Naturaleza de la Qumica Analtica:

La Qumica Analtica trata de la separacin y anlisis de sustancias qumicas. Se clasifican en:

a.
Qumica Analtica Cualitativa
b.
Qumica Analtica Cuantitativa
Tradicionalmente la Q.A. trata de determinar la composicin qumica, pero cada vez con mayor
frecuencia se incluye la determinacin de l a estructura qumica y la medicin de las propiedades
fsicas.
Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.
Analito: Especie qumica que se analiza.
Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza qumica.
2.

Anlisis Qumica y Qumica Analtica

Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas
relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.
Los anlisis qumicos tiene como base la QUIMICA ANALITICA y se necesita nociones de: pH,
Precipitacin controlada, uso de Kps; Preparacin y estandarizacin de soluciones ; Preparacin de
buffer.
Pesos equivalentes., etc

3.

Anlisis y Determinacin
Determinacin es algo ms simple, no requiriendo ms que una rutina de precipitacin o titulacin
quizs moviendo un botn o girando uno o dos diales. El alumno por lo general "determina" algo en
una muestra.

3.

Qumico Analtico
Es aquel que posee las siguientes caractersticas:
Conoce los mtodos e instrumentos empleados en el anlisis.
Comprende los principios del anlisis, de forma tal que pueda aplicar y modificar los
mtodos analticos para resolver un problema determinado.
Es un investigador que estudia la teora de los procesos analticos o desarrolla mtodos de
anlisis totalmente nuevos.
Es capaz de evaluar e interpretar los resultados de un anlisis cuantitativo.
Lo principal es que sabe como resolver los problemas de anlisis.

5.

Que Informacin nos da el Anlisis Cuantitativo?

Proporciona datos concernientes a la composicin qumica de la materia. Estos datos pueden ser
completamente detallados o pueden ser incompletos de carcter general. Segn la informacin que da
el anlisis cuantitativo se pueden clasificar en:
Anlisis Completo
Anlisis Elemental
Anlisis parcial

6.

Importancia del Anlisis Cuantitativo

-

Relaciona la composicin qumica y las propiedades qumicas.

Control de calidad.
Diagnstico.
Investigacin.
Determinacin de la cantidades un constituyente valioso.
Control de proceso.
Economa.

7.

Mtodo de Anlisis Cuantitativo

I.

Mtodos Qumicos
A.
B.
C.

II.

Gravimtricos
Volumtricos
Gasomtricos

Mtodos Fsico-Qumico
A. OPTICOS

M. de Absorcin de Energa Radiante

M de Emisin de Energa Radiante

Espectrofotmetro visible
Espectrofotmetro UV
Espectrofotmetro IR
Rayos X
RMN
Espectroscopa
de
Emisin
Fotometra de llama
Fluorescencia de Rayos X
Fosforescencia
Quimioluminiscencia

B) ELECTRICOS
Polarografa
Coulometra
Potenciometra
Conductimetra

8.

III.

Mtodos Miscelneos
Polarimetra
Refractometra
Espectrometra de Masas
Anlisis de Activacin
Conductimetra Trmica
Dispersin ptica Rotatoria
Fotometra de luz dispersa.

IV.

Mtodos por Tamao de Muestra

Macro
0,1 g a ms
Semimicro 0,01 - 0,10 g
Micro
0,001 - 0,01 g
Ultramicro menos de 0,001 g

Investigacin en Qumica Analtica

Hay varios mtodos de investigacin analtica, pero el propsito fundamental es aprovecharlos mtodo
de anlisis existentes o idear otros nuevos (mejores, ms econmicos y ms simples).
Algunos autores sugieren que el problema debe ser afrontado presentando el anlisis aplicado que
requiere investigacin especializada.
Algunas veces es necesario investigar para una futura investigacin.
La QUIMICA Analtica tiene disciplinas afines como: Anlisis Clnico, Problemas Farmacuticos,
Problemas Ambientales.

9.

Literatura en Qumica Analtica

A.

Revistas Publicadas por American Chemical Society :

a.

Chemical Abstracts: Esta publicacin proporciona un resumen de los artculos publicados

tantos en revistas de Estados Unidos como extranjeros, cubriendo toda la qumica y las
disciplinas cientficos relacionadas. Actualmente se efectan consultas por computadoras de
los resmenes formulado despus de 1968.
Analytical Chemistry: En esta revista aparecen artculos originados de investigacin de
todas las facetas de la Qumica Analtica.
Enviromnetal Sciencie an Tecnology: Incluye aplicaciones en anlisis ambiental de los
mtodos analticos.
Otras revistas publicadas:

b.
c.
d.

