PROCEDIMIENTO PARA LLEVAR A CABO LA PRUEBA DE EXTRACCION PARA

DETERMINAR LOS CONSTITUYENTES QUE HACEN A UN RESIDUO PELIGROSO POR SU

TOXICIDAD AL AMBIENTE.

OBJETIVO
Levar a cabo la prueba de extraccin para determinar los constituyentes que hacen a
un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente.
MUESTREO, PRESERVACION Y MANEJO DE MUESTRAS
Para llevar a cabo las pruebas de extraccin de los constituyentes voltiles y no
voltiles de un residuo, debern tomarse previamente las muestras del mismo, de
acuerdo con los siguientes requisitos:
1. Se deben colectar en los trminos de la norma oficial mexicana aplicable,
2. Tomar un mnimo de dos muestras representativas del residuo a analizar en
frascos sellados; una muestra se emplea para las pruebas preliminares y la otra
para la extraccin.
3. Cuando el residuo va a ser evaluado para compuestos voltiles, refrigerar a 4C
y por un perodo mximo de 14 das, para preservar.
4. Los extractos o porcin de ellos para la determinacin de metales, deben
acidificarse con cido ntrico a un pH menor de 2 y preservar a 4C y por 14
das mximo, si hay precipitacin deber analizarse lo antes posible.
NOTA: En ningn caso se le deben agregar sustancias para preservar la muestra antes
de la extraccin.
APARATOS Y MATERIALES
MATERIAL
Filtro de fibra de vidrio borosilicado de poro
de 0.6-0.8 mm
Vasos de precipitado de 250 a 500 ml

EQUIPOS
Potencimetro

Vidrio de reloj
Agitador magntico

Balanza
Aparato de agitacin
Parrilla elctrica

desecador

Estufa

Aparato de agitacin capaz de rotar los

recipientes de extraccin de arriba para
abajo a 30 2 revoluciones por minuto

Campana de extraccin

REACTIVOS
Agua desionizada o
desmineralizada.
cido clorhdrico HCl (1.0 N).
cido ntrico HNO3 (1.0 N).
Hidrxido de sodio NaOH (1.0
N).
cido actico glacial, CH3COOH, grado reactivo analtico.

RECIPIENTES DE EXTRACCIN Y EQUIPOS DE FILTRACIN

PARA CONSTITUYENTES VOLTILES
PARA CONSTITUYENTES NO VOLTILES
recipientes de extraccin de volumen muerto cero
frascos de vidrio borosilicado o politetrafluoroetileno
(VMC) con volumen interno de 500-600 ml para
(PTFE) para evaluar los constituyentes inorgnicos
constituyentes voltiles

filtro de 90-110
mm.

Equipo de filtracin para constituyentes no voltiles

con volumen mnimo interno de 300 ml
Porta-filtro con un volumen mnimo interno de 1.5L,
de material inerte que no lixivie o absorba los
componentes del residuo
Filtro de 47 mm

Equipo para recolectar los extractos del VMC

Equipos para la transferencia del reactivo de

extraccin al VMC
Bomba de desplazamiento positivo o peristltica
o una jeringa

Bolsas TEDLAR, jeringas hermticas de vidrio,

acero inoxidable o PTFE para colectar la fase inicial
liquida y el extracto final del residuo

PREPARACIN DE REACTIVOS DE EXTRACCIN

Reactivo de extraccin 1:

1. Aadir 5.7 ml de cido actico glacial a 500 ml de agua desionizada

2. Aadir 64.3 ml de NaOH 1N y afore a un litro.
3. Revisar que el pH del reactivo sea de 4.93 0.05, en caso de que no tenga
este pH, se debe desechar el reactivo y preparar uno nuevo.

Reactivo de Extraccin 2:

1. Diluir 5.7 ml de cido actico glacial con agua desionizada a un volumen de 1L

2. Revisar que el pH del reactivo sea de 2.88 0.05, en caso de que no tenga
este pH, se debe desechar el reactivo y preparar uno nuevo.
NOTA: Verificar el pH antes de usar el reactivo para asegurar que sea correcto.
EVALUACIONES PRELIMINARES
Determinar el porciento de slido en un residuo 100% slido
1. Tomar una alcuota de 100 g de la muestra del residuo.
2. Triturar o moler la muestra.
Determinar el porciento de slido en un residuo lquido
1. Pesar el filtro y el recipiente del equipo de filtracin para residuos con
constituyentes no voltiles, y registrar el peso.
2. Ensamblar el porta-filtros y colocar el filtro en el soporte y asegurarlo.
3. Tomar una alcuota de 100 g de la muestra del residuo y registrar el peso.
4. Si los residuos sedimentan lentamente, centrifugar antes de la filtracin.
5. Verter la alcuota de forma uniforme sobre la superficie del filtro. (si hay
presencia de muestra adherida al recipiente usado para transferirla al aparato

de filtracin, determinar el peso de este residuo y rstelo del peso de la

muestra tomada, para conocer el peso efectivo del residuo que se filtr).
6. Aplicar gradualmente vaco.
NOTA: El material retenido en el filtro se define como la fase slida del residuo y el
filtrado como la fase lquida.
Algunos residuos, como los aceitosos y de pintura, contienen material que tiene la
apariencia de lquido. Pero si despus de aplicar, el residuo no pasa a travs del filtro,
se clasifica como slido. No reemplace el filtro original con uno nuevo. Use nicamente
un filtro.
7. Determinar el peso de la fase lquida, restando el peso del recipiente vaco, del
peso total del recipiente con el filtrado.
8. Determine el peso de la fase slida de la muestra restando el peso de la fase
lquida del peso total de la muestra.
9. Calcular el porciento de slidos como sigue:

Determinar el porciento de los slidos secos

1. Remover la fase slida y el filtro del aparato de filtracin.
2. Secar el filtro con el slido a 100 5C hasta tener un peso constante.
3. Calcular con la siguiente frmula:

SELECCIN DEL REACTIVO DE EXTRACCIN APROPIADO