Está en la página 1de 12

SUBCOMIT DE RESIDUOS

LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS


(2010)
Nombre del Evaluado:

Rama:
Tcnica:
Mtodo:
Nombre del
evaluado:
Inciso de la
Norma

4.13.2.1

4.13.2.1

4.13.2.1

Pgina 1 de 12

No de referencia:

Residuos
Subrama:
Cromatografa de gases / EM-FID-DCE-NP

Cromatografa de gases

No. Referencia:
Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

4.13.2
Registros y rastreabilidad de la medicin
-Revisar que el laboratorio cuente con
archivo de informes de ensayo de los
ltimos 4 aos (electrnico y/o
documentos fsicos)
-Revisar en 10 informes tomados al azar
donde se demuestre:
Rastreabilidad en el resultado
reportado. (Registros de
disoluciones y preparacin de
muestras, as como documentos
producidos por los instrumentos
de medicin, impresiones de
resultados, curvas de calibracin,
resultados de control de calidad,
resultados de muestras reales,
etc.)
Rastreabilidad en quien
desarrollo el anlisis y la
supervisin ejecutada.
Competencia tcnica del analista
que realiz el anlisis.
-Para el caso de mtodos que no se
realizan regularmente verificar el
cumplimiento de 5.4 de CA 17025 MPFE005 vigente.
-Para acreditaciones iniciales o mtodos
de ensayo de nueva implementacin
verificar el cumplimiento de 5.4 de CA de
17025 MP-FE005 vigente.
Revisar que los registros muestren:
- el material volumtrico.
- La vigencia de la calibracin de los
patrones y equipos utilizados en el
momento del anlisis.
- Registros de los reactivos utilizados en
el momento del anlisis.
Revisar que los registros muestran:
-La realizacin del anlisis para cada
parmetro solicitado dentro del tiempo
mximo previo al anlisis.
-La persona que realiz el anlisis.
-La realizacin del control de calidad de
los anlisis.
- La efectividad de la supervisin desde la
FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

4.13.2.2

4.13.2.3

5.2.1

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

recepcin de las muestras hasta la


emisin del informe.
Los registros de anlisis (bitcoras de
analista, bitcoras de equipos y hojas de
clculos) deben mostrar claramente la
inclusin del elemento de ensayo y la
prueba a la que fue sometido
Revisar que los registros muestran:
- la identificacin correcta de los errores.
- legibilidad en los errores.
- personal que realiz la correccin.
- que los espacios en blanco son
cancelados y firmados
Revisar si hay registros electrnicos, en
cuyo caso stos tambin demuestran la
identificacin correcta de los errores y el
cumplimiento de los puntos antes
mencionados.
5.2 PERSONAL
Solicitar evidencia de la competencia
para los signatarios y analistas que
realizan ensayos tal como: perfil de
puesto, registros de programa de
capacitacin y su cumplimiento, registro
de que la capacitacin otorgada es
acorde a las actividades desempeadas ,
registros de evaluacin de la eficacia de
la capacitacin, registros de aptitud
tcnica del analista, los materiales de
referencia utilizados para ello deben
cumplir con la PT y el punto 5.6 de la
NMX-EC-17025-IMNC-2006, as como
su autorizacin por parte de la
direccin para desempear las
funciones de anlisis y supervisin
encomendadas.
La evaluacin de desempeo tcnico
(PID) debe incluir al menos:
1. Sesgo
2. Recuperacin
3. Repetibilidad
4. Reproducibilidad
5. Lmite de deteccin
6. Lmite de cuantificacin

5.2.1

Pgina 2 de 12

Todo el personal que realiza la extraccin


deber ser evaluado bajo los criterios 1
al 4 anteriormente mencionados , la PID
se realizar de forma conjunta con el
analista que realiza la cuantificacin
Para personal de nuevo ingreso revisar
que los registros evidencian que:
- Se otorga capacitacin y se realiza la
supervisin, hasta que se autorice el
FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

desempeo de sus funciones.


-la competencia tcnica y la calificacin
deben estar de acuerdo a su perfil de
puesto y a la actividad que desempea.
-Verificar el cumplimiento de 4.1 i) de los
CA 17025 que indican que la supervisin
debe hacerse una vez por semana (al
menos) para las actividades tcnicas.

