Problemario Ai 2014

Universidad Autnoma de Nayarit
AREA DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIAS
ACADEMIA DE QUIMICA APLICADA
PROBLEMARIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL
M. en C. Rosa Mara Zambrano Crdenas

M. en C. Francisco Julin Arangur Ziga
Dr. Miguel ngel Espinosa Rodrguez
M. en C. Liborio Gonzlez Torres
Dra. Leticia Guerrero Rosales
Ing. Juan Carlos Paredes Limas
QFB Jos Francisco Solorio de la Garza
Dr. Jos Armando Ulloa
M. en C. Ana Bertha del R. Vzquez Guzmn
Agosto de 2014
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NAYARIT
rea de Ciencias Bsicas e Ingenieras
PASOS IMPORTANTES EN LA RESOLUCIN DE PROBLEMAS

Recuerda que los pasos importantes en la resolucin de problemas son:
1.
Usted tiene que entender el problema. Qu es lo incgnita? Qu es lo conocido? Qu condicin los relaciona?
2.
Haga un plan de la solucin. Conoce un problema relacionado? Mire la incgnita. conoce un problema con la
misma incgnita? Esta relacionado al problema en mano? Vuelva a definiciones. Puede resolver la parte del
problema? Puede resolver el problema con condiciones levemente diferentes? Podra cambiar los datos o
incgnitas para que estn ms relacionados?
3.
Llvese a cabo el plan de la solucin, verificando cada paso. Cada paso es razonable? Puede probar usted que
cada paso es correcto?
4.
Examine la solucin. El resultado es razonable? Si el problema es simtrico con respecto a una incgnita, la
solucin tambin es simtrica con respecto a esa incgnita? Entran las respuestas numricas en los lmites
impuestos por la declaracin del problema? Hacer una respuesta complicada reduce a una respuesta ms sencilla
y conocida bajo condiciones especiales? Para qu otros problemas podra usar este mtodo o este resultado?
ANLISIS INSTRUMENTAL
Academia de Qumica Aplicada
REFRACTOMETRIA
El ndice de refraccin es la cantidad que generalmente se mide, en donde
sen 1 n2
n1sen 1 n2 sen 2
n
sen 2 n1
n1* = ndice de refraccin del primer medio.
n2* = ndice de refraccin del segundo medio.
1 = ngulo de incidencia.
2 = ngulo de refraccin.
Cuando el primer medio es el aire, n1 = 1 y la frmula es:
sen 1 = n2 sen 2
Los ngulos 1 y 2 se ilustran en la siguiente figura:
Figura 1. Refraccin de un haz de luz.
es una medida del grado al cual cambia la direccin de un rayo de luz al ir de un medio a otro. En el smbolo D , la D
indica que se uso la lnea D de sodio para la medicin y el numero 20 representa la temperatura en grados centgrados.
20
20
Ejemplo: Calcule el ndice de refraccin de una solucin que contiene 46.9% de tolueno (D = 1.4961) y
20
53.1 de -aminotolueno (D = 1.5402).
1
2
= (%1)(1)/100 + (%2)(2)/100
46.9
53.1
1 D = 1,4961
= (46.9)(1.4961)/100 + (53.1)(1.5402)/100 =
2 D = 1.5402
1.5195171
20
20
Cuestionario de Refractometra
1.
En qu consiste el fenmeno de la refraccin?
2.
Defina el concepto de ngulo lmite o ngulo crtico en Refractometra.
3.
Cmo es posible referenciar los valores obtenidos con un refractmetro Abbe con fuente de luz blanca
procedente de una lmpara comn, con los obtenidos a partir de la iluminacin con la lnea D del Na?
4.
Qu nos explica la ley de Snell?
5.
Cules son los medios de propagacin de la refraccin?
6.
Describa brevemente tres aplicaciones de las medidas de ndice de refraccin clasificndolas como aplicacin
cualitativa o cuantitativa.
7.
Explica brevemente el concepto de ngulo lmite. El ndice de refraccin del diamante es 2.42 y el del vidrio 1.52.
Calcula el ngulo lmite entre el diamante y el vidrio.
20
8.
Calcule el ndice de refraccin de una solucin que contiene 35% molar de propanol (D = 1.3636) y 65% molar
20
de 1-propanol (D = 1.3850).
9.
Si se supone una relacin lineal entre el ndice de refraccin y la fraccin molar, cul ser la composicin
20
porcentual en peso de una mezcla de tolueno y -aminotolueno que tiene un ndice de refraccin de D =
20
20
1.5195? (Tolueno: D = 1.4961; -aminotolueno: D = 1.5402).
10. Una mezcla de cidos pentanoico y heptanoico se analiza por refractometra, la cual tiene un ndice de refraccin
20
20
de 1.4120 (D = 1.4216; cido pentanoico: D = 1.4086).
POLARIMETRIA
Los compuestos pticamente activos tienen como caracterstica que las velocidades de propagacin de los componentes a la
derecha y a la izquierda de un rayo luz plano-polarizada a travs del material son diferentes. El resultado es que el plano de
luz polarizada habr girado al pasar a travs de una solucin de tal compuesto.
La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la vibracin de la luz polarizada cuando interacta con
materiales pticamente activos. Es utilizada para diferenciar enantimeros, aprovechando la propiedad que poseen algunos
de ellos de girar el plano de la luz linealmente polarizada en sentidos opuestos.
Cuando la luz no polarizada pasa a travs de un polarizador, se filtran las ondas de luz que vibran al azar, por lo que la mayor
parte de la luz que ha pasado vibra en una sola direccin. La luz polarizada o linealmente polarizada esta formada por ondas
que solo vibran en un plano.
Figura 1. Cuando el eje del 2o polarizador es paralelo al 1o, la

luz que pasa a travs de l es mxima. Cuando el eje del 2o
polarizador es perpendicular al 1o, no pasa luz a travs de l.
La rotacin especifica [] de un compuesto se define como la rotacin que se observa cuando se utiliza una celda de
muestras de 10 cm (1 dm) y una concentracin de la sustancia de 1 g/mL.
[ ]
(observado) = rotacin observada en el polarmetro
c = concentracin, g/mL
l = longitud de la celda en decmetros (dm)
Como en la refractometra, la temperatura se indica con un ndice superior y la longitud de onda de la luz utilizada con ndice
inferior.
Ejemplo: Un compuesto orgnico tiene una rotacin especfica de 55.2. Una solucin de este compuesto
se coloca en un tubo de 40.0 cm y se encuentra que su rotacin es de 43.20.
a. Cul es le concentracin del compuesto en la solucin desconocida?
b. Cules son las unidades de la concentracin?
[ = rotacin especfica
rotacin medida en
= grados
[ = 100/bC
C = (100)(13.20)/(1)(45.20)
b = trayectoria en dm
C=
19,56521739
g/100 mL
55.2
43.2
4
C = conc. en g/100 mL
3

o
Ejemplo: Cuando uno de los enantimeros del 2-butanol se coloca en un polarmetro, la rotacin observada es de 4.05 en
sentido contrario al de las agujas del reloj. La solucin se hizo diluyendo 6 g de 2 butanol en un total de 40 mL y la solucin se
coloco en un tubo de 200 mm para su medida. Determine la rotacin especfica para este enantimero del 2-butanol.
Como es levgiro, debe ser (-)2-butanol.
La concentracin: 6 g/40 mL = 0.15 g/mL
Longitud de la celda es de 200 mm = 2 dm.
[ ]
Cuestionario
1.
En qu fenmeno est basada la tcnica de polarimetra?
2.
Cules son los componentes de un polarmetro?
3.
Qu variables influyen sobre la rotacin ptica?
4.
Qu caractersticas deben cumplir las sustancias para que presenten este fenmeno?
5.
Qu sustancias poseen actividad ptica rotatoria?
6.
Cundo se puede aplicar la tcnica de la polarimetra al seguimiento de una reaccin cintica?
o
7.
Una muestra de una sustancia quiral dio una rotacin prxima a 180 . Cmo se podra decir si esta rotacin es
o
o
de + 180 o de 180 ?
o
8.
Un compuesto orgnico tiene una rotacin especfica de 45.20 . Una solucin de este compuesto se coloca en un
tubo de 10.0 cm y se encuentra que su rotacin es de 13.20.
9.
Si la rotacin medida del problema anterior se verific con el tubo de muestra lleno con solvente y se encontr
o
que fue 1.08 , cul fue la concentracin corregida del compuesto en la solucin desconocida?
10. Calcule la rotacin especfica de la brucina si su rotacin
o
a.
es de 3.50 cuando se disuelven 9.88 g en 94.6 de etanol, suponiendo que no hay cambio de volumen al
mezclarse. La solucin se midi en un tubo de muestra de 5.0 cm.
o
b.
cul sera la composicin de la brucina en etanol si exhibiese una rotacin de 11.5 al medirse en las
mismas condiciones de la solucin mencionada?
72.2% de lactosa y 19.9% de azcar invertido
ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE
La forma que presenta el espectro de absorcin electromagntica UV/Vis de una sustancia qumica se origina por la
relacin de A y las longitudes de onda del intervalo en el que ocurre la absorcin de luz por los electrones moleculares, y
est regulado por:
A = c l
La ecuacin de Lambert y Beer:

