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INTRODUCCIN

Esta prctica puede utilizarse para introducir las bases del anlisis cuantitativo en
qumica.
En una volumetra se miden volmenes haciendo uso de material muy simple: bureta y
pipeta. Al ser esta volumetra de neutralizacin o cido-base lo que se hace es provocar
una reaccin cido-base debiendo determinar el punto de equivalencia, es decir: en que
momento el nmero de equivalentes de cido aadidos coinciden con el nmero de
equivalentes de base.
La determinacin de este punto de equivalencia se realiza con un indicador cido-base
apropiado. El indicador elegido debe virar en un intervalo de pH en el que quede
incluido el pH de la disolucin obtenida cuando se alcanza el punto de equivalencia. El
alumno puede calcular, de forma aproximada, el pH de la disolucin de acetato de
sodio obtenida (8.72) y decidir qu indicador entre los disponibles en el laboratorio es
el adecuado para tal determinacin.
Este puede ser el momento para describir el mecanismo de funcionamiento de un
indicador cido-base (fenolftalena):
Al aadir dos gotas de fenolftalena a la disolucin bsica el equilibrio de disociacin
del indicador se desplaza hacia la derecha apareciendo un color rojo. El cido actico
aadido va reaccionando con los grupos OH- procedentes de la disociacin de la base y
la primera gota en exceso de cido aadido hace que el equilibrio de disociacin del
indicador se desplace hacia la izquierda, decolorndose la fenolftalena.
Modificando la orientacin de este trabajo prctico podemos transformarlo en una
pequea investigacin. Basta con que a cada grupo de alumnos se entregue una
muestra de vinagre comercial diluida a la quinta parte y se le exija determinar el
contenido en cido actico. En funcin de las iniciativas adoptadas por el alumnado se
le irn dando las pistas oportunas que permitan el diseo de la investigacin.

La densidad del vinagre comercial es 1008g/l


Masas molares: HAc: 60g/mol; H20: 18g/mol

PRINCIPIOS TERICOS
Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una sustancia,
por medio de la medicin cuantitativa del volumen necesario para reaccionar
estequiomtricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan
agregando cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la
sustancia cuya concentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin
entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado.
Cuando se quiere llevar a cabo lo que es la preparacin de soluciones patrn de un
cido y una base o sea volumetra de neutralizacin, hay varios aspectos que se deben
considerar, estos son:

cidos ms utilizados en este tipo de titulaciones:

cido clorhdrico, cido sulfrico, cido perclrico, cido oxlico (el cual slo se
utiliza para la valoracin de bases fuertes) y otros.
Bases ms utilizadas para valoraciones:

Hidrxido de sodio (se debe almacenar la solucin en frascos de polietileno, pues


an las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contamina con silicatos) hidrxido
de potasio y carbonato de sodio, el cual se utiliza en la valoracin de cidos fuertes,
nicamente.

Patrones primarios alcalinos ms utilizados:

Carbonato de sodio (valoracin de cidos fuertes), Brax Na2B4O7 *10 H2O y otros.
Patrones primarios cidos ms utilizados:

cido oxlico dihidrtado, cido benzico, cido sulfmico y ftalato cido de potasio.
El ltimo es el patrn primario cido ms comn; la sal utilizada tiene
generalmente una pureza muy elevada (99.95%) y debe secarse a temperaturas
inferiores a 125C para evitar que se componga; el indicador que se utiliza en la
reaccin es fenolftatelna y la valoracin segn la reaccin:
KOOC - C6H4 - COOH+ KOOC - C6H4 - COO- + H2O

Otros aspectos importantes en volumetra de neutralizacin:

Entre los factores de influyen en la posibilidad de realizar una valoracin de un


cido fuerte con una base fuerte, por ejemplo, el lmite inferior para la
concentracin de stos es de 0.001 N pues si estn ms diluidos, el cambio de pH al
alcanzar el punto estequiomtrico se hace muy pequeo para que pueda detectarse
por medio de un indicador visual. Antes de realizar una valoracin de
neutralizacin debe considerarse cul ser el pH de la solucin en el punto
estequiomtrico para as poder escoger un indicador adecuado para el sistema.
En las titulaciones de neutralizacin deber bastar, en principio, una sola solucin
patrn, cido o base; en la prctica, conviene tener ambas disponibles para lograr
una localizacin ms exacta de los puntos finales. Una solucin se valora contra un
patrn primario; la normalidad de la otra solucin se encuentra determinando la
razn de volmenes cido-base, esto es, los mililitros de cido requeridos para
neutralizar 1.000ml de base.

