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Qumica I (Grado Qumica) Curso 2011-2012

Prctica 1- Pg. 1

PRCTICA 1: Ensayos de tubo: solubilidad de compuestos qumicos,


reacciones cido-base y solubilidad.
OBJETIVOS: El objetivo es mltiple por lo que el trabajo experimental se ha dividido en:
PARTE A: Se utilizaran compuestos inorgnicos para
a) Mostrar algunos ensayos de solubilidad de compuestos representativos.
b) Estudiar la variacin de entalpa asociada a la disolucin.
c) Observar la variacin de la solubilidad con la temperatura.
d) Confirmar los principios de la cristalizacin.
PARTE B: Se utilizarn compuestos orgnicos cidos y bsicos para estudiar su
a) Solubilidad en H2O y el efecto de la temperatura
b) Estudiar el comportamiento de los compuestos orgnicos cidos frente a bases y su
efecto en la solubilidad.
c) Estudiar el comportamiento de los compuestos orgnicos bsicos frente a cidos y
su efecto en la solubilidad.

INTRODUCCIN
Existe una gran variedad de reacciones qumicas, as como diversas formas de clasificarlas. Como
aspectos bsicos de la reactividad digamos que:
i) Algunas reacciones tienen lugar con cambio de color cuando la coloracin de reactivos y
productos es marcadamente diferente.
ii) En las reacciones cido-base hay cambios de pH en la disolucin que son fciles de medir.
iii) En otras reacciones hay un cambio del estado de agregacin, por ejemplo las reacciones de
precipitacin, en las que uno de los productos es poco soluble en el medio y precipita.
En general las reacciones que tienen lugar en disolucin son mucho ms rpidas que aquellas en
las que alguno de los reactivos es slido. Las reacciones entre iones son tambin mucho ms
rpidas que aquellas que implican compuestos moleculares y que tienen lugar con ruptura y
formacin de enlaces covalentes.
Por ello resulta adecuado estudiar algunos aspectos bsicos de la solubilidad de los compuestos.
Podemos describir una disolucin como una mezcla homognea de dos sustancias, soluto y
disolvente, que no reaccionan entre s. Aunque existen muchos tipos de disoluciones, un caso
particular, muy frecuente en el trabajo de laboratorio lo constituyen aquellas en que el soluto es
slido o lquido y el disolvente es lquido. Adems de agua como disolvente, se conocen un gran
nmero de compuestos, orgnicos o inorgnicos, que pueden actuar como disolventes lquidos.
Como regla Un compuesto ser ms fcilmente soluble en un disolvente de naturaleza
qumica similar, o lo que es lo mismo semejante disuelve a semejante. De acuerdo con esto
un compuesto polar se disolver preferentemente en un disolvente polar y un compuesto no polar lo
har en un disolvente no polar.
El agua es un buen disolvente de compuestos inicos y, si bien no es el nico, es el ms
frecuentemente utilizado. Tambin disuelve bien compuestos orgnicos polares como vemos en la
vida diaria: etanol, cido actico (vinagre), sacarosa (azcar) etc.
Muchos compuestos inicos son solubles en agua, como
- Las sales de los metales alcalinos (grupo 1), as como las de iones amonio.
- Los nitratos, cloratos y percloratos.
- La mayora de los cloruros, bromuros y yoduros, con excepcin de los formados con los
cationes plata, mercurio (I) y plomo.
- La mayora de los sulfatos (El sulfato de calcio y el sulfato de plata son ligeramente solubles,
mientras que los de bario, mercurio (II) y plomo son insolubles).

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Son insolubles:
- La mayora de los hidrxidos con excepcin de los hidrxidos de alcalinos y el hidrxido de
bario. El hidrxido de calcio es ligeramente insoluble.
- Los carbonatos, fosfatos y sulfuros, con excepcin de los alcalinos y los de amonio.
Muchos compuestos orgnicos tienen una polaridad moderada o baja y son poco a nada solubles
en agua, pero se disuelven fcilmente en disolventes orgnicos. Hay una gran variedad de
disolventes orgnicos de distinta polaridad, la tabla resume algunos de los ms utilizados ordenados
de menos a mas polar.

