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INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO

CURSO TECNICO EM METALURGIA E MATERIAIS


QUIMICA ANALITICA

MARCOS VINICIUS DOS SANTOS MARQUES


JULIA LURDES
VIVIANE ARAUJO
WELDER PIMENTA
SIMONE FONTES

ABSORO ATOMICA

FEVEREIRO - 2014
VITORIA - E.S

MARCOS VINICIUS DOS SANTOS MARQUES


JULIA LURDES
VIVIANE ARAUJO
WELDER PIMENTA
SIMONE FONTES

ABSORO ATOMICA

Trabalho acadmico em grupo apresentado a disciplina de


Qumica Analtica Do Curso Tcnico De Metalurgia e
Materiais Do Instituto Federal Do Esprito Santo - IFES ,
Referente ao tema Absoro Atmica.

PROF. RODRIGO OTAVIO FESTA PERDIGO

SUMRIO

1. INTRODUO
2. OBJETIVO
3. CONCLUSO
4. AGRADECIMENTO
5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

INTRODUO

Considerada como uma tcnica analtica bem sucedida, a absoro atmica uma
das mais utilizadas na determinao de elementos em baixas concentraes, que
esto presentes numa variedade de amostras, sejam estas lquidas, slidas, em
suspenso, e at mesmo gasosas, podendo estar associada a sistemas de anlise
em fluxo e permitir estudos de especiao importantssimos para rea metalrgica
Todas as aplicaes analticas modernas da absoro atmica tiveram origem a
partir de trabalhos publicados no final da dcada de 50, que propuseram pela
primeira vez o uso da absoro atmica para anlises qumicas. deve-se
reconhecer que o uso da absoro atmica muito contribuiu para o progresso
cientfico nestas ultimas seis dcadas para nossa atualidade.
Neste sentido, apresenta-se a seguir uma reviso envolvendo o uso da absoro
atmica para determinaes multi-elementares, registrando os esforos realizados
por diversos pesquisadores na busca pelo desenvolvimento instrumental, apontando
as tendncias evolutivas desta tcnica, focalizando suas aplicaes analticas.

OBJETIVO
Este trabalho em grupo apresenta uma viso geral do caminho percorrido para a
absoro atmica , mostrando uma linha dos acontecimentos histricos em seu
desenvolvimento e sua criao como uma tcnica multielementar. Alm disso, os
esforos realizados por vrios pesquisadores, atravs da busca da evoluo
instrumental, os avanos, vantagens, limitaes e tendncias desta abordagem
esto relacionados. Focando em engloba em nossa pesquisa absoro atmica para
rea de metalurgia.