- Jornal of Chemical Education (EEUU)

- The Analyst
(Britain)
- Busenki-Kogaku
(Japn)
- Chimie Analytique
(Frances)
- ZEITSCHRIFTFUR ANALITISCHE CHEMIE (Aleman)
- Microkimica Acta (Austraco)
- Zhurnal Analiticheskoi Khimic (Ruso)
- Journal of the Association of Official Analytical Chemists. Se trata de una revista de
aplica
ciones que se dedica a la metodologa en el anlisis de alimentos, frmacos,
cosmticos,
colores, pesticidas, semillas, plantas, abonos, bebidas, aceites, sustancias
peligrosas y
saborizantes.
- Applied Spectroscopy: Esta revista trata especficamente de las tcnicas de cromatografa.
- Journal of Chromatographic Society : Revista que trata especficamente de las tcnicas
de cromatografa
- Journal of the Electrochemical Society: Trata especficamente del rea de electroqumica.
B.

Libros

I.M. KOLTHOFF, P.J. ELVING y E.B. SANDELL "Tratade on Analytical Chemistry" Niley
(Interscience)_New York (1959). Esta serie de libros est dividido en volmenes y en partes y
examina la Qumica Analtica por temas y sustancia que van a determinarse.
C.L.WILSON Y D.W. WILSON
"Comprehensive Analytical Chemistry" El sevier, New York. Es una serie de libros que
examina los mtodos y tcnicas analticas (1959).
L.MEITES. "Handbook el Analytical Chemistry" Mc Graw-Hill, New York. Este libro
recopila una serie de constante fsicas y qumica y los instrumentos asociados de anlisis de
elementos.
"Standard Methods of Chemical Analysis" (3 tomos)
Series tituladas "Advances in Analytical Chemistry"y The Method of Biochemical Analysis".
The National Formulary"y "United States Phamacopeia"dan una relacin de los mtodos
estandares usados rutinariamente en las disciplinas farmaceticas.
ASTM "American Society of Testing and Materils"
AOAC Asociacin of Official Analytical Chemistry.
APHA American Public Health Association
C.

ORGANISMOS REGLAMENTADORES GUBERNAMENTALES

EPA
FDA
INDECOPI

Environmental Protection Agency

Food and Drug Administration.
Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Proteccin de la
Propiedad Intelectual

10. ELECCION DE UN METODO ANALITICO

Rango de concentracin

Sensibilidad: significa mnima o mas baja concentracin de una sustancia que puede determinarse con
determinada confiabilidad
Exactitud: se refiere a la correccin del resultado obtenido por el mtodo analtico.
Selectividad: es la indicacin de la preferencia que un mtodo particular muestra por una sustancia que por
otra.
Tiempo y costo
Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores
aleatorios producidos durante el proceso analtico.
Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces
la desviacin estndar del blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de
linealidad (LOL).
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis.
Peligrosidad de los residuos programa de garanta de calidad
11. Trazabilidad de los resultados analticos
La calidad de los resultados analticos exige que estos sean trazables, esto es que puedan relacionarse
directamente con las unidades patrones del sistema internacional de medida (amperio, kilogramo, mol,
metro y segundo). La trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el
resultado obtenido con los estndares del sistema internacional y que, en anlisis qumico, pasa por las
sustancias de referencia, los patrones qumicos tipo primario y secundario, los estndares fsicos, los
pesos atmicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica tanto al resultado de un anlisis, como a una
medida cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el mtodo que se aplica y el laboratorio
mismo. Cuando un resultado es trazable implica que ha sido obtenido en un laboratorio trazable,
aplicando instrumentos trazables y un mtodo trazable. En un mtodo absoluto como la gravimetra la
cadena de trazabilidad es corta:
Muestra---precipitado---masas atmicas----mol, Kg
En un mtodo relativo como una volumetra la cadena es ms larga:
Muestra---patrn secundario---patrn primario---masas atmicas----mol, Kg
12. VENTAJA DE METODOS QUIMICOS (Clsicos)
- Los procedimientos son simples
- Los procedimientos son precisos
- Generalmente se basan en medidas absolutas
- A menudo no se necesita una preparacin especializada.
- El equipo no es caro.
13. LIMITACIONES DE LOS METODOS QUIMICOS (Clsicos)
- Carece de especificidad
- Los procedimientos tardan muchos segundos
- La exactitud disminuye si la actividad de muestra es menor
- No puede aplicarse en muchos casos.
- El ambiente qumico es crtico.
14. VENTAJA DE LOS METODOS INSTRUMENTALES
- La determinacin es rpida
- Pueden usarse muestras pequeas
- Pueden usarse muestras complejas
- Se obtiene alta sensibilidad
- Se consiguen medidas confiables.
15. LIMITACIONES DE LOS METODOS INSTRUMENTALES
- Necesita un calibrado inicial y constante
- La sensibilidad y exactitud dependen del instrumento de referencia o bien de los mtodos qumicos usados
para el calibrado.

