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JUEVES 26 DE

JUNIO DEL 2014


UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE NICARAGUA
UNAN MANAGUA
INSTITUTO POLITECNICO DE LA SALUD
I.P.S

ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA


CARRERA: BIOANALISIS CLNICO
TEMA: MARCHA ANALITICA DE LOS CATIONES DEL
CUARTO GRUPO.
PROFESOR: ELVIS MARIA JIMNEZ PERALTA
ELABORADO POR:
KARLA VANESSA SIEZA
GABRIELA ELIZABETH TRAA
DAVIS JOEL CHAVEZ
YURI VLADIMIR VILLALOBOS

Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.

Objetivos

Fomentar hbitos de trabajo en equipo y desarrollar habilidades y


destrezas en el manejo y manipulacin de materiales, equipos y
reactivos qumicos.

Analizar la mezcla de cationes del cuarto grupo mediante marcha


analtica.

Obtener la separacin de los cationes del cuarto grupo analtico


mediante el tratamiento con los reactivos precipitantes de los dos
subgrupos.

Identificar cada uno de los cationes del cuarto grupo: Ag +, Pb2+,


(Hg2)2+, Cu2+, Hg2+, Cd2+, deducir las ecuaciones de las ecuaciones de
las reacciones ocurridas en cada uno de los pasos del procedimiento
analtico a desarrollar.

Karla, Gabriela, Davis, Yuri

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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.

Introduccin
Mediantes el anlisis qumico cualitativo se puede establecer la presencias o
ausencia de los cationes del cuarto grupo analtico. Estos cationes se
dividen, de acuerdo a sus propiedades qumicas, en dos subgrupos. Al
primer subgrupo (o subgrupo de la plata) pertenecen a los iones plata Ag +,
plomo Pb2+ y mercurio (I) (Hg2)2+, mientras que al segundo subgrupo (o
subgrupo del cobre) pertenecen a los iones cobre Cu mercurio (II) Hg 2+
cadmio Cd2+ y bismuto (III) Bi3+.
El estudio de las reacciones individuales de cada uno de los cationes del Iv
grupo analtico permite verificar la accin que ejerce tanto, el reactivo
general del grupo como los reactivos especiales para cada uno de ellos.
Adems, permite comprobar las condiciones ptimas que se requieren para
que las reacciones ocurran, esto con el propsito de establecer la
metodologa adecuada por la que hay que realizar la debida separacin,
aislamiento e identificacin de cada catin una vez que se ha empezado a
desarrollar el anlisis qumico sistemtico cualitativo. Al enfrentarse a un
anlisis de este tipo, generalmente se parte, ya sea de una muestra donde
se sabe de antemano que contiene solamente los cationes de este grupo, o
de una que resulta de la mezcla de todos los cationes de cada uno de los
grupos analticos.
Producto de lo anterior, pasada practica de laboratorio se realiz con este
propsito y en la que tambin se espera se hayan efectuado todas las
debidas anotaciones de los diferentes fenmenos qumicos ocurridos ya
que, es parte indispensable para el xito en la ejecucin del procedimiento
analtico que se describe en la presente gua de laboratorio que consiste en
la realizacin del anlisis qumico sistemtico cualitativo de los cationes del
IV grupo analtico, partiendo para ello de una muestra que contiene (a
excepcin de los iones Pb2+ y Bi3+) todas las especies inicas en solucin
que conforman este grupo analtico.

Karla, Gabriela, Davis, Yuri

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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.

