La asistencia a las clases prcticas en el laboratorio es obligatoria para todos los alumnos.
Los alumnos debern presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el material que se les solicite y con el guin de la prctica que corresponda ledo.
El alumno encontrar su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deber comunicarlo al profesor. Adems, se asegurar que dispone de todo el material indicado en la relacin que se encontrar en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la prctica el alumno se responsabilizar de su puesto de trabajo as como del material all presente.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicacin determinada slo debern ser retirados en el momento de su uso y debern ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicar a los reactivos slidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoracin, disoluciones patrn, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservacin (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vaco, desecadores, espectrmetros, etc.) se asegurar que no est siendo utilizado por un compaero. En caso de estar libre de uso, deber asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formacin de colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.
En ningn momento se harn bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio, sobre todo si producen distraccin o falta de atencin a los compaeros.
Nunca deber correr en el laboratorio, trabajar slo, ni llevar a cabo experimentos de otras prcticas ni realizados por cuenta propia.
En caso de querer salir, se lo solicitar al profesor y slo lo har en un tiempo lo ms breve posible. Aprovechar los momentos en los que en la marcha de la prctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deber lavarse las manos incluso si llev guantes puestos constantemente. De todas formas, deber salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine alguna de las normas de seguridad.
Antes de dar por terminada la prctica deber consultar al profesor la calidad de los resultados obtenidos.
Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de prctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El material de vidrio se colocar sobre una hoja de papel de filtro limpio.
IMPORTANTE: Recuerde la obligacin de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que ste lo pueda reponer.
1 Unas normas de seguridad en los laboratorios de prcticas ms completas las puede encontrar en el captulo 1 del libro de Martnez Grau (referencia 1) o en el documento de la pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorizacin antes de abandonar el laboratorio.
1.2. Normas generales de seguridad.
Est absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendr que cubrir totalmente los pies.
Infrmese de donde estn los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
Sacar material o productos fuera del laboratorio ser severamente sancionado.
En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desages del laboratorio (especialmente prohibido est tirar por el desage materiales slidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desages ni en las papeleras del laboratorio
Las reacciones en las que se genere algn gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse lo ms limpia posible.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
En caso de dao en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y continuar as, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al mdico.
No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los smbolos y frases de seguridad que sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilizacin.
Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc. 2
Pictogramas de seguridad
Fuente: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008.
Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al telfono de informacin toxicolgica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevencin de Riesgos Laborales de la Universidad.
Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del profesor y la sealizacin existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeo y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. Retirad los productos qumicos inflamables que estn cerca del fuego. No utilicis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un disolvente.
Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Tindete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se est quemando. Cbrele con una manta antifuego, condcele hasta la ducha de seguridad, si est cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantn a la persona tendida, procurando que no coja fro y proporcinale asistencia mdica.
Quemaduras. Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fra durante 10-15 minutos. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lvalos con agua y jabn, aplica un antisptico y tpalos con una venda o apsito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia mdica inmediata.
Derrame de productos qumicos sobre la piel. Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mnimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporciona asistencia mdica a la persona afectada.
Actuacin en caso de producirse corrosiones en la piel. Por cidos. Corta lo ms rpidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor.
Actuacin en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mnimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea que parezca la lesin.
Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos. Antes de cualquier actuacin concreta pide asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponlo tumbado, con la cabeza de lado. Tpalo con una manta para que no tenga fro. No le dejis slo. No ingerir lquidos, ni provocar el vmito.
Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia mdica lo antes posible.
LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento.
FUENTE: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008.
3 Para una descripcin ms completa ver ref. 1, captulo 2 (pg 28)
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin ya que es mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una esptula o varilla y despus se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabn es uno de los mejores mtodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan cidos, bases o disolventes orgnicos para eliminar todos los residuos difciles.
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si ste estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la estufa, la grasa se endurece y despus es mucho ms difcil de limpiar.
La ltima operacin de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este ltimo caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Nunca se debe introducir material volumtrico ni de plstico en la estufa
Existen otros mtodos para lavar el material que comportan la utilizacin de agentes ms agresivos (cidos, bases, agua regia, mezcla crmica, potasa alcohlica, etc.). En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor.
Al finalizar la prctica, el material se guarda limpio y seco
OPERACIONES BSICAS 4
Toma de reactivos.
Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendr la precaucin de abrir un frasco y cerrarlo con su tapn antes de abrir otro, esto evitar que se intercambie los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compaero que est extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperar a que ste termine la operacin cerrando el bote correspondiente y no se abrir ningn otro frasco de reactivo que se encuentre al lado.
Al tomar un reactivo slido o lquido de un frasco debe evitarse su contaminacin teniendo en cuenta las siguientes normas:
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras fuentes de contaminacin.
Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una esptula limpia y seca.
Despus de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porcin de una muestra de reactivo.
Medicin de lquidos.
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
4 Para una descripcin ms detallada, y para otras tcnicas bsicas como la filtracin, la extraccin, la destilacin, etc. vanse los captulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.
