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QF-2: Anlisis espectrofotomtrico: Determinacin de Cr 3+ y Co2+

Anlisis espectrofotomtrico: Determinacin de Cr 3+ y Co2+

FUNDAMENTO TERICO:

La espectroscopa estudia la interaccin de la radiacin electromagntica (REM)


con la materia, es decir, la absorcin o emisin de radiacin por parte de las molculas.
Cuando la REM interacciona con las molculas, solamente se producirn transiciones
electrnicas (y en consecuencia absorcin de radiacin) si la diferencia energtica E
entre los estados electrnicos y la frecuencia de la radiacin verifican:
E = h
donde h es la constante de Plank. El hecho de que las molculas absorban slo a
determinadas frecuencias implica que nicamente estn permitidas ciertas diferencias
de energas es decir, la energa de las molculas est cuantizada.
La energa necesaria para producir transiciones electrnicas (cambios entre
estados electrnicos) es mayor que la que se precisa para originar otros tipos de
trnsitos (vibracionales, rotacionales..), y corresponde a la zona visible (V) y ultravioleta
(UV) del espectro (frecuencias mayores que para las transiciones vibracionales y
rotacionales).
La cantidad de radiacin absorbida vara en funcin de la REM incidente (longitud
de onda, ), de la concentracin de la especie y de la longitud de la cubeta que la
contiene la disolucin.
l
I0
I
C

Si llamamos I0 a la intensidad de la luz que incide sobre la cubeta que contiene la especie
a estudiar, I ser la intensidad de la luz a la salida (que se puede medir mediante una
clula fotoelctrica), con I<I0, dado que la muestra ha absorbido parte de la radiacin
incidente. Para una longitud de onda dada, se denomina Transmisin (T) al cociente I/I0
que se expresa normalmente en %. Por su parte, se define Absorbancia (A) como:
A = log (I0 / I) = log 1/T = - log T
La ley emprica de Beer - Lambert establece que:
A =

l C

Grado en Qumica. Operaciones Bsicas de Laboratorio. Curso 2012-13

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siendo l: longitud del paso ptico (ancho de la cubeta que contiene la muestra),

coeficiente de absorcin molar, caracterstico de cada especie a cada ,


C: concentracin molar de la especie que absorbe.
Esta relacin permite el clculo cuantitativo de la concentracin de la disolucin,
siempre que sta sea estable (en el tiempo y frente a la temperatura) y transparente.
No todas las especies absorben REM del mismo modo. Para conocer cul es el
comportamiento de una especie determinada, es necesario analizar cmo vara su
absorcin con la longitud de onda de la radiacin incidente. Representando la absorcin
frente a , se obtiene una curva conocida como espectro de absorcin, el cual es
caracterstico de la especie estudiada.
Cuando en una disolucin existen diversas especies capaces de absorber, pero
no existe interferencia entre ellas, se cumple la aditividad de las absorbancias
individuales Ai, de modo que la absorbacia total A de la mezcla es:
A =

lC
i

Generalmente, la ausencia de interferencias se consigue trabajando a longitudes de onda


para las que uno de los componentes presenta una elevada absorbancia mientras que la
absorbancia de los dems es mnima. Si tenemos dos componentes A y B con
concentraciones Ca y Cb respectivamente, seleccionaremos dos longitudes de onda de
trabajo, 1 y 2, de modo que:
Absorbancia a 1: A1 =
Absorbancia a 2: A2 =

1alCa + 1blCb
2alCa + 2blCb

donde l es el paso ptico de la cubeta, 1b es el coeficiente de absorcin molar de la


especie B a la longitud de onda 1, y anlogamente para el resto de coeficientes.

OBJETIVOS:

* Obtener los espectros de absorcin en la zona del visible (V) para las especies
Nitrato de Cromo (III) y Nitrato de Cobalto (II).
* Comprobar el cumplimiento de la ley de Beer - Lambert.
* Determinar la concentracin de Nitrato de Cromo (III) y Nitrato de Cobalto
(II) de una mezcla desconocida de estos dos componentes.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL:

1. Preparacin por pesada de las disoluciones de trabajo (50 cm 3 de cada una).


2. Obtencin del espectro de absorcin de cada una de las dos especies,
seleccionando las dos longitudes de onda de trabajo.
3. Toma de datos de absorbancia, a las dos longitudes de onda, para cada una de
las concentraciones preparadas. Comprobacin de la ley de Beer-Lambert para ambas
especies a las longitudes de onda elegidas y clculo de los correspondientes coeficientes
de absorcin molares.
4. Determinacin de la concentracin de cada uno de los nitratos en una muestra
de concentracin desconocida.

RESULTADOS:

Exponga con claridad la forma de preparacin de las disoluciones y los


clculos previos que necesite hacer.
Presente los resultados experimentales en forma de tablas y grficas.
Cualquier valor numrico obtenido se presentar siempre con sus
correspondientes unidades, si las tiene, y su cota de error.
Comente los resultados obtenidos.

PRECAUCIONES:

Las disoluciones de nitrato de cromo y nitrato de cobalto sobrantes se vertern


en las botellas que se encuentran en la mesa del laboratorio, nunca se echarn por la
pila.

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