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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I
CLAVE 1402
SEMESTRE 2015-2

PROFESORA: CAROLINA FLORES VILA


GRUPO 06

PRCTICA 1: DETERMINACIONES
CUANTITATIVAS REDOX

EQUIPO:
SALCEDO VELASCO JULIETA
SORDO GODINEZ MIGUEL NGEL

FECHA DE ENTREGA: 17 de Febrero de 2015

OBJETIVOS

Llevar a cabo una determinacin del KMnO 4 previamente


preparado, de manera que con ayuda de la estequiometria se
pueda conocer la molaridad de la disolucin.
Conociendo la molaridad de la disolucin de KMnO 4, llevar a
cabo una titulacin para conocer la cantidad de perxido de
hidrgeno presente en una disolucin de perxido de hidrgeno
y en una muestra de crema reveladora capilar.

INTRODUCCIN
Para conocer la concentracin exacta de una muestra y sta es capaz
de oxidarse puede realizarse una valoracin con un oxidante fuerte
por ejemplo el permanganato de potasio ya que tiene como ventajas
una coloracin intensa y al reducirse en medio cido a su forma Mn 2+,
es incoloro. Es por estas caractersticas que es fcilmente distinguible
el punto de equilibrio de una reaccin sin necesidad de usar
indicadores.
El KMnO4 al ser un oxidante muy fuerte, no se usa como patrn
primario ya que previamente pudo haber reaccionado parcialmente
con algn reductor con el que hubiera entrado en contacto y por
tanto, es comn que no todo el manganeso (Mn) en una muestra de
KMnO4 se encuentre en su forma Mn7+. Es por esto que la sustancia
empleada como patrn primario para determinar las concentraciones
de las disoluciones de permanganato sea el ion oxalato, cuya reaccin
es:

PARTE EXPERIMENTAL
Material
3 Matraces Erlenmeyer de 250
mL
1 Bureta de 25 mL
1 Pinzas para bureta
1 Propipeta
1 Esptula
1 Probeta de 100 mL

2 Vasos de precipitados de 50
mL
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Vaso de precipitados de 1L
1 Matraz volumtrico de 1 L

Disoluciones y Reactivos
Disolucin de KMnO4 0.02 M
Oxalato de potasio
Disolucin de H2SO4 1:4 (v/v)
Muestras comerciales

Agua oxigenada
Crema reveladora capilar

Procedimiento:
1] Preparacin de KMnO4
El protocolo nos indica que debemos preparar un litro de disolucin
que contenga 3.25 g de KMnO4, dado que se prepararon solamente
250ml de disolucin, el peso del analito (KMnO4) calculado que
debemos usar es de:
250 ml x

-Peso
-Peso
-Peso
-Peso

(3.25 g)
=0.8125 g de analito
(1000 ml)

de la nave: 17.7975 g.
de la nave+analito: 18.6178 g.
de la nave+residuo de analito: 17.8023g.
del analito (exacto, calculado por diferencia): 0.8155g.

2] Estandarizacin de la disolucin de KMnO4


Tabla de datos crudos
Tabla 1. Estandarizacin de la disolucin de KMnO4.
Determinacin
Masa de patrn
primario (g)
mL de KMnO4
gastado al punto
final

0.1672

0.1711

0.1622

24.8

25.2

24.7

Balance de materia
K2C2O4 + KMnO4 Mn2+ + CO2 + H2O
[(C2O4)2- 2CO2 + 2e- ] 5
5e- + 8H+ + (MnO4)- Mn2+ + 4H2O
16 H+ + 2 MnO4- + 5 C2O42- 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Por lo tanto, la reaccin que se toma en cuenta es:
5 C2O42- + 2 MnO4- 10 CO2 + 2 Mn2+

Clculos
Determinacin
Masa de patrn
primario (g)
Mol de K2C2O4
L de KMnO4
gastado al punto
final
Mol de KMnO4 que
reaccion
Molaridad de
disolucin de
KMnO4 (mol/L)
PROMEDIO

0.1672

0.1711

0.1622

1.006x10-3

1.0296x10-3

0.976x10-3

0.0248

0.0252

0.0247

4.024x10-4

6.864x10-4

3.904x10-4

0.0162

0.0272

0.0158

0.0197 M

Para calcular la cantidad de oxalato de potasio* necesaria para gastar


aprox. 20 mL de disolucin de KMnO4 0.02M se usa:
20 ml KMnO4 ( 0.02 M )

0.02 mol KMnO 4 5 mol K 2 C 2O 4 166.84 g K 2C 2O 2


=0.1668 g
( 1000
ml disolucion )( 2mol KMnO 4 )( 1 mol K 2C 2O 4 )

Para calcular los moles de patrn primario, se usa:


