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Asesor:
Dr. David Hernndez Silva
CONTENIDO
Contenido
Resumen
Abstract
Lista de tablas y figuras
I
Introduccin
1.1
II
2
3
Materiales Cermicos
Cermicos Tradicionales
Cermicos Modernos
Almina
Control Electrosttico de la Interaccin entre Partculas
Vaciado a Presin
Sinterizacin
Estado del Arte del Vaciado a Presin
17
19
21
25
Resultados
5.1
5.2
5.3
5.4
3
4
4
5
6
14
Desarrollo Experimental
4.1
4.2
4.3
Objetivo
Procesos de Vaciado
3.1
3.2
3.3
IV
Antecedentes
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
III
i
ii
iii
25
26
27
31
31
35
41
44
CONTENIDO
VI
Anlisis de Resultados
46
VII Conclusiones
51
Referencias
53
RESUMEN
Resumen
Se estudi el proceso de vaciado a presin con un dispositivo en el cual
se implementa la aplicacin de presin con gas argn. Como primer paso se
llev a cabo la fabricacin de moldes con yeso cermico y agua destilada y la
preparacin de la suspensin con un 60% de slidos de Al2O3 de 0.4 m de
dimetro y agua desionizada adicionando HNO3 para ajustar el valor de pH a
4. La agitacin de la suspensin se realiz durante 24 h en un molido de
bolas de alta almina para uniformizar las caractersticas reolgicas de la
suspensin a la cual se le midi la viscosidad en un remetro de cilindros
concntricos. Posteriormente se hizo caracterizacin del mtodo variando la
presin en un intervalo de 0.28 MPa a 1.38 MPa y el tiempo de vaciado de 30
a 540 min. Se fabricaron muestras a las cuales se les midi la densidad en
verde utilizando la masa y las dimensiones de cada muestra, posteriormente
se llev a cabo el sinterizado a una temperatura de 1600 C por dos horas a
una velocidad de calentamiento de 5C/min. Finalmente se midi el tamao
de grano y el grado de porosidad de las muestras sinterizadas. Se obtuvieron
muestras con un porcentaje de densidad entre 96 a 98% con respecto a la
densidad terica de la almina. Fue posible obtener
ABSTRACT
Abstract
In this work, pressure slip casting using argon gas as pressure element was
studied. As first step, moulds with ceramic plaster and distillated water were
made. Slip preparation was carried out with 60 % of Al2O3 A16 solids and
deionized water, HNO3 was used to adjust the pH to 4. Slip shaking during
24 h was carried out in a mill of high alumina balls to uniforming the slip
reology and then to measure the viscosity in a concentric cylinder reometer.
The characterization of the method was performed by varying the pressure
range from 0.276 to 1.8 MPa and the casting time
min. Green density and geometrical dimensions were estimated for each
sample. Sintering was made at 1600 C during 2 h at the heating rate of
5C/min. Finally, the grain size and porosity grade of the sintered samples
were measured using scanning electronic microscope.
ii
Tablas
No. Leyenda
4-1 Propiedades de la almina Alcoa A16
Pg.
26
Figuras
No.
1-1
2-1
Descripcin
Pg.
Algunos de los productos cermicos que son posibles 5
fabricar con almina
Interaccin coloidal dependiente de la carga (a) Las 9
partculas sin carga estn libres para chocar y agregarse
unas con otras. (b) Las partculas cargadas se repelen unas
a otras [6]
2-2
10
13
15
18
nivel industrial
4-1
25
iii
27
No.
Descripcin
Pag.
4-3
28
32
33
34
tiempo de reposo
5-4
36
con respecto
a la
37
38
39
40
42
43
44
aumentos
5-12 Metalografa de la muestra a 8.27x105 Pa y 30 min a 3000
44
aumentos
5-13 Metalografa de la muestra a 1.10x106 Pa y 180 min
45
45
50
4000 aumentos
5-14 Metalografa de la muestra a 1.10x106 Pa y 180 min
3000 aumentos
6-1
iv
INTRODUCCIN
I. Introduccin
El vaciado de suspensiones es un mtodo que ha sido usado por mucho
tiempo en la manufactura de materiales cermicos tradicionales y cermicos
avanzados o tcnicos. El vaciado de suspensiones
filtracin
en
el
cual
un
polvo
en
es
un
proceso
de
se
desarroll
un
mtodo
llamado
vaciado
presin
de
INTRODUCCIN
Adems debido a la alta presin las piezas salen casi secas y pueden
ser desmoldadas inmediatamente y es posible iniciar un nuevo ciclo de
vaciado. Actualmente la aplicacin de presin es llevada a cabo mediante
prensas hidrulicas y pistones o por bombeo con lo cual se reduce el tiempo
de vaciado; sin embargo, el mtodo sigue teniendo ciertos inconvenientes
ya que las mquinas para llevar a cabo el proceso son muy grandes y por lo
tanto ocupan gran espacio y son costosas. El proceso de vaciado a presin
puede ser llevado a cabo utilizando un gas como medio para aplicar la
presin y de esta manera eliminar la utilizacin de grandes equipos, lo que
podra resultar en una reduccin de costo y espacio. El vaciado a presin de
suspensiones utilizando un gas como medio para aplicar la presin ha sido
poco estudiado y por lo tanto existen muy pocas referencias al respecto, por
lo que es uno de los objetivos principales de este trabajo.
