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TRATAMIENTOS PARA EL ANALISIS DE COMPUESTOS

ORGANICOS
Juan David Perdomo (1323222)

Aura Alejandra Segura (1331407)

(juan.perdomo@correounivalle.edu.co) (aura.esta.segura@correounivalle.edu.co)

Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle


Fecha de Realizacin: 25 Septiembre 2014
Fecha de entrega: 06 Octubre 2014

RESUMEN: A una muestra orgnica de compuestos desconocidos se trat con fusin alcalina y se prosigui a
sus respectivas determinaciones de N, S y Halgeno. Para determinar la presencia de Azufre en la muestra
tratada anteriormente se adiciono Pb(C2H3O2)2, en el cual no se obtuvo ningn resultado evidenciando la no
presencia de S. En el anlisis de N se hizo reaccionar la muestra para formar Fe4[Fe(CN)6]3 el cual torno la
solucin Azul de Prusia confirmando la presencia de Nitrgeno. Para determinar algn Halgeno presente en la
muestra se utiliz dos tcnicas: La primera fue precipitar el Halgeno con AgNO 3 que evidencia la presencia de
Cl ya que el precipitado es blanco, caracterstico del AgCl; la segunda tcnica fue el mtodo de Beilstein
confirmando la presencia de Halgeno.

1)

OBJETIVOS.

Reconocer la tcnica del Test de

Cuando se obtiene estas especies se puede


determinar los distintos elementos con su
respectivo anlisis.

Lassaigne.

Trabajar la funcin alcalina.

Determinar

presencia

de

cualitativamente
algunos

(Si N est presente)

la

elementos

caractersticos de los compuestos orgnicos.


(Si S est presente)

2)

INTRODUCCIN.

(Si ambos, N y S, se encuentra presentes se


forma SCN- al tratar la muestra con una
cantidad insuficiente de Na. Si se trata con un
exceso de Na se produce Na2S y NaCN )

En el anlisis cualitativo para determinar un


compuesto orgnico es imprescindible analizar
la presencia o no de elementos como S, N y
halgenos como Cl, Br y I. Sin embargo estos
elementos se encuentran combinados con
otros elementos dificultando la determinacin
por la baja reactividad de estos grupos.

(Si hay halgenos presentes)

La fusin alcalina con Sodio nos posibilita la


determinacin de los elementos a analizar,
pues los separa como Na2S, NaCN y NaX
(acuosos) aumentando su reactividad.

Dnde

X = Cl / Br / I

Posteriormente se procede a realizar las


determinaciones
adecuadas
para
cada
elemento.

cobre voltil que al inflamarse produce una


coloracin verde-azul. [1]

Para determinar Azufre se hace reaccionar la


solucin con Pb(C2H3O2)2 presentando la
siguiente reaccin que su producto es un
precipitado color negro:
(

3) METODOLOGIA ESPERIMENTAL.
a) Tratamiento de la muestra con fusin
alcalina:

En un tubo de ensayo se introdujo un trozo de


sodio metlico. Se calent en un mechero
hasta
el desprendimiento de gases, se
adiciono 3 a 4 gotas de muestra y se calent
nuevamente por 10 min. Se dej enfriar. Se
adiciono 1 mL de etanol y 10 mL de agua
agitando vigorosamente con una varilla de
vidrio y raspando el tubo para desprender el
residuo del fondo de este. Se pas la solucin
a un Erlenmeyer con los respectivos lavados al
tubo. Se llev a ebullicin y se filtr la solucin
en caliente. Se adiciono unas cuantas gotas de
NaOH 20% para asegurar alcalinidad en la
muestra.