HISTORIA DA ABSORO ATOMICA

A absoro atmica teve papel fundamental no desenvolvimento da qumica. Esta


pgina da histria teve incio com os experimentos de Joannes M. Marci, em 1648,
atravs de suas observaes a respeito da origem do arco-ris com bases no
espalhamento da luz solar nas gotculas d'gua. Mais tarde, em 1672, Isaac Newton
descrevia a decomposio e recomposio da luz do sol por um prisma. Da por
diante, vrios experimentos foram realizados com o espectro oriundo da
decomposio da luz solar, a exemplo da descoberta da regio do infravermelho
pelo ingls William Herschel, em 1800, e a regio do ultravioleta em 1801, pelo
alemo Johann W. Ritter e o ingls William H. Wollaston. Wollaston tambm
descobriu as linhas escuras no espectro obtido a partir da luz do sol; linhas essas
que foram explicadas em 1820 por Brewster como sendo ocasionadas pelo processo
de absoro da radiao na atmosfera do sol. Joseph Fraunhofer observou os
espectros de linhas emitidos por alguns elementos qumicos. Em 1859, o qumico
Robert W. Bunsen em parceria com o fsico Gustav R. Kirchhoff criaram um
espectroscpio que lhes permitia observar as linhas de emisso de elementos
qumicos que eram excitados em uma chama no luminosa (queimador de Bunsen).
Com o uso desse equipamento, descobriram dois novos elementos qumicos, o
csio e o rubdio.
Desde a descrio do processo de emisso e absoro de energia radiante por
tomos na chama por Kirchhoff e Bunsen em 1860, a emisso atmica prendeu a
ateno dos pesquisadores, sendo escolhida como tcnica analtica na
determinao de metais, principalmente na indstria metalrgica. Nestes quase 100
anos, o fenmeno da absoro de energia radiante por tomos livres no estado
gasoso presentes em uma chama foi ento esquecido, at mesmo pela falta de
componentes necessrios para o avano das pesquisas, at que em 1954 o cientista
australiano Alan Walsh props uma tcnica analtica para determinao de metais, a
espectrometria de absoro atmica em chama (FAAS - Flame Atomic Absorption
Spectrometry), baseada justamente neste fenmeno, e que s foi completamente
aceita a partir de 1960. At ento, a comunidade cientfica no demonstrou grande
interesse pelo trabalho de Walsh, com exceo do cientista russo Boris L'vov, que, 2
anos aps Walsh ter apresentado pela primeira vez a espectrometria de absoro
atmica como tcnica elementar, props um espectrmetro de absoro atmica
que utilizava um forno de grafite como atomizador eletrotrmico (GF AAS - Graphite
Furnace Atomic Absorption Spectrometry), obtendo assim, uma reduo bastante
significativa dos limites de deteco.
Inicialmente, Walsh levantou a possibilidade de utilizar uma fonte contnua de
radiao, porm, seriam necessrios monocromadores de alta resoluo para isolar
as linhas espectrais e garantir a relao entre a absoro e a concentrao, o que
na poca era impraticvel. Walsh props ento o uso de lmpadas de emisso de

linhas espectrais atmicas, cujas larguras so mais estreitas que as linhas de


absoro. Foram empregadas lmpadas de catodo oco (HCL - hollow cathode
lamps) como fontes de linha. Estas lmpadas foram propostas inicialmente por
Paschen, em 1916, porm, naquela poca eram instveis e apresentavam
dificuldades de operao, pois necessitavam de uma atmosfera de argnio de 1 KPa
que deveria ser continuamente bombeada. A soluo encontrada por Walsh e
colaboradores foi confeccionar as HCLs em tubos selados de vidro com janela de
quartzo. As HCLs foram, ento, peas fundamentais para o desenvolvimento do
espectrmetro de absoro atmica, dispensando o emprego de monocromadores
de alta resoluo.

Ao longo dos anos foram ocorrendo novos avanos que contriburam para o
desenvolvimento da AAS (Atomic Absorption Spectrometry), a exemplo da cmara
de pr-mistura acoplada aos queimadores dos espectrmetros de chama, da
lmpada de catodo oco de alta intensidade, da introduo do conceito STPF
(stabilized temperature platform furnace), por Slavin et al.. Ocorreram tambm
pesquisas e aplicao de novas fontes de radiao como as lmpadas de descarga
sem eletrodo (EDL - electrodeless discharge lamps), HCLs multi-elementares e o
uso de laser de diodos. As lmpadas multi-elementares foram propostas e muito
usadas em meados da dcada de 60. Estas s so aplicveis a grupos de
elementos com propriedades similares, desde que os elementos combinados na
lmpada no apresentem interferncias espectrais entre si. Por causa das suas
intensidades de emisso reduzidas, comparadas com as HCLs mono-elementares,
estas fontes de radiao no obtiveram ampla aplicao.
A espectrometria de absoro atmica atraiu bastante interesse, mostrado pelo
crescente nmero de publicaes a partir de 1960, devido a sua simplicidade e baixo
custo de operao. Este interesse mais evidenciado analisando-se o nmero de
laboratrios que adquiriram este equipamento, principalmente os laboratrios
industriais.
Com o desenvolvimento, a passos largos, da espectrometria de emisso ptica com
plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e da espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), as vantagens e desvantagens de cada
tcnica passaram a ser comparadas.
A absoro atmica apresenta algumas vantagens quando comparada com a
tcnica de emisso ptica:
Vantagens :tais como, menor custo do equipamento, menor custo operacional,
facilidade de operao, alm do reduzido nmero de linhas espectrais, que acarreta
uma possibilidade bem menor de interferncia por sobreposio de linhas.