1.1
Objetivo
ANTECEDENTES
II. Antecedentes
2.1 Materiales Cermicos
Los materiales cermicos son compuestos inorgnicos no metlicos, en
su mayora xidos, aunque tambin incluyen carburos, nitruros y boruros. La
cermica incluye los trabajos de alfarera, porcelana, ladrillos, baldosas y
azulejos de gres. Estos productos no slo se utilizan con fines decorativos o
para servicio de mesa, tambin se utilizan en los materiales de construccin
e incluso para fabricar soportes magnticos. Las partculas de xido de hierro
constituyen el componente activo de muchos medios de grabacin magntica
como los disquetes o discos de computadora. Los aislantes cermicos tienen
una amplia variedad de propiedades elctricas y han reemplazado a los
materiales convencionales. En la tecnologa espacial se utilizan unos
materiales
cermicos
llamados
cermets
que
son
aleaciones
de
alta
ANTECEDENTES
tpicamente
poseen
estructuras
composiciones
altamente
ANTECEDENTES
2.4 Almina
La almina (xido de aluminio) se presenta naturalmente como el
mineral corindn, el cual es mejor conocido cuando se presenta en forma de
cristales preciosos llamados rubs y zafiros. Almina de gran calidad es
producida a partir del mineral bauxita por el proceso Bayer. La bauxita es
principalmente hidrxido de aluminio coloidal ntimamente mezclado con
hidrxido de hierro y otras impurezas. El proceso Bayer implica la lixiviacin
selectiva de la almina con sosa custica y la subsiguiente precipitacin del
hidrxido de aluminio purificado. El resultado son finas partculas de
hidrxido de aluminio que pueden ser convertidas trmicamente a polvo de
Al2O3, la cual es usada para fabricar cermicos policristalinos de base Al2O3.
La almina es usada en la fabricacin de porcelana, artculos para
laboratorio, crisoles y moldes para vaciado de metal, cementantes para altas
temperaturas, componentes mdicos, abrasivos, refractarios, blindajes y una
gran variedad de otros componentes, como se ilustra en la Figura 1-1.
Figura 1-1. Algunos de los productos cermicos que son posibles fabricar con
almina
ANTECEDENTES
La historia de la tecnologa de procesamiento de materiales cermicos
es interesante, debido a que un simple proceso como es el vaciado de
suspensiones desarrollado en tiempos ancestrales con material natural y
recientemente desarrollado con materiales sintticos, sigue siendo utilizado
hasta nuestros das. Visto como una ciencia, el procesamiento de materiales
cermicos es la secuencia de operaciones que sistemticamente cambia los
aspectos qumicos y fsicos de la microestructura, los cuales son conocidos
como caractersticas del sistema. Las propiedades de las piezas cermicas en
cada etapa estn en funcin de las caractersticas del sistema, as como de la
presin y la temperatura. Los objetivos de la ciencia del procesamiento de
los materiales cermicos son: la identificacin de las variables importantes
que influyen en el sistema y el control de los efectos causados por dichas
variables dentro del proceso para perfeccionar y obtener las propiedades
finales deseadas en las piezas cermicas.
La mayora de las piezas cermicas se producen directamente por
consolidacin de los polvos de materiales cermicos. En este ltimo proceso
los polvos son comprimidos por compactacin mecnica o por vaciado de
suspensiones, donde una suspensin de polvo se vaca en un molde poroso,
el molde absorbe el lquido y el material restante forma una masa slida de
polvos que tiene cierta resistencia. La porosidad residual en ambos tipos de
vaciado se reduce al sinterizar a temperaturas elevadas.
2.5 Control Electrosttico de la Interaccin entre Partculas
Los procesos en suspensin dependen del comportamiento coloidal de
las partculas. Dependiendo de la forma en que interacten las partculas
ANTECEDENTES
ser posible determinar el comportamiento de la suspensin antes de la
formacin de los cuerpos en verde.
