Práticas Química

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014
Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Cincias Exatas
Departamento de Qumica
ANLISE VOLUMTRICA
Experimentos
Profa. Denise Lowinsohn

Tcnica: Brbara Lara Ferreira
Juiz de Fora - MG
I semestre 2014
NDICE
Noes elementares de segurana.........................................................................................................................
Apresentao..................................................................................................................................................
Segurana no laboratrio...........................................................................................................................
Caderno de laboratrio..............................................................................................................................................
Relatrios....................................................................................................................................................................
Cronograma e Referncias Bibliogrficas.............................................................................................................
Limpeza de material de vidro.....................................................................................................................................
10
Pesagem em balanas analticas................................................................................................................................
10
Cuidados necessrios em operaes de rotina no laboratrio........................................................................
11
Pesagem..............................................................................................................................................................
11
Medida do Volume...........................................................................................................................................
11
Preparo de Solues.......................................................................................................................................
11
Titulao............................................................................................................................................................
11
1. Aferio de material volumtrico........................................................................................................................
12
1. 1. Aferio de balo volumtrico...........................................................................................................
12
1.2. Aferio da bureta.................................................................................................................................
12
1.3. Aferio de pipeta..................................................................................................................................
13
1.3.1 Instrues para uso de uma pipeta.................................................................................................
13
Titulao cido-base.....................................................................................................................................................
15
2. Preparo e diluies de solues padres...........................................................................................................
15
Procedimento e cuidados na preparao das solues.......................................................................................
15
2.1. Soluo NaOH..........................................................................................................................................
15
2.2. Soluo de H2SO4...................................................................................................................................
15
2.3. Aferio ou padronizao de solues.............................................................................................
16
2.3.1. Aferio da soluo de NaOH com biftalato de potssio (padro primrio) .................
16
2.3.2.
Determinar
concentrao
da
soluo
de
H2SO4
com
soluo de NaOH
padronizada.................................................................................................................................................................
16
3. Determinao de cido actico no vinagre.....................................................................................................
17
4. Determinao de cido acetilsaliclico em medicamentos...........................................................................
17
5. Determinao da acidez total em vinhos..........................................................................................................
18
6. Determinao da concentrao de cido fosfrico em uma amostra......................................................
18
6.1 Procedimento ...........................................................................................................................................
18
6.2 Procedimento ...........................................................................................................................................
19
Titulao por precipitao..........................................................................................................................................
20
7. Mtodo de Mohr: Aferio de uma soluo de agno3 com uma soluo de NaCl (padro primrio)...........
20
8. Mtodo de Mohr: Determinao de cloreto em soro fisiolgico...............................................................
20
9. Determinao da concentrao de iodeto com uma soluo de nitrato de prata (padro

secundrio) pelo Mtodo de Fajans - titulao direta......................................................................................
21
10. Determinao da concentrao de ons brometo com uma soluo de nitrato de prata (padro
secundrio) pelo Mtodo de Volhard - titulao pelo resto ou de retorno...............................................
21
Titulao por complexao.........................................................................................................................................
22
11. Aferio de uma soluo de cido etilenodiaminotetractico (EDTA) com carbonato de clcio
(padro primrio) ..........................................................................................................................................................
22
12. Determinao da dureza da gua.......................................................................................................................
23
12.1. Determinao da dureza da gua do mar.....................................................................................................
23
13. Determinao de clcio e magnsio em amostras de calcrio..................................................................
24
13.1 Preparo da soluo de calcrio...........................................................................................................
24
13.2.1 Dosagem do clcio......................................................................................................................
24
13.2.2 Dosagem do clcio e do magnsio.........................................................................................
24
14. Determinao da concentrao de ons Fe 3+ e Al3+
25
Titulao redox..............................................................................................................................................................
26
Permanganimetria............................................................................................................................................
26
15. Aferio de uma soluo de permanganato de potssio com oxalato de sdio (padro
primrio). ........................................................................................................................................................................
27
16. Determinao do teor perxido de hidrognio e volumes de oxignio em amostras de gua

oxigenada comercial. ....................................................................................................................................................
27
Iodometria........................................................................................................................................................
29
17. Aferio de uma soluo de tiossulfato de sdio com dicromato de potssio (padro
primrio), mtodo indireto. .......................................................................................................................................
30
18. Determinao de cobre em esponjas de uso domstico (titulao indireta)......................................
30
QUI - 095 ANLISE VOLUMTRICA - 2014 1o sem.

ROTEIRO DE LABORATRIO
NOES ELEMENTARES DE SEGURANA
APRESENTAO
Este texto foi preparado conjuntamente pela CIPA (Comisso Interna de
Preveno a Acidentes) e alguns docentes dos cursos introdutrios de laboratrio.
Seu objetivo prevenir a ocorrncia de acidentes durante a realizao de
experimentos e esse objetivo somente ser alcanado com sua colaborao.
Quando estamos no Departamento de Qumica, estamos expostos s mais
variadas situaes de risco devido prpria natureza da atividade que se desenvolve
aqui. Por exemplo: substncias corrosivas e/ou txicas, materiais radioativos e
radiaes de uma maneira geral fazem parte de nosso dia-a-dia. O primeiro passo
para se evitar um acidente saber reconhecer as situaes que podem desencadelo, a partir da h uma srie de regras bsicas de proteo individual e coletiva que
devem ser conhecidas e aplicadas. Nas pginas seguintes voc encontrar um
grande nmero dessas recomendaes; segui-las no somente contribuir para seu
bem estar pessoal como tambm para sua formao profissional.
SEGURANA NO LABORATRIO
SEGURANA assunto de mxima importncia e especial ateno deve ser
dada s medidas de segurana pessoal e coletiva em laboratrio. Embora no seja
possvel enumerar aqui todas as causas de possveis acidentes em um laboratrio,
existem certos cuidados bsicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser
observados:
1.
2.
3.
4.
Siga rigorosamente as instrues fornecidas pelo professor.

Nunca trabalhe sozinho no laboratrio.
No brinque no laboratrio.
Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que no haja danos
pessoais ou materiais.
5. Encare todos produtos qumicos como venenos em potencial, enquanto no verificar
sua inocuidade, consultando a literatura especializada.
6. No fume no laboratrio.
7. No beba e nem coma no laboratrio.
8. Use jaleco apropriado.
9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realizao dos
experimentos.
10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis (acetona, lcool, ter, etc...)
prximos chama.
11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis expostos ao sol.
12. Evite contato de qualquer substncia com a pele.
13. Trabalhe calado e nunca de sandlias.
14. Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e/ou vapores txicos
devem ser realizadas na cmara de exausto (capela).
15. Ao preparar solues aquosas diludas de um cido, coloque o cido concentrado na
gua, nunca o contrrio.
16. Nunca pipete lquidos custicos ou txicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aquea o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega
ou para si mesmo.
18. Sempre que necessrio proteja os olhos com culos de proteo.
19. No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos.
20. No jogue resduos de solventes na pia ou no ralo; h recipientes apropriados para
isso.
21. No jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espcie nas caixas de areia. Tambm
no jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente especfico para
fragmentos de vidro.
22. No coloque sobre a bancada de laboratrio bolsas, agasalhos, ou qualquer material
estranho ao trabalho que estiver realizando.
23. Caindo produto qumico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com gua. A
seguir, procure o tratamento especfico para cada caso.
24. Saiba a localizao e como utilizar o chuveiro de emergncia, extintores de incndio e
lavadores de olhos.
25. Nunca teste um produto qumico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa
parecer).
26. No aconselhvel testar um produto qumico pelo odor, porm caso seja necessrio,
no coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os
vapores que se desprendem do frasco.
27. Se algum produto qumico for derramado, lave o local imediatamente.
28. Verifique que os cilindros contendo gases sob presso esto presos com correntes ou
cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificao no andamento da
experincia e na quantidade de reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
31. No aquea lquido inflamvel em direto na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termmetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja
sempre as mos com um pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rtulo do frasco para ter
certeza de que aquele o reagente desejado.
34. Verifique se as conexes e ligaes esto seguras antes de iniciar uma reao
qumica,
35. Abra os frascos o mais longe possvel do rosto e evite aspirar ar naquele exato
momento.
36. No use lentes de contato.
37. Apague sempre os bicos de gs que no estiverem em uso.
38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e no usado. Ele
pode ter sido contaminado.
39. No armazene substncias oxidantes prximas a lquidos volteis e inflamveis.
40. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento
prolongado ou que libere grande quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma
aparncia do frio.
42. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos.
CADERNO DE LABORATRIO
A funo de um caderno de laboratrio ter o registro do que se fez e do que
se observou e dever ser compreensvel a qualquer pessoa. De maneira que voc
ou qualquer outra pessoa possa repetir os experimentos.
As folhas do caderno devem ser numeradas de forma consecutiva.
Organize o caderno para receber os dados numricos antes de ir para o laboratrio
(ex. tabela para registro dos dados obtidos na prtica e lacunas para registros dos
dados que sero calculados, anote sempre o nome e a concentrao das solues
utilizadas no experimento, volumes das alquotas das amostras e solues, massas
pesadas, etc).
Anteceda cada conjunto de registro com um cabealho com data (ex. ttulo do
experimento e data da execuo).
Escreva as equaes qumicas balanceadas para cada reao que ser usada.
Sempre registre os nomes dos arquivos em computadores que foram gerados com os
dados obtidos nos experimentos.
Registros obtidos em equipamentos de medida, grficos obtidos com o tratamento de
dados, figuras e etc, devem ser anexados ao caderno juntamente com algum
comentrio.
Um caderno de laboratrio dever constar:
1. Ttulo do experimento.
2. Um breve enunciado dos princpios nos quais a analise baseada.
3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumes ou respostas instrumentais
necessrios para calcular os resultados.
4. Equaes para s principais reaes envolvidas na anlise
5. Equaes mostrando como os resultados foram calculados.
6. Comentrios sobre o conjunto de dados e sua preciso e exatido.
Um resumo das observaes que do sustentao a validade de um resultado
especifico ou de toda anlise sua concluso.
RELATRIOS DE QUI 095