5.3.1

5.4.2

Pgina 3 de 12

-Entrevistar a los supervisores sobre los


criterios seguidos para supervisar.
(Procedimiento
y
programa
de
supervisin en el cual se incluyan todos
los registros analticos)
5.3 INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES
Verificar que:
- el laboratorio cuente con reas
separadas para extraccin y anlisis de
muestras.
-para el rea de extraccin cuenta
ventilacin efectiva, por campanas para
mtodos de extraccin y ductos de
extraccin cuando no se garantice una
ventilacin
- para las reas de anlisis se cuenta con
registros de verificacin de control
ambiental (temperatura, humedad y los
dems que los mismos mtodos y
manuales de operacin de los equipos se
requieran).
-Verificar que el laboratorio garantice la
estabilidad de energa elctrica y que la
corriente sea regulada (ejemplos:
regulador, UPS, etc.)
-Verificar visualmente que la iluminacin
del rea sea adecuada para poder
garantizar las lecturas de equipos y
manejo de datos.
5.4 METODO DE PRUEBA
-Revisar que el laboratorio use mtodos
de ensayo, los cuales cumplan con las
necesidades del cliente y que sean
apropiados para las pruebas que realiza.
-Verificar que cuenten con el material,
reactivos, y documentos suficientes y
necesarios para el desarrollo del mtodo
(pureza de reactivos).
- Verificar que el laboratorio utiliza la
ltima edicin vigente del mtodo de
referencia a menos que esto no sea
apropiado o posible de hacer.
- Revisar que los procedimientos de
anlisis
del
laboratorio
estn
desarrollados en base al mtodo de
referencia, a menos que sean mtodos
FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

desarrollados por el propio laboratorio.


-Para el caso de mtodos que no se
realizan regularmente verificar el
cumplimiento de 5.4 de CA 17025 MPFE005 vigente.
-Para acreditaciones iniciales o mtodos
de ensayo de nueva implementacin
verificar el cumplimiento de 5.4 de CA de
17025 MP-FE005 vigente.
- Revisar que el laboratorio cuenta con un
procedimiento
documentados
bibliogrficamente para la validacin.
- Revisar que las muestras usadas para la
validacin se preparan con una matriz lo
ms parecido a la de la medicin a
efectuar.

5.4.5.2

5.4.6.2

Pgina 4 de 12

- Revisar que la validacin del mtodo se


encuentre de acuerdo a lo establecido en
las guas de trazabilidad e incertidumbre.
Para una validacin parcial
incluye al menos
1. Recuperacin
2. Lmite de deteccin
3. Lmite de cuantificacin
4. Intervalo lineal y de trabajo
5. Reproducibilidad
6. Repetibilidad
7. Sesgo (En algunos casos evaluado a
partir de la recuperacin)
8. Incertidumbre
Para una validacin total incluye
1. Recuperacin
2. Sensibilidad
3. Selectividad
4. Robustez
5. Lmite de deteccin
6. Lmite de cuantificacin
7. Intervalo lineal y de trabajo
8. Reproducibilidad
9. Repetibilidad
10. Sesgo (En algunos casos evaluado a
partir de la recuperacin)
11. Incertidumbre
- Revisar que los resultados obtenidos de
la validacin sean acordes a los requisitos
establecidos en el mtodo de prueba y se
cuente con una conclusin para el uso del
mtodo validado.
-El laboratorio debe documentar la
referencia como obtuvo los criterios de
aceptacin o rechazo
-Revisar que el laboratorio cuenta con un
procedimiento
para
calcular
la
incertidumbre y que se encuentra basado
FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

