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INSTITUTO POLITECNICONACIONAL

UNIDADPROFESIONALINTERDISCIPLINARIADE
BIOTECNOLOGIA

DEPARTAMENTODEBIOINGENIERIA

MANUAL DEL LABORATORIO DE


BIOSEPARACIONES

PRACTICAS DE LABORATORIO

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
Jorge Yez Fernndez
Mara Esperanza Nateras Ruedas
Gabriela Gonzlez Chvez

2008

CONTENIDO
PRLOGO
PRACTICA 1. CENTRIFUGACIN
PRACTICA 2. FILTRO PRENSA
PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO
PRACTICA 4.MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACION
PRACTICA 5. OSMOSIS INVERSA
PRACTICA 6. EVAPORACIN
PRACTICA 7. DESTILACIN
PRACTICA 8. ABSORCIN
PRACTICA 9. EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
PRACTICA 10. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN CONTINUO
PRACTICA 11. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN TANQUE
AGITADO
PRACTICA 12. ADSORCIN
PRACTICA 13. CRISTALIZACIN
PRACTICA 14. SECADO

PRLOGO

Una de las actividades ms importantes en la industria esta enfocada a los procesos ya sean qumicos, fsicos
o biolgicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las cuales se
les a denominado procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin les abre el
panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya sea ambiental,
alimenticia, biotecnolgica o farmacutica. El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al
estudiante al conocimiento de los procesos de separacin, y al mismo pretende que ste desarrolle habilidades
prcticas en el manejo de equipo y variables de operacin en los procesos de separacin ms comunes en la
industria. Durante el curso se analizan los procesos de separacin mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro
prensa y rotatorio), procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y microfiltracin. Por otro lado dentro
de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar a la prctica procesos de evaporacin, destilacin,
extraccin lquido-lquido, extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones concernientes a
los proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalizacin. El laboratorio de
bioseparaciones es un complemento importante para la mejor compresin de las asignaturas tericas de
bioseparaciones mecnicas, bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.

PRACTICA 1
CENTRIFUGACIN
1.1 INTRODUCCIN
Los procesos de separacin consisten en una secuencia de etapas de recuperacin y separacin que permiten la
purificacin de un producto o bioproducto, con lo que se pretende minimizar el tiempo de proceso, aumentar
rendimiento y reducir costos.
Una clasificacin de los procesos de separacin es la siguiente:
a) Operaciones Difusionales
b) Separaciones mecnicas.
Las Separaciones Mecnicas se emplean en la separacin de mezclas heterogneas. Se ejercen fuerzas
fsico-mecnicas que actan en la corriente gas o lquida para separar partculas slidas. Dentro de estas fuerzas se
consideran la fuerza de gravedad, la fuerza de centrifugacin y la diferencia de presin.
La centrifugacin es usada para separar slidos o lquidos que se encuentren en suspensin, mediante la aplicacin
de una fuerza centrfuga que acelera la sedimentacin de las partculas. La centrifugacin se utiliza cuando:
1) La concentracin de slidos o lquido en la corriente es baja (menor 3%).
2) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy cercana.
3) Cuando el tamao de las partculas en suspensin sea muy pequeo.
Los separadores centrfugos se basan en el principio comn de la rotacin de un objeto en torno a un eje central, a
una distancia radial constante desde dicho punto, produce una fuerza que acta sobre dicho objeto. El objeto que gira
en torno al eje cambia de direccin constantemente, con lo cual se produce una aceleracin aun cuando la velocidad
rotacional sea constante. Esta fuerza centrpeta est dirigida hacia el centro de rotacin. Si el objeto que hace girar
es un recipiente cilndrico, el contenido de fluidos y slidos desarrolla una fuerza igual y opuesta, llamada FUERZA
CENTRIFUGA hacia las paredes del recipiente. Esto causa la separacin de las partculas de la fase fluida.
Las elevadas fuerzas centrfugas no modifican las velocidades relativas de precipitacin de las partculas pequeas,
pero s contrarrestan las fuerzas involucradas en el movimiento de la partcula. Este efecto no se da por una
modificacin de la velocidad de sedimentacin de las partculas, ya que esta depende solamente de las
caractersticas de la partcula (dimetro y densidad) y del lquido en que se encuentra suspendida (densidad y
viscosidad); el efecto de la fuerza centrfuga se obtiene por anulacin de las fuerzas (flotacin, friccin, etc.,) que
frenan el desplazamiento de la partcula en el lquido.

La ecuacin 1.1 expresa la fuerza centrfuga ( Fc) que se genera en este tipo de equipos. El nmero de veces que la
fuerza centrfuga supera a la fuerza de gravedad se denomina FACTOR CENTRIFUGO o FUERZA G, el cual nos
permite evaluar la eficiencia de una centrfuga operada bajo estas condiciones al compararla con el proceso regulado
por la fuerza de gravedad. El factor Centrfugo (G) se expresa en la ecuacin 1.2.

Fc = mR 2
Fc mR 2 R 2N
G=
=
=
Fg
mg
g 60

(1.1)

(1.2)

G = 0.001118RN 2

(S.I)

G = 0.000341RN 2

(Sistema Ingls)

donde:
G = Factor centrfugo o Fuerza G (adimensional)

Fc. = Fuerza centrfuga


m = masa del objeto o partcula.
g = aceleracin de la gravedad (9.81 m/ seg2).
= velocidad angular (rad/seg, seg-1).
R = Radio de giro del tazn de la centrfuga (m).
N = velocidad de rotacin (rev/min, RPM)
Los separadores centrfugos se clasifican en: 1) Equipos de centrifugacin-filtracin y 2) Equipos de
sedimentacin-centrfugo.
1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1. Define la velocidad de sedimentacin de las partculas
2. Enlista las consideraciones que se realizan para obtener la expresin matemtica de la velocidad de
sedimentacin de las partculas.
3. Diferenciar entre sedimentacin libre y sedimentacin impedida
4. De acuerdo al rgimen de flujo de la partcula, cul es la expresin matemtica que describe la velocidad de
sedimentacin de la partcula.
5. De acuerdo a la clasificacin de los equipos centrfugos, describe cmo funciona cada uno de ellos.
6. Investiga el significado de rea equivalente de una centrfuga. Describe el rea equivalente para una centrifuga
de discos y menciona por qu es til este parmetro.
7. Investiga el valor del rea equivalente en funcin del tipo de centrfugas.
8. Enlistar los equipos auxiliares que se necesitaran para operar una centrfuga.
9. Investiga el significado de tiempo de residencia y tiempo de sedimentacin, en un equipo centrfugo.
10. Enuncia la diferencia entre los siguientes conceptos: Porcentaje de recuperacin, rendimiento y productividad.
11. Investiga que variables deben considerarse principalmente para el escalamiento de ste tipo de equipos.
1.3. OBJETIVOS
1.3.1 Objetivo General
Desarrollar habilidades en el manejo de un equipo de centrifugacin, as como evaluar el porcentaje de recuperacin,
productividad y rendimientos que se obtienen al modificar una variable de operacin.
1.3.2 Objetivos Particulares

Identificar como influyen las variables de operacin en el proceso de separacin.


Identificar cmo afecta el factor G y rea equivalente en el porcentaje de separacin
1.4 MATERIAL
1 Agitador de vidrio
2 Vasos de precipitados 1L
2 Probetas de plstico ( 250 y 500 ml)
Densmetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnmetro.
Cronometro
Vernier y flexometro
10 vasos de precipitados de 25 mL
10 Matraz aforado de 10 mL
1 Piseta
1 Extensin elctrica
1.4.1 Equipo
Centrfuga de discos Westfalia tipo TA 1-02 025, con velocidad del tambor 9470 rpm.
Bomba peristltica con controlador
Turbidimetro

1.4.2 Reactivos
Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, almidn, decalite, etc.)
Solucin de Benzal al 1%

1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


1.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el equipo de centrifugacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas
fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.1.
Tabla 1.1. Caractersticas de la centrifuga
Elemento

Descripcin
Marca

Centrfuga de discos
Material de fabricacin
Caractersticas

2. Obtener dimensiones del equipo


Desarmar la centrfuga con ayuda del profesor o tcnico docente, con la finalidad de determinar las dimensiones de la
centrfuga, de acuerdo a la tabla 1.4 y a la figura 1.3

Tabla1.2. Caractersticas de la centrifuga de discos


N (rpm)
Ro (m)
R1 (m)
Nmero de discos(n)
Angulo ()
Velocidad angular ()
rad/s
rea equivalente () m2
Factor G

Figura 1.1. Esquema de una centrifuga de discos

1.5.2 Caracterizacin del sistema a centrifugar


3. Caracterizacin con agua.
Colocar la bomba peristltica a la entrada de la centrfuga. Poner a funcionar la centrfuga (NOTA: verificar que el
seguro del freno no est colocado), cuando este acelerada iniciar la alimentacin con agua.
Registrar el volumen de agua en el que se llena el tazn y el tiempo de residencia.

Registrar a tres diferentes velocidades de la bomba el flujo volumtrico, tal como lo indica la tabla 1.3
Tabla 1.3. Registro de flujos de alimentacin
Velocidad de la
bomba
V, mL
t,s

Flujo volumtrico
mL/s
Flujo volumtrico
promedio mL/s
4. Seleccin de la mezcla heterognea a centrifugar
Escoger un material en polvo ( almidn, levadura, decalite) que forme una suspensin sedimentable. Se recomienda
que la concentracin de la suspensin sea inferior o igual al 3%(p/v, este porcentaje puede variar).
5. Determinacin de la velocidad de sedimentacin libre.
De acuerdo a lo investigado, calcular la velocidad de sedimentacin de la partcula a la concentracin que se decida
trabajar, segn corresponda a sedimentacin libre o impedida. En caso de no contar con dimetro de partcula,
densidad de la partcula, obtener la velocidad de sedimentacin de manera experimental:
Colocar 100 ml de la suspensin en una probeta de vidrio.
Medir la altura del lquido a tiempo cero.
Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase lquido claro - suspensin (altura de la suspensin).
Obtener una grfica tiempo vs. altura de la suspensin
Si la distribucin de tamao del material es homognea, la velocidad de sedimentacin ser constante, y los puntos de la
grfica formaran una lnea recta donde la pendiente corresponder a la velocidad de sedimentacin.
Un material compuesto por partculas de diferentes tamao sedimentara de manera impedida, y los puntos de la grfica
formaran una curva hiperblica. En este caso, obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida.

6. Determinacin de las caractersticas de la partcula y solucin heterognea


Registrar las caractersticas de la partcula slida y de la solucin al 3%(p/v) en la tabla 1.4.
Emplear el turbidmetro para medir la turbidez de la muestra, el densmetro (o picnmetro) para determinar la densidad de
la solucin. Tabla1.4. Propiedades de la partcula y de la suspensin
Viscosidad del lquido (kg/m s)
Densidad de la partcula

(Kg/m3)

Dimetro promedio de la partcula (m)


Velocidad de sedimentacin

( m/s)

Factor de forma
Densidad de la solucin
Turbidez (NTU)
7. Elaboracin de curva tipo a diferentes concentraciones

(Kg/m3)

Preparar 30 mL de solucin a diferentes concentraciones, se sugiere que de 0.0% hasta 3% (p/v). Con el
turbidmetro leer las unidades de turbidez (NTU) que registran las diferentes soluciones. Elaborar la grfica de
unidades de turbidez en funcin de la concentracin (%), que deber ajustarse a un modelo lineal.
8. Determinacin del flujo volumtrico mximo en el que se puede operar.
De acuerdo a la teora de centrifugacin una partcula lograr separarse de la fase fluida si, el tiempo de
sedimentacin es igual o menor al tiempo de residencia, de esta condicin de operacin, se obtiene:

tr = ts
Q = vs

(1.3)

ts= tiempo de sedimentacin al 100% de una centrifuga de discos


tr= tiempo de residencia de la partcula
Q = Gasto volumtrico mximo de operacin (m3/s
Comparar el valor de flujo volumtrico mximo calculado de la ecuacin 1.3, con los propuestos en la tabla 1.3. Si el
est valor es menor, proponer otra velocidad de flujo de la bomba peristltica de tal manera que se cumpla la
condicin de operacin.
9. Tiempo de residencia experimental
Acelerar la centrfuga, alimentar la solucin al 3%(p/v) y registrar el tiempo en que la partcula queda retenida en el
tazn, este ser registrado como el tiempo de residencia de la partcula. Se debe de obtener un lquido claro al inicio
de la centrifugacin.

