Universidad Tcnica de Oruro

Facultad Nacional de
Ingeniera
Ingeniera Qumica

DESTILACION
INTERMITENTE
PRQ 3204
DOCENTE:

Ing. Teresa Del Barco

INTEGRANTES:
FECHA:

20-06-13

Oruro Bolivia

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO N3

DESTILACION INTERMITENTE
RESUMEN
El siguiente estudio experimental tiene por objetivos determinar composiciones y
cantidades, finales e iniciales, de la mezcla etanol-agua en la caldera y del producto
destilado as como el tiempo de destilado. Por otra parte se quiere observar el proceso de
destilacin discontinua llevada a cabo en una columna de fraccionamiento de relleno.
Para dichos objetivos se utiliz equipos y materiales mostrados ms adelante, y mediante el
empleo de estos se tom datos fsicos tales como la densidad, tiempo, volumen y
temperatura. Con los cuales se calculara composiciones y tiempo de destilado,
mencionados en los objetivos.
Las ecuaciones empleadas para algunos clculos son:
L
V ..........;......... .. R 1 (C C )
R
1
2
V
1 L
V
Y los datos obtenidos del procedimiento experimental son:
N

Tiempo V
[min] [ml]

[gr/mol
]

TS
C

TI C

Tiemp
o [min]

V
[ml
]

[gr/mol
]

15,3

0,77

67,8

76,9

11

55

5,3

0,80

10

10

0,78

67,8

78,0

12

60

5,4

0,80

15

8,5

0,78

67,8

77,9

13

65

5,0

0,79

20

8,5

0,78

67,8

78,1
2

14

70

5,0

0,81

25

8,0

0,79

67,8

78,2

15

75

5,0

0,81

30

8,0

0,79

6,78

78,3
2

16

80

4,4

0,80

35

7,5

0,79

67,8

78,5

17

85

4,5

0,81

40

6,6

0,78

67,8

78,7

18

90

4,0

0,81

45

6,0

0,80

67,8

78,7

19

95

4,0

0,81

10

50

5,5

0,80

67,8

78,8

TS
C

67,
8
67,
8
67,
8
67,
8
67,
8
67,
8
67,
8
67,
8
67,
8

Hecho los clculos correspondientes se consiguieron los resultados a continuacin:

TI
C

79,0
79,2
79,5
79,4
79,4
79,6
79,2
79,8
79,3

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

1.- INTRODUCCION
2.- OBJETIVOS
Determinar la variacin de la composicin del destilado con la cantidad destilada a
una relacin de reflujo constante
Determinar la composicin final de la caldera.
Determinar la cantidad de destilado y de la sustancia residual.
3.-FUNDAMENTO TEORICO
En muchos procesos de la Ingeniera Qumica basados en una serie de operaciones
discontinuas, no siempre es conveniente purificar productos o separar los componentes de
una mezcla mediante una destilacin continua. De la misma forma que en el laboratorio de
Ingeniera Qumica, siempre que se manejen cantidades relativamente pequeas se acude a
la antigua tcnica de la destilacin intermitente.
En todos los tipos de destilacin discontinua el lquido a rectificar se carga de una vez en el
caldern, con lo que su composicin se modifica continuamente durante el proceso al ir
extrayendo del sistema un destilado ms rico en componente voltil que la carga inicial.
Una columna de destilacin intermitente puede operar en dos condiciones extremas:
Relacin de relujo constante y composicin del producto variable.
Relacin de relujo variable y composicin del producto constante.
El aparato que se utiliza generalmente, para la destilacin simple, en laboratorio enes el que
muestra la figura:

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

Equipo de destilacin simple

Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un
condensador donde se entran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido
y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado.
Para la destilacin intermitente se una utilizara una columna de relleno, en donde la mezcla
se caliente hasta su temperatura de ebullicin, el vapor asciende por la columna en
componentes voltiles y el alimento disminuye, por lo que, la temperatura de ebullicin de
la mezcla va aumentando.
El vapor se condensa y se recogen en estado lquido hasta que se recoge una cantidad
prefijada da destilado o la composicin de destilado es la que se buscaba.
Normalmente en la industria esta operacin se realiza por lotes cargndose a un recipiente y
sometindose a ebullicin. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se
condensan y se recolectan. La primera porcin del destilado sera la ms rica en el
componente ms voltil y conforme contina la destilacin, el producto evaporado se va
empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados,
llamados fracciones, obtenindose as una serie de productos destilados de diferente grado
de pureza.
En el caso de la mezcla etanol-agua nos encontramos con una destilacin azeotrpica, ya
que usando tcnicas normales de destilacin, el etanol slo puede ser purificado a
aproximadamente el 95 %. Una vez que se encuentra en una concentracin de 95/5 %
etanol-agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto
destilaciones posteriores son inefectivas. Cuando se requieren concentraciones de alcohol
mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina, el azetropo 95,5 %
debe romperse para lograr una mayor concentracin. Algunos de los mtodos para lograrlo
son los siguientes:
Adicin de un material como agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de
benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La
desventaja, es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

La variacin de presin en la destilacin. Se basa en el hecho de que un azetropo

depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no
pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan.
Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar.
El principio de la destilacin intermitente, puede ilustrarse fcilmente haciendo referencia a
un diagrama de equilibrio liquido-vapor, como que se muestra a continuacin:
En este sistema, si una mezcla que contiene 25%mol de etanol en agua se carga en el
recipiente hervidor de un sistema de destilacin discontinuo y se calienta, la mezcla
comienza hervir a una temperatura de 82,5C. A esta temperatura, la composicin del vapor
en equilibrio con le liquido es de 55% mol de etanol en agua.
As conforme la vaporizacin transcurre, se separan y condensan los vapores, y la cantidad
del lquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido del
componente ms voltil en el lquido y en el vapor, y la temperatura de ebullicin del
lquido en el recipiente va aumentando.
Por ejemplo: cuando la composicin del etanol en el recipiente ha disminuido de 25% a 5%
mol, la composicin de los vapores condensados disminuye de 55% a 21% de etanol, y la
temperatura del lquido que contiene en ese instante el recipiente se eleva de 82,5 a 92 C
El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera, est en cualquier
momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia continuamente de
composicin. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser diferencial.
Si suponemos que en cualquier momento durante el desarrollo de la destilacin hay L
moles de lquido en el destilador, con una composicin xA y que se evapora una cantidad V
de moles en le destilador, de composicin yA (en equilibrio con xA), se tiene el siguiente
balance de materia:
ENTRADA SALIDA + GENERACION = ACUMULACION
4.- LISTA DE MATERIALES
Para el estudio de la destilacin intermitente se utilizara los siguientes equipos y materiales:
Aparato de destilacin de laboratorio
Calentador
Termostato
Termmetro
Balanza
Potencimetro
Cronmetro
Mangueras de goma
Probeta graduada de 10 ml
Vidrio reloj
Bao mara
Matraz erlenmeyer
Reactivo:
Etanol 96 GL.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

5.- MONTAJE

6.- PROCEDIMIETO
Se montara el equipo segn se muestra en el montaje
Se carga la caldera con 1000 ml de una mezcla de 60% agua destilada en volumen y
40% etanol, ponindose en funcionamiento.
Se conecta el bao de calentamiento en la posicin de 5 amperios, dejando
funcionar el aparato hasta que hierva el agua del bao, controlar el tiempo que tarda
este y el tiempo que tarda en aparecer la primera gota de destilado y sus respectivas
temperaturas.
El regulador del distribuidor de reflujo deber estar en una posicin de tal manera
que la relacin (L/D) =1/2.
L, cantidad o caudal del lquido en moles/hora
D cantidad o caudal del destilado en moles/hora
Cada 5 min medir el volumen de destilado, su temperatura y su densidad
Medir la densidad del residuo de la mezcla final despus del proceso de destilacin.
La destilacin durara ms de una hora.
7.- DATOS
La destilacin se realizara en la columna de fraccionamiento, las mediciones de las
fracciones molares son determinadas indirectamente a travs de las densidades de las
muestras.
Datos por consignar:
Cantidad de sustancia inicial, C1 = 40,11 moles
Fraccin molar de etanol inicial en la caldera, xC1 = 0,169

Metano
l
Agua

Vol.[ml]

[gr/ml]

m [gr]

P.M.
[gr/mol]

xi

400

0,78

312

46

6,78

0,169

600

1,00

600

18

33,33

0,831

Reflujo = Constante

Resultados
Cantidad de sustancia residual, C2
Fraccin molar de etanol final en la caldera, xC2 =
Total destilado, D
Fraccin molar del etanol en el destilado, xD =
N
1

Tiempo
[min]
5

V [ml]

[gr/mol]

TS C

TI C

15,3

0,77

67,8

76,9

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95

10
8,5
8,5
8,0
8,0
7,5
6,6
6,0
5,5
5,3
5,4
5,0
5,0
5,0
4,4
4,5
4,0
4,0

0,78
0,78
0,78
0,79
0,79
0,79
0,78
0,80
0,80
0,80
0,80
0,79
0,81
0,81
0,80
0,81
0,81
0,81

67,8
67,8
67,8
67,8
6,78
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8
67,8

8.- CALCULOS
Tiempo total de destilado
Variacin de las composiciones del destilado con la cantidad destilada

78,0
77,9
78,12
78,2
78,32
78,5
78,7
78,7
78,8
79,0
79,2
79,5
79,4
79,4
79,6
79,2
79,8
79,3

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

81
80
79

T C

78
77
76
75
2

10

12

14

V [ml]

Curvas de la marcha de la destilacin fraccionada empleando la columna

rectificadora, temperatura vs volumen destilado
9.- CONCLUSION
10.- CUESTIONARIO
11.- BILBIOGRAFIA
ANEXO

16