FORMA DE IDENTIFICAR EN ELCAMPO

MTODOS ANALTICOS

La determinacin del nitrato (NO3- ) es compleja, debido a:

La alta probilidad de que se hallen sustancias interferentes.
Los rangos limitados de concentracin de las diferentes
tcnicas.
Los procedimientos relativamente complejos que se precisan.
Existen bsicamente 3 mtodos para analizar nitratos:
1. Mtodo espectromtrico ultravioleta selectivo.
2. Mtodo del electrodo de nitrato.
3. Mtodo cromatogrfico de iones.
1. Mtodo espectomtrico ultravioleta selectivo.
Esta tcnica solamente se utiliza para seleccionar muestras con
bajo contenido en materia orgnica (aguas naturales incontaminadas y
suministros de agua potable).
Las medidas de absorbancia -UV a 220 nm permiten la
determinacin de nitratos que son absorbentes a esta longitud de
onda. Debido a que las materias orgnicas tambin pueden absorber a
esta longitud de onda debemos hacer una segunda lectura a 275 nm
para obtener la medida relativa slo a nitratos.
Instrumental:
Espectofotmetro para uso a 220 nm y 275 nm .
Cubetas de slice iguales, de 1cm de recorrido de luz o ms .

Reactivos:
Agua destinala o desionizada de mxima pureza para soluciones y
disoluciones.
Solucin madre de nitrato, para la cual se deber secar nitrato
potasico KNO3 en un horno a 105C/24 horas, disolver 0,7218
gramos en agua con balanza analtica y diluir a 1.000 mL (1mL =
100 mg NO3- -N).
Solucin intermedia de nitratos. Diluir 100 mL de solucin madre
de nitrato a 1.000 mL con agua (1,00 mL=10,0mg NO3- -N).
Solucin de cido clorhdrico HCl 1N.
Procedimiento:
Tratamiento de la muestra:
Sobre 50 mL de muestra transparente, filtrada si fuera preciso,
aadir 1mL de solucin de HCl y homogeneizar.
Preparacin de la curva de patrones:
Se han de preparar estndares de calibrado de nitrato en el rango
de 0 a 7 mL NO3- -N/l por dilucin a 50 mL de los siguiente volmen de
solucin intermedia de nitrato. Se han de tratar los patrones de
NO3- del mismo modo que las muestras.
Medida espectofotomtrica:
Leer la absorbancia o transmitancia frente al agua destilada, con la
que previamente se ha ajustado a absorbancia 0. Para esta
determinacin se utilizar la longitud de onda de 220 nm para
obtener la lectura de NO3- y 275nm para determinar la interferencia.

Expresin de resultados:
Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia
leda a 275nm de la lectura a 220nm para obtener la absorbancia
debida a los NO3- y construir la curva de calibrado de la cual se
obtiene la concentracin de la muestra. Detergentes, nitritos y
Cr6+ pueden provocar distorsiones en las medidas.
2. Mtodo del electrodo de nitrato.
El electrodo del ion NO3- es un sensor selectivo que desarrolla un
potencial a travs de una membrana delgada, porosa e inerte que se
mantiene en posicin en un intercambiador ionico en un lquio
inmiscible con agua.
El electrodo responde a la actividad del in nitrato entre
aproximadamente 10-5 y 10-1 M. El lmite inferior de deteccin esta
determinado por la solubilidad escasa pero finita del cambiador ionico
lquido.
Interferencias:
Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporcin en
peso frente a NO3- - N es >a 10 o > a 5 respectivamente. Los iones
potencialmete interferentes, pero que no se enuentran en niveles
significativos en las aguas potables son: el NO2- , CN-, S2- , Br- I- ,
ClO3-, ClO4-. Anque los electrodos funcionan satisfactoriamente con
tampones pH3. Se han observado respuestas erraticas cuando el pH
no se mantiene constante. Ese problema se reduce al mnimo utilizndo
una solucin tampon que contenga sulfato de plata para elimina
cloruros, bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, cido sulfmico para
eliminar nitritos, un tampon a pH3 para eliminar HCO 3- y mantenganse
el pH y la fuerza ionica constante y Al2(SO4)3 para complejar cidos
orgnicos.

