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Determinacin de las

propiedades reolgicas de
soluciones acuosas de
carboximetilcelulosa (CMC), por
mediciones experimentales en
viscosmetro rotacional AR G2.
Titulacin: Ingeniera tcnica industrial.
Especialidad: Qumica
industrial.
Intensificacin: Ingeniera medioambiental
Alumno/a: Arsenio Jos Lasheras Ruiz
Director/a/s: Alberto Garca Pinar

Cartagena, octubre de 2009


1

NDICE

NDICE DE FIGURAS.....4

NDICE DE TABLAS.10

SIMBOLOGA11

CAPTULO 1. INTRODUCCIN..12
1.1. TIPOS DE FLUIDOS.14
1.2. MODELOS REOLGICOS ......21
1.3. CARBOXIMETIL CELULOSA........25
1.4. OBJETIVOS DEL PROYECTO26

CAPTULO 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...27


2.1. MATERIALES USADOS.....27
2.2. PREPARACIN DE MUESTRAS .30
2.3. ENCENDIDO DEL REMETRO31
2.4. CAMBIO DE GEOMETRA.34
2.5. CALIBRACIN49
2.6. REALIZACIN DE RAMPAS.59

CAPTULO 3. OBTENCIN DE RESULTADOS ...82


3.1. CARBOXIMETIL CELULOSA, ULTRA ALTA VISCOSIDAD...82
3.2. CARBOXIMETIL CELULOSA, BAJA VISCOSIDAD..88
3.3. ESTUDIO DE LA TIXOTROPA.92
3.4. CASO PRCTICO DE LA DEGRADACIN DEL FLUIDO DE
ENSAYO...............................................................................................97

CAPTULO 4. CONCLUSIONES Y TRABAJOS FUTUROS....100

ANEXO I: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS DE VELOCIDAD DE


CARBOXIMETIL CELULOSA 2 %, ULTRA ALTA VISCOSIDAD101

ANEXO II: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS DE VELOCIDAD DE


CARBOXIMETIL CELULOSA 1%, ULTRA ALTA VISCOSIDAD.106

ANEXO III: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS DE VELOCIDAD DE


CARBOXIMETIL CELULOSA 2%, BAJA VISCOSIDAD110

ANEXO IV: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS DE VELOCIDAD DE


CARBOXIMETIL CELULOSA 1%, BAJA VISCOSIDAD114

ANEXO VI: TABLAS DE DATOS DEL ESTUDIO DE LA TIXOTROPA, DE


LAS PRUEBAS DE HISTRESIS...118

ANEXO VII: TABLAS DE DATOS DEL CASO PRCTICO DE LA


DEGRADACIN DEL FLUJO DE ENSAYO.120

BIBLIOGRAFA...124

NDICE DE FIGURAS
Figura 1.1. Perfil de velocidades de un fluido cuando se tiene un plato fijo (abajo) y una
superficie mvil (arriba)..12
Figura 1.2. Variacin del esfuerzo tangencial frente a la velocidad de deformacin de
los distintos tipos de fluidos13
Figura 1.3. Representacin esquemtica del comportamiento de Pseudo plsticos.16
Figura 1.4. Demostracin de la viscosidad a zero shear (esfuerzo tangencial cero) y a
viscosidad infinite shear (esfuerzo tangencial infinito) para la disolucin de un
polmero de comportamiento Pseudo plstico.[Boger, 1977]..16
Figura 1.5. Representacin esquemtica de shear stress (esfuerzo tangencial) vs
shear rate (velocidad de deformacin) de fluidos dependientes del tiempo...19
Figura 2.1. Remetro rotacional AR G2...27
Figura 2.2. Tcnica de platos paralelos...29
Figura 2.3. Llaves de aire comprimido (derecha) y de Nitrgeno (izquierda)31
Figura 2.4. CPU del remetro AR G2..32
Figura 2.5. Circulador Julabo..32
Figura 2.6. Agua que recircula del circulador.33
Figura 2.7.Escritorio del ordenador.33
Figura 2.8. Software del remetro...34
Figura 2.9. Pantalla de inicio del software..34
Figura 2.10. Geometra EHP...34
Figura 2.11 Geometra Placa Peltier34
Figura 2.12. Perfil derecho del remetro con la geometra EHP.35
Figura 2.13. Perfil derecho del remetro con la geometra EHP sin el tubo de arriba35
Figura 2.14. Perfil izquierdo del remetro..36
Figura 2.15. Perfil izquierdo del remetro sin los dos tubos de la cabeza..36
Figura 2.16. Perfil izquierdo del remetro..36
4

Figura 2.17. Perfil izquierdo del remetro sin el tubo de la base...36


Figura 2.18. Colector en forma de T. Indica cul hay que quitar primero y cul
despus.37
Figura 2.19. Una vez que se ha quitado el primer colector, y se desenchufa el de forma
de T, se puede quitar el segundo..........37
Figura 2.20. Botn de desimantacin de la base.38
Figura 2.21. Base desimantada38
Figura 2.22. Dnde se tiene que desenroscar el cabezal.39
Figura 2.23. Se destornilla el cabezal......40
Figura 2.24. Remetro sin ninguna geometra40
Figura 2.25. Raya de la base del remetro..41
Figura 2.26. Raya de la placa Peltier...41
Figura 2.27. Nuevo colector41
Figura 2.28. Vuelta a imantar la base..41
Figura 2.29. Tubos que hay que conectar en la parte inferior del remetro42
Figura 2.30. Geometra de platos paralelos.43
Figura 2.31. El remetro sin el plato mvil.43
Figura 2.32. Tubos del circuito del agua.43
Figura 2.33. Placa Peltier sin los tubos43
Figura 2.34. Desimantacin de la placa Peltier...44
Figura 2.35. Copa de la geometra Starch cell.44
Figura 2.36. Ranuras que deben coincidir...44
Figura 2.37. Tapadera que se debe quitar44
Figura 2.38. Separando la tapadera.44
Figura 2.39. Cubeta donde ir el fluido a experimentar..45
Figura 2.40. Cabezal de la geometra Starch Cell...45
5

Figura 2.41. Indicacin de la opcin de Smart swap enabled.....46


Figura 2.42. Opcin de Open para elegir la geometra deseada..46
Figura 2.43. Geometra de cilindros concntricos..47
Figura 2.44. Despus del programa que tiene que seguir, tenemos que obligarle a bajar
hasta el cero. Esto lo hacemos haciendo clic en si..48
Figura 2.45. Sealizacin donde est OPTIONS49
Figura 2.46. Sealizacin INSTRUMENTS..50
Figura 2.47. Opcin de INERTIA50
Figura 2.48. Pantalla posterior de hacer clic en CALIBRATE51
Figura 2.49. Proceso de calibracin.51
Figura 2.50. Nuevos valores obtenidos...52
Figura 2.51. Opciones de OPTIONS e INSTRUMENT..52
Figura 2.52. Pantalla de MISCELLANEOUS.53
Figura 2.53. Pantalla que aparece despus de CALIBRATE..53
Figura 2.54. Calibrando el nuevo parmetro...54
Figura 2.55. Nuevos valores obtenidos, despus de calibrar...54
Figura 2.56. Sealizacin de la opcin de SETTINGS que debemos calibrar55
Figura 2.57. Paso anterior a la calibracin de la inercia de la geometra55
Figura 2.58. Calibrando la inercia de la geometra..56
Figura 2.59. Nuevos valores de la inercia...56
Figura 2.60. Sealizacin de la opcin de INSTRUMENTS..57
Figura 2.61. Sealizacin de la opcin de ROTATIONAL MAPPING..57
Figura 2.62. Confirmacin de la nueva calibracin.....58
Figura 2.63. Calibrando los ltimos valores58
Figura 2.64. Sealando la opcin de INICIO..59
6

Figura 2.65. Sealizando la opcin de ZERO GAP.59


Figura 2.66. Amplificacin de la opcin de ZERO GAP60
Figura 2.67. Orden previa de la realizacin de ZERO GAP60
Figura 2.68. Realizacin del ZERO GAP61
Figura 2.69. Autorizacin de subir la cabeza del remetro.61
Figura 2.70. Colocacin del fluido a estudiar en la placa Peltier62
Figura 2.71. Cantidad correcta de la muestra..62
Figura 2.72. Botn de bloqueo del plato mvil...63
Figura 2.73. Seleccin de una temperatura..63
Figura 2.74. Dando la orden de la temperatura a trabajar...64
Figura 2.75. Sealizacin de ENSAYOS DE FLUJO.64
Figura 2.76. Pantalla de ENSAYOS DE FLUJO.65
Figura 2.77. Pantalla de CONDITIONAL STEP.66
Figura 2.78. Pantalla de POST EXPERIMENT STEP.66
Figura 2.79. Seleccin de ADD STEP y el paso FLOW STEADY STATE67
Figura 2.80. Seleccin del tipo de rampa que vamos a realizar..68
Figura 2.81. Seleccin del rango de velocidades que funcionamos68
Figura 2.82. Eleccin de: MODE, POINTS PER DECADE y TEMPERATURE
(C).69
Figura 2.83. Terminar de rellenar los puntos que nos faltan...69
Figura 2.84. Eleccin de otro rango en la segunda rampa...70
Figura 2.85. Seleccin de ADD STEP......71
Figura 2.86. Seleccin de FLOW TEMPERATURE RAMP..71
Figura 2.87. Pantalla de inicio de las rampas de temperatura.72
Figura 2.88. Seleccin del rango de temperaturas de funcionamiento72
7

Figura 2.89. Seleccin de TEMPERATURE RATE (C / min).....73


Figura 2.90. Seleccin de ir de 10 C en 10 C por minuto.73
Figura 2.91. Seleccin de la variable fija74
Figura 2.92. Eleccin de la velocidad de deformacin que aplicamos...75
Figura 2.93. Pantalla de OSCILLATION PROCEDURE con los dos pasos de una
rampa de velocidad..75
Figura 2.94. Seleccin de ADD STEP..76
Figura 2.95. Eleccin del paso FLOW HOLD PEAK..76
Figura 2.96. Adicin del paso PEAK HOLD STEP.77
Figura 2.97. Fijacin de la variable que permanecer constante.77
Figura 2.98. Fijacin del tiempo de duracin del paso....78
Figura 2.99. Seleccin de FLOW STEADY STATE.79
Figura 2.100. Adicin del paso STEADY STATE FLOW STEP 3..79
Figura 2.101. Procedimiento completo para el estudio de la tixotropa......80
Figura 2.102. ltima autorizacin.......81
Figura 3.1. Rampa de velocidad a 25 C de carboximetil celulosa al 2 %......................82
Figura 3.2 Rampas de velocidad de CMC (2 %) ultra alta viscosidad..83
Figura 3.3. Representacin grfica de los valores de m frente a la temperatura84
Figura 3.4. Representacin grfica de los valores de n frente a la temperatura..85
Figura 3.5. Rampas de velocidad de CMC (1 %) ultra alta viscosidad...86
Figura 3.6. Representacin grfica de los valores de m frente a la temperatura87
Figura 3.7. Representacin grfica de los valores de n frente a la temperatura88
Figura 3.8. Rampas de velocidad de CMC (2 %) baja viscosidad..89
Figura 3.9. Representacin grfica de los valores de m frente a la temperatura.90
Figura 3.10. Representacin grfica de los valores de n frente a la temperatura91
8

Figura 3.11. Rampas de velocidad de CMC (1 %) baja viscosidad92


Figura 3.12. Estudio de la tixotropa de CMC al 2 % a 200 s-194
Figura 3.13. Estudio de la tixotropa de CMC al 2 % a 400 s-1...95
Figura 3.14. Estudio tixotrpico de CMC al 2 % a 200 s-196
Figura 3.15. Estudio tixotrpico de CMC al 2 % a 400 s-197
Figura 3.16. Rampas de velocidad del caso prctico de tixotropa....98

NDICE DE TABLAS
Tabla 2.1. Accesorios electrnicos de la base.27
Tabla 2.2. Mdulo instrumental de la base..27
Tabla 2.3. Lmites: temperatura y lmites de capacidad del circulador Julabo28
Tabla 2.4. Caractersticas tcnicas de la placa Peltier.28
Tabla 2.5. Caractersticas del plato..29
Tabla 2.6. Caractersticas materiales de Starch cell.29
Tabla 2.7. Cantidades necesarias para las muestras....30
Tabla 3.1. Parmetros de Power Law para 2 %............................................................83
Tabla 3.2. Parmetros de Power Law para 1 %............................................................86
Tabla 3.3. Parmetros de Power Law para 2 %. Baja viscosidad.89
Tabla 3.4. Grados de tixotropa a dos velocidades distintas97

10

SIMBOLOGA:
F.........................................................................................................................Fuerza (N).
A..........................................................................................................................rea (m2)
..................................................................................Esfuerzo tangencial o cortante (Pa).
..........................................................................................La viscosidad dinmica (Pas).
du
....................................................................................Velocidad de deformacin (s-1).
dy

yx ....................................................................................Velocidad de deformacin (s-1).


0......................................Viscosidad a deformacin cero (zero shear viscosity) (Pas).

..................Viscosidad a deformacin en el infinito (infinite shear viscosity) (Pas).


0...................................................Tensin cuando no se ha aplicado ninguna fuerza (Pa).
n...................................................................................ndice de comportamiento de flujo.
m..........................................................................................ndice de consistencia (Pas-n)
N
G.................................................................................................Mdulo de Young 2 .
m

c..................................................Esfuerzo producido en el ensayo de Casson Plastic (N).


c...............................................Viscosidad lmite en el modelo de Casson Plastic (Pas).
0............................................................................Esfuerzo viscoso lmite por arriba (N).

.Esfuerzo viscoso lmite por abajo (N).


Caracterstica constante con el tiempo asociado con
la transicin para bajos esfuerzos del comportamiento Newtoniano al no Newtoniano.

....................................................................Correspondiente esfuerzo caracterstico (N).


CMC................................................................................................Carboximetil celulosa.
...................................................................................................grado de tixotropa (%).

11

CAPTULO 1. INTRODUCCIN
Antes de que se sumerja en este proyecto, se debe tener unos conocimientos previos
sobre mecnica de fluidos y sobre la reologa. Por este motivo, se escribe este captulo
introductorio.
La definicin que da la empresa TA Instruments de la reologa es: [10] La ciencia del
flujo y la deformacin de la materia. Parece que esta definicin es muy genrica; sin
embargo se puede encontrar en otros libros otras definiciones, por ejemplo: [16] La
reologa estudia cmo se deforma y fluye la materia cuando se le somete a una presin.
sta puede ser una tensin, una compresin o una fuerza de cizalla. Aunque en general
los sistemas dispersos y coloidales se comportan de forma muy similar a los slidos que
son sometidos a una tensin o a una compresin, su comportamiento es, en cambio,
muy diferente cuando se les aplica fuerzas de cizalla.

Figura 1.1. Perfil de velocidades de un fluido cuando se tiene un plato fijo


(abajo) y una superficie mvil (arriba)
Se tiene que imaginar uno, la situacin de la Fig. 1.1.: [16] La porcin inferior de este
material se mantiene estacionaria, mientras que la superior es empujada con una fuerza
F que acta en la direccin x en un rea A. Esta fuerza por unidad de rea es lo que se
llama fuerza de cizalla, y causar una deformacin en el material. Una vez que la
fuerza haya cesado, podrn darse varias situaciones: que el material retorne a su forma
original, que permanezca en la nueva posicin (habr ocurrido un flujo) o que se
recobre slo parcialmente. Estos tres comportamientos son los tpicos de los materiales
slidos, lquidos y plsticos, respectivamente. A pesar de que pueda parecer una
clasificacin sencilla, la mayora de los materiales puede comportarse de una u otra
forma dependiendo de la escala de tiempo empleada en la aplicacin de la fuerza y en la
medida de deformacin.
[15]

Un fluido es toda sustancia que se deforma continuamente al ser sometido a un


esfuerzo tangencial, no importa lo pequeo que ste sea. Cuando se le aplica este
esfuerzo a dichos fluidos, no se tiene una deformacin, sino una velocidad de
deformacin. As, en los llamados fluidos Newtonianos, la relacin es lineal, como se
ve en la frmula siguiente:
12

du
dy

(1.1)

donde:
es el esfuerzo tangencial o cortante (Pa),
es la viscosidad dinmica (Pas)
du
la velocidad de deformacin (s-1).
dy

Los fluidos, segn su viscosidad, los podemos dividir en dos grupos: Newtonianos y no
Newtonianos. Los primeros son aquellos que cumplen la ley de viscosidad de Newton;
mientras que los otros son los que no la cumplen. Multitud de fluidos en la industria de
procesos presentan un comportamiento no Newtoniano.
Dentro de los fluidos no Newtonianos, podemos realizar una divisin segn su
comportamiento. stos son:
1.

[15]

Pseudo
Plstico
2. Plstico ideal
3. Plstico
4. Dilatante.

Figura 1.2. Variacin del esfuerzo tangencial frente a la


velocidad de deformacin de los distintos tipos de fluidos
En concreto, muchos fluidos alimenticios son Pseudo Plsticos. En stos disminuye la
resistencia a la deformacin, al aumentar el esfuerzo cortante; es decir, disminuye la
viscosidad aparente, pero esto se explicar ms adelante.
Desde un punto de vista prctico, puede considerarse que ciertos sistemas no muestran
una dependencia del tiempo. A este tipo de fluidos pertenecen los Newtonianos o
ideales y otros fluidos no Newtonianos, cuyo comportamiento es igualmente
estacionario, y son los dilatantes, plsticos y Pseudo plsticos. Otro tipo de fluidos
muestran, en cambio, un comportamiento de flujo tiempo dependiente, presentan bien
tixotropa positiva o negativa o bien reopectia. Muchos sistemas coloidales y dispersos
siguen un comportamiento de flujo que se puede encuadrar en alguna de estas
categoras.

13

1.1. TIPOS DE FLUIDOS


Este apartado de la introduccin, se centra en los tipos de fluidos no Newtonianos que
existen y cules son sus propiedades.
[5]

Los fluidos no Newtonianos son aquellos que al representar una curva de velocidad
de deformacin frente al esfuerzo cortante, la relacin no es lineal o que no pasa por el
origen; por ejemplo, para la viscosidad aparente, los dos parmetros que se han
mencionado, no es constante a una temperatura y presin dadas, pero es dependiente de
las condiciones del fluido, tales como: la geometra del fluido, la velocidad de
deformacin e incluso a veces, se toma en consideracin la historia cinemtica del
fluido. Muchos materiales pueden ser convenientemente agrupados en tres clases
generales:
1. Los fluidos en que el tipo de deformacin en un punto se es determinada slo
por el valor del esfuerzo cortante en ese punto de ese instante. Estos fluidos son
ms conocidos como independientes del tiempo o fluidos Newtonianos
generalizados (GNF, Generalised Newtonian Fluids).
2. Fluidos ms complejos, los cuales la relacin entre la velocidad de cizalla y el
esfuerzo cortante dependen, adems, del tiempo que se le ejerce el esfuerzo
tangencial y de su cinemtica. Este tipo de fluidos son los llamados fluidos
dependientes del tiempo (time dependent fluids).
3. Sustancias con caractersticas de fluidos ideales y de slidos elsticos; y adems
muestra un reestablecimiento parcial despus de la deformacin. A estos fluidos
se les ha catalogado como fluidos viscoelsticos (visco elastic fluids).
[13]

Newtoniano
Peudo plstico
Sin esfuerzo
umbral
Dilatantes
Independientes
del tiempo
TIPOS
DE

Con esfuerzo
umbral

Plstico

No Newtonianos

FLUIDOS
Tixotrpicos
Dependientes
del tiempo
Reopcticos
Viscoelsticos

Este esquema de clasificacin es arbitrario para materiales reales que a menudo exhiben
una combinacin de dos o incluso tres rasgos no Newtonianos. Generalmente, sin
embargo, es posible identificar las caractersticas dominantes de los no Newtonianos y
14

coger esta como la base de posibles clculos. Tambin es conveniente definir una
viscosidad aparente de estos materiales como la funcin del esfuerzo cortante y la
velocidad de deformacin, ambas, frente al tiempo.

