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Anlisis Qumico ME-212R

FIGMM

DETERMINACIN DE CLORUROS Y CIANUROS


OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de
cloruros y cianuros mediante los mtodos de Mohr y de Liebig respectivamente.
FUNDAMENTO TERICO
Mtodos de anlisis
Las reacciones de precipitacin ms frecuentemente empleadas en anlisis son las que
se utilizan como reactivo disolucin de AgNO 3 para la determinacin de haluros o
pseudo haluros, es por ello que en la seccin destinada a los estudios de los
procedimientos prcticos se describen detalladamente los procedimientos ms
importantes de entre los que utilizan el nitrato de plata.
Mtodo de Mohr
Cuando a una solucin neutra de cloruros se le agrega una pequea cantidad de K 2CrO4
luego una solucin valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la
forma de cloruros de plata. En el momento en el que prcticamente todo el ion cloruro
ha reaccionado con el ion plata, el mas ligero exceso de AgNO 3 se combina con el
K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fcilmente el punto final de
la reaccin.
AgNO3

NaCl

AgCl

NaNO3

2AgNO3

K2CrO4

Ag2CrO4

2KNO3

Mtodo de Liebig
Cuando a una solucin dbilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una
pequea cantidad de KI 10% luego una solucin valorada de AgNO3, se observa la
aparicin de un precipitado blanquecino de cianuro argntico que inicialmente
desaparece; cuando el enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro sdico se
ha gastado.

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EQUIPO Y MATERIALES

1 Bureta

2 Vasos de vidrio

1 Matraz de Erlenmeyer

Reactivos:

Nitrato de plata AgNO3

Cloruro de sodio NaCl

Sal de cocina

Cianuro de sodio NaCN

Indicadores
Cromato de potasio K2CrO4

Ioduro de potasio KI 10%

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinacin de cloruros Mtodo de Mohr
A.

Valoracin de la solucin de AgNO3


1. Pesar 0.209 gramos de NaCl qumicamente puro, disolver con 40ml de H 2O
destilada, Aadir unas 6 gotas de K2CrO4, que acta como indicador.
Indicador K2CrO4

Solucin de
NaCl

2. Titular con la solucin de AgNO3 preparada. Anotar el gasto.

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FIGMM

36.5ml

Gasto de AgNO3

Bureta con
AgNO3

Precipitado
pardo rojizo
B.

Anlisis de muestra (sal de cocina)


1. pesar 0.20225 gramos de muestra (sal de cocina), disolver con 40ml de H 2O
destilada; si fuese necesario calentar hasta completar disolucin. Aadir 6 gotas
de K2CrO4.
Indicador K2CrO4

Solucin de Sal
de cocina

2. Proceder a titular con solucin de AgNO3 valorada. Anotar el gasto.

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34ml

Gasto de AgNO3

Bureta con
AgNO3

Precipitado
pardo rojizo

C.

Anlisis de agua de cao


1. Tomar 75ml de agua de cao, agregar 8 gotas de K2CrO4 como indicador.
Indicador K2CrO4

Agua de cao

2. Valorar con AgNO3. Anotar el gasto.

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2.7ml

Gasto de AgNO3

Bureta con
AgNO3

Precipitado

Determinacin de cianuros Mtodo de Liebig


A.

Valoracin de la solucin
1. Tomar 25ml de la solucin, aadir unas gotas de KI 10% que acta como
indicador.

Indicador KI
10%

Solucin de
NaCN

2. Titular con la solucin de AgNO3 preparada. Anotar el gasto

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Anlisis Qumico ME-212R

FIGMM

10.5ml

Bureta con
AgNO3
diluido

Gasto de
AgNO3 diluido

Precipitado

B.

Anlisis de la muestra problema


1. Tomar 25ml de la solucin problema, aadir unas gotas de KI 10%

Indicador KI
10%

Solucin de
NaCN

2. Titular con la solucin de AgNO3 valorada.

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FIGMM

3ml

Bureta con
AgNO3
diluido

Gasto de
AgNO3 diluido

Precipitado

CUESTIONARIO
1.

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a.

