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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E


INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL
PRCTICA: Medida de pH
PROFESOR: Qum. Mara Anglica Rodrguez Best.
E.A.P: Ing. Agroindustrial.

Alumno
Cdigo
Gallegos Cantoral, Miguel

08070156

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

2011

NDICE

Pag.
Resumen..................................................................................03
Fundamento terico.................................................................04
Procedimiento..........................................................................07
Clculos y tablas de resultados...............................................08
Grficos ...................................................................................12
Discusin de resultados...........................................................17
Conclusiones y Recomendaciones...........................................18
Bibliografa...............................................................................19

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

RESUMEN

Sabemos que los gustos dulces del vino equilibran a los gustos cidos y
amargos. Una serie de cidos orgnicos provenientes de las uvas o de
origen fermentario so los responsables, dentro de ellos se encuentra el
acido tartrico que le da una sensacin organolptica de astringencia. Por
ello en esta tercera practica de laboratorio se determino la cantidad de
acido tartrico en gramos en una muestra de vino de 750 ml.
Para lo cual hicimos uso de un Ph metro para hallar el punto de equivalencia
y por ende el volumen gastado en la titulacin. En primer lugar se preparo
el estndar para la valoracin del NaOH que es el biftalato de potasio y para
ello se peso una cantidad aproximada a 0.5 g y se llevo a disolucin tambin
se peso aproximadamente 0.1 gramos de NaOH para preparar la solucin
0.1 N. Luego con la ayuda del PH metro encontramos el volumen gastado y
con el factor de correccin determinamos la normalidad real de la solucin
de NaOH.
En la segunda parte hacemos uso de la solucin de NaOH estandarizada
para determinar la cantidad de acido tartrico presente en 25, 2375 g de
vino, procedemos a hacer la titulacin y las lecturas de ph y nos dio como
resultado en el punto de equilibrio ph 8 y volumen promedio de 11,067.
Con este dato se hallo la cantidad de acido tartrico que fue 0.1003 g en
25.2375g de vino por tanto en 890g (1000ml) de vino se obtuvo 3.537 g. y
como en fuente terica menciona que el vino tiene un promedio de acido
tartrico entre 2 -5 g /L, llegamos a la conclusin que nuestro resultado est
en el rango y por tanto esta prctica se hizo correctamente.

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

PRINCIPIOS TERICOS
pH (Potencial de hidrgeno):
Es una medida de la acidez o alcalinidad de una solucin. El pH indica la
concentracin de iones hidronio [H3O+] presentes en determinadas
sustancias. Este trmino fue acuado por el qumico dans Sorensen,
quien lo defini como el logaritmo negativo de base 10 de la actividad de
los iones hidrgeno. Esto es:

El pH tpicamente va de 0 a 14 en disolucin acuosa, siendo cidas las


disoluciones con pH
menores a 7 (el valor del exponente de la
concentracin es mayor, porque hay ms protones en la disolucin), y
alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad
de la disolucin (donde el disolvente es agua).
El pH tpicamente va de 0 a 14 en disolucin acuosa, siendo cidas las
disoluciones con pH menores a 7 (el valor del exponente de la
concentracin es mayor, porque hay ms protones en la disolucin), y
alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad
de la disolucin (donde el disolvente es agua).

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Medida del pH:


El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un
potencimetro, tambin conocido como pH-metro, un instrumento que
mide la diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de
referencia (generalmente de plata/cloruro de plata) y un electrodo de
vidrio que es sensible al in de hidrgeno.
Tambin se puede medir de forma aproximada el pH de una disolucin
empleando indicadores, cidos o bases dbiles que presentan diferente
color segn el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata
de papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la
determinacin del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador
mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftalena y el
naranja de metilo.

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Mtodo electromtrico:
El principio bsico de la medicin electromtrica de pH, es la
determinacin de la actividad de los iones hidrgeno por medidas
potenciomtricas, usando un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia. Al sumergir el electrodo en una solucin, la superficie exterior
del bulbo se hidrata e intercambia iones sodio por iones hidrgeno para
formar una capa superficial de iones hidrgenos. Esta, junto con la
repulsin de aniones por puntos fijos de silicato, cargados
negativamente, produce un potencial en la interfase vidrio - solucin,
que est en funcin de la actividad del ion hidrgeno en solucin.