O trabalho cientfico realizado por uma pessoa ou um grupo s poder ter
utilidade para outras pessoas, se adequadamente transmitido. A forma de transmisso
mais difundida a da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos,
relatrios, artigos cientficos e livros, dependendo da extenso, importncia e pblico
a ser atingido.
Nos laboratrios acadmicos e industriais so muito empregados os relatrios
de experincias realizadas.
No existem normas rgidas da sua elaborao, mas, devido sua provvel
importncia na carreira profissional do aluno, sero dadas algumas recomendaes
que lhe sero teis no progressivo aperfeioamento da sua tcnica de redao
cientfica.
Ao fazer um relatrio, o aluno deve conhecer claramente a questo abordada
pela experincia e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulao sinttica
servir de linha diretriz para toda a redao, impedindo que se perca em divagaes
sobre assuntos colaterais ou consideraes sobre detalhes sem importncia.
A linguagem empregada dever ser concisa, correta e precisa.
A redao dever ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados,
recomendando-se expor os resultados das observaes e experincias no
passado, reservando o presente para as generalidades ou para as referncias a
condies estveis.
conveniente recorrer a tabelas e grficos, pois permitem concentrar
grande quantidade de informaes.
Os valores numricos devero estar acompanhados de unidades de medida
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema. A unidade de medida dever ser
includa tambm no cabealho das tabelas e nos eixos das figuras.
Sempre que os valores numricos forem muito grandes ou pequenos, convm
multiplicar o valor por uma potncia inteira de dez para que o nmero fique com um ou
dois algarismos antes da vrgula, e com tantos quantos forem necessrios para
expressar a preciso aps a vrgula.
Aps a redao do rascunho do relatrio, este dever ser examinado
criticamente, como se estivesse sendo lido por uma pessoa estranha, verificando-se a
clareza com que expressa cada idia e se no se pode faz-lo com menor nmero
de palavras, eliminando-se adjetivos suprfluos, construes perifrsticas e repetio
do mesmo assunto em pontos diferentes do relatrio.
O melhor relatrio aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta.
A seguir, ser dado um esquema sugestivo para os relatrios. A existncia, a
organizao e o contedo de cada parte dependero da experincia realizada.
TTULO DA PRTICA:
1. INTRODUO
- Fundamentos da tcnica ou mtodo.
- Aspectos relevantes sobre a amostra analisada
- Equaes matemticas.
2. OBJETIVO(S) DA EXPERINCIA
3. PARTE EXPERIMENTAL
- Materiais, aparelhos, reagentes e solues utilizados (especificaes dos reagentes, grau de
pureza, concentrao das solues, etc).
- Procedimento ou esquema simplificado da montagem experimental.
- Discusso de alguns detalhes tcnicos ou caractersticas da instrumentao usada.
- Observaes sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificaes e comportamento no
esperado.
4. RESULTADOS
- Reaes qumicas
- Tabelas com os dados obtidos e os resultados calculados. Identificao das tabelas com nmero e
ttulo, legendas.
- Grficos e registros. Identificao das figuras (grficos ou registros) com nmero, ttulo,
legendas, etc.
- Resultados finais.
5. DISCUSSO DOS RESULTADOS
- Principais fontes de erros, apreciao do seu efeito sobre os resultados e possibilidades de
diminu-los.
- Comparao dos resultados com valores publicados na literatura ou obtidos pelos outros grupos
que realizaram a experincia, tentando justificar diferenas encontradas.
- Discusso das vantagens, potencialidades e limitaes da tcnica empregada quando comparada
com outras, dificuldades encontradas e comportamento no esperado.
- Aperfeioamentos importantes da tcnica j existentes (mas no disponveis no laboratrio) ou
sugeridos pelos relatrios.
- Eventuais concluses obtidas.
6. BIBLIOGRAFIA
Relao das referncias bibliogrficas efetivamente consultada na elaborao do relatrio,
identificando o nmero das pginas consultadas.
Por exemplo, na elaborao destas
recomendaes:
1. GUENTHER, W.B., Qumica Quantitativa: Medies e Equilbrio, Trad. Moscovici, R., So Paulo,
Blcher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2. LUFT, C.P., Trabalho Cientfico: Sua Estrutura e Apresentao, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Cientficos, So Paulo, Blcher-EDUSP, 1972, p. 60-64.
CRONOGRAMA
DIA/MS
ASSUNTO
19/03
Erros e tratamento de dados
26/03
Limpeza e aferio dos materiais volumtricos