Donde:
A es la absorbancia de la muestra en cada longitud de onda ,
es la absortividad molar de luz por la muestra a cada ,
c es la concentracin de la muestra y
l es la longitud del recorrido de la luz (en cm) a travs de la muestra.
Ejemplo: Calcular la absortividad de una disolucin que contiene 4.5 ppm de un analito cuya absorbancia es de 0.3 a 530 nm
midiendo en una cubeta de 2.00 cm de paso ptico:
A = a c l
-1
-1
a = (0.30 abs)/(2.0 cm)(4.5 ppm) = 0.033 abs cm ppm

2+
Ejemplo: Calcular la concentracin de un acuo-complejo de Co , sabiendo que la absorbancia medida en una cubeta de 1
-1
-1
cm resulto ser de 0.2, = 10 L mol cm .
A = c l
-1
-1
c = (0.20)/(10 L mol cm )(1 cm) = 0.02 M

Ejemplo: La absorbancia de una disolucin de permanganato de concentracin desconocida es de 0.50 medida a = 525
-4
nm. Otra disolucin patrn 10 M medida en las mismas condiciones, presenta un valor de 0.20 cul es la concentracin de
la muestra desconocida?
-4
-4
c2 = (0.50) (10 ) / (0.20) = 2.5X10 M

Por ser la absorbancia una propiedad aditiva, los mtodos espectrofotomtricos se pueden aplicar al anlisis de
multicomponentes.
Si dos o ms especies absorben a la misma , la absorbancia total es la suma de las absorbancias individuales:
At = c l
Ejemplo: Calcular la concentracin de un complejo ML, sabiendo que tanto L como el complejo ML absorben a la misma
2
4
(522 nm). La absortividad molar de ambos es 5.12X10 y 1.18X10 y la absorbancia total medida es una cubeta de 1 cm es
-4
0.727 a la misma , la concentracin de L = 10 M.
At = ML cML l + L cL l
4
2
-4
0.727 = (1.18X10 ) cML + (5.12X10 )(10 M)
2
-4
cML = [(0.727) - (5.12X10 )(10 M)] / 1.18X10

-5
= 5.727X10 M
Ejemplo: Dos componentes de la misma muestra (X e Y) muestran espectros que se solapan conforme al espectro que se
indica. Utilizando una cubeta de 1 cm, se hicieron dos medidas de absorbancia a las longitudes de onda sealadas.
Determinar la concentracin.
A1 = 0.533
1
1
2
A 2 = 0.590
2
3
3.55X10
3
2.96X10
5.64X10
4
1.45X10
3
(1)
(2)
0.533 = (3.55X10 )(1)c1 + (2.96X10 )(1) c2

0.590 = (5.64X10 )(1)c1 + (1.45X10 )(1) c2
Despejando c1 de (1)
c1 = (0.533 2.96X10 c2)/(3.55X10 )
Sustituyendo c1
2
0.590 = (5.64X10 )(1) (0.533 2.96X10 c2)/(3.55X10 ) + (1.45X10 )(1) c2

-5
-4
c2 = 3.6X10 M
c1 = 1.2X10 M
Cuestionario
1.
Dentro de un tomo existen muchos niveles de energa definidos por cuatro nmeros cunticos. Cules son y
qu valores pueden tomar? Cules son los que determinan la energa de un electrn?
2.
Si nos piden realizar un espectro de una disolucin que absorbe en la zona del Ultravioleta Qu intervalo de
longitudes de onda debemos elegir?
3.
Dos compuestos X e Y con la misma frmula molecular (C H ) adicionan cada uno de ellos dos moles de hidrgeno
6 8
en presencia de Pd/C para dar ciclohexano. Deduzca sus estructuras sabiendo que X tiene una mx a 267 nm e Y a
190 nm.
4.
Una disolucin que contiene las dos formas del coenzima nicotinamida adenina dinucletido (NAD y NADH) tiene
una absorbancia en una celda de 1 cm a 340 nm de 0.311, y de 1.2 a 260 nm. Los coeficientes de extincin molar
se dan en la siguiente tabla. Calcule la composicin de la mezcla.
Compuesto
+
NAD
NADH
mx (260 nm)
mx (340 nm)
18000
15000
0
6220
5.
Las soluciones de fluoreno (difenilenemetano) en benceno pueden analizarse haciendo uso de su absorbancia a
-4
301 nm, donde = 1.1X10 . Si una solucin de fluoreno de concentracin desconocida en benceno, muestra una
absorbancia de 0.72 en una celda de 1.0 cm, cul es la concentracin del fluoreno?
6.
Una solucin 1X10-3 de un colorante (X) muestra una absorbancia de 0.20 a 450 nm y una absorbancia de 0.05 a
-4
620 nm. Una solucin 1X10 M de un colorante (Y) muestra una absorbancia de 0.00 a 450 nm y una absorbancia
de 0.42 a 620 nm. Calcule la concentracin de cada colorante presente en una solucin la cual exhibe una
absorbancia de 0.38 y 0.71 a 450 y 620 nm, respectivamente. Se usa la misma celda para hacer todas las
mediciones.
7.
Calcule la absortividad molar de la 2-naftilamina si una solucin de 10.0 g/mL exhibe una absorbancia de 0.40
cuando se mide en una celda de 1.0 cm.
8.
Se desea analizar una mezcla de o-xileno y p-xileno a travs de sus espectros de UV en el intervalo 240 - 280 nm.
Los espectros de absorcin de disoluciones en ciclohexano se representan en la figura. A partir de los datos
registrados en la siguiente tabla, en las condiciones indicadas, calcule la concentracin de cada componente de la
mezcla.
A
A
Longitud de onda
271 nm
275 nm
o-xileno (0.4 g/L)
0.90
0.10
p-xileno (0.17 g/L)
0.34
1.02
mezcla
0.47
0.54
9.
mx de diferentes estructuras obtenidas por espectroscopia de UV y por aplicacin de las reglas de adicin
adecuadas. Los valores calculados se muestran entre parntesis.
10.
Calcule la absortividad molar de la 2-naftilamina si una solucin de 10.0 g/mL exhibe una absorbancia de 0.40
cuando se mide en una celda de 1.0 cm.
11.
Los datos siguientes se determinaron previamente. Calcule la concentracin de P y de R en la mezcla.

Comp.
Absorbancia a 365 nm
Absorbancia a 470 nm
Concentracin
0.150
0.642
1.00X10 M
0.684
0.088
2.00X10 M
Muestra
0.721
0.604
-4
-4
ESPECTROMETRIA DE IR
La espectroscopia IR se basa en la medicin de la absorcin de energa luminosa en dicha regin IR (rango de 0.8 a 500
m, aunque es el IR medio, de 2 a 15 m, la zona de ms informacin proporciona y la que popularmente ms se usa), la
absorcin de esa radiacin excitan en una molcula distintas vibraciones mecnicas de tomos o grupos funcionales.
La principal aplicacin de la espectroscopia IR ha sido la identificacin de compuestos orgnicos.
Interpretacin de espectros IR.
Los espectros IR de absorcin no son registrados como una funcin de la longitud de onda, sino del nmero de onda.
En el contraste al espectro UV - visible, en el espectro IR: se representa la transmitancia T y se registra en la direccin de
nmero de ondas creciente (Las cifras van descendiendo hacia la derecha pero el sentido fsico es el mismo en cuanto a
la energa de los fotones).
Por tanto existe otra diferencia entre la manera de representar el espectro UV visible y el espectro IR: Si hay una fuerte
absorcin, aparece una seal grande, que es un pico negativo con respecto a la lnea base.
La ubicacin de las bandas en un espectro se caracteriza por el nmero de onda y la intensidad. De tal manera que a
travs de la interpretacin de las bandas de un espectro se puede identificar una sustancia siempre que esta est pura
(Anlisis cualitativo).
-1
El espectro de IR va de 4000-600 cm y se puede dividir en varias zonas.
4000-3500: No tiene mucha utilidad. Solamente aparecen los sobretonos de bandas muy intensas. Si hay una
banda fundamental o frecuencia doble aparece un sobretono a una frecuencia triple o bien el segundo
sobretono.
3500-2700: Aparecen las tensiones de enlace A-H, donde A es C, O, N, es decir cualquier heterotomo.
2700-1800: Aparecen las tensiones de los enlaces CC, CN; -C=C=C-
1800-1500: Tensiones de los dobles enlaces C=C, C=O, C=N.
1500-900: Zona dactiroscpica. Es una zona muy compleja y es difcil hacer correlaciones. Aparecen las tensiones
de C-C, C-O y C-N. Tambin aparecen las flexiones en el plano.
900-600: Aparecen las flexiones fuera del plano. Estas bandas no tienen tampoco mucha utilidad excepto en los
anillos aromticos y se usa para localizas los sustituyentes en los carbonos del anillo.
De 4000 a 2700 cm-1: tension de C-H, O-H y N-H

De 2700 a 1800 cm-1: tension de triples enlaces CN, CC y dobles enlaces acumulados C=C=CDe 1800 a 1500 cm-1 : tension de C=O, C=N y C=C.
De 1500 a 900 cm-1 zona de la huella dactilar (flexin de enlaces C-H, C-O, C-N, C-C y flexiones en el plano).
De 900 a 600 cm-1: flexiones fuera de plano.
Tabla. Frecuencias de diferentes grupos en orden descendente del nmero de ondas.