1.1.1. COMPORTAMIENTO DE FLUIDOS INDEPENDIENTES


DEL TIEMPO
[5]

El comportamiento de los fluidos en este tipo de fluidos pueden ser descritos por una
relacin tal como:

yx f yx

(1.2)

Donde:

yx velocidad de deformacin con respecto al plano XY (s-1),


yx esfuerzo tangencial con respecto al plano XY.
o de forma inversa,

yx f yx

(1.3)

Esta ecuacin implica que el valor de yx en algn punto de del fluido experimentado,
es determinado slo por el valor del esfuerzo cortante, y viceversa. Dependiendo de la
forma de las ecuaciones anteriormente dichas en este apartado, el fluido lo podremos
subdividir en:
1. Pseudo plstico.
2. Viscoplstico.
3. Dilatante.
A) FLUIDOS PSEUDO PLSTICOS
Es el comportamiento ms comn de fluidos no Newtonianos. Est caracterizado por
una viscosidad aparente, la cual decrece con el incremento de la velocidad de cizalla. A
valores muy bajos y a valores muy alto de velocidad de deformacin, muchas
soluciones polimricas y fundiciones exhiben comportamiento Newtoniano, por
ejemplo, al representar curvas de viscosidad aparente y de esfuerzo cortante (escala
lineal) en una grfica donde los ejes son esfuerzo cortante (escala logartmica) frente a
velocidad de deformacin, como se muestra la Fig. 1.3.;

15

Figura 1.3. Representacin esquemtica del comportamiento de Pseudo plsticos.


Estas curvas, como vemos, pasarn a ser lneas rectas y en una escala lineal, incluso
pasarn por el origen. Los valores resultantes de la viscosidad aparente a muy baja y a
muy alta velocidad de cizalla son conocidos como viscosidad a deformacin cero (zero
shear viscosity), 0, y viscosidad a una deformacin en el infinito (infinite shear
viscosity), , respectivamente. Ilustrar un espectro completo del comportamiento
Pseudo plstico en una comparacin de datos en un amplio rango de velocidades de
cizalla es raro y muy difcil de obtener. Un instrumento sencillo no tendr ni la
sensibilidad requerida en la regin de baja velocidad de cizalla, ni la robustez a altas
velocidades, as que varios instrumentos son requeridos para alcanzar este objetivo.

Figura 1.4. Demostracin de la viscosidad a deformacin cero (zero shear) y a


viscosidad a deformacin en el infinito (infinite shear) para la disolucin de un
polmero de comportamiento Pseudo plstico.[Boger, 1977]
En la Fig. 1.4. se puede ver el comportamiento de la viscosidad aparente frente a
distintas velocidades de cizalla de una disolucin acuosa de un poliacrilamida a 293 K
(20 C, aproximadamente). La viscosidad aparente de esta disolucin vara desde 1400
16

mPas hasta 4.2 mPas y esto puede ser raramente justificado para asignar un simple
promedio de valores de viscosidad para tal fluido. Los valores de las velocidades que
marcan el inicio de la viscosidad lmite superior e inferior son dependientes de varios
factores, como el tipo de concentracin del polmero, su peso molecular, la naturaleza
del disolvente, etc. Por eso, es difcil progresar en generalizaciones vlidas; pero
algunos materiales exhiben sus lmites de viscosidad a unas velocidades por debajo de
10-2 s-1 y por encima de 105 s-1, respectivamente. Generalmente, el rango de velocidades
que est por encima de la zona de la cuando la viscosidad aparente es constante (por
encima de la regin de deformacin cero (zero shear)) aumenta tanto como
disminuye el peso molecular del polmero, como la distribucin del peso se estrecha y
baja la concentracin del polmero. Similarmente, la velocidad de descenso de la
viscosidad aparente con la velocidad de deformacin tambin vara de un material a
otro.
Se han propuesto muchas expresiones matemticas para este tipo de fluido; algunos de
estos son intentos sencillos para ajustar una curva de datos, dando una relacin emprica
para las curva de velocidad de deformacin (o viscosidad aparente) frente a esfuerzo
cortante. Estos modelos son los llamados modelos reolgicos que se desarrollan en este
captulo, pero ms adelante.
B) COMPORTAMIENTO DEL FLUIDO VISCOPLSTICO
Este tipo de comportamiento es caracterizado por la existencia de una tensin (0); la
cual debe ser sobrepasada antes que el fluido se deforme o fluya. Por el contrario, el
material se deformar plsticamente (o fluya en masa como un cuerpo rgido) cuando la
tensin externa aplicada sea ms pequea que la tensin 0. Una vez que la magnitud de
la fuerza externa se ha excedido (del valor 0), la curva del fluido puede ser lineal o no,
pero no pasar en ninguno de los dos casos por el origen. Por esto se tiene la falta de
efectos de tensin superficial; por lo que, la superficie del material no se estabilizar
con la gravedad en forma de lmina libre. Sin embargo, alguna vez se puede explicar
este tipo de comportamiento del fluido, por postulados. Uno de ellos es que la sustancia
consiste en una estructura tridimensional de suficiente rigidez para resistir una tensin
externa menor que 0; sin embargo, la estructura se rompe y la sustancia se comporta
como un material viscoso.
C) COMPORTAMIENTO DEL FLUIDO DILATANTE
Este tipo de fluidos se asemejan a los Pseudo plsticos en que ellos no muestran un
lmite de tensin superficial, sino que su viscosidad aparente aumenta conforme va
aumentando la velocidad de deformacin. Este comportamiento fue originalmente
observado en disoluciones concentradas. Tambin se observ que a baja velocidades de
deformacin, el lquido lubrica el movimiento de cada partcula y el resultado de las
tensiones son pequeos; por otra parte, a altas velocidades, el material se expande o se
dilata ligeramente (como tambin observamos en el transporte de arena de las dunas)
por lo que no hay suficiente lquido para rellenar el incremento del vaco y evitar una
solidificacin. Este mecanismo causa una viscosidad aparente que aumenta rpidamente
con el incremento de la velocidad.

17

El trmino dilatante ha sido tambin usado para todos los fluidos que se observaba un
incremento de la viscosidad aparente con la velocidad de deformacin, como por
ejemplo, el almidn que no es verdaderamente una disolucin y no muestra una
dilatacin con el aumento de la velocidad de deformacin.
Se ha estado experimentando con este tipo de fluido; No obstante, se han obtenido
pocos datos fiables. Hoy en da, el comportamiento de los fluidos dilatantes es
considerado difuso en los procesos industriales y qumicos; a pesar de ello, se estn
realizando muchos estudios de estos fluidos.
La limitada informacin recogida sugiere que los datos de viscosidad aparente frente a
la velocidad de deformacin resultan ser lineales (con ejes de coordenadas
logartmicas), por lo que el comportamiento del fluido puede ser representado por el
modelo de Power Law, mediante la ecuacin:

m yx

n 1

(1.4)

Donde:
es la viscosidad aparente (Pas)
m es el ndice de consistencia (Pas-n)
n es el ndice de comportamiento del fluido.
Cuando n > 1, se puede ver realmente que la ecuacin predice el incremento de la
viscosidad con el aumento de la velocidad. El comportamiento dilatante puede ser
observado en suspensiones moderadamente concentradas (a altas velocidades), y
todava, la misma suspensin, puede comportarse como un Pseudo plstico a bajas
velocidades.

1.1.2. COMPORTAMIENTO DE LOS FLUIDOS DEPENDIENTES


DEL TIEMPO
El comportamiento de materiales industrialmente importantes no puede ser descrito por
una simple ecuacin reolgica. En la prctica, las viscosidades aparentes pueden
depender no solo del tipo de ensayo (velocidad de deformacin o esfuerzo cortante),
sino tambin del tiempo por el cual el fluido ha sido sometido a ensayo. Cuando
algunos materiales como por ejemplo: crudos de petrleo, residuos lquidos de
industrias de aluminio, entre otros fluidos, se les aplica algn experimento como los que
se han mencionado en este captulo, sus viscosidades aparentes disminuyen
gradualmente hasta que la estructura interna del material se rompa. Como el tipo de
enlaces entre estructuras decrece, el tipo de cambio de viscosidad aparente tiende,
progresivamente, a cero. En cambio, si aumenta el nmero de enlaces que se pueden
romper, habr el mismo nmero que se pueden reformar; por lo que, al final, se busca
un equilibrio dinmico donde se pueda hacer construccin y rotura de enlaces.

18

De esta clase de fluidos, podemos hacer una subdivisin:


1. Tixotropa.
2. Reopectia o tixotropa negativa.
A) TIXOTROPA
Se dice que un material es tixotrpico cuando al aplicarle una velocidad de
deformacin, su viscosidad aparente disminuye con el tiempo de experimento. Si la
curva del fluido es medida en un experimento en el cual la velocidad de deformacin es
aumentada constantemente desde cero hasta el mximo valor y despus decrece al
mismo ritmo de constancia hasta cero, otra vez, se producir un ciclo de histresis; el
peso, la forma y el rea encerrada en el ciclo de histresis depende de: la duracin del
ensayo, el incremento de la velocidad de deformacin y de la cintica de la muestra.
El trmino cuerpo falso (false body) ha sido introducido para describir el
comportamiento tixotrpico de materiales viscoplsticos. A pesar de que la tixotropa
est asociada con la construccin y rotura de las estructuras bajo un esfuerzo, los
materiales viscoplsticos no pierden sus propiedades slidas por completo y pueden an
exhibir un lmite de fluencia, aunque esto es normalmente menos que el valor original
que la muestra virgen, la cual es recuperada (casi toda) a lo largo del periodo de
recuperacin.

Figura 1.5. Representacin esquemtica de esfuerzo tangencial (shear stress) vs


velocidad de deformacin (shear rate) de fluidos dependientes del tiempo.
B) REOPECTIA O TIXOTROPA NEGATIVA
La relatividad de algunos fluidos para los cuales la viscosidad aparente (o su
correspondiente velocidad de deformacin) aumenta con el tiempo de experimentacin,
son dichos para mostrar su reopectia o tixotropa negativa. Otra vez, los efectos de la
histresis son observados en la curva del fluido, pero en este caso es invertida
(comparado con un material tixotrpico).

19

En un fluido reopctico, la estructura se construye al aplicar una fuerza de cizalla y se


rompe cuando est en reposo. Por ejemplo, Freundlich y Juliusberger en [1935], usaron
una pasta acuosa de yeso al 42 % y encontraron que este material, despus de mezclar,
al pasar aproximadamente 40 minutos, se solidificaba en reposo, pero 20 segundos si el
recipiente estaba rodeado con las palmas de las manos. Esto indica que con una suave
deformacin, facilita la construccin de la estructura pero si es intensa, la destruye. As
hay una cantidad crtica que en vez de inducirla a la construccin de la estructura, lo que
hace es destruirla. Es comn para una simple dispersin, encontrar tanto tixotropa
como reopectia dependiendo de la velocidad de deformacin y / o la concentracin de
los slidos.
1.1.3. COMPORTAMIENTO DE FLUIDOS VISCOELSTICOS
En la teora clsica, la tensin de cizalla de un cuerpo (el cual se le ha realizado
experimentos anteriormente explicados) es directamente proporcional a la tensin del
propio material. Para esto, se aplica la ley de Hooke y el coeficiente de proporcionalidad
N
es conocido como el mdulo de Young, G 2 :
m

yx G

dx
G( yx )
dy

(1.5)

donde:
dy es la distancia a la que estn separados los dos elementos (m).
dx es el desplazamiento debido a la tensin (m).
[13]
yx es la deformacin del plano XY (%)
Cuando un slido perfecto es deformado elsticamente, recupera su forma original con
la eliminacin de la tensin de cizalla. Sin embargo, si aplicamos una tensin que
excede del lmite de fluencia caracterstico del material, no se recuperar
completamente y se mover lentamente de sitio; esto es, el slido habr fluido.

20

1.2. MODELOS REOLGICOS


[12]

Hay muchos modelos que han intentado explicar el comportamiento de los fluidos
no Newtonianos. Los argumentos tericos que nos han aportado algunos de estos
modelos, la mayora son el resultado de datos experimentales; y es que las ecuaciones
que mejor representan de un material dado, dependen no slo de la naturaleza del
material, sino tambin de la calidad y los datos del rango de viscosidad disponibles para
dicho material.
Por tanto, dependiendo del rango de velocidad de deformacin obtendremos un modelo
matemtico ms o menos complejo.
1.2.1. POWER LAW
Este modelo se puede interpretar mediante la ecuacin de una lnea recta, donde en los
ejes logartmicos estn representados el esfuerzo tangente (o la viscosidad aparente) y la
velocidad de deformacin .
Este modelo es el ms utilizado para el clculo de la viscosidad de los fluidos no
Newtonianos. La ecuacin es:
= m n

(1.6)

donde:

es el esfuerzo tangencial (Pa).

m es el ndice de consistencia (Pas-n)


es la viscosidad aparente (Pas).
n es el ndice de comportamiento de flujo
Si se hace con respecto a la viscosidad aparente, se tienen dos ecuaciones muy
parecidas:

n 1

(1.7)

o tambin

1
n

m ( n1)n

(1.8)

Donde:
[4]

es la viscosidad aparente (mPas)

Los parmetros m y n tienen que conocerse para poder determinar el comportamiento


viscoso de cualquier fluido descrito por este modelo. Se observa que:
o Si n = 1, este modelo se reducira al estudio de un fluido Newtoniano, con m = .
o Si n 1, la viscosidad aparente ir disminuyendo al aumentar el esfuerzo cortante
Los fluidos que se comportan con esta caracterstica, son los denominados fluidos
Pseudo plsticos .

21

la viscosidad aparente aumentar al aumentar la velocidad de


du
deformacin
. Los que tienen este aspecto caracterstico, son los fluidos
dy
Dilatantes.

o Si n 1,

El comportamiento de los Pseudo plsticos se observa en casi todos los fluidos no


Newtonianos (soluciones de polmeros, algunas pinturas, algunos alimentos). El
comportamiento de los fluidos dilatantes es menos comn lo podemos encontrar en
fluidos como azcar en suspensin, arena hmeda y soluciones de altas concentraciones
de polvos en agua.
El modelo de Power Law es sencillo y verstil; sin embrago, tiene unas ciertas
limitaciones. Para fluidos Pseudo plsticos, cuando el esfuerzo constante es
aproximadamente cero, la viscosidad aparente resultante tiende a infinito. Esto es un
lmite irreal, a menos que al material se le est aplicando un esfuerzo (lo cual no est
incluido en el modelo). Igualmente, para un esfuerzo creciente, la viscosidad predicha
decrece sin lmite, tratndose tambin de un lmite irreal.
En conclusin, este modelo no es muy adecuado para materiales con valores muy altos
o muy bajos de esfuerzos cortantes. La aplicacin de este modelo debe ser extrapolada a
un rango de condiciones perteneciente a unos valores de m y de n que no posean un
error considerable.
1.2.2. BINGHAM PLASTIC
Muchos materiales (todo tipo de suspensiones concentradas, tintas, espumas) exhiben
un comportamiento plstico, pero con un suficientemente bajo nivel de esfuerzo
presentan un comportamiento representativo de slidos, y no fluyen hasta que se
sobrepasa un cierto esfuerzo crtico mnimo.
La expresin ms sencilla, para representar estas caractersticas, es la relacin lineal
siguiente (que se adapta a este modelo):

para

> 0

(1.9)

=0

para

< 0

(1.10)

donde:

0 es el esfuerzo producido (Pa).


es el lmite de viscosidad (Pas).
El significado de aparece en las expresiones para la funcin de viscosidad aparente.
Esta puede expresarse como una funcin de la velocidad de deformacin = () o
como una funcin del esfuerzo cortante = ():

(1.11)

22


1 0

(1.12)

Este modelo, tambin describe al comportamiento de un Pseudo plstico, pero de


otros ciertos materiales, y que la viscosidad se aproxima al valor de cuando el
esfuerzo cortante aumenta. La viscosidad tambin se aproxima al infinito cuando el
esfuerzo cortante tiende a ser nulo, lo cual sucede en un material plstico con
propiedades similares a un slido para el esfuerzo nulo. Sin embargo, a diferencia del
modelo de Power Law, tanto el comportamiento de altos como el de bajos esfuerzos
es realista, as que los parmetros obtenidos en estas condiciones sern menos crticos.
1.2.3. CASSON PLASTIC
Casson desarroll una ecuacin para describir las propiedades de las suspensiones de
partculas alargadas que proporcionara datos ms adecuados para suspensiones
concentradas como sangre, tintas de escribir y otras suspensiones en las que se producen
asociaciones significativas entre partculas. Esta ecuacin es la que presentamos a
continuacin:

C2
1

(1.13)

y las correspondientes ecuaciones para la viscosidad aparente como funcin de la


velocidad de deformacin o de esfuerzo cortante son:

1
1
1
C2 C 2 C2

(1.14)

donde:

c es el esfuerzo producido (Pa).


c es la viscosidad lmite, con los mismos significados que los correspondientes
parmetros del modelo Bingham Plastic (Pas).
Este modelo tiene las mismas propiedades cualitativas que el modelo Bingham Plastic.
1.2.4. MODELO ESTRUCTURAL
La mayora de los fluidos que no presentan ningn esfuerzo aplicado, se acercan
generalmente a un comportamiento newtoniano para muy bajos y muy altos esfuerzos
cortantes (o velocidades de deformacin), y son Pseudo plsticos para valores
intermedios. Este es tpico en fluidos polimricos (mezclas y soluciones), y para algunas
suspensiones extensas con cargas moderadas de la fase dispersa. Tal comportamiento se
describe como viscosidad estructural, ya que es caracterstico de un material con un
cierto grado de estructura, por ejemplo los geles, los cuales pueden ser rotos con un alto
esfuerzo, pero vuelven a recobrarse ante un esfuerzo estndar o reducido. Se requieren
ms de dos parmetros para describir el comportamiento viscoso de tales fluidos. Se han
23

propuesto una variedad de modelos con estas caractersticas, siendo tpico entre stos el
modelo de Carreau:

(1.15)

(1.16)

Donde:

0 es el esfuerzo viscoso lmite por arriba (N).


es el esfuerzo viscoso lmite por abajo (N).
es una caracterstica constante con el tiempo asociado con la transicin para bajos
esfuerzos del comportamiento Newtoniano al no Newtoniano.
es el correspondiente esfuerzo caracterstico
Estas cantidades son relacionadas por:

(1.17)

Para velocidades de deformacin (o esfuerzos) intermedios, se reduce al modelo Power


Law, y (o ) se relaciona con el ndice de comportamiento de flujo n, por:
n 1 2 1 2

(1.18)

24

1.3. CARBOXIMETIL CELULOSA


Un examen de la bibliografa existente sobre estudios de mejora de la transmisin de
calor en intercambiadores de calor para el proceso de fluidos alimenticios, ha
constatado que frecuentemente se usan disoluciones acuosas de Carboximetil celulosa
como fluido de ensayo.
[14]

Si se realiza disoluciones entre el 1 y el 5 %, se puede comprobar que nuestro fluido


se comporta como Newtoniano a bajas concentraciones; mientras que a altas, se
comporta como Pseudo plstico, Tixotrpico y Viscoelstico.
El CMC semisinttico, es un polvo blanco y apenas tiene olor; puede ser clasificado
como un polmero no txico cuando est disuelto en agua. Para obtener este compuesto,
se sustituyen los grupos CH2COOH en las unidades de glucosa de la cadena de la
celulosa, aumentando el peso molecular desde 21.000 a 500.000. Si la reaccin se
produce en medio alcalino, los grupos carboxilos se esterifican, teniendo as grupos R
O CH2COONa.
Normalmente, las disoluciones acuosas de este compuesto tienen un pH entre 2 y 10 y
por debajo de estos, precipita el slido. El CMC es insoluble en compuestos orgnicos y
reacciona con sales de metales pesados para formar una pelcula que son insolubles en
agua y no afecta a los materiales orgnicos.
Las soluciones de Carboximetil celulosa tienen propiedades reolgicas semejantes a
zumos de fruta, y se usa como aditivo en la industria alimentaria, pasando por
aplicaciones en minera, industrias papeleras y de detergentes. Por este motivo, se han
realizando muchos experimentos combinando este compuesto con otros materiales. Por
ejemplo, se ha experimentado la mezcla de CMC con sacarosa [4] y se ha comprobado
que tanto con sacarosa como sin ella, se comporta como Pseudo plsticos. La
variacin de la velocidad de deformacin frente al esfuerzo tangencial es exponencial; y
al aumentar las concentraciones de CMC y de sacarosa, aumenta la viscosidad. Sucede
lo contrario al aumentar la temperatura. Todas estas caractersticas dan lugar a que el
fluidote estudio se comporte con la ley de Power Law. Por este motivo, se han hallado
leyes que ponen en funcin a los parmetros de este modelo, con la temperatura.
Otras investigaciones se han realizado, [17] para ver los efectos mecnicos que puede
tener el compuesto al combinarlo con glicerina y sales de distintos iones. Se lleg a las
siguientes conclusiones de:
1. Las ecuaciones de la dependencia de la concentracin y de la temperatura frente
a la viscosidad son descritas por la ecuacin de Huggins y Kramer y la ecuacin
de Arrhenius respectivamente.
2. La combinacin del CMC con la glicerina y KGM adquieren al CMC unas
propiedades especiales con aplicacin en la industria.
3. Las interacciones electrostticas en las soluciones de CMC, son la clave para
explicar las propiedades viscosas.
4. El balance de hidrgeno disuelto en las disoluciones de CMC es cuasi esttico,
el cual puede ser roto por un esfuerzo mecnico muy fuerte. Estos mecanismos
25

pueden ser una de las razones de la propiedad de los Pseudo- plsticosde las
disoluciones de CMC a altas velocidades de deformacin.
Aunque la mayora de la bibliografa presentada habla de que el compuesto sigue el
modelo de Power Law, [2]otros investigadores buscan la explicacin del
comportamiento del compuesto desde un punto de vista microscpico. Con este punto
de vista, no nos estamos refiriendo a la observacin del comportamiento del material
desde el microscopio, sino al punto de vista de la estructura del material; y no solo la
estructura, sino las interacciones que pueden existir en ella. Por eso, Benchabane et
Bekkour nos proponen experimentos describir el compuesto como un modelo molecular
(Cross model) y aparte el comportamiento tixotrpico del CMC. Este artculo es
bastante interesante porque utiliza un instrumental parecido al nuestro y realiza unos
experimentos similares a los que hemos realizado. Sin embargo, ellos los han visto
desde otro punto. Aun as, nos comentan que a concentraciones altas (> 1 %) el fluido lo
podemos modelar con Power Law; pero a concentraciones bajas lo podemos ver con
el modelo molecular.
Comercialmente suele suministrarse como Carboximetil celulosa sal sdica. Los teres
de celulosa tiene propiedades como: Alta flexibilidad, tenacidad a bajas temperaturas,
termoplasticidad, estabilidad al calor, buena resistencia elctrica y solubilidad en agua
(ser mayor si sta es caliente).