Disolvente
Hexano
Diclorometano
Acetato de etilo
ter etlico
Acetona
Etanol
Metanol
Agua

Disolventes comunes ordenados de menos a ms polar


Frmula
Tipo de compuesto
CH3CH2CH2CH2CH2CH3
Alcano (Hidrocarburo saturado)
CH2Cl2
Haluro de alquilo
CH3COOCH2CH3
Ester
CH3CH2OCH2CH3
ter
CH3COCH3
Cetona
CH3CH2OH
Alcohol
CH3OH
Alcohol
H2O
----

Polaridad
Menos polar

Ms polar

El proceso inverso al de disolucin implica que el soluto disuelto se separa del disolvente. La
formacin lenta del material slido recibe el nombre de cristalizacin, y si la formacin es rpida se
conoce como precipitacin. La diferencia fundamental entre las dos es que en la primera, al ser un
proceso lento, el cristal crece empaquetando molculas del mismo tipo (mayor selectividad)
obteniendo un slido ms puro que en la precipitacin en la que el slido retiene parte de los
componentes de la disolucin.
Tanto la disolucin como la cristalizacin son procesos reversibles tal como se representa en la
siguiente expresin.

Soluto + Disolvente

disolver
cristalizar

Disolucin

La combinacin adecuada de estos dos procesos se utiliza en la purificacin de compuestos, tal


como se ver en la Prctica 2.
Cuando se mezcla un soluto slido y un disolvente lquido, inicialmente slo tiene lugar la disolucin,
Figura A. El proceso inverso de cristalizacin se hace cada vez ms importante y el compuesto va
pasando de la disolucin al slido, Figura B. Cuando la velocidad de disolucin y cristalizacin se
igualan, Figura C, la disolucin se encuentra en un equilibrio dinmico. La cantidad de slido
disuelto permanece constante con el tiempo, siempre que no cambien ni la temperatura ni el
volumen de disolvente, y la disolucin se dice que es una disolucin saturada. Se denomina
solubilidad a la cantidad mxima de soluto que disuelve un disolvente a una determinada
temperatura. Se expresa normalmente como gramos de soluto en 100 gramos de disolvente.

Slido

Figura A

Slido

Figura B

Slido

Figura C

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Una disolucin se dice que est sobresaturada si contiene una cantidad de soluto superior a la
solubilidad de ese compuesto a esa temperatura. Una disolucin sobresaturada es inestable y
basta una simple agitacin o la adicin de unos cristales para que cristalice el exceso de soluto.
Cambios en la temperatura o el volumen de una disolucin saturada puede dar lugar a una
sobresaturada.

La solubilidad en funcin de la temperatura


En un 95% de los casos, la solubilidad de los compuestos aumenta al aumentar la temperatura. El
proceso de disolucin es un sistema en equilibrio al que es aplicable el Principio de Le Chatelier.
As:
i) Cuando la disolucin sea un proceso endotrmico, H>0, un aumento de la temperatura
favorece la disolucin y aumenta la solubilidad del compuesto. Ejemplo KNO3.
ii) Cuando la disolucin sea un proceso exotrmico, H<0, un aumento de la temperatura
dificulta la disolucin y disminuye la solubilidad del compuesto. Ejemplo Na2SO4.
iii) En algunos casos, como el NaCl, la variacin de entalpa en el proceso de disolucin es
prxima a cero (
H0) y la solubilidad cambia poco con la temperatura.
Vamos a estudiar como vara la solubilidad de KNO3, NaCl y Na2SO4 en agua con la temperatura.
Tambin confirmaremos el carcter endotrmico o exotrmico del proceso de disolucin de cada
una de estas sales.