Debido a esto es importante entender el papel de las interacciones
entre las partculas dentro de la suspensin. El trmino coloide es usado
para describir partculas que poseen al menos una dimensin en un intervalo
de <1 m. Una caracterstica sobresaliente en todo sistema coloidal es que el
rea de contacto entre las partculas y el medio dispersante es grande; es
por ello que las fuerzas entre las partculas tienen una fuerte influencia en el
comportamiento de la suspensin [4].
El
procesamiento
coloidal
es
una
tcnica
desarrollada
para
la
ANTECEDENTES
Controlando las fuerzas entre las partculas es posible preparar
suspensiones coloidales, dispersas y
por su
carga elctrica.
Cuando se sumerge un polvo cermico en un lquido polar como el
agua, el resultado es un aumento en la carga de la interfase slido-lquido.
La carga interfacial es el resultado de la adsorcin o des-adsorcin de las
especies inicas en solucin, por ejemplo: las reacciones de transferencia de
protones con los grupos hidroxilos superficiales o por la adsorcin de iones
especficos. Las reacciones de disociacin para un xido amfortico (MO)
puede ser escrita como:
MOH MO + H +
MOH 2+ MOH + H +
(1)
ANTECEDENTES
(a)
(b)
Figura 2-1. Interaccin coloidal dependiente de la carga (a) Las partculas sin
carga estn libres para chocar y agregarse unas con otras. (b)Las partculas
cargadas se repelen unas a otras [6]
ANTECEDENTES
Por otra parte, hay una capa de iones negativos llamados simi-iones en
la vecindad de la superficie que son repelidos por el coloide, su concentracin
se incrementar gradualmente conforme los iones positivos que constituyen
la capa de Stern vayan neutralizando el efecto que el coloide tiene sobre
ellos hasta que el equilibrio nuevamente es alcanzado con la concentracin
de los simi-iones en la solucin (Figura 2-2).
Capa de Stern
Capa Difusa
Contra-iones
Coloide altamente
negativo
Co-iones
Figura 2-2. Para visualizar la doble capa en esta figura, el lado izquierdo muestra
el cambio en la densidad de carga alrededor del coloide y el lado derecho muestra
la distribucin de los iones positivos y negativos alrededor del coloide cargado
las
es la
explicacin clsica
de
dos
10
ANTECEDENTES
para
cada
molcula
del
dos
11
ANTECEDENTES
retencin ya que se considera que los coloides son atrapados por las fuerzas
de van der Waals.
12
ANTECEDENTES
Energa de Repulsin
Repulsin Elctrica
Energa Neta
de Interaccin
Barrera Energtica
Energa de Atraccin
Trampa Energtica
Atraccin de
van der Waals
13
PROCESOS DE VACIADO
III. Procesos de Vaciado
Los procesos de vaciado son usados para producir una forma a travs
del vaciado de una suspensin especialmente formulada (Figura 3-1). Todas
las tcnicas de vaciado-drenado como el vaciado de suspensiones, el vaciado
a presin de suspensiones y el vaciado por centrifugacin involucran un
proceso de separacin slido-lquido para formar un cuerpo en verde. Una
suspensin acuosa conteniendo partculas finas es una suspensin (slurry) y
el vaciado convencional es comnmente llamado vaciado de suspensiones
(Slip Casting-SC). El vaciado de suspensiones es un mtodo de filtracin de
baja presin donde la succin por capilaridad del molde provee la fuerza
necesaria (del orden de 0.1 a 0.2 MPa) para remover el lquido de una
suspensin que se vierte dentro de un molde permeable que tiene una forma
particular, donde la filtracin concentra el slido en una capa adyacente a la
pared del molde. El vaciado de suspensiones es generalmente un proceso
lento debido a que la velocidad de vaciado disminuye parablicamente con
respecto al espesor de la capa vaciada [8].
La fuerza que propicia la separacin del lquido puede ser tambin la
presin aplicada a la suspensin en el caso del proceso de vaciado a presin
o un vaco aplicado al molde en el proceso de vaciado asistido por vaco o la
presin centrfuga. La suspensin es drenada del molde despus de que la
forma alcanza el espesor requerido.
14
PROCESOS DE VACIADO
Es bien sabido que existe una relacin causa-efecto entre el gran
nmero de variables de los materiales vaciados y los parmetros de control
del
Vaciado a Presin
de Suspensiones
Vaciado Slido
Suspensin
Filtracin
Yeso
Cuando
cada
empaquetamiento
ocurre,
el
tamao
de
poro
es
idntica
(=39.46%)
[8].
Sin
embargo
el
tamao
de
poro
del
PROCESOS DE VACIADO
El propsito de una floculacin parcial en las suspensiones es
incrementar el tamao de los poros y la retencin del polvo compactado por
la aglomeracin del material coloidal, lo cual acelera la velocidad de vaciado
y mejora la uniformidad del vaciado a travs de la formacin de las piezas.
