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PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS POR CRISTALIZACIÓN

Introducción La cristalización es el proceso mediante el cual se forman cristales de un determinada sustancia a partir de una disolución saturada a la temperatura del laboratorio. El disolvente es habitualmente agua. Un cristal es la ordenación tridimensional de átomos, moléculas o iones en una red dispuesta en las tres

direcciones espaciales de acuerdo con una simetría adecuada (cúbica, monoclínica, triclínica

va a proporcionar máxima estabilidad. El cristal estará, por tanto, formado por átomos (Zn metálico, Ar sólido), por moléculas (H 2 O en el hielo, CO 2 sólido) o iones (NaCl, CuSO 4 ·5H 2 O). En este último caso, se trata de cristales iónicos que contienen cationes Cu 2+ y aniones SO 4 2- situados en los nudos de la red iónica. Las moléculas de agua rellenan los intersticios de la red a la vez que cuatro de ellas se

unen al catión Cu 2+ y la quinta al ion sulfato mediante enlaces de hidrógeno. Esta disposición confiere la máxima estabilidad a esta sal hidratada. Se puede considerar la formación de cristales en dos etapas: a) Nucleación o formación de núcleos, agregados iónicos o moleculares o gérmenes cristalinos. b) Crecimiento de los cristales al depositar sucesivas capas de moléculas o iones sobre los núcleos cristalinos de manera que cada germen conducirá a la formación de un cristal. La cosecha de cristales estará formada por muchos cristales pequeños que provienen a su vez de muchos núcleos porque la velocidad de nucleación ha sido grande. Cristales grandes y escasos se obtendrán en las condiciones contrarias. Pueden perseguirse tres objetivos con la cristalización:

), que le

1. La simple obtención de una sustancia cristalina.

2. Purificación de una sustancia impurificada, caso de la experiencia que vamos a realizar en el laboratorio.

3. Separación de una sustancia de otra en la misma disolución al cristalizar una de ellas.

La cristalización es un método efectivo de purificación de sustancias despojándolas de las impurezas acompañantes. Esto se basa en el hecho de tener un sistema cristalino propio y una solubilidad propia en un determinado disolvente y a una temperatura dada, normalmente la del laboratorio. Las impurezas insolubles son filtradas tras disolver la sustancia a purificar, mientras que las impurezas solubles que puedan acompañarla forman una disolución diluida por lo que los únicos cristales que se forman son los correspondientes a la sustancia que vamos a obtener y que estará concentrada en esa misma

disolución. Una segunda cristalización en agua destilada conducirá a la formación de cristales de gran pureza. La cristalización se basa en el hecho de que la mayoría de las sustancias inorgánicas son más solubles en caliente que en frío.

inorgánicas son más solubles en caliente que en frío. Procedimiento experimental: Pesar unos 20 g de
inorgánicas son más solubles en caliente que en frío. Procedimiento experimental: Pesar unos 20 g de

Procedimiento experimental:

Pesar unos 20 g de sulfato de cobre impuro, con una precisión de ±0,01 g. Disolver seguidamente el sólido en agua (200 mL) ayudándose de un agitador de vidrio y calentando hasta ebullición. Cuando se aprecie que no se disuelve más sólido se procederá a filtrar mediante filtración simple y con papel de filtro adecuado. La filtración simple se realiza con la ayuda de la fuerza de gravedad (ver esquema adjunto). A continuación se calienta la disolución azul resultante hasta reducir el volumen a menos de un tercio del volumen inicial. En estas condiciones la disolución estará cerca de la saturación o incluso sobresaturada y, por lo tanto, en condiciones óptimas para que se produzca la cristalización. Si durante el proceso de concentración aparece turbidez es recomendable filtrar otra vez hasta obtener una disolución azul transparente. Se coloca la disolución en una cápsula de porcelana y se deja a temperatura ambiente para que se produzca la cristalización. Separar los cristales azules de sulfato de cobre pentahidratado de las aguas madres saturadas en esta sal. Para ello se procede a filtrar a vacío en el dispositivo ilustrado. La fuerza impulsora de la filtración es la gravedad y la correspondiente a la diferencia entre la presión exterior (~700 mmHg) y la presión

interior del quitasato, es decir, la presión de vapor del agua a la temperatura del laboratorio. Esta

presión tiene los valores siguientes (mmHg/T, °C): 9,2 (10); 17,4 (20); 31,6 (30)

3 minutos para un recipiente de un litro y con un caudal cuya presión sea de 3 atm. Los cristales se colocan en un vidrio de reloj o en una cápsula de porcelana y se mantienen en una estufa a T 60 °C hasta peso constante. Con esto se perderá la humedad del sólido pero no sus moléculas de agua de cristalización.

Se logra el vacío en

g soluto/100g disolución g soluto/100mL disolución 100 80 60 40 20 0 20 40 60
g
soluto/100g disolución
g
soluto/100mL disolución
100
80
60
40
20
0
20
40
60
80
100
Solubilidad

Temperatura (ºC)

Las aguas madres están saturadas y contienen la cantidad de sulfato de cobre pentahidratado que indique la curva de solubilidad a la temperatura del laboratorio. Esta disolución de aguas madres (AM) se pesa (P) y se mide su volumen (V), y se calcula la cantidad de sal que contiene mediante las curvas de solubilidad.

Organización de los cálculos

Productos y material utilizados:

Peso de la sustancia impura:

Peso de CuSO 4 ·5H 2 O:

Tras filtración

Tras 1ª calefacción a 60°C

Tras 2ª calefacción a 60°C

Rendimiento = [peso de CuSO 4 ·5H 2 O puro/peso muestra]x100:

Grado de pureza o riqueza. Se refiere a la cantidad total de sulfato de cobre contenida en la muestra original, es decir, los gramos de los cristales secos más la cantidad de sulfato de cobre disuelta en las aguas madres (AM). La cantidad de CuSO 4 ·5H 2 O en las AM es la parte proporcional de la solubilidad de esta sal a la temperatura del laboratorio, se lee en las curvas de solubilidad correspondientes, bien por unidad de masa o por unidad de volumen de la disolución. Tras esto, se procede de la siguiente manera:

Peso en gramos de las AM: P = Volumen en mL de las AM: V = Temperatura de las AM (la del laboratorio):

CuSO 4 ·5H 2 O en las AM (calcular el valor medio entre los valores determinados a partir de P y de V):

Riqueza = [(g de los cristales de CuSO 4 ·5H 2 O + CuSO 4 ·5H 2 O en AM)/g de la muestra]x100 =

Cuestiones

a)¿Qué es la solubilidad de una sustancia? Curvas de solubilidad.

b) ¿Sería eficaz una cristalización si, tras dejar disolver una sustancia a purificar, se dejase evaporar

lentamente todo el disolvente?

c) Para favorecer la cristalización se recomienda a veces ‘rascar’ las paredes del vaso donde está la

disolución con un agitador de vidrio. ¿Por qué?