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Universidad Nacional de Ingeniera

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

1ER LABORATORIO DE ANALISIS


QUIMICO
SEPARACION DE CATIONES EN GRUPO

CURSO

INTEGRANTES

ANALISIS QUIMICO

Hualn Yupanqui, Jhon Christian.


Chang Barboza, Miguel Rene.
PROFESORA

SECCIN

R2

FECHA DE ENTREGA

17/09/2014

Cd.: 20122089K
Cd.: 20121173H

Ing. Vizarreta Escudero, Tomas.

1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

FIGMM

INTRODUCCIN

En la primera prctica desarrollada el alumno trabaj y reconoci, a travs de las llamadas


Marchas Analticas, de los 5 grupos de cationes (I, II, III, IV y V); se familiariz con ellos e
inici el camino que lo llevar a travs de los prximos laboratorios a trabajar y consolidar
todas las definiciones que asimilar durante sus clases tericas. Es as que este primer
laboratorio de Anlisis Qumico: SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPOS se ha
convertido en el punto de partida de futuros trabajos en relacin a los grupos de cationes,
su identificacin, aspectos fsicos y qumicos resaltantes y particulares; y es la base para el
desarrollo del fututo profesional.
En la prctica se estudi las reacciones caractersticas que se producen al aadir
determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a los
cationes del grupo I, II, III, IV y V , as se desarroll hasta llegar a la meta planteada: lograr
separar los 5 grupos de cationes y observar la caracterstica primordial de cada uno.

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OBJETIVOS

El objetivo principal del siguiente trabajo es demostrar la separacin de los


cationes de los grupos I, II, III, IV y V; para lo cual vamos tener una muestra
problema en donde contaremos con algunos cationes representativos de todos y
cada uno de los grupos en mencin y paso a paso mediante la adicin,
neutralizacin y filtracin con algunos reactivos como por ejemplo el cido
clorhdrico lograremos la separacin de estos cationes, I, II, III, IV y V
respectivamente.

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FUNDAMENTO TERICO

Es este segmento se darn a conocer algunos conceptos y mtodos que facilitarn la


comprensin de esta separacin por grupos.
Reacciones Selectivas
Son reacciones que dan resultados idnticos o muy parecidos con una o muchos iones
(grupos de iones)
Ejemplo:
Cationes I
(Ag , Pb , Hg )
+
+

++

++2

HCl

HgCl
AgCl
PbCl2

Clasificacin de cationes
A continuacin se presentar un cuadro en el cual nos ensear, como han sido
separados por grupo los cationes y cuales han sido los reactivos capaces de conseguir esta
separacin.
GRUPO
I
(grupo de la
plata)
II
(grupo del
cobre y del
arsnico)
III
(grupo del
hierro y del
zinc)
IV
(grup o
del calcio)
V
(grupo de
los metales
alcalinos)

REACTIVO DE
GRUPO
HCl diluido

IONES
+

++

PRECIPITA
++

Ag , Pb , Hg2
2+

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

++

H2S en presencia de
HCl diluido

Hg, Pb , Bi , Cu,
+2
2+
3+
3+
Cd , Cn , As , Sb

(NH4)2S en
presencia de
NH4OH y NH4Cl

Al , Cr , Fe
2+
2+
2+
Ni ,CO , Mn ,
2+
Zn

(NH4)2CO3 en
presencia de
NH4OH y NH4Cl
Sin reactivo de
grupo

3+

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS,


SuS, As2S3,

Sulfuros insolubles en HCl


diluido

3+

3+

Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3


NiS, CoS, MnS, ZuS

Hidrxido precipitables por


NH, OH en presencia de NH,
Cl.

2+

2+

BaCO3, SrCO3, CaCO3,

Sulfuros precipitables por


(NH4)2S en presencia de
NH4Cl.
Iones que no precipitan en
los grupos anteriores.

2+

Ba , Sr ,Ca

2+

CARACTERSTICAS DEL
GRUPO
Cloruros insolubles en HCl
diluido

1+

1+

1+

Mg , Na , K , Li ,
1+
NH4

Sin precipitado de grupo

Nota: Este cuadro ha sido conseguido, gracias a los experimentos hechos por
cientficos en su poca, estos mismos sern los que tenemos que conseguir
experimentalmente en el laboratorio.