Reacciones cido-base y solubilidad de compuestos orgnicos


El agua disuelve bien a compuestos orgnicos muy polares, mientras que los poco polares son poco
o prcticamente nada solubles en ella.
Adems, compuestos polares como los cidos carboxlicos (RCOOH, R cadena corta), aminas
(R3N, R cadena corta), y algunos fenoles (ArOH, Ar anillo aromtico) no solo son solvatados por
el agua, sino que interaccionan con ella en reacciones cido-base.
RCO2- + H3O+

RCO2H + H2O

ArO- + H3O+

ArOH + H2O
R'
R''

R'
+ H2O

R''

R'''

NH+ + OH

cido carboxlico
fenol (cido)
amina (base)

R'''
Slido

Los cidos carboxlicos, aminas y fenoles poco polares, al ser poco solubles en agua muestran
difcilmente sus propiedades cido-base. Ahora bien, se pueden transformar fcilmente en sales por
reaccin con una base o un cido acuoso, respectivamente. La sal al ser inica y ms polar se
disuelve fcilmente en agua.
Los cidos orgnicos fuertes ms comunes, los cidos carboxlicos (RCOOH), reaccionan
fcilmente con disoluciones acuosas de NaOH y NaHCO3 para dar las sales correspondientes y as,
cidos insolubles en agua dan sales solubles.
RCO2H + NaOH
Insoluble

RCO2-Na+ + H2O
Soluble

RCO2H + NaHCO3
Insoluble

RCO2-Na+ + H2CO3
Soluble
CO2 + H2O

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Los fenoles (ArOH, Ar cualquier anillo aromtico), son tambin cidos pero en general ms
dbiles que los cidos carboxlicos por lo que solo reaccionan con NaOH aq.
ArOH + NaOH
Insoluble

ArO-Na+ + H2O
Soluble

ArOH + NaHCO3
Insoluble

No reacciona

Compuestos bsicos como las aminas, tienen un comportamiento similar frente a HCl aq dando
sales de amonio solubles (clorhidratos de amonio).
R'
R''

R'
+ HCl

R'''
Insoluble

R''

NH+ Cl-

R'''
Soluble

Todas estas reacciones son equilibrios, y por tanto pueden desplazarse fcilmente en uno u otro
sentido dependiendo de la acidez o basicidad del medio. Por ejemplo, una disolucin acuosa de la
sal sdica de un cido insoluble por reaccin con HCl regenerar el cido que al ser insoluble
precipita.
RCO2-Na+ + HCl
Soluble

RCO2H + NaCl
Insoluble

Los cambios de solubilidad por transformacin de los compuestos en sus sales y la regeneracin
posterior del compuesto de partida tienen una gran utilidad en la separacin de compuestos por
extraccin como se ver en prximas sesiones.
Vamos a estudiar la solubilidad de compuestos orgnicos cidos y bsicos en agua y los cambios
que se observan al transformarlos en sus sales:
Solubilidad en H2O, medida del pH y efecto de la temperatura.
Efecto del tratamiento de cidos y fenoles con NaOH aq. y posterior reprotonacin con cido.
Efecto del tratamiento de cidos y fenoles con NaHCO3 aq y posterior reprotonacin con
cido.
Efecto del tratamiento de bases orgnicas con cido y posterior desprotonacin con base.
Con objeto de comprobar si los cambios que se observan dependen del compuesto que se estudia o
de la interaccin entre los reactivos que se aaden en algunas series se introducirn Ensayos en
blanco (Blanco).

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EXPERIMENTAL
Material
Tubos de ensayo
Gradilla
Pinza para tubos
Esptula
Papel de aluminio o barquilla
Varilla
Cuentagotas

Bao de agua caliente


Bao de hielo-agua
Termmetro
Reloj o cronmetro
Esptula cuchara pequea
Vidrio de reloj
Balanza

Reactivos
NaCl slido
Na2SO4 slido
KNO3 slido
cido tartrico
cido benzico
-naftol
o-nitroanilina

NaOH 4M aq
NaHCO3 aq satd
HCl aq
HCl aq conc
NH3 aq conc
Papel pH

SE DEBEN HACER SIMULTNEAMENTE TODAS LAS PRUEBAS DE CADA ENSAYO O SERIE


Y FINALIZARLO ANTES DE PASAR AL SIGUIENTE.