Frecuencia (cm-1)
Grupos y asignacin
3650 3600
Alcoholes, fenoles (diluidos), O-H tensin
3500 3300
Aminas primarias (doblete), aminas secundarias N H tensin
3500 3200
Alcoholes, fenoles (H enlazados), O H tensin
3500 3100
Amidas N H tensin
3400 2400
cidos carboxlicos, OH tensin
Alquinos C H tensin
3300
3150 3050
Aromticos C H tensin
3100 3000
Alquenos C H tensin
3000 2850
Alquenos C H tensin
2900 2700
Alcanos C H tensin
2550
Mercaptanos S H tensin
2270 1950
Alenos, quetanos, isocianatos, isotiocianatos X = C = Y tensin
2260 - 2240
Nitrilos C N tensin
2250 2100
Alquinos C C tensin
1810 y 1760
Anhdridos C = O tensin
1800
Cloruros de cidos C = O tensin
1750 1730
steres C = O tensin
1740 1720
Aldehdos C = O tensin
1725 1705
Cetonas C = O tensin
1725 1705
cidos carboxlicos, C = O tensin
1715 1650
Amidas C = O tensin (banda I de amidas)
1690 1640
Iminas y oximas C = N tensin
1680 1600
Alquenos C = C tensin
1670 1640
Amidas C = O tensin (banda II de amidas)
1640 1550
Amidas primarias y amidas secundarias N - H flexin
1600 y 1475
Aromticos C = C tensin
1465
Alqueno CH2 flexin
1450 y 1375
Alqueno CH3 flexin
1400 1000
Fluoruro C F tensin
1375 1300, 1200 - 1140
Sulfones, cloruros de sulfonilos, sulfatos, sulfoamidas S = O tensin
1350 1000
Aminas C N tensin
1300 1000
Alcoholes, steres, teres, - COOH, anhdridos C O tensin
1150 y 1350
Nitro (R NO2) N = O tensin
1050
Sulfxidos S = O tensin
1000 650
Alquenos C H fuera de plano de flexin
900 690
Aromticos C H fuera de plano de flexin
800 600
Cloruro C Cl tensin
< 667
Yoduro y bromuro C- X tensin
Tabla. Tabla de correlacin simplificada de vibraciones moleculares por tipo*
Enlace
Tipo de vibracin
C-H
Alcanos
(tensin)
- CH3
(flexin) (flexin)
- CH2(tensin)
Alquenos
(tensin)
(fuera del plano de flexin)
Aromticos
(tensin)
(fuera del plano de flexin)
Alquino
(tensin)
Aldehdos
C-H
C=C
CC
C=C
C-C
O-H
Alquenos
Alqueno
Aromticos
Alquino
Aldehdo
Cetona
cidos carboxlicos
ster
Amida
Anhdridos
Cloruro de cido
Alcoholes, teres, steres, cidos carboxlicos, anhdridos
Alcoholes, fenoles
Frecuencia (cm-1)
3000 2850
1450 y 1375
1465
3100 3000
1000 650
3150 3050
900 690
ca. 3300
2900 2800
2800 - 2700
No interceptable
1680 1600
1600 - 1475
2250 2100
1740 1720
1725 1705
1725 1700
1750 1730
1670 1640
1810 y 1760
1800
1300 - 1000
Intensidad**
f
m
m
m
f
f
f
f
d
d
md
m-d
m-d
f
f
f
f
f
f
f
f
N-H
C-N
C=C
CN
N=C=Y
N=O
S-H
S=O
C-X
Libre
Enlace H
cidos carboxlicos
Aminas y amidas primarias y secundarias
(tensin)
(flexin)
Aminas
Imidas y oximas
Nitrilos
Alenos, quetanos, isociantatos, isotiociantatos
Nitro (R NO2)
Mercaptanos
Sulfxidos
Sulfones, cloruros de sulfonidos
Sulfatos, sulfoamidas
Fluoruro
Cloruro
Bromuro, ioduro
3650 3600
3500 3200
3400 -2400
m
m
m
3500 3100
1640 1550
1350 1000
1690 1640
2260 2240
2270 1950
1550 1350
2550
1050
1375 1300
y 1200 - 1140
1400 1000
800 600
< 667
m
mf
mf
df
m
mf
f
d
f
f
f
f
f
f
* Datos de Pavia, D.L., Lampman, G.M., Kritz, g.S. 1979. Introduccin a la espectroscopia: Gua para estudiantes de qumica orgnica.
** f = fuerte; m = medio, d = dbil.
De acuerdo con dicha divisin se podrn identificar diversos grupos funcionales, tal y como se indica en la siguiente
Tabla:
GRUPO FUNCIONAL
OH (enlace de hidrgeno)
OH (sin enlace de hidrgeno)
Cetonas
Aldehdos
Aldehdos y cetonas ,-insaturados
Ciclopentanonas
Ciclobutanonas
cidos carboxlicos
NUMERO DE ONDA (cm-1)

3100-3200
3600
1725-1700
1740-1720
1715-1660
1750-1740
1780-1760
1725-1700
GRUPO FUNCIONAL
-C C-C N
-N=C=O
-N=C=S
C=C=C
NH
C=NNO2
Esteres
Esteres ,-insaturados
1750-1735
1750-1715
S=O
sulfonas
-Lactonas
1750-1735
Sulfonamidas y sulfonatos
-lactonas
Amidas
-COCl
Anhdridos
1780-1760
1690-1630
1815-1785
1850-1740(2)
C-F
C-Cl
C-Br
C-I
NUMERO DE ONDA (cm-1)

2300-2100
~ 2250
~ 2270
~ 2150
~ 1950
3500-3300
1690-1480
1650-1500
1400-1250
1070-1010
1350-1300
1150-1100
1370-1300
1180-1140
1400-1000
780-580
800-560
600-500
Las tablas de correlacin para sustancias o grupos de sustancias sospechosas de estar presente en la muestra pueden
ser consultadas en la base de datos del ordenador para evaluar la diferenciacin del espectro problema. Esta tarea de
comparacin antiguamente se haca manualmente y era tediosa pero hoy da las computadoras juegan aqu un papel
importante. Las tablas de correlacin y la asignacin exacta puede hacerse a partir de la extensa coleccin de espectros
disponibles que en formato digital en bases de datos.
La interpretacin de espectros infrarrojos implica la correlacin de bandas de absorcin del espectro de un compuesto
desconocido con las frecuencias de absorcin conocidas para diferentes tipos de enlaces.
Son significativos para la identificacin de la fuente de una banda de absorcin en el espectro: la intensidad (dbil,
-1
medio o fuerte), la posicin (cm ) y la forma (ancho o agudo). Busque las bandas de absorcin en orden decreciente de
importancia:
1.
-1
-1
El C - H absorbe entre 3100 y 2850 cm . Una absorcin arriba de 3000 cm indica un C = C, de alqueno o
-1
aromtico. El anillo aromtico lo confirman los picos encontrados en 1600 y 1500 cm y el C - H fuera del plano de
-1
-1
flexin debajo de 900 cm . Se confirman los alquenos con una absorcin en 1640-1680 cm . La absorcin C - H
-1
entre 3000 y 2850 y cm es debido al hidrgeno aliftico.
10

-1
2.
Para el carbonilo (C = O) la absorcin se da entre 1690 1760 cm ; esta fuerte banda indica un aldehdo, cetona,
cido carboxlico, ster, amida, anhdrido o haluro de acilo. El un aldehdo puede ser confirmado con la absorcin C
-1
- H de 2840 a 2720 cm .
3.
La absorcin del O H N - H entre 3200 y 3600 y cm . Esto indica un alcohol, N - H amina de una amina o amida,
o un cido carboxlico. Para el -NH2 se observar un doblete.
4.
La absorcin C - O se observar entre 1080 y 1300 y cm . Estos picos estn normalmente redondeados como los de
O - H y N - H en 3 picos y son prominentes. Los cidos carboxlicos, esteres, teres, los alcoholes y anhdridos
pueden contener este pico.
5.
Las absorciones de los triples enlaces C C y C N en 2100 - 2260 cm son pequeas pero expuestas.
6.
Un grupo metil se puede identificar por la absorcin del C - H en 1380 cm . Esta banda se parte en un doblete para
los grupos isopropil (gem - dimetil).
7.
La estructura de compuestos aromticos puede ser confirmada tambin del modelo de la insinuacin dbil y
-1
bandas de tono de combinacin encontradas en 2000 a 1600 cm .
8.
Los grupos carbonilo, que estn presentes en los aldehdos (RCHO), las cetonas (RCOR), los cidos carboxlicos
(RCOOH), los steres (RCOOR), las amidas (RCONHR), entre otros dan lugar a absorciones intensas en la regin del
-1
espectro de infrarrojo situada entre 1780-1640 cm .
-1
-1
-1
-1
En la siguiente figura se muestra el espectro de IR de una cetona (2-pentanona).
-1
La banda ms intensa del espectro de la 2-pentanona es la que aparece a 1700 cm , que es debida al estiramiento del
grupo carbonilo.
Ejemplos:
Muestra 1: cido de octanoico
3100: La intensa banda ancha es caracterstica de un cido carboxlico ms dbil.

2960: Tension de estiramiento asimetrico de C-H alifatico.
2870: banda de estiramiento simetrico vibracional de C-H alifatico.
1415: La absorcin en esta regin es debido a CH3. Note que la banda se parte en un doblete dbil.
1400: Banda de flexin vibracional del metil.
1290: flexin en el plano de C-H y estiramiento de C-O.
950: flexin fuera del plano OH.
11
Muestra 2: p toluenaldehido
3080: Absorcin de un C-H aromtico.