Materiales y reactivos necesarios


Materiales
Balanza elctrica semianalitica
Beaker de 1000 ml
Beaker de 30 o 50 ml
Cerillos
Esptulas
Goteros
Gradillas
Lampiones de algodn
Matraces volumtricos de 200ml
Mecheros, trpode y malla
Papel ph en varillas
Pera de seguridad
Pinzas para tubos de ensayo
Pipetas serolgicas de 10ml
Plancha de 100ml
Plancha de calentamiento
Probetas de 100ml
Probetas de 50ml
Tubos de ensayo medianos

Karla, Gabriela, Davis, Yuri

Reactivos
(NH4)2S
CH3COOH 6M
CH3COONH4 3M
H2O2 30%
H2SO4 2N
HCl 1.2N
HCl 3M
HCl al 37%
Hierro metlico
HNO3 3M
HNO3AL 65%
K4[Fe(CN)6]. 3H2O 0.2M
KI 0.2M
NaOH 1M
NH3(o NH4OH) 6M
NH3(o NH4OH) concentrado 15M
NH4CNS0.5M
K2CrO4 0.5M

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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.


Procedimientos experimentales

Ensayos preliminares:
Tome un tubo de ensayo limpio y previamente rotulado como Ep (ensayo
preliminar) y agregue 0,5 ml (gotas) de disolucin de la muestra problema,
enseguida realice cada uno de los siguientes pasos:
a) Usando papel pH indicador en varillas determines la reaccin del
medio de la disolucin a investigar.
b) Establezca la presencia de los cationes del subgrupo de la plata
aadiendo de 5 a 10 gotas de HCl 1,2 N. si hay formacin de
precipitado blanco esto indica que la prueba es positiva.
c) El precipitado anterior seprelo por centrifugacin y a la disolucin
resultante adale varias gotas de disolucin de (NH 4)2S 1:2 para
verificar si estn presentes los cationes del subgrupo del cobre al
desprenderse un precipitado de color negro.
d) En caso de ausencia de los cationes del subgrupo de la plata (no
formacin de precipitado en el inciso b) aada posteriormente gotas
de disolucin de (NH4)2S para establecer directamente la presencia de
los cationes del subgrupo del cobre.
Marcha de anlisis:
Precipitacin de los cloruros de cationes del subgrupo de la plata.
a) En un tubo de ensayo agregue 0,5 ml (10 gotas) de disolucin de la
muestra problema a analizar y neutralice aadiendo disolucin de
NH3.
b) Posteriormente aada un volumen igual (al que se aadi de NH 3) de
disolucin de HCl 1,2 N. en este momento se formara un precipitado
blanco que indica la presencia de los cationes de este subgrupo y el
que debe separar por centrifugacin para obtener lo siguiente:

Precipitado 1

Disolucin 1

AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Hg2+, Bi3+, Cu2+,


Cd2+(Pb2+), H+, Cl-,

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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.


Anlisis del subgrupo de la plata
Separacin e identificacin de los iones Pb 2+
a) Tome el precipitado 1 y lvelo cuidando que no se desprende del
fondo del tubo de ensayo, primero con agua destilada fra acidulada
previamente con varias gotas de HCl 1,2 N y luego con 0,5 ml de
agua hirviendo (2 o 3 veces como mximo). Lo anterior provocara que
el PbCl2 del precipitado 1 se disuelva, por lo que se debe realizar la
correspondiente separacin por centrifugacin para obtener lo
siguiente:

Precipitado 2

Precipitado 2

AgCl, Hg2Cl2,

Pb2+ + 2Cl

b) En un tubo de ensayo aada 2 o 3 gotas de la disolucin 2 y


posteriormente agregue 1 o 2 gotas de H 2SO4 2 N. si hay presencia de
iones Pb 2+ se desprender un precipitado de color blanco debido a la
formacin del PbSO4 (precipitado 3)
c) A la porcin restante de la disolucin 2 agregue varias gotas de
disolucin de K2CrO4 0,5 M y termine de confirmar la presencia de los
iones Pb2+ si se desprende el precipitado amarillo debido a la
formacin del PbCrO4.
Separacin de los iones Ag+ e identificacin de los iones (Hg2)2
a) Al precipitado 2 adale 0,5 ml (10 gotas) de disolucin de NH 3 6 M.
en este momento el AgCl se disolver y el (Hg 2)2+ se transformara en
una mezcla de mercurio elemental (Hg) ms compuesto de formula
HgHN2Cl de color negro debido al desprendimiento de pequeas
gotitas del Hg, lo anterior indica presencia de iones (Hg 2)2+. El
precipitado negro de Hg + HgHN 2Cl seprelo por centrifugacin para
obtener lo siguiente:

Precipitado 4

Disolucin 3

Hg + HgHN2Cl

(Ag(NH3)2)

Karla, Gabriela, Davis, Yuri

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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.