10. Obtencin de muestras


Una vez que comienza a alimentarse la solucin al 3%, considerar el tiempo de muestreo en funcin del flujo
volumtrico y el volumen a procesar (se sugieren 10 o 15 L). Recolectar 30 mL del clarificado, a intervalos de tiempo
definidos hasta que la solucin se agote o se satura el tazn de la centrfuga.
Registrar las unidades de turbidez de las muestras obtenidas del clarificado.
Registrar el tiempo total de la centrifugacin, cuantificar la cantidad de clarificado obtenido.

11. Determinacin de humedad y masa de los slidos retenidos


Una vez que se ha detenido el motor de la centrfuga, obtener una muestra de los slidos retenidos para determinar
humedad (2 a 5 g), pesar la cantidad total de slidos hmedos retenidos en el tazn. Registrar la informacin en la
tabla 1.5.
Tabla 1.5 Registro del porcentaje de recuperacin, rendimiento y productividad
Humedad
Masa hmeda de los slidos retenidos(g)
Masa seca de los slidos retenidos(g)
Porcentaje de recuperacin (%)
Rendimiento (g de slidos/L de solucin, mL de
clarificado/ L de solucin)
Productividad (g de slidos/ L de solucin seg, mL
de clarificado/ L de solucin seg)

12. Limpieza del equipo.


Realizar el armado de la centrfuga, acelerar la centrfuga e iniciar la alimentacin son solucin de benzal al 1%, el
volumen de la solucin de limpieza al menos deber ser mayor al volumen del tazn.
PRECAUCIONES
Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de la centrifuga verificar que el seguro del freno no est
accionado, durante la limpieza del equipo tenga la precaucin de armarlo en el orden indicado, procurando que el equipo
siempre se encuentre en una superficie nivelada, as como en el ajuste de los empaques, colocacin de las vlvulas y
revise los niveles de aceite antes de poner en operacin el equipo.

1.6. RESULTADOS
1. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3, 1.4 y 1.5
2. Reportar en los anexos el clculo de la velocidad de sedimentacin o la grfica de sedimentacin del slido.
3. Reportar en anexos la curva tipo, indicando las caractersticas del instrumento de medicin y las condiciones en las
que se llev a cabo.
4. Realizar la grfica de concentracin de slidos en el clarificado (%) en funcin del tiempo.

1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS


1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L., Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9
reimpresin, CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4 impresin, Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y Separaciones Mecnicas, tomo II, IPN, Mxico.
5. Tejeda, M.A., Montesinos C,R. , Guzmn, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo, Sonora.
Mxico.

PRACTICA 2
FILTRO PRENSA

2.1 INTRODUCCIN
La filtracin es la separacin de slidos suspendidos en un lquido o gas mediante un medio poroso que retiene los
slidos y permite el paso del lquido.
La filtracin es una operacin mecnica,que por accin de un medio filtrante y un gradiente de presin obtenemos
la separacin de un slido de un fluido. La suspensin circula a travs del equipo, en el cual se depositan los
slidos presentes en el flaujo, forfmando un lecho de partculas, po el que debe seguir circulando la suspensin a
filtrar.
El filtrado pasa a travs de tres resistencias en serie:
1. . La resistencia de los canales que llevan la suspensin hasta la cara anterior de la torta y el filtrado desde que
sale del medio filtrante.
2. . La resistencia correspondiente a la torta.
3. . La resistencia correspondiente al medio filtrante.

Los tres tipos de mecanismos de filtracin son:

Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del medio filtrante.

Filtracin con formacin de torta (convencional). Los slidos se depositan sobre el medio
filtrante formando una pasta.

Filtracin por membranas. No hay un depsito de slidos sobre la membrana, sino una
concentracin del caldo.

a)

Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho profundo, b) Filtracin con formacin de torta y c)
Filtracin por membranas.

En un filtro bien diseado, las resistencias de las conexiones de entrada y salida deben ser pequeas y pueden
despreciarse en comparacin con la resistencia de la torta y del medio filtrante.
TIPOS DE FILTRACIN
Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo la filtracin:
1
A presin constante Para una suspensin determinada en un filtro dado. Si la diferencia de presin es
constante, la velocidad de flujo es mxima al comienzo de la operacin y disminuye continuamente hasta el final.
2
A velocidad constante Al comienzo de la filtracin, con frecuencia, la resistencia del filtro es grande
comparada con la resistencia de la torta, ya que sta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia ofrecida al
flujo es prcticametne constante, por lo que la filtracin a velocidad casi constante. Conforme aumenta la
formacin de la torta aumenta se pierde la velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de
entrada y con esto la diferencia de presin.

TIPOS DE FILTROS
Existen diferentes tipos de filtros:

Lecho

formando una
cmara de filtracin

Filtros intermitentes a presin

Torta

Operan en contacto Filtros continuos al vaco


con el ambiente y no
son recomendables
cuando se trabaja con
sustancias
txicas

Varias unidades en paralelo

Membrana

Formada por un
marco que contiene dos placas,

Compresibilidad de la torta
La resistencia del material del filtro y la de la capa preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia, que
se conoce como resistencia del filtro y que se expresa en funcin de un espesor ficticio de torta de filtracin. Este
espesor se multiplica por la resistencia especfica de la torta, obtenindose as, el valor numrico de la resistencia
del filtro. Ejemplos de medios filtrantes son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas, slidos porosos o
perforados, membranas polimricas o slidos particulados en forma de un lecho permeable. En relacin a la
resistencia que ofrece el medio de filtracin, se sabe que la diferencia de presin y tal vez, la velocidad de flujo, lo
afecten. Adems, un medio filtrante viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que uno nuevo y limpio. Esta
resistencia del medio es considerada constante, porque generalmente slo es importante en los primeros instantes
del proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos experimentales

Medios filtrantes
En stos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela
y al mismo tiempo, dejen debajo de la tela un rea libre lo ms grande posible para que pase el filtrado. Las placas
se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan verticalmente, para as
disponer de un rea suficiente para la operacin que se trate. Estas placas son varias y se encuentran apretadas
por tornillos o una prensa hidrulica y se disponen en paralelo. Al circular la

suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa, parte que se conoce con el nombre aguas arriba
de la tela. En los primeros instantes de la filtracin, la cada de presin en la tela es pequea y el proceso ocurre a
velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el proceso y por tanto, crece la torta hmeda, el
proceso transcurre a presin constante, situacin que perdura en la mayor parte del ciclo de filtracin. Una vez que
el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es necesario desarmar la prensa y extraer
la torta.

Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern entonces:


a) La cada de presin desde la alimentacin hasta el lado ms lejano del medio filtrante. b) El rea de
la superficie filtrante. c) La viscosidad del filtrado. d) La resistencia de la torta filtrante. e) La
resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de la torta.

2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1. Investigar que es el proceso de filtracin?
2. Qu tipos de filtros existen?
3. Describe el comportamiento grfico de una filtracin que opera a cada de presin constante y caudal de filtrado
constante.
4. Investiga cmo se determina grficamente la compresibilidad de la torta y la resistencia del medio filtrante.
5. Describir los conceptos de Capacidad de filtracin, rendimiento, productividad.
2.3. OBJETIVOS
2.3.1 Objetivo General
Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, as como revisar el proceso de filtracin en un filtro
intermitente , identificando las variables que estn presentes en la operacin.

2.3.2 Objetivos Particulares


El alumno reconocer los elementos de un filtro prensa El alumno elaborara
un protocolo de funcionamiento del filtro prensa El alumno revisara los efectos
de las diferentes variables sobre la operacin
2.4 MATERIAL
Vernier Tanque de alimentacin y
filtrado Esptulas Cronmetro
Flexmetro o regla Charolas para
pesar Extensin elctrica trifsica

2.4.1 Equipo
Filtro prensa
Balanza granataria
Termobalanza
2.4.2 Reactivos
Decalite

2.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


2.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
a. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del
equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.
Tabla 2.1 Caractersticas del equipo de filtracin
Elemento

Descripcin
Marca

Filtro Prensa
Material de fabricacin
Bomba de alimentacin
Medio filtrante
Material de los marcos y placas

Numero de marcos
Dimensiones de los marcos
Dimetro del tanque de
alimentacin
Dimetro del tanque de filtrado

2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin


1. Se deber revisar el armado correcto del filtro.
2. Realizar una corrida con agua para determinar los flujos de filtrado, verificando que no existan fugas.
3. Determinar la concentracin de la suspensin que se va a trabajar
Medir el volumen de las placas, para determinar que volumen de slidos mximo que puede retener cada
marco.
Proponer el numer de marcos a utilizar.
Calcular la densidad del slido hmedo, para obtener el peso que se requiere para llenar cada marco.
Con base en los clculos anteriores se prepara la suspensin a filtrar.
4. Calcular el volumen de suspensin que se requiere para operar el filtro durante 20 minutos.
5. Preparar la suspensin para la operacin.
6.

Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de operacin en la tabla

7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema.


8. Detener la operacin, cuando:
Se termine la suspensin
de alimentacin.
La presin llegue al
mximo

9.
Limpiar el
equipo.
10. Revisar cmo se form lo torta y la cantidad de slidos que se retuvieron en cada marco. Compara con los
clculos obtenidos.
11. Repetir la operacin pero utilizando una solucin porcentual de decalite.

Tabla 2.1 Registro de los datos de filtracin

Tiempo (min)

Altura del filtrado


(cm)

Volumen (L)

Presin (kg/m2)

6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como manual de operacin). Incluir los
diagramas de flujo con balance de materia.
2. Reportar como fue la distribucin de la torta en los marcos.
3.
Comparar el contenido de torta por marco obtenido con el clculo inicial realizado. Con la densidad de la
torta hmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el volumen de la torta formada durante la
filtracin.Relacionar este dato con el volumen disponible en el nmero de marcos utilizado, y calcular el
porcentaje ocupado por la torta.
4. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 2.1 Graficar.
5. Graficar t/V vs. V, V vs t, P vs. t
6. Calcular el rea de filtracin total del filtro.
7. Reportar la humedad de la torta.
8. Compara los resultados cuando en la filtracin se adicionan ayudafiltro.
9. Reportar la capacidad de filtracin, productividad y rendimiento.
2.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1.
2.
3.
4.

Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico.
McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

PRACTICA 3
FILTRO ROTATORIO

3.1 INTRODUCCIN
La operacin unitaria de filtracin consiste en separar las partculas slidas que se encuentran en una mezcla
homognea lquido-slido, que por lo general, estn suspendidas en el lquido.
La separacin se efecta con ayuda de un medio filtrante que permite el paso del lquido, reteniendo las partculas
slidas en su superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido suele ser la misma torta formada en la
superficie del elemento filtrante; por lo tanto, los clculos de filtros se basan en las relaciones para el flujo por
medios porosos, con ciertas modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y del equipo.
Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el ms popular, en l se pueden llevar a cabo las operaciones de
filtrado, lavado parcial de la torta y su secado, tambin parcial, llegando hasta la descarga de la misma y del
lquido ya clarificado, todas ellas en forma simultnea y automtica.
Un filtro rotatorio tpico consta de un cuerpo cilndrico parcialmente sumergido en la mezcla homognea lquida a
filtrar y que gira alrededor de su propio eje horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente
denominado cuba, tambin cilndrico, hacia donde es alimentada la suspensin. La mezcla se mantiene
homognea con ayuda de un agitador con movimiento de vaivn dentro de la cuba o por agitacin con aire.
La superficie externa del tambor est dividida en un cierto nmero de compartimientos, aislados unos de los otros,
y va enteramente recubierta por una malla, que har las veces de elemento filtrante.