En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma


indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se
necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza (analito) o con otra
sustancia qumica equivalente.

El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin


conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoracin. La
disolucin de concentracin conocida es una solucin patrn, que puede prepararse de
forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario.
El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del
sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debera
presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una cantidad de
reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de
la reaccin.

Indicadores:
Anaranjado de metilo:
Es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH
3.1 y 4.4.
La frmula molecular de la sal sdica es C 14H14N3NaO3S y su peso molecular es de
327.34 g/mol.
Se empez a usar como indicador qumico en 1878.
Se usa en una concentracin de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolucin.
Tambin es llamado heliantina.

Fenoltalena:
Es un indicador de pH que en soluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia
de bases se torna rosa o violeta.
Es un slido blanco, inodoro que se forma principalmente por reaccin del fenol,
anhdrido ftlmico y cido sulfrico (H2SO4); sus cristales son incoloros.
Tiene un punto de fusin de 254C.
Su frmula es C20H14O4.

MATERIALES

Beaker de 250ml
Fiola de 250ml
Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Bagueta
Pipeta volumtrica
Cocinilla

Indicador
Fenolftalena

REACTIVOS

Solucin Patrn de Brax


HCl 0.2N
Ftalato cido de Potasio (KC8H6O4)
NaOH 0.1N
Carbonato CO3
Rojo de Metilo
Fenolftalena
Anaranjado de Metilo
Timolftalena
Vinagre
Zumo de mandarina
Leche en polvo

Indicador Rojo de
Metilo

HCl 0.2N

NaOH 0.1N

Brax

Indicador

pH Rango

Cantidad por 10 ml

Acido

Base

Naranja de Metilo

3.1-4.4

1 gota 0.1% aq. soln.

rojo

naranja

Rojo de Metilo

4.4-6.2

1 gota 0.1% aq. soln.

rojo

amarillo

Fenolftaleina

8.0-9.0

1-5 gotas 0.1% soln. in 70% alc.

incoloro rojo

Timolftaleina

9.4-10.6

1 gota 0.1% soln. in 90% alc.

incoloro azul

VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN

OBJETIVOS
El objetivo general es dominar la tcnica volumtrica en el laboratorio, as
como saber aplicar un tratamiento correcto a los datos obtenidos.
Estandarizar tanto cido como base tomando en cuenta los patrones primarios.
Determinar el contenido de cido actico en el vinagre comercial, valorando un
volumen determinado de vinagre con disolucin de NaOH de concentracin
conocida.
Hallar las normalidades corregidas del cido y de la base.

PARTE EXPERIMENTAL
Estandarizacin de soluciones cidas: cido Clorhdrico (HCl):
Medimos 10ml de solucin patrn de Brax con pipeta volumtrica; lo transferimos a
un erlenmeyer de 250ml, agregamos agua destilada hasta 50ml y 3 gotas de indicador
Rojo de Metilo y valoramos con cido clorhdrico 0.2N contenido en la bureta
adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de amarillo a rojo, anotar el gasto.
Calcular el factor de correccin, la normalidad corregida y el ttulo del cido.

HCl 0.2N

Punto Final:
Vgast. = 9.1ml

10ml de sol.
Brax + Rojo de
Metilo

B4O7-2 + 2H+ + 5H2O 5H3BO3


Brax:
10.0125g/250ml
Alcuota:
0.4005g/10ml

Peq (Na2B4O7.10H2O) = P.F/ = 381.224/2 = 190.612g/mol


# equivalente HCl = # equivalente Brax
VT x N =
VT x 0.2N =

W
Peq
0.4005g
190.612g/mol

VT = 10.51ml
Factor de Correccin:
fc = VT
Vgast
fc = 10.51
9.1
fc = 1.155
Normalidad Corregida:

Ncorre = fc x NT
Ncorre = 1.155 x 0.2N
Ncorre = 0.231N

Hallando el Ttulo:

THCl = WBrax
Vgast
THCl = 0.4005g
9.1ml
THCl = 0.0440g/ml
Vgastado HCl
9.1 ml

Factor de correccin
1.155

Ncorregida HCl
0.231 N

Ttulo
0.0440 g/ml

Hallando Normalidad corregida del Brax:


mlA x NA = meq Brax
= 40.05 g/L
190.612 g/mol
= 0.210 mol/L
Brax = 0.21N
9.1ml x NA = 10ml x 0.21N
NA = 0.2308N
Normalidad corregida = 0.2308N

Estandarizacin
(NaOH):

de

soluciones

bsicas:

Hidrxido

de

Sodio

Medimos 10ml de solucin patrn de Biftalato con pipeta volumtrica; lo transferimos


a un erlenmeyer de 250ml, agregamos agua destilada hasta 50ml y 3 gotas de indicador
Fenolftalena y valoramos con hidrxido de sodio 0.1N contenido en la bureta
adicionando gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30s. Anotar el
gasto. Calcular el factor de correccin, la normalidad corregida y el ttulo de la base.