1.4. OBJETIVOS DEL PROYECTO


Los objetivos del siguiente proyecto fin de carrera son:
1. Realizar ensayos reolgicos sobre disoluciones acuosas de CMC para determinar
el modelo reolgico que describa mejor a este compuesto. Para ello, los fluidos a
ensayar sern de concentraciones entre el 0.5 y el 3 % de dos viscosidades
distintas: ultra alta viscosidad y baja viscosidad.
2. Obtencin de leyes matemticas de los parmetros reolgicos en funcin de la
temperatura. Este punto resulta interesante para usar soluciones de Carboximetil
celulosa (CMC) en distintas concentraciones como fluido de ensayo en
experimentos de transmisin de calor en intercambiadores industriales,
simulando un fluido alimenticio.
3. Hacer el estudio del comportamiento tixotrpico del fluido. En muchos artculos
de la bibliografa, se ha podido leer el fuerte comportamiento que tiene este
material.
4. Redaccin de un manual de uso del viscosmetro rotacional usado, instalado en
el Servicio de Apoyo a la Investigacin Tecnolgica (SAIT) de la Universidad
Politcnica de Cartagena (UPCT), y establecer un protocolo de ensayos que vaya
desde el preparado de las muestras hasta la medicin en el viscosmetro, pasando
por el cambio de geometra y la calibracin.

26

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En esta parte del proyecto, se va a dividir en 5 partes: materiales usados, preparacin de
muestras, encendido del aparato, cambio de geometra y calibracin de sta.

2.1. MATERIALES USADOS


[9]

2.1.1. REMETRO:

El Servicio de Apoyo a la Investigacin


Tecnolgica de la UPCT, adquiri a
finales de 2008 un viscosmetro rotacional,
modelo AR - G2, de la casa TAInstruments. Este viscosmetro permite la
medicin de la viscosidad aparente de
soluciones acuosas de CMC con variacin
de velocidad de deformacin y de
Figura 2.1. Remetro rotacional AR G2
temperatura, entre otros parmetros. Es por
tanto, apropiado para caracterizar fluidos
que vayan a ser utilizados en procesos de transmisin de calor. De hecho en la revisin
bibliogrfica realizada, se han encontrado autores [1] que utilizan este mismo remetro
para caracterizar soluciones de CMC.
[12]
El remetro es un cuerpo rgido metlico formado por una base y una columna. Y
presenta las siguientes caractersticas:
Tabla 2.1. Accesorios electrnicos de la base
18.5 cm.
Ancho
37.5 cm.
Alto
45 cm.
Profundidad
17.3 kg
Peso
Tabla 2.2. Mdulo instrumental de la base
30 cm.
Ancho
67 cm.
Alto
32 cm.
Profundidad
29 kg
Peso
110 230 Vac
Suministro de energa
50 60 Hz.
Suministro de frecuencia
1.4 kW
Potencia
200 mNm
Par de torsin mximo
Mnimo par oscilatorio CR
0.003 N m
Mnimo par oscilatorio CS
0.003 N m
Mnimo par fijo CR
0.01 N m
Mnimo par fijo de deformacin
0.01 N m
7.5 10-7 628 rad s-1
Rango de frecuencias
27

Rango de velocidad angular

Tensin controlada: 0 300 rad s-1


Torsin controlada: 1.4 10-9 300 rad s-1

Resolucin del desplazamiento angular


Paso de cambio de velocidad
Paso de cambio de torsin
Rango de fuerzas normales
Suministro de aire

25 nRad.
7 ms.
30 ms.
0.005 50 N
2.1 bar (30 PSI)

El remetro dispone de un sistema de recirculacin a efectos de control de la


temperatura de la casa TA Instruments y que se le asigna el nombre de Julabo. Las
caractersticas del mismo son:
Tabla 2.3. Lmites: temperatura y lmites de capacidad del circulador Julabo.
100 C (estos valores son para glicerol o
Marcado mximo de temperaturas
mezcla acuosa de glicerol)
5 C (los aceites de siliconas requerirn un
Marcado minimo de temperaturas
marcado diferente)
Rendimiento mximo de calor
100 %
Rendimiento mnimo de enfriamiento
100 %
Lmite interno mximo
100
Lmite interno mnimo
0
Banda alta
200 (predeterminado)
Banda baja
200 (predeterminado)
Este remetro iba equipado con varias geometras, entre las cuales se han usado la placa
Peltier y la Starch cell. La placa Peltier tiene las siguientes caractersticas:
Tabla 2.4. Caractersticas tcnicas de la placa Peltier
Rango de temperaturas
Depsito y bomba
-5 100 C
Suministro de agua de la
-20 200 C
bomba
Agua a 60 C
10 200 C
Agua a 40 C
0 200 C
Agua a 1 C
-20 180 C
Fluido propio de
-40 160 C
recirculacin a -20C
30 C min-1
Tpico ritmo de rampa
Ritmo de rampa
20 C 100 C
50 C min-1
100 C 150 C
25 C min-1
0.01 C
Pt100 resolucin interna

28

Con la placa Peltier, se ha usado la geometra de


plato plano liso de 40 mm de dimetro. Se ha
usado la tcnica de platos paralelos. Estas son las
caractersticas del plato plano liso:

Figura 2.2. Tcnica de platos


paralelos
Tabla 2.5. Caractersticas del plato.
Acero inoxidable
Material
Grado 303 S31 (BS 970)
Caractersticas
Dimensiones geomtricas
Factores de sistema de medidas.
Volumen
Velocidad
Sistema
Espacio
Esfuerzo
Densidad
Fuerza
Dimetro
de
de
de
(gap)
tangencial
del fluido
normal
muestra deformacin
medida
mL
mm
m-3
m-3
m5
m-2
m
aprox.
40

500

0.63

40

79580

1989

4.189 E-11

1592

40

1000

1.26

20

79580

3979

8.378 E-11

1592

La otra geometra que se ha utilizado, ha sido la de Starch cell y sus caractersticas


son:
Tabla 2.6. Caractersticas materiales de Starch cell
Material:
Utensilio:
Torlon 4301 (Solvay advanced Pollymers
Pala helicoidal
LLC)
Aluminio,
grado
6082 T6 (BS 1474)
Copa
2.1.2. FLUIDO DE ENSAYO:
Para el preparado de muestras, se ha usado como materia prima Carboximetil celulosa
sal sdica de dos tipos: ultra alta viscosidad y baja viscosidad. La casa comercial que la
ha proporcionado ha sido Sigma Aldrich.
2.1.3. MATERIAL DE PREPARADO DE DISOLUCIONES:
Para preparar las distintas disoluciones se ha empleado como depsito, un vaso de
precipitados Pyrex de capacidad de 600 mL; un agitador magntico marca Selecta
modelo Agimatic N; para medir el volumen de agua, se ha usado una probeta marca
29

Afora de 100 mL de volumen y una precisin de 0.5 mL; y para pesar las muestras,
se us la balanza de precisi Mettler Toledo modelo PB 3002 S, con una precisin
de 0.01 g; de soporte del polvo de carboximetil celulosa se ha usado un vidrio de reloj.
Una vez terminada la descripcin de los materiales usados, se pasa a explicar la
preparacin de las muestras.

2.2. PREPARACIN DE MUESTRAS


Se ha tenido que preparar 4 tipos de concentraciones del fluido. Para eso se ha
establecido un pequeo protocolo basndose en los distintos artculos mencionados en
la bibliografa. Los pasos a seguir son:
1. Se calcula la cantidad de Carboximetil celuosa sal sdica que se necesita para la
disolucin. Esto se realiza mediante una regla de tres. Para preparar una
disolucin del 2 %, por ejemplo, se dir:
En 100 gramos de disolucin, se tiene:
2 gramos de CMC y (100 - 2) gramos de agua. Por lo que, si se usa 250 gramos
de agua, Cuntos gramos de CMC se necesita para hacer la disolucin?
2 gramos de CMC ---------------------------------- 98 gramos de agua.
5 gramos de CMC ---------------------------------- X gramos de agua.
X

98 5 490

245 gramos de agua.


2
2

(2.1)

Entonces, se necesitar en cada disolucin los siguientes gramos de agua y de


CMC.
Tabla 2.7. Cantidades necesarias para las muestras
Concentracin de la
Masa de Carboximetil
Masa de agua (g)
disolucin (%)
celulosa sal sdica (g)
0.5
1
199
1
2
198
2
5
245
3
4.7
152
2. Se coge la cantidad de agua que se ha calculado y se calienta. Se ha utilizado
agua porque, segn otros artculos y el fabricante, el producto no es soluble es
compuestos orgnicos y s en agua. Segn los experimentos que se han realizado
y por conocimientos que se han adquirido en la titulacin, el equilibrio de una
disolucin se tiende a desplazar a la parte de los productos al aumentar la
temperatura.
3. Haciendo caso a los artculos (Cancela et. al.) se ir aadiendo poco a poco
nuestro producto al agua caliente (que est entre 40 y 45 C) y con agitacin
vigorosa. Como se ha funcionado con dos tipos de fluidos, pero del mismo
material, se ha observado que cuando era de ultra alta viscosidad, se tena alta
30

tendencia a formar grumos y a tener una duracin de realizacin de muestra muy


alto (aproximadamente cinco horas); sin embargo, cuando se estaba realizando
muestras con baja viscosidad, la duracin de la realizacin de la disolucin era
ms bien baja (aproximadamente una hora) y tena menos tendencia a la
formacin de grumos.
4. Para terminar, se tiene que esperar a homogeneizar la muestra regulando a la
misma vez la velocidad de agitacin.
5. Se pasa a un bote y la muestra est lista para analizar, despus de haber pasado
24 horas.

2.3. ENCENDIDO DEL REMETRO


Para el encendido del nuestro instrumental, se debe seguir unas fases, y recordar estas
porque luego, a la hora de apagarlo, se debe realizar las mismas pero en orden inverso.
Para empezar,
1. Lo primero de todo, es encender el instrumento. Entonces, una vez encendido el
ordenador, arriba del remetro, se tiene un par de llaves que nos puede conducir
nitrgeno y aire comprimido. Se debe abrir la llave del aire comprimido, y debe
permanecer a 3 bares de presin.

Figura 2.3. Llaves de aire comprimido (derecha) y de Nitrgeno (izquierda)


2. Se encende la CPU del remetro.

31

Figura 2.4. CPU del remetro AR G2.


3. Se enciende el circulador Julabo. Este aparato se usa con el objetivo de
moderar la temperatura del plato fijo del remetro. Esto lo hace mediante una
recirculacin de agua que se sita en la parte posterior del aparato.

Figura 2.5. Circulador Julabo

Figura 2.6. Agua que recircula del


circulador

32

4. Se selecciona el programa que usa el remetro (AR Instrument control RS 232)


y se empeza a funcionar.

Figura 2.7.Escritorio del ordenador.

Figura 2.8. Software del remetro.

33

5. Sale la pantalla de inicio:

Figura 2.9. Pantalla de inicio del software.

2.4. CAMBIO DE GEOMETRA


Durante la realizacin de este trabajo, en muchos das se ha tenido que cambiar la
geometra del remetro pues el mismo es utilizado por diferentes grupos investigadores.

Figura 2.10. Geometra EHP

Figura 2.11 Geometra Placa


Peltier
34

Para cambiarla a la que se va a funcionar (con placa Peltier), se ha seguido los


siguientes pasos:
1. Se tira, sin miedo alguno, del tubo que est en la cabeza, a la derecha:

Figura 2.12. Perfil derecho del remetro


con la geometra EHP.

Figura 2.13. Perfil derecho del


remetro con la geometra EHP sin
el tubo de arriba.

35

2. Se desenrosca los tubos que estn en la cabeza, a la izquierda (se est hablando
de dos tubos):

Figura 2.14. Perfil izquierdo del remetro.

Figura 2.15. Perfil izquierdo del


remetro sin los dos tubos de la
cabeza.

3. A continuacin, se desenrosca el tubo que est en la base imantada, a la


izquierda:

Figura 2.16. Perfil izquierdo del remetro

Figura 2.17. Perfil izquierdo del


remetro sin el tubo de la base.

36

Se quita los colectores (primero el de arriba y luego el que est en forma de T.


Una vez que se ha quitado ste, se puede quitar sin ninguna preocupacin el que
est enganchado a la parte izquierda):

Figura 2.18. Colector en forma de T. Indica cul hay que quitar primero y cul despus.

Figura 2.19. Una vez que se ha quitado el primer colector, y se desenchufa el de forma
de T, se puede quitar el segundo.

37

4. Se desimanta la base. Esto se realiza simplemente pulsando el botn que est


situado en la base y que tiene la forma que presentamos abajo:

Figura 2.20. Botn de desimantacin de la base


Una vez dado a este botn, se tiene 10 segundos para quitar la base:

Figura 2.21. Base desimantada

38

5. Se desenrosca la geometra (siempre desde el tornillo de arriba):

Figura 2.22. Dnde se tiene que desenroscar el cabezal.


6. Se desatornilla los 3 tornillos de la cabeza. En el instrumental, se podr
diferenciar dos tipos de destornilladores. El ms grueso de los dos ser el que se
use para quitar estos tornillos, como se hace en la Fig. 2.23.:

39

Figura 2.23. Se destornilla el cabezal.


7. Ahora, se tendr el remetro tal como se puede observar en la imagen siguiente:

Figura 2.24. Remetro sin ninguna geometra.


Se pone la nueva base, siempre hay que fijarse en la raya orientadora que tiene
sta para coincidir con la que tiene el propio aparato en esta posicin.

40

Figura 2.25. Raya de la base del remetro

Figura 2.26. Raya de la placa Peltier.

8. Se conecta el nuevo colector (el punto rojo que tiene ste, tiene que coincidir
con el punto rojo que tiene la hembra):

Figura 2.27. Nuevo colector.


9. Se le vuelve a dar al mismo botn que se ha mencionado antes y se espera hasta
que deje de parpadear:

Figura 2.28. Vuelta a imantar la base.

41

10. Por ltimo, se conectan los tubos que tiene la base, en la parte izquierda, y ya la
CPU empieza a leer las temperaturas, las velocidades y la fuerza:

Figura 2.29. Tubos que hay que conectar en la parte inferior del remetro.
Debido a la necesidad de medir una disolucin del 1 % del CMC de baja viscosidad, se
debe realizar un cambio de geometra. Se necesitara la de cilindros concntricos, pero
el fabricante del remetro no ha mandado la copa de esta geometra al Servicio de ayuda
de investigacin tecnolgica. En vista de lo cual, se tiene que usar otra geometra
llamada Starch cell. sta se usa para el estudio de viscosidad de compuestos derivados
del almidn. Aunque se est trabajando con un polmero equivalente del almidn, la
celulosa. Esta geometra se le considera geometra superior y el cabezal lo tiene en
forma de hlice. Aqu entra en juego las conexiones en perpendicular. Con una
electrovlvula se controla la entrada de agua y aire. Y la electrovlvula es controlada
por el remetro. Por lo que se explicar el cambio de geometra:
1. Una vez usada la placa Peltier, se limpia.
2. Se desenrosca el plato mvil de 40 mm por la parte de arriba del remetro, como
se indica en la Fig. 2.30.:

42

Figura 2.30. Geometra de platos paralelos.

Figura 2.31. El remetro sin el plato


mvil.

3. Se guarda nuestro plato. Se quita los tubos de la parte izquierda de la base:

Figura 2.32. Tubos del circuito del agua

Figura 2.33. Placa Peltier sin los


tubos.

4. Se quita el colector de la parte derecha de la base:

43

5. Se desimantamos la base como se ha explicado anteriormente:

Figura 2.34. Desimantacin de la placa Peltier


6. Se coloca la copa de la geometra con la que se va a experimentar. Y se hace
coincidir lo que sobresale con la ranura:

Figura 2.35. Copa de la geometra Starch cell.

Figura 2.36. Ranuras que deben


coincidir.

7. Se coloca el colector (se recuerda: punto rojo con punto rojo):


8. Se quita la tapadera que hay superior:

Figura 2.37. Tapadera que se debe quitar.

Figura 2.38. Separando la tapadera.

44

9. Se inserta la cubeta metlica:

Figura 2.39. Cubeta donde ir el fluido a experimentar.


10. Se coloca la tapadera.
11. Se ubica el cabezal enroscndolo como se ha hecho antes (por la parte de arriba):

Figura 2.40. Cabezal de la geometra Starch Cell.

45

12. En el software, se pincha en geometra(geometry) y se anula la opcin de


Smart swap enabled:

Figura 2.41. Indicacin de la opcin de Smart swap enabled.


13. Se vuelve a geometra y se abre la opcin abrir (open):

Figura 2.42. Opcin de Open para elegir la geometra deseada.

46

14. Se selecciona la opcin sealada:

Figura 2.43. Geometra de cilindros concntricos.


15. Y ya se ha cambiado la geometra. A continuacin, hay que calibrar como se ha
explicado y se ir teniendo que hacer una variacin cuando se haga el
experimento, pero ms tarde se explicar.
16. Se quita la tapa, se saca la cubeta metlica y se rellena hasta donde est la seal.
17. Se coloca la cubeta, se le pone la tapa y se elige el experimento que se desea
realizar.

47

18. Ahora es cuando viene la modificacin, cuando el software pregunte si se quiere


que baje hasta el cero, antes se deca que no, pero ahora hay que decir que si.

Figura 2.44. Despus del programa que tiene que seguir, tenemos que obligarle a
bajar hasta el cero. Esto lo hacemos haciendo clic en si.

48

2.5. CALIBRACIN
Una vez terminado esto, se debe realizar la calibracin de la nueva geometra. Para ello,
se tiene que aplicar 4 tipos de calibracin:
A) CALIBRACIN AIR BEARING.
Esta calibracin se realiza sin geometra, pero con la cabeza y la base nueva (no se
coloca el plato mvil). Los pasos que se deben seguir son:
1. Se pincha en OPCIONES (OPTIONS). Se selecciona la opcin
INSTRUMENTOS (INSTRUMENT), como se puede ver en las Figs. 2.45. y
2.46.

Figura 2.45. Sealizacin de donde est OPTIONS.

49

Figura 2.46. Sealizacin de INSTRUMENTS.


2. En el cuadro que se presenta, hay que darle a la opcin de INERCIA
(INERTIA):

Figura 2.47. Opcin de INERTIA.

50

3. Se pulsa a CALIBRAR (CALIBRATE) para que se realice la calibracin.

Figura 2.48. Pantalla posterior de hacer clic en CALIBRATE.


4. Se espera 30 segundos para la calibracin. Aparecer la siguiente pantalla:

Figura 2.49. Proceso de calibracin.

51

5. Cuando se ha terminado, saldr la siguiente pantalla, diciendo el antiguo y el


nuevo valor:

Figura 2.50. Nuevos valores obtenidos.


