Polarimetra y

Refractometra
Ana Mara Rodrguez
David Leonardo Ramirez
Daniel Alfonso Carrillo
Carolina Del Mar Rubio
Andrs Felipe Cendales
Daniela Melisa Posso
Daniel Felipe Victoria
Daniel Sebastian Galvis
David Julian Lozano
Daniel Leonardo Hidalgo

Polarimetra
(-)-Mentol y (+)-Sacarosa

Objetivos

Reconocer el funcionamiento general del polarmetro con el fin de

caracterizar la muestra problema.

Determinar ngulos de rotacin especfica para determinadas muestras

problemas de i-mentol y verificar que los resultados sean prximos a lo
que se encuentra en literatura.

Conocer la aplicacin prctica que tiene el valor del ngulo de rotacin.

Y su posible uso para practicas posteriores.

Marco Terico
Es una tcnica que se
basa en la medicin de la
rotacin ptica producida
sobre un haz de luz
polarizada
al
pasar
por
una
sustancia
ptimamente activa.

Marco Terico

(-)- mentol

Caractersticas:
Alcohol secundario
saturado.
Slido cristalino que funde
a 40C.
Insoluble en Agua, soluble
en alcohol y ter.
La forma levgiro es la
mayor presente en la
naturaleza.

Procedimiento

Datos
Concentracin
(g/mL)

Lectura
1

Lectura
2

Lectura
3

Lectura
4

Lectura 5

Promedio

Desviacin
estndar

0,040

-1,65

-2,25

-1,85

-2,80

-1,55

-2,02

0,512

0,050

-2,60

-2,90

-2,30

-2,40

-1,90

-2,42

0,370

0,075

-2,15

-3,50

-3,60

-3,40

-3,80

-3,29

0,654

0,100

-3,20

-5,00

-4,30

-3,40

-4,75

-4,13

0,801

Tabla N1 ngulos observados a las diferentes concentraciones de las

soluciones de mentol

Datos
Concentracin
(g/mL)

Lectura 1

Lectura 2

Lectura
3

Lectura
4

Lectura 5

0,040

-41,3

-56,3

-46,2

-70,0

-38,8

0,050

-52,0

-58,0

-46,0

-48,0

-38,0

0,075

-28,7

-46,7

-48,0

-45,3

-50,7

0,100

-32,0

-50,0

-43,0

-34,0

-47,5

La rotacin
especfica
encontrada
con este
mtodo es
de -46,0

Tabla N2 rotacin especfica hallada para cada valor de

ngulo medido a las diferentes concentraciones

Resultados
La rotacin
especfica
encontrada
para el mentol
fue de -34.96

Grfica N1 concentraciones vs el ngulo observado para cada solucin de

mentol

Prueba de la curva de Calibracin

Muestra Concentracin Lectura Lectura Lectura Promedio Desviacin
(mol/L) (REAL)
1
2
3
estndar

0,06

-1,85

-2,65

-2,15

-2,22

0,404

0,08

-2,55

-2,80

-3,40

-2,91

0,437

Tabla N3. Datos de dos muestras problemas para

probar la curva de calibracin.

Clculos
MUESTRA A

MUESTRA B

Discusin
Para esta prctica se evalo la polarimetra de dos muestras: (-)-mentol y (+)-sacarosa, donde se
tomaron 5 lecturas por cada concentracin diferente del compuesto.
A la hora de hallar la rotacin especfica, con el mtodo de la recta, encontramos una variabilidad
considerablemente alta respecto al reportado en la USP, se puede atribuir este error a diferentes
variables:
1.La preparacin de la muestra (recristalizacin del mentol)
2. Las lecturas reportadas poseen una alta desviacin estndar,es decir una alta dispersin de los
datos, debido a la inexperiencia de los observadores.
A pesar de la variabilidad de los datos ,se consigue un recta bastante consistente que permite
interpolar datos de concentraciones desconocidas.En cuanto a los datos encontrados,al retar la
curva, se da una aproximacin baja respecto a los datos reales, con errores del cerca del 20%, lo que
igualmente se le atribuye a lo reportado en la curva, ya que las variaciones en las observacin son muy
altas y no se puede llegar de esta manera a un resultado
que se acerque a la concentracin real.