La floculacin parcial de las suspensiones incrementa la
porosidad y el
2Pg E 3
L2
= 2
2
T
5S p (v 1)(1 E )
(2)
16
PROCESOS DE VACIADO
Cuando la velocidad de vaciado es baja debido a una floculacin
insuficiente y el tamao de los poros es pequeo, el gradiente de humedad
desarrollado durante el vaciado permanece despus del tiempo de vaciado y
esto no permite una distribucin uniforme de la humedad a lo largo de la
pieza vaciada. Esto hace que la pieza sea frgil, con una superficie en el lado
del molde fuertemente dilatada y hmeda as como un mayor encogimiento
en el lado seco de la pieza. En el caso de una pieza slida adems de hacer
difcil sacarla del molde, el centro de la pieza estar suave y hmedo. Por lo
tanto el gradiente de humedad que existe en las paredes de la pieza vaciada
es menor cuando los poros son ms grandes debido a que el agua puede
redistribuirse para liberar el gradiente impuesto durante el proceso de
vaciado. Una suspensin completamente defloculada o insuficientemente
floculada detendr el gradiente de humedad y tendr gradientes de
encogimiento muy altos, lo que provocar grietas.
3.1 Vaciado a Presin
El vaciado a presin de suspensiones es una modificacin del vaciado
de suspensiones que ha sido desarrollado para acelerar la etapa de
consolidacin y obtener una mayor densidad en verde. En este mtodo una
presin externa (<4 MPa) substancialmente mayor que la presin ejercida
por la succin por capilaridad es aplicada a la suspensin cermica. El
vaciado a presin es una tcnica de formado para porcelanas y refractarios
de formas complejas. En el vaciado a presin, el molde sirve como un filtro y
el tiempo de vaciado es controlado regulando una presin externa, los
moldes no necesitan ser secos y la humedad en el lugar de trabajo deber
ser baja. La Figura 3-2 muestra una mquina que realiza el proceso de
vaciado a presin a nivel industrial.
17
PROCESOS DE VACIADO
Figura 3-2. Maquina que lleva a cabo el proceso de vaciado a presin a nivel
industrial
de
secado
de
en
el
PROCESOS DE VACIADO
Los defectos ms comunes en las piezas fabricadas bajo este proceso
son la porosidad, un espesor no uniforme, etc. los cuales pueden ser
corregidos teniendo un estricto control
sinterizada
en
aire
oxgeno
partir
de
polvos
19
PROCESOS DE VACIADO
La difusin en la superficie es llevada a cabo en mayor medida durante
el sinterizado, es
adicionalmente
las
impurezas
como
el
carbono
retardan
la
en
calentamiento
la
sinterizacin
hasta
1200C
de
almina.
manteniendo
Por
ejemplo,
esta
un
rpido
temperatura
por
final de 99% o
mejor con un tamao de grano sinterizado de 2m. Este ciclo puede ser
llevado a cabo bajo una gran cantidad de atmsferas, aunque el hidrgeno
provee ms efectividad.
El crecimiento de grano durante la sinterizacin debe ser controlado
para maximizar la eliminacin de poros, lo cual requiere la atencin de la
velocidad de calentamiento, tamao de los poros
y el control de la
factor
importante
para
controlar
la
microestructura
durante
la
20
PROCESOS DE VACIADO
La almina sinterizada es usada en muchas aplicaciones electrnicas
donde las propiedades mecnicas finales no son tan importantes. Cuando la
pureza se incrementa las dificultades durante la sinterizacin se incrementan
tambin. Cuando se emplean estructuras a altas temperaturas es importante
minimizar los aditivos para la sinterizacin, ya que stos frecuentemente
forman fases viscosas que degradan la resistencia a la termofluencia. La
Al2O3 con un alto grado de pureza es de 99.5% a 99.8% con resistencia en el
rango de 350 a 550 MPa y no es dctil.
3.3 Estado del Arte del Proceso de Vaciado a Presin
A continuacin se presenta una recapitulacin de las investigaciones
del proceso de vaciado a presin de suspensiones de almina y las
aportaciones derivadas de dichas investigaciones:
1) Fennelly y Reed [11] estudiaron el vaciado a presin en suspensiones de
almina floculadas con un dispersante orgnico (Darvan C), la presin fue
aplicada con N2 en un rango de 0.34 a 3.4 MPa con un dispositivo que
consiste en un cilindro de acero inoxidable con una tapa superior en la cual
hay dos orificios, uno para introducir la suspensin y otro para introducir el
gas; y una tapa inferior que contiene el filtro. Las suspensiones fueron
preparadas con agua destilada en una proporcin de 50% volumen de agua y
50% volumen de Al2O3. Las muestras obtenidas fueron secadas por 20 hs. de
150 a 160 C para determinar su porosidad y encogimiento. A travs de
este estudio fue posible determinar que la porosidad en las muestras fue
mucho ms sensible al estado de defloculacin que a la presin de vaciado;
con lo cual concluyeron que las suspensiones con altas movilidades
electroforticas
mostraron
una
menor
velocidad
de
vaciado,
menor
PROCESOS DE VACIADO
dimensionales. Mayores presiones incrementan la velocidad de vaciado y
disminuyen las imperfecciones.