3.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtracin
2. Explique cules son las variables a controlar para el proceso de filtracin continua
3. Investigar los usos de la filtracin continua en la industria.
4. Investigar cmo se seleccionan las mallas de filtracin.
5. Investigar los materiales de mallas ms utilizados
6. Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipo de filtracin continua
7. Menciona ventajas y desventajas del filtro rotatorio en comparacin con el filtro prensa

3.3. OBJETIVOS
3.3.1 Objetivo General
El alumno analizar y operara un filtro rotatorio a nivel piloto.

3.3.2 Objetivos Particulares


El alumno conocer los conceptos fundamentales de la filtracin.

El alumno investigar algunas aplicaciones de la filtracin continua. El


alumno operar un equipo a nivel laboratorio El alumno revisar los
efectos de diferentes variables sobre el equipo.

3.4 MATERIAL
Flexmetro Cronometro
Recipientes de plstico de 20 L
Agitador Extensin elctrica 2 Vasos
de precipitados de 500 mL Charola
de aluminio

3.4.1 Equipo
Filtro rotatorio
Termobalanza

3.4.2 Reactivos
Decalite Agua

3.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


3.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el filtro de tambor rotatorio es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 3.1.
Tabla 3.1. Caractersticas del equipo de filtracin de tambor rotatorio.
Elemento

Descripcin
Marca

Filtro rotatorio

Material de fabricacin Medio


filtrante

Velocidad del tambor

Bomba de vacio
Dimensiones del tambor

3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin


2. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de iniciar el proceso.
3. Preparar la suspensin de decalite porcentual.
4. Ajustar la cuchilla, a un ngulo que permita retirar la torta sin daar la malla.
5. Ajustar la velocidad de giro del tambor a 10% de la velocidad mxima de giro.
6. Llenar la cuba del filtro rotatorio.
7. Abrir vlvulas de entrada y succin del tanque de filtrado.
8. Abrir vlvula del aire.

9. Encender la bomba de vaco, esperar 15 minutos.


10. Abrir la vlvula del vacumetro para verificar que est a 20 cm de Hg vac. Que es la presin indicada para
operar.
11. Encender el interruptor del tambor.
12. Recuperar la torta que se va desprendiendo.
13. Verter suspensin en la cuba cuando disminuya el nivel.
14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de slidos recuperados.
Registrar la informacin en la tabla 3.2.
15. Limpiar el equipo, lavar la malla.
Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vaco, realizar los siguientes pasos de manera
simultanea:
16. Cerrar vlvula del tanque de filtrado
17. Apagar la bomba de vaco
18. Encender la bomba de filtracin
Al recuperar el vaco:
19. Abrir vlvula del tanque de filtrado
20. Encender la bomba de vaci
21. Apagar la bomba de filtracin
Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtracin
FILTRO ROTATORIO
Velocidad del tambor=
Dimensiones del tambor=
rea del ciclo de filtracin=
TORTA
Masa inicial de slido=
Masa recuperada de slido=
Humedad de la torta
FILTRADO
Volumen inicial de solucin=
Volumen final de filtrado=
Tabla 3.3 Registro de los datos de filtracin con suspensin

iempo (min)

Altura nivel (cm)

Volumen (L)

Presin (kg/m2)

3.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como un manual de operacin).
2. Reportar las tablas 3.2 y 3.3
3. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de slidos que contena la
suspensin.
4. Compara la filtracin llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es ms
prctica una u otra.
5. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar.
6. Calcular el rea de filtracin total del filtro.
7. Realizar el Diagrama de flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de materia
8. Reportar porcentaje de separacin, rendimiento y productividad.
3.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA,
Mxico.
2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin,
Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4
ed.
4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial
Unison.

PRACTICA 4
MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACIN

4.1 INTRODUCCIN
Hay varios tipos de tcnicas de filtracin basadas en membranas, algunos son la microfiltracin, ultrafiltracin y
smosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, stas se caracterizan de acuerdo a los tamaos de las
partculas que pueden remover comnmente.
Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:
a) No se fundamentan en el equilibrio termodinmico entre fases si no en fenmenos cinticos. b) Existe un
medio ajeno al sistema que acta como barrera de separacin entre la corriente de alimentacin y la corriente
producto (membrana).
El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se comporta como una barrera
semipermeable que modifica o impide la circulacin a travs de algunos de los componentes de la mezcla,
favoreciendo as la cintica de separacin.
El principio del proceso es bastante simple: La membrana acta como un filtro muy especfico que dejar pasar el
solvente, mientras que retiene los slidos suspendidos y otras sustancias.
La separacin por membranas, ya sea microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF) u osmosis inversa (OI) permite la
concentracin diferencial en un lquido de los componentes de mayor tamao que el dimetro del poro de la
misma. El lquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los
componentes de menor tamao que el dimetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa la
membrana se denomina retenido o concentrado que contiene la misma cantidad de partculas slidas que la
corriente entrante (Figura 4.2).
La fuerza impulsora de un proceso de separacin por membrana es la presin transmembranal la cual puede
calcularse como se describe en la ecuacin 4.1. Cuando el sistema de filtracin se opera en el modo de flujo
transversal, la presin media transmembranal se determina como:
Figura 4.1 Clasificacin de acuerdo al dimetro de poro y aplicaciones de la separacin por membranas. Tomado
de www.mmsiberica.com/HTM

(P + Po )
PTM = i
Pp
2

Donde: PTM = presin transmembranal


P0 = presin a la salida del mdulo,
Pi = presin a la entrada del mdulo de filtracin
cero)
Pp = presin del permeado (cuando esta expuesta a la atmsfera su valor es cero o muy cercano a

(4.1)

Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con membrana.


La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo volumtrico por unidad de rea) con respecto a la
presin transmembranal que cambia conforme la concentracin de la solucin. La regin 1 sugiere que el flux vara
conforme aumenta la presin transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal no tiene una
influencia notable en el Flux, en esta zona estn involucrados parmetros de transferencia de masa. El flux de
filtrado es una variable de importancia para filtracin ya que indica que tal lento o rpido se lleva a cabo la
separacin, adems de ser considerada para el diseo y escalamiento de equipo.

Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con respecto a la presin transmembranal

4.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1
Investiga Qu es el proceso de separacin por membrana?
2
Investiga la clasificacin por fuerza motriz, geometra y estructura de las membranas.
3
Investiga Qu es el corte de peso molecular?
4
Efecta la descripcin general de los componentes de un proceso de separacin por membranas
5
Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la dilisis y electrodilisis.
6
Explique porque es importante conocer los parmetros de operacin de las membranas.
7
Explique porque es importante el mtodo de limpieza de un modulo de membranas. Investiga con
cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de membranas cual es el mtodo mas recomendable
para la limpieza
8
Investigue porque se efectan las grficas de flux de filtrado vs. Presin transmembranal para un modulo
de membranas. Argumente para que es til reconocer la regin I o II.
9
Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana.

4.3. OBJETIVOS
4.3.1 Objetivo General
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separacin por membranas, as como evaluar el factor de
concentracin o rechazo en el flux de filtrado empleando una suspensin.
4.3.2 Objetivos Particulares
El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separacin por membranas del
laboratorio de bioseparaciones.
El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal y la concentracin sobre el flux de filtrado.

4.4 MATERIAL
1 cronometro 1 agitador de
vidrio 2 probetas de 50 mL 2
probetas de 100 mL 2 vasos
de precipitados de 5L 1
densmetro 1.0-1.2 10 tubos
de ensaye de 10 mL Celda
para espectro UV Charolas de
aluminio Gradilla

4.4.1 Equipo
Balanza Analitica
Equipo de separacin por membranas con cartucho de UF y/o MF.
Espectrofotmetro UV

4.4.2 reactivos
Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)
4.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin


1.

2.

Para operar el equipo de separacin por membranas es necesario considerar previamente las limitaciones y
las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas
de la membrana, tal como rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos
datos revisar el catalogo del proveedor).
Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del
modulo de separacin.

Tabla 4.1. Caractersticas del equipo de filtracin con membrana


Elemento

Descripcin
Marca

Mdulos de filtracin
Material de fabricacin
rea de la membrana Longitud
Dimetro de poro Numero de
fibras
Corte de peso molecular
Bomba de alimentacin
Presin mxima de operacin
Instrumentacin
Tubera
4.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar.
3. Construye una curva tipo de la solucin de alimentacin (levadura, suero de leche, etc.) aumentando la
concentracin de la solucin inicial. Si la concentracin inicial es del 1%, elaborar los clculos necesarios para
preparar soluciones ms concentradas.
4. El anlisis se puede llevar a cabo por espectrofotometra UV. Para lo cual es necesario realizar un barrido de
absorbancia mxima en la regin UV. Si la muestra mas concentrada no se registra absorbancia, ser necesario
diluir.
5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentracin (%).
6. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin.
7. Registrar la lectura de la concentracin inicial que se introduce al tanque de alimentacin del modulo de
membranas, as como la lectura final despus de haber transcurrido cierto tiempo de operacin.
8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen
durante la operacin.
4.5.3 Procedimiento experimental variando la presin transmembranal
9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separacin por membranas.

10. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla 4.2)
11. Fija el flujo de alimentacin, el equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula la
presin transmembranal. En este instante los manmetros a la salida y a la entrada de la membrana registran
valores diferente de cero.
12. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado.
13. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3
14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentacin.
15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la PTM tal como lo indica la ecuacin 4.1. Calcular el
flux de filtrado como lo indica la ecuacin 4.2.
J = Qp / A (4.2)
2

s
Donde: J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m
2
Qp = caudal del permeado, mL/s A = rea efectiva total de la membrana, m

16. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes
PTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor.
17. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua.
18. Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: levadura de panificacin 1%-3%
w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc). Regstralo en la tabla 4.4
19. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de tal manera que
se pueda reproducir la figura 4.3.
20. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin.
21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo.
22. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida
23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana,
procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.

4.5.4 Procedimiento experimental para concentran una solucin problema


24. Prepara una solucin ente 0.1 a 3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del
profesor y el porcentaje).
25. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin.
26. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin, una vez que se
estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial.
27. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado,
la temperatura del concentrado y toma una alcuota aproximadamente de 10 mL.
28. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante
29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del concentrado si es posible 5 veces
(estar a criterio del profesor).
30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de la
concentracin.

31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi como las condiciones finales de
concentracin y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la
membrana.
32. Calcule el factor de concentracin definido por la ecuacin (4.3).
FC= Volumen de Alimentacin___ (4.3) Volumen del material retenido
33. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el
procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.

Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentacin


Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de alimentacin Promed


mL/s

V, mL
t, s

Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida

Presin Transmembranal,
PTM (Psi)
Pi,
Po,
Pi,
Po,
Pi,
Po,

Flujo 1 mL/s
V, mL
t, s
V, mL
t, s
V, mL
t, s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3
mL/s

Flujo de
permeado
promedio J
mL/m2s

Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solucin a separar


Corrida

Flujo 1 mL/s
Presin Transmembranal,
PTM Psi
Pi,

V, mL

Po,

t, s

Pi,
Po,
Pi,
Po,
Pi,
Po,

Flujo 2 mL/s

Flujo 3
mL/s

Flujo de
permeado
promedio J
mL/m2s

V, mL
t, s
V, mL
t, s
V, mL
t, s

4.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de
operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4.
3. Reportar la curva de presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema
4. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de permeado realizada para la solucin
problema.
5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema
6. Reporta el factor de concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen en l.
4.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1. Seidman
L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta: 539-542.
2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial Limusa.
Pgina de consulta: 321.
3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas de consulta: 552.
4.
Catalogo del AG.
Technology.
5.
Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006.
USA.
6.
Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986.
USA

PRACTICA 5
OSMOSIS INVERSA

5.1 INTRODUCCIN
La osmosis inversa (OI) puede definirse como un proceso de separacin por membrana en el que se produce la
retencin o rechazo selectivo de solutos ionizables, cuando se separan soluciones miscibles de concentracin
diferente por una membrana que es permeable al solvente pero casi impermeable al soluto, la difusin del solvente
ocurre desde la solucin menos concentrada hacia la ms concentrada, donde la actividad del solvente es menor.
La difusin del solvente recibe el nombre de smosis. La transferencia del solvente puede detenerse aumentando la
presin de la solucin concentrada hasta que la actividad del solvente a la misma en ambos lados de la membrana.
Si el solvente puro est en un lado de la membrana, la presin requerida para igualar las actividades del solvente
es la presin osmtica de la solucin () Si se aplica una presin ms alta que la presin osmtica, el solvente se
difundir desde la solucin ms concentrada a travs de la membrana dentro de la solucin diluida. Este fenmeno
recibe el nombre de smosis inversa, debido a que el flujo del solvente es opuesto al flujo osmtico normal
(McCabe,2007)
Se logra la retencin de molculas con pesos moleculares menores a 300 Daltons, siendo el tamao de las
partculas retenidas del orden de 1 a 10 Amtrong, tal como la ilustra la figura 4.1.
Para la descripcin de la transferencia del soluto a travs de la membrana podra aplicarse cualquiera de los
modelos descritos para UF-MF.
La presin, temperatura y tipo de soluto tienen un efecto importante en el caudal del disolvente dificultando la
transferencia o favoreciendo.
La smosis inversa se utiliza sobre todo para obtener agua pura a partir de soluciones acuosas diluidas, aunque es
posible utilizarla para la purificacin de solvente orgnicos. Las ventajas principales del proceso son que la
separacin tiene lugar a la temperatura ambiente y no hay cambio de fase, lo que requerir de un suministro y
eliminacin de grandes cantidades de energa.
5.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1. Investiga los tipos de membranas se utilizan en OI
2. Explique que es Presin osmtica y como se calcula.
3. Investiga a que se refiere el trmino Permeabilidad en OI.
4. Describe el efecto que producen la presin, la temperatura y el soluto en el proceso de OI.

5.3. OBJETIVOS
5.3.1 Objetivo General
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de smosis inversa, as como evaluar la retencin del soluto.
5.3.2 Objetivos Particulares

El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de osmosis inversa del laboratorio de
bioseparaciones.
El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal en el caudal de permeado.

5.4 MATERIAL
2 termmetros 1 cronometro 1
agitador de vidrio 4 probetas de 1L
2 vasos de precipitados de 5L 10
vasos de precipitados de 50 mL 5
matraces aforados de 100 mL

5.4.1 Equipo
Equipo de separacin por membranas con cartucho de OI.
Conductmetro
Refractmetro

5.4.2 Reactivos
Sal, azcar, etc.

5.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


5.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1.

2.

Para operar el equipo de OI es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas
del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas de la membrana, tal como
rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo
del proveedor).
Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del
modulo de separacin. Tabla 5.1. Caractersticas del equipo de smosis inversa.

Elemento

Descripcin
Marca

Mdulos de filtracin
Material de fabricacin
rea de la membrana Longitud
Dimetro de poro Numero de
fibras
Corte de peso molecular
Tipo de bomba de alimentacin
Presin mxima de operacin
Instrumentacin

Tubera
Permeabilidad

5.5.2 Procedimiento experimental variando la presin transmembranal


1. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de OI.
2. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla 5.2)
3. Fija el flujo de alimentacin, en el equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula
la presin transmembranal.
4. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado.
5. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 5.3
6. Con los datos registrados en la tabla 5.3, determina la permeabilidad de la membrana.
7. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes
PTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor.
8. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua.
9. Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: agua-sal al 1%-3% w/v,
agua-sacarosa 1-3% w/v, etc). Regstralo en la tabla 5.4
10. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de tal manera
que se pueda reproducir la figura 4.3.
11. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin.
12. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo.
13. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida
14. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana,
procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.
5.5.3 Procedimiento experimental para eliminar soluto de una solucin
15. Prepara una solucin al 1-3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del profesor).
16. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin.
17. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin, una vez que se
estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial.
18. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado,
la temperatura del concentrado y toma una alcuota del permeado aproximadamente de 10 mL.
19. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante
20. Repite el procedimiento del inciso 18, hasta que se haya filtrado la totalidad de la alimentacin.
21. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de la
concentracin.
22. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado, registra las condiciones finales de concentracin y
temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la membrana.

23. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua


procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.

por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el

Tabla 5.2. Registro de flujos de alimentacin


Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3 mL/s

Flujo de alimentacin Promedio


mL/s

V, mL
t, s

Tabla 5.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida

Presin Transmembranal,
PTM (Psi)
Pi,
Po,
Pi,
Po,
Pi,
Po,

Flujo 1 mL/s

Flujo 2 mL/s

Flujo 3
mL/s

Flujo de
permeado
promedio J
mL/m2s

Flujo 3
mL/s

Flujo de
permeado
promedio J
mL/m2s

V, mL
t, s
V, mL
t, s
V, mL
t, s

Tabla 5.4. Registro de flujos de permeado de la solucin problema.

Corrida

Presin Transmembranal,
PTM Psi
Pi,
Po,
Pi,
Po,
Pi,
Po,

Flujo 1 mL/s
V, mL
t, s
V, mL
t, s
V, mL
t, s

Flujo 2 mL/s

5.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de
operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 5.2, Tabla 5.3 y Tabla 5.4.
3. Reportar la curva de presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema
4. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de permeado realizada para la solucin
problema.
5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema
6. Analiza que variables influyen en el flux de filtrado de acuerdo a lo observado en la prctica.
5.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1
Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for
biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta: 539-542.
2
Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial
Limusa. Pgina de consulta: 321.
3
Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas de consulta: 552.
4
Catalogo del AG. Technology.
5
Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006. USA.
6
Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

PRACTICA 6
EVAPORACIN

6.1 INTRODUCCIN
La evaporacin es una operacin unitaria que consiste en la eliminacin de agua de una solucin lquida mediante
vaporizacin o ebullicin. Los dispositivos para realizar esta eliminacin de agua se denominan evaporadores. La
separacin de agua o concentracin de slidos se logra por la diferencia en cuanto a volatilidad entre el agua
(disolvente) y el soluto.
Entre los ejemplos tpicos de evaporacin estn la concentracin de soluciones acuosas de azcar, cloruro de
sodio, hidrxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solucin concentrada es el
producto deseado y el agua evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeas
cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para obtener agua libre de slidos que se emplea en la
alimentacin de calderas, para procesos qumicos especiales, o para otros propsitos. En otros casos el
incremento de slidos por evaporacin reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en consecuencia
ayuda a la conservacin. La evaporacin tambin se utiliza para que un producto adquiera sabor y color, como en
el caso de los jarabes caramelizados para productos de panadera.
Un evaporador consta, esencialmente, de dos cmaras, una de condensacin y otra de vaporacin. En la
condensacin un vapor de agua se transforma en lquido, con lo que cede su calor latente de condensacin, el cual
es captado en la cmara de evaporacin donde esta la solucin que se desea eliminar el agua. El agua evaporada
abandona la cmara de vaporacin a la temperatura de ebullicin, al mismo tiempo que se obtiene una corriente de
solucin concentrada.
Las propiedades fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando y del vapor que se separa tienen un
efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presin y la temperatura del proceso.
En la figura 6.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La
alimentacin entra a temperatura de alimentacin (TF) y en la seccin de intercambio de calor entra vapor a una
temperatura de saturacin (TS). El vapor condensado sale de la cmara de condensacin. Puesto que se supone
que la solucin del evaporador est completamente mezclada, el producto concentrado y la solucin del
evaporador tienen la misma composicin y temperatura T1, que corresponde al punto de ebullicin de la solucin.
La temperatura del vapor tambin es T1, puesto que est en equilibrio con la solucin en ebullicin. La presin es
P1, que es la presin de vapor de la solucin a T1.

Vapor V

En la evaporacin, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 C debera proporcionar bastante
energa para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a diferencias de presin, calor
sensible y prdidas de calor, esta relacin puede ser menor que 1 a 100 C. La economa de vapor de un proceso
se define como la relacin de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir,
E= masa de agua evaporada/masa de vapor utilizado

(6.1)

El factor de concentracin se define como el cociente entre la masa inicial de la solucin diluida y la masa final del
concentrado.
CF= masa inicial de la solucin diluida/ masa final del concentrado

(6.2)

6.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1
Investiga Qu factores afectan la eleccin de un evaporador?
2
Investiga los diferentes tipos de evaporadores.
3
Investiga Qu es un diagrama de Dhring? Para que es til en el balance de energa de un evaporador.
4
Investigar como determinar la capacidad calorfica de la mezcla agua-sacarosa
5
Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto.
6
Desarrolla el balance de energa de un evaporador de simple efecto.
7
Investiga de acuerdo a los balances realizados cuales son el nmero mnimo de variables que se
necesitan especificar para que el sistema se pueda resolver analticamente.
8
Investigar cmo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua.
9
Investigar los cuidados y precauciones en la operacin de un evaporador
6.3. OBJETIVOS
6.3.1 Objetivo General
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto, as como evaluar la economa
del proceso de una solucin diluida de sacarosa-agua, sal-agua.

6.3.2 Objetivos Particulares


El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporacin de simple efecto del
laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de evaporacin, manipulando la informacin del
balance de materia y energa para el sistema sacarosa-agua.
6.4 MATERIAL
1 cronometro 1 agitador de
vidrio 30 tubos de ensayo 2
vasos de precipitados de 5L 3
gradillas

6.4.1 Equipo
El equipo es un evaporador de triple efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto
Refractmetro
6.4.2 Reactivos
Mezcla sacarosa-agua, sal-agua.
Agua desionizada
6.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
6.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas
fsicas del equipo, completa la Tabla 6.1.
Tabla 6.1. Caractersticas del equipo de evaporacin de simple efecto
Descripcin

Elemento
Equipo de evaporacin

Marca

Vlvulas y tubera del proceso

Vlvulas y tuberas de servicio


Presin mxima de vapor
Medidas de Seguridad

Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
evaporacin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del
arranque.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporacin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentacin empleando un solo evaporador.

6.5.2 Determinacin de la concentracin de la solucin sacarosa-agua

4. Para determina la concentracin de la sacarosa en la solucin se emplea un refractmetro. En cualquier


solucin cuando se tiene un slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de concentracin (es decir,
todos los dems slidos son constantes), el ndice de refraccin cambiar en conjunto con la concentracin de
dicho slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin harn que el ndice de refraccin se
incremente. Una vez que se conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una escala que
convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la solucin. Para obtener la concentracin sacarosa en la
solucin deber realizarse la conversin de ndice de refraccin del refractmetro multiplicando este valor por una
constante especfica y obtener los grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa presente).
Revisar la siguiente pgina http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometrounidades.htm.