Los cidos del vino:


El vino es una bebida cida por naturaleza. Los cidos actan como
preservativos naturales del vino, manteniendo su color y cualidades
aromticas.
Podramos clasificar los cidos de un vino en tres categoras bsicas:
1. cidos orgnicos naturales: Son aquellos que proceden de la uva
y por tanto se han formado durante el proceso madurativo natural en
la planta. Son por tanto cidos que encontraremos generalizados en
el mundo de la fruta. En esta categora destacamos al cido tartrico,
el cido mlico y el cido ctrico.
2. cidos orgnicos derivados: Son aquellos surgidos durante los
procesos fermentativos a los que es sometido el mosto. Aqu nos
encontramos fundamentalmente con el lctico, el cido succnico y el
cido actico.
3. cidos inorgnicos: Su origen es mineral y entre ellos destaca el
cido sulfrico, presente en forma de sulfatos.

cido tartrico:
Es el cido especfico de la uva y del vino y por tanto el mayoritario. Es
un cido fuerte por lo que influye mucho en el pH. Su concentracin
disminuye en el vino por precipitacin en forma salificada, provocada por
el enriquecimiento en alcohol y descenso de la temperatura. Su
aportacin al vino es la de aadir caractersticas de fruta madura,
sabores frescos y agradables, lo que se conoce como notas "vinosas".

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

PROCEDIMIENTO

1. CALIBRACIN DEL APARATO:


Lav con agua destilada el electrodo y luego proced a secarlo con
papel filtro, luego introduje el electrodo en la solucin buffer de pH
4,0 luego realic el mismo procedimiento con el buffer pH 7,0 y el pH
10,0 y se hizo que la lectura del instrumento alcance ese valor.

2. ESTANDARIZACIN DE NAOH 0,1N CON BIFTALATO DE POTASIO:


Primero prepar la solucin de NaOH con 0.4108 g en volumen de
100 ml, y lo llev al agitador magntico.

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Luego pes aproximadamente 0.5 gramos de biftalato de potasio


(peso exacto = 0.4056g), y en un vaso de 250 mL lo disolv con el
agua destilada.
Luego coloqu el vaso en el agitador magntico para obtener una
disolucin ms eficiente.
Despus introduje el electrodo del pH-metro en la solucin a titular.
Luego realic la lectura del pH inicial de la solucin, luego empec a
adicionar la solucin de NaOH mediante una bureta enrasada y anot
los volmenes gastados y su pH correspondiente.
3. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINO COMERCIAL (% DE
CIDO TARTRICO):
Se pes vino (25,2375 g) y se coloco en un vaso de 250 ml, luego se
diluyo con un volumen aproximado de 150 mL de agua destilada.
Luego se coloco el vaso con la disolucin sobre el agitador magntico.
Despus se introdujo el electrodo en la solucin a titular, y se realizo
la lectura del pH inicial de la solucin de NaOH desde una bureta
enrasada, y de igual manera que con el biftalato se fue anotando los
volmenes y pH.

CLCULOS
CALCULO PARA LA ESTANDARIZACIN
BIFTALATO DE POTASIO (GRFICOS).

DE

NaOH

0,1N

CON

Para la primera derivada (pH/V) y el volumen medio (V).

pH pH n+1 pH n
=
V
V n+1V n

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

pH 5,345,13
=
=0,105
V
20

V n+V
2
V =

n+1

V =

0+2
=1
2
Realizar el mismo clculo para los dems datos.

Para la segunda derivada (pH/V) y el volumen medio (V).

pH
pH
) (
)
V 2
V 1
pH
=
V
V2
2

pH 0,120,105
=
=0,0075
2
31
V

V = {{V} rsub {n+} {V} rsub {n+1}} over {2}

V = {1+3} over {2} =2

Realizar el mismo clculo para los dems datos.


CALCULO PARA LA DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINO
COMERCIAL (GRFICOS).

Para la primera derivada (pH/V) y el volumen medio (V).

10

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

pH pH n+1 pH n
=
V
V n+1V n

pH 5,014,79
=
=0,22
V
20

V n+V
2
V =

n+1

V =

0+2
=1
2
Realizar el mismo clculo para los dems datos.

Para la segunda derivada (pH/V) y el volumen medio (V).

pH
pH
) (
)

V
V 1
pH
2
=
V
V2
2

pH 0,1450,11
=
=0,0175
2
31
V

V = {{V} rsub {n+} {V} rsub {n+1}} over {2}

V = {1+3} over {2} =2

Realizar el mismo clculo para los dems datos.