Preparo da soluo de NaOH
02/04
Aferio da soluo de NaOH com biftalato de potssio
09/04
Preparo e aferio da soluo de H2SO4
16/04
Determinao de cido actico em vinagre
23/04
Determinao de cido acetilsaliclico em amostras de medicamento
30/04
Determinao da acidez total em amostras de vinho
07/05
Determinao de H3PO4 em amostra real
14/05
Aferio de AgNO3
Determinao de cloreto em amostras de soro fisiolgico
21/05
Determinao de iodeto e brometo
28/05
Prova de Laboratrio 1 (valor = 40 pontos)
04/06
Aferio do EDTA e Dureza da gua
11/06
No haver aula
18/06
Determinao de clcio e magnsio em amostras de calcrio
25/06
Determinao da concentrao de ons Fe3+ e Al3
02/07
Aferio de KMnO4
Determinao do volume de oxignio na gua oxigenada
09/07
Aferio de Na2S2O3
Determinao de cobre em amostras de fios metlicos
16/07
Prova de Laboratrio 2 (valor = 40 pontos)
Nota Final = Prova de laboratrio 1 (40 pontos) + Prova de laboratrio 2 (40 pontos) + Caderno de Laboratrio
(10 pontos) + Testinhos (10 pontos)
Referncias Bibliogrficas
1.Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Traduo Macdo H. Vogel Analise Qumica Quantitativa,
Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edio, 1992.
2.Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora E.
Blcher, 3a. edio, 2001.
3.Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Thomson,
traduo da 8 edio, 2006.
4.Harris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 5. Edio, W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014 10
LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em anlise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com soluo detergente (1 a 2% m/v)
a quente quando necessrio e pertinente, enxagu-lo vrias vezes com gua corrente
e por fim, vrias pequenas pores de gua destilada. Aps isso, se necessrio,
apenas pipeta, bureta e bales devem se tratados com mistura sulfontrica ou
alcoolato de sdio ou potssio (10 % m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfontrica
deve-se tampar o recipiente que a contm. Aps 15 minutos retorna-se tal mistura
para o seu frasco de origem, escoando o mximo possvel. Lava-se o material com
gua corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com gua destilada (3 vezes).
OBS: Nunca adicionar a mistura sulfontrica a um recipiente sujo; este deve ser
previamente lavado com gua e detergente. Nunca adicionar essa mistura a um
recipiente que contenha gua.
ATENO: a mistura sulfontrica extremamente corrosiva.
Deve ser manipulada com cuidado evitando respingos.
PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS
As balanas analticas so balanas de preciso que permitem a determinao
de massas com preciso de pelo menos 0,1 mg. As balana analtica podem ser
eletrnicas ou mecnicas. As balanas analticas eletrnicas so mais difundidas e
tm capacidades mximas entre 160 a 200 g. So classificadas em macrobalanas
analticas ( 0,1 mg), semimicroanalticas ( 0,01 mg) e microanalticas ( 0,001 mg)
Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita
observncia dos seguintes cuidados gerais:
1. Verificar o nvel da balana.
2. As mos do operador devem estar limpas e secas.
3. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso,
usar uma pina, luvas ou uma tira de papel impermevel.
4. Objetos a serem pesados devem est na temperatura ambiente.
5. Proteja a balana contra corroso. No coloque diretamente sobre o prato da
balana produtos qumicos. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser
limitados a materiais inertes, como metais, plsticos e materiais vtreos.
6. Centralize tanto quanto possvel a carga no prato da balana.
7. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.
8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma
balana.
9. Mantenha a balana e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de
plos de camelo til na remoo de material derramado ou poeira no gabinete.
OBS: As salas de balanas devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza.
Os conhecimentos necessrios ao manejo dos diferentes tipos de balanas analticas
sero ministrados pelo responsvel ou adquiridos atravs de consulta ao manual.
Cuidados necessrios em operaes de rotina no laboratrio

Pesagem Alm da escolha da balana com preciso adequada de acordo com a
massa a ser pesada, devem ser observados: o acerto do nvel da balana, o ajuste do
zero e a limpeza do prato da balana.
Medida do Volume Escolha do recipiente em funo da preciso necessria. Qual
a provvel ordem de preciso dos seguintes materiais: bquer, proveta, balo
volumtrico, erlenmeyer, pipeta volumtrica, pipeta graduada e bureta? Alm da
escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferio se
necessria, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferncia do lquido
deve ser feito lentamente, com a ponta da pipeta encostada no frasco. A pipeta no
deve ser soprada.
Preparo de Solues Transferncia de slido para balo volumtrico deve ser feita
com auxlio de um funil de vidro, ou ainda o slido pode ser dissolvido em um bquer
para posterior transferncia. Para que a transferncia seja quantitativa deve lavar o
bquer com vrias pores de gua destilada (no mnimo 3 vezes) e transferi-las para
o balo volumtrico. A transferncia de lquidos para o balo feita com o auxlio de
um basto de vidro e funil quando necessrio, para evitar que o lquido escorra por
fora do balo. Antes de ajustar o menisco na marca de aferio do balo, deve-se
lavar o basto e o funil com pequenas pores de gua destilada diretamente no
balo volumtrico.
Titulao
a) Condicionamento da bureta com a soluo titulante,
Verificar e eliminar a presena de bolhas,
Ajuste do menisco do lquido com a marca de aferio do zero da bureta,
Verificar e eliminar possveis vazamentos pela torneira.
OBS: As torneiras de teflon no necessitam de lubrificao. As torneiras de vidro
devem ser lubrificadas.
b) Adio do titulante sob agitao constante garante uma homogeneizao constante
do meio reacional e evita mudana de colorao localizada.
c) Visualizao correta da mudana de colorao no entorno do ponto de
equivalncia, que o ponto crtico na anlise volumtrica.
d) Usar o picete com gua destilada para lavar as paredes internas do erlenmeyer
durante a titulao.
e) Fracionar a gota de titulante prximo ao ponto de equivalncia.
f) Estimar a ltima casa na leitura do volume obtido no ponto final da titulao, se o
menisco do titulante se localize entre duas macas da menor diviso da escala da
bureta. Utilizar carto de leitura para melhor visualizao do menisco.
Carto de leitura
1 - AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO

1. 1. Aferio de balo volumtrico
Estando o balo limpo, seco e com tampa, coloca-se sobre o prato de uma
balana semi-analtica, sem toc-lo diretamente com as mos. Anota-se a massa.
Aps isso, enche-se com gua destilada, at o menisco leva-se at a balana,
medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da gua e calcula-se o volume do balo
atravs da diviso da massa de gua pela densidade absoluta da gua tabelada
correspondente temperatura de trabalho.
NOTA: Nunca se deve secar balo volumtrico, pipeta e bureta em estufa. A aferio
destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso no haja concordncia,
repetir.
1.2. Aferio da bureta

Feita a limpeza como descrito anteriormente, proceder da seguinte maneira:
aps escoamento total da gua destilada na operao final de limpeza, enche-se a
bureta com quantidade de soluo titulante e verifique se na parte inferior (torneira) h
bolhas de ar, que devero ser eliminadas. Enche-se novamente a bureta at um
pouco acima do trao correspondente ao zero. Enxuga-se a extremidade externa da
ponta com papel absorvente (no permitir que o papel absorva gua da ponta da
bureta). A seguir acerta-se o menisco do lquido com o zero da escala. Deixa-se
escoar, lentamente, metade do volume de gua da bureta num erlenmeyer
previamente pesado. Mede-se a massa de gua. No mesmo erlenmeyer escoa-se a
outra metade do volume de gua. Mede-se a massa de gua. A aferio deve ser
repetida para comparao dos volumes relativos a cada intervalo. Caso no haja
concordncia entre as duas aferies, repetir o procedimento.
NOTA: Quanto ao uso da bureta, aps sua limpeza, deve-se seca-la como a pipeta,
tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com leno de papel (ou papel
de filtro).
Utilize carto de leitura para obter maior preciso na leitura da bureta.
1.3. Aferio de pipeta volumtrica
Pese um recipiente vazio (bquer) em balana analtica (incerteza mxima 0,1

mg ). Com a pipeta volumtrica que ser aferida, transfira a alquota* de gua sob
equilbrio trmico (anote a temperatura da gua), para o recipiente que foi pesado,
pese o recipiente coletor e seu contedo (bquer + gua). Calcule a massa de gua
dispensada a partir da diferena nas duas massas e determine o volume da pipeta
atravs do valor da densidade da gua na temperatura anotada. Calcule o volume
mdio da pipeta e o desvio padro. Repita o procedimento. A diferena entre as duas
determinaes no deve exceder de 0,025 mL. Caso no haja concordncia entre
duas aferies, repetir.
1.3.1. Instrues para uso de uma pipeta*
a) Inicialmente transfira uma quantidade suficiente do lquido a ser pipetado para um
bquer.
b) Com uma pera de borracha ou outro dispositivo de suco adequado para pipetas,
sugue o lquido acima da marca de calibrao. Umedea a superfcie interior do vidro
inclinando e girando a pipeta. Descarte o liquido dentro da pipeta e repita este
procedimento mais duas vezes para remover traos de reagentes que foram usados
anteriormente pela pipeta.
c) Aps encher a pipeta pela terceira vez, ultrapassando a marca de aferio,
pressione levemente a pipeta contra o fundo do bquer para impedir o escoamento do
lquido. Rapidamente retire a pera e coloque o dedo indicador para sobre a ponta da
pipeta, impedindo a drenagem do lquido.
d) Limpe o excesso de lquido na parte externa da pipeta com um leno de papel.
e) Toque a ponta da pipeta na parede interna do bquer, incline o bquer e com a
pipeta na vertical, escoe o lquido at o menisco atingir a marca de aferio. Descarte
a gota que estiver pendurada na ponta da pipeta
f) Transfira a pipeta para o recipiente que ir receber a alquota e, com a ponta da
pipeta mantida encostada na parede interna do recipiente, deixe o lquido escoar
naturalmente.
g) Depois que o liquido terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do
recipiente por alguns segundos (aproximadamente 10 s) para se certificar que o
volume de lquido aferido escoou. NO SE DEVE SOPRAR A LTIMA GOTA. Retire a
pipeta do recipiente.
BOCA JAMAIS DEVE SER UTILIZADA PARA A SUCO POR CAUSA DE

INGESTO ACIDENTAL DO LQUIDO QUE EST SENDO PIPETADO.
NO SE DEVE SOPRAR A LTIMA GOTA DE PIPETAS VOLUMTRICAS e
PIPETAS GRADUADAS (MOHR) tabela 1.
Tabela 1: Caractersticas das pipetas.