Identificacin de los iones Ag


Divida la solucin 3 en dos porciones usando otro tubo de ensayo y cada
una de ellas realice las siguientes pruebas de confirmacin de los iones Ag.
1) A la primera aada varias gotas de disolucin de HNO 3 3 M y
compruebe presencia de iones Ag y si hay formacin de un
precipitado blanco de AgCl (precipitado 5).
2) A la segunda aada varias gotas de disolucin de KI 0,2 M y termine
de confirmar la presencia de iones Ag si se desprende un precipitado
amarillo producto de la formacin de AgI (precipitado 5a)
Anlisis del subgrupo del cobre.
Precipitacin de los sulfuros del Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, Pb2+.
a) Tome la disolucin 1, que se supone contiene los cationes del
subgrupo del cobre, y adale un volumen igual de disolucin de
(NH4)2S 1:2 si hay presencia de estos cationes se formara un
precipitado negro con pequeas porciones de color sobre las
paredes del tubo de ensayo. En este momento usted ha obtenido
lo siguiente:

Precipitado 6

Disolucin 4

HgS, Bi2S3, CuS,


CdS (PbS)

H, Cl, NO3, (NH4)2S


(no se analiza)

Separacin del HgS


El precipitado 6 calintelo ligeramente sobre un bao de agua y
simultneamente a ello agregue varias gotas de disolucin de HNO 3
3M. Enseguida retrelo y deje centrifugacin y obtendr lo siguiente:
Precipitado 7

Disolucin 5

HgS, (PbSO4 + S)

Bi3+, Cu2+ (Pb2+)

Identificacin de los iones Hg2+

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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.


a) Al precipitado 7 adale una mezcla de HCl: H 2O2 1:1 (10 gotas de
HCl 6 M Y 10 gotas de H 2O2 30% respectivamente). Aqu el HgS se
deber disolver y el Hg2+ pasara a la disolucin.
b) La disolucin resultante en a se calienta a la llama hasta que todo el
solidas (debidas al azufre) este se elimina por centrifugacin y
decantacin sucesiva. Luego a la disolucin que obtuvo adale 5
gotas de disolucin de KI 0,2 M y si hay presencia de iones Hg 2+ se
confirmara mediante la formacin de un precipitado (precipitado 8)
rojo-salmn de HgI2.
c) Precipitacin de los hidrxidos de Bi3+ y Pb2+
Tome la disolucin 5 y adale varias gotas de disolucin de NH 3 3 M en
exceso, inmediatamente se formara el precipitado 9 que deber
contener los siguientes compuestos hidroxilados de estos cationes:

Precipitado 9

Disolucin 6

Bi (OH)3 Pb(OH)2

(Cu(NH3)4)2+,
(Cd(NH3)4)2+

Identificacin de los iones Bi3+ y Pb2+


Tome el precipitado 9 y lvelo con agua destilada (2 veces), luego
adale HNO3 3 M hasta que se disuelva. Enseguida divida la disolucin
resultante en dos porciones de las cuales:
1) A la primera adale disolucin de NH 3 3 M y verifique presencia de
iones Bi3+ si se desprende un precipitado de color blanco;
2) Y a la segunda adale varias gotas de K 2CrO4 0,5 y verifique
presencia de iones Pb2+ si hay formacin de precipitado amarillo de
PbCrO4 (si esto no sucediera es posible que no haya Pb 2+ o que todo el
que haba precipitado en forma de cloruros en el paso 4.2.1)
Identificacin de los iones Cu2+
a) Si la disolucin 6 posee una coloracin azul dbil puede juzgar la
presencia de iones Cu2+ debido a la formacin del complejo soluble de
(Cu(NH3)4)2+. De todas maneras debe comprobarse su presencia
realizando la prueba que se describes en el siguiente inciso.
b) A la disolucin 6 adale 1 o 2 gotas de CH 3COOH 6 M para acidular y
despus agregue varias gotas de disolucin de K 4(Fe(CN)6) 0,2 M. si
hay presencia de iones Cu 2+ se desprender un precipitado rojo
debido a la formacin del complejo Cu2(Fe(CN)6).
Identificacin de los iones Cd2+:
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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.


