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Carrera:

INGENIERA AGROINDUSTRIAL
Materia:
ANLISIS INSTRUMENTAL Y
LABORATORIO
Tema:
ABSORCIN ATMICA
Integrantes:
CHUM ANGYE
CEDEO JUAN PABLO
GRACIA LENLLY
GARCA LENLLY
LOAYZA GABRIELA
Catedrtico:
Dr. LUZ MARA MARTNEZ
Fecha:
29/11/2012
Nivel:

4
ABSORCIN ATMICA
Es un mtodo qumico analtica que est basado en la atomizacin del analito en
matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara
de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de
ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso de que la
transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla
atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de
onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lmpara de ctodo hueco construida
con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones
(EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert
en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por s no
mueran los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la
llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los
tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama
a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama
determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a
fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o
semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un
mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras
acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el
Generador de Hidruros.

Combusti
ble

Oxidan
te

Temperatu
ra

Vel.
de
Combusti
n

Gas LP

Aire

1700-1900

39-43

Gas LP

Oxgen
o

2700-2800

370-390

Hidrgeno

Aire

2000-2100

300-440

Hidrgeno

Oxgen
o

2550-2700

900-1400

Acetileno

Aire

2100-2400

158-266

Acetileno

Oxgen
o

3050-3150

11002480

Acetileno

xido
nitroso

2600-2800

285

Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin primaria
secundaria y zona interconal, esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es
la ms ampliamente utilizada
Perfiles de temperatura
La temperatura mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona
de combustin primaria
Atomizadores de llama

Un fotmetro de llama de laboratorio que se utiliza propano o butano como gas de


combustin
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se
pasa a travs de una serie de deflectores que eliminan las gotitas que no sean
muy finas. Como consecuencia de la accin de estas, la mayor parte de la
muestra se recoge en el fondo de una cmara y se drena hacia un contenedor de
desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero
provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 10 mm de longitud. Estos
mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga, estas
propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.
Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que
requieren un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un
intervalo amplio para poder encontrar experimentalmente las condiciones ptimas
para la atomizacin
Caractersticas del funcionamiento de los atomizadores de llama
Seal de salida
La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus de la
ignicion y cae rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen
fuera.
Atomizacin en vapor fro
La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de mercurio ya
que es el nico elemento metlico que tiene una presin vapor apreciable a
temperatura ambiente.
Fuentes de radiacin
Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son potencialmente muy
especficos, ya que las lneas de absorcin atmica son considerablemente

estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm)y las energas de transicin electrnica son
especficas de cada elemento.
Lmpara de ctodo hueco
Una lmpara de ctodo hueco consiste en un nodo de wolframio y un ctodo
cilndrico cerradas hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a
una presin de 1 a 5 torr. El ctodo esta constituido con el metal cuyo espectro se
desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte
de estos tomos se excitan con la corriente que pasa a travs de ellos y, de este
modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica, los
tomos metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie
del ctodo o hacia las paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo
tiende a concentrar la radiacin en una regin limitada del tubo metlico, este
diseo aumenta la probabilidad de que la redepositacin sea en el ctodo y no
sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de ctodo hueco, un contador o una fuente de
alimentacin de impulsos, un atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red de
difraccin y un detector. El haz de luz proveniente de la fuente pasa directamente
a travs de todos los componentes del instrumento hasta llegar al detector.
Instrumentos de doble haz
Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, slo que
el haz que proviene de la fuente de ctodo hueco se divide mediante un contador
reflejante y un divisor de haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es
enviada por un paso ptico interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en
el mismo camino ptico mediante un espejo semiplateado o recombinador antes
de entrar al monocromador.
Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes pticos
dentro de un monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro
generado. Las ms comunes son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow
y Zcerny-Turner para sistemas convencionales con redes de difraccin
hologrficas. Tambin se estn comenzando a utilizar monocromadores con redes
Echelle.
Detectores