Nome
calibrao
funo
Capacidade
Tipo de drenagem
Volumtrica
Mohr
Sorolgica
Sorologica
Ostwald-Folin
Lambda
Lambda
Eppendorf
TD
TD
TD
TD
TD
TC
TD
TD
Liberao de volumes fixos

Liberao de volumes variveis
Conter volume fixo
volumes fixos ou variveis
1 a 200 mL
1 a 255 mL
0,1 a 100 mL
0,1 a 10 mL
0,5 a 10 mL
0,001 a 2 mL
0,001 a 2 mL
0,001 a 1 mL
Livre
At a menor linha de calibrao
Soprar a ltima gota
At a menor linha de calibrao
Soprar a ltima gota
Lavar com solvente adequado
Soprar a ltima gota
Esvazia por deslocamento de ar.
Fonte: Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica,
Editora Thomson, traduo da 8 edio, 2006.
Tabela 2: Tolerncias Admitidas para Material Volumtrico, classe A*.

Buretas
Bales Volumtricos
Volume (mL) Desvio (mL)
5,00
10,00
25,00
50,00
100,00
-
0,01
0,02
0,03
0,05
0,20
-
Pipetas Volumtricas
Volume (mL)
Desvio (mL)
Volume (mL)
Desvio (mL)
5,00
10,00
25,00
50,00
100,00
250,00
500,00
1000,00
2000,00
0,02
0,02
0,03
0,05
0,08
0,12
0,20
0,30
0,50
0,500
1,000
2,000
5,00
10,00
20,00
25,00
50,00
100,00
0,006
0,006
0,006
0,01
0,02
0,03
0,03
0,05
0,08
Fonte: Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 5a. Ed., W. H. Freeman and Company, New York,
2001. Estes dados foram transcritos da literatura e provavelmente refletem as possibilidades de
calibrao dos fabricantes deste tipo de material.
* Material volumtrico classe A apresenta metade dos erros mximos dos materiais
classe B.
Tabela 3: Densidade absoluta da gua.
T (C)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
d (gcm-3)
0,999841
0,999900
0,999941
0,999965
0,999973
0,999965
0,999941
0,999902
0,999849
0,999781
T (C)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
d (gcm-3)
0,999700
0,999605
0,999498
0,999377
0,999244
0,999099
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405
T (C)
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
d (gcm-3)
0,998203
0,997992
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944
Fonte: Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, Editora E. Blcher, 3a. edio, 2001.
TITULAO CIDO-BASE
2. Preparo e diluies de solues padres
O objetivo desta prtica preparar as solues padres de hidrxido de sdio e de
cido sulfrico para posterior aferio ou padronizao.
- Calcular a massa (g) de NaOH e os volumes (mL) de H2SO4 concentrado (d = 1,84
g/cm3 e 95% (m/m)) necessrios para o preparo de 100 mL destas solues na
concentrao de 0,100 mol L-1.
Procedimento e cuidados na preparao das solues
Observaes:
- cidos NO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxlio de
pipetadores.
- Devem ser manipulados na CAPELA em funo dos vapores irritantes e corrosivos.
- Sempre adicionar o CIDO CONCENTRADO sobre a gua.
- Rotular os frascos, de preferncia, antes de transferir a soluo. O rtulo deve
conter: nome da substncia, concentrao da soluo, identificao do preparador e
data do preparo.
2.1. Soluo NaOH
Em um bquer pesar, aproximadamente, a massa de hidrxido de sdio obtida no
clculo do item 2.1. Com auxlio de um basto de vidro, dissolver o NaOH em gua
destilada previamente fervida a temperatura ambiente, transferir quantitativamente a
soluo para o balo volumtrico e completar o volume, com gua fervida, at a
marca de aferio do balo. Aps homogeneizar a soluo, armazene-a em frasco
plstico.
Obs: A dissoluo do NaOH em gua exotrmica. O preparo de grandes volumes de
solues ou de solues mais concentradas pode ser realizado em banho de gelo.
2.2. Soluo de H2SO4
Acrescentar gua destilada em um balo volumtrico e transferir o volume adequado
do cido concentrado para o respectivo balo. Completar o volume, com gua
destilada, at a marca de aferio do balo e homogeneizar a soluo.
2.3. Aferio ou Padronizao de solues

2.3.1. Aferio da soluo de NaOH com biftalato de potssio (padro primrio)
O hidrxido de sdio um padro secundrio, pois o mesmo higroscpico, o
que afeta a preciso de sua pesagem, alm disso, ele absorve dixido de carbono
formando carbonato de sdio. Tais caractersticas do NaOH levam a alterao na
concentrao da soluo do mesmo. Por esta razo necessrio preparar uma
soluo de NaOH prxima daquela desejada e determinar a sua concentrao real
atravs da titulao contra padro primrio.
Com auxlio de uma esptula, pesar em balana analtica 0,1 g de biftalato de
potssio [C6H4(CO2H)(CO2K)] diretamente em um erlenmeyer de 125 mL, diluir com
aproximadamente 50 mL com gua destilada. Adicionar 2 gotas de fenolftalena e
titular com soluo padro de hidrxido de sdio at o aparecimento da colorao
rosa plido que persista por 30 segundos aps agitao. Anote o volume gasto na
titulao e repita o procedimento para mais duas amostras.
OBS: Veja recomendaes para uso de pipetas e buretas.
QUESTES:
1. Escreva as equaes qumicas envolvidas na titulao
2. Calcular a concentrao de NaOH na soluo aferida e determine a preciso da
anlise.
2.3.2. Determinao da concentrao de H2SO4 concentrado com a soluo de
NaOH padronizada.
Transferir 2,00 mL da soluo padro do cido preparado, com auxlio de uma
pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 125 mL e acrescentar cerca de 50,00 mL
de gua destilada. Adicionar 2 gotas de fenolftalena e titular com soluo
padronizada de hidrxido de sdio. Anote o volume gasto na titulao. Realizar a
anlise em triplicata.
QUESTES:
2 Calcular a concentrao de H2SO4 na soluo aferida e determine a preciso da
anlise.
3. Atravs dos dados obtidos na prtica, determine a concentrao de H2SO4 no cido
concentrado e a incerteza desta determinao.
4. Demonstre que o cido clordrico concentrado (37 %m/m) 12 mol L-1.
3. Determinao de cido actico em vinagre

O cido actico um cido fraco tendo um K a de 1,8 x 10-5. Ele usado
amplamente em qumica industrial na forma de cido actico glacial (densidade =
1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em solues de diferentes concentraes. Na indstria
alimentcia consumido como vinagre, que uma soluo diluda do cido actico
glacial (3,5 a 8% m/v).
Transferir 5,00 mL de vinagre, com auxlio de uma pipeta volumtrica, para um
balo volumtrico de 25,00 mL e completar at a marca com gua destilada. Uma
alquota de 3,00 mL removida do balo, com uma pipeta volumtrica, e transferida
para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionase aproximadamente 20 mL de gua
destilada e 2 gotas de indicador fenolftalena. A mistura cuidadosamente titulada
com soluo padro de NaOH 0,100 mol/L at o aparecimento de uma leve colorao
rsea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto. Fazer a determinao em
duplicata.
QUESTES
2. Calcular a concentrao do cido actico no vinagre expressando-a em mol/L e em
% m/v.
3. Que outro indicador, alm da fenolftalena, poderamos usar na determinao de
cido actico em Vinagre, no quadro abaixo?
Indicador
pH de viragem
Metil-orange
3,1 - 4,4
Vermelho metila
4,5 - 6,5
Timolftalena
8,3 - 10,5
4. Determinao de cido acetilsaliclico em medicamentos

