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PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA

NCh2313/21.cR2009

Aguas residuales - Mtodos de anlisis - Parte 21:


Determinacin del poder espumgeno

Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y
preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL
ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE
NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos.
Este proyecto de norma se estudi a travs del Comit Tcnico Residuos industriales
lquidos, para establecer el mtodo oficial de determinacin del poder espumgeno en
aguas residuales.
Por no existir Norma Internacional, en la elaboracin de este proyecto de norma se han
tomado en consideracin.
a) la norma chilena NCh2313/21.Of1997 Aguas residuales - Mtodos de anlisis Parte 21: Determinacin del poder espumgeno;
b) la versin en ingls de la norma internacional ISO 696:1975 Surface active agents Measurement of foaming power - Modified Ross - Miles method; y
c) antecedentes tcnicos proporcionados por el Comit.
El proyecto de norma NCh2313/21 ha sido preparado por la Divisin de Normas del
Instituto Nacional de Normalizacin.
Este proyecto de norma anular y reemplazar, cuando sea declarado Norma Chilena
Oficial, a la norma NCh2313/21.Of1997 Aguas residuales - Mtodos de anlisis Parte 21: Determinacin del poder espumgeno, declarada Oficial de la Repblica por
Decreto Supremo N1144, de fecha 28 de noviembre de 1997, del Ministerio de Obras
Pblicas, publicado en el Diario Oficial del 24 de enero de 1998.

Vencimiento consulta pblica: 2009.05.22

PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA

NCh2313/21.cR2009

Aguas residuales - Mtodos de anlisis - Parte 21:


Determinacin del poder espumgeno

1 Alcance y campo de aplicacin


1.1 Esta norma establece el mtodo de anlisis para la determinacin del poder
espumgeno en aguas residuales, en cuerpos receptores y en otras matrices de aguas
que las contienen.
Sin embargo el mtodo no es aplicable para medir la capacidad de producir espuma en
aguas con muy bajo contenido o en soluciones muy diluidas de agentes surfactantes
activos.
1.2 Esta norma es aplicable para los programas de control destinados a verificar el
cumplimiento de la normativa de emisin; tambin es aplicable, entre otros, para estudios
de caracterizacin de calidad de aguas y estudios o diseos de procesos de tratamiento.

2 Referencias normativas
Los documentos referenciados siguientes son indispensables para la aplicacin de esta
norma. Para referencias con fecha, slo se aplica la edicin citada. Para referencias sin
fecha se aplica la ltima edicin del documento referenciado (incluyendo cualquier
enmienda).
NCh410
Calidad del agua - Vocabulario.
NCh411/10 Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales Recoleccin y manejo de las muestras.
NCh426/2
Agua grado reactivo para anlisis - Especificaciones - Parte 2: Anlisis
fsico-qumico y microbiolgico de agua potable, aguas crudas y aguas
residuales.
Standard Method, AWWA - Part 1020: Quality assurance.
Standard Method, AWWA - Part 1030: Data quality.

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3 Principios
El principio del mtodo se basa en la medicin de la altura de espuma obtenida, bajo las
condiciones experimentales especificadas para el ensayo. Un volumen definido de muestra
a analizar, se deja fluir sin interrupcin desde una altura de 45 cm, recibindolo en un
volumen de lquido de la misma muestra que est contenido en una probeta y es
mantenido a una temperatura controlada de 50C 2C. La altura de espuma remanente
medida en milmetros despus de 30 s, corresponde al valor del poder espumgeno.

4 Trminos y definiciones
Para los propsitos de esta norma, se aplican los trminos y definiciones indicados en
NCh410 y adicionalmente los siguientes:
4.1 aguas residuales: aguas que se descargan despus de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por ste, y que no tienen ningn valor inmediato para este proceso
4.2 espuma: una masa de celdas de gas separadas por una pelcula delgada de lquido y
formada por sobreposicin de burbujas, dando un gas disperso en un lquido
4.3 poder espumgeno: capacidad de una solucin para producir espuma

5 Reactivos y soluciones
5.1 Reactivos
5.1.1 Agua para anlisis segn NCh426/2, Clase 1 2 para preparacin de reactivos,
soluciones y ensayos; Clase 3 para lavado de material.
5.1.2 Lauril sulfato de sodio (Dodecil sulfato de sodio), SDS, C12H25NaO4S, p.a., 99%.
Alternativamente se puede utilizar el reactivo C18H29 NaO3S, p.a. (Acido dodecil benceno
sulfnico sal sdica).