5.4.7.2

5.5.1

Pgina 5 de 12

Descripcin del requisito

en referencias reconocidas, y que cada


uno de los mtodos aplicables cuenta
con los registros de incertidumbre
calculada.
- Revisar el cumplimiento de la poltica de
incertidumbre de ema.
-Revisar que las hojas de clculo para
cualquier aplicacin, desarrolladas por el
laboratorio se encuentren validadas,
protegidas y controladas en su uso y
acceso y que los datos sean expresados
de acuerdo a las unidades del
mtodo/matriz.
- Revisar que existen registros de
mantenimiento
al menos de las
computadoras
utilizadas
para
el
desarrollo y uso de las hojas de clculo
desarrolladas.
5.5 EQUIPOS
- Verificar si los equipos son propios o
arrendados.
- Verificar el detector que se est
utilizando de acuerdo al mtodo.
-Verificar que los equipos
y los
instrumentos de medicin estn de
acuerdo a los requisitos del mtodo
de referencia, control de calidad y
aseguramiento
de
calidad,
procesamiento y anlisis de los datos de
ensayo (polaridad en la columna
recomendada, sistema de purga y trampa
en el caso de voltiles).
-Revisar que los termmetros que se
utilizan durante el proceso de extraccin
y concentracin, as como del refrigerador
estn verificados. En el caso de utilizar
horno de microondas, revisar que el
sensor de temperatura haya sido
verificado.
- Equipos e instrumentos que deben ser
calibrados: termmetro de referencia,
marco de pesas, balanza analtica y
granataria
Revisar que el laboratorio justifique y
documente los periodos de calibracin y
verificacin de los equipos y/o patrones
de medicin crticos basado en la
frecuencia de uso y mediante tcnicas
estadsticas.
- Verificar que la calibracin se realiza en
el intervalo de trabajo y por un laboratorio
acreditado vigente en la magnitud de los
equipos a calibrar.
Ver punto 7.1.2 de la PT y revisar en
conjunto con el evaluador lder.
- Equipos e instrumentos
verificados

N/S

N/A

OBSERVACIONES

EPA 3546

FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

(balanza granataria, balanza analtica,


termmetros
- Verificar que los equipos relacionados
con los ensayos cuenten con programas,
procedimientos
y
registros
de
mantenimiento.
- Revisar que cuenten con los programas
de
mantenimiento,
calibracin
y
verificacin de los equipos e instrumentos
antes mencionados.
-Revisar que los equipos estn utilizando
los gases con la pureza adecuada
Revisar que el laboratorio justifique y
documente los periodos de verificacin de
material volumtrico basado en la
frecuencia de uso y mediante tcnicas
estadsticas.
Verificar que los registros de calibracin
y verificacin de los instrumentos de
medicin demuestren trazabilidad.

5.6.1
Pgina 6 de 12

- Verificar que cada uno de los equipos


e instrumentos de medicin cuente
con
un
expediente
individual
conformado con los siguientes puntos:
a) La identificacin del equipo y su
software,
b) el
nombre
de
fabricante,
la
identificacin del modelo, el numero de
serie u otra identificacin nica,
c) verificaciones del equipo (5.5.2), d)la
ubicacin actual , cuando corresponda,
e) las instrucciones del fabricante, s
estn disponibles, o referencia a su
ubicacin;
f)las fechas, resultados y copias de
informes y certificados de todas las
calibraciones,
ajustes,
criterios
de
aceptacin, y fecha correcta de la
prxima calibracin;
g)el plan de mantenimiento, cuando sea
apropiado, y mantenimiento llevado a
cabo a la fecha;
h) cualquier dao, mal funcionamiento,
modificacin o reparacin al equipo.
Cuando en el rea de trabajo se empleen
equipos de computo para el registro
inicial, verificar que la hoja electrnica
est protegida de usos inapropiados y
que sus registros estn actualizados.
5.6 TRAZABILIDAD DE LA MEDICION
-Verificar que los MR cuentan con
trazabilidad
(certificados, purezas,
FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

autorizaciones segn aplique).