O cido acetilsaliclico um p branco, cristalino, inodoro ou tem odor leve,
estvel ao ar seco, no ar mido hidrolisa-se a gradualmente a cido saliclico e cido
actico. O AAS tem grande importncia para a indstria farmacutica. Ele est
presente em diversos medicamentos empregados contra febre e vrios tipos de dor.
Para a sua determinao ser utilizada a titulao de retorno ou pelo resto, onde ser
adicionado um excesso conhecido de uma soluo padro de NaOH e posterior
titulao do excesso deste reagente com uma outra soluo padro de HCl, pois a
reao do AAS com NaOH lenta para a titulao direta.
Pese um comprimido do medicamento em um bquer e anote a massa pesada.
Triture o comprimido e em balana analtica, pese aproximadamente 0,05 da amostra
diretamente no erlenmeyer de 125 mL. Com uma pipeta volumtrica, adicione 10,00
mL da soluo padro de NaOH (_______mol L-1), 20 mL de gua destilada e aquea
a soluo brandamente por 10 minutos. Em seguida adicione 2 gotas da soluo de
fenolftalena e titule com uma soluo padro de HCl (_______mol L-1) at que a
soluo fique incolor mesmo aps agitao. Anote o volume gasto. Faa a anlise em
triplicata.
QUESTES:
1. Escreva as equaes qumicas envolvidas na titulao.
2. Calcular a massa (mg) e percentual (m/m) de cido acetilsaliclico no medicamento.
3. Determine a preciso e exatido da anlise.
5. Determinao da acidez total em vinhos

As uvas contm quantidades significativas de vrios cidos orgnicos. Durante
o processo de amadurecimento ocorre um decrscimo relevante na concentrao de
vrios destes cidos. Assim, o sumo de uva e o prprio mosto nada mais so do que
solues cidas diludas, contendo principalmente cido tartrico, mlico e outros
cidos produzidos durante e aps a fermentao alcolica. Entretanto
convencionado que a acidez titulvel do vinho seja expressa em termos da
concentrao de cido tartrico.
Dentro dos padres comerciais, a acidez do sumo de uva fica no intervalo de
0,6 0,9 % (m/v). Os vinhos secos de mesa tm uma acidez titulvel no mesmo
intervalo, os vinhos doces geralmente tm acidez no intervalo de 0,40 0,65 % (m/v).
Transferir 5,00 mL de vinho, com auxlio de uma pipeta volumtrica, para um
erlenmeyer de 125 mL. Adicionar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3
gotas de indicador fenolftalena. A mistura cuidadosamente titulada com soluo
padro de NaOH at o aparecimento de uma leve colorao rsea, que persista por
30 segundos. Anote o volume gasto. Realizar a determinao em triplicata.
C2H4O2(COOH)2 (aq) + 2 NaOH (aq) C2H4O2(COONa)2 (aq)
+ 2 H2O (l)
QUESTES:
2. Calcular a concentrao do cido tartrico no vinho expressando-a em molL-1 e em
% m/v.
3. Que outro indicador, alm da fenolftalena, poderia ser usado na determinao de
cido actico em Vinagre, no quadro abaixo?
Indicador
Zona de transio (pH)
Metil-orange
3,1 - 4,4
Vermelho metila
4,5 - 6,5
Timolftalena
8,3 - 10,5
6. Determinao da concentrao de cido fosfrico em uma amostra

O cido fosfrico um cido triprtico, que pode ser titulado diretamente
apenas como mono e diprtico.
H3PO4
-3
pK1 = 2,12
HPO4 2 (aq) + H2O(l)
K2 = 6,2x10-8
pK2 = 7,21
PO4 3
K3 = 4,8x10-13
pK3 = 12,30
(aq)
+ NaOH(aq)
H2PO4-
H2PO4- (aq)
+ NaOH(aq)
HPO42 (aq)
+ NaOH(aq)
(aq)
(aq)
+ H2O(l)
+ H2O(l)
K1 = 7,5x10
Procedimento 6.1: Transferir 2,00 mL de uma soluo de cido fosfrico para um

erlenmeyer da 125 mL (pipeta volumtrica), adicionar cerca de 50,00 mL de gua
destilada, 2 gotas do indicador alaranjado de metila e titular com soluo padro de
hidrxido de sdio at o primeiro ponto de equivalncia com a mudana da colorao
de vermelho para amarelo claro. Anote o volume do titulante consumido. Adicionar a
esse erlenmeyer 2 gotas do indicador timolftalena e continuar a titulao at o
segundo ponto de equivalncia, sinalizado com a mudana de colorao de amarelo
para verde. Anote o volume gasto e repita o procedimento para mais duas amostras.
Procedimento 6.2: Transferir uma nova alquota de 2,00 mL da soluo de cido

fosfrico para um erlenmeyer da 125 mL, adicionar cerca de 50 mL de gua destilada,
2 gotas do indicador timolftalena e titular com uma soluo padro de hidrxido de
sdio at o segundo ponto de equivalncia. Anote o volume gasto e repita o
procedimento para mais duas amostras.
QUESTES:
1. Escreva as reaes qumicas envolvidas nas titulaes.
2. Comparar os resultados obtidos com os dois indicadores, atravs do clculo da
-1
concentrao do cido fosfrico (mol L e % m/v), erro relativo e coeficiente de
variana no procedimento: 5.1) com alaranjado de metila (1 PE) e com
timolftalena (2 PE) e 5.2) com timolftalena (2 PE).
3. Quais os valores de pH dos pontos de equivalncias na titulao do cido fosfrico
com base forte?
TITULAO POR PRECIPITAO

7. Mtodo de Mohr: Aferio de uma soluo de AgNO3 com uma soluo de NaCl
(padro primrio)
Transferir 2,00 mL da soluo de cloreto de sdio para um erlenmeyer de 125
mL, com auxlio de uma pipeta volumtrica, adicionar cerca de 50,00 mL de gua
destilada. Acrescentar cerca de 0,05 g de carbonato de clcio para ajustar o pH entre
6,5 e 10, 2 gotas de cromato de potssio e titular com a soluo de nitrato de prata
sob agitao constante, at a mudana de colorao de amarelo para o um tom
vermelho. Anote o volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
AgNO3 (aq) + NaCl
(aq)
2Ag+
(aq)
+ CrO4-2 (aq)
CrO4-2
(aq)
H+
(aq)
2AgNO3 (aq) + 2OH- (aq)
NaNO3
(aq)
+ AgCl (s) ( ppt branco)
Ag2CrO4 (s) (ppt vermelho)

HCrO42 AgOH
(aq)
(s)
( pH 6,5 )
Ag2O(s) + H2O (l)
( pH 10)
No caso de uma determinao pelo mtodo de Mohr, o procedimento o

mesmo, a no ser, pelo fato de que a concentrao da soluo no conhecida.
QUESTES:
1. Determine a concentrao em molL-1 da soluo de AgNO3 e o erro relativo da anlise.
2. Quais os possveis fatores que afetam a titulao por precipitao?
3. A concentrao do indicador cromato de potssio interfere na determinao da
concentrao do nitrato de prata determinada por titulao de precipitao pelo mtodo de
Morh? Justifique.
8. Mtodo de Mohr: Determinao de cloreto em soro fisiolgico