6.5.3 Procedimiento experimental con agua


5. Asegurarse que la caldera este en funcionamiento
6. Enciende el interruptor general del equipo de evaporacin.
7. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control.
8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la lnea de vapor, obtener condensados (alrededor de 20
min de vapor). Alinear las vlvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto.
9. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la recuperacin del fluido de
calentamiento, obteniendo lquido saturado, abre las vlvulas de agua de enfriamiento para bajar la temperatura del
liquido condensado. Este se colecta en un tanque para ser registrado.
10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en el tanque de alimentacin.
11. Verifica que la presin de operacin del vapor de servicio sea de 1.2 atm.
12. Establece un porcentaje de alimentacin de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o tcnico docente)
13. Alinear las vlvulas para la recirculacin del liquido concentrado (verificar en el diagrama)
14. Encender la bomba de alimentacin
15. Verificar que se est llevando a cabo la evaporacin y obtencin de condensados en los tanques respectivos.
16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la vlvula correspondiente la presin del vapor, para
mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operacin es necesario esta actividad).
17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo de vaco en la tubera
correspondiente para operar a condiciones de vaco, si no as operar a condiciones normales de presin.
18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el liquido condensado, as como el liquido condensado propio de
la evaporacin de la alimentacin.
19. Registrar a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor, temperatura entrada, y salida,
temperatura de los lquidos condensados.
20. Hasta terminar el proceso de evaporacin
21. Para realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor.
22. Apaga la bomba de alimentacin del panel de control.

23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente del evaporador


24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40C
25. Abrir la vlvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado
26. Recuperar el lquido condensado proveniente del evaporador
27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentacin.

6.5.4 Procedimiento experimental para concentrar una solucin problema


28. Prepara 10 L de solucin porcentual (1 al 3%). Registra el ndice de refraccin o Grados Brix.
29. Repite la secuencia experimental que se estableci en el apartado 6.5.3
30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operacin del temperatura, presin del evaporador,
presin del vapor, temperatura de las corrientes de salida.
31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es
posible tomar muestras durante la evaporacin del liquido concentrado tomando las precauciones necesarias.
Consulta con tu profesor si esto es posible.
32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 6.5.3
33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporacin, mide le liquido condensado proveniente del
evaporador.
Tabla 6.2 Registro de variables durante la evaporacin
PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=
Temperatura inicial de la solucin =
Tiempo para alcanzar la temperatura de ebullicin=
Temperatura de ebullicin promedio=
CONDENSADO
Condensado final=
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final=

Tabla 6.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin


Tiempo
(min)

Condensado del vapor


Temperatura C

Presin atm

Evaporador
Volumen

Temperatura C

Brix

6.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de evaporacin (como un manual de operacin). Incluir
los diagramas de flujo con balance de materia
2. Reporta una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la tabla 6.2
3. Determina la economa total del proceso de evaporacin
4. Resuelve los balances de materia y energa del proceso.
5. Determina la energa total que requiere el proceso
6. Determina el factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin
7. Si se tomaron alcuotas del liquido concentrado durante la evaporacin realiza una curva de la concentracin de
la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo.
8. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentracin de sacarosa-agua por
evaporacin.
9. Discuta como podra mejorarse el proceso de concentracin de la sacarosa-agua.

6.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS


1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y operaciones unitaria, 3.Edicin, McGraw-Hill, Mxico.
2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. 7. Edicin. McGraw-Hill,
Mxico.
3. Sharma, S. K, Mulvaney,
S. J. (2007). Ingeniera de Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era.
Edicin. Limusa Wiley. Mxico.
4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

PRACTICA 7
DESTILACIN

7.1 INTRODUCCIN
Si la mezcla que se ha de separar es una disolucin homognea de una sola fase (gaseosa, lquida o slida),
generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo econmicamente la
separacin de una especie qumica. Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energtico de
separacin, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separacin.
Alternativamente, se puede general una segunda fase por reduccin de la presin.
El principio fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los componentes de la mezcla lquida debido
a la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes puros. La separacin se logra al generar una fase
de vapor, a partir de la mezcla lquida, aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una lquida y
otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los compuestos ms voltiles hacia la fase de vapor y de los
menos voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre mientras exista una diferencia de
potencial de las diferentes especies para su distribucin en diferentes proporciones entre las dos fases. Este
potencial est controlado por la termodinmica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composicin de
equilibrio est regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que
establecen la igualdad de potenciales qumicos para cada compuesto de la mezcla en las fases lquida y vapor, la
transferencia neta de materia entre las fases es cero (ver figura 7.1).

Se denotan mediante los smbolos xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase lquida de los
compuestos A, BN respectivamente, y yi para las correspondientes en la fase de vapor. La relacin grfica de las
variables x y y del compuesto ms voltil se define como el diagrama de equilibrio Txy del sistema.
El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componentes, balances de
energa y restricciones molares, se emplean para resolver y/o disear el proceso de destilacin.
En la figura 7.2, representa un esquema del proceso de destilacin lote multietapa que se operar en la planta
piloto.

Vapor (mezcla gaseosa


de los componentes (A y
C) generado por
aplicacin de calor
Mezcla lquida de los
componentes A y C
componentes

Cuando
se
alcanzan
las
concentraciones (tanto en el
lquido como en el vapor) con las
que los igualan (equilibrio), la
transferencia neta de masa entre
el vapor y el lquido es cero.

Se inicia la transferencia del


compuesto A (ms voltil) a la fase de
vapor y de B (menos voltil) a la fase
lquida. La transferencia de masa
continua
mientras
no
haya
condiciones de equilibrio

A, vap = A, lq

A, vap A, lq

Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de destilacin binaria.

Figura 6.2. Dispositivo de destilacin en lote multietapa

7.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1
Investiga Qu factores determinan la separacin por destilacin?
2
Realiza una clasificacin de cmo pueden operar los procesos de destilacin
3
Describe cada variable mostrada en la figura 7.2
4
Investiga Qu es un diagrama de equilibrio liquido-vapor?
5
Investigar los datos de equilibrio para el sistema binario bajo estudio, as como las constantes
fisicoqumicas de los componentes puros.
6
Efecta la descripcin bsica de un proceso de destilacin de platos.
7
Investigar las precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, as como la resistencia de
los materiales de construccin del equipo a la corrosin de este.
8
Investigar como se cuantificar el componente voltil (alcohol etlico, acetona, etc) en la mezcla binaria a
separar.

7.3. OBJETIVOS
7.3.1 Objetivo General
Reconocer el funcionamiento de equipo de destilacin binaria por lote multietapas, as como evaluar el factor de
separacin de un componente en la mezcla binaria.

7.3.2 Objetivos Particulares


El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de destilacin multietapas del
laboratorio de bioseparaciones.
El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de destilacin.

7.4 MATERIAL
3 termmetros 1 cronometro 1 agitador de
vidrio 2 probetas de 100 mL 2 vasos de
precipitados de 5L 20 frascos con tapa o 20
tubos de ensayo 10 matraces volumtricos de
10 mL con tapa 2 Extensiones elctricas

7.4.1 Equipo
El equipo es un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar para recuperacin de disolvente del
extractor lquido-lquido Armfield UOP5. Balanza Analtica Bomba sumergible Bomba peristaltica

7.4.2 Reactivos
Alcohol etlico
3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol etlico agua.

7.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


7.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1.

Para operar el equipo de destilacin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 7.2.
2.
Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
destilacin.
Tabla 7.2. Caractersticas del equipo de destilacin
Descripcin

Elemento
Marca
Equipo de destilacin

Otras caractersticas

Numero de contactores
Tipo de contactores
Materiales de construccin
Tanque de alimentacin
Capacidad mxima y
Capacidad mnima
Suministro de calor
Seguridad
Tubera

7.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar.
3. Tomando como base las propiedades fsicas de los componentes de la mezcla, la tcnica de determinacin de
alcohol etlico en la mezcla estar evaluado a partir de una curva de determinacin de la densidad de la mezcla.
4. Construye una curva tipo aumentando la concentracin del alcohol etlico en agua. Comienza con el 100%
fraccin mol de agua y varia la composicin de 90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etlico
puro. Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo posible que las soluciones estn
cubiertas evitando efectos de evaporacin).
5. Pesa cada solucin en matraces volumtricos de 20 mL, registra la masa de cada solucin. Calcula la densidad
de las soluciones. Si es posible por duplicado.
6. Realiza la curva tipo de fraccin mol de alcohol etlico vs. densidad de la solucin.
7. Realizar una regresin lineal o polinomial para obtener el comportamiento como varia la densidad en funcin
de la concentracin de alcohol etlico.
8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen
durante la operacin.
7.5.3 Procedimiento experimental con agua variando la velocidad de calentamiento
9. Enciende el interruptor general del equipo de extraccin lquido-lquido Armfield UOP5.

10. Coloca la bomba de recirculacin en el condensador del equipo y enciende el sistema de enfriamiento.
11. Verifica cual es la capacidad mxima y mnima que debe ocupar la solucin en el tanque de alimentacin para
que la resistencia de calentamiento se accione.
12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la destilacin.
13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera que se fije el calentamiento.
14. Una vez que se fija una posicin de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de la
temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a formar la fase vapor, esta pasa al
condensador y una parte se recolectara por un cierto tiempo.
15. Registra el volumen de lquido condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de evaporacin.
16. Una vez que este sea constante, variar las condiciones de calentamiento, al menos efecta esta variacin tres
veces.
17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el interruptor de calentamiento, antes de drenar permite el
enfriamiento de la solucin en el tanque de alimentacin.
18. De esta manera obtendrs la velocidad de evaporacin de la solucin en funcin del calentamiento de la
resistencia del equipo.

7.5.4 Procedimiento experimental para destilar una solucin problema


19. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, fija la velocidad de evaporacin para operar la
destilacin de la mezcla. Justifica tu seleccin.
20. Ya que se conoce el volumen mnimo y mximo que puede operarse la unidad de destilacin, establece el
volumen de alimentacin de la mezcla y la fraccin molar de alimentacin de cada componente (de preferencia
una solucin equimolar).
21. Con los pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilacin binaria en lote multietapa, en la tabla
7.3.
22. De acuerdo a lo establecido en la tabla 7.4, disea tu experimentacin para tomar muestras en determinado
tiempo, tanto en fondos como en destilados.
23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 7.5.3.
24. Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15 min), una vez que midas lo recolectado,
introduce una fraccin (50-70%) a la columna, este ser el liquido recirculado, de manera que se obtenga la
relacin de reflujo que oper la columna.
25. Durante la destilacin, se tomarn muestras para determinar la composicin del componente voltil en la
mezcla en los fondos y en el destilado.
26. Sigue con el proceso de destilacin reduciendo el volumen de alimentacin hasta el volumen mnimo del
hervidor o al finalizar la 1.5 h.
27. Determina la densidad de las diferentes soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar la
fraccin mol del alcohol etlico en ambas fases.
28. Registra tus datos en la tabla 7.4
Tabla 7.3. Bases de clculo y estimaciones tericas para una destilacin binaria
Dato o Base de clculo

Valor numrico

Unidades
g / mol

Peso molecular del componente voltil (xi)


g / mol
Peso molecular de segundo componente (xj)
Densidad del componente voltil
Densidad del segundo componente
Concentracin inicial en fondos

xi
xj

g / mL
g / mL
fraccin mol
fraccin mol
moles totales

Cantidad inicial en fondos

g
mL

Cantidad inicial de (xi) en fondos

moles

g
mL
moles
g
mL
Tabla 7.4. Registro de la velocidad de evaporacin y de la fraccin mol de la solucin
Temperatura de saturacin de la solucin =
Tiempo (min)
Volumen del
destilado liquido, mL

Volumen del liquido


recirculado a la
columna, mL

Densidad de la
solucin g/cm3

Fraccin mol del alcohol


etlico
Fondos

Velocidad de evaporacin mol/s=

Destilado

Relacin de reflujo =

Tabla 7.5. Calculo de variables al finalizar la destilacin


moles totales

Cantidad final en fondos

mL
moles totales

Cantidad final de destilado


Tiempo de proceso
Concentracin final en fondos
Concentracin final en destilados

mL
h
xi

fraccin mol

xj

fraccin mol

yi

fraccin mol

yj

fraccin mol

Cantidad de lquido reincorporado


por reflujo (por hora)

moles totales / h
g/h
mL/h

Relacin de Reflujo
Velocidad de evaporacin
7.6. RESULTADOS

moles totales / h

1. Reporta las tablas 7.3, 7.4 y 7.5


2. Reporta la curva de fraccin molar del componente voltil vs. tiempo. Tanto en fondos como en el destilado
3. Obtn un porcentaje de recuperacin del componente voltil en el destilado.
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin
(como un manual de operacin)
5. Anlisis la pureza obtenida del componente voltil en el destilado con el diagrama de equilibrio.