El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del


monocromador y transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida
en un valor legible. El ms comn es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de
placas fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrnicos
y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad elctrica. En aos reciente se
estn utilizando tambin los detectores de estado slido CCD, de alta sensibilidad
asociados a los monocromadores Echelle.
Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa
o aparece muy prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su
resolucin por el monocromador resulte imposible. Las interferencias qumicas se
producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren durante
la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del analito. Dado que
las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy estrechas es rara la
interferencia debida a la superposicin de las lneas, para que exista esta
interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a 0,1 .
Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que
pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan seal de
ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo resultados
Formacin de compuestos poco voltiles
El tipo ms comn de interferencia es el producido por aniones que forman
compuestos de baja volatilidad con el analito y reducen as su velocidad de
atomizacin lo que origina resultados menores a los esperados.
Tecnologas derivadas, ICP (Inductively Coupled Plasma)
Actualmente, las tecnologas de espectroscopia atmica estn tendiendo a migrar
de la "absorcin" AA a la "emisin". Esta tecnologa es llamada Espectroscopa de
Emisin Atmica por Plasma Acoplado Inductivamente ICP por sus siglas en
ingls. que da uso a otros tipos de descargas elctricas, llamadas plasmas, estas
fuentes han sido usadas como fuentes de atomizacin / excitacin para AA. Estas
tcnicas incluyen el plasma inductivamente acoplado y el plasma acoplado
directamente.
Neumtica requerida
El plasma es generado por el gas argn en estado de ionizacin. Adicionalmente
puede requerir gas nitrgeno que es un carrier o gs de purga para la ptica, y un
gas de corte axial que es aire. El Gs Argn debe ser 99.996% mnimo de pureza
y el gas de purga no menos de un 99.999% de pureza. El gs Argn fluye dentr

del equipo a razn de unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min. El gs de corte


debe fluir a 25 L/min.
Sistema de enfriamiento
El acoplamiento se produce generando un campo magntico pasando una elevada
corriente elctrica de alta frecuencia a travs de una espiral (RF Coil) de induccin
enfriada con un sistema Chiller. El ncleo del oscilador se calienta enormemente
generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un sistema que mantenga el
detector, el inductor y el oscilador en temperaturas de -8 C. Adicionalmente la
temperatura ambiente debe ser de 222 C para evitar las incomodas
reiniciaciones cuando el oscdilador vara en 1 C su temperatura de trabajo.
Caractersticas de la antorcha plasmtica
El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en elevadas temperaturas de
plasma (8.000 K) inducido en campo magntico de argn casi la totalidad del
sistema peridico exceptuando sodio, potasio y gases nobles. El generador de
hidruros usado en espectroscopia de AA no es necesario en esta tcnica, aunque
algunos espesctroscopista que desean trabajan a concentraciones muy reducidas
del orden de los microgramos lo usan.
Nebulizadores
La forma geomtrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y
dependen del fabricante, en general son cmaras asociadas al sistema del
inyector, y este esta solidario a la antorcha plasmtica y operan por efecto Venturi
cuando el gas argn es introducido a gran velocidad por un tubo capilar. Las
cmaras spray pueden ser de vidrios (ciclnicas-Gemcone)) o de PVC (cmaras
tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo de la cantidad de slidos
disueltos que presente la matriz del analito.
Un equipo ICP Plasma.
Fundamentos
El fundamento del mtodo es analgicamente parecido a la tcnica AA, el plasma
recalentado es inducido en un campo magntico y se forma una antorcha
plasmtica que es espectroscpica ya sea axial o radialmente.
Se puede generar un plasma acoplado por induccin al dirigir la energa de un
generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comnmente
argn ICP.

Este inductor genera rpidamente un campo magntico oscilante orientado al


plano vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionizacin del gas argn
entrante se inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones
resultantes y sus electrones asociados luego interactan con el campo magntico
fluctuante. Esto genera energa suficiente para ionizar tomos de argn por
excitacin de choque.
Los electrones generados en el campo magntico son acelerados
perpendicularmente hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y
electrones conocidos como corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarn
con los tomos de argn para producir mayor ionizacin, lo que produce un gran
aumento de temperatura.
En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrnica. Se
produce plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma
vara entre 6000-10000 K, usualmente 8.000 K. Una larga y bien definida cola
emerge desde la parte superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad
luminosa es la fuente espectroscpica que permite la tcnica analtica. La misma
contiene todos los tomos del analito y los iones que fueron excitados por el calor
del plasma. Las ventajas analticas del ICP -Plasma Acoplado por Induccin yace
en su capacidad de analizar una gran cantidad de analitos en un perodo corto con
muy buenos lmites de deteccin para la mayora de los elementos.
Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos lmites de
concentracin, o radial para elevadas concentraciones. La variante de anlisis
axial est definida en el rea del ptico perpendicular a la antorcha.
ptica
El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del constructor del
equipo y su perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en
general, estos sistemas que vienen sellados dentro de un habitculo cuentan con
una serie de espejos de transferencia ptica, que son los primeros elementos que
reciben los haces pticos de la antorcha. Estos son reflejados en lentes
colimadores que los desvan a un prisma que difracta en sus respectivas
longitudes de onda y luego pasan por rendijas y de ah son recibidos por otro lente
colimador que los enva al detector.