2760: Absorcin de C-H de un Aldehdo
1735: Absorcin C=O
1615: Carbonilo conjugado con el anillo aromtico. Las bandas 1600 y 1500 para el ncleo aromtico son variables.
1414: El doblete vibracional del metil (1380 cm-1).
820: 2-hidrgenos adyacentes en un anillo aromtico. La sustitucin Para.
Muestra 3: 2 hidroxibenzaldehido
3250: hidrgeno vinculado del OH.

3120: C-H Aromtico.
2820: C-H Aldehdo
1690: C=O de aldehdo
1600 y 1500: ncleos aromticos.
1200: C-O fenol absorcin. La absorcin para alcoholes primarios, 1050, secundario, 1100 y terciario en 1150.
760 y 720: 4-hidrgenos adyacentes en un anillo aromtico. Sustitucin orto.
Muestra 4: difenilmetano
3060: C-H Aromtico

2960 y 2890: Estiramiento asimtrico y simtrico de C-H aliftico
1615 y 1510: Ncleos aromticos
1470: CH2 Aliftico para el grupo de metileno.
745 y 705: Modela para cinco hidrgenos adyacentes en un anillo aromtico. (Monosustitucin) Note las insinuaciones entre 1660 y 2000.
12
Muestra 5: dietilmalonato
2995: Aliftico C-H simtrica y absorcin de vibracin de estiramiento asimtrico.

1765 y 1740: C=O, note los dos mnimos de esta banda. Dos carbonilos.
1380: CH3 la banda se parte en un doblete, bandas abajo 1400 son debidos tambin al CH para metil y metileno.
1280: Estiramiento asimtrico para la C-O-C del ester. Otras bandas en esta regin se pueden relacionar a la naturaleza compleja de la
molcula.
1045: Estiramiento simtrico para la C-O-C del ester.
Muestra 6: 2,6,10,15,19,23-hexametiltetracosano, C30H62
2960 y 2980: La absorcin asimtrica y simtrica de C-H

1480: CH2 Alifatico para el grupo de metileno.
1395: Estos dos picos son caractersticos de CH3.
Cuestionario
1. Definir y/o explicar cada uno de los siguientes trminos:
a. frecuencia (Hertz)
b. longitud de onda
c. amplitud de onda
d. velocidad de la luz (c)
e. transmitancia
f. espectro
g. absorbencia
h. luz infrarroja
i. micrn ()
j. nmero de onda
k. modos vibracionales (estiramiento y doblamiento)
-1
l. "fingerprint region" (1600-400 cm )
2.
Explicar cmo se interpreta el "fingerprint region"
3.
Indicar los factores que afectan el tamao de las absorbencias en infrarrojo.
4.
La concentracin de silicn en una pelcula polimrica tena que analizarse usando la vibracin amplificada Si-H de
-1
ms o menos 2200 cm . Pelculas cuidadosamente preparadas indicaron que casi no haba interferencia a esta
frecuencia. Los siguientes datos se obtuvieron con una serie de estndares.
% silicn
Absorbancia
0.0
0.04
0.8
0.11
1.4
0.16
2.2
0.22
3.0
0.29
La absorcin de una muestra desconocida de la pelcula se midi, exhibiendo una absorbancia de 0.18. Calcule la
concentracin de silicn en la pelcula.
13
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
La presencia de etileno en muestras de etano se determina fcilmente usando la absorcin del etileno en las
vecindades de 5.2 . Se prepar una serie de estndares y dio los siguientes datos:
% etileno
0.50
1.0
1.50
2.0
2.5
3.0
% de T
75.8
57.5
43.6
33.1
25.1
19.1
Calcule el porcentaje de etileno en una muestra desconocida si su porcentaje de transmitancia a 5.2 es de 38.7
% usando la misma celda y el mismo instrumento.
Se necesita medir la presencia de agua en un solvente orgnico particular usando la absorcin casi IR del agua a
1.43 . Se preparan cinco muestras, conteniendo cada una 5.0 mL del solvente. Enseguida se listan la cantidad de
agua agregada a cada muestra. Calcule la concentracin de agua en la muestra, en mg de agua por mL de
muestra.
mg de agua agregados
0.0 1.0
2.0
3.0
4.0
0.21 0.38
0.55
0.72
0.89
Absorbancia a 1.43
En una sntesis particular, se anticipa que una pequea cantidad de impureza aromtica podra estar presente en
el producto final. Despus del trabajo posterior, la impureza fue identificada y se mostr que slo la impureza
exhiba absorcin a 2.48 debido a la presencia de un grupo aromtico CH. Con base en esto se desarroll un
mtodo cuantitativo para analizar la impureza. La muestra desconocida se analiz y exhibi una absorbancia de
0.49. A 1.34 g de la muestra desconocida se le agregaron 0.10 g de la impureza. Despus se analiz esta mezcla
de una manera similar a la desconocida y exhibi una absorbancia de 0.90. Calcule el % de impureza en la
muestra desconocida.
Los haluros alcalinos se utilizan como matrices de muestras y para ventanas en espectroscopia infrarroja por ser
transparentes a esta radiacin en los intervalos:
1
NaCl 40000 590 cm
1
KBr 40000 340 cm
1
CsI 40000 200 cm
Justifique brevemente por qu en este orden son transparentes hasta frecuencias ms bajas, o lo que es lo
mismo, presentan bandas de absorcin a frecuencias cada vez ms bajas.
Los espectrofotmetros infrarrojos de transformada de Fourier han desplazado del mercado a los de red o
dispersivos. Indique al menos dos ventajas fundamentales de los FTIR frente a los dispersivos.
Los espectrofotmetros infrarrojos de transformada de Fourier tienen tres fuentes de radiacin: una fuente de
radiacin infrarroja (un Globar, o un filamento de Nernst, o...), un lser He-Ne y una fuente de luz blanca. Cules
son las funciones de cada una de estas fuentes?
Asignar en cada espectro las bandas fundamentales de cada grupo funcional:
a) 1-octeno
14
12.
b.
Dipropil ter
c.
2-butanol
Los siguientes pares de espectros infrarrojos corresponden a molculas que poseen grupos funcionales similares,
pero su estructura es diferente. Identificar las bandas comunes a ambos compuestos e indicar las diferencias
fundamentales, justificando la respuesta mediante asignaciones espectrales:
a) heptanoato de metilo (A) y benzoato de metilo (B)
15
b) feniletanal (A) y fenil etil cetona (B)
16
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATMICA Y FLAMOMETRIA

En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la concentracin de un
elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentracin de ms de 62 metales
diferentes en una solucin.
Aunque la espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida
durante la dcada de los 50 por un equipo de qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.
PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA
La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un analito en una muestra. Se
basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert.
En resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante
mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de
energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en un elemento particular, y en
general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.
Ejemplos
1. El anlisis de Pt en una muestra de catalizador se llev a cabo por absorcin atmica. Para ello 300 g de material de
catalizador, despus de haberlo secado y molido (almina Al 2O3 muy estable), se disolvi en una mezcla de
H2SO4H3PO4, y se fundieron las sustancias insolubles con K 2S2O7. Para evaluar la eficiencia de la preparacin del Pt y
paladio con cloruro de estao-teluro, se utilizaron trazadores radiactivos. El precipitado se disuelve par el ensayo por
absorcin atmica. No se pierde una cantidad relevante de platino.
Se prepara una serie de estndares de platino. Las concentraciones y la respuesta instrumental se muestran en la
tabla 1. La respuesta del instrumento se da en Unidades arbitrarias. En estos momentos no importan las unidades.
Inmediatamente despus de calibrado el instrumento, utilizando los estndares y sin cambiar el procedimiento
utilizado en el ensayo, medimos cuatro rplicas de muestra y Registramos los resultados en la tabla 2
Tabla 1: Resultados del anlisis con una serie de estndares externos.
Concentracin del estndar en
(ppm)
Respuesta del
arbitrarias)
0.0
190
31.7
410
68.3
580
96.6
instrumento
Tabla 2: Resultados del anlisis de rplicas de la muestra.
(unidades
No. de la muestra
Respuesta del instrumento
386
381
387
380
Datos de Potter, N.M., Lange, W. H. 1981. Am. Lab. 13:81-91. Potter, N.M.
1976. Anal. Chem. 48:531-534.
Grafique los resultados de la curva de calibracin.