5.2 Soluciones
5.2.1 Solucin patrn de SDS, disolver 1 g de SDS en 100 ml de agua para anlisis. De
ser necesario, considerar la pureza de la sal utilizada como patrn (ver 5.1.2), para
recalcular la cantidad de reactivo a pesar. Preparar la solucin patrn semanalmente.
5.2.2 Solucin estndar de SDS, tomar 2 ml de solucin patrn de SDS y aforar a 2 L con
agua para anlisis Clase 1 2 segn NCh426/2, saturada de aire por burbujeo. El agua
utilizada para dilucin, tambin puede ser agua dura que contenga 6 meq/L de in calcio II.
Preparar la solucin estndar en cada da de ensayo; el tiempo de espera para el uso no
debe ser menor que 30 min, ni mayor que 2 h.

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6 Aparatos y equipos
6.1 Aparato de prueba (ver Figura 1)
6.1.1 Embudo de decantacin de 1 L, constituido de un bulbo esfrico (con boca
esmerilada para conectar una copla de succin), unido a un tubo de aproximadamente
20 cm de largo con una llave de PTFE en la parte inferior. El embudo est marcado a
150 mm sobre el eje de la llave. A 40 mm bajo el eje de la llave, se produce un
estrechamiento del tubo, a un tubo de 2,0 mm de dimetro interno y de 70 mm de largo.
El orificio de la llave del embudo debe ser mayor que 3 mm, para evitar obstrucciones en
la salida del lquido.
6.1.2 Probeta de medicin de 1 L de capacidad con dimetro interno de 63 mm y
graduada en milmetros.
6.1.3 Bao de agua termorregulable a 50C 2C, de capacidad tal que permita
acomodar la probeta de medicin inmersa dentro del agua hasta aproximadamente la
mitad de su altura.
6.1.4 Soporte universal, pinzas y anillo para embudo, que permitan mantener firmes tanto
el embudo como la probeta, asegurando que el ensamble quede centrado.
6.1.5 Copla de succin esmerilada, para conectarla a vaco cuando se requiera succionar
muestra.

7 Procedimiento
7.1 Preparacin del material para el ensayo
7.1.1 Lavado y enjuague
La perfecta limpieza del equipo es crtica para el ensayo, antes de realizar el anlisis y si
es posible desde la noche anterior, dejar en contacto todo el material de vidrio en mezcla
sulfocrmica.
NOTA - Debido a las caractersticas del ensayo nunca se debe utilizar detergente para lavado del material.

Enjuagar con agua corriente en forma abundante, luego enjuagar por lo menos tres veces
con agua para anlisis Clase 3 segn NCh426/2 y finalmente con una pequea cantidad
de la misma muestra sujeta a ensayo.

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7.1.2 Control de residuos cido-base
De manera de evidenciar la ausencia de residuos cido-base, toda partida de material
lavado segn 7.1.1, debe ser sometida a una prueba con un indicador cido-base, como
por ejemplo azul de bromotimol, u otro equivalente de uso habitual en laboratorios, para
un nmero representativo de piezas, debindose obtener una reaccin neutra. La aparicin
de cualquier indicio de color debido a restos cidos o bsicos, dar lugar a rechazar la
partida completa, la que debe ser sometida nuevamente al ciclo de lavado, hasta obtener
control satisfactorio.

7.2 Preparacin del equipo


7.2.1 El equipo debe ser ensamblado de acuerdo a lo indicado en Figura 1, en un lugar
libre de corrientes de aire. Es recomendable entibiar el equipo previamente, en una estufa
a una temperatura del orden de 50C 2C y mantenerlo abrigado con una camisa de
tela o de papel, que rodee al embudo durante el tiempo de duracin de los ensayos.
7.2.2 Ajustar la temperatura del bao de agua termoregulado a 50C 2C.
7.2.3 Para comprobar que el montaje del equipo est respondiendo adecuadamente, se
debe realizar en forma previa y en cada ocasin, una prueba con una solucin estndar de
SDS, siguiendo el procedimiento analtico completo del ensayo. La altura de espuma
producida por el estndar de control debe ser de 6,8 mm 0,8 mm.