Para comprobar la presencia de los iones Cd2+ en la disolucin 6 es
necesario que los iones Cu2+ estn ausentes, para ello realice lo
siguiente:
a) A la disolucin 6 de color azul, adale varias gotas de disolucin de
H2SO4 2N y enseguida una pequea cantidad de hierro metlico
usando un esptula, luego hierva la mezcla hasta que se decolore.
Deje enfriar y posterior a ello separa por centrifugacin. La disolucin
resultante sela para la identificacin de los iones Cd 2+.
b) esto es as, aada posteriormente varias gotas de (NH 4)2S 1:2 si hay
presencia de iones Cd2+ se formara un precipitado de color amarillo
canario de CdS.

Cuestionario
1. Escriba las reacciones ocurridas en uno de los pasos del
procedimiento del anlisis qumico sistemtico de los cationes del IV
grupo analtico.
Ag++Hg2++Pb++Cu++ Cd+ + NH3 +HCL 1:1

Hg 2+, (Pb+), Cu+, Cd+ , H+, CL , NO3


(NH 4)2S
HgS, CuS, CdS, PbS
HNO3 +
HgS, (PbSO 4) +S

Pb+, Cu+, Cd+


HCL + H2O2
NH3 al exceso
Hg 2+

Bi(OH) 3,Pb(OH)3
[Cu(NH3)4] +[Cd(NH3)4] +
HNO3

Dividir en dos para


Dividir la prueba
Prueba indicada en
en dos y efectuar
La gua
la prueba
indicada en la
gua para Cu y Cd
2. Qu errores son posibles en el anlisis de la mezcla de los cationes
del grupo IV grupo analtico debido a los procesos de precipitacin?
Centrifugacin inadecuada de la muestra lo cual provocara
una separacin inefectiva del precipitado y la disolucin.
Adicin de reactivos de diferente concentracin, esto
provocara cambios indeseados al momento de producirse la
identificacin entre estos podemos mencionar la posibilidad de
obtener precipitados de diferentes colores esperados.
Accin del Ph de la reaccin, se debe tener el Ph adecuado y
requerido para la satisfactoria obtencin de los precipitados.
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Marcha analtica de los cationes del cuarto grupo.

3. Cul es la variante de separacin en los cationes del III y IV grupo


analtico si ambos precipitan bajo la accin del mismo reactivo
general H2S o (NH4)2S?
La variante de separacin entre los cationes del grupo III y IV, es que
los cationes del grupo III precipitan bajo la accin del sulfuro de
amonio en medio dbilmente alcalino y los cationes del subgrupo del
aluminio precipitan en forma de hidrxidos, mientras que los cationes
del subgrupo del nquel precipitan en forma de sulfuro. En cambio la
precipitacin de los sulfuros de los cationes del IV grupo se efectan
por medio de la saturacin con el H2S o (NH4)2S de las disoluciones
acuosas de los cationes diferentes valores de Ph.

Bibliografa
Brumblay U. Ray (1979). Anlisis Cualitativo. Primera edicin en espaol
1969, decima reimpresin. Editorial CONTINENTAL S.A.
Kreshkov. A.P. y Yaroslavtsev A.A. (1981). Curso de qumica Analtica:
Anlisis Cualitativo. Primera edicin, editorial Mir. Mosc.

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