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Producto de Solubilidad
Para electrolitos escasamente solubles, experimentalmente se comprueba que el
producto de las concentraciones molares totales de los iones es una constante para cada
temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp cada
temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp se denomina
producto de solubilidad. Para un electrolito binario:
AB A+ + BSAB = [A+] [B-]
En general, para un electrolito ApBq que se ioniza en pA+... y qB-..., iones
ApBq PA+... + qB-...
SApBq = [pA+...]p x [qB-....]q
La sustancia slida se ioniza completamente en solucin diluida, por lo que no habr
molculas sin ionizar. Se puede demostrar termodinmicamente que en soluciones
saturada de cualquier sal que contienen cantidades variables de una sal ms soluble con
un in comn, los productos de las actividades de los iones en los distintos soluciones
saturadas son los mismos, sea el electrolito binario:
AB A+ + B aA+ x aB- = constantes
Siendo:

Actividad

ai = Ci i
Concentracin
Factor de actividad
En las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las actividades pueden
ser tomadas como iguales prcticamente a las concentraciones, de cmo que
[A+] x [B-] = Constante.
Cabe resaltar que la expresin del producto de solubilidad es aplicable para soluciones
saturadas de electrolitos escasamente solubles y con condiciones pequeas de otras sales.

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La gran importancia de la concepcin del producto de solubilidad se debe a su vinculacin


con la precipitacin en soluciones, siendo esta una de las operaciones principales en el
anlisis cualitativo.
El producto de solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto inico cuando
se alcanzado el equilibrio entre una fase slida y la solucin si las condiciones
experimentales son tales que el producto inico es diferente del producto de solubilidad,
entonces el sistema se modifica de modo que los productos inicos y de solubilidad
lleguen a ser iguales. De ese modo si para un electrolito se hace que el producto de las
concentraciones de los iones en solucin exceda de algn modo al producto de solubilidad
por ejemplo mediante el agregado de una sal con un in comn, el sistema se modificar
motivando la precipitacin de una sal slida siempre que, naturalmente, quede excluida la
posibilidad de sobresaturacin.
Si el producto inico es menor que el producto de solubilidad o se lo hace de algn modo
menor, por ejemplo mediante la formacin de una sal compleja o de un electrolito dbil,
entonces una cierta cantidad del soluto puede pasar a solucin hasta que el producto de
solubilidad sea alcanzado, o si esto no fuera posible, hasta que todo el soluto se disuelva.

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EQUIPOS DE LABORATORIO

8 tubos de ensayo en su respectiva gradilla


papel de filtro
papel de tornasol
pinza
embudo
bagueta
piceta
reactivos: HCl(ac), NH4OH, Na2S, NH4Cl

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Paso 1.

Se recibe la solucin que contiene a todos los metales o las sales que se
encuentran diluidas.

Paso 2.

Agregamos a la solucin HCl. 6N, gota a gota hasta observar la aparicin de un


precipitado blanquecino, que nos indicara la presencia de cationes del grupo I, a lo
que conocemos como cationes del grupo de la plata Ag.

Una vez que hayamos observado que ya no precipita procederemos a la filtracin


de nuestro slido blanquecino.

Paso 3.

Neutralizamos la solucin filtrada en 2, para esto agregamos gotas de NH4OH 15N,


teniendo en cuenta que cada vez que aadimos una gota tenemos que agitar el
tubo para lograr la combinacin, usaremos como indicador el papel de tornasol.

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Este proceso lo debemos realizar hasta lograr que el papel de tornasol se


encuentre de color azul o lila lo que nos va indicar que la solucin tiene carcter
bsico.

Luego agregaremos HCl en una proporcin de: -por cada ml de nuestra muestra
agregaremos una gota de HCl.

Finalmente para terminar este paso agregaremos Na2S, para


precipitar todos los iones cuyos sulfuros sean insolubles en
cido diluido; hasta observar la formacin de un precipitado,
que indica la presencia de cationes del Grupo II. O mas
conocidos como cationes del grupo del cobre-arsnico.
Teniendo en cuanta que nuestra solucin en todo momento
para realizar este paso se debe encontrar con un carcter
cido debido al HCl.

Una vez que haya terminado de precipitar por completo este


catin filtraremos la solucin.

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Paso 4.

Agregamos a la solucin filtrada en el Paso 3, unas gotas (3,4); de NH4Cl 5N, para
lograr una solucin alcalina para llevar acabo este paso.

Luego aadiremos Na2S, con la finalidad de tener iones sulfuro en nuestra


muestra, para lograr la precipitacin de hidrxidos y sulfuros que sean insolubles
en solucin bsica.

Podremos observar luego la formacin de un precipitado que nos indicara la


presencia de cationes del Grupo III o conocidos como los cationes del grupo de
aluminio nquel.