7.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS


1. Completa lo que se pide en la Tabla 8.3. y 8.4
2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase liquida y gaseosa
3. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto.
El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de absorcin.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de absorcin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con
destilacin (como un manual de operacin) 5.- Realizar el balance de materia en la columna.
8.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1.
2.
3.

Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.
Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico.
Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

PRACTICA 9
EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO

9.1 INTRODUCCIN
La extraccin lquido-lquido es un proceso de separacin para mezclas lquidas homogneas con algn
componente termolbil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en colocar a la mezcla en contacto
con otro lquido, inmiscible en el lquido original, con el propsito de promover la transferencia del soluto que
interesa recuperar desde la mezcla hacia lquido inmiscible adicionado (ver figura 9.1).

Salida de fase
ligera

Entrada de
fase ligera

Figura 9.1. Extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.


Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de inters tiene menor densidad que el lquido de extraccin, la
transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser
transferido entre las fases lquidas inmiscibles mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en
ambas fases. Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales qumicos del soluto en las
dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 9.2).
La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el soluto en atravesar la
interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razn, la
velocidad de transferencia es el fenmeno dominante a considerar para el diseo de procesos de extraccin en
contactores continuos. El clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se
acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.

La extraccin del soluto es posible si y slo


si:
soluto soluto
Fase Fase

Cuando

soluto = soluto
Fase Fase
Ligera Pesada

Figura 9.2. Transferencia de masa y equilibrio en extraccin.


9.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos de separacin.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua.
3. Definir el proceso de extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
extraccin lquido-lquido.
9.3. OBJETIVOS
9.3.1 Objetivo General
El alumno adquirir los conocimientos bsicos de un proceso de extraccin lquido-lquido, as como habilidades en
el manejo de una columna empacada de extraccin lquido-lquido

9.3.2 Objetivos Particulares


El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de extraccin
lquido-lquido del laboratorio de bioseparaciones.
El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin lquido-lquido.

9.4 MATERIAL
Mascarilla Guantes 1 agitador de
vidrio 2 probetas de 1 L 2 vasos de
precipitados de 5L 20 vasos de
precipitados 2 buretas de 50 mL
Soportes universal Pinzas de tres
dedos o para bureta

9.4.1 Equipo
El equipo es un extractor lquido-lquido Armfield UOP5.

9.4.2 Reactivos
Fenolftalena
NaOH 5N, 0.5N
9.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
9.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el equipo de extraccin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las caractersticas
fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 9.2.
Tabla 9.2. Caractersticas del equipo de destilacin
Elemento
Soporte

Descripcin

Columna de extraccin
Tanques de fase acuosa
Tanques de fase orgnica
Bombas
Rotmetro
Sistema de control de nivel
Tablero elctrico

Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
extraccin.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.
9.5. 2 Procedimiento experimental con agua
1.
2.
3.
4.

Encender el panel de control del equipo


Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. En la figura 9.3 se
describen los componentes del equipo.
Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibracin del rotmetro.
En la operacin bsica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgnica en sus respectivos
contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extraccin. La fase orgnica se introduce
por el extremo superior de la columna y la fase acuosa por la parte inferior. Si la fase continua en la columna
es la fase acuosa, los electrodos activados deben ser los de la parte inferior

Columna
de
extraccin
Fase acuosa
(ligera, continua)

Fase
orgnica
(pesada)

Figura 9.3. Descripcin del sistema de extraccin en contacto continuo

9.5.4 Procedimiento experimental para la extraccin del soluto en una solucin problema
8. Preparar la solucin problema (o a criterio del profesor)
9. Transvasar la solucin al tanque de alimentacin de fase acuosa.
10. Llenar el tanque de alimentacin de fase ligera.
11. Encender la bomba de alimentacin de fase pesada (bomba peristaltica) y regular el caudal con la vlvula
del rotmetro.
12. Detener la bomba una vez que se llene la columna.
13. Activar la bomba de alimentacin de fase pesada (bomba de desplazamiento positivo) y regular su flujo
hasta un valor igual al de alimentacin de fase acuosa.
14. Activar los electrodos del fondo de la columna. Registrar la informacin en la tabla 9.3
15. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada. Tener cuidado de
que las muestras se mantengan cerradas.
16. Verificar continuamente el correcto funcionamiento de la vlvula solenoide.
17. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas.
18. Detener las bombas de alimentacin.
19. Desactivar electrodos.
20. Drenar y lavar la columna con agua
21. Lavar tanques
22. Apagar el equipo.
23. Cuantificar el soluto de inters de las muestras mediante valoraciones volumtricas con hidrxido de sodio
0.5 M u otro mtodo de cuantificacin. Anotar resultados en la tabla 9.4

Fase acuosa
Volumen inicial de la muestra=
Masa inicial de acido propinico =

Temperatura inicial de la solucin =


Flujo volumtrico=
Fase orgnica
Flujo volumtrico
Volumen de la columna=

Tabla 9.4. Cuantificacin del soluto en la fase acuosa


Tiempo
(min)

Fase acuosa
Volumen
de
muestra

mL de NaoH 0.5N

Fase orgnica
Concentracin
de acido
propinico

Volumen
de
muestra

mL de
NaoH
0.5N

Concentracin
de acido
propinico

9.6. RESULTADOS
1. Completa lo que se pide en la Tabla 9.3. y 9.4
2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase acuosa.
3. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto.
4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con
destilacin (como un manual de operacin) 5.- Realizar el balance de materia en la columna. 6.. Reportar
porcentaje de separacin, rendimiento, productividad
7. Reportar el factor de separacin para extraccin.
9.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1.
2.
3.

Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido.
Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico.
Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

PRACTICA 10
EXTRACCIN SLIDO-LIQUIDO EN CONTINUO

10.1 INTRODUCCIN
Las operaciones unitarias fsicas regidas por transferencia de materia estn basadas en un fenmeno
denominado difusin. Las masas se ponen en movimiento o intentan mezclarse como consecuencia de que existen
en el fluido gradientes de concentracin. Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en
relacin con un determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a otra
intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)
La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la separacin de uno o ms componentes
contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente o
componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida reciben el nombre de soluto, mientras que el slido
insoluble se denomina inerte.
La extraccin slido lquido recibe distintos nombres segn la finalidad del proceso; as se le conoce tambin
como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de esta operacin puede ser diversa, pues en algunos casos
es necesario eliminar algn componente no deseable de algn slido mediante disolucin con un lquido,
denominndose lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un
componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo en un lquido, denominndose a esta operacin
lixiviacin. El termino percolacin se refiere al modo de operar, vertido de un lquido sobre un slido, ms que al
objetivo perseguido.
La forma en que el soluto este contenido en el slido inerte puede ser diverso. As puede ser un slido disperso en
el material insoluble o estar recubriendo su superficie. Tambin puede tratarse de un lquido que este adherido o
retenido en el slido, o bien estar contenido en su estructura molecular.
Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o mltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en
donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de
materia entre los componentes de las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases. En realidad es difcil que en una
etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el clculo de las etapas reales es preciso definir la eficacia. Para una
etapa es el cociente entre el cambio en la composicin que se logra realmente y el que debera haber tenido lugar
en una situacin de equilibrio bajo condiciones de trabajo.
Las formas de operacin utilizadas en los procesos de extraccin pueden ser en continuo o discontinuo. En
discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en
contracorriente. Una etapa simple consta de un mezclador con agitacin, donde se ponen en contacto el slido y el
disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuacin se lleva a un separador, donde se obtienen las
fases extracto y refinado, despus de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan equipos, sino que en uno
solo se pueden realizar las etapas de extraccin y separacin, denominndose extractor a este tipo de equipo.

10.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1.
Mencione cuales son las principales variables a considerar en un procesos de extraccin slido-lquido.
2.
Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua del tipo
slido-lquido en continuo.

3.
Definir el proceso de extraccin slido-lquido en un contactor continuo.
4.
Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de
extraccin slido-lquido.

10.3. OBJETIVOS
10.3.1 Objetivo General
El alumno adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de extraccin slido lquido
multicontacto, cuantificando la operacin en trminos de eficiencia de extraccin
10.3.2 Objetivos Particulares
El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extraccin de etapas mltiples
del laboratorio de bioseparaciones.
El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de extraccin slido-liquido de etapas mltiples.
10.4 MATERIAL
2 Vasos de precipitados de 5 L .
Probeta de 100 mL. 10 vasos de
precipitados de 50 mL Cronometro
Charolas de aluminio

10.4.1 Equipo
El equipo es un Extractor de etapas mltiples tipo Rotocel.
Conductmetro
10.4.2 Reactivos
Agrolita limpia y seca. Agrolita saturada. Material slido
saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc
Hojas de jamaica
10.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
10.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1.

Tiempo

Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 10.1.

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de
extraccin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del
arranque.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de flujo
correspondiente al equipo.

10.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar.
4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductmetro,
registrar los mS.
5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la solucin.
7. Preparar soluciones de la sal utilizada diferentes porcentajes en un volumen de 50 o 100 ml. Registra los datos
en la tabla 9.3
8. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo de concentracin (%)
contra conductividad (mS).
9. Elaborar la regresin lineal de la curva

10.5.3 Procedimiento experimental con agua


10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
11. Realizar la calibracin de bombas de desplazamiento positivo del equipo
12. Realizar la calibracin de la velocidad del rotor del carrusel.
10.5.4 Procedimiento experimental para la extraccin slido liquido en rotocel de sal +agrolita
13. Hacer 10 pequeos sacos de malla de nylon y pesarlos.
14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.
15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el nmero de etapas
seleccionadas para la operacin ( a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operacin conforme a los registrado en
la tabla 10.2
17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la concentracin de sal empleando
la curva de calibracin previamente elaborada, regstralos en la tabla 10.3
18. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una vez secos.

19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la eficiencia de extraccin bajo
las condiciones de operacin seleccionadas.

Tabla 10.2 Registro de variables durante la evaporacin


Variables de operacin
Peso inicial de la(s) muestras=
Conductividad inicial del solvente=
Numero de etapas=
Velocidad del rotocel=
Flujo volumtrico de alimentacin

BOMBA 1

BOMBA 2

BOMBA 3

Tabla 10.3 Registro de las conductividad en las diferentes etapas

Tiempo (min)

ETAPA 1

Concentracin
ETAPA 2

ETAPA 3

10.6. RESULTADOS
1. Incluir el diagramas de flujo, adems de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de extraccin
slido-liquido tipo rotocel (como un manual de operacin)
2. Incluye las grfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo en cada
una de las etapas.
3. Indica en el anlisis de resultados que variables influyeron en la extraccin del soluto.
4. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente
5. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slido-lquido en tanque agitado.
6. Discute como se podra mejorar la extraccin del soluto en el extractor slido-liquido tipo rotocel.

10.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS


1
Fisicanet. Argentina. 2005.
http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php
2
Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2 Ed. Avi Book. 1981.
3
Ibarz, Albert, Barbosa Canovas, Gustavo V. Operaciones Unitarias en la Ingeniera de Alimentos.
Technomic. USA. 1999.
4
Perry, Robert H., Green, Don W. Perrys Chemical Engineers Handbook. McGraw Hill. 1999.
5
Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3 Ed. Continental. Mxico. 1998.