Encuentre la ecuacin de la recta.
Construya la grafica ajustada.
Calcule el valor de la constante de calibracin y el contenido de platino del catalizador.
y = 0.023688 + 0.16653X
Muestra 1 385.97 ppm; Muestra 2 381.17 ppm; muestra 3 387.17 ppm; muestra 4 379.97 ppm
2. La concentracin de plata en una muestra de desechos fotogrficos se determin por espectrometra de absorcin
atmica con el mtodo de las adiciones estndar. Se obtuvieron los siguientes resultados:
Plata adicionada, g/mL de solucin de muestra original
Absorbancia
0
0.32
5
0.41
17
10
0.52
15
0.60
20
0.70
25
0.77
30
0.89
rea de Ciencias Bsicas de Ingenieras
Determine la concentracin de plata en la muestra, y obtenga los lmites de confianza al 95 % para esta
concentracin.
xi
0
5
10
15
20
25
30
105
15
yi
0.32
0.41
0.52
0.60
0.70
0.77
0.89
4.21
0.601428571
xi
0
25
100
225
400
625
900
2275
yi
0.1024
0.1681
0.2704
0.36
0.49
0.5929
0.7921
2.7759
xi yi
0
2.05
5.2
9
14
19.25
26.7
76.2
0.321785714
0.415
0.508214285
0.601428571
0.694642857
0.787857142
0.881071428
yi -
-0.001785714
-0.005
0.011785715
-0.001428571
0.005357143
-0.017857142
0.008928572
(yi - )
3.18877E-06
0.000025
0.000138903
2.04082E-06
2.8699E-05
0.000318878
7.97194E-05
0.000596429
(xi x)
225
100
25
0
25
100
225
700
y = a + bx
sxx = (xi x) = xi (xi) /n = 2275 (105) / 7 = 700
2
syy = (yi y) = yi (yi) /n = 2.7759 (4.21) = 0.243885714

2
sxy = (xi x) (yi y) = xiyi xi yi/n = 76.2 (105)(4.21)/7 = 13.05

b = sxy/sxx = 13.05/ 700 = 0.018642857
a = y bx = 0.601428571 (0.018642857)(15) = 0.321785714
y = 0.321785714 + 0.018642857x
x = a/b = 0.321785714 / 0.018642857 = 17.2605364 g/mL
Limites de confianza = xE tsxE = 17.2605364 (2.57)(0.747870639) = 17.2605364 1.922027542 g/mL
CUESTIONARIO
1.
Descrbanse las diferencias entre espectroscopia de emisin atmica y de absorcin atmica.
2.
Defina:
a) Atomizacin
b) ensanchamiento de la presin
c) ensanchamiento de Doppler
d) nebulizador de tubo concntrico
e) lmpara de ctodo hueco
f) interferencia espectral
g) interferencia qumica
h) lmpara de descarga sin electrodos
3.
Por qu la emisin atmica es ms sensible a la inestabilidad de la flama que la absorcin atmica?
4.
Por qu se emplea la modulacin de la fuente en la espectroscopia de absorcin atmica?
5.
En una flama de hidrgeno/oxgeno, un pico de absorcin atmica para hierro decreci en presencia de grandes
concentraciones de ion sulfato:
a.
Sugirase una explicacin para esta observacin.
18
b.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
Sugiranse tres mtodos posibles para compensar la interferencia potencial de sulfato en una
determinacin cuantitativa de hierro.
Por qu las lneas de una lmpara de ctodo hueco generalmente son ms angostas que las lneas emitidas por
los tomos en una flama?
Cul es la ventaja de usan en algunos casos un horno de grafito en lugar de una flama de medicin?
En el intervalo de concentracin de 500 a 2000 ppm de U se encuentra una interrelacin lineal entre la
absorbancia a 351.5 nm y la concentracin. A concentraciones menores la relacin se convierte en no lineal a
menos que se introduzcan alrededor de 2000 ppm de una sal de un metal alcalino. Explique.
Cul es el objetivo de un estndar interno en los mtodos de emisin en flama? Investigue en consiste la
tcnica de adicin de estndar.
Cmo funciona un aparato de AAS de doble haz?
Cules son las diferencias de un quemador para aire-acetileno y otro para acetileno-xido nitroso? Cundo se
emplea cada uno?
Se determin el sodio en una serie de muestras de cemento mediante espectroscopia de emisin de flama. El
fotmetro de flama fue calibrado mediante una serie de estndares que contienen 0, 20, 40, 60 y 80 g de Na2O
por mililitro. Las lecturas del instrumento para estas soluciones fueron 3.1, 21.5, 40.9, 57.1 y 77.3
a.
Trace una grfica con los datos.
b.
Calcule la ecuacin de la recta.
c.
Calcule las desviaciones estndar para la pendiente.
d.
Se obtuvieron los datos siguientes para muestras duplicadas de 1.0 g de cemento disueltas en HCI diluido
a 100.0 mL despus de la neutralizacin.
Lecturas de emisin:
Duplicado 1
Duplicado 2
Duplicado 3
Blanco
5.1
4.8
4.9
Muestra A Muestra B
28.6
28.2
28.9
Muestra C
40.7
41.2
40.2
73.1
72.1
Se tir
13.
Calcule el porcentaje de Na2O en cada muestra. Cules son las desviaciones estndar para el promedio de cada
determinacin.
En una determinacin de Mn una muestra desconocida dio una lectura de emisin de 45 a 403.3 nm, mientras
que la misma solucin con un agregado de 100 g/ mL de Mn, dio una lectura de 83.5. Las medidas fueron
corregidas por radiacin de fondo. Calcular la concentracin de Mn en la muestra original.
14.
Una curva de calibracin para la determinacin de estroncio por emisin, se traz con los siguientes datos:
15.
Una solucin desconocida que tiene Sr fue dividida en dos alcuotas. Una de ellas dio una lectura de 21 mientras
que a la segunda se le adicionaron 2 ppm de Sr y dio una lectura de 30. Ambas lecturas fueron corregidas por
radiacin de fondo.
a) determinar si en dichas muestras hay interferencias de radiacin;
b) Calcular la concentracin de Sr en ppm.
0.1320 g de una muestra que contiene potasio se disolvi y se llev a 250.00 mL en matraz. Esta solucin, libre
de interferencias espectrales, dio una lectura de emisin de 37. A la misma se le agregaron las siguientes
cantidades de potasio, obtenindose las siguientes lecturas:
Determinar la concentracin de potasio como KCl%.
19
16.
17.
Se disolvieron 0.5000 g de una muestra que contiene Li y se llev a un volumen final de 500.0 mL. De esta
solucin se tomaron 2 alcuotas de 5.00 mL c/u y se colocaron en dos matraces de 50.00 mL. A una se le
agregaron 5.0 mL de una solucin patrn de 50 ppm de Li y luego de enrasar se ley su seal. La lectura libre de
interferencias espectrales fue de 60%. La otra se enras con A.D. y su seal dio 50%. Simultneamente se
prepararon y midieron soluciones de calibracin, tomndose el volumen de solucin patrn que se indica en la
tabla y llevando a 100.0 mL:
a)
Calcular el % Li en la muestra original.
Se desea determinar H3PO4 por fotometra de llama aprovechando el efecto producido por el Ca. Se prepar
una serie de soluciones patrn conteniendo todas 500 ppm de Ca y distintas concentraciones de H 3PO4. Se
obtuvieron los siguientes datos:
Luego se prepar una solucin problema con 5.00 mL de la muestra de H3PO4 y 25.00 mL de una solucin de Ca
de 2000 ppm y se enrasando en matraz a 100.0 mL con A.D. Esta solucin muestra una lectura de 71.
a.
Calcular la M de H3PO4 en la muestra original.
b.
Qu significa y/o que hara Usted si la lectura de la solucin problema fuese de 35?
20
UNIDAD IX: CROMATOGRAFA

La cromatografa es la tcnica ms desarrollada en los ltimos aos, empleada en la qumica analtica. Su empleo
presenta notables ventajas:
1. Es sencilla, rpida y no requiere aparatos complicados.
2. Abarca escalas microanalticas hasta escalas industriales.
3. Es una tcnica poco o nada destructiva que puede aplicarse a sustancias lbiles.
Constituye una metodologa imprescindible en estudios bioqumicos, toxicolgicos, estructurales, etc. No solo
utilizando como tcnica de separacin e identificacin, sino como mtodo preparatorio, incluso a escalas industriales.
La palabra cromatografa proviene de kromatos, color y graphos, escrito. Una de las definiciones de la tcnica ms
correcta seria, la dada por Keulemans: "Mtodo fsico de separacin en el que los componentes a separar se distribuyen
en dos fases, una de las cuales constituye un hecho estacionario de gran desarrollo superficial y la otra un fluido que
pasa a travs o a lo largo del lecho estacionario (fase mvil)." En todo proceso cromatogrfico la fase mvil es la que
provoca un movimiento de las distintas especias para que abandonen el medio soporte, y la fase estacionaria la que
suministra el efecto retardador, selectivo para cada componente, que condiciona que cada uno de ellos se desplace
con distinta velocidad.
Los metodos cromatogrficos son clasificados segn el estado fsico de la fase, el mecanismo de separacin y el tipo de
soporte. La fase mvil puede ser un gas o un lquido, y la estacionaria u lquido o un slido. Se pueden establecer
cuatro tipos de cromatografa: gas-lquido, lquido-lquido, gas-slido, lquido-slido.
Los mecanismos por los que los diferentes componentes son separados en los procesos cromatogrficos son variados.
En algunos casos participan ms de un mecanismo en un mismo proceso de separacin por lo que dificulta la
clasificacin. Los principales mecanismos que intervienen en la separacin cromatogrfica son: adsorcin, reparto,
intercambio inico, tamao molecular y migracin elctrica.
Cromatografa en papel
La cromatografa en papel es la tcnica de separacin e identificacin de sustancias qumicas mediante un disolvente
que se mueve sobre hojas o tiras de papel de filtro. Se toma una pieza de papel de filtro y cerca de uno de sus
extremos se deposita una gota de la solucin que contiene la mezcla de las sustancias que se quieren separas. Se deja
secar la gota y quedara la mancha de las sustancias mezcladas. El extremo del papel ms prximo a la mancha se
introduce en un disolvente apropiado, pero sin que la mancha llegue a introducirse en l. Existen muchos tipos de
cromatografa sobre papel, una primera divisin de las variadas clases podra ser:
Cromatografa ascendente: el disolvente se encuentra en el fondo del recipiente que sostiene al papel y va
subiendo a travs de el por capilaridad.
Cromatografa descendente: el disolvente esta en un recipiente esta en un recipiente del que cuelga el papel, fluye
por l hacia abajo por una combinacin de capilaridad y gravedad.
En ambos casos el disolvente avanza a lo largo del papel pasando por encima de la mancha, al avanzar disuelve y
arrastra las sustancias de la mancha, cada una de ellas se mueve, por lo general a distinta velocidad que las otras. Se
deja actuar el disolvente un tiempo determinado, se seca el papel y se observan las sustancias separadas si tienen
color, o en caso de no tener color se procede al revelado por una reaccin qumica apropiada. Esta tcnica se conoce
como cromatografa monodimencional y el papel resultante recibe el nombre de cromatograma monodimencional.
21
Cromatografa de adsorcin en columna