2.5.2. CALIBRACIN DE BEARING FRICTION
Esta calibracin se realiza como la anterior que hemos explicado antes, pero con la
geometra. Se realiza con el objetivo de ver el factor de friccin entre el aire y la
geometra, para realizar las mediciones ms precisas. Los pasos que se han de seguir
son:
1. Se debe ir a la parte de OPTIONS. De ah a INSTRUMENT, como hemos
hecho en la calibracin anterior.

Figura 2.51. Opciones de OPTIONS e INSTRUMENT.


52

2. Se selecciona la opcin de MISCELLANEOUS:

Figura 2.52. Pantalla de MISCELLANEOUS.


Y se vuelve a pulsar en CALIBRATE:

Figura 2.53. Pantalla que aparece despus de CALIBRATE.

53

Figura 2.54. Calibrando el nuevo parmetro.


3. A continuacin, aparecern los valores anteriores a la calibracin, y los nuevos:

Figura 2.55. Nuevos valores obtenidos, despus de calibrar.

54

2.5.3. CALIBRACIN DE LA INERCIA DE LA GEOMETRA:


Pasos:
1. Se va a GEOMETRA (GEOMETRY). En la parte de SETTINGS, se le
pulsa al botn de CALIBRATE de la opcin GEOMETRA DE LA
INERCIA (GEOMETRY INERTIA).

Figura 2.56. Sealizacin de la opcin de SETTINGS que debemos calibrar.

Figura 2.57. Paso anterior a la calibracin de la inercia de la geometra.

55

2. Se realiza la calibracin durante 30 segundos.

Figura 2.58. Calibrando la inercia de la geometra.


3. Por ltimo, se obtienen los nuevos valores:

Figura 2.59. Nuevos valores de la inercia.

56

2.5.4. CALIBRACIN ROTATIONAL MAPPING

Pasos:
1. Se identifica en la barra del men la opcin de: INSTRUMENT; y
posteriormente, nos vamos a ROTATIONAL MAPPING:

Figura 2.60. Sealizacin de la opcin de INSTRUMENTS.

Figura 2.61. Sealizacin de la opcin de ROTATIONAL MAPPING.

57

2. El siguiente paso es irse a PERFORM MAPPING:

Figura 2.62. Confirmacin de la nueva calibracin.


3. Y se realiza la ltima calibracin:

Figura 2.63. Calibrando los ltimos valores.

58

2.6. REALIZACIN DE LAS RAMPAS


En este apartado, se ir paso a paso explicando cmo se realiza una rampa y cmo se
coloca la muestra.
Pasos:
1. Se realiza el HUECO CERO (ZERO GAP). Esto se efecta para ver el
coeficiente de friccin que puede haber entre la muestra y la placa Peltier.
Se desplaza uno a la parte de inicio donde podemos ver parmetros como la
temperatura, el gap que hay entre plato y plato y se pulsa a la opcin de
ZERO GAP:

Figura 2.64. Sealando la opcin de INICIO.

Figura 2.65. Sealizando la opcin de ZERO GAP

59

Figura 2.66. Amplificacin de la opcin de ZERO GAP.


2. Se le pulsa a confirmar y aparece lo siguiente:

Figura 2.67. Orden previa de la realizacin del ZERO GAP.

60

3. Se vuelve a confirmar para que realice el proceso y poco a poco, la cabeza va


bajando hasta el cero:

Figura 2.68. Realizacin del ZERO GAP.


4. Si queremos que suba la cabeza, despus de hacer el cero, aparece la siguiente
ventana:

Figura 2.69. Autorizacin de subir la cabeza del remetro.


Posteriormente, se vuelve a confirmar y pulsamos si y nos sube la cabeza para
colocar la muestra.
A continuacin, se coloca la muestra sobre la placa Peltier con una pipeta de plstico.
61

Figura 2.70. Colocacin del fluido a estudiar en la placa Peltier.


Se debe procurar que sea de forma circular para que corresponda con el plato mvil, de
lo contrario, podra dar valores inexactos. La muestra se tiene que colocar de la
siguiente manera:

NO ES CORRECTA
(est en exceso)

NO ES CORRECTA
(est en defecto)

ES CORRECTA

Figura 2.71. Cantidad correcta de la muestra.


En el caso de haber puesto un exceso de muestra, lo que se hace es: coger un poco de
papel de laboratorio, y quitar el exceso que hay alrededor del plato mvil; de tal manera
que se pasa de la primera figura, a la tercera. Para que se facilite la tarea, y que el plato
mvil no se mueva, se tiene que dar al botn de bloquear, que es el que se muestra en la
Fig. 2.72.:

62

Figura 2.72. Botn de bloqueo del plato mvil.


Otra medida que se debe tomar es la no formacin de burbujas en la propia muestra; ya
que puede dificultar las distintas mediciones que se hagan.
El siguiente paso es el acondicionamiento de la placa a la temperatura que se quiere
trabajar. Para ello, sin moverse de la pantalla de INICIO, se pincha 2 veces en
TEMPERATURE.

Figura 2.73. Seleccin de una temperatura.

63

Y se escribe la temperatura de trabajo; por ejemplo, si en el experimento se tiene que


trabajar a 40 C, pues aparece la siguiente ventana:

Figura 2.74. Dando la orden de la temperatura a trabajar.


Y en ella se escribe la temperatura a la que se va a trabajar.
El siguiente paso ser ir a la opcin de ENSAYOS DE FLUJO.

Figura 2.75. Sealizacin de ENSAYOS DE FLUJO.

64

Al pulsar a esta opcin con el ratn, aparece la siguiente pantalla:

Figura 2.76. Pantalla de ENSAYOS DE FLUJO.


En esta opcin, se puede poner qu pasos se deben realizar en nuestro experimento.
Dos pasos que se recomiendan ya llegados a este
ACONDICIONAMIENTO
(CONDITIONING
STEP)
y
EXPERIMENTO (POST EXPERIMENT STEP).

punto, son:
POST

65

El CONDITIONING STEP consiste en ambientar la muestra a la temperatura que se le


diga. La precaucin que se debe hacer es la de poner la misma temperatura que en la
que se ha puesto en la opcin de TEMPERATURE, del inicio.

Figura 2.77. Pantalla de CONDITIONAL STEP.


Tambin se puede variar la duracin de este paso; en nuestro caso, le hemos
puesto 1 minuto.
El paso de POST EXPERIMENT STEP consiste en que el plato fijo vuelva a una
temperatura que se le mande, y as acondicionar la muestra para el siguiente
experimento.

Figura 2.78. Pantalla de POST EXPERIMENT STEP.


66

De esta manera, si se est funcionando a temperaturas altas, se puede facilitar el cambio


de muestra.
Seguidamente, se explicar los pasos que se deben de realizar en los distintos ensayos.
2.6.1. RAMPAS DE VELOCIDAD

Una vez que se permanezca en la opcin de ENSAYOS DE FLUJO se realizar dos


tipos de experimentos: uno que vaya variando la velocidad a una temperatura fija; y otro
que vaya variando la temperatura a una velocidad fija.
Para el primer tipo, se siguen 4 sencillos pasos; dos de ellos se han explicado
anteriormente y a continuacin se desarrollan las fases especficas para la realizacin de
los otros dos pasos:
1. Se realiza el CONDITIONING STEP.
2. Se pincha en el botn derecho del ratn y le damos a la opcin de AADIR
PASO (ADD STEP):

Figura 2.79. Seleccin de ADD STEP y el paso FLOW STEADY STATE.


Se selecciona la opcin de STEADY STATE FLOW. Este paso informa sobre
los distintos tipos de rampas que se puede hacer. En este caso, se realizarn
rampas de SHEAR RATE (1 / s)en un cierto rango (entre 10 y 100 s-1),

67

Figura 2.80. Seleccin del tipo de rampa que vamos a realizar.

Figura 2.81. Seleccin del rango de velocidades que funcionamos.


Un modo logartmico, que obtenga unos 10 puntos por dcada, a una temperatura de
40 C

68

Figura 2.82. Eleccin de: MODE, POINTS PER DECADE y TEMPERATURE


(C)
Se elige un periodo de muestreo de 10 segundos por punto, un porcentaje de
tolerancia del 5%, 3 puntos de muestra que estn dentro de ese porcentaje, y como
mximo, se le da 1 minuto para que halle un punto, si no es capaz de hallarlo, pasar
a la velocidad siguiente:

Figura 2.83. Terminar de rellenar los puntos que faltan.

69

3. Se contina con STEADY STATE FLOW STEP 2 y lo nico que se va a


modificar es el rango de velocidades. En este caso, se harn de 100 a 1000 s-1.

Figura 2.84. Eleccin de otro rango en la segunda rampa.


El programa est diseado para obtener puntos mediante rangos de velocidades que se van
variando por dcadas; por este motivo, se debe dividir en dos rampas de velocidades.

4. Como ltimo paso realizamos el POST EXPERIMENT STEP.


2.6.2. RAMPAS DE TEMPERATURA
En este apartado, se ver la variacin de la viscosidad aparente con la temperatura a una
velocidad de deformacin (shear rate) constante. Para hacer este tipo de rampas
seguirn los siguientes pasos:
1. Como se ha dicho antes, el primer paso a realizar es CONDITIONING STEP.

70

2. Dndole al botn derecho del ratn, saldrn las distintas opciones. Se selecciona
la opcin de aadir paso (ADD STEP) y de los mltiples pasos que se
pueden realizar, se escoge FLOW TEMPERATURE RAMP.

Figura 2.85. Seleccin de ADD STEP

Figura 2.86. Seleccin de FLOW TEMPERATURE RAMP

71

Figura 2.87. Pantalla de inicio de las rampas de temperatura


3. Cuando ya aparezca la pantalla que se ve abajo, se adjuntan nuestras
condiciones. En TEST SETTINGS, se escribe el rango de temperaturas que se
van a hacer. En todos los casos, las rampas irn desde (FROM) 25 C hasta
(TO) 75 C.

Figura 2.88. Seleccin del rango de temperaturas de funcionamiento

72

Posteriormente, se selecciona la opcin de TEMPERATURE RATE (C / min)


y se pone que ir ascendiendo la temperatura a una velocidad de 10 C por
minuto:

Figura 2.89. Seleccin de TEMPERATURE RATE (C / min)

Figura 2.90. Seleccin de ir de 10 C en 10 C por minuto

73

Luego, completando el test, se ir a VARIABLE CONTROLADA


(CONTROLLED VARIABLE) y de las opciones que se ofrecen para fijar una
variable, se elegir la de SHEAR RATE (1 / s):

Figura 2.91. Seleccin de la variable fija

Figura 2.92. Eleccin de la velocidad de deformacin que aplicamos

74

4. Como ltimo paso se realiza el POST EXPERIMENT STEP, como se ha


hecho antes.
2.7. ESTUDIO DE LA TIXOTROPA
En la parte experimental de este apartado, se debe realizar una pequea modificacin. El
experimento se hace como una rampa de velocidad, salvo que se tiene que aadir tres
pasos ms. Antes de comenzar, se tiene la opcin de OSCILLATION PROCEDURE
de esta manera:

Figura 2.93. Pantalla de OSCILLATION PROCEDURE con los dos pasos de una
rampa de velocidad.
Se da a la opcin de STEADY STATE FLOW 2 y se cliquea al botn derecho del
ratn, y se selecciona la opcin ADD STEP:

75

Figura 2.94. Seleccin de ADD STEP


Se elige la opcin de FLOW HOLD PEAK.

Figura 2.95. Eleccin del paso FLOW HOLD PEAK


76

Y nos saldr un nuevo paso llamado PEAK HOLD STEP.

Figura 2.96. Adicin del paso PEAK HOLD STEP.


Se fija una variable que ser constante, en nuestro caso, ser la velocidad de
deformacin (Shear rate) que se fija en el mximo (1000 s-1).

Figura 2.97. Fijacin de la variable que permanecer constante.

77

A continuacin, se va a la parte que est escrita como DURATION (hh:mm:ss) y se


dice que ese paso durar media hora.

Figura 2.98. Fijacin del tiempo de duracin del paso.


Una vez que se ha realizado todos los pasos, se vuelve a seleccionar PEAK HOLD
STEP y se selecciona FLOW STEADY STATE

78

Figura 2.99. Seleccin de FLOW STEADY STATE.


Una vez hecho esto, la pantalla se queda con un nuevo paso llamado STEADY STATE
FLOW STEP 3.

Figura 2.100. Adicin del paso STEADY STATE FLOW STEP 3.


Se realiza lo mismo que se ha explicado en el apartado de RAMPAS DE
VELOCIDAD salvo que en este paso, pondremos el rango de velocidades que vaya de
79

850 a 100 s-1 (esto en el paso de STEADY STATE FLOW STEP 3) y en el paso de
STEADY STATE FLOW STEP 4 el rango ser desde 100 hasta 10 s-1; quedndose el
siguiente proceso:

Figura 2.101. Procedimiento completo para el estudio de la tixotropa.


Se ha realizado el experimento con una velocidad de deformacin mxima de hasta
1000 s-1. Lamentablemente, nuestra muestra no aguantaba velocidades tan altas; por lo
que debemos bajar a 400 y 200 s-1.
Un ltimo paso, que es comn para todos tipos de experimentos es la ltima
autorizacin. sta pregunta que se quiere que baje hasta el cero o se quede con el gap
que se le ha asignado. Cuando funcionemos con la geometra plato plato se deber
decir que no, porque ya nos aseguraremos que el gap sea mayor de 1500 mm. Sin
embargo, cuando se est con la geometra Starch cell, se debe decir que s.

80

Figura 2.102. ltima autorizacin.

81

CAPTULO 3. OBTENCIN DE RESULTADOS:


En este captulo, el lector podr ver: datos y representaciones grficas que se han hecho
en el laboratorio del fluido estudiado y un estudio de la tixotropa de ste.
Como se ha dicho en el Captulo uno, aqu se estudia la Carboximetil celulosa. El
fabricante la ha dado en forma de sal sdica y en distintos grados de viscosidad. Se ha
elegido dos tipos: ultra alta y baja viscosidad. El motivo ha sido para ver el contraste
que puede haber entre estos dos fluidos. Ya sea por el nivel de viscosidad, la variacin
de las propiedades reolgicas con la temperatura o el modelo reolgico que las
caracteriza.

3.1. CARBOXIMETIL CELULOSA, ULTRA ALTA VISCOSIDAD.


En la fase de diseo del procedimiento experimental, se decidi realizar dos tipos de
pruebas:
1. Rampas de temperaturas. Estas consisten en ver cmo vara la viscosidad con la
temperatura teniendo una velocidad de deformacin (shear rate) constante.
2. Rampas de velocidad. Estas otras son anlogas a las primeras, salvo que aqu se
ve la variacin de la viscosidad frente a shear rate a una temperatura
constante.
Segn varios artculos de la bibliografa, un fluido que siguiera el modelo de Power
Law, los valores de viscosidad a velocidades muy pequeas, daban valores inciertos.
Para comprobarlo, se hizo la siguiente rampa y se obtuvo lo siguiente:
300,0
CMC, 2%, ultra alta viscosidad. Rampa de velocidad a 25 C
200,0

CM C, 2%, ultra alta viscosidad.

v is c o s ity ( P a .s )

100,0

-100,0

-200,0

-300,0

-400,0
-0,2500

0,2500

0,5000
0,7500
shear rate (1/s)

1,000

1,250

1,500

Figura 3.1. Rampa de velocidad a 25 C de carboximetil celulosa al 2 %.


82

En el anexo I, se dan los datos que describe la Fig. 3.1.


Como se ha visto en la Fig. 3.1., a valores muy bajos de velocidad, los resultados de
viscosidad son poco lgicos. Esto es una caracterstica tpica de los fluidos que siguen
un modelo de Power Law. Se deduce de esto y de los antecedentes bibliogrficos, que
este fluido seguir dicho modelo.
A continuacin, en la Fig. 3.2. se presenta la grfica de la variacin de la viscosidad con
la velocidad de deformacin. Los valores numricos se adjuntan en el Anexo I. Por otro
lado, los valores del coeficiente de consistencia y del ndice del comportamiento de
flujo se dan en la Tabla 3.1.
6,000

CMC, 2%, ultraalta viscosidad. Rampas de velocidad.

v is c o s ity ( P a .s )

5,000

CM C, 2%, ultraalta viscosidad, a 25C.


CM C, 2%, ultraalta viscosidad, a 35C.
CM C, 2%, ultraalta viscosidad, a 45C.
CM C, 2%, ultraalta viscosidad, a 55C,
CM C, 2%, ultraalta viscosidad, a 65C.
CM C, 2%, ultraalta viscosidad, a 75C.

4,000

3,000

2,000

1,000

0
0

100,0

200,0

300,0

400,0

500,0
600,0
shear rate (1/s)

700,0

800,0

900,0

Figura 3.2 Rampas de velocidad de CMC (2 %) ultra alta viscosidad


Se puede observar, que conforme aumenta la te,peratura, la viscosidad disminuye, y que
un aumento en la velocidad de deformacin (shear rate) disminuye la viscosidad. Se

observa incluso como a altas velocidades de deformacin ( > 500 s-1) la viscosidad
aparente se hace muy independiente de la temperatura.
Tabla 3.1. Parmetros de Power Law para 2 %.
Temperatura (C)

Error estndar

25
35
45
55

29.52
24.5
19.14
14.25

0.3329
0.344
0.3595
0.3655

24.32
29.15
32.55
30.88
83

1000

65
75

21.72
6.807

0.3085
0.4670

30.54
29.67

Los valores de m en la Tabla 3.1. decrecen con la temperatura, y los valores de n


aumentan con la misma. Esta es la tendencia esperada: as lo constataron Cancela et. al.
[4]
. Los valores de m y n a la temperatura de 65 C no siguen esta tendencia y se han
eliminado para realizar las correlaciones de m y n en funcin de la temperatura, tal y
como muestran las Figs. 3.3. y 3.4.

35
30
m (Pas-n)

25
20
15
10
5
0
20

30

40

50

60

70

80

Temperatura (C)

Figura 3.3. Representacin grfica de los valores de m frente a la temperatura


Si se aplica una lnea de tendencia polinmica degrado 4 se tendr la siguiente ecuacin:
m - 2 10-6 T 4 0,0004 T 3 - 0,0339 T 2 0,5375 T 31,093

(3.1)

R2 = 1,
donde m es el coeficiente de consistencia (Pas-n) de CMC ultra alta viscosidad al 2 % y
T es la temperatura (C). La ecuacin 3.1 es vlida en un intervalo de temperatura entre
25 y 75 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 1000 s-1.

84

0,5
0,4

0,3
0,2
0,1
0
20

30

40

50

60

70

80

Temperatura (C)

Figura 3.4. Representacin grfica de los valores de n frente a la temperatura


De aqu, tambin se puede hallar otra ecuacin anloga a la anterior:
n 1 10-7 T 4 - 3 10-5 T 3 0,0016 T 2 - 0,0426 T 0,7289

(3.2)

R2 = 1.
Si se plantea la duda de porqu se ha elegido una ecuacin polinmica de cuarto orden y
no de tercero, es debido al coeficiente de Pearson. Cuando era de tercer orden, para los
valores de n, el coeficiente era ligeramente inferior a uno; sin embargo, al aadirle un
grado ms, nos daba del orden de la unidad. En la ecuacin 3.2 n es el ndice de
comportamiento de flujo (adimensional) de CMC ultra alta viscosidad al 2 % y T es la
temperatura (C). La ecuacin 3.2 es vlida en un intervalo de temperatura entre 25 y 75
C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 1000 s-1.
Una vez que se han presentado los valores y las representaciones grficas, de la
concentracin del 2 %, ahora se realizar lo mismo pero con la concentracin del 1 %.

85

1,200
CMC, 1%, ultra alta viscosidad. Rampas de velocidad
1,000

v is c o s ity ( P a .s )

CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 25C.


CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 35C.
CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 45C.
CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 55C,
CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 65C,
CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 75C.

