS EN INSTRUMENTACIN IN
SITU EN SEM
La instrumentacin para la implementacin de
experimentos in situ puede ser dividida en tres
sistemas, como muestra el esquema de la Figura 1:
1) El sistema para observar y registrar el fenmeno
de inters, 2) el dispositivo para simular las
condiciones en las cuales el fenmeno ocurre y 3)
los instrumentos para la realizacin de las medidas
[19]. Cada uno con caractersticas propias, pero, en
gran medida, restringidos por las caractersticas del
sistema de observacin, en este caso, el microscopio
electrnico de barrido.
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Figura 2. Cuadro resumen de los desafos asociados a la implementacin de la instrumentacin in situ en microscopa
electrnica de barrido.
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c. Los
detectores
de
electrones
del
microscopio, los cuales captan las seales
emitidas por la muestra, son instrumentos
sensibles a cambios de temperatura y
humedad; particularmente los detectores
con base en semiconductores, como el
detector de electrones retrodispersados, y
los detectores con campos elctricos para
atraer o repeler los electrones secundarios,
como el caso del detector de electrones
secundarios.
2.2 Problemas
de
compatibilidad
entre
instrumentos
En esta se encuentra uno de los desafos ms
exigentes, pues requiere la construccin e
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desafos
anteriormente
el experimento pueden
la
de
de
la
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4. RESULTADOS
El primer ensayo llevado a cabo fue para la
calibracin de los sistemas de calentamiento y
medida donde se fundieron aluminio, germanio,
indio y estao, puros, para determinar la diferencia
entra la temperatura registrada por el sistema de
medida y la temperatura real correspondiente al
momento exacto de la fusin. La secuencia
mostrada en la Figura 5 presenta diferentes instantes
durante la fusin de estao puro.
Una vez calibrado el sistema de calentamiento y
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Figura 5. Secuencia de imgenes del proceso de fusin de estao puro a 232 C, para calibracin de la temperatura en la
plataforma de deformacin y alta temperatura.
Figura 6. Imgenes a temperatura ambiente usando diferentes detectores de una muestra de acero inoxidable 316L con un
arreglo de puntos de oro: a) detector convencional de CES, b) detector comercial HT-BSE y c) nuevo sistema HT-SE.
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Figura 8. Ensayo de deformacin in situ a temperatura ambiente (25 C) de una muestra de acero inoxidable austentico
AISI 316L. Las flechas rojas corresponden a la direccin de aplicacin de la carga. Los puntos 1, 2 y 3 corresponden a los
estados de la muestra: sin deformacin, con 27 % de deformacin y con 41 % de deformacin. Estos estados tambin son
ilustrados en la curva de esfuerzo contra deformacin, donde la lnea roja indica la lnea de deformacin elstica.
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Figura 9. Cuantificacin de la susceptibilidad al DDC en Ni puro, en una aleacin NiCrFe, la aleacin comercial
ERNiCrFe-7, y dos versiones de sta modificadas con Mo, Nb, y Hf [24].
de su falla.
Adems de determinar la susceptibilidad al DDC de
cada material, el sistema in situ desarrollado permite
identificar los sitios preferenciales para el inicio del
agrietamiento, as como el efecto de los precipitados
y los contornos de granos en los fenmenos de
acumulacin de deformacin y deslizamiento de
contornos de grano. Como complemento se
implement un sistema de anlisis de imgenes para
la medida y mapeo de la deformacin en las
imgenes. Este sistema permite identificar los
puntos crticos en los cuales la deformacin se
acumula, as como la evolucin de esta deformacin
con el tiempo. La aplicacin, desarrollada bajo el
entorno de imagen de Matlab, fue construida a
partir de mdulos que permiten el procesamiento de
los videos, la extraccin, tratamiento, alineacin y
correlacin digital de imgenes (DIC), as como el
clculo de las deformaciones y la representacin
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Figura 10. Mapa de deformacin efectiva calculado para una muestra de la aleacin de nquel ERNiCrFe-7 deformada a
970 C. a) Imagen de referencia, b) imagen deformada, c) mapa de deformacin efectiva.
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6. AGRADECIMIENTOS
Por el soporte financiero a la Fundao ao Amparo e
a Pesquisa do Estado de So Paulo (FAPESP) y el
Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e
Tecnolgico (CNPq), y por el apoyo financiero y
tcnico al Centro Nacional e Pesquina em Energa e
Materiais (CNPEM).
7.
[1].
[2].
5. CONCLUSIONES
Se construyeron y probaron instrumentos para la
realizacin de ensayos in situ de calentamiento y
deformacin a alta temperatura, dentro de un
microscopio electrnico de barrido. Se identificaron
tres desafos para la implementacin de
instrumentacin para ensayos in situ: 1) Desafos
propios del instrumento de observacin, 2)
Problemas de compatibilidad entre los diferentes
equipos, 3) Dificultades propias del fenmeno que
se pretende estudiar. Los desafos ms significativos
a la hora de la implementacin de un ensayo in situ
estn relacionados con el tipo de fuente de calor, la
generacin
de
campos
magnticos,
la
compatibilidad con el vaco, la aplicacin y medida
de deformaciones pequeas. Tambin, se construy
y prob un nuevo sistema para la formacin de
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[3].
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