PROCESO ANALTICO

GENERAL

TOMA DE MUESTRA
PREPARACIN DE LA MUESTRA
ANLISIS
CUALITATIVO

ANLISIS
CUANTITATIVO

EXPRESIN DE RESULTADOS

TOMA DE MUESTRA

TOMA DE MUESTRA

TOMA DE MUESTRA
Identificacin de la poblacin
Toma de muestra bruta (representativa)
Igual composicin qumica y distribucin de
tamaos de partculas que la poblacin
Reduccin de muestra bruta a muestra
de laboratorio
Trituracin, molienda, cribado

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Organizar la muestra para extraer la
informacin requerida
Secado o determinacin de su contenido
de humedad

Separaciones

Extraccin lquido-lquido,
lquido-slido, precipitacin,
filtracin, cromatografa

Enmascaramiento
Anlisis quimiomtrico

ANLISIS DE LA MUESTRA
ANLISIS CUALITATIVO INORGNICO

anlisis de aniones

3+
OH2

anlisis de cationes

OH2

OH2
Fe

OH2

2+
Cu

OH2

OH2 OH2 OH2

OH2

H2O

H2O

OH2

ANLISIS DE LA MUESTRA
ANLISIS CUANTITATIVO
Anlisis volumtrico

Anlisis gravimtrico

Mtodos instrumentales

ANLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA

INORGNICA
Un anlisis completo debe demostrar:
Presencia de los constituyentes, expresados
como aniones y cationes (combinacin)
Las proporciones aproximadas de cada
componente

ANLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA

INORGNICA
Examen y ensayos previos
Anlisis de aniones (previa eliminacin de
interferencias)
Anlisis de cationes (previa eliminacin de
interferencias)

CLASIFICACIN PERIDICA DE ANIONES

III A

IV A

VA

N
P
As

VI A

VII A

F
Cl
Br
I

IV CO32- CH3COO- C2O42- C4O6H42- CN

Fe(CN)3-6 Fe(CN)4-6
V NO3
VI

2-

NO2
2-

SO3

SCN

PO43- AsO43- AsO2

2-

SO4

2-

S2O3

VII F

Cl

Br

ANLISIS DE ANIONES

Ensayos con reactivos generales

Se efectan ensayos de orientacin
que permiten descartar presencia de
ciertos aniones y luego se identifican
solamente los probables

ANLISIS DE ANIONES
Ensayos de orientacin abandonados
por motivos de seguridad
cido fuerte diluido (H2SO4)
cido fuerte cc y (H2SO4)

ANLISIS DE ANIONES
Ensayos de orientacin con reactivos
generales
Se evala:

Formacin de precipitados con Ag+, Ba2+ y Ca2+

Propiedades redox

ANLISIS DE ANIONES
Precipitados con Ag(I)
AgNO3 en medio neutro.
Prueba de disolucin con HNO3

Precipitados con Ba(II)/Ca(II)

BaCl2 y CaCl2 en medio neutro.
Prueba de disolucin con HCl

Ensayos de xido-reduccin

Con estos
ensayos se
descartan
ciertos
aniones y
luego se
identifican
solamente
los
probables

ENSAYOS DE ORIENTACIN
AgNO3 en medio neutro.
Prueba de disolucin con HNO3
Precipitado blanco soluble en cido.
Precipitado blanco insoluble en cido.
Precipitado coloreado soluble o insoluble
en cido.

ENSAYOS DE ORIENTACIN
Precipitado blanco soluble en cido: Ag2CO3, Ag2SO3
Precipitado blanco insoluble en cido:
AgCl
Precipitado coloreado soluble o insoluble en cido.

Ag2CrO4 Ag3AsO4

Ag2S

AgI

AgBr

ENSAYOS DE ORIENTACIN
BaCl2 y CaCl2 en medio neutro. Prueba de
disolucin con HCl
Ca2+ + 2 CrO42CaCrO4
CaCrO4 + H+
Ca2+/Ba2+

solucin

HCrO-4 + Ca2+
H+

ENSAYOS DE ORIENTACIN
Deteccin de aniones reductores
R1: I2 en medio cido/Cl4C
R2: KMnO4 en medio cido
R3: Fe(CN)63- y FeCl3 en medio cido
Deteccin de aniones oxidantes
O1: I en medio cido/Cl4C
O2: MnCl64- en medio cido