NaOH 0.2N
Punto Final:
Vgast. = 15.3ml
10ml de FHK +
fenolftalena
Biftalato de Potasio:
10.0015g/250ml
Alcuota:
0.40006g/10ml
Peq (KC8H6O4) = P.F/ = 204.22/1 = 204.22g/mol
# equivalente NaOH = # equivalente FHK
VT x N =
VT x 0.1N =

W
Peq

0.40006g
204.22g/mol

VT = 19.59ml
Factor de Correccin:
fc = VT
Vgast
fc = 19.59
15.3
fc = 1.280
Normalidad Corregida:

Ncorre = fc x NT
Ncorre = 1.280 x 0.1N
Ncorre = 0.128N

Hallando el Ttulo:

THCl = WFHK
Vgast
THCl = 0.40006g

15.3ml
THCl = 0.0262g/ml
Vgastado NaOH
15.3 ml

Factor de correccin
1.280

Ncorregida NaOH
0.128 N

Ttulo
0.0262g/ml

Aplicaciones:
Determinacin de cido actico en Vinagre:
Pipetear una alcuota de 50ml de vinagre a una fiola de 250ml y diluir hasta enrase con
agua destilada, homogenizar mediante agitacin. Transferir alcuotas de 25ml de la
muestra diluida a un erlenmeyer de 250ml agregar agua destilada hasta 50ml y 3 gotas
de indicador fenolftalena. Valorar con la solucin estandarizada de NaOH gota a gota
hasta que el color rosa del indicador persista por 30s. Anotar el volumen gastado.
Calcular la acidez en gramos de cido actico por 100ml de muestra y %(P/P).

NaOH 0.128N

Punto Final:
Vgast. = 15.4ml

25ml de Vinagre +
fenolftalena
HC2H3

O2 + NaOH H2O + NaC2H3O2

Alcuota:
25ml Vinagre
# equivalente NaOH = # equivalente Vinagre
Vgast x N = V x Nvin
15.4ml x 0.128N = 25ml x Nvin
Nvin = 0.079N

Determinacin de cido Ctrico (H3C6H5O7) en zumo de Mandarina:


Pipetear una alcuota de 50ml de zumo de mandarina a una fiola de 250ml y diluir
hasta enrase con agua destilada, homogenizar mediante agitacin. Transferir alcuotas
de
25ml de la muestra diluida a un erlenmeyer de 250ml, agregar agua
destilada hasta 50ml y 3 gotas de indicador fenolftalena. Valorar
con la
solucin estandarizada de NaOH adicionando gota a gota hasta que
el color
rosa del indicador persista por 30s. Anotar el volumen gastado.

NaOH 0.128N

25ml de zumo +
Alcuota:
fenolftalena
25ml Zumo de mandarina

Punto Final:
Vgast. = 5.1ml

# equivalente NaOH = # equivalente Zumo


Vgast x N = V x Nzumo
5.1ml x 0.128N = 25ml x Nzumo
Nzumo = 0.026N

Determinacin de cido Lctico (HC3H5O3) en Leche:


Pipetear una alcuota de 20ml o pesar 20g de leche y transferirlo a un erlenmeyer de
250ml, agregar agua hervida hasta 50ml y 3 gotas de indicador fenolftalena. Valorar
con la solucin estandarizada de NaOH adicionando gota a gota hasta que el color rosa
del indicador persista por 30s. Calcular la acidez en gramos Soxhel Henkel (S.H.)
Anotar el volumen gastado y Domic(D) y %(P/P).

NaOH 0.128N

Punto Final:
Vgast. = 27.7ml

50ml de leche +
fenolftalena
Alcuota:
20g Leche/50ml Agua

# equivalente NaOH = # equivalente Leche


Vgast x N = V x Nleche
27.7ml x 0.128N = 50ml x Nleche
Nleche = 0.071N

Determinacin de cido Fosfrico:


a) Preparacin de Solucin de H3PO4:
Pesar con presicin a la cuarta cifra decimal 0.5000g del cido, diluir en la misma
pesa filtro con 5ml de agua, agitar y llevar a fiola de 250ml, enrasar.
b) Primer proceso:
Tomar 50ml de la solucin recin preparada, colocar en un erlenmeyer de 250ml,
aadir 50ml de agua y 6 gotas del indicador anaranjado de metilo. Titular con
solucin valorada de NaOH hasta amarillo-naranja. Anotar el V 1 gastado.