A soluo de cloreto de sdio a 0,9 %, que leva o nome de soro ou soluo
fisiolgica, usada na reposio das perdas de gua e sdio. As situaes mais
comuns so as espoliaes por diarria de grande porte, vmitos e queimaduras
extensas.
Transfira 2,00 mL do soro fisiolgico para um erlenmeyer de 125 mL, com
auxlio de uma pipeta volumtrica. Adicionar cerca de 50 mL de gua destilada.
Acrescentar cerca de 0,05 g de carbonato de clcio, 2 gotas de soluo de cromato de
potssio e titular com a soluo padro de nitrato de prata, at a mudana da
colorao de amarelo para um tom de vermelho. Anote o volume de titulante
consumido. Realize a anlise em triplicata.
QUESTES:
1. Calcular a concentrao de cloreto de sdio no soro fisiolgico em mol L-1 e em % m/v.
2. Calcule o erro relativo e o desvio padro relativo percentual da sua anlise.
9. Determinao da concentrao de iodeto com uma soluo de nitrato de prata

(padro secundrio) pelo Mtodo de Fajans - Titulao direta
Transferir 2,00 mL da soluo de iodeto para um erlenmeyer de 125 mL, com
auxlio de uma pipeta volumtrica, adicionar cerca de 50 mL de gua destilada.
Acrescentar cerca de 0,05 g de carbonato de clcio, 2 gotas de soluo de
fluorescena e titular com uma soluo padro de nitrato de prata, at a mudana da
colorao de amarela para alaranjado. Anote o volume de titulante consumido.
Realize a anlise em triplicata
AgNO3 (aq)
+ I-
Ind- (aq)
+ H+
AgI (s) + NO3-(aq)
(aq)
(pH 6,5)
HInd (aq)
(aq)
Fluoresceinato
Fluorescena
Ag+ (aq) + Ind-(aq)
AgInd (s) ( ppt vermelho)
2AgNO3 (aq) + 2OH-(aq)
2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O (l) ( pH 10)
QUESTES:
1. Determine a concentrao de iodeto de potssio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padro relativo percentual da sua anlise.
2. O indicador fluorescena pode ser utilizado no mtodo de Fajans na determinao
de quais haletos?
10. Determinao da concentrao de ons brometo com uma soluo de nitrato
de prata (padro secundrio) pelo Mtodo de Volhard - titulao pelo resto ou
de retorno.
Transferir 2,00 mL de uma soluo contendo ons brometo, para um erlenmeyer
de 125 mL, adicionar cerca de 50 mL de gua destilada. Acrescentar 16 gotas de
cido ntrico 6 mol L-1, 5,00 mL da soluo padro de nitrato de prata e agitar
vigorosamente at coagulao total do precipitado. Em seguida, adicionar 8 gotas de
almen frrico amoniacal, Fe(NH4)(SO4)2, e titular com uma soluo padro de
tiocianato de potssio at o aparecimento da colorao alaranjada. Anote o volume de
titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
+ Br - (aq
AgNO3 (aq) (excesso)
AgNO3 (aq) (residual) + KSCN(aq)

-
SCN
(aq)
Fe
+3
(aq)
NO3-(aq) + AgBr (s) ( ppt branco amarelado)

KNO3 (aq) + AgSCN (s) ( ppt branco)
[Fe(SCN)]+2(aq) + SCN- (aq)
(laranja avermelhado)
[Fe(SCN)6]-3(aq)
( colorao mais forte)
QUESTES:
1. Determine a concentrao de brometo de potssio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padro relativo percentual da sua anlise.
2. Qual a finalidade da adio do ter na anlise de cloreto, usando o mtodo acima?
TITULAO POR COMPLEXAO

11. Aferio de uma soluo de cido etilenodiaminotetractico (EDTA) com
carbonato de clcio (padro primrio)
Transferir 2,00 mL de uma soluo padro de CaCO3 para um erlenmeyer de
125 mL com auxlio de uma pipeta volumtrica, adicionar cerca de 50 mL de gua
destilada. Ajustar o pH = 10 com 4,0 mL de soluo tampo de hidrxido de
amnio/cloreto de amnio e acrescentar uma gota da soluo de negro de eriocromo
T. Titular com uma soluo padro de EDTA at o aparecimento da colorao azul.
Anote o volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
Na2H2Y(aq) + 2H2O(l)
2 Na+(aq) + H2Y-2(aq)
Ca+2(aq)
[CaInd]-1(aq)
+ Ind-3
(aq)
azul
Ca+2(aq)
Kf1
vermelho de vinho
H2Y-2(aq)
[CaY]-2 (aq) + 2H+ (aq)
Kf2
Para que haja substituio Kf2 Kf1

[CaInd]-1(aq)
+ HY-3(aq)
[CaY]-2(aq) + HInd-2(aq) (reao que indica o P.F.)
vermelho de vinho
azul
QUESTES:
1. Em que se baseia a titulao por complexao?
2. Por que adicionamos uma soluo tampo NH 4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH da
soluo e no adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte?
3. Determine a concentrao real da soluo de EDTA (mol L-1) e o desvio padro
relativo percentual da sua anlise.
12. Determinao dureza da gua

O nome dado gua que contm sais de Ca +2, Mg+2 e outros metais gua
dura. A dureza da gua expressa em termos da concentrao de CaCO 3 em ppm
(mg/L), que geralmente excede a concentrao dos demais ons metlicos.
0 50 ppm gua mole
51 100 ppm gua moderadamente mole
101 150 ppm gua dura
Maior que 300 ppm gua muito dura
Ca+2(aq)
+ Ind
(aq)
[CaInd]+2(aq) + H2Y-2(aq)
[CaIn]+2(aq)
[CaY]-2(aq) + 2 H+(aq) + Ind (aq)
(reao que indica o ponto final)
12.1 Determinao da dureza da gua do mar

Transferir 2,00 mL de gua do mar para um erlenmeyer de 125 mL, com auxlio de
uma pipeta volumtrica, adicionar 4,0 mL de soluo tampo hidrxido de
amnio/cloreto de amnio (na Capela) e cerca de 50 mL de gua destilada,
acrescentar uma gota de negro de eriocromo T. Titular com uma soluo de EDTA at
o aparecimento da colorao azul. Anote o volume gasto. Fazer a determinao em
triplicata.
QUESTES:
1. Determine a concentraes de Ca2+ (mgL-1) na gua do mar. Qual a dureza da
gua do mar analisada.
2. Quais so os possveis problemas causados pela presena dos carbonatos de
Ca2+ e Mg2+ na gua em concentraes maiores que 100 mg L-1?
13. Determinao de clcio e magnsio em amostras de calcrio

A acidez dos solos promove o aparecimento de elementos txicos para as
plantas. Isso afeta negativamente a lavoura, dificultando o aproveitamento pelas
plantas, dos elementos nutritivos que existem no solo. As conseqncias so os
prejuzos causados pelo baixo rendimento produtivo das culturas. Portanto, a correo
da acidez dos solos, atravs da calagem, fundamental para uma agropecuria de
alta produtividade. O principal produto que corrige a acidez do solo o calcrio, que
uma rocha moda contendo carbonato de clcio e magnsio. O calcrio um corretivo
de solos.
De acordo com a legislao brasileira os teores de carbonatos de clcio e de
magnsio dos calcrios so expressos na forma de xidos (CaO e MgO). Para poder
ser comercializado, o calcrio deve ter no mnimo 38 % de xidos de clcio e de
magnsio.
13.1 Preparo da soluo de calcrio
Pesar em balana analtica, diretamente em bquer de 100 mL, cerca de 0,1 g
da amostra de calcrio. Adicionar a amostra, a soluo de HCl 6,0 mol L-1 em
quantidade suficiente para solubiliz-la, cerca de 8 mL. Este procedimento deve ser
efetuado em capela. Filtrar a soluo, se necessrio, e transferir quantitativamente
para um balo volumtrico de 100,00 mL. Completar o volume com gua at a marca
de aferio e homogeneizar a soluo.
13.2.1 Dosagem do clcio
Transferir 10,00 mL da soluo de calcrio para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 5 mL de soluo da NaOH 2,50 mol L-1 e cerca de 50 mL de gua destilada,
acrescentar uma pequena quantidade de murexida. Titular a amostra com uma
soluo padro de EDTA at o aparecimento da colorao roxa. Anote o volume de
titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
13.2.2 Dosagem do clcio e do magnsio
Transferir 10,00 mL da soluo de calcrio para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar, na capela, 4 mL de soluo tampo hidrxido de amnio/cloreto de amnio,
cerca de 50 mL de gua destilada e uma gota da soluo de negro de eriocromo T.
Titular a amostra com uma soluo padro de EDTA at o aparecimento da colorao
azul. Anote o volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
QUESTES:
1. Determine as percentagens (m/m), com os respectivos intervalos de confiana a
95% de confiabilidade, de CaO e MgO na amostra de calcrio.
2. Sabendo-se que a amostra de calcrio analisada tem na sua composio ______ %
de CaO e ______ % de MgO. Determine a exatido e a preciso de sua anlise.
14. Determinao da concentrao de ons Fe +3 e Al+3

