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Laboratorio Analtica II

Grupo A2 / Pareja 3

INFORME ANALTICO PRCTICA 6


1.- Informacin muestra.
Fecha anlisis:
Referencia muestra:
Aspecto de la muestra:
Referencia laboratorio:

15/10/2014
Agua mineral de marca comercial.
Lquido incoloro e inodoro.
Laboratorio Analtica II, Universidad de Valencia.

2.- Objetivo del anlisis.


Estudio de las variables que afectan a la emisin atmica. Eliminacin de interferencias por
precipitacin. Determinacin de litio en agua natural.
3.- Metodologa.
Tcnica analtica:
Instrumentacin empleada:
Mtodo:

Espectroscopa de emisin en llama.


Espectrofotmetro de llama.
Calibracin sencilla con estndares externos.

4.- Tabla de Resultados.


M1

0.901

M2

1.1176

M3

1.0997

MEDIA s

1.03943 0.12022

5.- Resultado final.


Concentracin(ppm)

(1.0 0.3)ppm

MEDIA ts/ n
6.- Firmas.

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7.- Anexo.

Primero preparamos la disolucin precipitante 5gr sulfato de sodio y 10 gr de carbonato de sodio en


un litro de agua.(Pesada exacta 5.0403gr y 10.0275g respectivamente)

Preparamos una serie de disoluciones para estudiar la presencia de Ca, Ba y Sr sobre la seal
analtica.

Del patrn de Li 100ppm hicimos una dilucin intermedia de 1ppm aadiendo 1ml de Li 100ppm
aforando a 100ml.

En la tabla 1 detallamos las concentraciones y los volmenes aadidos a matraces de 25mL a cada
disolucin. Los patrones de cada elemento fueron proporcionados por el profesor.
Tabla 1. Concentraciones y volmenes utilizados para el estudio de la influencia de Ca, Ba y Sr en seal analtica.
DISOLUCIN Vol. Li 1ppm
[Li]
Vol. K 1% [K](%)
Vol.interferente
[interferente]
aadido(mL)
aadido(mL)
10000ppm aadido(mL)

0.2ppm

0.2

------------

--------------

0.2ppm

0.2

Ca

0.25

Ca 100ppm

0.2ppm

0.2

Ca

7.5

Ca 3000ppm

0.2ppm

0.2

Ba

0.25

Ba 100ppm

0.2ppm

0.2

Ba

7.5

Ba 3000ppm

0.2ppm

0.2

Sr

0.25

Sr 100ppm

0.2ppm

0.2

Sr

7.5

Sr 3000ppm

0ppm

0.2

------------------

-----------------

Para preparar los patrones, en un rango de concentraciones de 0-0.2ppm partimos del patrn de litio
de 1ppm aadiendo tambin volmenes de precipitante y potasio como supresor de ionizacin. Los
detalles de los volmenes aadidos al aforado de 25mL se detallan en la tabla 2.
Tabla 2. Concentraciones y volmenes utilizados para el estudio de la influencia de Ca, Ba y Sr en seal analtica.
PATRN Vol. Li aadido (ml) [Li] ppm Vol. K 1% [K](%) Vol. precipitante
aadido(mL)
(mL)

0.00

0.2

2.5

0.04

0.2

2.5

0.08

0.2

2.5

0.12

0.2

2.5

0.16

0.2

2.5

0.20

0.2

2.5

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Antes de realizar las medidas configuramos el monocromador y ajustamos la potencia del


multiplicador con la disolucin de 1ppm conteniendo 0.2% de potasio y medimos el blanco con la
disolucin de 0.2% de potasio.

Las medidas obtenidas se detallan en la tabla 3.


Tabla 3. Seales obtenidas de las disoluciones de Litio con interferentes.
Disolucin [Litio] (ppm) [K] (%) [Interferente] Intensidad(mA)

P1

0.2

0.2

-----------------

21.41.0

P2

0.2

0.2

Ca 100ppm

21.00.9

P3

0.2

0.2

Ca 3000ppm

27.40.2

P4

0.2

0.2

Ba100ppm

23.60.3

P5

0.2

0.2

Ba3000ppm

2.50.7

P6

0.2

0.2

Sr100ppm

35.02.6

P7

0.2

0.2

Sr3000ppm

266.00

Queda patente el aumento de seal al aumentar la concentracin de interferente y hace necesaria la


precipitacin del Ca, Ba y Sr de la disolucin. De ah el aadido de disolucin precipitante en los
patrones de calibrado.

Configuramos el monocromador y ajustamos el fotomultiplicador con la disolucin mas concentrada


de patrn y realizamos las medidas de patrones y muestra. Mirar Tabla 4.
Tabla 3. Seales obtenidas de las disoluciones de Litio con interferentes.
Patrn
[Li] ppm
Seal obtenida (mA)

P1

0.00

2.1 0.4

P2

0.04

21.5 0.4

P3

0.08

36 1.4

P4

0.12

58.5 0.5

P5

0.16

73.4 1

P6

0.20

91.9 1.3

M1

----------

42.8 0.8

M2

----------

52.5 0.1

M3

----------

51.7 1

Representamos la seal obtenida frente a la concentracin de patrn para obtener la ecuacin de la


recta de calibrado. Mirar Grfica 1.

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Grfica 1. Seal frente a concentracin y ajuste a la recta.


100
90

Intensidad (mA)

80
70
60
50
40
30

f(x) = 448,00000x + 2,43333


R = 0,99779

20
10
0
0

0,05

0,1

0,15

0,2

Concentracin (ppm)

Con la recta obtenida realizamos la interpolacin de cada una de las rplicas de la muestra,
teniendo en cuanta las diluciones previas obtenemos su concentracin. Calculamos la media y su
error con un nivel de confianza del 95%.Mirar Tabla 4 de resultados.
Tabla 4. Interpolacin de la muestra, y clculo de la concentracin.
MUESTRA INTERPOLACIN (ppm) Correccin Diluciones (ppm)

M1

0.0901

0.901

M2

0.11176

1.1176

M3

0.10997

1.0997

MEDIA s

1.03943 0.12022

MEDIA ts/ n

(1.0 0.3)ppm

Uno de los resultados, M1, se aleja mucho de los otros dos aumentando mucho el error.
Si prescindiramos de l y realizramos la media y el error al 95% de confianza con las muestras
M2 y M3, an siendo menos datos para el clculo obtendramos un resultado de 1.110.11, con un
error mas razonable.