PRACTICA 11
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN TANQUE AGITADO

11.1 INTRODUCCIN
Las operaciones de separaciones se dividen bsicamente en dos clases:

Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoqumicas de las propias molculas y


en sus transferencias de masa.

Separaciones mecnicas, que se logran usando fuerzas fsico-mecnicas que actan sobre partculas,
lquidos
o mezclas de partculas y lquidos.
Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases debido a que implican la
creacin, mediante la adicin de calor, como ocurre en destilacin, o de un agente de transferencia de masa, como
en absorcin o extraccin, de una segunda fase.
La extraccin slido-lquido o lixiviacin, es ampliamente utilizada en las industrias de alimentos, metalurgia,
farmacutica y productos naturales.
Una gran variedad de compuestos inorgnicos y orgnicos, se encuentran como mezclas de diferentes
componentes en un slido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase slida, el
slido se pone en contacto con una fase lquida. Ambas fases entran en contacto ntimo y el soluto o los solutos se
difunden desde el slido a la fase lquida, lo que permite una separacin de los componentes originales del slido.
Los componentes que estn involucrados en un proceso de lixiviacin son tres: soluto (A), slido inerte o lixiviado
(B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (lquido) y la de flujo inferior (suspensin). El principal
problema en lixiviacin es promover la difusin del soluto desde el interior del slido hacia el lquido que lo rodea.
Esta suele ser la resistencia que controla el proceso global de lixiviacin y depende de diversos factores. La
lixiviacin se realiza por cargas, en forma semicontinua o continua, utilizando con condiciones de operacin por
etapas o en contacto continuo.
11.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1
Investigar Cmo se lleva a cabo una separacin por Extraccin slido-liquido en tanque agitado?
2
Investigar Qu tipos de equipos se utilizan?
3
Investiga los componentes claves de un proceso de extraccin slido-lquido en tanque agitado
4
Investiga que propiedades fsicas o qumicas deben de tener el sistema para poder separarse por
extraccin.
5
Investigar como dimensionar un tanque de agitacin
6
Investigar los factores que influyen en la difusin del soluto contenido en el slido hacia el disolvente.
7
Investigar la resistencia de los materiales de construccin del equipo a la corrosin por las sustancias a
utilizar.
11.3. OBJETIVOS
11.3.1 Objetivo General
Realizar un proceso de extraccin slido lquido, implementando un sistema en el cual se logre describir y
analizar el proceso, mencionado las variables de operacin para el proceso en tanque agitado.

11.3.2 Objetivos Particulares


El alumno formular el sistema para realizar la extraccin slido lquido, en tanque agitado.
El alumno ser capaz de medir variables de inters en el proceso de extraccin slido-lquido
El alumno ser capaz de disear un tanque de agitacin para emplearlo en la separacin slido-lquido.
El alumno elaborar un protocolo para una extraccin slido-liquido en tanque agitado para el laboratorio
de bioseparaciones

11.4 MATERIAL
Agitador de vidrio 2 Probetas
de plstico de 1L Masking
tape Cronometro Vernier y
flexometro Sacos de malla de
nylon o tela

11.4.1 Equipo
Agitador Lighthin con agitadores de turbina tipo hlice, 6 paletas planas, hlice, Rushton,
etc. Conductimetro Balanza granatara

11.4.2 Reactivos
Material slido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc
11.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
11.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin (dimensionamiento del tanque de agitacin).
1
Para construir el tanque de agitacin es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador tal como lo
explica la figura 11.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 11.1, disear el tanque de agitacin que cumpla
con estar relaciones.
2
Para operar el equipo de extraccin slido-lquido en tanque agitado es necesario considerar
previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.2.

Tabla 11.1. Dimensiones tpicas para el diseo de un agitador o tanque.

Da
= 0.3 a 0.5
Dt

H
=1
Dt

E
1
=
Dt 3

W 1
=
Da 5

L
1
=
Da 4

J
1
=
D t 12

Figura 11.1. Medidas de un agitador turbina. McCabe W..


Qumica, McGraw Hill, 4 ed.

(1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera

Tabla 11.2. Caractersticas del equipo de extraccin slido - lquido


Elemento

Descripcin
Marca

Equipo de agitacin

Material de fabricacin

Otras caractersticas
Tanque

Tipo de agitador
11.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar.
3. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductmetro,
registrar los mS.
4. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
5. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la solucin.
6. Preparar soluciones de la sal a diferentes porcentajes en un volumen de 100 mL. Registra los datos en la tabla
11.3
7. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo de concentracin (%)
contra conductividad (mS).
8. Elaborar la regresin lineal de la curva
11.5.3 Procedimiento experimental para la extraccin slido-liquido en sistema agitado
8.
Emplea sacos de nylon donde se coloquen alrededor de 50 g de agrolita saturada. Prepara al menos 10
sacos de muestra.
9.
Establecer condiciones de operacin del sistema, es decir, establecer el tipo de agitador, la velocidad de
agitacin, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente.

10. De acuerdo a las condiciones de operacin del equipo de agitacin, determinar al menos 3 velocidad
de
rotacin (N, rev/min) para operar el equipo.
11. Ubica el agitador de acuerdo a las dimensiones obtenidas en el diseo y de acuerdo a las relaciones de la
tabla 11.1.
12. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes datos: # de rev/min y
tiempo de agitacin en intervalos de 30 s, coloca el tipo de agitador. Si no se est operando este agitador, y no se
puede determinar las rev/min registra la posicin del agitador.
13. Arma tu sistema de agitacin, enciende el equipo. Coloca el conductmetro, registrando la conductividad inicial
del solvente ten cuidado de que no choque con el agitador).
14. Adiciona al tanque la fase slida con soluto, registra en intervalo de 10 0 20s
la conductividad de la
solucin. Tal como lo indica la Tabla 11.4.
15. Cuando la conductividad en la solucin permanezca sin cambios significativos, detn el cronometro y registra el
tiempo total de proceso.
16. Realiza cada extraccin por duplicado a un mismo N (rev/min).
17. Una vez que hayas concluido con el duplicado, vara N (rev/min), siguiendo las indicaciones del apartado
18. Limpia completamente el tanque entre muestra y muestra.

Tabla 11.3. Registro de datos de la curva tipo

Concentracin
%
Conductividad
mS

Tabla 11.4. Registro de conductividad durante la agitacin del sistema slido-liquido


N, rev/min =
t, s

Conductividad
mS

N, rev/min =
t, s

Conductividad
mS

N, rev/min =
t, s

11.6. RESULTADOS
1. Incluir el diagramas de flujo, adems de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con
membranas (como un manual de operacin)
2. Incluye las tablas de resultados y las grficas que se piden en el desarrollo.

3.
Incluye las grfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo a
cada una de las velocidades del agitador.
4. Indica en el anlisis de resultados si la velocidad de agitacin influye en la extraccin del soluto.
5.
Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente con respecto a la
velocidad de agitacin. Si esta no influye explica que otros parmetros estn involucrados.
6. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slido-lquido en continuo.
7. Reportar porcentaje de separacin, productividad y rendimiento.
11.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS
1. Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ed., CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C. (1988) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 3 ed., Mxico.
3. Mc Cabe W. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, Mc Graw Hill, 4 ed. Mxico.
4.
Correa N. A. (2004) Procesos de separacin y operaciones unitarias. Prcticas de laboratorio Tomo II.
IPN. 1ra. ed., Mxico.
5. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed. ,Mxico.

PRACTICA 12
ADSORCIN

12.1 INTRODUCCIN
En el proceso de adsorcin los tomos, iones o molculas de un gas o de un lquido (adsorbato) se unen a la
superficie de un slido o lquido (adsorbente).
En los slidos porosos o finamente divididos la adsorcin es mayor debido al aumento de la superficie expuesta.
De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de lquido se incrementa si el lquido est dividido en
gotas finas.
En algunos casos, los tomos del adsorbato comparten electrones con los tomos de la superficie adsorbente,
formando una capa fina de compuesto qumico. La adsorcin es tambin una parte importante de la catlisis y
otros procesos qumicos.
De forma general se puede definir la adsorcin como un fenmeno superficial que implica a un adsorbato y un
adsorbente debido a la aparicin de fuerzas de interaccin entre ambos.
As en el caso de la adsorcin lquida, cuando una mezcla lquida es puesta en contacto con un slido poroso, se
lleva a cabo la adsorcin de algunos componentes de la mezcla en la superficie del slido. En general entre ms
elevada sea la concentracin del soluto, ms elevada ser la concentracin de equilibrio en el adsorbente.
El proceso de la adsorcin ocurre en tres pasos:

Macro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de macro-poros del slido
(macro-poros > 50nm)

Micro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de micro-poros del slido
(microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)

Adsorcin: Adhesin fsica del material orgnico a la superficie del slido en los meso-poros y microporos del slido.
El nivel de actividad de la adsorcin depende de la concentracin de la sustancia en el agua, la temperatura y
la polaridad de la sustancia.

12.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA


1
Defina que es una isoterma de adsorcin y explique lo que se representa mediante este. Investiga las
isotermas que existen.
2
Explique a que se le denomina tiempo de ruptura.
3
Investigar usos del carbn activado.
4
Defina el concepto de equilibrio en adsorcin.
5
Investiga cmo se puede regenerar el Carbn Activado para ser reutilizado.
6
Explicar la diferencia entre adsorcin y absorcin.

12.3. OBJETIVOS
12.3.1 Objetivo General
El alumno operara una columna de adsorcin a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden determinar la
eficiencia del proceso.
12.3.2 Objetivos Particulares
El alumno conocer los conceptos fundamentales de la adsorcin. El alumno investigar algunas aplicaciones del
proceso de adsorcin en la industria como mtodo de separacin. El alumno ser capaz de operar el equipo de
adsorcin a nivel laboratorio. El alumno analizara los efectos de diferentes variables sobre el proceso.

12.4 MATERIAL
Vernier Flexmetro Esptulas
2 Probetas de 100 mL Masking
tape 40 Tubos de ensayo de 10
mL 2 Gradillas Embudo Celdas
para espectrofotmetro

12.4.1 Equipo
Modulo de adsorcin (Columnas) instalado en el laboratorio de bioseparaciones
Espectrofotmetro visible Bomba peristltica Balanza analtica

12.4.2 Reactivos
Colorante Carbn
activado granular Agua

12.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


12.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del
equipo, como las que se mencionan en la Tabla 12.1.
Tabla 12.1. Caractersticas del equipo de adsorcin
Descripcin

Elemento
Marca
Mdulos de adsorcin
Material de fabricacin
Dimensiones de las
columnas

Caractersticas de la
bomba de
alimentacin
Granulometra del
carbn activado
Instrumentacin

12.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin del colorante en la solucin a
separar.

1. Prepara 10 ml de la solucin al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de onda en el


Espectrofotometro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia. A esta se realizara la lectura de la
absorbancia.
2. Diluir la solucin inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotmetro en la longitud de onda
establecida en el apartado 1.
3. Realiza la grfica de concentracin de colorante contra absorbancia obtenido, registra la longitud de onda a la
que se realiza la curva tipo.
4. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la
absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin.
12.5.3 Procedimiento experimental en la columna de adsorcin
5. Preparar 15 litros de solucin de colorante al 0.10%
6. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del lecho, es decir de carbn
activado en la columna.
7. Determinar los flujos de alimentacin que puede proporcionar la bomba y seleccionar el adecuado para operar
por 15 minutos el equipo.
8. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbn activado granular y empacar la columna de adsorbente
a la primera altura seleccionada,
9. Revisar que las vlvulas del mdulo de adsorcin estn en la posicin correcta.
10. Registrar el tiempo de operacin de la columna.
11. Iniciar la alimentacin de la solucin y muestrear el flujo que sale de la columna cada minuto. Reportar la
informacin en la tabla 12.2
12. Registrar el tiempo de saturacin de la columna, es decir, cuando la concentracin de soluto (colorante) a la
salida de la columna sea la misma que la de la entrada.
13. Retira el carbn activado para su posterior desorcin.
13. Repite el apartado 5 con otra altura de carbn activado en la columna.
Tabla 12.2 Registro de la concentracin del soluto con respecto al tiempo.