La fase estacionaria est constituida por un slido que se empaqueta en una columna, normalmente de vidrio. Los
componentes a separar se aaden en forma soluble por la parte superior de la columna, quedando retenidos en la
misma. Posteriormente los componentes se desplazan arrastrados por una fase mvil lquida. Dependiendo de la
absorcin selectiva de cada uno de ellos por la fase estacionaria se desplazan a distinta velocidad, efectundose la
separacin. Para que haya una separacin efectiva de los componentes, su velocidad a travs de la columna debe ser
suficientemente diferente y la longitud de la columna, adecuada.
a) Anlisis frontal. Supongamos una disolucin conteniendo tres componentes A, B y C, que se introduce
continuamente en una columna en la que la adsorcin sigue el orden C, B, A. La especie menos adsorbida, A, emerge la
primera por la parte inferior de la columna, y sigue saliendo indefinidamente. Despus de un perodo en que slo sale
A, comienza a salir tambin B, obteniendo una mezcla A + B. Finalmente sale el componente ms retenido C, junto con
A y B.
b) Anlisis por desplazamiento. La mezcla a ser separada se absorbe en una pequea zona en la parte superior de la
columna. Posteriormente se introduce un disolvente (o una disolucin) que sea ms fuertemente absorbido que
cualquiera de los componentes. El efecto resultante es que los componentes son desplazados de la columna por el
disolvente desplazante y, adems, cada uno de ellos desplaza al inmediatamente menos absorbido. A la salida de la
columna van saliendo consecutivamente todos los componentes y el desplazador, separados pero uno junto al
siguiente.
c) Anlisis por elucin. Despus de fijar los componentes en la parte superior se pasa un disolvente puro que no se
adsorbe. Los componentes van avanzando por la columna dependiendo de la fuerza con que son adsorbidos; cada uno
de los cuales es distribuido en una pequea zona. Si la columna es suficientemente larga y los valores de Rf difieren
bastante, se puede lograr la separacin de mezclas bastante complejas
Cromatografa de reparto en columna
Esta tcnica es semejante a la mencionada anteriormente en cuanto a materiales utilizados, mtodos operativos, etc.
La diferencia reside en la fase estacionaria utilizada y, en consecuencia, en el mecanismo de separacin. En
cromatografa de reparto la fase estacionaria es un lquido, poco miscible con la fase mvil. Los solutos se distribuyen
entre las dos fases dependiendo de su solubilidad en cada una de ellas, es decir, segn su coeficiente de reparto.
Aunque el mecanismo fundamental de la separacin es la extraccin o reparto, es prcticamente imposible evitar
adsorciones por parte del slido soporte, por lo que muchas de las separaciones son empricas, no pudiendo realizarse
un exacto tratamiento terico. Los slidos soportes ms utilizados son el silicagel, el polvo de celulosa y la tierra de
diatomeas; menos aplicacin tiene el almidn y el relleno de bolas de vidrio.
Cromatografa sobre geles porosos
Es un tipo de cromatografa que se aplica, fundamentalmente, a la separacin de productos macromoleculares sobre
geles hinchables por agua o por cualquier otro lquido previamente escogido. El fundamento de este tipo de
cromatografa consiste en que al hincharse el gel queda una cadena muy abierta con grupos terminales generalmente
polares que son capaces de adsorber agua u otros disolventes polares. Segn el nmero de ligaduras entre las grandes
cadenas existe un tamao crtico (lmite de exclusin) de molcula que puede entrar en el interior del gel, mientras
que las molculas de mayor tamao pasarn a travs del mismo, con lo que, en principio, se origina una separacin de
molculas de acuerdo con su diferente tamao. El fenmeno puede considerarse como una filtracin a travs de un
tamiz molecular y por eso a esta tcnica se la llama tambin cromatografa con tamiz molecular (ctm); as mismo se
la ha denominado, Penetracin sobre gel, exclusin molecular y tamizado molecular.
Cromatografa de capa fina
La llamada capa fina consiste en una placa de vidrio, rectangular o cuadrada, denominadas cromatoplacas, o
simplemente placas sobre cuya superficie se deposita una capa uniforme muy delgada (en ocasiones de algunas micras
de espesor) de una substancia absorbente, casi siempre silicagel o almina, en condiciones tales que resulte
uniformemente extendida y suficientemente adherida. En general, de hace una papilla acuosa con el adsorbente, que
se deposita sobre la placa mediante un aplicador adecuado. Las placas se secan en estufa para activar la superficie del
22
adsorbente y se encuentran aptas para efectuar la cromatografa. A las ventajas de resistencia a la temperatura y a los
reactivos agresivos de la cromatografa en capa fina, hay que aadir una mayor nitidez y sensibilidad de los
cromatogramas, as como una mayor rapidez en su desarrollo. Adems, los cromatogramas obtenidos pueden
conservarse indefinidamente y archivarse si se pulveriza la placa revelada con una dispersin de un plstico
transparente y especial donde quede grabado el cromatograma sobre la pelcula endurecida del plstico, que se separa
fcilmente del soporte. Las aplicaciones son semejantes a las de la cromatografa de papel.
Cromatografa de gases
Esta tcnica es similar a la cromatografa de columna, con la diferencia de que el sistema es cerrado y la fase mvil es
un gas. La separacin de los componentes gaseosos se produce por adsorcin selectiva sobre un slido (C.G.S.) o por
reparto entre un gas inerte y un lquido no voltil que constituye la fase estacionaria (C.G.L.). En la actualidad esta
tcnica (C.G.L.) es la ms empleada, aplicndose el anlisis de gases o de lquidos y slidos que puedan volatilizarse a
temperatura no superior a 400C. L C.G.S. es anloga a la C.L.S. Los componentes del gas problema son sostenidos
selectivamente por un slido absorbente dispuestos en columna metlica, recta o en espiral. El gas problema es
inyectado en la corriente de un gas inerte que le conduce hasta la columna y que hace la fase mvil. En la distribucin
de los componentes del problema entre el gas portador y el slido absorbente se verifica una separacin por lo que
emergen de la columna a distintos tiempos pasando finalmente por un detector que los identifica y cuantifica. En la
C.G.L. la fase estacionaria es un lquido no voltil absorbido en un soporte slido que rellena la columna. Los
componentes del gas problema son desplazados selectivamente, como en la cromatografa de reparto, por el gas
portador que fluye de manera continua. Los componentes de la muestra se separan de acuerdo con sus coeficientes de
reparto entre las dos fases.
EVALUACION DE LOS CROMATOGRAMAS
Los distintos componentes de la muestra emergen de la columna a tiempos diferentes dependiendo de su retencin en
la misma, definido como volumen de retencin el volumen de mezcla gaseosa que emerge de la columna entre la
introduccin de la muestra y la aparicin de un componente. Se calcula a partir del tiempo transcurrido y de flujo
gaseoso. V r = tr F El volumen de retencin, asi como el tiempo de retencin (para un flujo constante) son variables
cualitativas que permiten la identificacin de especies. Normalmente se utilizan los valores respecto al mximo del aire
(V'r) o valores relativos frente a una especie patrn. Estas variables cualitativas solo son constantes cuando se
producen exactamente las condiciones, por lo que no son muy utilizadas para identificaciones directas. Utilizando
muestra patrones, la cromatografa de gases constituye el mtodo rpido y excelente para confirmar la presencia
concreta en una muestra. Adicionando un patrn al problema, no deben aparecer nuevos picos en el cromatograma y
deber observar el rea que constituye la muestra patrn. La evaluacin cuantitativa se basa en que, en determinadas
condiciones, el rea del pico (detector diferencial) y la altura del escaln (detector integral) son proporciones a la
concentraciones de especies.
Cromatografa liquida de alta resolucin
En las cromatografas clsicas, en las que la fase mvil es un lquido que fluye a travs de un slido por el efecto de la
gravedad para alcanzar alta resolucin sera necesario emplear columnas excesivamente largas, lo que se traducira en
un desarrollo muy lento de los cromatogramas. Estos inconvenientes se han resuelto con la cromatografa de alta
resolucin, en la que se trabaja con pequeas columnas, muy empaquetadas y forzando el paso de la fase mvil
mediante elevadas presiones, con lo que se consiguen separaciones muy efectivas en un plazo muy corto de tiempo.
Dependiendo de la fase estacionaria, el mecanismo de separacin puede ser reparto, adsorcin, tamao molecular
(geles) e incluso cambio inico, aunque los mtodos ms utilizados estn basados en reparto y adsorcin.
Clasificacin de las cromatografas
Cromatografa en columna abierta
Nombre de la Tcnica
C. slido-lquido
C. lquido-slido
C. sobre geles
Electroforesis
C. intercambio inico
Fase estacionaria
Sol. absorbente
Liq. Absorbido en soporte
sol.
Sol. Gel poroso
Sol. polmero
Sol. Cambiador inico
Lquido
Lquido
Desplazamiento
fase mvil
Gravedad
Gravedad
Mecanismo de
separacin
Adsorcin
Reparto, Adsorcin
Lquido
Liq. inico
Lquido
Gravedad
Emigracin inica
Gravedad
Tamao
Emigracin inica
Afinidad qumica
Fase mvil
23
Cromatografa en columna cerrada

C. de gases
C. liquida de alta
resolucin
Sol. Absorbente Liq.

Absorbido en soporte
sol.
Sol. Diversos y liq.
Absorbidos en soporte
sol.
Gas
Presin
Adsorcin
Liq.
Presin
Adsorcin, reparto,
afinidad qumica,
tamao
Cromatografa en papel
C. adsorcin en papel
Slido (papel)
Lquido polar
Capilaridad (gravedad)
Adsorcin
C. de reparto en papel
Lquido no polar
C. cambio inica en papel
Liq. Polar absorbido en

papel slido
Slido
Lquido
Reparto (adsorcin, af.