7.3 Ensayo de las muestras


7.3.1 La muestra sujeta a ensayo se debe filtrar a travs de un filtro de fibra de vidrio
Whatman 934 AH o equivalente. Este paso se puede obviar, dependiendo del contenido
de slidos suspendidos de la muestra (ver 9.1).
7.3.2 Termostatar un volumen adecuado de muestra a ensayar a 50C 2C. Idealmente
no utilizar el mismo bao de agua donde se ha montado el equipo.
7.3.3 Introducir 50 ml de muestra, dentro de la probeta, realizando el procedimiento de
modo que sta escurra por las paredes de la probeta, para evitar la formacin de espuma.
7.3.4 Colocar la probeta en el bao de agua a 50C 2C y sujetar con una pinza.
7.3.5 Introducir muestra en el embudo de decantacin hasta la marca de 150 mm. Para
esto, colocar la copla de succin en la boca del embudo, conectar a vaco, sumergir la
salida del embudo en la muestra termostatada y aspirar el lquido.
7.3.6 Verter 500 ml de muestra mantenida a 50C 2C al embudo de decantacin
cuidadosamente para evitar la formacin de espuma, para esto se puede emplear un
embudo de vstago curvo que toque la pared interior del embudo de decantacin.

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7.3.7 Dejar fluir la muestra sin interrupcin, hasta que el nivel llegue a la marca de
150 mm en el embudo de decantacin. Registrar el tiempo que demora la muestra en fluir
(tiempo de escurrimiento).
7.3.8 Medir la altura de espuma formada, 30 s despus que se ha detenido el paso de
lquido desde el embudo. Si el nivel superior de la espuma formada presenta una depresin
en el centro, registrar la lectura como la media aritmtica entre el centro y los lados.
7.3.9 Vaciar el contenido del embudo de decantacin, hasta unos 10 mm a 20 mm sobre
la llave, volver a termostatar una nueva porcin de la misma muestra, vaciar la probeta y
repetir dos veces ms el procedimiento analtico desde 7.3.3 en adelante.

7.4 Control de la calidad del mtodo de ensayo


Por cada set de anlisis, se debe realizar un control de la calidad analtica del mtodo de
ensayo, mediante la aplicacin de todos y cada uno de los controles que a continuacin
se indican:
7.4.1 Ensayo de muestra duplicada
Efectuar un control de precisin por cada set de anlisis, mediante el ensayo en duplicado
de una muestra elegida al azar. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras.
7.4.2 Ensayo de estndar
Efectuar un control de exactitud por cada set de anlisis, mediante el ensayo de un
estndar de concentracin conocida (material de referencia), que en este caso lo
constituye la solucin preparada segn 5.2.2. Someter este control al mismo
procedimiento que las muestras.

8 Expresin de resultados
Informar como poder espumgeno de la muestra, la media aritmtica de las tres lecturas
de altura de espuma en milmetros. Para ello se deben considerar tres ensayos, cuyos
tiempos de escurrimiento no difieran entre s en ms de un 5% de su media, descartando
aquellos que no cumplan esta condicin.

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9 Interferencias
9.1 La persistencia de la pelcula de lquido es muy sensible a la presencia de partculas de
materia insoluble, por lo que aquellas muestras que lo requieran deben ser sometidas a
filtracin previa.
9.2 La presencia de cualquier burbuja de aire en el tubo o en la llave del equipo, interfiere
produciendo tiempos de escurrimiento anormalmente largos.

10 Parmetros de verificacin de desempeo del mtodo


10.1 Precisin y sesgo
Es necesario que cada laboratorio obtenga criterios de precisin para sus resultados, sobre
la base de los datos histricos (mnimo 15-20 determinaciones) de las diferencias entre
duplicados, ya sea en forma de repetibilidad o reproducibilidad intralaboratorio. Este
trabajo se puede realizar mediante la obtencin de cartas de rango, sumado a la definicin
de lmites de prevencin y lmites de control, para el rango de trabajo.
Por otra parte, debido a que son muchos los factores que pueden afectar este ensayo,
cada laboratorio debe establecer sus propios lmites de prevencin y lmites de control
para el ensayo del estndar de concentracin conocida (material de referencia). Ello se
logra, mediante la obtencin de cartas de media con datos experimentales (mnimo15-20
determinaciones) llevadas a cabo en el tiempo, por perodos de semanas o meses.
Permitir a lo ms, tres veces la desviacin estndar de estos resultados ( 3 s), como el
lmite de control para las cartas de rango y cartas de media. (Ver Standard Methods Part 1020: Quality Assurance y Part 1030: Data Quality).

11 Informe
El Informe de anlisis debe contener la informacin siguiente:
a) identificacin precisa de la muestra, incluyendo lugar, da y hora de muestreo y fecha
de anlisis;
b) resultados obtenidos segn se indica en clusula 8;
c) referencia a esta norma;
d) cualquier desviacin del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra
circunstancia que pueda afectar los resultados.

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