NaOH 0.128N

Punto Final:
V1 gast. = 2.4ml

10ml de H3PO4 +
anaranjado de
metilo
H3PO4:
0.5g H3PO4/250ml Agua
Alcuota:
0.02g H3PO4/10ml Agua

# equivalente NaOH = # equivalente H3PO4


V1 gast x N = V x N
2.4ml x 0.128N = 10ml x N
N = 0.031N
c) Segundo proceso:
Tomar 50ml de la solucin preparada y colocarla en un erlenmeyer, 50ml de agua y
7g
de NaCl y 3 gotas del indicador fenoltalena o timolftalena, enfriar
externamente
en hielo y titular con NaOH valorado hasta
coloracin rosa permanente. Anotar el V2
gastado.

NaOH 0.128N

Punto Final:
V2 gast. = 5.2ml

10ml de H3PO4 + 7g
NaCl +
timolftalena
H3PO
4:
0.5g H3PO4/250ml Agua
Alcuota:
0.02g H3PO4 + 7g NaCl/10ml Agua

# equivalente NaOH = # equivalente H3PO4


V2 gast x N = V x N
5.2ml x 0.128N = 10ml x N
N = 0.067N
Mtodo de Warder:
Mezcla de Carbonato y Bicarbonato:
Aada 2 gotas de fenolftalena y titule con solucin valorada de HCl 0.2N, hasta
decoloracin. Anote el volumen(F). Agregue 2 gotas del indicador anaranjado de metilo
y contine la titulacin hasta coloracin rojo naranja. Anote el volumen gastado (M).

NaOH 0.128N

0.5020g CO3 +
fenolftalena

Punto Final:
Vgast. = 10.2ml = F

CO3:
0.5020g CO3/25ml Agua
Se

Titula solucin del Punto final:

NaOH 0.128N

Punto Final:
Vgast. = 13.7ml = M

0.5020g CO3 +
anaranjado de
metilo
Volmenes gastados en cada caso:
CO32- = 2F

CO32- = 2 x 10.2ml

CO32- = 20.4ml
HCO3- = M F

HCO3- = (13.7 10.2)ml

HCO3- = 3.5ml
Hallando los porcentajes de Co3Na2 y HCO3Na:
% CO3Na2 = 20.4ml x 0.2308N x 106g/mol
1000
2
0.50g
% HCO3Na = 3.5ml x 0.2308N x 84g/mol
1000
0.50

x 100 = 49.91 %

x 100 = 13.57 %

CONCLUSIONES:
Se da la semineutralizacin CO3-2, debido a que no pasa directamente a cido
carbnico.
Todo patrn secundario debe ser estandarizado con un patrn primario.
A travs del uso de indicadores podemos identificar el punto final de una
neutralizacin.
Dependiendo del intervalo de viraje de un indicador podemos hacer que los
carbonatos, reaccionen de manera particular.
La fenolftalena hace reaccionar al carbonato y el anaranjado de metilo al
bicarbonato.

RECOMENDACIONES
Despus de usar los erlenmeyers, estos deben ser lavados con agua destilada y
ser enjuagada con la sustancia a usar para prevenir cualquier falla en los
resultados.
Se debe utilizar la cantidad exacta de titulante, ya que unas gotas de ms
afectar el color y se podra interpretar mal el pH en el patrn de colores.
Al momento de pesar las soluciones valoradas, tomar los volmenes ms
exactos posibles y usar los materiales adecuados ya que de ellos depende la
concentracin de la solucin resultante.
Pesar exactamente los patrones primarios, ya que con estos podremos obtener
los patrones secundarios.

BIBLIOGRAFA
QUMICA BSICA,
James E. Brady
Editorial Limusa, Mxico (1988).
QUMICA GENERAL MODERNA,
Babor Ibarz
Editorial Marn S.A., Espaa (1979).
QUMICA,
Raymond Chang
McGraw - Hill, Inc. Mxico (1994).
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M.A. Febrer Canals
Ediciones Jover, S.A. - Barcelona, 1988.
www.educa.aragob.es/cprcalat/exvolumetria
www.juntadeandalucia.es/averroes/iesgaviota/fisiqui/practicas