PARTE A: ENSAYOS DE SOLUBILIDAD


Preparacin de los tubos: Etiquete claramente cada tubo de ensayo (limpio y seco) con
rotulador de vidrio utilizando los cdigos indicados en la tabla correspondiente.
Medida de temperatura: anote la temperatura ambiente que marca el termmetro antes de
comenzar los ensayos.

Ensayo 1.

Velocidad de disolucin y estado de agregacin. En este ensayo vamos a


confirmar que la velocidad de disolucin depende de la superficie de contacto del slido con el
disolvente.

Procedimiento: Introduzca en cada tubo la cantidad indicada de compuesto.


i) Aada con el cuentagotas de plstico 2 mL de agua a cada tubo.
ii) Agtelos hasta que se disuelva el slido y anote el tiempo necesario.
Tubo

Compuesto

Cantidad (g) Tiempo (min./seg.)

A-1

NaCl (grueso)

0.3

A-2

NaCl (pulverizado)

0.3

Observaciones

Ensayo 2. Entalpa de disolucin: Vamos a confirmar que algunas sales se disuelven en agua
con desprendimiento de calor (H<0) y otras lo hacen con absorcin de calor (H>0).

Procedimiento: Introduzca en cada tubo la cantidad indicada de compuesto.


i) Aada con el cuentagotas de plstico 1 mL de agua al tubo B-1, introduzca inmediatamente
el termmetro en la suspensin y espere hasta que se estabilice el termmetro.
ii) Anote la temperatura final y el tiempo necesario para la estabilizacin en la tabla.
iii) Repita el proceso con los Tubos B-2 y B-3.
Tubo

Compuesto

Cantidad (g)

B-1

KNO3

0.5

B-2

NaCl

0.5

B-3

Na2SO4

1.0

T (C) amb. t de estab. (min/seg.)

T(C) observada

GUARDE EL TUBO B-1 PARA EL ENSAYO 3 Y LOS TUBOS B-2 Y B-3 PARA EL ENSAYO 4

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Ensayo 3. Variacin de la solubilidad de KNO3 con la temperatura.


Procedimiento: Introduzca en los tubos C y D la cantidad indicada de compuesto y aada 1 mL de
agua a cada tubo.
Comenzando con el Tubo B-1 repita sucesivamente las siguientes operaciones hasta obtener tres
medidas para cada tubo:
i) Sumerja el tubo en un bao de agua caliente a 60-70C y espere a que la sal est
completamente disuelta.
ii) Coloque el tubo en un recipiente con agua a temperatura ambiente, introduzca un
termmetro en la disolucin y muvalo suavemente rozando las paredes del tubo. Observe
detenidamente y anote la temperatura a la que comienza a cristalizar la sal.
iii) Repita todo el proceso anterior hasta obtener tres temperaturas de cristalizacin para el
mismo tubo y calcule la temperatura media.
Tubo

KNO3 (g a pesar)

B-1

0.500

0.400

0.300

KNO3 (g pesados)

Tcristalizacin (C)
Tc1

Tc2

Tc3

Tmedia

Ensayo 4. Variacin de la solubilidad de NaCl y Na2 SO4 con la temperatura.


Procedimiento: Coloque los tubos B-2 y B-3 en el bao de agua a 80C y mantengalos a dicha
temperatura durante unos minutos confirmando que queda una fraccin de slido sin disolver.
Proceda para cada tubo por separado del modo siguiente:
i) Utilizando la pinza para tubos, decante con cuidado el lquido que sobrenada a un tubo limpio
y seco.
ii) Introduzca el tubo con el lquido sobrenadante (disolucin saturada a 80C) en un bao de
agua-hielo y mantngalo a dicha temperatura durante unos minutos. Observe si se produce
cristalizacin en alguno de los tubos y anote la temperatura.
Tubo

Compuesto

B-2

NaCl

B-3

Na2SO4

Tinicial bao (C)

Tiempo (min./seg.)