0,8000

0,6000

0,4000

0,2000

0
0

100,0

200,0

300,0

400,0

500,0
600,0
shear rate (1/s)

700,0

800,0

900,0

Figura 3.5. Rampas de velocidad de CMC (1 %) ultra alta viscosidad


Aqu se ha llegado a las mismas conclusiones que en la grfica anterior, con la
diferencia de que en algunas rampas no se han podido obtener valores a ciertas
velocidades de deformacin; luego se podr aadir que, a esta concentracin, el fluido
es ms sensible y no dara valores concretos a altas velocidades. Si se hace una
comparativa entre las dos concentraciones, se ver que la viscosidad diminuye
notablemente al disminuir la concentracin; y tambin aumenta la sensibilidad de
ste. Esto se explica porque aumenta el porcentaje de agua y aunque funcionamos con
un material que al disolverlo tiene un aspecto tipo gomina, est ms cerca de
comportarse como Newtoniano.
Siguiendo la dinmica de este captulo, se ofrecer los valores de los parmetros de
Power Law para esta concentracin:
Tabla 3.2. Parmetros de Power Law para 1 %.
Temperatura (C)

Error estndar

25
35
45
55
65
75

6.045
4.586
1.931
2.048
1.179
0.6927

0.4222
0.4550
0.55
0.4874
0.528
0.5467

18.66
20.80
12.56
6.071
2.57
16.66

86

1000

Debido a lo que se ha mencionado antes de la sensibilidad del fluido, en las


temperaturas de 45 C, se ha tenido que eliminar algunos puntos para que diera los
valores con el menor error posible.
Como en la otra concentracin, se tuvo un experimento que no encajaba en la sucesin
de datos, luego se tendra que repetir el experimento. Mientras, se consider ste como
despreciable para hallar las ecuaciones de los parmetros con la temperatura.

-n

m (Pas )

Anlogamente, se representar la Fig. 3.6. con los valores de m.

7
6
5
4
3
2
1
0
20

30

40

50

60

70

80

Temperatura (C)

Figura 3.6. Representacin grfica de los valores de m frente a la temperatura


La ecuacin que describe esta curva y el coeficiente de Pearson son:
m - 6 10-8 T 4 3 10-5 T 3 - 0,0021T 2 - 0,0917 T 9,2171

(3.3)

R2 = 1,
donde m es el coeficiente de consistencia (Pas-n) de CMC ultra alta viscosidad al 1 % y
T es la temperatura (C). La ecuacin 3.3 es vlida en un intervalo de temperatura entre
25 y 75 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.

87

Haciendo exactamente lo mismo con el parmetro n, se tendr la Fig. 3.7.:

0,6
0,5

0,4
0,3
0,2
0,1
0
20

30

40

50

60

70

80

Temperatura (C)

Figura 3.7. Representacin grfica de los valores de n frente a la temperatura


La ecuacin que la describe es:
n - 2 10-7 T 4 3 10-5 T 3 - 0,0024 T 2 0,0732 T - 0,3849

(3.4)

R2 = 1
donde n es el ndice de comportamiento del fluido (adimensional) de CMC ultra alta
viscosidad al 1 % y T es la temperatura (C). La ecuacin 3.4 es vlida en un intervalo
de temperatura entre 25 y 75 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.
Comparando los valores de m y los de n para las dos concentraciones de estudio de
la CMC ultra alta viscosidad (1 % y 2 %) se observa como una bajada en la
concentracin aumenta el valor de n y disminuye el valor m. [4]Cancela et. al.
observaron un comportamiento similar, lo que sugiere que en las concentraciones de
CMC de baja concentracin, tienden a un comportamiento Newtoniano.

3.2. CARBOXIMETIL CELULOSA, BAJA VISCOSIDAD.


Siguiendo un procedimiento similar al de las pruebas con CMC ultra alta viscosidad,
descrito en el Captulo 2, se realizaron las mediciones con CMC baja viscosidad a dos
concentraciones (1 % y 2 %).
Los datos de viscosidad aparente obtenidos para CMC al 2 % se muestran en la Fig.
3.8. para los rangos de temperaturas (25 75 C) y velocidad de deformacin (10 650
s-1) estudiados.

88

0,08000
CMC, 2%, baja viscosidad. Rampas de velocidad.
0,07000
CM C, 2%, baja viscosidad, a 25C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 35C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 45C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 55C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 65C
CM C, 2%, baja viscosidad, a 75C

v is c o s ity ( P a .s )

0,06000

0,05000

0,04000

0,03000

0,02000

0,01000

0
0

100,0

200,0

300,0

400,0

500,0
600,0
shear rate (1/s)

700,0

800,0

900,0

Figura 3.8. Rampas de velocidad de CMC (2 %) baja viscosidad


En comparacin con la muestra de CMC ultra alta viscosidad al 2 %, se aprecia que el
nivel de viscosidades aparentes es del orden de 100 veces inferior. A velocidades de

deformacin intermedias ( > 400 s-1) se llega a un valor prcticamente constante de


viscosidad aparente, lo que implica un comportamiento Newtoniano. De hecho, el
aspecto fsico que presentaban las muestras preparadas con CMC baja viscosidad era el
de una solucin acuosa.
En la Tabla 3.3. se presentan los valores de los parmetros del modelo de Power Law
para CMC, 2 % baja viscosidad:
Tabla 3.3. Parmetros de Power Law para 2 %. Baja viscosidad.
Temperatura (C)

Error estndar

25
35
45
55
65
75

0.09735
0.05715
0.0376
0.03275
0.01755
0.01712

0.9365
0.9709
0.9833
0.9693
0.9851
0.9595

0.9391
1.526
2.651
2.885
5.015
5.169

El error estndar cometido en el cculo de m y n para CMC baja viscosidad al 2 %


es mucho menor que el de su homlogo en ultra alta viscosidad. Es ms, para obtener
estos datos, se ha tenido que suprimir menos puntos que con las soluciones de ultra alta
viscosidad. Sin embargo, aqu, como en las otras, se han despreciado los valores de m
89

1000

y n a dos temperaturas: el de 55 C y el de 75 C. Se observan valores mucho mayores


de coeficiente de consistencia en las soluciones de CMC ultra alta viscosidad. As
mismo, las soluciones de CMC ultra alta presentan un comportamiento no Newtoniano;
mientras que las soluciones de baja son prcticamente Newtonianas, tal como
demuestran los valores de ndice de comportamiento de flujo.
Las Figs. 3.9. y 3.10. presentan los valores de m y n enfuncin de la temperatura
para la solucin de CMC baja viscosidad al 2 %.

0,12

m (Pas-n)

0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
20

30

40

50

60

70

80

Temperatura (C)

Figura 3.9. Representacin grfica de los valores de m frente a la temperatura


De esta grfica, se puede adquirir su ecuacin caracterstica y su coeficiente de Pearson:
m = - 2 10-6 T 3 + 0.016 T + 0.358

(3.5)

R2 = 1
donde m es el coeficiente de consistencia (Pas-n) de CMC baja viscosidad al 2 % y T es
la temperatura (C). La ecuacin 3.5 es vlida en un intervalo de temperatura entre 25 y
65 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.

90

Ahora se har lo mismo con los valores del parmetro n:

0,99
0,98

0,97
0,96
0,95
0,94
0,93
20

30

40

50

60

70

80

Temperatura (C)

Figura 3.10. Representacin grfica de los valores de n frente a la temperatura


La ecuacin que une a estos datos es:
n = - 2 10-6 T 3 + 0.016 T + 0.683

(3.6)

R2 = 1,
donde n es el ndice de comportamiento del fluido (adimensional) de CMC baja
viscosidad al 2 % y T es la temperatura (C). La ecuacin 3.6 es vlida en un intervalo
de temperatura entre 25 y 65 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.
Despus de analizar los datos del 2 %, se debera de disponer a analizar los datos del 1
%. Esta solucin presenta bajos valores de viscosidad y la geometra de plato plato no
es la apropiada para realizar las mediciones. Como se ha expuesto en el Captulo 2, el
fabricante no facilit la geometra necesaria (cilindros concntricos), y se opt por
utilizar la geometra de Starch cell, pero seleccionando en el software la opcin de
cilindros concntricos. La Fig. 3.11. es la representacin grfica de los datos obtenidos:

91

0,02250
CMC, 1%, baja viscosidad. Rampas de velocidad

0,02000

v is c o s ity ( P a .s )

0,01750

0,01500

0,01250

0,01000

7,500E-3

CM C, 1%, baja viscosidad, a 25 C.


CM C, 1%, baja viscosidad, a 35 C.
CM C, 1%, baja viscosidad, a 45 C.
CM C, 1%, baja viscosidad, a 55 C.
CM C, 1%, baja viscosidad,a 65 C.
CM C, 1%, baja viscosidad, a 75 C.

5,000E-3

2,500E-3

0
0

100,0

200,0

300,0

400,0

500,0
600,0
shear rate (1/s)

700,0

800,0

900,0

Figura 3.11. Rampas de velocidad de CMC (1 %) baja viscosidad


Se observa la Fig. 3.11. un aumento de la viscosidad con la velocidad de deformacin.
Se atribuye este comportamiento a la no idoneidad de la configuracin utilizada, por lo
que se descarta realizar mediciones de CMC baja viscosidad al 1 %.

3.3. ESTUDIO DE LA TIXOTROPIA.


Las disoluciones de CMC son conocidas por tener un fuerte comportamiento
dependiente del tiempo; esto significa que exhiben una relacin viscosidad tiempo, en
donde la viscosidad decrece con el tiempo de aplicacin de un esfuerzo[6, 7, 11]. Que la
viscosidad sea dependiente del tiempo, est relacionado con los cambios ocurridos en la
estructura interna del fluido; as mismo, las fuerzas de interaccin entre partculas como
las fuerzas de Van der Waals, son las responsables de la formacin de flculos y
agregados. Estas fuerzas actan a nivel microscpico entre las especies dispersadas en
el material y sobre una cierta fraccin de volumen de partcula que pueden guiar a la
formacin de una partcula rgida contnua, la cual puede resistir el fluido [3].
En general, se pueden realizar dos tipos de experimentos para ver las propiedades
tixotrpicas de un material [1, 3]:
1.

Equilibrio entre las curvas de flujo en las cuales permanecer constante el


esfuerzo tangencial y la velocidad de deformacin, que se ir registrando como
una funcin del tiempo hasta que se alcance el equilibrio (este tipo de
experimento, se puede realizar de forma inversa, manteniendo constante la
velocidad de deformacin e ir variando el esfuerzo cortante).
92

1000

2.

La obtencin del ciclo de histresis mediante un incremento y un decremento


sucesivos del esfuerzo tangencial.
Muchos autores han investigado sobre las propiedades tixotrpicas de las
soluciones de CMC [6, 7, 11], usando experimentos tixotrpicos. Benchabane y
Bekkour [2] proponen la determinacin del rea encerrada entre las curvas
obtenidas con los datos de subida y bajada de velocidad de deformacin,
respectivamente. El rea del ciclo de histresis puede ser considerada como una
estimacin del grado de tixotropa; y es generalmente admitido que a mayor
rea del ciclo de histresis, tendr unas propiedades tixotrpicas ms fuertes.
El grado de tixotropa se obtiene con de la siguiente manera:
U D
U

100

(3.13)

donde:
es el grado de tixotropa (%).
U es el rea obtenida por debajo de la curva de arriba (s-1).
D es el rea obtenida por debajo de la curva de abajo (s-1).
Se han realizado los dos tipos de experimentos descritos arriba, en una disolucin de
CMC ultra alta viscosidad al 2 %.
Finalmente, se ha evaluado un caso prctico de la degradacin de un fluido ensayado
(CMC al 1 %) en el laboratorio de intercambio de calor.
3.3.1. RESULTADOS DE LAS PRUEBAS A VELOCIDAD DE DEFORMACIN
CONSTANTE.
A) A velocidad de deformacin de 200 s-1.
Para hacer el estudio de la tixotropa de la disolucin de CMC ultra alta viscosidad, al 2
%, se ha realizado un experimento muy parecido al que hicieron [2] Benchabane y
Bekkour. Este experimento, se ha explicado en el captulo 2, pero lo que no se ha dicho
es que se realiz a dos velocidades distintas. El objetivo consista en hacer una
comparativa entre estas dos velocidades para saber si afectaba sta al grado de
tixotropa. Para ello, lo primero que se hizo, fue poner una muestra a una velocidad
constante durante un cierto tiempo. A 200 s-1, se estuvo nueve horas. Los resultados se
muestran en la Fig. 3.12.:

93

CMC, 2%, ultra alta viscosidad, estudio de tixotropa a 200 s-1.


0,7000

v is c o s ity ( P a .s )

0,6000

0,5000

0,4000

0,3000
CM C, 2%, ultra alta viscosidad, a 25 C.
0,2000

0,1000

0
0

5000,0

10000

15000

20000

25000

30000

35000

time (s)

Figura 3.12. Estudio de la tixotropa de CMC al 2 % a 200 s-1


Una observacin detenida a los datos con los que se ha generado la Fig. 3.12 ha
determinado que: a los 22310 segundos se produce un cambio de valor de viscosidad
(esto es, primero ha ido aumentando poco a poco hasta un punto que ha disminuido; y
como se ve en la Fig. 3.12.). En estos datos, se puede observar que el esfuerzo cortante
es aproximadamente constante y va desde 128.9 hasta 130 Pa; y que la viscosidad vara
tambin poco, se podra decir que es prcticamente constante; pero sta se mueve en un
rango de 0.6438 hasta 0.6621 Pas. Se podra decir que a una velocidad de deformacin
de 200 s-1, se tiene un esfuerzo constante de 129.5 Pa (aproximadamente) y una
viscosidad aparente de 0.653 Pas.
B) A velocidad de deformacin de 400 s-1.
En este subapartado, se vuelve a repetir el mismo experimento pero ahora con una
velocidad de deformacin mayor que en la anterior. Se obtiene una grfica que se
presenta en la Fig. 3.13.:

94

CMC, 2%, ultra alta viscosidad, estudio de tixotropa a 400 s-1


0,4500
0,4000

CM C, 2%, ultra alta viscosidad, a 25 C

v is c o s ity ( P a .s )

0,3500
0,3000
0,2500
0,2000
0,1500
0,1000
0,05000
0
0

2000,0

4000,0

6000,0

8000,0

10000

12000

14000

time (s)

Figura 3.13. Estudio de la tixotropa de CMC al 2 % a 400 s-1


Al ser la velocidad de deformacin mayor, se ha tenido que emplear menos tiempo de
experimentacin. Tal es as, que slo era necesario tres horas de experimentacin. En la
Fig. 3.13. se puede observar que al principio ocurre lo mismo que la Fig. 3.12. (va
aumentando poco a poco hasta un punto que empieza a disminuir). La diferencia est en
que tarda menos tiempo en alcanzar el punto que se ha mencionado; para este ensayo se
necesita 3899 segundos. Posteriormente, va disminuyendo. Los puntos que tenemos en
la parte inferior de la Fig. 3.13. son datos obtenidos despus de que se expandiera la
muestra. Si se desprecian estos datos y se quedan los de la parte superior, se puede
deducir que el esfuerzo tangencial vara entre 174.9 hasta 177 Pa. Y lo mismo pasa con
la viscosidad, que puede moverse entre los valores de 0.4352 hasta 0.4431 Pas. Luego,
se puede decir que a 400 s-1, tenemos un esfuerzo tangencial de 175.9 Pa y una
viscosidad aparente de 0.44 Pas.
3.3.2. RESULTADOS DE LAS PRUEBAS DE HISTRESIS.
A) A velocidad de deformacin de 200 s-1.
En base a los resultados de las pruebas a velocidad de deformacin constante (Secc.
3.3.1.) se han realizado las pruebas de histresis. El procedimiento experimental es el
explicado en el captulo 2, en donde el paso de PEAK HOLD STEP se dir que dure
30 minutos, porque el tiempo que tericamente debera permanecer es muy largo y se
dejar para estudios posteriores. Una vez esto, la figura es la que viene a continuacin:

95

150,0
CMC, 2%, ultra alta viscosidad, estudio de tixotropa a 200 s-1

s h e a r s tr e s s ( P a )

125,0

100,0

75,00
CM C, 2%, ultra alta viscosidad, a 25 C

50,00

25,00

0
0

25,00

50,00

75,00

100,0
shear rate (1/s)

125,0

150,0

175,0

Figura 3.14. Estudio tixotrpico de CMC al 2 % a 200 s-1


En la Fig. 3.14., se puede ver el comportamiento del fluido al variar tanto la velocidad
de deformacin y el esfuerzo tangencial, a una temperatura constante, en este caso, 25
C. Aunque no se aprecie mucho, se ha producido un ciclo de histresis. El valor de
se da en la tabla 3.4. junto a los correspondientes a la velocidad de deformacin de 400
s-1.
B) A velocidad de deformacin de 400 s-1.
Este experimento se vuelve a realizar pero la velocidad de deformacin ser de 400 s-1.
Luego se tendr unos resultados como est en la Fig. 3.14. Sin embargo, el experimento
a estas velocidades se va a realizar durante el periodo de tiempo que se obtuvo en el
apartado 3.3.1.B. Por tanto, en el paso de PEAK HOLD STEP durar unos 3899
segundos. El resultado de este nuevo experimento ha dado la Fig. 3.15.:

96

200,0

200,0
CMC, 2%, ultra alta viscosidad. Estudio de la tixotropa.

175,0

s h e a r s tr e s s ( P a )

150,0

125,0

100,0

CM C, 2%, ultra alta viscosidad, a 25 C.

75,00

50,00

25,00

0
0

50,00

100,0

150,0

200,0
shear rate (1/s)

250,0

300,0

350,0

Figura 3.15. Estudio tixotrpico de CMC al 2 % a 400 s-1


Esta figura es anloga a la Fig. 3.14. por lo que se puede interpretar de la misma
manera.
El siguiente paso es hallar el grado de tixotropa, para las dos velocidades de
deformacin estudiados. Esto se realiza hallando las reas que hay por debajo de las
curvas de flujo, y aplicando la frmula 3.13. El software Rheolgy Advantage Data
Analisys de la casa TA Instrumenttiene una herramienta que nos permite hallar el
rea que hay debajo de las curvas de tal manera que as se puede hallar el grado de
tixotropa a ambas velocidades:
Tabla 3.4. Grados de tixotropa a dos velocidades distintas
rea de la curva
rea de la curva
Grado de
Velocidades (s-1)
de arriba (Pas-1)
de abajo (Pas-1)
tixotropa (%)
200
6883
6774
1.58
400
36720
36020
1.91
Si se compara con el artculo de Benchabane y Bekkour [2], se observa que estamos en
lo cierto y que el grado de tixotropa es muy bajo; sin embargo, se puede decir que ste
va aumentando con la velocidad de deformacin y que probablemente a mayor
concentracin, el grado ser mayor.

3.4. CASO PRCTICO DE LA DEGRADACIN DEL FLUIDO DE


ENSAYO.
Las soluciones de CMC, a diferentes concentraciones, se utilizan en la actualidad como
fluido en ensayos de transferencia de calor y prdida de presin en intercambiadores de
97

400,0

calor. Estos experimentos tienen lugar en el laboratorio que al efecto ha desarrollado el


departamento de ingeniera trmica y mecnica de fluidos de la UPCT.
Se ha medido la viscosidad de cuatro muestras extradas en distintos tiempos de los
ensayos trmicos y de friccin de una disolucin de CMC ultra alta viscosidad al 1 %.
Tras la extraccin, se llev al SAIT donde fueron analizadas en el remetro rotacional
obtenindose las curvas que se presentan en la Fig. 3.16. Cada curva corresponde a: (1)
la solucin preparada en el laboratorio del SAIT. (2) la solucin preparada en el
laboratorio de ensayos trmicos. (3) la solucin de ensayos trmicos tras 30 minutos de
una prueba de friccin. (4) la solucin de ensayos trmicos tras 30 minutos de una
prueba de trmica. (5) la solucin de ensayos trmicos tras 60 minutos de una prueba de
friccin.
1,200
CAS O PRCTICO DE TIXOTROPA
1,000

v is c o s ity ( P a .s )

CM C, 1%, ultraalta viscosidad, a 25C, preparada en el SAIT.


CM C, 1%, ultra alta viscosidad, a 25 C, preparada en el laboratorio de ensayos trmicos.
CM C, 1%, ultra alta viscosidad, 30 minutos despus de una prueba de friccin.
CM C, 1%, ultra alta viscosidad, 30 minutos despus de una prueba trmica.
CM C, 1%, ultra alta viscosidad, 60 minutos despus de una prueba trmica.

0,8000

0,6000

0,4000

0,2000

0
0

100,0

200,0

300,0

400,0

500,0
600,0
shear rate (1/s)

700,0

800,0

900,0

Figura 3.16. Rampas de velocidad del caso prctico de tixotropa


La figura 3.16. se observa varios aspectos interesantes a remarcar. El primero de todos
es que las dos primeras curvas son muy parecidas, pero no iguales. Esto se debe a que la
primera curva se prepar en el laboratorio mediante un mtodo trmico y la segunda se
prepar en el laboratorio de ensayos trmicos mediante un mtodo de agitacin vigorosa
sin aplicacin de calor. Otro motivo que puede explicar este comportamiento, es que en
el laboratorio de ensayos trmicos se hizo una disolucin que no era exactamente del 1
%, ya que hay menor precisin en la medida del agua aadido.
Las curvas verde y naranja son prcticamente iguales porque despus de 30 minutos de
ensayo, como el esfuerzo tangencial es mayor en un intercambiador d calor que el que
se le aplic en el SAIT, el fluido perdi prcticamente todas sus propiedades. Por
ltimo, est la curva azul que se ve que el ltimo punto est ms elevado que el resto y
98

1000

es debido a que el lquido tena unas caractersticas muy semejantes a las del fluido de
ensayo de CMC baja viscosidad al 1 %; por lo que los datos de viscosidad, para tenerlos
correctos, se necesitara la geometra de cilindros concntricos, y sta no est disponible
en el laboratorio.
En conclusin, tras 30 minutos, el fluido se ha degradado completamente; por lo que se
sugiere un cambio de sistema de bombas: sustituir las bombas centrfugas y las bombas
de engranajes por bombas de engranajes de baja velocidad. Tambin se recomienda
reducir al mnimo el tiempo de experimentacin.