Patrn primario: K2C2O4
M = 166.18 g/mol
mol K 2 C 2 O 4 =0.1672 g K 2 C 2 O4

1 mol K 2 C 2 O 4
=1.006 x 103 mol
166.18 gK 2C 2 O 4

Para calcular los moles de KMnO4, se usa:


3

mol KMnO 4=1.006 x 10 mol K 2 C 2 O 4

2mol KMnO 4
4
=4.024 x 10 mol
5 mol K 2 C 2 O 4

Para calcular la molaridad en cada determinacin, se usa:

K 2C 2O4

V KMnO 4=24.8 mL

M KMnO 4=

( 10001 LmL )=0.0248 L

4.024 x 104 mol


=0.0162 M
0.0248 L

*El protocolo indica que debe usarse oxalato de sodio.


Para llevar a cabo la determinacin por triplicado, se pes un
aproximado de la cantidad de oxalato (calculado) necesario tres
veces:
1. Peso
Peso
Peso
Peso

de nave vaca: 19.6039 g.


de nave+analito: 19.7737 g.
de nave con residuos de analito: 19.6065 g.
exacto de analito calculado por diferencia: 0.1672 g.

2. Peso de nave vaca: 19.6038 g.


Peso de nave+analito: 19.7762 g.
Peso de nave con residuos de analito: 19.6051 g.
Peso exacto de analito calculado por diferencia: 0.1711 g
3. Peso
Peso
Peso
Peso

de nave vaca: 19.6048 g.


de nave+analito: 19.7728 g.
de nave con residuos de analito: 19.6066 g.
exacto de analito calculado por diferencia: 0.1662 g.

Se hace una tabla para reportar la estadstica:


Molaridad media
Desviacin estndar
Desviacin estndar relativa

0.0197 M
0.1044
5.3045

3] Perxido de hidrgeno en Agua Oxigenada


5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Datos de la muestra
NOMBRE Y MARCA: Agua Oxigenada (RAB)
PRESENTACIN: Botella de plstico caf, 225 mL
LOTE: 02-2014
INFORMACIN DE ETIQUETA:
Frmula: Cada 100 mL contiene perxido de hidrgeno (equivalente
a 11 volmenes de oxgeno) 3.34 g. Vehculo c.b.p. 100 mL
Tabla de datos crudos

Tabla 2. Determinacin permangamtrica. Perxido de hidrogeno en


agua oxigenada.
Determinaci
n
Volumen de
H2O2 (mL)
Volumen de
KMnO4
consumido (mL)

10

10

10

18.5

18.6

18.6

Clculos
Determinacin
1
2
3
Volumen de H2O2
10
10
10
(L)
Volumen de KMnO4
0.0185
0.0186
0.0186
consumido (L)
Mol de KMnO4 que
3.644x10-4
3.664x10-4
3.664x10-4
reaccion
Mol de H2O2
9.111x10-4
9.161x10-4
9.161x10-4
Molaridad de H2O2
0.0911
0.0916
0.0916
(mol/L)
PROMEDIO
0.0914 M
Para calcular los moles de KMnO4 que reaccionaron se usa:
MKMnO4 = 0.0197 M
V KMnO 4=18.5 mL

( 10001 LmL )=0.0185 L

mol KMnO 4=0.0185 LKMnO 4

( 0.0197 mol1 LKMnO 4 )=3.644 x 10

mol

Utilizando la estequimoetra indicada en la reaccin, para calcular los


moles de perxido se usa:
mol H 2 O 2=3.644 x 104 mol KMnO4

mol H 2 O2
=9.111 x 10
( 25mol
KMnO 4 )

Para calcular la molaridad se usa:


V H 2 O 2=10 mL

( 10001 LmL )=0.01 L

mol

M H 2 O 42=

9.111 x 10 mol H 2O 2
=0.0911 M
0.01 L

Se hace una tabla para reportar la estadstica:


Molaridad media
Desviacin estndar
Desviacin estndar relativa

0.0914 M
2.3804x10-4
2.6044x10-3

4] Perxido de hidrgeno en Crema Reveladora


Datos de la muestra
NOMBRE Y MARCA: Imdia Excellence Creme (LOral Paris)
PRESENTACIN: Botella de plstico, 67.5 mL
LOTE: 3206972
INFORMACIN DE ETIQUETA:
Ingredientes: water, hidrogen peroxide, ceteargl alcohol, sodium
stannute, trideceth-2 carboxoinide MEA, pentasodium pentetate,
linalool, phosphoric acid, ceteareth-2s, tetrasodium pyrophosphate,
glycerin.