Tcristalizacin (C)

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PARTE B: REACCIONES CIDO-BASE Y SOLUBILIDAD


Procedimiento general: El procedimiento a seguir viene indicado por las entradas de las tablas
teniendo en cuenta las siguientes aclaraciones.
Preparacin de los tubos:
Etiquete claramente cada tubo de ensayo (limpio y seco) con rotulador de vidrio utilizando los
cdigos indicados en la tabla correspondiente.
Introduzca en cada tubo una pequea cantidad del compuesto indicado (una cucharada aprox.
rasa medida con la esptula pequea).
Volmenes: 1 mL equivale aprox. a 20 gotas del cuentagotas o 12 gotas de frasco cuentagotas.
Agitacin: Despus de cada adicin se debe agitar aproximadamente 1 minuto, y observar los
cambios. Dependiendo del compuesto los cambios y reacciones pueden necesitar ms tiempo. Si
hay dudas respecto al resultado continuar agitando controlando el tiempo.
Calentar y enfriar: calentar con bao de agua (100C) y enfriar con bao de agua-hielo (0-5C).
Comprobar temperatura: toque la base del tubo de ensayo inmediatamente despus de la
adicin para comprobar si se calienta o enfra.
Comprobar pH: con papel de pH. Si al acidular o basificar no se observa cambio o tiene dudas
mida el pH. Si la mezcla no es suficientemente bsica (pH11) o cida (pH1) puede aadir
cantidades adicionales de reactivo gota a gota agitando despus de cada adicin.
Anotacin de los resultados: Se pueden utilizar las siguientes abreviaturas y aadir
aclaraciones adicionales si es necesario:
Solubilidad

Reaccin

muy soluble
ms
Sin cambio aparente
SC

soluble
s

poco soluble
ps

Reaccin + gas
R+G

insoluble
i
Reaccin + calor
R+Q

SERIE A: Solubilidad en H2O y efecto de la temperatura


Aadir a cada tubo

Observaciones
A-1 (c. Tartrico) A-2 (c. Benzico)

+1mL H2O
Comprobar pH
Bao de agua (100
C)

--------

Comprobar pH

--------

Bao de hielo-agua

---------

A-3 (-naftol)

A-4 (o-nitroanilina)

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SERIE B: Tratamiento de cidos con NaOH aq. y regeneracin del cido por protonacin.
Aadir a cada tubo

B-0 (Blanco)

Observaciones
B-1 (c. Tartrico) B-2 (c. Benzico)

B-3 (-naftol)

+ 1 mL de NaOH
4M
Comprobar
temperatura
+ 10 gotas HCl c.
Comprobar
temperatura
Bao de hielo-agua

SERIE C: Tratamiento de cidos con NaHCO3 aq y reprotonacin con cido


Aadir a cada tubo

C-0 (Blanco)

Observaciones
C-1 (c. Tartrico) C-2 (c. Benzico)*

C-3 (-naftol)

+ 1 mL NaHCO3 satd
Comprobar
temperatura
+ 10 gotas HCl c
Comprobar
temperatura
Bao de hielo-agua

*Observe la superficie del slido. Si la reaccin es lenta se puede calentar suavemente en bao de agua.
SERIE D: Tratamiento de bases con cido y desprotonacin con base
Aadir a cada tubo
+10 gotas de HCl 6M
Comprobar
temperatura
+ 10 gotas NH3 aq
conc
Comprobar
temperatura
Comprobar pH
Bao de hielo-agua

D-0 (Blanco)

Observaciones
D-1 (c. Tartrico) D-2 (c. Benzico) D-4 (o-nitroanilina)