Transferir 2,00 mL de uma soluo contendo ferro ( FeCl3.6H2O) e alumnio
(Al(NO)3.9H2O) para um erlenmeyer de 125 mL com auxlio de uma pipeta volumtrica,
adicionar cerca de 20,00 mL de gua destilada com uma proveta. Ajustar o pH de 2 a
3, adicionando 2 gotas de acetato de sdio 2,00 mol/L, adicionar 4 gotas de cido
sulfosaliclico e titular com uma soluo de EDTA at o aparecimento de uma
colorao amarela. Anote o volume gasto.
Ao mesmo erlenmeyer, acrescentar 4,00 mL de EDTA (0,0500 mol.L -1) com
auxlio da bureta, aquecer por 3 minutos. O ajuste do pH 5 feito com acetato de
sdio 2,00 mol/L (4,00 mL), adicionar uma pitada de laranja de xilenol e titular com
ZnSO4 at a mudana de colorao de amarelo para vermelho (claro). Anote o volume
gasto.
Fe+3(aq)
+ In(aq)
+3
[FeIn] (aq) + H2Y-2(aq)
[FeIn]+3(aq)
[FeY]-1(aq) + 2 H+(aq) + In (aq) (reao que indica o P.E.)
vermelho
+3
(aq)
+2
(aq)
+2
(aq)
Al
Zn
Zn
amarelo
-2
2
(aq) (excesso)
-2
2
(aq) (que sobrou)
+2
(aq)
(aq)
+HY
+HY
+ In
amarelo
[ZnIn]
-1
(aq)
[AlY]
+ 2 H+(aq) + H2Y-2(aq) (que sobrou)
[ZnY]-2(aq) + 2 H+(aq)
(reao que indica o P.E.)
vermelho
OBS: In incolor, mas por causa da presena de ons ferro a soluo fica amarela.
QUESTES:
1. Temos uma soluo (analito) com presena de ons ferro e alumnio. Ambos
formam complexos estveis com o EDTA. Por que ento na realizao da primeira
etapa da anlise o EDTA se complexa somente com o ferro e no como o
alumnio?
TITULAO REDOX
A titulao redox baseada em reaes de oxidao-reduo, ou de
transferncia de eltrons. Nesta reao existem espcies oxidantes (removem
eltrons) e espcies redutoras (doam eltrons).
Ared + Boxi
Ared espcie redutora

Boxi espcie oxidante
Aoxi + Bred
Ared
Boxi + e-
Aoxi + eBred
Ex: Ce+4 + Fe+2

Ce+3 + Fe+3
+4
Ce + e
Ce+3 (reduo)
Fe+2
Fe+3 + e- (oxidao)
Permanganimetria
Baseada no uso do permanganato de potssio como titulante, devido ao seu
alto poder de oxidao. As solues aquosas de KMnO 4 no so completamente
estveis, porque o on MnO4- tende a oxidar a gua.
MnO4- + 4H+ + 3 eMnO2 + 2 H2O
O 2 + 4 H+ + 4 e 2 H2O
Reao favorecida: 4MnO4- +2H2O
E = 1,70 V
E = 1,23 V
4MnO2 + 4H+ + 3O2 (reao lenta)
Devido a estas caractersticas necessrio ter alguns cuidados com as

solues aquosas de KMnO4:
a) Preparo especial
b) Filtrao para remoo do dixido de mangans
c) Estocagem em frasco escuro
d) Repradronizao peridica.
Dependendo das condies do meio o on permanganato reduzido a
mangans nos estados +2, +3, +4 ou +6.
a) Em solues cidas:
MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn+2 + 4 H2O
b) Em solues cidas, na presena de ons fluoreto ou difosfato:

-
MnO4 + 4H + 3e
MnO2 + 2 H2O
c) Em solues alcalinas:
MnO4- + eMnO4-2 (manganato)
MnO4 + 2 H2O
MnO2 + 4 OH possvel estabilizar o manganato com adio de ons brio.
Ba+2 + MnO4-2
BaMnO4
15. Aferio de uma soluo de permanganato de potssio com oxalato de sdio

(padro primrio).
Com uma pipeta volumtrica, transferir uma alquota de 2,00 mL da soluo
padro de oxalato de sdio para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 50 mL de
gua destilada e 2,0 ml de cido sulfrico 20% v/v. Aquecer a soluo at cerca de
80C. Inicie a titulao com a soluo de permanganato de potssio adicionando gota
a gota cerca de 5 gotas do titulante, agite at a soluo descorar. A partir da,
continue titulando lentamente at a mudana da colorao, de incolor para rosa claro
que persista por mais de 30 segundos. Anote o volume de titulante consumido.
Realize a anlise em triplicata.
2KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5Na2C2O4(aq)
5Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2MnSO4(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)
O H2SO4 o reagente apropriado para acidificar a soluo porque o on sulfato

no sofre a ao de permanganato. Tambm pode ser utilizado o cido perclrico. O
cido clordrico pode sofrer oxidao do on cloreto. O ponto final dado pelo excesso
de permanganato em soluo cida no permanente, a colorao enfraquece
gradualmente.
2 MnO4-(aq) + 3 Mn+2(aq) + 2 H2O(l)
5 MnO2(aq) + 2H+(aq)
O controle da temperatura deve ser feito com termmetro para no atingir 100
C, temperatura na qual o oxalato decomposto. A reao entre o MnO4- e o oxalato
complexa e se processa lentamente mesmo sob temperaturas elevadas, a menos que
o Mn+2 esteja presente com catalisador.
QUESTES:
1. No que se baseia a permanganimetria?
2. Porque as titulaes com permanganato so auto-indicadoras?
3. Determine a concentrao da soluo de KMnO4 em mol L-1 e desvio padro relativo
da anlise.
16. Determinao do teor perxido de hidrognio e volumes de oxignio em
amostras de gua oxigenada comercial.
A gua oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo
permanganato em meio cido.
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq)
K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l)
Comercialmente, a concentrao de gua oxigenada referida a volume de

oxignio, ou seja, o volume de oxignio gerado por uma determinada concentrao de
gua oxigenada. Assim, 1 mL H2O2 a 100 volumes liberar 100 mL de O 2 nas CNPT.
2 H2O2(aq)
O2 (g) + 2 H2O(l)
Transferir 1,00 mL de uma amostra de gua oxigenada, com auxlio de uma

pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 10,00 mL de cido
sulfrico 20 %v/v e cerca de 50 mL de gua destilada e titular com a soluo padro

de permanganato de potssio at o aparecimento da colorao rosa claro. Anote o
volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
QUESTES:
1. Determine a concentrao de H2O2 % m/v e o volume de oxignio na gua
oxigenada analisada. Determine o erro relativo e o desvio padro relativo da
anlise.
2. A partir dos dados obtidos na anlise, determine a concentrao de H2O2 % m/v e
o volume de oxignio na soluo concentrada de gua oxigenada utilizada para
preparo da soluo titulada. Determine o erro relativo e o desvio padro relativo da
anlise.
3. O permanganato um padro primrio? Justifique.
Iodometria
A iodometria compreende os mtodos titulomtricos que se baseiam na
seguinte reao:
I2(aq) + 2e-
2I- (aq)
E = 0,52 V
Mtodo direto: quando o potencial de reduo do iodo maior que o da amostra.

