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3.

PARTE EXPERIMENTAL
A. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

REACTIVOS
Sodio metlico
cido sulfrico con.
Etanol
cido clorhdrico conc.
Oxido cprico (CuO)

Tubos de ensayo
Pipeta volumtrica
Bomba
Esptula
Matraz
Pinzas
Embudo de vidrio
Papel filtro

Acetato de plomo
Nitroprusiato de sodio
Hipoclorito de sodio, sol. comercial
Nitrato de plata
Hidrxido de bario
cido ntrico conc.
Sulfato ferroso
Hidrxido de amonio
cido actico
cido sulfrico
Hidrxido de sodio
Tetracloruro de hierro
cido clorhdrico

B.DETALLES EXPERIMENTALES
1. Reconocimiento de carbono e hidrogeno
En un tubo con desprendimiento lateral poner una mezcla de 0.1 g
de muestra problema

y 0.5 de CuO recientemente calcinado.

Agregar un poco ms de CuO cubriendo la mezcla y cerrar el tubo


con un tapn.
conectar el extremo de una manguera

a la salida lateral del

tubo, y el otro extremo introducirlo en otro tubo que contiene


5ml de solucin de Ba (OH)2.
Colocar el primer

tubo en posicin inclinada para calentarlo

empezando por la parte que contiene solamente oxido de cobre


.recoger en el segundo tubo el gas que se desprende, hacindolo
burbujear dentro de la solucin.

2. Fusin sdica
Con una esptula seca cortar un cubo de sodio de 0.3g.Los
pedazos de sodio sobrante deben ser devueltos al frasco; secar el
trocito de sodio con papel filtro y depositarlo en un tubo de
ensayo seco.
Sujetar con unas pinzas el tubo de ensayo y calentarlo en
posicin vertical hasta que el sodio funda y sus vapores se eleven
unos 3cm dentro del tubo.
separar de la llama y con cuidado adicionar 0.2g de solido o 0.4
ml si la muestra problema es lquida, de forma que caiga
directamente en el vapor de sodio sin tocar las paredes del tubo.
Al final se calienta el tubo al rojo de 5 a 10 minutos.
Dejar enfriar y agregar gota a gota de 2 a 3 ml de etanol.se
remueve y tritura el slido contenido en el tubo con una varilla de
vidrio para asegurar la destruccin total del sodio que no haya
reaccionado.
Llenar el tubo con 10 ml de agua desionizada, hervir suavemente
por 2 minutos. Finalmente filtrar la solucin en caliente,
guardando la solucin alcalina que se filtr para los ensayos que
siguen.
i.Reconocimiento del nitrgeno por el mtodo de lassigne
(formacin de ferrocianuro frrico-Azul de Prusia)
A 2 ml del filtrado alcalino de la fusin sdica aadir 5 gotas de
solucin recin preparada de FeSO4 al 5% y 5 gotas de fluoruro de
potasio (KF) al 10 %.
Calentar y agitar la muestra hasta ebullicin por 5 segundos y
luego enfriar la suspensin de hidrxido de hierro formada.
Agregar 2 gotas de solucin de FeCl3 al 2 % y acidular con HCl 2
N, para disolver el hidrxido de hierro.

ii.Reconcimiento

del

nitrgeno

por

el

mtodo

de

Will-

Warrentrapp
Mezclar en un tubo de ensayo aproximadamente 0.6 ml de
muestra problema con igual cantidad de cal sodada.Agregar sobre
la mezcla otros 0.2g de cal sodada.
Acercar un papel tornasol rojo humedecido a la boca del tubo y
calentar el contenido del tubo al rojo.
Alternativa ,si no se dispone de cal sodada , colocar en un vaso
de precipitado pequeo 0.5 de muestra ,adicione 5 ml de NaOH
6N, agitando suevamente, taparlo con una luna de reloj y adherir
por debajo un papel tornasol humedecido, taparlo calentarlo
suavemente por 3minutos.
iii.Reconocimiento de Halgenos
a. Ensayo de Einstein
Tomar un alambre de cobre del extremo y doblarlo hasta formar
un aro de unos 2 a 3mm, cubrirlo con un corcho para poder
sujetarlo luego.
Calentar el extremo del cable doblado en forma de aro en un
mechero bunsen hasta que la llama deje de colorearla.
Dejar enfriar y tomar con su extremo libre una pequea cantidad
de muestra problema, llevndola.
b.Solucin de Nitrato de plata
Acidificar 2ml del filtrado de la fusin sdica con HNO3
concentrado. Si en la muestra encontramos azufre, nitrgeno o
ambos elementos, la solucin acida se hierve durante 4 minutos
para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno
(usar siempre la cabina de extraccin).
Enfriar la solucin y agregar 5 gotas de una solucin de AgNO 3 al
1% en agua desionizada.
iv.Reconocimiento de Azufre
a. Solucin de acetato de plomo
Tomar dos tubos de ensayo y poner en cada uno 2ml de solucin
alcalina. En uno de los dos tubos adicionar cido actico diluido
hasta pH acido, y luego aadir 5 gotas de solucin de acetato de
plomo (II)