Qumica)
Afinidad qumica
Electroforesis en papel
Slido (papel)
Lquido inico
Emigracin inica
Emigracin inica
El campo de la cromatografa de gases o liquida de alta presin, es muy amplio, donde haya productos orgnicos, all
tiene aplicacin la cromatografa, pero como los cromatgrafos, no son baratos, por lo general en la industria, casi
siempre se limitan a empresas muy grandes, transnacionales, o que tengan una cantidad de produccin enorme por
da.
Algunos ejemplos de aplicaciones de la cromatografa son:
1.
Determinacin del porcentaje de formacin de la molcula de sntesis.
2.
Determinacin de porcentaje del solvente en un producto agroqumico terminado.
3.
Determinacin de concentracin de producto activo, en productos agroqumicos terminados.
4.
Control de calidad de pureza de solventes, como puede ser alcohol etlico anhidro, tolueno, xileno, benceno,
que son materias primas en la industria de la transformacin.
5.
En fbricas de adhesivos, pegamentos, pinturas, para controlar que el producto terminado lleve las cantidades
indicadas de solventes, humectantes, colorantes, gomas, resinas, poliuretanos, secantes, rellenantes,
esponjantes, suspensores, emulsificantes.
6.
En la Industria Alimentaria, para control de calidad de producto terminado y materias primas, tales como:
protenas, sabores, sustancias aromatizantes, pues algunos son sintticos, como el olor a pollo, y solo este tiene
variantes, como pollo con barbacoa, pollo frito, pollo asado, determinacin de colorantes.
7.
En la industria petrolera, es un mtodo indispensable, para analizar las composiciones de casi todos los
productos que van saliendo, del cracking, los tipos de gasolinas, los compuestos orgnicos destinados a sntesis.
8.
En el control de la produccin vincola, tiene infinidad de usos, puede usarse como una nariz electrnica, para
caracterizacin de vinos, de acuerdo a parmetros previamente establecidos por expertos, concentracin de
componentes, anlisis de aminas, como etanolamina, metilamina, agmatina, triptamina. Determinacin de
ocratoxina-A.
9.
Determinacin del contenido de principio activo de un antitusivo, o la concentracin de alcohol benclico en la

industria farmacutica.
10.
Control de calidad de la pureza de materias primas de la industria farmacutica, tales como: alcohol etlico al
95%, propilenglicol, glicerina, alcohol isopropilico, o-toluidina, paracetamol, butanol, octanol, benzaldehdo,
acetato de etilo, ter dietlico, alcanfor, y muchos otros.
11.
Control de calidad de producto terminado en una fbrica de cosmticos, como por ejemplo, porcentaje de
alcohol en una laca para el cabello, acetona en un esmalte de uas, colorantes en casi todos los productos
elaborados, porcentaje de control en las esencias que se utilizan para la produccin de perfumes.
24
Cromatograma y su Interpretacin
Los siguientes trminos son los utilizados en un cromatograma tpico y recomendados por la IUPAC:
Line Base
Pico Cromatogrfico
Base del Pico
rea del Pico
Altura del Pico
Ancho del Pico
Ancho del Pico a la mitad de la Altura
Medida de la Altura rea de Pico
Altura del Pico: Medida que se efecta, para cada pico de inters, desde la lnea base hasta el mximo del
pico.
Los errores de malas mediciones se pueden atribuir a:
Insuficiente Resolucin
Variaciones en la lnea base
Picos extremadamente pequeos
Las desviaciones en la lnea base se pueden compensar por interpolacin de sta entre el prin cipio y el
final del pico.
rea del Pico.
Existen varias tcnicas para la determinacin del rea de un Pico Cromatogrfico:
Integracin Manual
Mtodos Geomtricos
Triangulacin: En esta tcnica se trazan lneas tangentes a cada lado del pico. La altura se
mide desde la lnea base hasta la interseccin de las dos tangentes. El ancho se mide
tomando la interseccin de las dos lneas tangentes con la lnea base. Luego se utiliza la
frmula A=1/2*Altura del Pico* Base del Pico. Las limitaciones de esta tcnica estan en el
trazado de las lneas tangentes, un pequeo error al trazar las tangentes puede afectar la
medida de la altura.
Altura por ancho a la mitad de la Altura:
Mtodos Mecnicos
Planimtricos
Corte y Pesada: Esta tcnica requiere recortar el pico del cromatograma, luego pesarlo en una
balanza analtica. El recorte y pesada depende mucho de la habilidad del operdor. Pueden
introducirse errores por cambios en la humedad del papel, la grasa de las manos del
operador, homogeneidad del papel. Generalmente se recomienda utilizar una fotocopia del
cromatograma para no destruir el original.
Integracin Automtica
Electromecnica
Electrnica
Anlisis Cualitativo
Los procedimientos para identificacin de los picos cromatogrficos podemos dividirlos en dos categoras:
Identificacin Cromatogrfica
Por Datos de Retencin
Por Serie Homlogas (ndices de Retencin de Kovacs)
Anlisis Cuantitativo
Existen varios mtodos para cuantificar un pico cromatogrfico:
Normalizacin de rea
Normalizacin de rea con Factores de Respuesta
Estandarizacin Externa
Estandarizacin Interna
25
Cuando la seal de la respuesta es lineal a la concentracin, esta ltima es proporcional al rea bajo la curva de
respuesta vs tiempo. Una manera aproximada de medir el rea bajo la curva es empleando papel milimtrico y
contar los cuadros.
rea bajo la curva
Triangulacin
Integracin electrnica
Ejemplos
1. En un matraz Erlenmeyer se mezclan 6 mL de slica gel y 40 mL de un disolvente que contiene 100 mg de un
compuesto A considerado como no voltil. Una vez agitada la mezcla, se deja decantar y se recogen 10 mL del
disolvente y se deja evaporar. El residuo pesa 12 mg.
a. Calcular el coeficiente de absorcin K = CS/CM del compuesto A.
Contenido de A en el eluyente despus del equilibrio:
mg A =
48 mg
Por lo tanto la fase estacionaria contiene del compuesto A:

100 mg 48 mg = 52 mg
El coeficiente de absorcin K que es la relacin de las masas presentes en un mL de cada fase en equilibrio:
2. Calcular el factor de separacin entre dos compuestos A y B, cuyos volmenes de retencin son respectivamente 6
y 7 mL. El volumen muerto de la columna utilizada es de 1 mL. Demostrar que este factor es igual a la relacin de
los coeficientes de distribucin KB/KA de estos compuestos (tR(A) < tR(B))
Sabiendo que el volumen de retencin es:
Entonces el factor de separacin entre dos solutos es:
Por lo tanto
3. El mtodo ms conocido de estimacin de tiempo muerto t M consiste en medir el tiempo de retencin de un
compuesto no retenido. Se propone aqu otro mtodo de clculo de t M recurriendo a la relacin utilizada en el
establecimiento de los ndices de retencin, sabiendo que en una serie homloga de compuestos orgnicos
podemos escribir, si la temperatura de la columna no vara:
log(tR tM) = an + b
26
Donde tR representa el tiempo de retencin del compuesto de n tomos de carbono a y b son constantes que
dependen del tipo de disolucin y de la fase estacionaria elegida.
a. Recordar los parmetros de caracterizacin cromatogrficos que requieren conocer t M. Cul es el compuesto
habitualmente empleado para determinar tM?
b. Calcular, con el mtodo anterior, tM a partir de la experiencia siguiente: se inyecta una mezcla de alcanos
lineales de 6, 7 y 8 tomos de carbono. Los tiempos de retencin son respectivamente 271, 311 y 399 s en
rgimen isotrmico a 80 C, longitud de la columna 25 m, dc = 0.2 mm, ep = 0.2 m, fase estacionaria a base de
polisiloxanos.
c. Si el ndice de Kovats de la piridina en escualano es de 695, cul es la constante de McReynolds de este
compuesto en la columna estudiada, sabiendo que en las condiciones de la experiencia su tiempo de retencin
es de 346 s?
a. Los parmetros de caracterizacin cromatogrficos que requieren conocer t M son: Nef, K, , GC
Eficacia real (nmero de platos tericos efectivos)
Constante o coeficiente de distribucin de Nerst K
El factor de separacin entre dos solutos :
El compuesto que habitualmente se usa para determinar el tiempo muerto es: el metano
b. Son tres compuestos al menos, por lo que tenemos 3 ecuaciones con tres incgnitas:
log(271 tM) = 6a + b
log(311 tM) = 7a + b
log(399 tM) = 8a + b
y tM = 237.7 s
c. Constante de McReynolds =
Para una cromatografa de temperatura programada, el ndice de Kovats est dado por la ecuacin:
Donde: I = ndice de retencin de Kovats n = nmero de tomos de carbono en los alcanos ms pequeos N =
nmero de tomos de carbono en los alcanos ms grandes z = diferencia del nmero de tomos de carbono
entre alcano ms pequeo y el ms grande, tr' = tiempo de retencin.
(
4. Cul es el orden de elucin de los siguientes cidos en HPLC con una columna cuya fase estacionaria es de tipo
C18 y la fase mvil es un tampn formiato C = 200 mM a pH 9?
a. cido linoleico
CH3(CH2)4 CH = CHCH2CH=CH(CH2)7COOH
b. cido Araqudico
CH3(CH2)18COOH
27
c. cido oleico
CH3(CH2)7CH = CH(CH2)7COOH
Los compuestos se eluirn en el orden: a, c y por ltimo b
5. Calcule los valores de VR, K y W para las bandas q y 2 de la siguiente figura. Calcule R 1,2 y 1,2. Por ltimo, calcule la
-1
eficiencia del componente 1. Asuma un gasto de fluido constante de 0.80 mL tiempo . Se obtuvo el cromatograma
con una columna de 10 cm de largo, cual es la HETP del sistema?
Cromatograma hipottico en el que se muestran los parmetros que se emplean para la caracterizacin del cromatograma
Del cromatograma hipottico tenemos los siguientes datos: tR1 de la banda 1: 17.8, y el tR2 de la banda 2: 25.7, tM
muerto o material que no interacciona 1.7
Volumen de elucin
VR = tRC
-1
VR1 = (17.8)(0.80 mL tiempo ) = 14.24 mL