-Verificar que el laboratorio cuente con un
procedimiento de manejo, transporte,
almacenaje y uso seguro (incluyendo
registros de su preparacin), de los
patrones y materiales de referencia.
-Verificar condiciones de almacenamiento
adecuadas para los reactivos, MR (lugar
limpio, seco y a la temperatura y
condiciones que indica el proveedor) y
que se registre la fecha de apertura

5.8.1

5.9

Pgina 7 de 12

5.7 MUESTREO
Ver gua de muestreo
5.8 MANEJO DE ELEMENTOS DE ENSAYO Y CALIBRACIN
-Verificar que el laboratorio cuente con
un procedimiento donde indique como
se realizan las siguientes actividades:
Transportacin (cuando aplique)
Recepcin (incluyendo el tiempo previo al
anlisis)
Manejo de muestras
Proteccin
Almacenaje
Conservacin
Retencin y/o disposicin final de los
elementos de ensayo.
Desviaciones de las muestras de
acuerdo de los criterios de aceptacin
y rechazo.
-Verificar que el laboratorio cuente con
medidas que protejan la integridad de
las muestras por analizar o en retencin.
Solicitar la evidencia de las actividades
mencionadas.
5.9 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS DE PRUEBA
-Verificar que el laboratorio tenga
documentado los procedimientos de
control de calidad que realiza durante el
desarrollo de sus actividades del ensayo.
En dichos procedimientos deben estar
establecidos los criterios de aceptacin y
rechazo de cada uno de ellos.
-Revisar que se cumple con el control de
calidad establecido de acuerdo al mtodo,
tipo de muestras y su frecuencias de
anlisis, siendo algunos de los ms
comunes:
verificacin de equipo (los que
apliquen al mtodo), verificacin
de calibracin del mtodo (curva
de
calibracin),
blancos,
muestras
control,
muestras
duplicadas,
muestras
adicionadas, surrogados, control
FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

del
agua
destilada
y/o
desionizada, lavado y control del
material de vidrio
Revisar que se aplica el control de calidad
de acuerdo al mtodo (ejemplo Tune)
- Revisar que los datos resultantes de la
muestra control deben ser registrados de
tal manera que se puedan detectar
tendencias y, cuando sea prctico, se
deben aplicar tcnicas estadsticas para
la revisin de los resultados.(ej. cartas
control)
- Verificar si se cumple con la poltica de
ensayos de aptitud.
Curvas de calibracin
-Verificar que el laboratorio tenga
documentados bibliogrficamente los
criterios de evaluacin y su vigencia; por
ejemplo:
cuando
se
realiza
un
mantenimiento
mayor,
cambio
de
columna, etc.
5.10 INFORME DE RESULTADOS (experto y lder)

Pgina 8 de 12

FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

5.10.1 Generalidades
Verificar que los resultados de cada
ensayo o serie de ensayos efectuados
por el laboratorio, se informen en forma
exacta, clara, no ambigua y objetiva y de
acuerdo con las instrucciones especficas
de los mtodos de ensayo.
5.10.2 Informes de ensayos
Verificar que los informes de ensayo
incluyan la siguiente informacin, salvo
que el laboratorio tenga razones vlidas
para no hacerlo as:
a) un ttulo (por ejemplo, Informe de
ensayo);
b) el nombre y la direccin del laboratorio
y el lugar donde se realizaron los
ensayos, si fuera diferente de la direccin
del laboratorio;
c) una identificacin nica del informe de
ensayo (tal como el nmero de serie) y en
cada pgina una identificacin para
asegurar que la pgina es reconocida
como parte del informe de ensayo, y una
clara identificacin del final del informe de
ensayo;
d) el nombre y la direccin del cliente;
e) la identificacin del mtodo utilizado;
f) una descripcin, la condicin y una
identificacin no ambigua del o de los
tems ensayados;
g) la fecha de recepcin del o de los
tems sometidos al ensayo, cuando sta
sea esencial para la validez y la
aplicacin de los resultados, y la fecha de
ejecucin del ensayo;
h) una referencia al plan y a los
procedimientos de muestreo utilizados
por el laboratorio u otros organismos,
cuando stos sean pertinentes para la
validez o la aplicacin de los resultados;
i) los resultados de los ensayos cuando
corresponda;
j) el o los nombres, funciones y firmas o
una identificacin equivalente de la o las
Pgina 9 de 12

FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

personas que autorizan el informe de


ensayo;
k) cuando corresponda, una declaracin
de que los resultados slo estn
relacionados con los tems ensayados o
calibrados.
5.10.3 Informes de ensayos
5.10.3.1
Adems de los requisitos
indicados en el apartado 5.10.2, en los
informes de ensayos, en los casos en que
sea necesario para la interpretacin de
los resultados de los ensayos, verificar
que incluyan lo siguiente:
a) las desviaciones, adiciones o
exclusiones del mtodo de ensayo e
informacin sobre condiciones de ensayo
especficas, tales como las condiciones
ambientales;
b) cuando corresponda, una declaracin
sobre el cumplimiento o no cumplimiento
con los requisitos o las especificaciones;
c) cuando sea aplicable, una declaracin
sobre la incertidumbre de medicin
estimada; la informacin sobre la
incertidumbre es necesaria en los
informes de ensayo cuando sea
pertinente para la validez o aplicacin de
los resultados de los ensayos, cuando as
lo requieran las instrucciones del cliente,
o cuando la incertidumbre afecte al
cumplimiento con los lmites de una
especificacin;
d) cuando sea apropiado y necesario, las
opiniones e interpretaciones (vase
5.10.5);
e) la informacin adicional que pueda ser
requerida por mtodos especficos,
clientes o grupos de clientes.
5.10.3.2
Verificar que los informes
de ensayo que contengan los
resultados del muestreo incluyan
lo
siguiente,
cuando
sea
necesario para la interpretacin
de los resultados de los ensayos:
a) la fecha del muestreo;
b) una identificacin inequvoca de la
Pgina 10 de 12

FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

sustancia, el material o el producto


muestreado (incluido el nombre del
fabricante, el modelo o el tipo de
designacin y los nmeros de serie,
segn corresponda);
c) el lugar del muestreo, incluido cualquier
diagrama, croquis o fotografa;
una referencia al plan y a los
procedimientos de muestreo utilizados;
d) los detalles de las condiciones
ambientales durante el muestreo que
puedan afectar a la interpretacin de los
resultados del ensayo;
e) cualquier norma o especificacin sobre
el mtodo o el procedimiento de
muestreo, y las desviaciones, adiciones o
exclusiones
de
la
especificacin
concerniente.
5.10.6 Resultados de ensayo obtenidos
de los subcontratistas
Cuando el informe de ensayo contenga
resultados de ensayos realizados por los
subcontratistas, verificar que estos
resultados estn claramente identificados.
El subcontratista debe informar sobre los
resultados por escrito o electrnicamente.
5.10.7 Transmisin electrnica de los
resultados
En el caso que los resultados de ensayo
se transmitan por telfono, tlex, facsmil u
otros
medios
electrnicos
o
electromagnticos, verificar que se
cumplan los requisitos de esta Norma
Internacional (vase tambin 5.4.7).
5.10.8 Presentacin de los informes
Verificar que la presentacin elegida
responda a cada tipo de ensayo
efectuado y que minimice la posibilidad
de mala interpretacin o mal uso.
5.10.9 Modificaciones a los informes de
ensayo
En caso de que se hayan realizado
modificaciones de fondo a un informe de
ensayo despus de su emisin verificar
que hayan sido realizadas solamente en
la forma de un nuevo documento, o de
una transferencia de datos y que se
incluya la declaracin: Suplemento al
Pgina 11 de 12

FOR-LP-012-00

SUBCOMIT DE RESIDUOS
LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS CROMATOGRAFICOS
(2010)
Inciso de la
Norma

Descripcin del requisito

N/S

N/A

OBSERVACIONES

Informe de Ensayo, nmero de serie... [u


otra identificacin], o una forma
equivalente
de
redaccin.
Dichas
correcciones deben cumplir con todos los
requisitos de esta Norma Internacional.
En caso de que se haya sido necesario
emitir un nuevo informe de ensayo
completo,
verificar
que
ste
unvocamente identificado y que contenga
una referencia al original al que
reemplaza.

Simbologa:
S
= Satisfactorio
N/S
= No satisfactorio
N/A
= No aplica

Fecha de evaluacin:

Pgina 12 de 12

Evaluador Lder, Evaluador Lder


Tcnico, Evaluador, Evaluador Tcnico,
Experto Tcnico

Evaluado

Nombre y firma

Nombre y firma

FOR-LP-012-00