Trabajo Final MQE

Joselyn Citlally Saavedra Garca

No Cta : 310329587Semestre 2015-1Muestra:
CandadoClave de muestra: MQE-2015-02-03-JCSG

Facultad de Qumica
UNAM
Ingeniera Qumica Metalrgica

Trabajo Final
Hiptesis
El material del que est contenido el candado ser base Fe , esto
para el cuerpo. El cilindro consistir en un latn.
Material
El objeto asignado fue un candado, del cul se
procedi a analizar 2 de las 3 partes
fundamentales que lo componen (cilindro, cuerpo
y grillete). El objetivo fue analizar el cuerpo y
cilindro.

Muestra designada.
Candado . Imagen 1

El candado es de marca Hermex (imagen 1)

,pertenece a la lnea bsica de
esta marca,de acuerdo a los
niveles de seguridad, se coloca
en el nmero dos. Su costo es
de $20 aproximadamente. La
medida es de 30 mm y contiene 2
llaves las cuales no son de inters
para este trabajo.

Cuenta con un cuerpo gris que la caja caracteriza

con Fe . ste es de color gris opaco, con
una
superficie porosa, tambin del cuerpo sobresale
una pequea esfera plateada. La parte inferior del
candado presenta un orificio. El cilindro tiene una coloracin
amarilla opaca y tiene manchas Candado vista inferior .
que se le
asocian con el hierro del cuerpo
pues
Imagen 1.1
tienen la mismo tono (imagen
1.1).
El grillete se describe en la caja del objeto a analizar como grillete
templado y cromado. Presenta un color plateado. Si superficie es lisa.
Desmuestre
Para ambas partes de la muestra se utiliz un taladro de banco(
imagen 2). Para cada uno se utilizo una broca
distinta
1. Cilindro
Se utiliz inicialmente una
broca de 3/16, se obtuvo
fcilmente la viruta de la
Imagen 2.3. Placa cilindro
Taladro de banco.
Imagen 2

muestra. Lo que se debe destacar es que cuando el taladro

comenz a perforar y la broca se introdujo ms a la muestra se
observ que comenzaba a salir viruta de color griscea lo cual no
concordaba con la dems coloracin del cilindro (amarillo opaco).
Se desecho la viruta que se haba obtenido puesto que estaba
contaminada con el material del cuerpo.
Proced cortando el candado con un disco por la
mitad(imagen 2.2). Se not que el interior del
cilindro no era de latn, era del mismo material
que el cuerpo.
Imagen 2.5 Viruta

Se hizo otro corte en el candado para poder

placa de cilindro
extraer el cilindro. Se fractur y se logr ver que
slo tena una pequea placa de lo que se
considera latn (2.3), se despeg est pequea placa para obtener
viruta, cambi de broca de menor
dimetro que tiene la medida de 1/16
. No se consigui la cantidad de
muestra requerida. La viruta fue fina y
del color mencionado anteriormente
(imagen 2.5)
2. Cuerpo
Se ocup una broca de 3/16
. La
obtencin de
Imagen 2.2. Corte de candado
viruta
fue
fcil, se logr
tener rpidamente y gran cantidad. El
material no fue demasiado duro. La viruta
es de color gris igual que el cuerpo
(imagen 2.1)

Imagen 2.1. Viruta cuerpo

Digestin
Ambas muestras se digirieron mediante cido ntrico . Ambas se
pusieron a reaccionar con una mezcla 1:1 del cido mencionado en
20 ml y se aforo continuo con un aforo a 100 ml
1. Cilindro
Se consider que la muestra es base cobre. El enlace es metlico y
se lleva a cabo una reaccin redox .

No fue necesario aplicar calor, ni

agitacin. La reaccin se llev a cabo
inmediatamente y fue de color azul
(figura 3).
No hubo presencia de precipitado. La
reaccin fue exotrmica.
Imagen 3. Reaccin cobre

Al adicionar agua la muestra qued

completamente cristalina.

2. Cuerpo
El cuerpo se hizo reaccionar con
cido ntrico, el enlace de la muestra
es metlico, y requiri calor por lo
que se deduce que es endotrmica.
Hubo gas desprendido de color cafrojizo el cual est asociado con el gas
NO2 .la reaccin fue lenta, se dej en
la
parilla
de
agitacin
y
calentamiento
.Hubo partculas
suspendidas en la solucin que se
asocian al alto contenido C en el
candado. Se comprob mediante la
parte magntica de la parilla, las
partculas
no
presentaron
Imagen 3.1 Reaccin Fe
comportamiento
metlico.
La
disolucin qued caf
al final,
despus de estar una semana en la parilla (imagen 3.1)
Al final se aforo y la solucin qued cristalina, el carbono no disuelto
qued en el matraz.