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CUESTIONES
Cuestiones previas
1. Revise los conceptos siguientes buscando las definiciones correspondientes:
a. Compuesto inico
b. Compuesto molecular
c. Compuesto polar
d. Compuesto no polar.
2. Describa con detalle las interacciones soluto-disolvente en el proceso de disolucin de NaCl.
3. Explique como obtendra:
a) una disolucin saturada

b) una disolucin sobresaturada

4. Escriba las ecuaciones de las reacciones que permitiran:


a) Obtener las sales de un cido carboxlico, un fenol o una amina
b) Obtener un cido carboxlico, un fenol o una amina a partir de sus sales.
5. Teniendo en cuenta los datos de los compuestos que proporcionan las Fichas Simplificadas
complete la tabla siguiente indicando que espera observar en los ensayos de la Serie A.
A-1 (c. Tartrico)

A-2 (c. Benzico)

A-3 (-naftol)

A-4 (o-nitroanilina)

+H2O
pH?
100 C

--------

pH?

---------

0-5C

---------

6. Utilizando frmulas semidesarrolladas para los compuestos orgnicos complete las siguientes
ecuaciones sobre las reacciones que pueden tener lugar en cada etapa de los ensayos de cada
Serie, as como lo que esperara observar al enfriar en bao de hielo.
Si no prev ningn cambio indique despus de la flecha No reacciona
SERIE B
B-0

NaOH 4M

B-1

NaOH 4M

B-2

NaOH 4M

B-3

NaOH 4M

HCl c

hielo-agua

HCl c

hielo-agua

HCl c

hielo-agua

HCl c

hielo-agua

SERIE C
C-0

NaHCO3

C-1

NaHCO3

C-2

NaHCO3

C-3

NaHCO3

HCl c

hielo-agua

HCl c

hielo-agua

HCl c

hielo-agua

HCl c

hielo-agua

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SERIE D
D-0

HCl 6M

D-1

HCl 6M

D-2

HCl 6M

D-4

HCl 6M

NH3 aq conc

hielo-agua

NH3 aq conc

hielo-agua

NH3 aq conc

hielo-agua

NH3 aq conc

hielo-agua

Cuestiones posteriores al trabajo experimental (a entregar en la fecha indicada)


1. Justifique que la velocidad de la disolucin depende del tamao de los cristales de la sal.
2. Resuma las observaciones realizadas sobre cmo vara la solubilidad de las tres sales NaCl,
KNO3, Na2SO4 con la temperatura. Qu conclusin saca sobre el comportamiento del NaCl y
del Na2SO4 respecto de KNO3?
3. Describa en forma resumida las conclusiones a las que llega analizando las temperaturas de
cristalizacin de las distintas disoluciones de KNO3 del Ensayo 3.
4. Describa en forma resumida y ordenadamente las conclusiones a las que llega con los ensayos
de la Serie B.
5. Describa en forma resumida y ordenadamente las conclusiones a las que llega con los ensayos
de la Serie C.
6. Describa en forma resumida y ordenadamente las conclusiones a las que llega con los ensayos
de la Serie D.

BIBLIOGRAFA
1. Qumica. La ciencia central T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten, C.J. Murphy, P.
Woodward . Ed. Pearson, 11 Edicion, 2009.
2. Qumica, R. Chang, Ed. Mc Graw Hill, 10 Edicin, 2010.
3. Qumica General

R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educacin

(Prentice Hall), 8 Edicion, 2003.


4. Introduccin a la nomenclatura de sustancias qumicas, W.R. Peterson., Ed. Reverte, 2010.
5. Tcnicas experimentales en Sntesis Orgnica, M.A Martnez Grau, A. G. Csk. Ed.
Sntesis. Captulo 3: apartados 3.1-3.4; Captulo 6: apartado 6.5.

Dependiendo del grupo el profesor concretara en el Aula Virtual Captulo y apartado y


aadir bibliografa adicional si lo considera oportuno.