Altura cm= Flujo de alimentacin mL/min=

Tiempo (min)

Absorbancia

Concentracin (%)

Altura cm= Flujo de alimentacin mL/min=

Tiempo (min)

Absorbancia

Concentracin (%)

12.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de adsorcin (como un manual de operacin).
2. Incluir los diagramas de flujo con balance de materia
3. Incluir como introduccin la investigacin previa.
4. Explicar como influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
5. Reportar la tabla 12.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes alturas de carbn activado.
Discute la influencia en el tiempo de ruptura
6. Mencionar los usos de la adsorcin en la industria biotecnolgica, as como los materiales utilizados en los
procesos industriales.
7. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las
corridas.

12.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS


1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA,
Mxico.
2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin,
Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4
ed.
4. Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial
Unison.

PRACTICA 13
CRISTALIZACION -FLOCULACIN

13.1 INTRODUCCIN

La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida
transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto
qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn
o cloruro de sodio.
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la evaporacin y antes
de la operacin de secado de los cristales y envasado.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalizacin
bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el ingeniero qumico debe establecer dependiendo de
las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la
viscosidad de la solucin, etc.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o
entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el mas puro, es el de menor nivel energtico de los
tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando
estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.

La mayora de los slidos son ms solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolucin
concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene,
momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de
equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice por un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en
la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad con
la temperatura, lo que no siempre es el caso.
Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A
escala industrial, estas operaciones pueden adems incluir procesos de purificacin complementarios como el
filtrado, la decantacin de impurezas, etc.
De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los
slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades.
13.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA
1. Explique las etapas de cristalizacin, que condiciones se requieren para que se lleve a cabo est.
2. Explique qu caractersticas debe tener la solucin para favorecer la cristalizacin.
3. Investigar los usos de la cristalizacin en la industria.
4. Investigar las caractersticas de los cristalizadores a nivel industrial.
5. Investiga que factores promueven la cristalizacin.

6. Reporta la ficha tcnica del cido brico, y si este reacciona con agua.

13.3. OBJETIVOS
13.3.1 Objetivo General
El alumno operara un cristalizador a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden determinar la eficiencia
del proceso.

13.3.2 Objetivos Particulares


El alumno conocer los conceptos fundamentales de la cristalizacin. El
alumno investigar algunas aplicaciones de la cristalizacin. El alumno
operar un equipo de cristalizacin a nivel laboratorio. El alumno
analizar los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

13.4 MATERIAL
3 Termmetro 3 Vasos de precipitados.
de 5 L de vidrio Agitador Masking tape
Plumn Embudo Papel filtro. Charolas de
aluminio

13.4.1 Equipo
Sistema didctico de un cristalizador DeLORENZO
3 Parrillas
13.4.2 Reactivos
Acido Brico
Agua

13.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL


13.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del
equipo, como las que se mencionan en la Tabla 13.1.
Tabla 13.1. Caractersticas del equipo de cristalizacin.
Elemento

Descripcin
Marca

Cristalizador

Material de fabricacin
Cristalizador
Condensador Tanque
de anticongelante

Agitador
Bomba de refrigerante

13.5.2 Procedimiento experimental de cristalizacin


22. Preparar 2500 mL de una solucin saturada de Acido brico a 40C.
23. Evaporar el agua de la solucin, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el volumen de solucin
(SUGERENCIA: Realiz el calentamiento directo).
24. Al llegar al volumen deseado, coloca la solucin en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.
25. Inicia la circulacin del refrigerante ( programa la temperatura del refrigerante alrededor de 10-15 C) hasta que
la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 C.
26. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalor de 5 min. Reporta el momento que inicia la
cristalizacin.
27. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalizacin Abre la vlvula de descarga del cristalizador y
filtrar la solucin.
28. Pesa los cristales obtenidos.
29. Limpiar el equipo.
13.6. RESULTADOS
1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de cristalizacin (como un manual de operacin). Incluir
los diagramas de flujo con balance de materia
2. Incluir como introduccin la investigacin previa.
3. Realizar balance de materia y energa en el cristalizador.
4. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con la que se preparo la
solucin inicial
5. Explicar como influyen la agitacin y las temperaturas en la eficiencia del proceso.
6. Mencionar los usos de la cristalizacin en la industria biotecnolgica, farmacutica, etc.
7. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las
corridas.

13.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS


1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA,
Mxico.
2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin,
Mxico.
3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4
ed.
4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial
Unison.

PRACTICA 14
SECADO

14.1 INTRODUCCIN
Psicrometra es una rama de la ciencia que trata de las propiedades termodinmicas del aire hmedo y del efecto
de la humedad atmosfrica sobre los materiales. Este aire, conocido como aire hmedo est constituido por una
mezcla de aire seco y vapor de agua. El aire seco es una mezcla de varios gases, siendo la composicin general la
siguiente: Nitrgeno: 77 %, Oxgeno: 22 % Dixido de carbono y otros gases: 1%. El aire tiene la capacidad de
retener una cantidad variable de vapor de agua en relacin a la temperatura del aire. A menor temperatura, menor
cantidad de vapor y a mayor temperatura, mayor cantidad de vapor de agua; a presin atmosfrica constante.
Tambin se considera que es un mtodo para controlar las propiedades trmicas del aire hmedo y se representa
mediante el diagrama psicromtrico. La carta psicomtrica relaciona variables como humedad absoluta, entalpas,
volumen hmedo graficadas contra la temperatura.
Durante los procesos de transporte, es decir en las operaciones unitarias, es necesario efectuar clculos que se
basan en las propiedades de las mezclas vapor de agua y aire. Estos clculos requieren el conocimiento de las
propiedades termodinmicas del vapor de agua en el aire bajo ciertas condiciones de temperatura y presin.
(Geankoplis, 2006)
Las operaciones en las que se encuentra involucrada la interaccin aire-agua constituyen uno de los casos ms
sencillos de transferencia de materia, sta tiene lugar exclusivamente en la fase gas (aire+vapor) por los
mecanismos combinados de difusin (transporte molecular) y transporte turbulento. En estas operaciones tiene
lugar simultneamente una transmisin de calor y una transferencia de materia influyendo ambos fenmenos sobre
la cintica del proceso. (Martnez-Navarrete, et al., 1999)
Las aplicaciones ms comunes en las que se encuentran involucradas las interacciones aire-agua son:
Acondicionamiento de aire (humidificacin y deshumidificacin), enfriamiento de agua por evaporacin, secado.
Todas las operaciones de secado dependen de la aplicacin de calor para vaporizar el agua o los constituyentes
voltiles. El mecanismo que regula el secado de un producto en forma de partculas depende de la estructura de
ste y de los parmetros de secado como contenido de humedad, dimensiones del producto, temperatura del
medio de calentamiento, velocidades de transferencia superficiales y contenido de humedad en equilibrio.
En el secado podra implicar varios modos de transferencia de calor como conveccin, conduccin o radiacin En
el secado convectivo, el medio de calentamiento, por lo general aire, se pone en contacto directo con el material
slido e inicia la difusin de vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado conductivo, el medio de
calentamiento, por lo general vapor, est separado del slido por una superficie caliente conductora. En el secado
por radiacin, el calor se transmite nicamente como energa radiante. Algunos secadores emplean energa de
microondas para secar materiales alimenticios a presin atmosfricos a vaco.

14.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA

1
Investigar la carta psicrometrca del aire-agua
2
Defina los siguientes conceptos: temperatura de bulbo hmedo, temperatura de bulbo seco y temperatura de
saturacin del sistema aire-agua
3
Defina que es la humedad absoluta, humedad relativa y humedad porcentual.
4
Describa a que se refiere el trmino de secado por aspersin
5
Ilustra las partes que componen un secador por aspersin
6
Describe el balance de materia para un secador
7
Describe la eficiente trmica y eficiencia global de un secador por aspersin

14.3. OBJETIVOS
14.3.1 Objetivo General
El alumno adquirir los conocimientos bsicos para determinar las condiciones psicromtricas del aire durante un
procesos de secado.

14.3.2 Objetivos Particulares


El alumno conocer los conceptos fundamentales de las relaciones psicrometricas
El alumno investigar algunas aplicaciones del secado El alumno operar un equipo
de secado a nivel laboratorio. El alumno analizar los efectos de diferentes
variables sobre el equipo.

14.4 Material
Termmetro de vidrio Algodn
2 vasos de precipitados de 1 L
1 probeta de 50 mL Charolas
de aluminio

14.4.1 Equipo
Secador por aspersin
Cronometro
Anemmetro Balanza
granataria
Termobalanza Bomba
peristltica
14.4.2 Reactivos
Solucin de leche descremada, leche light
14.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
14.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin
1. Para operar el Secador es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del
equipo, como las que se mencionan en la Tabla 14.1.
Tabla 14.1. Caractersticas del equipo de secado por bandejas

Marca
Secador por aspersin

Caractersticas del
evaporador
Caractersticas del
cicln

Intrumentacin
Tipo de Anemmetro
14.5.2 Procedimiento experimental de secado
2. Energetizar el tablero
3. Encender el sistema general del aire del secador
4. Medir la velocidad del aire, verificando que las partes del secador estn bien colocadas.
5. Encender el sistema trmico, verificando que el set point del termopar sea el adecuada al sistema a secar (solo
el profesor puede modificar el set point)
6. Abrir el aire que alimenta al sistema de asperjado, verificar que esta no sobrepase de 1 bar
7. Encender el sistema de bombeo con agua, regulando el flujo para que logra asperjar la boquilla
8. Registrar el porcentaje inicial de humedad de la solucin problema
9. Alimentar la solucin problema cuando el secador este asperjando, registrar cada 5 min. en la tabla 14.2
Tabla 14.2. Registro de datos del secador por aspersin.

Tiempo

Presin de la
boquilla bar

Temperatura
de bulbo seco
a la entrada
C

Tempertura de
bulbo seco a la
salida C

10. Registra los siguientes datos, al finalizar la operacin de secado.


Velocidad del aire =___________________________ (m/s) 3
Densidad del aire hmedo=_____________________ (kg/m )
Peso de muestra seca= ________________________ (kg)
Peso de muestra hmeda =_____________________ (kg)
Contenido de humedad de la muestra = ___________ (%)

Temperatur
a de bulbo
hmedo a
la entrada
C

Temperatur
a de bulbo
hmedo a la
salida C

14.6. RESULTADOS
1.
2.
3.
4.
5.

Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con
destilacin (como un manual de operacin)
Incluye las tablas que se piden en el desarrollo.
Compara la humedad obtenida de la muestra seca con la humedad reportada (buscar la norma
correspondiente)
Calcular las prdidas de calor en el secador
Reportar porcentaje de humedad, productividad, rendimiento, eficiencia trmica y eficiencia global.

14.7 BIBLIOGRAFA
1. ...........................................................................................................
Nuria Martnez Navarrete, Ana M. Anders Graud, Amparo Chiralt Boix y Pedro Fito Maupoey, (1999).
Termodinmica y cintica de sistemas alimento entorno. Edit. Servicio de Publicaciones, Instituto Politcnico
Nacional, Mxico.
2.
Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico.
3.
Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.
4.
Christine John Geankoplis (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separacin. 4 ed.
Edit., CECSA. Mxico.
...............................................................................................................................