99

CAPTULO 4. CONCLUSIONES Y TRABAJOS


FUTUROS:
1. Se han realizado mediciones de viscosidad para soluciones de CMC (1 % y 2 %)
en dos categoras: ultra alta viscosidad y baja viscosidad. Para distintas
temperaturas y velocidades de deformacin. Se ha empleado el viscosmetro
rotacional AR G2 de la casa TA Instruments que se encuentra en el SAIT de
la UPCT.
2. En todos los casos se ha observado que la viscosidad aparente disminuye con la
velocidad de deformacin y la temperatura. Las soluciones de CMC ultra alta
viscosidad presentan un comportamiento fuertemente no Newtoniano, mientras
que las soluciones de CMC baja viscosidad son prcticamente Newtonianas. Se
ha encontrado que el modelo Power Law ajusta adecuadamente los resultados
obtenidos y se han determinado los valores de coeficiente de consistencia e
ndice de comportamiento de flujo para los fluidos estudiados. Las tendencias
observadas presentan una buena concordancia con la bibliografa estudiada.
3. Con las geometras que ha suministrado el fabricante del remetro al SAIT
resulta imposible obtener valores precisos en disoluciones de CMC en valores
precisos.
4. Se ha realizado un estudio de tixotropa sobre las soluciones de CMC ultra alta
viscosidad al 2 % a dos velocidades de deformacin diferentes. Aunque el ndice
de tixotropa es dbil en ambos casos, se observa un incremento en la
degradacin del fluido a mayores velocidades de deformacin.
5. Se ha desarrollado un manual de usuario del remetro y su software de
adquisicin.
Como trabajos futuros se plantea:
1. Realizar un estudio tixotrpico ms profundo para determinar la influencia de la
velocidad de deformacin en la degradacin en las disoluciones de CMC.
2. Repetir las pruebas a altas temperaturas, que se han desechado en este proyecto
por presentar comportamientos anmalos.
3. Realizar mediciones a mayores concentraciones que las estudiadas en este
proyecto y tambin con soluciones de CMC de calidades de media y alta
viscosidad.

100

ANEXO I: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS


DE VELOCIDAD DE CARBOXIMETIL CELULOSA
2 %, ULTRA ALTA VISCOSIDAD.
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
7,998E-5
1,008E-4
1,265E-4
1,595E-4
1,999E-4
2,526E-4
3,174E-4
3,995E-4
5,023E-4
6,321E-4
7,961E-4
1,002E-3
1,261E-3
1,588E-3
2,000E-3
2,516E-3
3,169E-3
3,989E-3
5,021E-3
6,321E-3
7,958E-3
0,01002
0,01261
0,01588
0,01999
0,02516
0,03168
0,03988
0,05021
0,06321
0,07958
0,1002
0,1261
0,1588
0,1999
0,2516
0,3168
0,3988
0,5021
0,6321

Tabla I.1. CMC 2 %. Rampa de velocidad a 25 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
-4,068E-4
-3,967E-4
-3,956E-4
-3,968E-4
-3,831E-4
-3,742E-4
-3,694E-4
-3,606E-4
-3,524E-4
-3,480E-4
-3,416E-4
-3,254E-4
-3,165E-4
-2,982E-4
-2,849E-4
-2,656E-4
-2,414E-4
-2,139E-4
-1,814E-4
-1,390E-4
-8,595E-5
-2,540E-5
5,128E-5
1,451E-4
2,606E-4
4,038E-4
5,975E-4
8,168E-4
1,093E-3
1,463E-3
1,885E-3
2,413E-3
3,166E-3
3,961E-3
5,062E-3
6,559E-3
8,396E-3
0,01074
0,01363
0,01777

-0,1966
-0,2541
-0,3197
-0,4020
-0,5219
-0,6749
-0,8593
-1,108
-1,425
-1,817
-2,331
-3,079
-3,985
-5,326
-7,018
-9,472
-13,12
-18,65
-27,68
-45,48
-92,59
-394,5
246,0
109,4
76,70
62,32
53,02
48,83
45,94
43,20
42,21
41,51
39,83
40,08
39,49
38,37
37,73
37,12
36,84
35,58

41,188
86,391
131,41
176,33
241,33
286,11
331,33
376,09
421,13
466,33
511,27
556,08
601,11
646,39
691,33
736,23
781,27
826,11
881,08
936,09
1001,4
1066,3
1131,4
1186,2
1251,4
1307,3
1362,1
1417,1
1472,1
1517,4
1572,3
1627,2
1682,2
1737,2
1792,3
1838,2
1893,2
1938,3
1993,2
2048,2

25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-254,9
-258,3
-261,1
-264,3
-269,6
-272,1
-277,3
-282,6
-285,4
-286,7
-293,3
-297,1
-301,3
-305,9
-308,7
-313,4
-317,4
-322,4
-324,7
-330,3
-336,5
-340,0
-345,1
-349,7
-353,7
-356,4
-361,8
-366,6
-370,3
-372,2
-378,2
-378,1
-381,7
-385,4
-389,1
-389,9
-395,3
-394,3
-398,3
-401,0
101

0,7958
1,002
1,261
1,588
1,999
2,516
3,168
3,988
5,021
6,321
7,957
10,02
12,61
15,88
19,99
20,00

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
51,86
58,32
65,32
72,87
80,98
89,65
98,91
108,7
119,1
130,1
141,6
141,7
153,8
166,4
179,6
193,3
207,3
221,7
236,1
250,4
265,9
282,4

0,02269
0,02943
0,03777
0,04984
0,06549
0,08527
0,1135
0,1486
0,1990
0,2687
0,3673
0,5024
0,6906
0,9566
1,390
1,370

35,06
34,04
33,39
31,86
30,52
29,51
27,92
26,84
25,23
23,53
21,66
19,94
18,26
16,60
14,38
14,60

2103,3
2148,1
2193,2
2238,1
2283,1
2328,2
2373,3
2418,1
2463,1
2508,4
2554,2
2599,2
2644,1
2689,1
2734,2
2779,1

25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0

Tabla I.2. Variacin de la viscosidad a 25 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
5,185
41,546
25,0
12,59
4,632
86,609
25,0
15,85
4,122
131,50
25,0
19,95
3,652
176,55
25,0
25,12
3,224
221,56
25,0
31,62
2,835
266,50
25,0
39,81
2,484
311,47
25,0
50,12
2,169
356,63
25,0
63,10
1,888
401,47
25,0
79,43
1,638
446,45
25,0
100,0
1,416
491,53
25,0
100,0
1,417
41,360
25,0
125,9
1,222
86,219
25,0
158,5
1,050
131,31
25,0
199,5
0,9000
176,30
25,0
251,2
0,7694
221,24
25,0
316,2
0,6557
266,34
25,0
398,1
0,5568
311,30
25,0
501,2
0,4711
356,36
25,0
631,0
0,3969
401,28
25,0
794,3
0,3347
446,34
25,0
1000
0,2824
491,33
25,0

-400,5
-402,6
-403,9
-404,8
-407,7
-408,0
-409,9
-409,5
-408,4
-409,0
-408,9
-409,1
-405,1
-399,7
-395,1
-394,8

Esfuerzo
normal
(Pa)
-156,6
-147,3
-133,9
-120,0
-102,8
-80,01
-57,53
-32,36
-1,973
27,96
62,72
61,45
101,0
144,1
188,3
236,7
293,0
346,0
400,0
452,7
493,4
517,1

102

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
42,60
48,28
54,49
61,24
68,48
76,28
84,64
93,56
103,1
113,2
123,8
124,0
135,2
146,9
159,1
171,9
185,0
198,6
212,0
224,3
236,2
249,4

Tabla I.3. Variacin de la viscosidad a 35 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
4,260
40,953
35,0
12,59
3,835
86,031
35,0
15,85
3,438
130,97
35,0
19,95
3,069
176,11
35,0
25,12
2,726
220,95
35,0
31,62
2,412
266,08
35,0
39,81
2,126
311,08
35,0
50,12
1,867
355,97
35,0
63,10
1,634
401,16
35,0
79,43
1,426
446,09
35,0
100,0
1,238
490,98
35,0
100,0
1,240
41,281
35,0
125,9
1,074
86,344
35,0
158,5
0,9269
131,38
35,0
199,5
0,7974
176,30
35,0
251,2
0,6842
221,33
35,0
316,2
0,5851
266,45
35,0
398,1
0,4988
311,38
35,0
501,2
0,4230
356,28
35,0
631,0
0,3555
401,41
35,0
794,3
0,2974
446,39
35,0
1000
0,2494
491,36
35,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-187,9
-177,3
-162,7
-149,8
-133,5
-111,9
-94,13
-69,53
-42,28
-15,23
16,69
16,82
52,97
88,45
131,8
177,0
224,8
273,7
322,0
367,1
402,8
416,0

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
33,56
38,46
43,86
49,69
56,08
62,99
70,39
78,32
86,78
95,81
105,4
105,6
115,8
126,5
137,6
149,3

Tabla I.4. Variacin de la viscosidad a 45 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
3,356
41,359
45,0
12,59
3,055
86,281
45,0
15,85
2,767
131,36
45,0
19,95
2,491
176,44
45,0
25,12
2,232
221,38
45,0
31,62
1,992
266,38
45,0
39,81
1,768
311,28
45,0
50,12
1,563
356,27
45,0
63,10
1,375
401,27
45,0
79,43
1,206
446,28
45,0
100,0
1,054
491,39
45,0
100,0
1,056
41,265
45,0
125,9
0,9196
86,265
45,0
158,5
0,7979
131,28
45,0
199,5
0,6897
176,31
45,0
251,2
0,5943
221,20
45,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-183,3
-174,4
-168,0
-154,7
-141,3
-125,7
-106,6
-89,23
-66,29
-39,72
-11,98
-11,91
21,91
50,30
90,17
135,7
103

161,4
173,9
186,1
196,8
206,8
218,1

316,2
398,1
501,2
631,0
794,3
1000

0,5104
0,4367
0,3713
0,3119
0,2604
0,2181

266,33
311,27
356,33
401,30
446,28
491,27

45,0
45,0
45,0
45,0
45,0
45,0

178,3
222,4
264,1
300,4
333,0
351,2

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
24,68
28,38
32,47
36,94
41,87
47,20
52,93
59,00
65,45
72,37
79,89
79,70
87,88
96,61
105,8
113,2
122,0
130,6
139,3
149,2
159,6
168,6

Tabla I.5. Variacin de la viscosidad a 55 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
2,467
41,312
55,0
12,59
2,254
86,453
55,0
15,85
2,048
131,20
55,0
19,96
1,851
176,28
55,0
25,13
1,666
221,22
55,0
31,63
1,492
266,28
55,0
39,82
1,329
311,23
55,0
50,13
1,177
356,47
55,0
63,12
1,037
401,52
55,0
79,46
0,9109
446,27
55,0
100,0
0,7987
491,23
55,0
100,0
0,7970
40,391
55,0
125,9
0,6980
85,516
55,0
158,5
0,6095
130,52
55,0
199,6
0,5299
175,38
55,0
251,3
0,4506
220,50
55,0
316,3
0,3857
265,36
55,0
398,2
0,3281
310,56
55,0
501,3
0,2779
355,44
55,0
631,2
0,2364
400,44
55,0
794,6
0,2009
445,33
55,0
1000
0,1686
490,38
55,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-157,8
-157,6
-151,5
-144,5
-136,4
-128,6
-115,7
-101,7
-86,38
-67,53
-50,53
-50,18
-27,34
-3,154
21,51
44,24
65,64
85,45
101,5
109,9
102,5
50,99

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
37,39
41,19
45,47
50,19
55,28
60,46
65,99

Tabla I.6. Variacin de la viscosidad a 65 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
9,998
3,740
41,297
65,0
12,59
3,272
86,282
65,0
15,85
2,869
131,17
65,0
19,95
2,516
176,20
65,0
25,11
2,201
221,16
65,0
31,62
1,912
266,05
65,0
39,80
1,658
311,28
65,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-216,0
-203,6
-192,5
-179,2
-167,2
-151,5
-141,4
104

72,04
78,50
85,50
92,71
91,49
99,42
107,7
116,4
125,4
135,0
144,6
152,7
157,7
163,5
171,7

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
13,40
16,05
19,07
22,41
26,18
30,41
35,08
40,32
46,18
52,65
59,74
59,79
67,58
76,11
85,37
95,39
106,1
117,3
128,4
139,6
149,0
162,1

50,11
63,08
79,41
99,98
99,98
125,9
158,5
199,5
251,1
316,2
398,0
501,1
630,8
794,1
999,8

1,438
1,244
1,077
0,9273
0,9151
0,7897
0,6796
0,5834
0,4995
0,4268
0,3633
0,3048
0,2500
0,2059
0,1717

355,95
401,11
446,22
491,11
41,157
86,188
131,20
176,34
221,30
266,13
311,31
356,08
401,34
446,34
491,08

65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0

Tabla I.7. Variacin de la viscosidad a 75 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
9,998
1,340
41,156
75,0
12,59
1,275
86,062
75,0
15,85
1,204
131,20
75,0
19,95
1,124
176,08
75,0
25,11
1,042
221,17
75,0
31,62
0,9619
266,09
75,0
39,80
0,8812
311,19
75,0
50,11
0,8047
356,06
75,0
63,08
0,7321
401,16
75,0
79,42
0,6630
446,11
75,0
99,98
0,5975
491,05
75,0
99,98
0,5980
40,625
75,0
125,9
0,5368
85,578
75,0
158,5
0,4802
130,53
75,0
199,5
0,4279
175,50
75,0
251,1
0,3799
220,45
75,0
316,2
0,3354
265,53
75,0
398,0
0,2948
310,48
75,0
501,1
0,2563
355,56
75,0
630,8
0,2213
400,55
75,0
794,2
0,1876
445,55
75,0
999,8
0,1621
490,64
75,0

-125,6
-110,1
-91,66
-70,88
-76,17
-51,91
-25,66
3,424
28,78
59,46
91,13
116,4
126,6
138,2
138,2

Esfuerzo
normal
(Pa)
1608
1613
1616
1618
1620
1624
1626
1630
1634
1639
1645
1638
1647
1656
1671
1685
1702
1722
1741
1753
1759
1760

105

ANEXO II: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS


DE VELOCIDAD DE CARBOXIMETIL CELULOSA
1 %, ULTRA ALTA VISCOSIDAD.
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
11,88
14,01
16,35
18,93
21,74
24,83
28,18
31,62
35,48
39,65
44,09
44,05
48,90
54,10
58,79
63,50
69,25
75,88
83,18
91,17
99,99
110,0

Tabla II.1. Variacin de la viscosidad a 25 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
9,999
1,189
40,219
25,0
12,59
1,113
85,266
25,0
15,85
1,032
130,23
25,0
19,95
0,9486
175,23
25,0
25,12
0,8655
220,20
25,0
31,62
0,7854
265,23
25,0
39,81
0,7079
310,19
25,0
50,11
0,6309
355,19
25,0
63,09
0,5624
400,27
25,0
79,42
0,4993
445,25
25,0
99,99
0,4410
490,19
25,0
99,99
0,4405
40,547
25,0
125,9
0,3884
85,609
25,0
158,5
0,3413
130,56
25,0
199,5
0,2947
175,58
25,0
251,2
0,2528
220,61
25,0
316,2
0,2190
265,58
25,0
398,1
0,1906
310,58
25,0
501,1
0,1660
355,63
25,0
630,9
0,1445
400,58
25,0
794,2
0,1259
445,58
25,0
999,9
0,1100
490,59
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-103,1
-102,9
-101,6
-98,27
-94,64
-91,22
-85,19
-79,80
-71,77
-62,40
-53,44
-55,92
-44,23
-31,24
-22,38
-10,76
-3,593
1,412
-3,526
-21,70
-69,03
-161,6

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
9,236
10,97
12,94
15,17
17,67
20,43
23,50
26,86
30,51
34,50

Tabla II.2. Variacin de la viscosidad a 35 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
9,999
0,9237
40,890
35,0
12,59
0,8717
85,828
35,0
15,85
0,8168
130,89
35,0
19,95
0,7604
175,80
35,0
25,12
0,7035
220,80
35,0
31,62
0,6462
265,83
35,0
39,81
0,5904
310,80
35,0
50,11
0,5360
355,83
35,0
63,09
0,4837
400,84
35,0
79,42
0,4344
445,80
35,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-95,79
-96,89
-98,71
-96,11
-96,36
-92,01
-90,66
-85,07
-79,98
-72,47
106

38,83
38,88
43,59
48,60
53,55
58,43
64,28
70,82
77,97
85,74
94,27
103,6

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
5,601
6,672
7,924
9,369
11,00
12,80
14,80
17,06
19,57
22,10
24,86
24,84
28,06
31,67
35,63
40,14
45,37
51,51
0,2620
0,2958
0,4496
0,6947

99,99
99,99
125,9
158,5
199,5
251,2
316,2
398,1
501,1
630,9
794,2
999,9

0,3883
0,3888
0,3462
0,3066
0,2684
0,2326
0,2033
0,1779
0,1556
0,1359
0,1187
0,1036

490,80
40,640
85,609
130,61
175,64
220,66
265,63
310,66
355,63
400,64
445,61
490,59

35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0

Tabla II.3. Variacin de la viscosidad a 45 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
10,00
0,5601
40,406
45,0
12,59
0,5300
85,406
45,0
15,85
0,5000
130,34
45,0
19,95
0,4696
175,36
45,0
25,12
0,4378
220,36
45,0
31,62
0,4047
265,38
45,0
39,81
0,3718
310,38
45,0
50,12
0,3404
355,44
45,0
63,09
0,3102
400,38
45,0
79,43
0,2783
445,44
45,0
100,0
0,2486
490,41
45,0
100,0
0,2484
40,515
45,0
125,9
0,2229
85,500
45,0
158,5
0,1998
130,55
45,0
199,5
0,1786
175,53
45,0
251,2
0,1598
220,50
45,0
316,2
0,1435
265,58
45,0
398,1
0,1294
310,53
45,0
501,2
5,227E-4
375,55
45,0
630,9
4,688E-4
440,52
45,0
794,3
5,660E-4
485,58
45,0
1000
6,947E-4
530,50
45,0

-62,45
-64,75
-54,83
-42,15
-33,80
-23,79
-17,80
-11,29
-15,48
-30,48
-75,61
-161,7

Esfuerzo
normal
(Pa)
-27,82
-27,24
-27,67
-26,48
-25,81
-23,87
-20,30
-19,24
-16,76
-16,00
-14,30
-15,35
-12,61
-15,53
-21,92
-36,16
-64,68
-122,3
35,80
31,44
28,36
25,13

107

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
3,869
4,758
5,762
6,928
8,261
9,775
11,47
13,36
15,37
17,51
19,71
19,47
21,21
23,93
27,01
30,37
34,07
38,11
42,53
47,06
9,436

Tabla II.4. Variacin de la viscosidad a 55 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
0,3869
40,500
55,0
12,59
0,3779
85,546
55,0
15,85
0,3635
130,55
55,0
19,95
0,3472
175,56
55,0
25,12
0,3289
220,51
55,0
31,63
0,3091
265,55
55,0
39,81
0,2882
310,52
55,0
50,12
0,2666
355,48
55,0
63,10
0,2436
400,50
55,0
79,44
0,2204
445,72
55,0
100,0
0,1971
490,50
55,0
100,0
0,1947
40,594
55,0
125,9
0,1685
85,625
55,0
158,5
0,1510
130,58
55,0
199,5
0,1354
175,61
55,0
251,2
0,1209
220,58
55,0
316,3
0,1077
265,55
55,0
398,1
0,09572
310,63
55,0
501,2
0,08485
355,63
55,0
631,0
0,07458
400,58
55,0
750,1
0,01258
465,58
55,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-18,08
-26,82
-33,30
-36,03
-39,10
-41,25
-42,03
-41,52
-40,54
-38,40
-36,09
-35,51
-34,01
-32,41
-32,21
-32,49
-38,12
-53,61
-81,95
-137,2
25,87