2) Lange y Miller [12] examinaron la cintica y la mecnica de la filtracin por
presin de suspensiones floculadas y dispersadas de almina en un rango de
presin de 0.04 a 80 MPa. Las suspensiones fueron preparadas con agua
desionizada y HCl para ajustar el pH a 2 ya que previos trabajos mostraron
que la mxima movilidad electrofortica, y por lo tanto las mximas fuerzas
de repulsin entre las partculas, pueden ser obtenidas a un pH<4 . El
dispositivo empleado para aplicar presin consiste en una cmara dentro de
la cual se desliza un pistn que a travs de una carga externa genera la
presin, en la parte inferior hay un filtro de acero inoxidable apoyado sobre
un disco de acero slido que contiene varios huecos y una simple hoja de
papel filtro sella la cmara donde est la suspensin y el filtro de acero. A
travs de este estudio concluyeron que las redes de partculas creadas por
las fuerzas de atraccin entre stas son ms difciles de re-arreglar durante
la consolidacin que las partculas altamente repulsivas las cuales, alcanzan
su ptima densidad de empaquetamiento bajo presiones de consolidacin
relativamente bajas.
3) Velamakanni y Lange [13] estudiaron el efecto de las fuerzas entre las
partculas, la distribucin bimodal del tamao de partcula y la viscosidad de
la suspensin sobre las muestras consolidadas de almina. Se prepararon
suspensiones a 0.55 en fraccin volumen de almina, con agua desionizada a
un pH de 4 usando HNO3 y NH4OH para ajustar este valor. El proceso fue
llevado a cabo de la siguiente manera: un predeterminado volumen de
suspensin fue introducido en un dado y la presin fue aplicada con una
prensa hidrulica automtica. La presin final de consolidacin fue 14.6 MPa.
22
PROCESOS DE VACIADO
La presin fue mantenida por 25 min y la densidad en verde fue determinada
pesando y midiendo las muestras obtenidas antes de ser secadas. Mediante
este mtodo fue posible obtener densidades de empaquetamiento de 54% a
62% volumen. Como conclusin este trabajo indica que se requieren de tres
condiciones para alcanzar el mayor grado de empaquetamiento durante la
filtracin por presin de polvos coloidales: 1) fuertes potenciales de repulsin
entre las partculas; 2) una distribucin bimodal de partculas conteniendo
una ptima composicin de partculas finas y gruesas; 3) una suspensin con
una viscosidad suficientemente alta para prevenir posibles segregaciones de
partculas debido a la sedimentacin.
4) Moreno y Salomn [14] estudiaron una serie de suspensiones de almina
A16 manteniendo un 33 % volumen, conteniendo diferentes tipos de
dispersantes, las suspensiones fueron vaciadas a 3.4 MPa usando una prensa
uniaxial equipada con transductores de desplazamiento y presin conectados
a un sistema de adquisicin de datos computarizado. Los moldes para el
vaciado consistan de discos de acero inoxidable porosos cubiertos con papel
filtro. Ellos concluyeron que la preparacin de las suspensiones dependiendo
de la naturaleza y concentracin de los dispersantes tiene una influencia
directa sobre la velocidad de vaciado y algunas de las propiedades de los
cuerpos vaciados. Las suspensiones caracterizadas por bajas viscosidades es
decir, altos niveles de dispersin fueron vaciadas a las ms bajas velocidades
ocurriendo lo contrario con las suspensiones menos dispersas. Por lo tanto
una baja viscosidad y un bajo punto de cedencia son requerimientos
imprescindibles
23
PROCESOS DE VACIADO
5) Hirata y Onoue [15] estudiaron la velocidad de filtracin, la densidad de
empaquetamiento y la microestructura con suspensiones de almina con un
tamao de partcula de 0.5 m en un rango de presin de 0.2 MPa a 0.4
MPa. El dispositivo para la aplicacin de presin consista de un cilindro de
acrlico dentro del cual haba un diafragma que al inyectarle aire a presin
comprima la suspensin. El filtro era una membrana porosa de 0.1 m de
dimetro de poro, sostenido por un filtro de vidrio apoyado en un filtro de
plstico. A travs de este estudio concluyeron que la densidad de
empaquetamiento de las muestras se incrementa en el orden siguiente:
partculas de almina cargadas dbilmente cerca del punto izoelctrico <
partculas cargadas negativamente < partculas cargadas positivamente; las
partculas de almina a un pH cerca del punto izoelctrico fueron
consolidadas para formar pequeos poros con la mayor resistencia de
filtracin, y por lo tanto, esas partculas ofrecen una microestructura
uniforme a expensas de la densidad de empaquetamiento.