ENSAYOS DE ORIENTACIN
Deteccin de aniones reductores

R1
I2 + 2

I2 en Cl4C

2 I-

Er = 0.54 V

ENSAYOS DE ORIENTACIN
Deteccin de aniones reductores

R2
MnO4- + 8 H+ + 5

Mn2+ + 4 H2O Er = 1.54 V

MnO4-

Mn2+

ENSAYOS DE ORIENTACIN
Deteccin de aniones reductores

R3
Fe(CN)63- + 1
Fe3+ + 1

Fe(CN)64-

Er = 0.71 V

Fe2+

Er = 0.76 V

Fe(CN)63-

[Fe(CN)6]3Fe4

Fe3+

[Fe(CN)6]2Fe3

ENSAYOS DE ORIENTACIN
Deteccin de aniones oxidantes

O1
2 I- - 2

Er = 0.54 V

I2

I2 en Cl4C

ENSAYOS DE ORIENTACIN
O2

Deteccin de aniones oxidantes

MnCl42- + 2 Cl- - 2

MnCl62-

Ered = 1.40 V

MnCl42II

MnCl62IV

Tratamiento de la muestra slida antes de

realizar los ensayos vistos

Antes de realizar los ensayos, se debe

comprobar la presencia de cationes que
puedan interferir en el anlisis.
Si
estn
presentes
dichos
cationes
interferentes, se deben eliminar con el
tratamiento adecuado.

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR

CATIONES

Formacin de precipitados
- Cationes que precipitan con aniones de la
muestra
- Cationes que precipitan sus hidrxidos al pH
utilizado en algunos de los ensayos vistos
Procesos de xido-reduccin
- Cationes con propiedades redox opuestas
a la de ciertos aniones

INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR

CATIONES
Cmo se investiga la presencia de cationes
interferentes?

Muestra
insoluble en
agua
Muestra
soluble
en agua

cationes interferentes
no
precipitado

ausencia
cationes
interferentes

+ Na2CO3
precipitado

cationes
interferentes

ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS
Tratamiento con Na2CO3 cc y alta temperatura
Precipitacin como carbonatos o hidrxidos
Pb2+ + CO322 Fe3++3 CO32-+6 H2O

PbCO3
2 Fe(OH)3 +3 CO2 +3 H2O

Transformacin de precipitados
BaSO4 + CO32-

BaCO3 + SO42-

ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS
Tratamiento con Na2CO3 cc y alta temperatura
Eliminacin de sales de NH4+
NH4+ + CO32-

NH3 + CO3H-

Disminucin constantes cinticas

El pH alcalino disminuye la posibilidad de
reacciones entre aniones con propiedades
redox opuestas

ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS

A la solucin resultante del

tratamiento con carbonato de sodio
se la llama solucin preparada.
Es
una
solucin
libre
de
interferencias y sobre ella se
efectan los ensayos de orientacin
vistos.

EJERCITACIN
Una muestra slida puede contener algunas de las
siguientes sales: Na2SO4 Cu3(PO4)2 KI
- Justificar si la muestra es soluble en agua.
-Justificar si la muestra es soluble en cido.
- Justificar si se deben eliminar o no cationes
interferentes, y en caso positivo indicar cmo se
realiza dicha operacin.
Indicar cul/es aniones descarta en base a los
resultados obtenidos con ensayos generales y
justificar cul/es aniones estn probablemente
presentes.

Resultados observados
Ensayo con Ag(I)
Precipitado amarillo en medio neutro
totalmente soluble en medio cido
Ensayo con Ca(II)/Ba(II)
Precipitado blanco en medio neutro,
totalmente soluble en medio cido
Ensayos de xido-reduccin
Ensayos negativos

SO42-

PO43-

I-

Pptacin Pptacin R1 R2
Ag(I)
Ca(II)/Ba(II)

R3

O1

O2

Ag2SO4
pp blanco
sol. c.

BaSO4
pp blanco
Insol. c.

(-)

(-)

(-)

(-)

(-)

Ag3PO4
Ba3(PO4)2
pp amarillo Ca3(PO4)2
sol. c. pp blancos
sol. c.

(-)

(-)

(-)

(-)

(-)

AgI
pp amarillo
Insol. c.

(-)

(+)
I2

(+)
I2

(-)

(-)

(-)

Resultados
Ensayo con Ag(I)
Precipitado amarillo en medio neutro
SO42- PO43- Itotalmente soluble en medio cido
Ensayo con Ca(II)/Ba(II)
Precipitado blanco en medio neutro,
SO42- PO43- Itotalmente soluble en medio cido
Ensayos de xido-reduccin
Ensayos negativos
Ausentes: sulfato y yoduro

SO42- PO43- I-

Probable con evidencia: fosfato

En una etapa posterior, se analizan los cationes de la muestra