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Difraccin de rayos X

Espectro electromagntico

(Hz) (m) = 3 108m Hz

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Que son los rayos X

Radiacin electromagntica con una longitud de onda

del orden de 10-8 cm

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Se generan durante el impacto de electrones de alta energa

sobre una pieza metlica en un tubo de rayos X

El tubo de rayos X es bsicamente un vidrio (una ampolla de

cristal) conteniendo en su interior, al vaco, un electrodo
negativo (ctodo)
(ctodo),, y uno positivo (nodo)
(nodo)..

En el ctodo hay un filamento, generalmente de tungsteno

similar al de las lmparas elctricas usadas en el hogar que
posee alta temperatura de fusin, unos 3.400 C
C. .

El filamento emite electrones cuando se calienta por

medio de una corriente elctrica, esta corriente se
genera al conectarlo al polo negativo de un generador
elctrico de alta tensin, el que suministra una diferencia
de potencial del orden de decenas de miles de volt

Los electrones que emite el filamento son atrados a

gran velocidad por una pieza de tungsteno, con forma
de bisel el nodo
nodo, que est conectada al polo positivo
del generador de alta tensin.

Al chocar contra el tungsteno o con cualquier otro

material
material
se producen una serie de interacciones entre
sus tomos y los electrones, lo que da por resultado una
gran liberacin de calor y la produccin de rayos X.

Del nodo, en una zona llamada foco, surge el haz de

rayos X (radiacin incidente), que se dirige al objeto en
estudio (un cristal).

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Equipo bsico

El instrumental requerido consiste en una fuente de rayos X,

un aparato que sostenga y permita manipular el cristal, y un
detector apropiado que permita medir las posiciones e
intensidades de los rayos X difractados.

Grado de cristalinidad
Materiales amorfos

Red Cristalina

Material cristalino

Cristal

Celda unidad

2
b
3

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Los cristales actan como elementos de

difraccin cuando son puestos en el camino de
un has de rayosrayos-X de longitud de onda
apropiada.

Informacin bsica acerca de la simetra interna

y patrones de repeticiones bsicos pueden ser
determinados al estudiar las propiedades de
difraccin de un cristal.

La intensidad de los rayos X dispersados puede

usarse para determinar las coordenadas de los
tomos dentro de un cristal.

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Ley de Bragg
/2

/2
s0

Plano A
d

Plano B

Cada lnea roja es una longitud de onda (

) ms
grande que la lnea blanca:
Todo protn que es difractado con un ngulo
de un
plano B que se encuentra a una distancia d de un
plano A se encuentra en sintona con cada protn
difractado con un ngulo
de un plano A si:

/|d| = 2sin

Condicin de Laues para la difraccin en un

cristal
Para la reflexin de un cristal en dos
dimensiones:
(l/c) = 1 2 sin
c

Reflexin en un cristal en tres

dimensiones:

((h/a)2 + (k/b)2 +(l/c)2)1/2 = 1 2 sin

En donde:

h, k, l son los ndices de la celda unidad

a, b, c son constantes de la celda unidad

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Como funciona

Detector de rayos X

Fuente rayos X

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Has de rayos X
incidentes

Muestra

Tpico patrn
de difraccin

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Las zonas de difraccin se verifican como

lneas en una proyeccin de espacios
recprocos.

El espaciamiento entre los puntos de

difraccin definen la celda unidad

1/b
1/a

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MICROSCOPA
ELECTRNICA DE
BARRIDO
SEM

TIPOS DE MICROSCOPIOS

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El equipo es un Microscopio Electrnico de Barrido marca

JEOL modelo JSM 6360 LV, el cual posee detectores
para electrones secundarios y retrodispersados y uno para
rayos X.

COLUMNA DEL SEM

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El equipo puede trabajar tanto en condiciones

de bajo como en alto vaco. Esto permite
observar y analizar una amplia gama de
muestras como: rocas, minerales, materiales,
biolgicas, etc.

A travs del espectrmetro de dispersin de

energa Oxford Inca C200, anexo al equipo
podemos realizar anlisis de energa dispersada
de rayos X, cuantificar la abundancia de los
diferentes elementos qumicos que componen la
muestra y conocer su distribucin.

Interaccin haz de
electrones/slido

J. Gotze, http://www.mineral.tu-freiberg.de/mineralogie/techmin/

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INTERACCIN: Haz de electrones - muestra

Los tipos de imgenes que podemos obtener dependen del

tipo de seal que se produce por la interaccin electron
muestra.
En esta zona de interaccin se emiten siete tipos de
seales:








Electrones transmitidos
Electrones
retrodispersados
Electrones secundarios
Fotones
Electrones de Auger
Corriente de espcimen
Rayos X

J. Gotze, http://www.mineral.tu-freiberg.de/mineralogie/techmin/

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ELECTRONES RETRODISPERSADOS Y
SECUNDARIOS

R
Rayos X

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EFECTOS DE BARRIDO

El equipo permite realizar observaciones

hasta con una magnificacin de 300.000
aumentos. Esto da una resolucin de 3 nm en
condiciones de alto vaco, y 4 nm en bajo
vaco

Imagen obtenida con la

seal de electrones
secundarios. 12.000
aumentos.

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As como un espectador no necesita saber nada sobre electrnica ni

telecomunicaciones para disfrutar de un buen programa de televisin,
los cientficos tampoco necesitan ser expertos en electrnica para
obtener una buena imagen en un SEM.

Microscopa de polarizacin

Luz Trasmitida

Crisocola y Jarosita

Crisocola y Turmalina

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Microscopa de Polarizacin

Luz Reflejada

Compuestos de relaves

Qz
Cpy

Py

Cc

Imagen obtenida a
travs de la seal
de electrones
retrodispersados.
Los distintos tonos
de grises indican
diferente
composicin.
En la muestra se
reconoce Cpy:
Calcopirita; Qz:
Cuarzo, Cc: Calcita;
Py. Pirita.

Difractograma:
Anlisis de
elementos qumicos
realizados a la
muestra.

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Identificacin con SEMSEM-EDX

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