24
DESARROLLO EXPERIMENTAL
IV. Desarrollo Experimental
4.1 Fabricacin de los Moldes
El primer paso para el estudio del vaciado a presin fue la fabricacin
de los moldes de yeso que sirvieron como base al dispositivo donde se vaci
la suspensin. El molde se fabric con yeso cermico y agua destilada, 4 kg.
de yeso se mezclaron con 2.8 l. de agua destilada los cuales fueron vertidos
en un molde cilndrico de plstico colocado sobre una base de acrlico. Esta
relacin se obtuvo
25
DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.2 Preparacin de las Suspensiones
Se
prepar
una
suspensin
con
600
gr
almina
A16,
(las
Tipo
A16
99.08
Na2O
0.07
SiO2
0.02
Fe2O3
0.01
MgO
0.03
Propiedades Fsicas
Almina Alfa (%)
95
0.4
0.4
9.5
Propiedades Cermicas
Densidad despus del sinterizado,
3.91
g/cm
2.18
Contraccin, %e
17.7
26
DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.3 Procedimiento de Vaciado y Sinterizacin
Una vez que se prepar la suspensin, sta fue vertida dentro de un
molde de aluminio colocado sobre una base permeable de yeso como se
muestra en la Figura 4-3. La presin con argn fue aplicada desde la parte
superior del molde de aluminio. El intervalo de presiones a las que se llev a
cabo la experimentacin fue de 0 a 1.38 MPa. Dicha presin se determin
con un medidor de presin electrnico Cole Parmer, modelo 68924-10.
Los tiempos de vaciado fueron 30, 60, 180 y 540 min. Despus de
cada tiempo de vaciado el exceso de solucin fue drenado del molde,
dejando una forma que fue retirada del molde despus de 24 h de secado a
temperatura ambiente y
velocidad de 5 C/min
Ciclo de Sinterizacin
1800
Temperatura (C)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
320
640
960
1280
Tiempo (min)
Figura 4-2. Grafica que muestra el ciclo de sinterizacin de las muestras obtenidas.
27
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Medidor de
presin
100 Pa
Argn
Suspensin
Prensa
manual
Molde de
aluminio
Capa
Slida
Molde de
Yeso
28
DESARROLLO EXPERIMENTAL
m
V
(3)
formulas:
ap =
Ws H 2 O
(Wc Wi )
Ws H 2 O
(Ws Wi )
(4)
(5)
% t = 100
t
(6)
W Ws
100
Pa = c
W
W
i
c
(7)
1 1
Pc =
100 Pa
1
(8)
29
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Donde:
Ws = Peso de la muestra seca
Wi = Peso de la muestra suspendida en agua
Wc = Peso de la muestra saturada con agua
= Densidad de la muestra
a = Densidad aparente
H2O = Densidad del agua (a la temperatura ambiente al momento de las
mediciones)
La densidad del agua fue tomada a una temperatura de 23.5 C
30
RESULTADOS
V. Resultados
5.1 Comportamiento Reolgico de la Suspensin
La Figura 5-1 muestra la variacin de la viscosidad de la suspensin
con respecto al tiempo de reposo y a la velocidad de corte. Tomando como
referencia la curva correspondiente a 0 min se observa que la viscosidad
tiene un valor mximo al inicio del incremento en la velocidad de corte,
cuando
esta
ltima
contina
incrementndose
la
viscosidad
continua
31
32
O min
36O
min
54O
min
18O
min
3O min
6O min
RESULTADOS
33
0 min
Figura 5-2. Variacin del esfuerzo de corte de la suspensin con respecto a la velocidad de
corte
360
min
180
min
60 min
540 min
30 min
RESULTADOS
Figura 5-3. Grfica que muestra la variacin en la viscosidad de la suspensin con respecto al
tiempo de reposo
RESULTADOS
34
RESULTADOS
5.2 Proceso de Vaciado a Presin
El espesor de las muestras en verde con respecto al tiempo y a la
presin de vaciado se muestra en la Figura 5-4, en la cual se observa un
incremento gradual en el espesor (crecimiento de la capa consolidada) de las
muestras con relacin al incremento en el tiempo y en la presin de vaciado,
siguiendo una ley parablica del tipo h t1/2. Es posible establecer que se
obtienen los mximos valores de espesor en la curva de mxima presin al
mximo tiempo de vaciado, ya que dicho valor siempre es ascendente. Con
respecto a la Figura 5-5 se observa el mismo comportamiento anteriormente
descrito, ya que el espesor de las muestras sinterizadas est en funcin de la
reduccin que sufra el espesor de las muestras en verde y esta relacin de
disminucin es lineal para todas las muestras sin importar la presin y el
tiempo de vaciado.