Anlisis
1. Absorcin Atmica
Se analizaron 4 elementos. Se prepararon los estndares para calibrar y
posteriormente se hizo la grfica de cada elemento para despus poder calcular
la concentracin y porcentaje.
Se utilizaron los estndares de cada elemento al igual que una lmpara de
ctodo hueco del correspondiente.

Se adjunta la tabla de los volmenes ocupados de cada estndar para cada

preparacin del estndar (Grafica 4)
Para esto se ocup la formula
C1*V1=C2*V2
Para el volumen de 25 ml, 50ml y 10ml.

Grafica 4. Consideraciones para preparar estndares

Elemento

NM

Slit

100 ml

50 ml

25 ml

V2(ml)

Cu
Fe
Ni
Zn
Cr

324.8
248.3
232
213.6
357.9

0.7
0.2
0.2
0.7
0.7

4
5
7
1
4

8
10
14
2
8

16
20
28
4
16

0.4
0.5
0.7
0.1
0.4

Grafica 4.1 . Calibracin de curva de estndar Cu

Cobre

Absorbancia

y = 0.0352x + 0.0255
R = 0.9984

Concentracin ppm

Grafica 4.2. Calibracin de curva de estndar Fe

Curva Fe

Absorbancia

y = 0.0208x + 0.0395
R = 0.994

Concentracin ppm

Grafica 4.3 . Calibracin de curva de estndar Zn

Zinc

Absorbancia

y = 0.1346x + 0.0755
R = 0.9958

Series1
Linear (Series1)

Concentracin ppm

Grafica 4.4 . Calibracin de curva de estndar Cr

y = 0.0337x + 0.038
R = 0.9923

Absorbancia

Cr

concentracin ppm

Condiciones del equipo de AA

Tabla 4.5

Elemento
Cr
Zn
Fe

Longitud de
onda
357.1
213.9
248.3

Relacin de
gases
2.1 Ac/2.6 Air
1.5 Ac/3 Air
2.25/3.75

Parmetro

Amperaje

75
52
54

25 mA
15 mA
30 mA

Obtenidas las absorbancias se procedi a obtener la concentracin de

cada elemento con la ecuacin de la recta. Se pondr la metodologa
que se ocupo para obtener el porcentaje de un elemento, para
ejemplificar los pasos que se siguieron.
Tabla 4.5 Datos de AA
Se pes
1. Cuerpo : .1079 g
2. Cilindro: 0.0458

Element
o

Absorbancia

Cr
Zn

Cuerp
o
0.002
0.017

Cilindr
o
0.002
0.257

Fe
Cu

0.221
0.0148

0.120
0.004

Absorcin atmica
Concentracin
Factor de
ppm
dilucin
Cuerp Cilindro
Cuerp Cilindr
o
o
o
1
1
1.34
9.54*10^ 1
100
-3
8.72
3.87
100
1
3.48
1
100

Porcentaje
Cuerp
o
0
0.089

Cilindr
o
0
29.45

80.87
0

0.84
38.48

Clculo
Ecuacin curva de Fe

Siendo:
Y= absorbencia
X= concentracin ppm

Se despeja x

2. Fluorescencia de Rayos X
Las muestras fueron llevadas en forma slida, no hubo necesario
hacer dilucin.
Para el caso del cilindro se ocupo un tamao de punto de 1mm del
equipo, en el cilindro de 8 mm.

Se llev la el pedazo de placa del cilindro, para el cuerpo se llevo

una bolsa de viruta. La tcnica no fue destructiva , se puedo
remover inmediatamente la muestra finalizado el anlisis .

Resultados obtenidos
Tabla de datos con respecto a AA. Tabla 4.6
Elemento

Porcentaje
cuerpo

Porcentaje
Cilindro

Cr

0.029%

Cu

0.039%

40.59%

Fe

77.94%

1.667%

Zn

0.035%

27.4%

Tabla de datos completos obtenidos. Tabla 4.7

Mo Zr Sr Pb Au Hg Zn Cu Ni Fe
Placa de
cilindro

Cuerpo

0.0 0.0
06 03 -

M
Cr V
n

0.0 2.1 0.0 0.0 27. 40. 0.1 1.66 0.0

03 32 21 62 4 59 93
7 25 0.0
17 -

Ti Ca K Ba Sb Sn Cd Ag Nb P

0.1 0.3 0.0 0.0 0.0 0.9 0.0 0.0 0.0 0.2 0.6
35 32 33 92 32 42 07 12 12 64 45

0.0 0.0 0.0 77.9 0.2 0.0 0.0 0.0 0.4

35 39 37 42 64 29 31 59 31 -

3. ICP
Argn pureza: 99.7
Flujo:
-Plasma : 15 L/min
-Auxiliar 0.2 L/min

Si Cl

Presin :80 psia

0.0
58 -

0.0
13 -

0.0 0.0 0.3

02 86 14

0.11
0.022

-Nebulizador : 0.80 L/min

Tabla de datos cilindro. Tabla 4.8
Muestra 2
(cilindro)