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Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estn a la misma altura que el menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser incorrecta.
enrase correcto enrases incorrectos
Para coger una cantidad aproximada de un lquido o una disolucin que precise, utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen ms prximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la disolucin no desprende gases, deber irse a su puesto de trabajo donde utilizar una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente limpio para evitar la contaminacin de todo el producto. En el caso de determinaciones analticas, (y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier posibilidad de contaminacin de los reactivos!) se aconseja aadir, en un recipiente de volumen prximo a la cantidad que necesite, un volumen de lquido algo superior a la cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volmenes con exactitud en valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el flujo del lquido. El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reaccin. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso: - Nunca adicione lquidos calientes. - Despus de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua que diluir el lquido que se adicione, cambiando su concentracin. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequea cantidad de disolucin. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la disolucin utilizada para enjuagar. - La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de lquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el lquido. - Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. - El lquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no est limpia.
Matraz aforado: Mide volmenes con gran precisin. Slo mide un volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta: - No se puede calentar ni adicionar en l lquidos calientes. - El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja del menisco la que quede a ras de la seal de aforo.
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- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura, transfirala al matraz, lave tres veces el vaso adicionando las aguas de lavado tambin al matraz, y enrselo. Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas de un mbolo. Succione la disolucin con el mbolo hasta el enrase deseado. Djela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir mantenindola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado para que la pipeta se vace totalmente. Como norma, y salvo en aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario 5 , nunca introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de ste la disolucin.
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su uso: - Nunca trasvase lquidos calientes. - Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus paredes interiores con una pequea cantidad de la disolucin. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede en lnea horizontal con el ojo del operador. - El lquido se debe verter lentamente con la pipeta en posicin vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme ngulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la pipeta no est limpia.
Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de lquido que contiene la probeta. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. sela slo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones, el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para trasvasar disoluciones. Esta ltima funcin la pueden suplir en la mayora de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisin aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc. (para volmenes muy aproximados). No emplee las pipetas ms que para transferir volmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisin y la finalidad.
3.3. Pesadas.
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento fsico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms reducido posible. El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisin. La sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud
5 Esta buena prctica de laboratorio asegura que no se produzca la contaminacin de toda una botella de reactivo por culpa de una (aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando seguirla conlleva la generacin de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En algunos laboratorios de prcticas, simplemente se exigir al alumno que se asegure de que el material de medida que se introduzca en la botella est perfectamente limpio y seco.
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los mtodos de anlisis qumicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analtica de precisin de 0,1 mg. En la mayora de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son ms resistentes y de menor precisin (habitualmente de 0,1 g de precisin balanzas granatarias )
Al realizar una pesada, tenga en cuenta:
No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algn recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel. Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el recipiente en el que se va a hacer la pesada
Si se ha adicionado ms producto del necesario, no lo quite encima de la balanza pues puede daarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todava hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar ms. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.
Despus de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las balanzas son instrumentos de precisin y por tanto muy sensibles
Procedimiento
Se pesa el recipiente idneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar las balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, despus de colocado el recipiente de pesada, pone el visor a 0 ). Se retira de la balanza y una vez fuera se aade la sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un slido, o se adiciona con una pipeta, si es un lquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que d la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dar el peso del producto.
Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cmara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la esptula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas ms frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Soluciones
Manipulacin incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra y el entorno
Absorcin de humedad Poner un agente desecante en la cmara de pesada
Evaporacin Utilizar un recipiente con tapa
Oscilacin del valor Evitar las corrientes de aire
Transferencia de slidos.
Las cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfiere desde un frasco a un recipiente con una esptula limpia y seca.
Para introducir un slido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de slidos limpio y seco. Si el slido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a travs del embudo en pequeas fracciones para arrastrarlo.
Trasvase de lquidos.
Trasvase de lquidos. Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla.
Filtracin
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. Como quiera que en la filtracin se pretende el paso de un lquido a travs de un material poroso que retenga las partculas slidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre ambas caras del material filtrante y el tamao del poro de ste. La filtracin puede ser:
a) A presin normal o por gravedad.
b) A vaco.
Filtracin: Presin normal
Para filtrar a presin normal, se opera tal como se muestra en la figura. El embudo debe tener un ngulo aproximado de 60 y vstago largo, con lo que el lquido al llenarlo har disminuir ligeramente la presin en la cara inferior del papel de filtro, favorecindose as la velocidad de filtracin. El papel de filtro se escoger de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamao de la partcula del precipitado. Se colocar de la forma que se muestra en la
figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo.
El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte, de forma que el vstago se halle en contacto con la pared del recipiete de recogida del lquido de filtrado, y a continuacin se ir vertiendo el lquido hasta el embudo, deslizndolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el lquido, el slido que pueda permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuar como lquido de lavado. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolucin no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al filtrado, partculas de precipitado.
Filtracin: A vaco
Para filtrar a vaco con Buchner, se tomara un crculo de papel de filtro de igual dimetro que el interior del embudo Buchner y se situar sobre la placa interior de ste, humedecindolo luego con lquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vaco (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtracin a presin normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.
Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta ms el paso de pequeas partculas de slido a travs del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal y pasa fcilmente los filtros, o cuando nos interesa eliminar una pequea impureza insoluble garantizando que la disolucin pasa completamente transparente. Es este ltimo caso es corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en forma cnica. La filtracin a vaco es mucho ms rpida y se utiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres), dejndolos un rato con paso de aire a travs del embudo para que se sequen 6 .
Secado de productos
Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, stos se introducen generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:
- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habr regulado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades.
6 Pero slo un par de minutos nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trom - Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cpsula, nunca directamente sobre un papel.
- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un pequeo papel colocado encima.
- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas largas si es necesario.