La Figura 5-6 presenta el espesor de las muestras en verde con
respecto al tiempo y a la presin de vaciado. En ella se observa que los
espesores de las muestras van disminuyendo de los valores mximos (curva
de 540 min) hasta los mnimos (curva de 30 min)
con respecto a la
RESULTADOS
presin de vaciado. Es importante notar que mientras mayor es la presin
ms rpido crece dicha capa. Los resultados indican que el crecimiento de la
Figura 5-4. Espesor de las muestras en verde con respecto a la presin y al tiempo de
vaciado
0 Pa
0.276 MPa
0.552 MPa
0.827 MPa
1.1 MPa
1.38 MPa
36
37
Figura 5-5. Espesor de las muestras sinterizadas con respecto a la presin y al tiempo de
vaciado
0 Pa
0.276 MPa
0.552 MPa
0.827 MPa
1.1 MPa
1.38 MPa
RESULTADOS
38
Figura 5-6. Espesor de las muestras en verde con respecto a la presin y al tiempo de vaciado
30 min
60 min
180 min
540 min
RESULTADOS
39
Figura 5-7. Espesor de las muestras sinterizadas con respecto a la presin y al tiempo de vaciado
30 min
30 min
30 min
30 min
RESULTADOS
Figura 5-8. Grfica de la pendiente de las muestras en verde con respecto a la presin de
vaciado
RESULTADOS
40
RESULTADOS
5.3 Sinterizado
En la Figura 5-9 se presenta la densidad de las muestras en verde con
respecto a la variacin de la presin y el tiempo de vaciado. Se observa una
familia de curvas con una tendencia lineal casi horizontal con respecto al
incremento en la presin de vaciado a excepcin de los dos valores en la
curva representativa del tiempo de 60 min que presenta las densidades ms
altas y variables. En relacin al tiempo de vaciado se observa un incremento
en la densidad de las muestras con el incremento del tiempo.
La Figura 5-10 es el resultado de las mediciones de densidad para las
muestras sinterizadas. La grfica est en funcin de la presin y el tiempo de
vaciado y en ella es posible observar que presenta una tendencia horizontal
con respecto al incremento en la presin; sin embargo, es ms notable la
variacin con respecto al incremento o disminucin del tiempo; en este caso
se presentan oscilaciones en los valores de la densidad pero an as es
posible ubicar puntos convergentes en al menos 3 curvas.
41
Figura 5-9. Grfica de la densidad de las muestras en verde con respecto a la presin y al
tiempo de vaciado
RESULTADOS
42
Figura 5-10. Grfica de la densidad de las muestras sinterizada con respecto a la presin y al
tiempo vaciado
RESULTADOS
43
RESULTADOS
5.4 Microestructuras
Las Figuras 5-11 y 5-12 son las metalografas (tomadas en direccin al
eje de vaciado) de la muestra fabricada a una presin de 0.827 MPa en un
tiempo de 30 min y muestran la microestructura despus de la sinterizacin.
En ellas es posible observar porosidad de 1m concentrada en los lmites
de grano y pequeos poros dentro de los granos ms grandes; as como
pequeos granos equiaxiales (1 - 3m) y grandes granos de forma alargada
(hasta 10 m).
1m
Figura 5-11. Metalografa de la muestra a 8.27x105 Pa y 30 min a 4000 aumentos
10m
44
RESULTADOS
Las metalografas de las figuras 5-31 y 5-14 corresponden a la muestra
fabricada a una presin de 1.1 MPa a un tiempo de 180 min despus de la
sinterizacin (tomadas en direccin al eje de vaciado)
y presentan las
1m
10m
45
ANLISIS DE RESULTADOS
VI. Anlisis de Resultados
Una vez obtenida la caracterizacin de las piezas obtenidas por el mtodo de
vaciado a presin se discuten ahora
caractersticas.
