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CIDO ACETILSALICLICO ( PARTE 1 )

OBJETIVO
Verificar la calidad del cido acetilsaliclico en materia prima segn
monografa descrita en la feum 7 edicin 2000, suplemento 2 de la
feum 7 ed., 2002 y feum 8 ed., 2004. parte 1: verificar las pruebas de
descripcin, solubilidad y ensayos de identidad del cido acetilsaliclico
materia prima.
Alcance:
a) A todos los estudiantes de la carrera de QFBT
b) A todos los profesores de la carrera de QFBT
Definiciones:

SR: solucin reactivo


FEUM: farmacopea de los estados unidos mexicanos
Residuo de ignicin: el residuo presente despus de una calcinacin
(cenizas)
Mga 0861:

Introduccin:
Antiguamente el cido saliclico se conoca como cido spiracico ( de la
ulmaria spirea ulmaria)] y por tanto las aspirina era el cido
acetilesperecico, de donde derivo su nombre.
El cido acetilsaliclico se comercializa con el nombre de Aspirina por la
casa Bayer, siendo uno de los medicamentos ms consumidos en el
mundo. Fue sintetizado a finales del siglo pasadopor el qumico alemn
Flix Hofmann. Acta como antipirtico y fundamentalmente como
analgsico
La aspirina es el frmaco analgsico (contra el dolor) ms utilizado.
Tambin es un potente antipirtico (contra la fiebre) y antiinflamatorio
(reduce la inflamacin). Es de gran importancia para el tratamiento
sintomtico de diversas enfermedades dolorosas como la artritis.
Aunque se conocen numerosos compuestos con propiedades
analgsicas, solo en la aspirina estos se combinan con un carcter
antipirtico y antinflamatorio. Por esta razn la aspirina se usa en
muchas preparaciones y conjuntamente con un gran nmero de otros
medicamentos.
El propio cido saliclico es un analgsico. En realidad, es este el
producto que puede extraerse de varias plantas medicinales capaces de
aliviar el dolor. Inicialmente, el frmaco administrado en forma de sal
sdica. Sin embargo, el uso del silicilato sdico produca molestos
efectos secundarios, y pronto se busc una modificacin del frmaco
que retuviese las propiedades analgsicas y antinflamatorias sin
presentar los efectos secundarios indeseables. Por tratamiento del cido
saliclico con anhdridos actico se obtiene el cido acetilsaliclico,
compuesto tan eficaz como el salicilato sdico, pero de reducidos
efectos secundarios. (Qumica orgnica experimental, By H. Dupont
Durst, George W. Gokel)
El cido acetilsaliclico se sintetiza a partir de cido saliclico y anhdrido
actico en presencia de cido, segn la reaccin indicada. Una vez
sintetizado el cido acetilsaliclico es necesario cristalizarlo para eliminar
las impurezas que contiene. Este proceso debe realizarse una o ms
veces hasta lograr el producto puro.

Polticas que aplican:


a) Equipos de proteccin:

Bata

Guantes de ltex

Lentes de seguridad

Cubre pelo (cofia)

Cubre boca

Zapatos cerrados

b) Medidas de proteccin para el personal del laboratorio

Toda persona que trabaje en el laboratorio deber traer


puesta su bata, as como lentes de seguridad y dems
equipo de proteccin personal.

Se prohbe fumar e ingerir alimentos y bebidas.

Estrictamente prohibido sentarse en las mesetas.

No jugar en el laboratorio

Realizar la prctica de acuerdo al manual

jams se debe iniciar una prctica sin estar seguro de lo que


se va a hacer

Materiales:
Parte 1
MATRAZ ERLENMEYER 125 ML.
PROBETA DE 50 ML
PIPETA GRADUDAD DE 5 ML
PIPETA GRADUADA DE 10ML
VIDRIO DE RELOJ
EMBUDO PARA FILTRACION
ESPATULA
PAPEL FILTRO
PIZETA
PERILLA DE HULE

Cantidad
1
4
3
2
3
2
1
2
1
2

Parte 2
ESPTULA
TUBO DE NESSLER
TUBO DE COMPARACIN 12 MM
PESAFILTRO
PINZAS PARA PESAFILTRO
CRISOL
PROPIPETA
MECHERO
TRIPIE Y TELA DE ALAMBRE
CON ASBESTO
PIPETA GRADUADA DE 5ML
PIPETA GRADUADA DE 10ML
PERILLA DE HULE
PIZETA

Cantidades
1
2
4
1
1
1
1
1
1

Parte 3
ESPTULA
TUBO DE NESSLER
TUBO DE COMPARACIN 20 MM

Cantidad
1
2
4

2
1
1
1

PIPETA GRADUADA DE 1 ML
ML PIPETA GRADUADA DE 5 ML
PIPETA GRADUADA DE 10 ML
PROBETA DE 50 ML
EMBUDO DE FILTRACIN
MATRAZ VOLUMTRICO 100 ML
ML MATRAZ VOLUMTRICO 24
ML
PAPEL PH
MATRAZ ERLENMEYER 125 ML
PIZETA
PERILLA DE HULE
MORTERO CON PISTILO
AGITADOR DE VIDRIO
PAPEL FILTRO
Sustancias:

2
2
1
1
1
1
2

Parte 1
ALCOHOL
CLOROFORMO
ETER ETLICO
AGUA DESTILADA
ACIDO ACETILSALICILICO
CLORURO FERRICO
HIDROXIIDO DE SODIO
ACIDO SULFURICO

CANTIDAD
1L
1L
1L
3L
100G
9G
4G
20ML

Parte 2
ALCOHOL
SULFATO DE HIDRAZINA
HEXAMIN
CLORURO DE COBALTO
CIDO ACETILSALICLICO
CLORURO FERRICO
SULFATO CUPRICO
CIDO CLORHDRICO
GEL DE SLICE
CIDO SULFRICO

Cantidad
1L
1G
2.5G
6G
5G
4.6G
6.3G
50ML
100G
100ML

Parte 3

Cantidad

2
1
1
1
1
1
1

ALCOHOL
NITRATO DE PLATA
ACIDO SALCILICO
SULFATO FERRICO AMONIACO
CIDO ACETILSALICLICO
CLORURO FERRICO
CLORURI DE COBALTO
ACIDO CLORHIDRICO
ACIDO NITRICO
ACIDO SULFURICO
MATERIAL
PARA
PREPARAR
SOLUCIONES REACTIVOS
MATRACES VOL. DE100ML
MATRACES VOL. DE 50 ML
ML MATRACES VOL. DE 10 ML
PIPETAS GRADUADAS DE 2ML
PIPETAS GRADUADAS DE 5ML
Equipo:

1L
1G
2.5G
6G
5G
4.6G
6.3G
51ML
101G
100ML

Parte 1
PARRILLA DE CALENTAMIENTO
BALANZA ANALTICA
ESTUFA PARA SECAR 200 C
APARATO PARA
PUNTO DE
FUSION

Cantidad
1
1
1
1

Parte 2
DESECADOR
BALANZA ANALTICA
MUFLA 800 C
ESTUFA PARA SECAR
CAMPANA DE EXTRACCIN

Cantidad
1
1
1
1
1

2
2
5
2
2

Parte 3
Cantidad
PARRILLA DE CALENTAMIENTO 1
CON AGITADOR
BALANZA ANALTICA
1

Procedimiento:
Parte 1
Descripcin:
Observar en un vidrio de reloj, un mnimo de 500 mg de la muestra. la
muestra debe ser polvo blanco, cristalino. Es estable en aire seco; en
aire hmedo se hidroliza gradualmente a cidos saliclico y actico.
Solubilidad:
Disolver en un matraz Erlenmeyer de 125 ml una cantidad suficiente
de la muestra en alcohol, cloroformo, ter dietlico y agua. La muestra
debe ser fcilmente soluble en alcohol; soluble en cloroformo y ter
dietlico; ligeramente soluble en agua.
Ensayos de identidad:
a) Calentar 50 mg de la muestra en 2 ml de agua durante varios
minutos, enfriar y agregar 0.1 ml de sr de cloruro frrico; aparece
un color rojo-violeta que no se modifica al agregar alcohol.
b) Calentar a ebullicin durante 3 minutos 200 mg de la muestra con
4 ml de sr de hidrxido de sodio, enfriar y agregar 5 ml de sr de
cido sulfrico. se forma un precipitado blanco y cristalino. Filtrar,
lavar el precipitado con agua y secar a 105 c; funde a 159 c
aproximadamente (cido saliclico).
c) mga o511. Calentar 20 mg del residuo obtenido en la prueba b con
20 ml de agua, enfriar. La solucin resultante da reaccin positiva
a las pruebas de identidad para salicilatos (las soluciones de
salicilatos, ligeramente diluidas con sr de cloruro frrico, producen
un color violeta).

Parte 2
Aspecto de la solucin: mga 0121. Preparar una solucin de 1 g de la
muestra, en 9 ml de alcohol. la solucin es clara.

Color de la solucin: mga 0181. Mtodo ii. Preparar una solucin de 1 g


de la muestra, en 9 ml de alcohol. El color de la solucin de la muestra
no excede al de la solucin de comparacin b9.
Perdida por secado: mga 0671. No ms de 0.5 por ciento. Secar sobre
gel de slice, durante 5 horas.
Residuo de la ignicin: mga 0751. No ms de 0.1 por ciento
Parte 3
Sustancias fcilmente carbonizables:
Mga 0881. Disolver 500mg de la muestra en 5 ml de sr de cido
sulfrico. La solucin no es ms oscura que la solucin de comparacin
xv111 (mga. tabla 111).
Cloruros.
Mga 0161. No ms de 140 ppm. Colocar a ebullicin 1.5 g de la muestra
con 75 ml de agua durante 5 minutos, enfriar, agregar agua suficiente
para restablecer el volumen original. En 25 ml del filtrado no hay ms
cloruros que los correspondientes a 0.1 ml de solucin 0.02n de cido
clorhdrico.
Sulfatos:
Mga 0861. No ms de 400 ppm. en 25 ml del filtrado preparado para la
prueba de cloruros, no hay ms sulfatos que los correspondientes a 0.2
ml de sv de cido sulfrico 0.002 n
cido saliclico: no ms de 0.1 por ciento.
Sulfato frrico amnico. Agregar 1 ml de solucin de cido clorhdrico 1 n
a 2 ml de sr de sulfato frrico amnico y diluir a 10 ml. Preparacin de
la muestra. Disolver 1 g de la muestra en suficiente alcohol para obtener
10 ml. Preparacin de referencia. Preparar una solucin de la sref de
cido saliclico que contenga 0.1 mg/ ml.
Procedimiento. En dos tubos de comparacin, depositar por separado 48
ml de aguay 1 ml de solucin diluida, recientemente preparada, de
sulfato frrico amnico. Agregar a uno de los tubos 1 ml de la
preparacin de la referencia y al otro tubo agregar 1 ml de la
preparacin de la muestra, agitar el contenido de ambos tubos. Despus

de 30 s, el color que contiene la preparacin de la muestra no excede a


la del tubo que contiene la preparacin de referencia.
Resultados
Parte 1:
El acido acetilsaliclico es soluble :
Cloroformo
Agua destilada
Alcohol
ter etlico

Soluble
Poco soluble
Muy soluble
Soluble

de
por
Parte2: aspecto

No se logro disolver totalmente.

Este tiene un color blanco

Se fromo un presipitado blanco

Parte 3:

Este presento un
color
violeta
fuerte
despus
ser
calentado
3 min.

Al meter el precipitado a la estufa, por algn motive este se quem, ya


que no contaba con la temperatura adecuada.

DAR UNA PEQUEA


INTRODUCCIN
DEL
MANEJO DE LA FEUM RELACIONADO CON LA MONOGRAFA DEL CIDO
ACETILSALICLICO MATRIA PRIMA.
2.- EN QUE SE BASAN LAS PRUEBAS DE IDENTIDAD Y CUAL ES EL
CRITERIO PARA NO VERIFICAR TODAS LAS PRUEBAS REPORTADAS EN LA
MONOGRAFA DE UNA SUSTANCIA?
3.- QU ESTABLECE LA THE UNITED STATES PHARMACOPEIA, 27ST ED.,
NATIONAL FORMULARY 22 TH, PARA LA PRUEBA DE SOLUBILIDA?