Para determinar N el cual se encuentra en la


muestra tratada como CN- se produce Azul de
Prusia confirmando la presencia del elemento.
La reaccin es la siguiente:
Si en la solucin se encontraba el ion SCN al
reaccionar con Fe (III) forma un complejo color
rojo sangre. La siguiente es la reaccin
sucedida:
(

(
[

)
(

) ]

Para precisar la composicin de algn


Halgeno en la muestra podemos hacer uso
de las valoraciones Argentometricas o
mediante el Test de Beilstein, llamada as a
honor de Friedrich Konrad Beilstein llamado
tambin Fidor Fidorovich Beilshtin. La
titulacin
reaccin
en
la
titulacin
argentometrica la muestra la siguiente
ecuacin:

b) Determinacin de componentes:
Para determinar S: En un tubo de ensayo se
adiciono 1 mL de la solucin tratada. Se
acidulo con cido actico y se agreg tres
gotas de Acetato de Plomo (II) al 5%. No se
obtuvo el precipitado esperado evidenciando la
no composicin de S por parte del compuesto.
Para determinar N: En un beaker se adiciono 3
mL de solucin problema y 0,2 gramos de Sal
de Mohr. Se hirvi por un minuto y en caliente
se agreg cido sulfrico al 25% obteniendo
una coloracin Azul de Prusia.

Donde X es Cl-, Br-, I-.


Si hay presencia de Cloro el precipitado ser
blanco, si hay presencia de Bromo el
precipitado ser amarillo plido y si el
compuesto est constituido por Yodo el
precipitado ser de color amarillo.

Para determinar Halgenos: en un tubo de


ensayo se adiciono 2 mL de la solucin
muestra sumndole cido ntrico hasta
acidificar la solucin. Se calent hasta reducir
el volumen de la solucin a la mitad. Se aadi
unas cuantas gotas de AgNO3 hasta la
formacin de AgCl, precipitado de color blanco
que evidencia la presencia de Cl.

Otro mtodo cualitativo para determinar


presencia de Halgenos es el Test de Beilstein
que consta en la formacin de un haluro de

Una segunda determinacin se produjo


humedeciendo un alambre de cobre en la
solucin de anlisis y pasndolo por la llama
de un mechero, lo cual origino la coloracin
verde-azul de la llama que ratifica la presencia
del halgeno.

En la tabla 2. Se muestran algunas cantidades


utilizadas en las determinaciones
Tabla 2. Cantidades utilizadas
determinaciones
Prueba S

4) DATOS
CALCULOS
RESULTADOS.

1mL
Muestra
tratada

3
gotas
Acetato
plomo
5%

Prueba N

para las

Prueba X

3 mL
gotas
0.2 g 2 mL
muestra de cido sal
muestra
tratada sulfrico de
tratada
Mohr

gotas
de
AgNO

En la tabla1 se presentan las observaciones


ocurridas en las determinaciones:
En la tabla 3 se muestran las cantidades
usadas de los compuestos en el tratamiento de
la muestra con fusin alcalina.

Tabla1. Observaciones en las reacciones de


determinacin.
Prueba

(
[

Teste de Beilstein

)
(

Tabla 3. Tratamiento muestra


Etanol
Agua
1 mL
10 mL

Observacin

) ]

Un color azul de
Prusia se
forma.
No se present
alteracin
alguna,
ni
precipitado
y
tampoco
coloracin. La
solucin
permanece
incolora.
Se form un
precipitado
coloidal
color
blanco.

5)

NaOH 20%
gotas

DISCUSIN DE RESULTADOS.

La fusin con sodio nos separa los elementos


que vamos a analizar de los grupos en que se
puedan encontrar estos, ya que el Na funciona
como agente reductor produciendo iones de
los elementos.
En nuestro caso se separ N de una amina y
Cl de un anillo aromtico.

La
llama
contiene
una
coloracin
verde-azul en
contacto
del
alambre
humectado.

Figura1. (Orto-Cloroanilina)
Determinacin de S:
Se adiciona acido para prevenir la precipitacin
de Hidrxido de plomo (II)
Ya que el Plomo puede ser perjudicial para la
salud humana podemos usar otro mtodo para
determinar presencia de S aadiendo 2 gotas
de una solucin de nitroprusiato de sodio a

unos mililitros de la solucin de la fusin con


sodio. Una intensa coloracin violeta rojiza
indicara la presencia de azufre.