Consiste em tratar uma espcie na amostra (agente redutor) com uma soluo padro
de iodo (agente oxidante). Ex: Sn+2, As+3, Sb+3, S2O3-2, SO3-2, S-2, etc...
Mtodo indireto: quando o potencial de reduo de iodo menor que o da amostra.
Consiste em tratar uma espcie na amostra (agente oxidante) com excesso de iodeto
de potssio (agente redutor) e titular o iodo (agente oxidante) liberado na reao com
uma soluo padro de tiossulfato de sdio (agente redutor).
O iodo um componente voltil, devendo, portanto ser acrescentado ao
erlenmeyer somente no momento da titulao. A adio de iodeto de potssio diminui
consideravelmente a volatilizao de iodo, que uma das principais fontes de erro na
iodometria.
I2 (aq) + KI (aq)
I3- (aq) + 2e-
KI3 ou I2 (aq) + I-(aq)

3I- (aq)
E = 0,536 V
I3-(aq) (triiodeto, solvel em gua)
O indicador utilizado uma soluo de amido, que forma um complexo

insolvel (azul) com o iodo.
As solues de tiossulfato de sdio podem ser afetadas por ataque de bactrias
que metabolizam enxofre, pela ao do meio fortemente cido, ou ainda pela
presena de CO2.
S2O3-2 (aq) + 2H+ (aq)
SO2 (aq) + H2O (l) + S (s)
S2O3-2 (aq) + H2O (l) + CO2 (aq)
HSO3- (aq) + HCO3- (aq) + S (s)
A presena de enxofre coloidal provoca a turvao da soluo, alm de alterar
a sua concentrao. A soluo fica mais estvel em meio alcalino, pH entre 9-10,
obtido pela adio de carbonato de sdio.
17. Aferio de uma soluo de tiossulfato de sdio com dicromato de potssio,

padro primrio (mtodo indireto).
Com a pipeta volumtrica, transferir 2,00 mL de uma soluo padro de dicromato de
potssio para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 5,0 mL de soluo de KI a 4%
(m/v), 1,0 mL da soluo de HCl 2,4 mol L-1 e completar o volume com gua destilada
at cerca de 50 mL. Titular o iodo liberado com uma soluo padro de tiossulfato de
sdio at que o meio fique amarelo claro, neste ponto, adicione 8 gotas da soluo de
amido (a soluo torna-se azul) e continue a titulao at o desaparecimento da
colorao azul (neste ponto a soluo poder ficar levemente esverdeada, Cr+3).
Anote o volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
OBS: Adicionando gua antes soluo de iodeto no haver a formao de iodo.
K2Cr2O7(aq) + 14HCl(aq) + 6KI(aq)
8KCl(aq) + 2CrCl3(aq) + 7H2O(l) + 3I2(aq) ( formado)
amarelo
I2(aq) ( formado) + 2 Na2S2O3(aq)

marrom
verde claro
marrom
Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)
incolor
QUESTES:
1. Porque adicionamos o amido prximo ao ponto final da titulao e no no incio?
2. Porque a soluo de dicromato no auto-indicadora, embora tenha cor laranja?
3. Determine a concentrao da soluo de dicromato de potssio em mol L-1 e desvio
padro relativo da anlise.
18. Determinao de cobre em esponjas de uso domstico (titulao indireta)
O cobre moderadamente abundante, est presente nos minerais, como
calcita, calcopirita e tambm na forma de xido cuproso. utilizado na indstria
eltrica devido sua alta condutividade e em tubulaes devido sua inrcia qumica.
18.1. Preparo da amostra: Pesar em um bquer de 50 mL, em balana analtica, cerca
de 0,1 g de fio de esponja de cobre. Na capela, adicionar a amostra cerca de 1 mL de
HNO3 concentrado e aquecer a amostra at dissoluo total. Continuar o aquecimento
at cessar a liberao dos gases marrons (NO2). Esfriar a soluo a temperatura
ambiente, transferir para um balo volumtrico de 10,00 mL e completar o volume com
gua destilada at marca de aferio.
18.2. Dosagem do cobre: Com uma micropipeta, transferir 500 L da amostra para um
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 15,0 mL da soluo de KI a 4% (m/v) e completar o
volume com gua destilada at cerca de 50 mL. Titular o iodo liberado com a soluo
padro tiossulfato de sdio at que o meio fique amarelo claro, neste ponto, adicione
3 mL da soluo de amido e continue a titulao at o desaparecimento da colorao
azul. Anote o volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
2 Cu2+(aq) + 4 I (aq)-
2 CuI (s) +
I2 (aq)
precipitado branco
I2 (aq) (formado) + 2 Na2S2O3 (aq)

Marrom
Na2S4O6 (aq) + 2NaI (aq)

incolor
QUESTO:.Calcule a percentagem m/m de cobre na esponja analisada. Determine o

erro relativo e coeficiente de variana da analise.

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Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

Universidade Federal de Juiz de Fora

Profa. Denise Lowinsohn

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

Cronograma e Referncias Bibliogrficas.............................................................................................................

Limpeza de material de vidro.....................................................................................................................................

Pesagem em balanas analticas................................................................................................................................

Cuidados necessrios em operaes de rotina no laboratrio........................................................................

1. Aferio de material volumtrico........................................................................................................................

1. 1. Aferio de balo volumtrico...........................................................................................................

1.2. Aferio da bureta.................................................................................................................................

1.3. Aferio de pipeta..................................................................................................................................

1.3.1 Instrues para uso de uma pipeta.................................................................................................

2. Preparo e diluies de solues padres...........................................................................................................

Procedimento e cuidados na preparao das solues.......................................................................................

2.1. Soluo NaOH..........................................................................................................................................

2.2. Soluo de H2SO4...................................................................................................................................

2.3. Aferio ou padronizao de solues.............................................................................................

3. Determinao de cido actico no vinagre.....................................................................................................

4. Determinao de cido acetilsaliclico em medicamentos...........................................................................

5. Determinao da acidez total em vinhos..........................................................................................................

6. Determinao da concentrao de cido fosfrico em uma amostra......................................................

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

6.1 Procedimento ...........................................................................................................................................

6.2 Procedimento ...........................................................................................................................................

Titulao por precipitao..........................................................................................................................................

8. Mtodo de Mohr: Determinao de cloreto em soro fisiolgico...............................................................

9. Determinao da concentrao de iodeto com uma soluo de nitrato de prata (padro

Titulao por complexao.........................................................................................................................................

12. Determinao da dureza da gua.......................................................................................................................

12.1. Determinao da dureza da gua do mar.....................................................................................................

13. Determinao de clcio e magnsio em amostras de calcrio..................................................................

13.1 Preparo da soluo de calcrio...........................................................................................................

13.2.1 Dosagem do clcio......................................................................................................................

13.2.2 Dosagem do clcio e do magnsio.........................................................................................

14. Determinao da concentrao de ons Fe 3+ e Al3+

16. Determinao do teor perxido de hidrognio e volumes de oxignio em amostras de gua

18. Determinao de cobre em esponjas de uso domstico (titulao indireta)......................................

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

QUI - 095 ANLISE VOLUMTRICA - 2014 1o sem.

Siga rigorosamente as instrues fornecidas pelo professor.

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

RELATRIOS DE QUI 095

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014

Erros e tratamento de dados

Limpeza e aferio dos materiais volumtricos

Aferio da soluo de NaOH com biftalato de potssio

Preparo e aferio da soluo de H2SO4

Determinao de cido actico em vinagre

Determinao de cido acetilsaliclico em amostras de medicamento

Determinao da acidez total em amostras de vinho

Determinao de H3PO4 em amostra real

Determinao de iodeto e brometo

Prova de Laboratrio 1 (valor = 40 pontos)

Aferio do EDTA e Dureza da gua

Determinao de clcio e magnsio em amostras de calcrio

Determinao da concentrao de ons Fe3+ e Al3

Prova de Laboratrio 2 (valor = 40 pontos)

Apostila de Anlise Volumtrica I semestre / 2014 10

LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO