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Daniela Schiavo
Qumica de Aplicaes
daniela.schiavo@agilent.com
Agenda
- Conceitos gerais
- Instrumentao
- Diferentes tipos de atomizadores
- Figuras de mrito: limites de deteco e quantificao e exatido
- Aspectos Prticos
Conceitos gerais
A espectrometria de absoro atmica (AAS)
um tcnica espectroanaltica para determinaes
quantitativas de elementos baseada na absoro da
radiao por tomos livres no estado gasoso.
Atomic Absorption Spectrometry
B. Welz and M. Speling, Wiley-VCH, Weinheim, Germany,
1999
Conceitos gerais
Princpios bsicos da espectrometria de absoro atmica:
Gerar nuvem de tomos no estado fundamental
Incidir na nuvem de tomos radiao com comprimento
de onda adequado
Diferenciar sinal de absoro atmica de sinal de
absoro de fundo (absoro molecular e espalhamento
de radiao)
Conceitos gerais
Conceitos gerais
tomo de Na
Conceitos gerais
Conceitos gerais
High
Conc
Instrumentao
Light-sensitive detector
Electronic readout system
0.723
Resonance Line
Hollow cathode
lamp ( light source)
Resonance
Non-resonance
Fill Gas
10
Atomizer
(flame, furnace
or hydride)
Solution
(blank, standards
or sample)
Monochromator
Lamp Code
Pyrex Envelope
Circuit
Cathode
Quartz
End Window
Graded Seal
Base
Anode
Electrical Contacts
Alignment Pin
11
Getter
Glass
Shield
Instrumentao
12
Atomizadores
13
Forno de grafite
Dry
Secagem
Ash
Pirlise
Gas
Stop
Parada
dos gases
Atomize
Atomizao
Clean Out
Limpeza
Cool Down
Temperatura (C)C
TEMPERATURE
3000
2500
2000
1500
Resfriamento
1000
500
0
0
20
40
60
80
TIME (seconds)
Tempo
(s)
100
120
Forno de grafite
Ar
Solvente
Ar
Gota
Secagem abaixo do ponto de ebulio
do solvente (80-200 oC)
SECAGEM
Resduo slido
Forno de grafite
Ar
Ar
Resduo slido
Aquecimento para mxima
remoo da matriz (3501600oC)
PIRLISE
Resduo de
decomposio
Compostos refratrios so
formados na forma de xidos
Forno de grafite
Resduo de
decomposio
Aquecimento rpido do
forno (1000o-2000oC/sec)
Vaporizao do resduo
slido em uma nuvem
atmica no caminho tico
(1800-3000 oC)
Parada no fluxo
de gases
ATOMIZAO
Nuvem atmica
Forno de grafite
Absorbncia
Tpirlise
Temperatura
Tatomizao
Sensibilidade
100 g/L Pb @ 217.0 nm
Absorbance
0.936
0.004
19
Furnace Signal
for 10 L
Flame Signal
Absoro Atmica
Absorbncia
Gerao de hidretos
21
Reao qumica
Ge (IV) GeH4(g)
Pb(IV) PbH4(g)
VAPOR FRIO
Hg nico elemento que a P
ambiente forma um gs
Agente redutor: Sn2+/H+ ou
NaBH4/H+
Gerao de Hidretos
23
N20 utilizado para: Al, As, B, Ba, Be, Ca, Dy, Er, Eu, Gd, Ge, Hf, Ho, La, Lu. Mo, Nb, Nd, Os,
P, Pr, Re, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Ti, Tm, V, W, Y, Yb & Zr
24
25
26
(excitao do on)
Em direo a chama
-1eM(g) M*(g)
(excitao do aerossol)
MX(g)
(vaporizao do lquido)
MX(l)
(fuso do cristal)
MX(s)
(vaporizao do solvente)
MX(l)
(formao aerossol)
MX(l)
27
28
29
30
32
I0
Composto
molecular
It
I0 = It
Absorbncia = 0
34
MO + H
MO + H2
M+H
MH
M+C
MC
MO + C
MO + CO2
M + M + O
MA + B
35
MO
M + CO
MCO3
MMO
MB + A
36
37
39
40
41
42
Elemento
(nm)
Interferente
(nm)
Fe
271,903
Pt
271,904
Fe
279,470
Mn
279,482
Fe
285,213
Mg
285,213
Fe
287,417
Ga
287,424
Fe
302,064
Cr
302,067
Fe
324,728
Cu
324,754
Fe
327,445
Cu
327,396
Fe
338,241
Ag
338,289
Fe
352,424
Ni
352,454
Fe
396,114
Al
396,153
Absoro Atmica
Corretor de fundo
I
n
t
e
n
s
i
t
y
1
0.8
0.6
0.4
0.2
Normal Range
190-300 nm
No D2
425-900 nm
190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 410 430 450 470 490
Wavelength
43
Chama
Forno
Ag
1.7
0.020
Al
20.0
0.10
As
42.0
0.22
Cd
1.5
0.010
Cr
5.0
0.04
Ni
5.8
0.40
Pb
14.0
0.20
Tl
15.0
0.25
44
Figuras de Mrito
O QUE SO FIGURAS DE MRITO?
elementar
instrumental
45
Figuras de Mrito
QUAIS SO AS FIGURAS DE MRITO DE AA?
Limite de deteco
Limite de quantificao
Exatido
Repetibilidade
Reprodutibilidade
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Figuras de Mrito
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Figuras de Mrito
Exatido
Exatido: aproximao entre o valor medido
experimentalmente e o valor correto.
Estimativa: uso de materiais de referncia certificados
48
49
Preciso
Exatido
Preciso
Exatido
Preciso
Exatido
Preciso
Exatido
Ti
Tempo
P
50
Obrigada!
Questes?
Agilent MP-AES
daniela.schiavo@agilent.com