Finalmente filtraremos nuestra solucin teniendo siempre presente que la


precipitacin haya concluido.

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FIGMM

Paso 5.

Procederemos a hervir la solucin para as lograr la liberacin de H2S, luego


enfriaremos.

Aadimos gota a gota (3-4) (NH4) 2CO3, dejamos reposar y observamos una lenta
formacin de un precipitado blanquecino, y esto nos va indicar la presencia de
cationes del grupo IV o conocidos como cationes del grupo del Bario.

Procederemos a la filtracin una vez que se note que ya no precipita nada.

Paso 6.

La solucin remanente es de color cristalina, y contendr cationes del grupo 5.

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RECOMENDACIONES

Limpiar correctamente los materiales de laboratorio antes y despus de utilizarlos.

Utilizar

Cuando se quiera alcanzar la precipitacin completa de los cationes para cada grupo
observe bien antes de filtrar que el lquido soluble sea totalmente claro ya que ello es un
indicador que ya no hay partculas insolubles; porque de lo contrario nuestros resultados
se vern afectados y no cumpliremos con el objetivo de este laboratorio.

Cuando se hierva en bao mara la solucin restante para hallar los cationes del cuarto
grupo cercirese primero de que la campana extractora este prendida, para que de esta
manera salvaguarde su salud y no absorba el sulfuro de hidrgeno que es muy
contaminante.

Trabaje con mucho cuidado, detenimiento y apunte todo los cambios que observe, ya que
ellos le ayudar a comprender que realmente pas.

mandil

de

laboratorio

para

evitar

posibles

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accidentes.

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CUESTIONARIO
1.a) Qu se entiende por precipitacin total o completa?

Se entiende por precipitacin total o completa lograr la separacin total de los


cationes de cierto grupo en forma de precipitado del resto de la solucin muestra
analizada.
b) Cmo nos damos cuenta de haber logrado aquello?
Nos damos cuenta de haber logrado la precipitacin total cuando al agregar el
reactivo correspondiente ya no se forma precipitado o turbidez, esto debido a que
todos los cationes ya reaccionaron con el reactivo formando precipitado.
2.- Indique: en qu medio se separa cada grupo?, Cul es su agente precipitante?,
Qu compuestos se obtienen?.
En qu medio precipit cada grupo?

El primer y segundo grupo precipitaron en medio cido.

El tercer y cuarto grupo precipitaron en medio bsico.

Cul es su agente precipitante?


Para el primer grupo es el

Para el segundo y tercer grupo es el

Para el cuarto grupo es el

.
.

Qu compuestos se obtienen?

Los compuestos del grupo I tuvieron una precipitacin de color


blanquecina y en ella estn el
,
,
.

Los compuestos del grupo II tuvieron una precipitacin de color


marrn oscuro casi negro y en ellas estn los sulfuros de cadmio, de
cobre, de arsnico y de estao.

Los compuestos del grupo III por su parte tuvieron una


precipitacin de color amarillo mostaza y en ella encontramos
sulfuros de nquel, cobalto y aluminio.

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FIGMM

Mientras los del grupo IV tienen precipitacin blanca y forman


carbonatos de calcio, estroncio y bario.

Los del grupo V formaron una solucin cristalina, ellos debido a que
son solubles con los agentes precipitantes y por lo tanto nunca
precipitaron.

3.- Por qu se utiliza el NH4Cl(ac), gotas, antes de la precipitacin del 3er grupo? En el
medio adecuado, con la disolucin acuosa del sulfuro de sodio.
Al agregar NH4Cl(ac) no se observan cambios significativos solo es para darle un medio
salino a la reaccin en presencia de este se logra precipitar los cationes del 3er grupo. Se
produce una reaccin buffer o tampn qumico.
4.- Para la separacin del 2do y 3er grupo de cationes se debera, utilizar el H 2S(g),
sulfuro de hidrogeno, el cual se produce en el aparato de kipp.
a) Dibuje ese aparato y explique su funcionamiento.
El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por ejemplo, sulfuro
ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el cido en el superior. Un tubo se extiende
del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una vlvula utilizada
para la extraccin del gas obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin delgas en el
cilindro central aumenta, empujando el cido devuelta al cilindro superior hasta que deja
de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa.
Sus usos ms comunes son la preparacin de cido
sulfhdrico mediante la reaccin de cido sulfrico
con sulfuro ferroso, preparacin de dixido de
carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico
con carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la
reaccin de cido clorhdrico con un metal apropiado.
El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola
central y el lquido (puede ser cido clorhdrico, pero
mejor funciona con cido sulfrico 9N) se vierte en la
bola superior, que llena primero el depsito ms bajo
y luego sube hasta la bola central. Aqu, al juntarse el
lquido con el slido, se produce el gas que sale por el
tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrgeno).
Cuando este se cierra, el gas ejerce presin sobre el
lquido y ste sube hacia la bola superior con lo cual
el slido se queda en seco y deja ya de funcionar,
hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo
de desprendimiento.