El comportamiento reolgico constituye la clave para entender y
controlar el proceso de vaciado a presin de suspensiones, ya que la
viscosidad es un parmetro de crucial importancia debido a la relacin que
tiene con el empaquetamiento de las partculas al momento de ser llevado a
cabo el vaciado [17]. Este comportamiento reolgico se puede explicar a
travs de los mtodos coloidales, es decir los mtodos de control y
manipulacin de las fuerzas entre las partculas dentro de un lquido las
cuales son usadas para fraccionar heterogeneidades como aglomerados
de
rompimiento
esfuerzos
estructural
cortantes
que
inmediatamente
permite
una
da
reduccin
origen
gradual
un
de
las
ANLISIS DE RESULTADOS
independiente del tiempo. En los sistemas coloidales con agregacin de
partculas el aumento en la velocidad de corte tiende a romper los agregados
que permiten una mayor fluidez de las partculas y como consecuencia una
disminucin en la viscosidad.
En lo que respecta al espesor fue posible comprobar que la aplicacin
de presin y el incremento en los tiempos de vaciado contribuy al aumento
en el espesor de la capa consolidada (muestras en verde) con respecto a las
muestras obtenidas sin presin, pero esta dependencia es menor a altas
presiones.
Adems, fue posible comprobar que existe una relacin lineal con
respecto a la reduccin en el espesor de las muestras despus del
sinterizado, es decir, esta reduccin en el espesor no es dependiente de la
presin ni del tiempo de vaciado, sino del proceso de sinterizacin, ya que
dependiendo del acomodamiento inicial de las partculas, durante el proceso
de sinterizacin se producir cierta compactacin dependiente del ciclo de
sinterizado.
Con respecto a la grfica de pendiente (m) vs. t se puede decir que la
pendiente representa la velocidad de crecimiento de la capa de acuerdo a la
frmula h = k / (t)2, con lo que la velocidad a la que crece la capa es
uniforme y directamente proporcional el tiempo de vaciado de la suspensin.
Otro punto importante de la caracterizacin del vaciado a presin de
suspensiones es la densidad de las muestras tanto en verde como despus
del sinterizado y es en esta parte donde se comprueba la efectividad del
mtodo empleado en este trabajo.
47
ANLISIS DE RESULTADOS
En relacin a la densidad de las muestras en verde es necesario
mencionar que fueron tomadas a travs de la formula comn para obtener la
densidad (masa / volumen) ya que se consider a las muestras como un
cuerpo slido bien definido en cuanto al volumen y a la masa que pudieran
tener. Por esta razn las densidades podran no ser lo suficientemente
confiables; sin embargo si es posible determinar la dependencia que sta
tiene
con
la
presin
el
tiempo
de
vaciado.
Como
se
mencion
metalografas
presentadas
corresponden
las
muestras
48
ANLISIS DE RESULTADOS
a) Cambios en la viscosidad de la suspensin debida a una mala
distribucin de las partculas durante la estabilizacin de la misma
b) Mal acomodamiento durante el crecimiento de la capa consolidada
c) La atmsfera de sinterizacin no fue la correcta
d) Contaminacin de los polvos ya sea desde su fabricacin o debida al
desprendimiento de partculas del yeso cermico de los moldes
Cabe mencionar que las pastillas correspondientes a las presiones ms
altas y los tiempos mximos se fracturaron durante el proceso de
sinterizacin a excepcin de la pastilla a 540 min y 0.27 MPa. Las pastillas
correspondientes al tiempo y presiones ms altas (ver figura 6-1), tambin
se fracturaron a excepcin de la de menor tiempo de vaciado. Lo anterior es
debido al mal empaquetamiento de las partculas durante el crecimiento de
la capa consolidada ya que, como se mencion anteriormente, las fuerzas
entre partculas no son lo suficientemente fuertes como para mantener
dispersa la suspensin durante los tiempos ms grandes de vaciado. Por esta
razn las partculas de mayor tamao o los aglomerados de partculas
tienden a depositarse sobre el molde permeable y las de menor tamao
quedan en la parte superior de la capa consolidada; entonces al momento de
la sinterizacin, estas partculas generan un alto grado de porosidad la cual
no puede ser cerrada como en la base de las muestras y por lo tanto se
generan esfuerzos que tienden a fracturar las muestras.
49
ANLISIS DE RESULTADOS
30 min
60 min
180 min
540 min
0 MPa
0.27 MPa
0.55 MPa
0.82 MPa
1.1 MPa
1.38 MPa
50
CONCLUSIONES
VII. Conclusiones
de las piezas
51
CONCLUSIONES
El bajo costo de los moldes de yeso los hace viables para el proceso,
sin embargo la limitada capacidad de succin del molde hace que el
vaciado ocurra lentamente an cuando se apliquen altas presiones
52
REFERENCIAS
Referencias
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and I. Stamenkovic. Centro Ceramico, Bologna, Italy Focus in Forming pp. 40-53
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53
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54