11

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

1. Clculo del peso de NaOH 0.1 N:

N=M x

m
P.M
0.1 N =
x
V
m
40
0.1 N =
x1
0.1 L
m=0.4 g
2. Pesos de NaOH, BHK y vino:
NaOH
0.4108

Masa (g)

BHK
0.4056

Vino
25.2375

3. Calculando Vt de NaOH:

Nt=0.1 N de N aOH

#eq BHK = #eq NaOH


Wg BHK
Peq BHK

VT=

V T NT
1000 mL

0.4056 1000
=19,8609 mL
204.22 0.1

Del grfico N 1, el volumen gastado de NaOH es 18,0466 ml


Del grfico N 2, el volumen gastado de NaOH es 18,5171 ml

12

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Del grfico N 3, el volumen gastado de NaOH es 18,2299 ml

Sacando el promedio se obtuvo lo siguiente:

VP =18.2645 mL

FC =

VT
VP

19,8609
=1,0874
18,2645

Entonces:

NC = FC NT = 1,0874 0.1= 0,1087

4. Determinacin del cido Tartrico del vino (%):

PM A .Tartrico=150

g
mol

Peq =75

Del grfico N 4, el volumen gastado de NaOH es 11,2424 ml


Del grfico N 5, el volumen gastado de NaOH es 11,5374 ml
Del grfico N 6, el volumen gastado de NaOH es 11,2292 ml

Por tanto,

V gastado

NaOH = 11,3363 ml

#eq (cido tartrico) = #eq NaOH

W
P eq

VgNc

13

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

W A . Tart . =Peq V g N c =

75 11,3363 0.1087
=0.0924 g
1000

Calculando el % de acidez:

%acidez=

W A .Tart .
0.0924
100=
100=0,3661 0,37
W muestra
25,2375

TABLAS
Tabla N 1: Estandarizacin de NaOH con biftalato de potasio

2pH/V
V(mL)

pH

pH/V V"

0
2
4
6
7
8

5.13
5.34
5.58
5.76
5.82
5.9

1
3
5
6.5
7.5
8.5

0.105
0.12
0.09
0.06
0.08
0.08

2
4
5.75
7
8
9

9
10
10.5

5.98
6.04
6.08

9.5
10.25
10.75

0.06
0.08
0.08

9.875
10.5
11

14

0.0075
-0.015
-0.02
0.02
0
-0.02
0.026666
667
0
0.08

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

11
11.5
12
12.5

6.12
6.18
6.22
6.26

11.25
11.75
12.25
12.75

0.12
0.08
0.08
0.12

11.5
12
12.5
12.975

13
13.4

6.32
6.35

13.2
13.6

0.075
0.075

13.4
13.8

13.8
14.2
14.6
15
15.4

6.38
6.42
6.46
6.54
6.6

14
14.4
14.8
15.2
15.6

0.1
0.1
0.2
0.15
0

14.2
14.6
15
15.4
15.8

15.8

6.6

16

0.4

16.15

16.2
16.4
16.6
16.8
17
17.2
17.4
17.5
17.6
17.7
17.8
17.9

6.76
6.82
6.88
6.96
7
7.06
7.21
7.27
7.38
7.5
7.68
8.03

16.3
16.5
16.7
16.9
17.1
17.3
17.45
17.55
17.65
17.75
17.85
17.95

0.3
0.3
0.4
0.2
0.3
0.75
0.6
1.1
1.2
1.8
3.5
4.8

16.4
16.6
16.8
17
17.2
17.375
17.5
17.6
17.7
17.8
17.9
18

18

8.51

18.05

12.3

18.3

18.1
19
20
21
22

9.74
10.52
11.07
11.22
11.3

18.55
19.5
20.5
21.5
22.5

0.866666
67
0.55
0.15
0.08
0.08

19.025
20
21
22
23

23
24
25
26
27
28
29

11.38
11.44
11.5
11.52
11.56
11.58
11.62

23.5
24.5
25.5
26.5
27.5
28.5
29.5

0.06
0.06
0.02
0.04
0.02
0.04
0
15

24
25
26
27
28
29

-0.08
0
0.08
-0.1
5.55112E15
0.0625
-1.1102E15
0.25
-0.125
-0.375
1
0.333333
33
-4.885E14
0.5
-1
0.5
2.25
-1
5
1
6
17
13
22.86666
67
0.333333
33
-0.4
-0.07
0
-0.02
1.77636E15
-0.04
0.02
-0.02
0.02
-0.04

Medida de pH
Instrumental

30

Laboratorio de Anlisis

11.62

Tabla N 2: Determinacin de Acidez de un vino comercial (%


acido tartrico):

v(ml
)

pH

pH/V

0
2
4
6
8
9
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5

4.79
5.01
5.3
5.63
6.17
6.57
7.23
7.59
7.98
8.48
8.85
9.17
9.38
9.58
9.69
9.79
9.92
10.02

1
3
5
7
8.5
9.5
10.25
10.75
11.25
11.75
12.25
12.75
13.25
13.75
14.25
14.75
15.25
15.75