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
2,706
3,260
3,914
4,698
5,620
6,689
7,864
9,139
10,53
11,99
13,46
13,23
15,06
17,04
19,23
21,78
24,68

Tabla II.5. Variacin de la viscosidad a 65 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
10,00
0,2706
40,766
65,0
12,59
0,2590
85,797
65,0
15,85
0,2470
130,77
65,0
19,95
0,2354
175,80
65,0
25,12
0,2237
220,75
65,0
31,62
0,2115
265,78
65,0
39,81
0,1975
310,78
65,0
50,12
0,1823
355,80
65,0
63,10
0,1669
400,77
65,0
79,43
0,1509
445,75
65,0
100,0
0,1346
490,77
65,0
100,0
0,1323
40,594
65,0
125,9
0,1196
85,500
65,0
158,5
0,1075
130,50
65,0
199,5
0,09641
175,58
65,0
251,2
0,08672
220,56
65,0
316,2
0,07805
265,53
65,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
194,9
191,8
190,2
188,9
186,6
189,4
187,7
190,1
190,0
190,7
190,5
192,7
192,5
190,7
184,8
175,8
159,2
108

27,83
29,21
0,2475
0,2558

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
1,818
2,182
2,610
3,118
3,707
4,397
5,154
6,014
6,928
7,918
8,932
8,670
9,879
11,21
12,71
14,42
16,36
18,50
20,84
22,77

398,1
501,2
631,0
750,0

0,06991
0,05829
3,922E-4
3,411E-4

310,55
355,53
420,52
475,52

65,0
65,0
65,0
65,0

Tabla II.6. Variacin de la viscosidad a 75 C


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
9,999
0,1818
40,297
75,0
12,59
0,1734
85,297
75,0
15,85
0,1647
130,31
75,0
19,95
0,1563
175,27
75,0
25,12
0,1476
220,27
75,0
31,62
0,1391
265,33
75,0
39,80
0,1295
310,27
75,0
50,11
0,1200
355,28
75,0
63,09
0,1098
400,31
75,0
79,42
0,09970
445,27
75,0
99,99
0,08933
490,27
75,0
99,99
0,08671
40,562
74,9
125,9
0,07847
85,656
75,0
158,5
0,07072
130,59
75,0
199,5
0,06369
175,70
75,0
251,2
0,05740
220,59
75,0
316,2
0,05173
265,61
75,0
398,1
0,04648
310,59
75,0
501,1
0,04158
355,59
75,0
630,9
0,03609
400,59
75,0

125,8
48,11
262,3
255,5

Esfuerzo
normal
(Pa)
-96,79
-98,36
-96,56
-93,79
-93,71
-93,51
-91,30
-88,37
-89,16
-88,17
-88,01
-89,34
-89,21
-90,93
-94,58
-99,51
-109,8
-127,7
-160,6
-221,3

109

ANEXO III: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS


DE VELOCIDAD DE CARBOXIMETIL CELULOSA
2 %, BAJA VISCOSIDAD.
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,7773
0,9543
1,196
1,500
1,879
2,353
2,944
3,684
4,608
5,767
7,208
7,210
8,994
11,20
13,92
17,28
21,41
26,52
32,85
40,79
41,99

Tabla III.1. Variacin de la viscosidad a 25 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
0,07771
40,250
25,0
12,59
0,07579
85,203
25,0
15,85
0,07547
130,20
25,0
19,96
0,07517
175,25
25,0
25,12
0,07478
220,20
25,0
31,63
0,07438
265,20
25,0
39,82
0,07394
310,23
25,0
50,13
0,07350
355,23
25,0
63,11
0,07303
400,22
25,0
79,44
0,07259
445,20
25,0
100,0
0,07207
490,22
25,0
100,0
0,07210
40,562
25,0
125,9
0,07144
85,531
25,0
158,5
0,07065
130,58
25,0
199,6
0,06976
175,55
25,0
251,2
0,06878
220,56
25,0
316,3
0,06770
265,58
25,0
398,2
0,06661
310,52
25,0
501,3
0,06553
355,53
25,0
631,1
0,06463
400,58
25,0
650,1
0,06459
445,58
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-57,62
-56,24
-57,86
-57,94
-57,96
-57,04
-56,85
-59,54
-60,01
-61,54
-64,76
-64,20
-67,15
-73,57
-79,41
-92,37
-112,7
-141,9
-195,6
-272,4
-286,3

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,5291
0,6647
0,8346
1,046
1,310
1,640
2,050
2,563
3,204
4,015
5,028

Tabla III.2. Variacin de la viscosidad a 35 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
0,05290
40,937
35,0
12,59
0,05279
85,969
35,0
15,85
0,05266
130,95
35,0
19,96
0,05242
176,00
35,0
25,12
0,05213
220,97
35,0
31,63
0,05184
265,97
35,0
39,82
0,05149
310,98
35,0
50,13
0,05113
355,95
35,0
63,10
0,05078
400,95
35,0
79,44
0,05054
445,94
35,0
100,0
0,05027
491,00
35,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-65,05
-69,41
-70,45
-72,25
-74,54
-75,65
-77,37
-78,00
-78,74
-81,37
-83,66
110

5,028
6,294
7,860
9,804
12,22
15,24
19,01
23,79
29,94
30,84

100,0
125,9
158,5
199,6
251,2
316,3
398,2
501,3
631,0
650,1

0,05028
0,04999
0,04959
0,04912
0,04864
0,04817
0,04774
0,04746
0,04745
0,04744

40,343
85,297
130,30
175,28
220,33
265,28
310,27
355,36
400,31
445,33

35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0

-84,74
-90,76
-94,14
-104,2
-115,1
-135,3
-168,4
-218,1
-296,9
-311,8

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0.3807
0.4743
0.5923
0.7406
0.9263
1.158
1.446
1.802
2.251
2.821
3.526
3.519
4.404
5.497
6.869
8.576
10.71
13.41
16.91
21.42
21.98

Tabla III.3. Variacin de la viscosidad a 45 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10.00
0.03806
41.062
45.0
12.59
0.03767
86.125
45.0
15.85
0.03737
131.13
45.0
19.96
0.03711
176.13
45.0
25.12
0.03687
221.06
45.0
31.63
0.03661
266.13
45.0
39.82
0.03632
311.06
45.0
50.13
0.03595
356.08
45.0
63.11
0.03567
401.14
45.0
79.44
0.03551
446.11
45.0
100.0
0.03526
501.09
45.0
100.0
0.03519
40.609
45.0
125.9
0.03498
85.515
45.0
158.5
0.03468
140.51
45.0
199.6
0.03441
185.59
45.0
251.2
0.03414
230.55
45.0
316.3
0.03387
275.55
45.0
398.2
0.03368
320.55
45.0
501.3
0.03373
365.55
45.0
631.0
0.03394
410.55
45.0
650.1
0.03380
455.55
45.0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-88.33
-89.22
-91.00
-92.79
-95.20
-96.75
-98.07
-97.73
-100.4
-102.6
-104.5
-104.5
-106.3
-110.5
-120.7
-130.8
-148.6
-178.5
-226.6
-305.3
-318.8

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,3365
0,4165
0,5143
0,6345

Tabla III.4. Variacin de la viscosidad a 55 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
10,00
0,03365
40,547
55,0
12,59
0,03308
85,562
55,0
15,85
0,03245
130,51
55,0
19,95
0,03179
175,58
55,1

Esfuerzo
normal
(Pa)
-83,83
-88,48
-92,79
-96,06
111

0,7822
0,9662
1,193
1,475
1,847
2,309
2,876
2,865
3,572
4,449
5,544
6,905
8,616
10,77
13,51
17,04
17,48

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,3445
0,3869
0,3814
0,4607
0,5432
0,6601
0,7988
0,9644
1,163
1,427
1,764
1,746
2,155
2,671
3,294
4,077
5,078
6,346
7,974
10,13
10,34

25,12
31,63
39,82
50,12
63,10
79,44
100,0
100,0
125,9
158,5
199,5
251,2
316,3
398,2
501,2
631,0
650,1

0,03114
0,03055
0,02996
0,02944
0,02927
0,02906
0,02876
0,02865
0,02837
0,02807
0,02779
0,02749
0,02724
0,02704
0,02695
0,02701
0,02689

220,55
265,59
310,53
355,63
400,55
445,53
500,55
40,657
85,672
130,69
175,67
220,66
265,66
310,64
355,63
400,63
445,64

55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0

Tabla III.5. Variacin de la viscosidad a 65 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
10,00
0,03445
40,422
65,0
12,59
0,03073
85,453
65,0
15,85
0,02407
140,44
65,0
19,95
0,02309
185,42
65,0
25,12
0,02163
230,39
65,0
31,62
0,02087
275,44
65,0
39,81
0,02006
320,42
65,0
50,12
0,01924
365,42
65,0
63,09
0,01844
410,39
65,0
79,43
0,01797
455,44
65,0
100,0
0,01764
510,39
65,0
100,0
0,01746
40,672
65,0
125,9
0,01712
95,641
65,0
158,5
0,01685
140,64
65,0
199,5
0,01651
195,69
65,0
251,2
0,01623
250,69
65,0
316,2
0,01606
295,64
65,0
398,1
0,01594
340,72
65,0
501,2
0,01591
385,66
65,0
630,9
0,01606
430,64
65,0
650,0
0,01591
475,63
65,0

-99,18
-100,9
-103,9
-105,1
-106,6
-106,3
-111,0
-111,4
-113,6
-115,2
-121,3
-132,1
-144,4
-169,7
-202,4
-263,3
-273,2

Esfuerzo
normal
(Pa)
-1,284
-6,789
-9,579
-11,47
-13,21
-15,56
-14,48
-14,46
-12,97
-15,86
-16,01
-16,41
-18,60
-22,66
-27,63
-35,01
-48,76
-66,74
-93,78
-139,2
-144,3

112

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,2793
0,3168
0,3718
0,4434
0,5310
0,6352
0,7419
0,8560
1,037
1,276
1,558
1,526
1,870
2,300
2,819
3,460
4,283
5,329
6,665
8,390
8,512

Tabla III.6 Variacin de la viscosidad a 75 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
9,997
0,02793
50,578
75,0
12,59
0,02517
95,563
75,0
15,84
0,02347
140,56
75,0
19,95
0,02223
185,56
75,0
25,11
0,02114
230,56
75,0
31,61
0,02009
275,56
75,0
39,80
0,01864
320,55
75,0
50,11
0,01708
375,59
75,0
63,12
0,01643
420,58
75,0
79,41
0,01607
465,55
75,0
99,97
0,01558
510,59
75,0
99,97
0,01526
40,672
75,0
125,9
0,01485
95,672
75,0
158,4
0,01452
140,69
75,0
199,5
0,01413
195,72
75,0
251,1
0,01378
250,66
75,0
316,1
0,01355
295,67
75,0
398,0
0,01339
340,70
75,0
501,1
0,01330
385,69
75,0
630,8
0,01330
430,67
75,0
649,8
0,01310
475,67
75,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-34,42
-36,65
-36,60
-37,76
-37,87
-37,26
-37,33
-35,81
-35,72
-36,81
-35,25
-34,92
-34,97
-37,88
-42,52
-48,94
-57,35
-72,26
-97,10
-132,3
-134,3

113

ANEXO IV: TABLAS DE DATOS DE LAS RAMPAS


DE VELOCIDAD DE CARBOXIMETIL CELULOSA
1 %, BAJA VISCOSIDAD.
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,02147
0,02961
0,04151
0,05879
0,08353
0,1194
0,1703
0,2419
0,3438
0,4888
0,6956
0,6968
1,006
1,466
2,161
3,072
4,613
6,760
9,653
12,62
16,93

Tabla IV.1. Variacin de la viscosidad a 25 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
2,147E-3
40,547
25,0
12,59
2,352E-3
85,562
25,0
15,85
2,619E-3
130,53
25,0
19,95
2,947E-3
175,56
25,0
25,12
3,325E-3
230,53
25,0
31,62
3,775E-3
285,53
25,0
39,81
4,279E-3
330,50
25,0
50,12
4,826E-3
385,56
25,0
63,10
5,450E-3
440,56
25,0
79,43
6,153E-3
485,58
25,0
100,0
6,956E-3
530,52
25,0
100,0
6,968E-3
40,594
25,0
125,9
7,992E-3
85,625
25,0
158,5
9,250E-3
130,59
25,0
199,5
0,01083
175,61
25,0
251,2
0,01223
220,58
25,0
316,2
0,01459
265,58
25,0
398,1
0,01698
310,59
25,0
501,2
0,01926
355,61
25,0
631,0
0,02000
400,63
25,0
794,3
0,02132
445,64
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
0,4286
0,4254
0,4273
0,4255
0,4235
0,4236
0,4228
0,4228
0,4213
0,4212
0,4195
0,4200
0,4216
0,4245
0,4278
0,4321
0,4313
0,4354
0,4414
0,4520
0,4760

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,01766
0,02521
0,03580
0,05136
0,07349
0,1055
0,1507
0,2145
0,3033
0,4328
0,6265

Tabla IV.2. Variacin de la viscosidad a 35 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
1,766E-3
40,859
35,1
12,59
2,002E-3
85,844
35,0
15,85
2,259E-3
130,92
35,0
19,95
2,574E-3
175,83
35,0
25,12
2,926E-3
230,88
35,0
31,62
3,335E-3
285,83
35,0
39,81
3,785E-3
330,89
35,0
50,12
4,280E-3
385,86
35,0
63,10
4,807E-3
430,88
35,0
79,43
5,449E-3
475,86
35,0
100,0
6,265E-3
530,88
35,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
0,3946
0,3845
0,3821
0,3813
0,3804
0,3793
0,3781
0,3769
0,3770
0,3766
0,3758
114

0,6253
0,9075
1,346
1,986
2,741
4,209
6,186
8,510
11,12
11,52

100,0
125,9
158,5
199,5
251,2
316,2
398,1
501,2
631,0
650,0

6,253E-3
7,208E-3
8,489E-3
9,957E-3
0,01091
0,01331
0,01554
0,01698
0,01762
0,01773

40,547
85,547
130,64
175,53
220,58
265,55
310,61
355,63
400,59
445,58

35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0

0,3760
0,3775
0,3790
0,3798
0,3801
0,3793
0,3819
0,3842
0,3961
0,3973

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,01611
0,02270
0,03270
0,04690
0,06704
0,09530
0,1361
0,1924
0,2737
0,3940
0,5674
0,5658
0,8308
1,240
1,847
2,650
4,041
5,964
8,455
11,24
11,60

Tabla IV.3. Variacin de la viscosidad a 45 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
-1
(s )
10,00
1,611E-3
50,797
45,0
12,59
1,803E-3
95,844
45,0
15,85
2,063E-3
140,84
45,0
19,95
2,351E-3
185,81
45,0
25,12
2,669E-3
240,86
45,0
31,62
3,014E-3
295,89
45,0
39,81
3,420E-3
340,81
45,0
50,12
3,838E-3
385,84
45,0
63,10
4,338E-3
440,84
45,0
79,43
4,960E-3
485,84
45,0
100,0
5,674E-3
530,89
45,0
100,0
5,658E-3
40,609
45,0
125,9
6,599E-3
95,593
45,0
158,5
7,824E-3
140,55
45,0
199,5
9,258E-3
185,63
45,0
251,2
0,01055
230,56
45,0
316,2
0,01278
275,55
45,0
398,1
0,01498
320,56
45,0
501,2
0,01687
365,53
45,0
631,0
0,01782
410,55
45,0
650,0
0,01785
455,59
45,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
0,3619
0,3611
0,3598
0,3594
0,3599
0,3577
0,3589
0,3589
0,3571
0,3586
0,3593
0,3575
0,3577
0,3586
0,3602
0,3626
0,3618
0,3631
0,3678
0,3791
0,3785

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,01465
0,02084
0,03016
0,04316

Tabla IV.4. Variacin de la viscosidad a 55 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
1,465E-3
51,016
55,1
12,59
1,655E-3
96,000
55,0
15,85
1,903E-3
141,00
55,0
19,95
2,163E-3
186,05
55,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
0,3385
0,3377
0,3376
0,3372
115

0,06143
0,08729
0,1238
0,1754
0,2513
0,3616
0,5286
0,5266
0,7807
1,172
1,762
2,550
3,867
5,776
8,220
10,97
11,34

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,01323
0,01965
0,02831
0,04093
0,05744
0,08051
0,1127
0,1608
0,2296
0,3304
0,4904
0,4909
0,7360
1,112
1,671
2,371
3,630
5,402
7,613
10,17
10,53

25,12
31,62
39,81
50,12
63,10
79,43
100,0
100,0
125,9
158,5
199,5
251,2
316,2
398,1
501,2
631,0
650,0

2,445E-3
2,760E-3
3,109E-3
3,500E-3
3,983E-3
4,552E-3
5,286E-3
5,266E-3
6,201E-3
7,394E-3
8,833E-3
0,01015
0,01223
0,01451
0,01640
0,01739
0,01745

241,06
296,05
341,03
396,08
451,06
496,03
541,03
40,625
95,641
140,64
185,61
230,59
275,56
320,59
365,58
410,59
455,59

55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0
55,0

Tabla IV.5. Variacin de la viscosidad a 65 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
1,323E-3
60,203
65,0
12,59
1,561E-3
125,14
65,0
15,85
1,786E-3
180,11
65,0
19,95
2,051E-3
235,16
65,0
25,12
2,287E-3
290,13
65,0
31,62
2,546E-3
345,11
65,0
39,81
2,830E-3
390,14
65,0
50,12
3,209E-3
445,17
65,0
63,10
3,638E-3
500,14
65,0
79,43
4,160E-3
545,13
65,0
100,0
4,904E-3
590,14
65,0
100,0
4,909E-3
40,547
65,0
125,9
5,846E-3
95,563
65,0
158,5
7,016E-3
140,53
65,0
199,5
8,378E-3
185,53
65,0
251,2
9,440E-3
230,56
65,0
316,2
0,01148
275,53
65,0
398,1
0,01357
320,56
65,0
501,2
0,01519
365,58
65,0
631,0
0,01612
410,55
65,0
650,0
0,01620
455,58
65,0

0,3354
0,3362
0,3372
0,3359
0,3363
0,3371
0,3382
0,3366
0,3382
0,3380
0,3397
0,3422
0,3419
0,3463
0,3487
0,3614
0,3611

Esfuerzo
normal
(Pa)
0,4239
0,4222
0,4214
0,4198
0,4185
0,4171
0,4169
0,4162
0,4158
0,4150
0,4151
0,4144
0,4133
0,4141
0,4147
0,4137
0,4107
0,4115
0,4147
0,4264
0,4277

116

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0,01113
0,01665
0,02363
0,03526
0,05050
0,07163
0,1032
0,1493
0,2170
0,3128
0,4598
0,4643
0,7005
1,050
1,584
2,203
3,431
5,104
7,072
9,459
9,783

Tabla IV.6. Variacin de la viscosidad a 75 C.


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10,00
1,113E-3
60,125
75,0
12,59
1,323E-3
125,19
75,0
15,85
1,491E-3
180,16
75,0
19,95
1,767E-3
235,16
75,0
25,12
2,010E-3
290,11
75,0
31,62
2,265E-3
345,13
75,0
39,81
2,593E-3
390,14
75,0
50,12
2,978E-3
445,17
75,0
63,10
3,439E-3
500,11
75,0
79,43
3,939E-3
545,14
75,0
100,0
4,598E-3
590,17
75,0
100,0
4,643E-3
40,609
75,0
125,9
5,564E-3
95,578
75,0
158,5
6,623E-3
140,56
75,0
199,5
7,940E-3
185,59
75,0
251,2
8,771E-3
230,53
75,0
316,2
0,01085
275,58
75,0
398,1
0,01282
320,59
75,0
501,2
0,01411
365,56
75,0
631,0
0,01499
410,59
75,0
650,0
0,01505
455,61
75,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
0,3900
0,3887
0,3872
0,3854
0,3852
0,3857
0,3820
0,3834
0,3812
0,3786
0,3786
0,3758
0,3789
0,3804
0,3802
0,3770
0,3753
0,3772
0,3822
0,3892
0,3918

117

ANEXO VI: TABLAS DE DATOS DEL ESTUDIO DE


LA TIXOTROPA, DE LAS PRUEBAS DE
HISTRESIS.

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
28,57
33,69
39,00
44,84
51,40
58,63
66,58
75,21
84,51
94,50
105,2
99,80
125,5
157,9
198,5
198,9
142,8
130,1
118,0
106,5
106,6
106,7
95,93
85,79
76,47
67,74
59,79
52,45
45,79
39,77
34,36
29,50

Tabla VI.1. Ciclo de histresis a 200 s-1, CMC, 2%


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
9,998
2,857
40,141
25,0
12,59
2,677
85,141
25,0
15,85
2,461
130,14
25,0
19,95
2,248
175,16
25,0
25,11
2,047
220,16
25,0
31,62
1,855
265,13
25,0
39,80
1,673
310,14
25,0
50,11
1,501
355,14
25,0
63,08
1,340
400,11
25,0
79,41
1,190
445,13
25,0
99,98
1,053
490,14
25,0
89,19
1,119
40,625
25,0
148,9
0,8430
85,656
25,0
264,7
0,5966
130,64
25,0
493,8
0,4019
175,69
25,0
493,9
0,4027
220,63
25,0
200,0
0,7142
40,234
25,0
158,8
0,8190
85,234
25,0
126,2
0,9352
130,25
25,0
100,2
1,063
175,23
25,0
99,98
1,066
220,23
25,0
99,98
1,067
40,609
25,0
79,41
1,208
85,609
25,0
63,08
1,360
130,61
25,0
50,11
1,526
175,59
25,0
39,80
1,702
220,63
25,0
31,62
1,891
265,64
25,0
25,11
2,089
310,61
25,0
19,95
2,295
355,59
25,0
15,85
2,509
400,66
25,0
12,59
2,729
445,61
25,0
9,998
2,951
490,63
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-76,66
-69,94
-65,80
-59,81
-51,58
-40,54
-27,57
-11,80
4,723
24,79
47,57
34,67
92,67
160,9
209,1
207,4
108,3
76,34
47,64
20,11
20,37
19,41
-5,005
-28,60
-47,07
-65,95
-81,89
-94,41
-105,5
-113,9
-123,4
-131,0

118

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
26,21
30,95
36,05
41,70
48,00
54,94
62,57
70,91
79,96
89,70
100,3
100,4
111,8
124,2
137,4
150,4
164,5
179,7
180,0
180,8
165,4
151,3
138,2
125,8
114,0
102,9
102,8
102,8
92,29
82,65
73,61
65,25
57,52
50,49
44,05
38,26
33,05
28,56

Tabla VI.2. Ciclo de histresis a 400 s-1, CMC, 2%


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
9,999
2,621
40,610
25,0
12,59
2,459
85,610
25,0
15,85
2,275
130,59
25,0
19,95
2,090
175,59
25,0
25,12
1,911
220,61
25,0
31,62
1,737
265,59
25,0
39,81
1,572
310,66
25,0
50,11
1,415
355,59
25,0
63,09
1,267
400,59
25,0
79,42
1,129
445,59
25,0
99,99
1,003
490,59
25,0
99,99
1,004
40,672
25,0
125,9
0,8880
85,688
25,0
158,5
0,7833
130,69
25,0
199,5
0,6885
175,69
25,0
251,2
0,5986
220,69
25,0
316,2
0,5202
265,69
25,0
398,1
0,4514
310,64
25,0
400,0
0,4500
355,63
25,0
400,0
0,4520
40,203
25,0
317,7
0,5206
85,188
25,0
252,4
0,5995
130,17
25,0
200,5
0,6892
175,23
25,0
159,2
0,7900
220,19
25,0
126,5
0,9014
265,22
25,0
100,5
1,024
310,19
25,0
99,99
1,028
355,17
25,0
99,99
1,028
40,219
25,0
79,42
1,162
85,250
25,0
63,09
1,310
130,23
25,0
50,11
1,469
175,17
25,0
39,81
1,639
220,20
25,0
31,62
1,819
265,22
25,0
25,12
2,010
310,22
25,0
19,95
2,208
355,22
25,0
15,85
2,414
400,23
25,0
12,59
2,625
445,20
25,0
9,999
2,856
490,22
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-57,24
-51,94
-45,69
-39,54
-29,99
-18,68
-3,885
10,75
29,53
47,71
71,51
72,10
94,46
121,0
146,5
173,7
192,5
203,2
205,2
215,1
201,1
178,6
151,2
122,7
95,13
68,65
68,07
67,31
42,63
20,81
1,707
-14,86
-27,80
-42,68
-53,83
-61,55
-69,30
-68,45

119

ANEXO VII: TABLAS DE DATOS DEL CASO


PRCTICO DE LA DEGRADACIN DEL FLUJO
DE ENSAYO.
Tabla VII.1. Variacin de la viscosidad a 25 C, del 1er bote.
Esfuerzo
Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
tangencial Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(Pa)
(s-1)
7.395
10.00
0.7394
41.094
25.0
8.625
12.59
0.6850
86.031
25.0
10.07
15.85
0.6350
131.08
25.0
11.67
19.96
0.5850
176.08
25.0
13.48
25.12
0.5366
221.08
25.0
15.48
31.63
0.4896
266.09
25.0
17.69
39.82
0.4444
311.02
25.0
20.13
50.13
0.4016
356.05
25.0
22.80
63.11
0.3613
401.05
25.0
25.72
79.45
0.3238
446.03
25.0
28.88
100.0
0.2887
491.09
25.0
28.86
100.0
0.2886
40.516
25.0
32.32
125.9
0.2567
85.484
25.0
36.09
158.5
0.2277
130.50
25.0
40.20
199.6
0.2014
175.52
25.0
44.70
251.2
0.1780
220.52
25.0
49.61
316.3
0.1569
265.64
25.0
55.04
398.2
0.1382
310.52
25.0
61.14
501.3
0.1220
355.56
25.0
68.22
631.1
0.1081
400.56
25.0
76.85
794.5
0.09673
445.52
25.0
87.79
1000
0.08779
490.52
25.0

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0.7561
0.9193
1.144
1.409
1.760
2.199
2.741
3.406
4.226
5.228

Tabla VII.2. Variacin de la viscosidad a 25 C, del 2 bote


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
10.00
0.07561
40.344
25.0
12.59
0.07302
85.329
25.0
15.85
0.07216
130.36
25.0
19.95
0.07061
175.34
25.0
25.12
0.07008
220.33
25.0
31.62
0.06953
265.34
25.0
39.81
0.06885
310.30
25.0
50.12
0.06797
355.33
25.0
63.10
0.06697
400.39
25.0
79.43
0.06582
445.30
25.0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-72.14
-71.46
-66.25
-63.42
-60.32
-55.18
-53.08
-46.87
-41.31
-35.47
-28.95
-32.70
-23.17
-16.65
-14.32
-14.47
-18.12
-29.56
-61.22
-120.6
-233.4
-458.4

Esfuerzo
normal
(Pa)
-43.80
-44.24
-43.05
-42.27
-42.57
-42.35
-43.72
-46.79
-45.80
-46.44
120

6.453
6.454
7.931
9.715
11.87
14.47
17.65
21.65
26.95
34.40
45.29
0.4364

100.0
100.0
125.9
158.5
199.5
251.2
316.2
398.1
501.2
630.9
794.3
1000

0.06453
0.06454
0.06299
0.06129
0.05949
0.05760
0.05582
0.05439
0.05376
0.05453
0.05702
4.364E-4

490.34
40.594
85.563
130.59
175.64
220.58
265.59
310.59
355.59
400.56
445.58
500.61

25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0

Tabla VII.3. Variacin de la viscosidad a 25 C, del 3er bote


Esfuerzo
Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
tangencial Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(Pa)
(s-1)
0.6638
10.00
0.06638
41.000
25.0
0.8253
12.59
0.06555
86.000
25.0
1.037
15.85
0.06545
130.97
25.0
1.293
19.95
0.06477
176.03
25.0
1.618
25.12
0.06439
220.97
25.0
2.011
31.63
0.06359
265.97
25.0
2.502
39.82
0.06284
311.02
25.0
3.115
50.12
0.06214
356.00
25.0
3.877
63.10
0.06144
401.00
25.0
4.812
79.44
0.06057
445.97
25.0
5.963
100.0
0.05962
490.97
25.0
5.962
100.0
0.05962
40.610
25.0
7.361
125.9
0.05847
85.594
25.0
9.058
158.5
0.05715
130.64
25.0
11.11
199.6
0.05566
175.64
25.0
13.59
251.2
0.05409
220.59
25.0
16.58
316.3
0.05241
265.64
25.0
20.22
398.2
0.05078
310.59
25.0
24.76
501.2
0.04941
355.58
25.0
30.67
631.0
0.04861
400.61
25.0
36.59
750.1
0.04878
445.64
25.0

-49.43
-48.92
-53.49
-60.65
-68.22
-85.51
-110.3
-153.3
-223.2
-342.5
-562.5
41.31

Esfuerzo
normal
(Pa)
-69.49
-68.53
-71.26
-70.81
-70.93
-69.77
-71.86
-70.70
-73.12
-74.98
-76.78
-76.33
-78.39
-81.62
-90.41
-102.3
-122.3
-154.5
-204.9
-290.1
-386.8

121

Tabla VII.4. Variacin de la viscosidad a 25 C, del 4 bote


Esfuerzo
Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
tangencial Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(Pa)
(s-1)
0,1564
9,998
0,01564
41,141
25,0
0,1914
12,59
0,01521
86,079
25,0
0,2412
15,85
0,01522
131,06
25,0
0,3013
19,95
0,01510
176,13
25,0
0,3757
25,11
0,01496
221,08
25,0
0,4699
31,62
0,01486
266,08
25,0
0,5895
39,80
0,01481
311,09
25,0
0,7351
50,11
0,01467
366,08
25,0
0,9169
63,08
0,01453
421,11
25,0
1,133
79,42
0,01427
466,06
25,0
1,408
99,98
0,01408
511,09
25,0
1,406
99,98
0,01406
40,610
25,0
1,764
125,9
0,01401
95,594
25,0
2,230
158,5
0,01407
150,67
25,0
2,847
199,5
0,01427
195,58
25,0
3,691
251,1
0,01470
240,63
25,0
4,898
316,2
0,01549
285,63
25,0
6,682
398,0
0,01679
330,61
25,0
9,356
501,1
0,01867
375,66
25,0
13,30
630,8
0,02109
420,67
25,0
13,91
649,9
0,02141
465,61
25,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
-104,4
-104,8
-106,3
-108,2
-109,4
-111,2
-112,7
-115,9
-119,1
-120,1
-122,7
-126,3
-129,5
-138,5
-146,1
-160,7
-181,8
-216,4
-269,9
-356,0
-371,0

122

BIBLIOGRAFA:
[1]Barnes, H.A., 1997, Thixotropy-a review, Journal of NonNewtonian Fluid
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[13] http://www.unizar.es/dctmf/jblasco/pfc_reologia/anexo1.doc
[14] Mamdouh, T. Ghannam, M. Nabil Esmail. 1996. Rheological properties of
Carboxymethyl Cellulose, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 64, pp. 289 301.
123

[15] Prez Garca, J. 2008. Apuntes de la asignatura de mecnica de fluidos general,


curso 2007 / 2008, pp. 15 17.
[16] Vila Jato, J. L., 2001, Aspectos fundamentales de los sistemas farmacuticos y
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[17] Xiao Hong Yang, Wei Ling Zhu. 2007. Viscosity properties of sodium
carboxymethylcellulose solutions, Cellulose, Vol. 14, pp. 409 417.

124

ANEXO V: TABLAS DE DATOS DEL ESTUDIO DE


LA TIXOTROPIA, EN LAS PRUEBAS A
VELOCIDAD DE DEFORMACIN CONSTANTE
EN UNA MUESTRA DE CARBOXIMETIL
CELULOSA 1 %, ULTRA ALTA VISCOSIDAD.

Esfuerzo
tangencial
(Pa)
129,0
128,8
128,8
128,7
128,7
128,8
128,8
128,8
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,1
129,1
129,1
129,0
129,0
129,1
129,1
129,0
129,0
129,1
129,0
129,0
129,1
129,0

Tabla V.1. Velocidad de deformacin de 200 s-1


Velocidad de
Viscosidad
Temperatura
Tiempo
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
200,0
0,6452
9,9920
25,0
200,0
0,6437
19,992
25,0
200,0
0,6438
29,992
25,0
200,0
0,6436
39,992
25,0
200,0
0,6436
49,992
25,0
200,0
0,6437
59,992
25,0
200,0
0,6439
70,008
25,0
200,0
0,6440
79,992
25,0
200,0
0,6443
89,992
25,0
200,0
0,6445
99,996
25,0
200,0
0,6445
109,99
25,0
200,0
0,6445
120,00
25,0
200,0
0,6445
129,99
25,0
200,0
0,6443
139,99
25,0
200,0
0,6444
149,99
25,0
200,0
0,6446
160,01
25,0
200,0
0,6448
170,01
25,0
200,0
0,6448
179,99
25,0
200,0
0,6450
189,99
25,0
200,0
0,6449
199,99
25,0
200,0
0,6448
210,00
25,0
200,0
0,6450
219,99
25,0
200,0
0,6451
229,99
25,0
200,0
0,6452
240,00
25,0
200,0
0,6452
249,99
25,0
200,0
0,6454
259,99
25,0
200,0
0,6451
269,99
25,0
200,0
0,6452
279,99
25,0
200,0
0,6453
289,99
25,0
200,0
0,6454
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174,3
174,3
174,2
174,3
174,3
174,3
174,3
174,3
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,1
174,2
174,1
174,2
174,1
174,1
174,1
174,1
174,2
174,2

200,0
200,0

0,6526
0,6528

32379
32389

25,0
25,0

Tabla V.1. Velocidad de deformacin de 200 s-1


Velocidad de
Viscosidad
Tiempo
Temperatura
Deformacin
(Pas)
(s)
(C)
(s-1)
399,9
0,4362
9,9920
25,0
399,9
0,4361
19,992
25,0
399,9
0,4361
29,992
25,0
399,9
0,4360
39,992
25,0
399,9
0,4358
49,992
25,0
399,9
0,4358
59,992
25,0
399,9
0,4358
69,992
25,0
399,9
0,4359
79,992
25,0
399,9
0,4358
89,996
25,0
399,9
0,4358
99,992
25,0
399,9
0,4358
109,99
25,0
399,9
0,4357
120,00
25,0
399,9
0,4358
129,99
25,0
399,9
0,4357
139,99
25,0
399,9
0,4357
149,99
25,0
399,9
0,4358
159,99
25,0
399,9
0,4357
169,99
25,0
399,9
0,4357
179,99
25,0
399,9
0,4356
189,99
25,0
399,9
0,4356
199,99
25,0
399,9
0,4356
209,99
25,0
399,9
0,4355
219,99
25,0
399,9
0,4356
230,00
25,0
399,9
0,4355
239,99
25,0
399,9
0,4355
249,99
25,0
399,9
0,4355
259,99
25,0
399,9
0,4355
269,99
25,0
399,9
0,4355
279,99
25,0
399,9
0,4356
289,99
25,0
399,9
0,4355
299,99
25,0
399,9
0,4355
309,99
25,0
399,9
0,4353
319,99
25,0
399,9
0,4355
329,99
25,0
399,9
0,4354
339,99
25,0
399,9
0,4356
349,99
25,0
399,9
0,4354
359,99
25,0
399,9
0,4352
369,99
25,0
399,9
0,4354
379,99
25,0
399,9
0,4354
389,99
25,0
399,9
0,4355
399,99
25,0
399,9
0,4355
409,99
25,0

216,3
216,0

Esfuerzo
normal
(Pa)
145,7
137,5
135,1
133,5
133,5
134,2
132,9
133,8
131,1
130,7
127,5
128,3
128,3
129,5
132,2
130,4
128,0
132,2
127,3
126,4
132,5
130,9
127,2
134,5
128,1
132,1
132,4
130,9
130,3
134,2
129,6
128,4
136,0
133,5
131,1
129,2
130,5
131,7
130,6
132,7
131,4

174,2
174,1
174,1
174,1
174,1
174,2
174,2
174,1
174,1
174,1
174,1
174,2
174,1
174,2
174,1
174,2
174,1
174,1
174,1
174,2
174,2
174,1
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,2
174,3
174,3
174,3
174,3
174,2
174,2
174,3
174,3
174,3
174,3
174,3
174,3

399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9

0,4355
0,4353
0,4354
0,4354
0,4354
0,4355
0,4355
0,4354
0,4354
0,4354
0,4354
0,4355
0,4353
0,4356
0,4354
0,4354
0,4354
0,4354
0,4353
0,4355
0,4355
0,4354
0,4356
0,4356
0,4356
0,4355
0,4356
0,4356
0,4356
0,4356
0,4356
0,4356
0,4355
0,4356
0,4356
0,4357
0,4356
0,4357
0,4357
0,4357
0,4358
0,4357
0,4356
0,4356
0,4357
0,4358
0,4359
0,4357
0,4358
0,4358

419,99
429,98
439,99
449,98
459,98
469,99
479,98
489,98
499,98
509,98
519,99
529,98
539,98
549,98
559,98
569,98
579,99
589,98
599,98
609,99
619,98
629,98
639,98
649,98
659,98
669,98
679,98
689,98
699,98
709,98
719,98
729,98
739,98
749,98
759,98
769,98
779,98
789,98
799,98
809,98
819,98
829,98
839,98
849,98
859,98
869,98
879,98
889,98
899,98
909,98

25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0

128,4
129,6
128,0
132,6
133,5
132,9
134,4
134,1
132,2
135,0
135,9
132,0
136,5
135,6
134,1
132,2
129,2
132,8
134,0
131,3
133,7
132,1
130,6
128,3
130,0
132,5
134,0
133,0
132,5
133,9
133,9
134,5
129,6
136,0
135,8
133,5
129,3
135,7
131,6
128,4
131,1
134,3
137,1
132,6
131,6
132,9
129,8
136,5
129,5
135,6

174,3
174,3
174,3
174,3
174,3
174,3
174,4
174,4
174,4
174,4
174,4
174,4
174,4
174,4
174,5
174,5
174,5
174,4
174,4
174,5
174,4
174,5
174,5
174,5
174,5
174,5
174,5
174,5
174,5
174,5
174,5
174,6
174,5
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,6
174,7
174,7
174,7
174,6
174,6

399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9

0,4359
0,4359
0,4359
0,4359
0,4359
0,4359
0,4361
0,4360
0,4360
0,4361
0,4360
0,4361
0,4360
0,4362
0,4362
0,4362
0,4362
0,4361
0,4361
0,4363
0,4360
0,4362
0,4363
0,4363
0,4364
0,4364
0,4363
0,4364
0,4363
0,4364
0,4364
0,4365
0,4364
0,4365
0,4365
0,4365
0,4366
0,4365
0,4365
0,4366
0,4365
0,4366
0,4365
0,4366
0,4366
0,4367
0,4367
0,4368
0,4366
0,4366

919,98
929,98
939,98
949,98
959,98
969,98
979,98
989,98
999,98
1010,0
1020,0
1030,0
1040,0
1050,0
1060,0
1070,0
1080,0
1090,0
1100,0
1110,0
1120,0
1130,0
1140,0
1150,0
1160,0
1170,0
1180,0
1190,0
1200,0
1210,0
1220,0
1230,0
1240,0
1250,0
1260,0
1270,0
1280,0
1290,0
1300,0
1310,0
1320,0
1330,0
1340,0
1350,0
1360,0
1370,0
1380,0
1390,0
1400,0
1410,0

25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0

134,7
135,5
133,1
134,3
129,5
133,4
138,0
131,5
136,9
135,0
136,1
132,7
135,8
135,0
131,4
131,4
133,6
129,8
129,9
128,3
132,9
130,5
130,1
129,8
131,9
135,0
131,9
132,5
130,7
134,9
132,2
134,3
137,8
131,8
133,9
133,6
133,9
132,3
131,2
130,8
133,8
135,7
132,3
131,7
129,9
133,5
134,4
134,7
131,3
133,2

174,6
174,7
174,7
174,7
174,7
174,7
174,7
174,7
174,7
174,7
174,7
174,8
174,8
174,7
174,8
174,8
174,8
174,8
174,8
174,8
174,8
174,8
174,8
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,8
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
174,9
175,0
174,9
175,0
175,0
175,0
175,0
175,0
175,0
175,0
175,0

399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9
399,9

0,4367
0,4368
0,4369
0,4368
0,4368
0,4368
0,4369
0,4368
0,4369
0,4369
0,4369
0,4371
0,4370
0,4368
0,4370
0,4370
0,4371
0,4372
0,4371
0,4371
0,4370
0,4372
0,4371
0,4373
0,4372
0,4373
0,4372
0,4374
0,4372
0,4373
0,4374
0,4374
0,4372
0,4374
0,4374
0,4373
0,4374
0,4373
0,4374
0,4374
0,4375
0,4374
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