Discusin
La muestra se dej en reposo durante una semana en el refrigerador del laboratorio y se encontr
que al momento de utilizar la soluciones diluidas, el afore estaba mucho ms abajo de lo que se
haba dejado en un principio. Ello asumimos que se debe a que el alcohol usado como solvente del
experimento es muy voltil, e incluso en el refrigerador existe debilidad de las fuerzas que hay
entre las molculas del liquido, por lo que se evapor con facilidad. Concentrando cada solucin
respectivamente y convirtindose ste un factor clave de error en nuestra medicin.
Otro error que pudo haberse presentado es que las muestras que se utilizaron para realizar las
mediciones no fueran enantiomricamente puras y que tal vez no estuvieran a un pH indicado.
Estos errores tambin aumentan la probabilidad de que el valor encontrado no estuviera dentro de
los rangos dados por la farmacopea.
En cuanto a la muestra de sacarosa, unicamente se observ el cambio de imagen que se tuvo en el
polarmetro, ya que en el centro se encontr la franja oscura y a los lados las franjas claras,
indicando que la muestra, era +; es decir teniamos (+)-Sacarosa

Conclusiones

Se determin el ngulo de rotacin especfica del l-mentol mediante la

polarimetra con un error de 25% aprox. para muestra A y 20% aprox.
para muestra B .
Por medio de la metodologa establecida durante la prctica, se ha
podido entender en fundamento prctico de la polarimetra en el anlisis
qumico de molculas con actividad ptica; aprendiendo a utilizar
apropiadamente el instrumento.
La polarimetra, es decir la rotacin especfica es un mtodo til para la
determinacin de la pureza enantiomrica de una sustancia.

Refractometra

Objetivos
Elaborar una curva de calibracin mediante
el uso de un refractmetro utilizando
soluciones de NaCl en diferentes
concentraciones.
Observar si el refractmetro brinda los
elementos necesarios para una adecuada
lectura o si depende del experimentador.

Marco Terico

ndice de refraccin

Grados Brix
-Sirven para determinar el cociente total de

sacarosa o sal disuelta en un lquido.

-Es una medida de la concentracin de azcar en
una disolucin.
http://www.preciolandia.
com/ar/refractometro-por-dispersion-payrdu-ccc-75w1i9-a.html

Procedimiento

Datos
Solucin

Peso NaOH (g)

Peso
solucin (g)

Concentracin
(%p/p)

0,0607

2,0000

3,0350

0,1611

2,0023

8,0457

0,2772

2,0102

13,789

0,3634

1,9945

18,220

0,5430

2,3028

23,579

Tabla 1: soluciones preparadas para ser ledas en el refractmetro

Datos
Solucin 1

Solucin 2

Solucin 3

Solucin 4

Solucin 5

Bx

Bx

Bx

Bx

Bx

1,335

1,5

1,343

6,5

1,354

14,0

1,363

19,5

1,372

25,0

1,335

1,5

1,344

7,5

1,354

13,5

1,363

19,5

1,372

25,0

1,336

1,4

1,344

7,0

1,354

14,0

1,362

19,0

1,372

24,5

1,335

2,0

1,344

7,5

1,354

14,0

1,362

19,0

1,372

24,5

Tabla 2: IR y Bx de cada solucin medidos por diferentes

experimentadores.

Resultados

Grfica No 1: ndice

concentraciones

de refraccin vs

grados brix vs
concentraciones
Grfica No 2:

Resultados

Grfica No 3: grados

refraccin

brix vs ndice de

Discusin
A partir de la tabla de resultados del IR y Bx es posible inferir
por la distribucin lineal de los datos, la alta confiabilidad del
mtodo para determinar cuantitativamente la concentracin
de una muestra, dada la baja variabilidad entre los datos y un
error sistemtico muy bajo, as como una baja influencia del
error experimental. Adicionalmente se utiliz la mediana como
una medida de tendencia central ms robusta que la media
para hallar cada punto utilizado en las 3 grficas presentadas.

Discusin
Como la temperatura es una propiedad que afecta el ndice
de refraccin, los resultados de la tabla 2 pueden ser
corregidos hallando la refractividad molar de cada solucin,
de forma que se relaciona el IR con la densidad (que tambin
vara con la temperatura); sin embargo, a pesar de que no se
tomaron experimentalmente los valores de densidad para la
soluciones preparadas y as compararlas con los valores
tericos de IR vs [NaCl], s se logr demostrar la linealidad
esperada entre estos dos factores que se representan en la
grfica No 1, ya que se asume la misma temperatura de
trabajo para todas las soluciones preparadas y que a mayor
concentracin mayor ser la densidad de cada una.

Discusin
Finalmente, a partir de la grfica No 3 es posible establecer
que la relacin entre el ndice de refraccin y los grados brix
medidos es directamente proporcional; esto debido a que cada
grado brix est representando una medida de concentracin
equivalente a 1 gramo de sacarosa por gramo de solucin y por
ende la velocidad de la luz en el medio va disminuyendo
conforme aumenta la cantidad de soluto y su ndice de
refraccin, cumpliendose asi la ley de snell.

Conclusiones
Al elaborar las soluciones utilizando %P/P se redujeron
errores sistemticos y experimentales que se generan
al manejar volmenes e instrumentos volumtricos.
Se logr demostrar que la efectividad del mtodo
depende ms de la composicin y pureza de la muestra
que de la agudeza visual del analista donde se
obtuvieron curvas de calibracin con alto coeficiente de
correlacin.