0.11
0.145
0.165
0.27
0.4
0.66
0.72
0.78
1
0.74
0.64
0.42
0.4
0.22
0.2
0.26
0.2
0.14

16
16.5
16.7

10.09
10.2
10.21

16.25
16.6
16.85

0.22
0.05
0.1

17
17.5
17.7

10.24
10.3
10.32

17.25
17.6
17.85

0.12
0.1
0.2

18

10.38

18.1

18.2

10.39

18.35

0.05
0.033333
333

18.5
19
19.4

10.4
10.45
10.48

18.75
19.2
19.6

0.1
0.075
0.05

19.8

10.5

20.05

0.12
16

V"

2pH/V2

2
0.0175
4
0.01
6
0.0525
7.75 0.086666667
9
0.26
9.875
0.08
10.5
0.12
11
0.44
11.5
-0.52
12
-0.2
12.5
-0.44
13
-0.04
13.5
-0.36
14
-0.04
14.5
0.12
15
-0.12
15.5
-0.12
16
0.16
16.425 0.485714286
16.725
0.2
17.05
0.05
17.425 0.057142857
17.725
0.4
17.975
-0.6
18.225 0.066666667
18.55 0.166666667
18.975 0.055555556
19.4
-0.0625
19.825 0.155555556
20.325 0.127272727

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

20.3
20.9
21.5
22
22.5

10.56
10.59
10.65
10.7
10.72

20.6
21.2
21.75
22.25
22.75

0.05
0.1
0.1
0.04
0.06

23
23.5

10.75
10.77

23.25
24

0.04
0.02

24.5

10.79

25.3

26.1
27

10.87
10.9

26.55
27.5

28

10.95

28.55

29.1
30

10.97
10.99

29.55

0.05
0.033333
333
0.05
0.018181
818
0.022222
222

20.9 0.083333333
21.475 -4.94554E-15
22
-0.12
22.5
0.04
23
-0.04
23.625 0.026666667
24.65 0.023076923
25.925 0.013333333
27.025
28.025

0.01754386
-0.03030303

29.05 0.004040404

Tabla N3 : Resultados

VINO
cido Tartrico

0,37%

0,0924 g

GRFICOS
*Al final del informe se encuentran los grficos correspondientes.

17

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

DISCUSIN DE RESULTADOS
El peso de la muestra es de 25.2375g, y segn fuente terica
(http://www.inta.gov.ar/mendoza/invest/Doc_Cursos/2.%20Los%20est
%C3%ADmulos%20%C3%A1cidos%20del%20vino.pdf) la cantidad de
acido tartarico por litro es 2 5 g/L, considerando como densidad
media del vino 0.89g/ml un litro de vino pesa 890g y 750 ml pesan y
por tanto es 2-5 g de acido tartarico en 890 g de vino; en nuestro
caso obtuvimos 0.1003 g en 25.2375g por tanto en 890 g de vino
obtuvimos 3.537 g. Lo cual nos indica que est dentro del rango
terico.
Debido al resultado satisfactorio y a mi parecer este mtodo es ideal
para analizar sustancias en bajas concentraciones en los alimentos
pues da resultados confiables.

18

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

CONCLUSIONES
La exactitud con que se grafiquen y tracen las lneas son importantes
ya que de ello depende hallar el punto de equilibrio exacto para
poder determinar el volumen gastado.
Este mtodo es especial para analizar cantidades pequeas es decir
trazas, como en nuestro caso que la cantidad es de 0.1338 g por litro.
Mtodos clsicos nos hubieran conducido a ms error.
A mayor cantidad de puntos tomados es mayor la exactitud de la
grafica y por ende del resultado.

RECOMENDACIONES
Calibrar el equipo antes de comenzar a trabajar porque podra
llevarnos a tener errores en las determinaciones.
Limpiar bien el electrodo antes de medir nuevamente cualquier
muestra pues podra estar contaminada de muestras anteriores, y la
concentracin hallada seria errnea por acumulacin del analito
anterior.

19

Medida de pH
Instrumental

Laboratorio de Anlisis

Disolver bien y homogenizar las muestras, pues las concentraciones


podran variar en diferentes niveles de la solucin.

BIBLIOGRAFA

http://es.wikipedia.org/wiki/PH
http://arturobola.tripod.com/ph.htm
http://www.verema.com/articulos/498255-los-acidos-del-vino
http://www.nuestrosvinos.com.ar/composicion.htm
http://perico.aaa.com.co/portal/page/portal/INTRAAANET/stmacalidad/
Tab/IE_09_01_determinacion_valor_ph_met_electrometrico.pdf

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