problema. Explique en que consiste el manejo


de este equipo.
R/. Determinan uno o varios elementos en
muestras de metales, cermicas, tierras,
aleaciones, materiales inorgnicos, refractarios,
aceros, etc. Son analizadores con muestreo
automtico, no circulares, con trasvase final,
en serie con una o dos celdas de medida
desechables, que determinan uno o dos
parmetros por muestra. Los comercializados
por la firma LECO, se usan para la
determinacin
de
Carbono/Azufre;
Nitrgeno/Oxigeno
e
Hidrogeno.
Estos
analizadores constan de tres partes bien
diferenciadas: una balanza analtica para
realizar la pesada de la muestra de forma
automtica y expresar el resultado en % del
elemento referido a la cantidad de muestra
inicial; un horno, de induccin o de electrodo
controlado a impulsos para realizar la fusin de
la muestra en atmosfera de gas (inerte o no) y
una unidad analtica a la que son transferidos
los gases que se generan en el proceso y en la
que se sita el detector (de absorcin
molecular en el infrarrojo o de conductividad
trmica).[2]

Determinacin de N:
Al aadir Sal de Mohr que contiene solo Fe2+
se oxida una parte de este y as obtenemos los
dos iones Ferroso y Frrico de los cuales est
constituido el Azul de Prusia.
Se adiciona acido para solubilizar el Fe(OH)2
que es un precipitado color verde el cual puede
interferir en la apreciacin del Azul de Prusia
Un exceso de cido puede interferir en el
anlisis ya que puede eliminar el analito como
HCN.
Determinacin de X:
El Flor no se puede determinar por la alta
solubilidad del AgF
En el mtodo de Beilstein se forma un haluro
de cobre que es ms voltil que el cobre
oxidado y debido a esto podremos observar la
llama verde con facilidad. Hay que tener en
cuenta que el color caracterstico lo da el cobre
y que el mismo cobre sin reaccionar con el
halgeno tiene esta propiedad pero es menos
voltil y por ende no se aprecia con tanta
facilidad la coloracin de la llama verde-azul

Describa
un
determinacin de C y H

mtodo

para

la

R/. El procedimiento ms utilizado para la


determinacin del contenido en
carbono,
hidrogeno y nitrgeno es un mtodo por
combustin inspirado en el de Dumas. La
sustancia a analizar (en el orden de mg) se
introduce en un horno calentado a 1.050 C,
por el que pasa una mezcla de helio y oxgeno.
Los productos de la combustin pasan a travs
de un agente oxidante (CrO3, Co3O4) que los
transforma en CO2 y H2O y xidos de nitrgeno
NOx arrastrados por el gas inerte. La mezcla
pasa sobre cobre calentado a 650 C que
reduce los NOx a N2. Los gases se separan en
una columna cromatografa equipada con un
detector cataromtrico.[3]

La acidulacin y la posterior concentracin de


la solucin eliminan otros elementos presentes
como H2S y HCN, ya que estos elementos
pueden precipitar como AgS y AgCN e
interferir en el anlisis.

6) RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

Existe un instrumento de laboratorio


llamado analizador elemental, el cual
identifica de forma cualitativa y cuantitativa los
heterotomos presentes en una muestra

CONCLUSIONES.

esquemas
de
fabricacin;
Editions
Technip; Paris Francia ao 1994; Pg.
29.

El test de Lassaigne es eficaz para


determinar cualitativamente la presencia de
elementos en compuestos orgnicos.

Cl.

La muestra que se analiz contena N y

Se puede utilizar otra tcnica para


determinar S, ya que en la que se emple se
usa Pb el cual puede ser perjudicial para la
salud humana.

El test de Beilstein solo nos determina


la presencia de algn halgeno, pero no
particularmente cual.

BIBLIOGRAFA
Y/O
BIBLIOGRFICAS

REFERENCIAS

[1]
WWW.ADICHEMISTRY.COM
[ http://www.adichemistry.com/organic/basi
cs/analysis/lassaignes/lassaignestest.html
]
;
AMRITA.VLAB.CO.IN
[http://amrita.vlab.co.in/?sub=2&brch=191&
sim=344&cnt=1 ]

[2] VALCRCEL Miguel; CARDENAS


Mara; Automatizacin y miniaturizacin en
Qumica Analtica; editorial Springer
Verlag Ibrica, S.A; Barcelona ao 2000
pg. 169.

[3] WAUQUIER J.; El refino del Petroleo:


Petroleo crudo, productos petrolferos,