- La exactitud final se encuentra a menudo en el intervalo de 5%.

- El costo inicial y el mantenimiento del equipo son elevados
- El lmite de concentracin son reducidos
- A menudo se requiere mucho espacio
- Se necesita una preparacin especializada.
16. INSTRUMENTOS DE LABORATORIO COMUNES
Balanza Analtica.; Buretas.; Matraces volumtricos (aforados); Pipetas y Jeringas.;Micropipetas.; Estufa;
Mufla; Embudo; Desecador,etc
-

PASOS DE UN ANALISIS QUIMICO

Plan de Anlisis
Es bastante comn que llegue una muestra con la peticin de que sea "analizada". Cuando se hacen
preguntas se suele observar que en la persona que trajo la muestra tiene una idea muy vaga de comparacin
analtica que necesita realmente.
Corresponde al analista determinar cual es el problema analtico real y planear anlisis adecuados para
obtener la respuesta necesaria.
Antes de analizar un anlisis cuantitativo, debern considerarse los siguientes puntos:
- Qu informacin analtica se necesita? ; - qu anlisis son necesarios para obtener este tipo de informacin?
- Qu mtodos analticos debern emplearse?
Despus se desarrolla un plan de anlisis.
Muestreo
Secado de muestras
Medicin de muestra

Disolucin de muestra

Separacin de sustancias interferentes

Medicin de la sustancia deseada

Clculo y evaluacin de los resultados

MUESTREO
La exactitud del anlisis depende de la muestra, por eso es un prdida de tiempo analizar con cuidado una
muestra mal tomada.
El principal problema del muestreo se obtiene es obtener una muestra de "tamao de laboratorio" que sea
representativo de la sustancia de mayor tamao.
SECADO DE LA MUESTRA

Las muestras suelen contener agua, ya sea combinada qumicamente como hidratos o en forma de humedad
ocluida o absorbida en la superficie.
El secado trata de que la muestra remueva toda la humedad absorbida reteniendo el agua combinada
qumicamente.
Las muestras suelen secarse a 100 - 110 C durante 1 - 2 horas. No obstante algunas muestras se
descomponen parcialmente en estas condiciones, por lo cual debe secarse a temperaturas bajas o secarse al
vaco.
En ocasiones conviene analizar la muestra como se recibe
MEDICION DE MUESTRA
Determina la cantidad de una o varias especies en relacin con el peso o volumen conocido de la
muestra.
Ejemplo:
-

Se pesa 1 gramo una muestra slida en una balanza analtica.

Se toma 25 ml de una solucin con una pipeta
Se toma una alicuota.
Se pesa 2 ml. de una solucin usando una pesafiltro.

DISOLUCION DE MUESTRA
Deber emplearse un disolvente que disuelva totalmente la muestra en el menor tiempo posible. Se
escoger un disolvente que no interfiera en los pasos subsiguientes.
Hay 4 tipos clasificados de disolvente.
1)
2)
3)
4)

Agua
Disolventes orgnicos: alcoholes, cetonas, hidrocarburos clorados, etc.
Acidos minerales: HCI, HNO3, H2SO4, HCIO4, H3PO4, adems se usa mezcla de acidos como por
ejemplo el agua regia (1 parte de HNO3 y 3 partes de HCI).
Fusin: se mezcla la muestra, en crisol adecuado, 10 a 20 veces su peso de FUNDENTE y se calienta
por encima del punto de fusin hasta que la fusin sea tranquila y el fundido aparezca transparente y
homogneo. Despus de enfriar se extrae la masa slida con H2O, se filtra, el residuo se trata con
cido, el cual se disuelve.

SEPARACION DE SUSTANCIAS INTEFERENTES

Existen sustancias extraas que impiden la medicin directa de una especie; esta se llama
interferente.
Para separar o eliminar interferentes se usan mtodos de separacin como precipitacin, electrodeposicin,
cromatografia, etc.
MEDICION DE LA SUSTANCIA QUE SE DESEA
Mide la cantidad de sustancias que se esta determinando.
Para efectuar la medicin es necesario ajustar varios factores.
CALCULO Y EVALUACION DE RESIDUOS
Despus del paso anterior se cuenta con los datos necesarios para calcular la cantidad ( la cual suele hacerse
en unidades de peso) se obtiene el porcentaje .