Instrumental:
pHmetro con escala de mV.
Electrodo selectivo de nitratos.
Electrodo estndar de referencia de doble unin.
Agitador magntico e imanes recubiertos de tefln.
Cronmetro.
Reactivos:
Agua exenta de nitrato. Preparar como se describe en el mtodo
anterior.
Solucin madre de nitrato Preparar como se describe en el
mtodo anterior.
Solucin patrn de nitrato: dilyase 1,0, 10 y 50 mL de solucin
madre de nitrato a 100 mL con agua, para obtener las soluciones
patrn de 1,0, 10 y 50 mg de NO3- - N / L, respectivamente
Solucin tampn. Disulvanse 17,32 g de Al3 (SO4)3 18H2O,
3,43 g de Ag2 SO4 1,28 G de H3BO3 y 2,52 g de cido sulfmico
(H2NSO3 H) en unos 800 mL de agua. Ajstese a pH 3,0 por
aicin lenta de NaOH 0,10N. Diluir a 1.000 ml y conservar en
frascos de vidrio oscuro.
Hidrxido de sdio NaOH 0,1N
Solucin de llenado del electrodo de referencia: disulvase 0,53
g de (NH4)2 SO4 en agua y dilyase a 1.000 ml.

Procedimiento:
Preparacin de la curva de calibrado:
Transferir 10 mL o 1 mg de patrn de nitrato -N/L a un vaso de 50
mL aadir 10 mL de tampn y agitar con el agitador magntico,
sumergir los extremos de los electrodos para registrar la lectura en
mV cuando se estabilice (en 1 minuto aproximadamente) sacar los
electodos, lavarlos y secarlos. Repetir esta operacin con los patrones
de 10 mg y 50 mg. Se comparan las medidas de potencial con las
concentraciones de nitrato -N sobre papel semilogartmico, con las
concentraciones en el eje logartmico (abscisa) y el potencial (en
milivoltio) en el eje lineal (ordenada). Debe resultar una lniea recta
con una pendiente de +57 + 3 mV a 25 C. Vuelvase a calibrar los
electrodos varias veces al da comprobando la lectura de potecial del
patrn de 10 mg de nitrato -N y ajustando el control de calibrado
hasta que muestre de nuevo la lectura de la curva de calibrado.
Medicin de la muestra:
Transferir 10 mL de muestra a un vaso de 50 mL, aadir 10 mL de
solucin tampn y agtese (1 minuto aproximadamente) con agitador
magntico. Medir los patrones y las muestras a la misma temperatura,
introducir los extremos de los electrodos en la muestra y registrar la
lectura de potencial cuando se estabilice leer la concentracin a partir
de la curva de calibrado.

3. Cromatografia de iones.
Mtodo utilizado para el anlisis de aniones. Es una tcnica
separativa.Todas los mtodos cromatogrficos tienen en comn la
utilizacin de una fase estacionaria y una fase mvil, las separaciones

estn basadas en las diferencias en la velocidad de migracin entre los

componentes de la muestra.
En general los cromatgrafos disponen de:
Un mdulo de introduccin de la muestra (inyeccin)
Una columna cromatogrfica.
Un detector.
Un sistema de procesado de datos.
Procedimiento.
En la fase mvil (cromatografia lquidos) un lquido arrastra la
muestra hasta la columna cromatogrfica. En cromatografia de gases
ser un gas, con preferencia por el helio. En este punto es donde se
disuelve la muestra.
En la columna cromatografica se separan todos los componentes.
En la fase estacionaria los aniones interaccionan de manera diferente.
Se inyectan los patrones.
En el detector se obtienen una serie de picos simtricos
(cromatogramas).Esta grfica es til tanto para el anlisis cualitativo
como cuantitativo las posiciones de los picos sobre el tiempo se puede
emplear para identificar los componentes de la muestra, las reas de
los picos proporcionan una mesura cuantitativa de la cantidad de cada
especie ( ejemplo :en 3 minutos aparece el ion cloruro y a los 15
minutos el ion sulfato). Se puede observar un ejemplo en el siguiente
cromatograma.