b.Solucin de Nitroprusiato de Sodio


Al

otro

tubo

adicionar

gotas

de

nitroprusiato

de

sodio,Na2(Fe(CN)5NO),al 0.1 %

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES DE LOS RESULTADOS


4.1. Reconocimiento de carbono e hidrogeno
Se ha observado la presencia de carbono, ya que ste se
desprendi en forma de dixido de carbono que al contacto con el
hidrxido de bario nos form un precipitado blanco que vendra
hacer el carbonato de bario.
La

presencia de hidrgeno, se identific gracias a que se

formaron unas pequeas gotas de agua que se condensarn en la


parte superior de las paredes del tubo de ensayo.
REACCIONES:
[O]
MUESTRA + CuO

CO2 + Cu2O + H2O

En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar


su accin oxidante hasta reducirse a cobre metlico

MUESTRA + Cu2O

CO2 + Cu + H2O

CO2 + Ba(OH)2

BaCO3 + H2O
(pp. Blanco insoluble)

Este precipitado se disuelve en medio cido:

BaCO3 + 2 HCl

BaCl2 + CO2 + H2O


(Soluble)

El hidrgeno forma gotitas de agua:


[O]
4 H + CuO2
H2 + O 2

H 2O
H2O

4.2. Fusin Sdica


Formacin de una reaccin violenta al fusionar el sodio metlico a
la llama de un mechero.
Presencia de dos capas de humo: una en la parte inferior de color
blanco y otra en la parte superior de color negro.
Finalmente nos queda un solucin incoloro.
REACCION:
M. orgnica

(C, H, O, N, S, X)

Na

NaCN, NA2S, NaX, NaOH

4.2.1Reconocimiemto de Nitrgeno por el mtodo de Lassaigne


La sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sdico, el
cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el FeCl3
Produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de
Prusia.
Muestra + NaF
2NaCN + FeSO4
Fe (CN)2 + 4NaCN
3Na4(Fe (CN)6) + 2FeCl3

2NaCN+FFe (CN)2 + Na2SO4


Na4Fe(CN)6
Fe4(Fe(CN)6)3+ 6NaCl
(Ferrocianuro frricoAzul de Prusia)

4.2.2. Reconocimiento del Nitrgeno Por mtodo de WillWarrentrapp


Al utilizar

la cal sodada pudimos observar que

al reaccionar

nuestra muestra, esta contena nitrgeno ,que al ser calentado en


presencia de la cal sodada (NaOH y Ca (OH)2) se obtiene amoniaco
NH3.
Muestra + NaOH + CaO Na2CO3 + CaCO3 +NH3

4.2.3. Reconocimiento del Halgeno


a. Ensayo de Beilstein:
Al utilizar este mtodo
halgenos ,lo nico que

que es muy rpido para investigar

empleamos fue un alambre de cobre y

calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro voltil


que a la llama da un color verde azulado, cosa que no ocurr ya que
la llamo fue de color anaranjado.
Muestra +CuO

Cu2X2 + H2O + CO2 + N

b.solucin de Nitrato de plata:


Al haber agregado a nuestra muestra problema ya acidificada
con cido ntrico unas gotas de solucin de nitrato de plata hasta,
logramos la aparicin de un precipitado de halogenuro(s) de plata.
Si la muestra contiene solamente uno de los halgenos, se
podrn observar los siguientes precipitados:
Cloruro.- El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso
que por accin de la luz o el calor toma un color violeta oscuro.
Este precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a
precipitar si se agrega cido ntrico.
REACCION:
NaCl + AgNO3

AgCl + + NaNO3
(Cloruro de plata)

AgCl + 2NH3

(Ag (NH3)2) Cl

(Ag (NH3)2)Cl + HNO3

AgCl + 2 NH4NO3

Bromuro.- El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema, es


parcialmente soluble en hidrxido de amonio.
REACCION:
NaBr + AgNO3

AgBr + NaNO3
(Bromuro de plata)

Yoduro.- El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble en


hidrxido de amonio.
REACCION:
NaI + AgNO3

AgI + NaNO3
(Yoduro de plata)

4.2.4. Reconocimiento de Azufre


a. Solucin de Acetato de Plomo
Al agregue gotas de solucin
de acetato de plomo y caliente a nuestra muestra problema, observamos la
aparicin de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de
ion sulfuro.
REACCION:
Na2S + (CH3COO)Pb
PbS + 2 CH3COONa
(Sulfuro de plomo- oscuro)

b2) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado y agregue gotas


b. Solucin de Nitroprusiato de sodio