Concentracin ppm

Fd

Fd*C

Porcentaje

Cr

0.024

458

0.024 0.005240175

Cu

112.2

458

112.2 24.49781659

Fe

458

Zn

57.4

458

57.4 12.53275109

Tabla de datos cuerpo. Tabla 4.9

Muestra 1 (cuerpo)

Concentracin

ppm

Porcentaje

Cr

0.228

1079

0.021130677

Cu

1.365

1079

0.126506024

1079

99.77664504*

Fe

Zn

0.817

1079

0.075718258

Al

0.652

1079

0.060426321

Ca

0.66

1079

0.061167748

Cd

0.005

1079

0.000463392

Ba

0.184

1079

0.017052827

Si

10.69

1079

0.990732159

Ti

0.943

1079

0.087395737

Mn

2.828

1079

0.262094532

Ni

0.254

1079

0.023540315

Zn

0.817

1079

0.075718258

0.427

1079

0.039573679

Ce

0.302

1079

0.027988879

Ir

1.499

1079

0.13892493

Hf

0.346

1079

0.032066728

Zr

0.045

1079

0.004170528

Th

6.095

1079

0.564874884

*Si se toma en cuenta el porcentaje de cada elemento la lectura de fe se reduce

a 97.39045%
Para este anlisis se ocuparon las disolucin que se utilizaron en Absorcin
Atmica.
Conclusiones
Las tres tcnicas concuerdan con el que el cuerpo es base Fe como se plante
en la hiptesis. En el caso del cilindro se refuta la hiptesis. Se presentaron
problemticas en la cuestin del cilindro puesto que al cortar el candado se vio
que el cilindro no tena composicin uniforme.
Se ley Fe para el cuerpo a pesar de que lo que restar se tomara como
balance del ste elemento, se hizo para poder hacer una mejor comparacin.
Fue una buena opcin, porque nos marco 80%, si se hubiera hecho por balance
concordara con ICP y no con FRX, pero an as los dems datos no concuerdan
con ICP.
Se busco en la literatura composiciones de latones y no concord con ninguna. Y
los porcentajes de Cu y Zn no son concordantes con la composicin comn de
un latn. Se puede ver que el costo del candado ($20) y la calidad concuerdan
con bajas propiedades y una mala calidad.
El candado se xido rpidamente al cortarlo en el disco con el lubricante que se
utiliza . El cilindro se rompi con poco esfuerzo al igual que la placa dorada que
posea en la parte inferior .
En cuanto a las tres tcnica la que mostr mayores diferencias fue ICP. Las
otra tcnicas mostraron poca variacin y los resultados suenan coherentes al
ver la calidad del candado. En el caso de AA algunos datos se ubican por debajo
del rango y por eso no se muestra a lectura. Si vemos las curvas de calibracin
no empiezan en el origen y eso afecta las mediciones teniendo un error al
momento de calcular datos. En plasma tambin no se encontraron datos de
lectura para unos elementos, estn por debajo del rango. Los datos de ICP no
se ajustan a los otros dos, muestran grandes diferencias. Pudo haberse
contaminado la muestra en la lectura.
La tcnica que me agrad ms fue Rayos X, se ocupa un menor tiempo , la
muestra no se tiene que diluir , no es destructiva y en el equipo que ocupamos
mostraba una gran ventaja al poder transportarse. Los datos fueron
consistentes con AA y con una pequea muestra se pudieron obtener los
porcentajes. En este caso no se prepararon estndares y no se requera un
instrumento de cada elemento para leer lo que se quiere analizar.
En este caso las tcnicas son costosas, el uso de estndares que cuestan 500
USD, el equipo 20, 000 USD. El acetileno grado absorcin 1,500 USD y la
lmpara de cada elemento 10,000 USD . Si se pueden leer aproximadamente 67

elementos se debe multiplicar ese costo. En FRX el equipo requiere poco

mantenimiento y nos da la desviacin de nuestros datos, tambin ocupa menor
espacio.
El equipo de AA tambin es de fcil uso, pero requiere ms pasos para obtener
los resultados. Al ser ICP la que difiri con los datos , o mostr una mayor
diferencia no sera una tcnica que ocupara.
El hacer las disoluciones requiere tiempo o preparar la muestra para ICP y AA
ocupa la mayor parte de tiempo. En FRX nos ahorra este problema, aparte
tambin lee concentraciones bajas. Otro punto es que para absorcin se deba
de diluir la muestra si se pasaba de 0.8 de absorbancia o nuestras mediciones
estaban sometidas a error. En la tcnica de Rayos X no se tuvo este problema,
la desventaja de Rayos X , en el caso de las muestras lquidas no se podan leer,
como sucedi con las muestras de agua de una compaera.
Si tenemos una muestra lquida utilizara AA, si tengo una muestra metlica
slida utilizara como opcin Rayos X.