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Indique con toda claridad Cmo preparara 2.5LT de AgNO3 (ac), 0.100N,
a partir de la sal, AgNO3 (ac), nitrato de plata.
Sabemos que:
N1=0.100 V1=2.5lts

P.E. (AgNO3) =

m=42.4675gr
Se pesan exactamente 53.084gr de Nitrato de plata, se pasan a un envase aforado de 2.5
litros y se aade agua destilada, agitando hasta dilucin total y completar volumen con
agua destilada hasta la medida de 2.5 litros.
b. Indique con claridad Cmo determinamos la concentracin de la solucin
preparada, de una manera exacta, con 3 cifras decimas?
En la determinacin de cloruros se us:
En la determinacin de cianuros de uso:
c. Esa disolucin se puede usar directamente, para la determinacin
volumtrica de cianuros libres, CN-? Porque?
Por al hacer la valoracin del AgNO3 (ac), esta se disocia dando iones de plata i
nitratos, que al efectuar la titulacin con un indicador de KI(ac) esta tiende a
formarse un precipitado de color amarillo que es AgCN.
2. Indique con toda claridad cmo se determinara los puntos finales para
ambos aniones?
Para el caso del ion CL-:
Al tener la disolucin de NaCL(ac), antes de hacer la titulacin en la experiencia
hemos echado K2CrO4(ac), esto nos indicara que al titular con el AgNO3 (ac),
la solucin valorante se pondr color medio rojos. Que nos esta indicara que
todo el ion cl- se form AgCL(S).
Para el caso del ion CNAl terner la solucin de NaCN, esto al echar un indicador como KI, esto al
titular con el AgNO3 (ac), esto nos indicara el punto final cuando esta solucin
se vuelve de color amarrillo.

3. Con sus datos experimentales calcule:


a. El % de NaCL, cloruro de sodio, en la muestra problema(sal de
mesa)
Sal de mesa=0.15125g=151,25mg

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b.

FIGMM

El contenido de NaCL en 25 pies cbicos de H2O potable.

Sabemos que:

Si con 2.75ml de agua potable obtenemos 146.25pies de NaCl, entonces en 25 pies


cubico de agua potable obtenemos 146.25pies de NaCl.
4. La plata, en los minerales que lo contiene se puede extraer previo tratamiento,
con una disolucin de cianuro alcalino, formndose el complejo:
Ag- + 2(CN)Calcule la concentracin del ion CN-, libre.

K=

5.Calcule el volumen ml de AgNO3(an) 0.05N, que se gastan en la valoracin de


20ml de la disolucin acuosa, preparada de 0.1052g de NaCL(Q:P)
Sabemos que:

6.Las disoluciones de KCL y de NaCL, tienen el titulo Cul de las dos disoluciones
(si se toma masas iguales) necesita mayor cantidad de solucin de AgNO3 para la
valoracin? Cuantas veces ser mayor.

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Como en el problema dado, tenemos misma masa de soluto


Para el KCL:

Entonces:

V2 = 0.2962m

Para el NaCL:

Entonces V3/V2 =

0.2962m = 1.1542 veces de NaCL mas de

KCL.

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CONCLUSIONES

El cromato de potasio (K2CrO4) se utiliza como indicador por la propiedad de


generar un precipitado pardo rojizo de Ag 2CrO4 a determinadas condiciones.
Este precipitado nos indica que la generacin de AgCl ha terminado.

El mtodo de Mohr solo se debe usar en medios neutros o ligeramente alcalinos,


debido a que el Ag2CrO4 es soluble en cidos y no se observara ningn
precipitado.

El cambio del color del indicador debe ser un proceso reversible.

Para el reconocimiento del cianuro argntico, no basta con un enturbiamiento


inicial que desaparece, este tiene que ser persistente.

RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de


estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de
cidos o bases muy concentrados)

Durante la titilacin, se debe tener mucho cuidado con el gasto de


volumen de AgNO3, ya que el ms pequeo exceso de este puede ocasionar un
cambio brusco en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulacin.

Es fundamental que los materiales usados en el laboratorio estn limpios


(lavados con agua y jabn y enjuagados con agua destilada)

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BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS


1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta


Edicin. Buenos Aires 1974.

Pg. Web: http://www.peruprom.com/hogar/sal.html. Fecha de ingreso 24/06/07.

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