-1
VR2 = (25.7)(0.80 mL tiempo ) = 20.60 mL
Factores de retencin k
Los anchos W, en unidades de tiempo son:

W1 = 4.0 unidades;
W2 = 5.0 unidades, incierto debido a la sobreposicin
La resolucin de 1 y 2 R1,2
Factor de separacin 1,2
Para el componente 1, la eficiencia de la columna N es:

(
La altura equivalente de un plato terico H es:
28
Cuestionario
1. Definir los siguientes trminos:
a. Tiempo de retencin tR
b. Tiempo muerto tM
c. Tiempo de retencin relativo tR
d. Velocidad lineal
e. Nmero de platos terico N
f. Altura de plato terico H
g. Resolucin cromatogrfica R
h. Factor de respuesta
2. Qu se entiende por elucin?
3. Describir las diferencias entre cromatografa gas lquido y cromatografa lquida de alta resolucin.
4. Un colorante desconocido se piensa que puede ser azul de metileno, cmo se podra comprobar esta suposicin
utilizando un procedimiento basado en una tcnica cromatogrfica?
5. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una cromatografa en columna?
6. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin en columna y capa fina.
7. Escriba la ficha bibliogrfica completa de 5 libros de cromatografa en capa fina y columna (tcnica y teora)
especializada.
8. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden de polaridad decreciente (anote
su bibliografa).
9. Cul es la diferencia entre la cromatografa en capa fina y la cromatografa en papel.
10. Indicar las diferencias fsicas entre una columna tubular abierta y una columna de relleno, cules son las ventajas
y desventajas de cada una de ellas
11. Si una mezcla de antraceno y naftaleno se separa por cromatografa sobre almina, cul de los dos
hidrocarburos eluir primero y cul al ltimo? Cul sera el ms polar?
12. En una columna tubular abierta de paredes recubiertas, de 1000 cm de longitud y 0.25 mm de dimetro, el gas
portador (helio) circula a una velocidad de 37 cm/s. El tiempo de retencin, tr, para el decano es de 1.27 min, y la
anchura a media altura del pico es de 0.88 s. Calcular el factor de capacidad para el decano, el nmero de platos
efectivos de la columna y la altura de plato.
13. Calcular a) el factor de capacidad o de retencin k, y b) la resolucin Rs, de los siguientes analitos en un sistema
cromatogrfico por HPLC, con los datos que figuran en la siguiente tabla:
Analito
propoxur
carbaryl
1-naftol
methiocarb
tr, min
1.72
5.52
7.34
7.70
w, s
29
39
30
65
to = 1.12 min
c) Indicar si los picos cromatogrficos de los componentes de la muestra estn bien resueltos; d) calcular el
nmero de platos tericos efectivos para el 1-naftol.
14. En una columna de 10 cm de longitud, se lleva a cabo la separacin cromatogrfica de dos sustancias A y B,
obtenindose factores de capacidad de 0.8 y 1.0 respectivamente.
a. Si se considera una resolucin de 1 para ambos picos, calcular la altura equivalente de plato terico.
b. Si el tiempo de retencin de la sustancia no retenida es de un minuto, calcular los anchos de banda en la base
de los analitos A y B.
15. En una columna tubular abierta de paredes recubiertas de 15 m de longitud y 0.25 mm de dimetro interno, el
gas portador circula a un caudal de 3 mL/min. Sabiendo que los tiempos de retencin para el heptanoato de
metilo y para el octanoato de metilo son de 60 y 89 s respectivamente, y que el nmero de platos tericos de la
columna es de 3000, calcular:
a. El tiempo muerto (suponer despreciable el espesor de la fase estacionaria)
b. El factor de capacidad o de retencin
c. La anchura en la base de cada compuesto
d. La resolucin entre picos e indicar si estn resueltos hasta lnea base
16. Los datos de la tabla se obtuvieron a partir de un cromatograma de una muestra con tres componentes:
tr, min
29

A
B
C
2.8
5.7
6.7
1.05
1.41
13204
21897
30115
Con estos datos, sabiendo que el caudal de fase mvil fue de 1.0 mL/min y teniendo en cuenta que el
cromatograma no es ideal, calcular:
a. Volumen muerto de la columna y factor de capacidad de A. Qu indica el resultado obtenido?
b. Ancho en la base de los picos.
c. Resolucin entre los picos de Ay B y entre los picos de B y C.
d. Qu eficacia mnima se requiere para que un cuarto componente, D, con tiempo de retencin de 4.5 min
salga resuelto, al menos aceptablemente de B (Rs=1).
17. En un laboratorio de control de calidad se quiere poner a punto un mtodo de anlisis por HPLC en fase inversa
de una mezcla de dos compuestos A y B. Se sabe que, en columna de octadecil slice de 25 cm de longitud y
utilizando una fase mvil de metanol-agua, los tiempos de retencin son 6.25 y 7.10 min respectivamente, el
tiempo muerto es 1.4 min y la resolucin es 1.05.
a. Cul debe ser la longitud de la columna para conseguir una resolucin de 1.5?
b. Calcular los factores de retencin de A y B. Sern diferentes en la nueva columna?
c. A partir de la siguiente tabla calcular la conconcentracin de A y B en la muestra.
Muestra
1
2
3
4
A, mg/L
2.0
1.0
2.0
X
B, mg/L
2.0
1.0
2.0
X
P.I., mg/L
1.0
1.0
2.0
1.0
30
AreaA
25542
11830
24210
21240
AreaB
36216
18115
35980
15227
AreaPI
13320
12320
26150
11425

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ACADEMIA DE QUIMICA APLICADA

PROBLEMARIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

M. en C. Rosa Mara Zambrano Crdenas

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PASOS IMPORTANTES EN LA RESOLUCIN DE PROBLEMAS

Academia de Qumica Aplicada

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Figura 1. Refraccin de un haz de luz.

Academia de Qumica Aplicada

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Figura 1. Cuando el eje del 2o polarizador es paralelo al 1o, la

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72.2% de lactosa y 19.9% de azcar invertido

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La ecuacin de Lambert y Beer:

a = (0.30 abs)/(2.0 cm)(4.5 ppm) = 0.033 abs cm ppm

c = (0.20)/(10 L mol cm )(1 cm) = 0.02 M

c2 = (0.50) (10 ) / (0.20) = 2.5X10 M

cML = [(0.727) - (5.12X10 )(10 M)] / 1.18X10

Academia de Qumica Aplicada

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NAYARIT

rea de Ciencias Bsicas e Ingenieras

0.533 = (3.55X10 )(1)c1 + (2.96X10 )(1) c2

c1 = (0.533 2.96X10 c2)/(3.55X10 )

0.590 = (5.64X10 )(1) (0.533 2.96X10 c2)/(3.55X10 ) + (1.45X10 )(1) c2

Academia de Qumica Aplicada

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NAYARIT

rea de Ciencias Bsicas e Ingenieras

Los datos siguientes se determinaron previamente. Calcule la concentracin de P y de R en la mezcla.

Academia de Qumica Aplicada

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NAYARIT

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El espectro de IR va de 4000-600 cm y se puede dividir en varias zonas.

2700-1800: Aparecen las tensiones de los enlaces CC, CN; -C=C=C-

1800-1500: Tensiones de los dobles enlaces C=C, C=O, C=N.

De 4000 a 2700 cm-1: tension de C-H, O-H y N-H

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Tabla. Frecuencias de diferentes grupos en orden descendente del nmero de ondas.

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NUMERO DE ONDA (cm-1)

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En la siguiente figura se muestra el espectro de IR de una cetona (2-pentanona).

3100: La intensa banda ancha es caracterstica de un cido carboxlico ms dbil.

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3080: Absorcin de un C-H aromtico.

3250: hidrgeno vinculado del OH.