Tabla de datos crudos


Tabla 3. Determinacin permanganimtrica. Perxido de hidrogeno en
crema reveladora de tintes.
Determinaci
n
Masa de crema
reveladora
capilar (g)
mL de KMnO4

0.5340

0.5171

0.5525

18.1

17.9

18.6

Balance de materia
5 H2O2 + 2 MnO4- 5 O2 + 2 Mn2+

Clculos
Determinacin
Masa de crema
reveladora capilar
(g)
Volumen de KMnO4
consumido (L)
Mol de KMnO4 que
reaccion
Mol de H2O2 en
rema reveladora
que reaccion
Concentracin de
H2O2 en crema
reveladora (%m/m)
PROMEDIO

0.5340

0.5171

0.5525

0.0181

0.0179

0.0186

3.566x10-4

3.526x10-4

3.664x10-4

8.914x10-4

8.815x10-4

9.160x10-4

5.674

5.795

5.636

5.701

Para calcular el nmero de moles de KMnO4 que reaccion se usa:


MKMnO4 = 0.0197 M
V KMnO 4=18.1 mL

( 10001 LmL )=0.0181 L

mol KMnO 4=0.0181 LKMnO 4

( 0.0197 mol1 LKMnO 4 )=3.566 x 10

mol

Para calcular el nmero de moles de perxido de hidrgeno (presente


en crema reveladora capilar) que reaccionan se usa:
mol H 2 O 2=3.566 x 104 mol KMnO 4

mol H 2O 2
=8.914 x 10
( 25mol
KMnO 4 )

Para calcular la concentracin se usa:


MH2O2=34 g/mol
34 g H 2O 2
X ( 8.914 x 10
( 1mol
H 2 O2 )

mol H 2O 2 ) =0.0303 g H 2O 2

mol

m
0.303 g H 2 O2
=
x 100=5.67
m 0.5340 g disolucin

Se hace una tabla para reportar la estadstica:


Molaridad media
Desviacin estndar
Desviacin estndar relativa

5.701 %m/m
0.0677
0.0118

Para la estadstica se utiliz:


Desviacin estndar=

( xix )2 =
n

Desviacin estndar relativa=

ANLISIS DE RESULTADOS
Al momento de realizar la estandarizacin de la disolucin
previamente preparada se determin que su concentracin molar
promedio fue 0.0197 M, redondeando es igual a 0.02 M que es la
concentracin deseada. Observando esto y adems apoyndonos de
los datos estadsticos, sabemos que nuestro experimento cuenta con
una alta exactitud aunque no de precisin ya que hay una
concentracin que se desva un poco de las dems: 0.0272 M. Esto,
adems, quiere decir que el procedimiento de preparacin de
disolucin de KMnO4 la fue el correcto.
Retomando que la concentracin de nuestra disolucin de KMnO 4 es
exacta, en los experimentos de aplicaciones prcticas donde se valor
la concentracin de perxido de hidrgeno en varios productos (agua
oxigenada y crema reveladora de un tinte comercial) pudimos
observar varios aspectos:

Nuestras muestras al momento de llegar al punto de


equivalencia cambiaron de incoloro (agua oxigenada) o blanco
(crema reveladora) a un color rosa plido lo que nos indic que
el permanganato haba cambiado a su forma reducida Mn2+.
De acuerdo con la estequiometria de las reacciones se pudo
calcular el valor de las concentraciones de las muestras y de
sta forma conocer la concentracin de perxido de hidrgeno
que realmente contiene cada uno de los productos comerciales.

En el agua oxigenada la concentracin de perxido de


hidrgeno es casi 0.1 M y en la crema reveladora es en
promedio 5.701 %m/m. Para poder conocer la concentracin de
perxido de hidrgeno presente en la crema capilar en trminos
de molaridad, se necesita conocer la densidad de la muestra de
crema reveladora capilar utilizada; esto no se llev a cabo, dado
que al realizar el experimento, solamente se pesaron
aproximadamente 0.5 g de la muestra. Dado que conocemos el
volumen total contenido en el recipiente de la muestra, si se
hubiera pesado el total de crema reveladora capilar, se podra
haber calculado la densidad de la misma.

CONCLUSIN
Una valoracin es un mtodo que nos ayuda a determinar una
concentracin desconocida de una muestra, con la ayuda de otra
muestra de concentracin conocida, lo que nos puede dar los
parmetros de pureza de una disolucin.
BIBLIOGRAFA
Chang y Raymond. Qumica. 10 edicin. Editorial Mc Graw-Hill.
Mxico, D.F. 2010.
Mart, Conde, Jimeno y Mndez. Qumica Analtica Cualitativa. 18
edicin. Editorial Thompson. Madrid, Espaa. 2008.
Fernndez, Snchez y Largo. Estadstica Descriptiva. 2 edicin.
Editorial ESIC. Madrid, Espaa. 1999.