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b) Qu caractersticas tiene el

Es un gas altamente txico de olor desagradable, que es detectado an a bajas


concentraciones, presenta solubilidad moderada, bajo peso molecular, y en mayor
grado por el pH de drenaje, su concentracin normal en drenajes est entre los
3000 y 4000 mg/l a temperatura ambiente.
c) Se hace reaccionar 1,75 onzas de
, sulfuro ferroso, con exceso de
,
cido clorhdrico concentrado, la reaccin transcurre a 36 c y 980 torr o mm de
Hg. Calcule el volumen de H2S liberado en in3 (pulgadas cubicas). Fe +2HCl
FeCl2 +H2S
El nmero de moles del sulfuro de hierro II es:

La reaccin es:

Moles:

0.56

1.12

0.56

0.56

Hallemos el volumen reemplazando en la ecuacin general de los gases:

5.a) Cuntos gramos de iones oxhidrilo, OH-, contienen 200 ml de NH4OH 0,05 M.
Calculamos las moles de NH4OH:
nNH4OH = 0.05x200/1000= 0.01

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NH4OH NH4+ + OH35 gr/mol 18 gr/mol 17 gr/mol


0.01 mol

X = 0.01x17/35 = 4.85x10-3 mol


Calculas la masa de iones de OH- :
m = 4.85x10-3x17 = 0.082 gr
b) calcule la cantidad de iones-gramo (ion-gramo) de Al3+ y SO42-, que se forma por
disociacin completa de 0.01 mol-gr de sulfato de aluminio.
Dado que es saturado se tiene, ya que relacin estequiometria seria de 1 a 1 con respecto
a cada ion y la sal:
Al2(SO4)3 <--------> Al3+ + S0421mol
342 gr/mol
0,01 mol-gr

1mol
27 gr/mol
m(Al3+)

m(Al3+)=

m(SO42-)=

1mol
96 gr/mol
m(SO42-)

6.a) calcular la concentracin en %(p/p) y %(p/v) de una disolucin de amoniaco, obtenida


al diluir 1,00 lt de su disolucin al 28% (d=0,898) con 9,00 lt de H2O destilada.
Calculamos la cantidad de disolucin:
C = 9x103+0.28x0.898x103 = 9251.44 gr
%p/p = (peso del soluto (gr)/peso de la disolucin (gr))x100 %
= (0.28x0.898x103/ 9251.44)x100% = 2.71 %
%p/v = (peso del soluto (gr)/volumen de disolucin (ml))x100%
= (0.28x0.898x103/ 9000 + 280)= 0.027 gr/ml

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7.a) a 20 ml de HCl(ac) 0.04 M, se le aade 45 ml de KOH(ac) hidrxido de potasio 0.02 N.


calcule el POH de la solucin resultante.
Sea la reaccin:

Se cumple lo siguiente:

Calculando el nmero de moles de OH- en exceso:


nOH- = 0.02x5/1000=0,0001 exceso
POH = POH = 2.815 (bsica)
b) calcule el PH de NH3 (ac) 14 M, K disolucin de amoniaco= 1.79x10-5.
Segn la ecuacin:
NH3 + H2O NH4+ + OHInicio 14 M
Equilibrio 14(1-)

14

14

K = (14x14)/14(1-)=1.79x10-5 ,
= 1.09x10-3
iones OH- = 14x1.79x10-5
POH = -log(0.015) = 1.82
PH = 14 1.82 = 12.18
8.- calcule las concentraciones N y M normalidad y molaridad de una disolucin
saturada de PbSO4 (ac) sulfato de plomo si solubilidad es de 4.10x10-3 gr/100 ml de
solucin.
Obtenemos la reaccin siguiente:
PbSO4 Pb2+ + SO424.10x10-3 gr-----------100 ml
x-------------1000 ml
x = 4.10x10-2 gr
M = (4.10x10-2/303)/1= 1.35x10-4 gr/mol.l
N = xM=2x1.35x10-4=2.7x10-4 eq-g/l

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BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edicin.


Buenos Aires 1974.

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