Desvantagens: a espectrometria de absoro atmica apresenta faixa linear de


trabalho relativamente pequena, menor freqncia analtica quando se utiliza
atomizao eletrotrmica, elementos no metlicos como fsforo e enxofre no so
determinados facilmente e, principalmente, considerada uma tcnica analtica
mono-elementar, fato que reconhecido como a maior desvantagem.
Com base no desenvolvimento da ICP OES, comearam a aparecer previses a
respeito do abandono da AAS como tcnica analtica. Em 1989, Hieftje publicou uma
reviso onde demonstrou a reduo no nmero de publicaes acadmicas que
faziam uso da espectrometria de absoro atmica, a partir da chamou a ateno a
respeito da possibilidade desta tcnica analtica cair em desuso e ser retirada do
mercado at o ano de 2000, caso esta tendncia continuasse e se no houvesse
novos avanos tecnolgicos.

Atualmente, verifica-se que a AAS ainda bastante empregada e que ganha


bastante fora com o emprego de tcnicas de injeo em fluxo e possibilidade de
separao e pr-concentrao instantneo. Segundo Sneddon e colaboradores, o
uso e o interesse pela AAS no so representados pelo nmero de publicaes, que
so indicativos do interesse acadmico, mas sim, pelo nmero de laboratrios que
fazem uso desta tcnica.

CONCLUSO

No incio, as lmpadas de catodo oco surgiram como uma soluo elegante para a
falta de tecnologia que permitisse o uso de fontes contnuas, sendo assim foram
consideradas peas fundamentais ao desenvolvimento da AAS.
Assim como as lmpadas de catodo oco, o sistema composto de fonte contnua,
monocromadores de alta resoluo e detectores de estado slido marcaram a

histria da espectrometria de absoro atmica. Os avanos obtidos com este


sistema, dentre eles o alto poder de resoluo, a melhoria da razo sinal/rudo e o
uso de apenas uma fonte de radiao cobrindo toda a faixa espectral de uso na AAS
convencional e mais outras linhas do espectro necessrias determinao de
elementos cujas fontes de linhas no tinham ainda sido confeccionadas, abrem
novas possibilidades para a AAS. Outra conquista de grande importncia foi o
aumento significativo da freqncia analtica obtida com o desenvolvimento de
instrumentos capazes de realizar determinaes multi-elementares seqenciais em
FAAS.
Aliado s to conhecidas qualidades da AAS, a exemplo da simplicidade, do baixo
custo de operao e da baixa possibilidade de interferncias espectrais, todo o
avano recentemente alcanado reafirma a AAS como uma importante tcnica de
determinao elementar de metais e alguns ametais. Tais avanos incluem a
aplicao de novos procedimentos para introduo de amostras em suspenso,
slidas e na fase gasosa; o uso de sistemas alternativos de atomizao, como o
filamento de tungstnio e o forno-filtro com aquecimento transversal; fontes
contnuas de radiao; sistemas de alta resoluo, abrangendo os arranjos de
detectores de carga acoplada e detectores de estado slido; utilizao de
padronizao interna para minimizar erros e possveis efeitos interferentes.
Mesmo havendo desafios a serem superados na determinao multi-elementar, a
AAS alcanou avanos que mais uma vez a colocam nos rumos para suprir os
anseios da qumica moderna.

AGRADECIMENTOS
Ao docente Rodrigo Otavio Festa Perdigo pela oportunidade da pesquisa e
aconselhamento sobre todas etapas do trabalho, pelo seu empenho em fornecer
conhecimento de tal assunto to importantssimo para nossa formao e
qualificao, para determinados assunto que podero fazer parte do nosso cotidiano
de trabalho como futuros Tcnicos Metalrgicos.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS