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Destilacin

La destilacin es un mtodo comnmente utilizado para la purificacin de lquidos y la


separacin de mezclas de lquidos en sus componentes individuales. Ejemplos conocidos
son la destilacin de caldos de fermentacin crudo en bebidas alcohlicas como la
ginebra y vodka, y el fraccionamiento de petrleo crudo en productos tiles, tales como la
gasolina y el combustible para calefaccin. En el laboratorio orgnico, destilacin se
utiliza para la purificacin de disolventes y productos de reaccin lquidos.

Para entender la destilacin, primero considere lo que sucede cuando se calienta un lquido.
A cualquier temperatura, algunas molculas de un lquido poseen suficiente energa cintica
para escapar en la fase de vapor (evaporacin) y algunas de las molculas en la fase de
retorno de vapor al lquido (condensacin). Un equilibrio se establece, con molculas que
van y vienen entre el lquido y el vapor. A temperaturas ms altas, ms molculas poseen
suficiente energa cintica para escapar, lo que resulta en un mayor nmero de molculas
que estn presentes en la fase de vapor.
















Si el lquido se coloca en un recipiente cerrado con un manmetro conectado, se puede
obtener una medida cuantitativa del grado de vaporizacin. Esta presin se define como
la presin de vapor del compuesto, y se puede medir a diferentes temperaturas.

Considere ciclohexano calefaccin, un hidrocarburo lquido, y la medicin de su presin de
vapor a diferentes temperaturas. Como se muestra en el siguiente grfico de la temperatura
vs presin de vapor, ya que la temperatura de ciclohexano se aumenta la presin de vapor
tambin aumenta. Esto es cierto para todos los lquidos. En algn momento, a medida que
aumenta la temperatura, el lquido comienza a hervir. Esto sucede cuando la presin de
vapor del lquido es igual a la presin aplicada (para un aparato que est abierto a la
atmsfera la presin aplicada es igual a la presin atmosfrica (1 atm = 760 mm Hg)). Para
ciclohexano, esto ocurre a 81 C. El punto de ebullicin (BP) de ciclohexano, por lo tanto es
igual a 81 C. La definicin del punto de un lquido en un recipiente abierto de ebullicin es
entonces la temperatura a la que su presin de vapor es igual a la presin atmosfrica. Tenga
en cuenta que bajo vaco, el BP de un lquido ser menor que el BP a la presin atmosfrica.
Esto puede ser ejemplificado por mirando a la BP de agua a diferentes presiones. La presin
atmosfrica disminuye con la altitud por lo que el BP de agua se encuentra en alrededor de
95 C en Denver que est a unos 5200 'sobre el nivel del mar. Encima de un "montaa
10000 el BP de agua sera 90 C. Debido a que los lquidos hierven a temperaturas ms
bajas bajo vaco, la destilacin de vaco se utiliza para destilar lquidos de alto punto de
ebullicin que se descomponen en sus BPs normales.



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Tambin se puede observar en el grfico para el tolueno que la presin de vapor es igual a la
presin atmosfrica a una temperatura de 111 C. El BP de tolueno es por lo tanto 111 C.
Obsrvese que a cualquier temperatura dada la presin de vapor de ciclohexano es mayor que el
presin de vapor de tolueno.







































Consideremos a continuacin el comportamiento de una mezcla de dos compuestos
lquidos. El ejemplo mostrado a continuacin es para una 1: 1 mezcla de ciclohexano (C)
y tolueno (T).

Hecho: a cualquier temperatura dada, la presin de vapor de la de menor punto de
ebullicin (BP inferior) compuesto> la presin de vapor del punto de ebullicin ms
alto (mayor BP) compuesto. Por lo tanto, el vapor por encima del lquido ser ms
rica en el compuesto de punto de ebullicin ms bajo, en comparacin con las
cantidades relativas en la fase lquida.

Si furamos a recoger el vapor por encima de la mezcla 1: 1, condensarlo a lquido, y
analizar su composicin nos encontramos con que el vapor era superior al 50% de
ciclohexano y menos del 50% de tolueno. El vapor se enriquece en el ciclohexano menor
punto de ebullicin.







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Echa un vistazo a la siguiente destilacin simple puesta a punto. (Esto no es la completa
experimental que se utilizar en este experimento Se muestra slo las piezas bsicas que
ejemplifican el proceso.). Si colocamos la mezcla 1: 1 de ciclohexano y tolueno en el matraz de
destilacin, se calent la mezcla a la BP, y permiti a los vapores enfriados a gotear en el vial de
recogida, que se encontraran en el anlisis que el destilado era superior al 50% de ciclohexano y
menos del 50% de tolueno. El destilado se ha enriquecido en el componente de menor punto de
ebullicin. Esta es la esencia de la destilacin - a partir de una mezcla de lquidos que tienen
diferentes BPs, pasando por el proceso de destilacin, y terminando con destilado que se
enriquece en el componente de menor punto de ebullicin. Debido a que ms del lquido de menor
punto de ebullicin ha destilado, el residuo dejado atrs en el matraz de destilacin est
necesariamente enriquecida en el componente de mayor punto de ebullicin. Una separacin se
ha logrado.





























El propsito de hacer una destilacin es terminar con un componente individual
relativamente pura o componentes. Hasta ahora slo hemos visto que el destilado se ha
enriquecido, pero no hemos visto por lo mucho que se ha enriquecido.

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Al hacer el experimento, se encuentra que llevando a cabo uno de vaporizacin - etapa
de condensacin, a partir de una mezcla 1: 1 de ciclohexano y tolueno, el destilado
inicialmente sera destilar como una mezcla de 80% de ciclohexano y 20% de tolueno. El
destilado se ha enriquecido significativamente en ciclohexano. En general, aunque esto
no se considera suficientemente puro. Nuestro propsito es conseguir compuestos
individuales puros.

Y si ahora tomamos el 80% de ciclohexano / 20% de mezcla de tolueno que slo obtuvimos y lo
colocamos en una destilacin limpia configuracin y destilada que? Tras el anlisis nos
encontramos con que el destilado es ahora 95% de ciclohexano y 5% de tolueno. De nuevo, esto
es un enriquecimiento sustancial pero quizs no todava de la pureza deseada. Tome este
destilado y destilar de nuevo. Esta tercera destilacin producira destilado que es
aproximadamente 99% de ciclohexano puro. Esto normalmente se considerara a ser bastante
ciclohexano "puro". Al mismo tiempo, como quitamos ciclohexano de la mezcla, el residuo se ha
enriquecido en tolueno. Al hacer tres pasos de vaporizacin-condensacin que hemos logrado
99% de pureza. Cada paso de vaporizacin-condensacin se conoce como una "destilacin
simple". Por lo tanto, para esta mezcla, tres destilaciones simples han producido la purificacin
deseada.

La destilacin fraccionada. Desafortunadamente, cada vez que se ejecuta una destilacin, se
pierde material. Algunos se evapora en el aire y algunos se quedan atrs, pegado al aparato.
Material dejado atrs se conoce como "hold-up". Nos encontraramos con que despus de
hacer tres destilaciones simples separados, hemos perdido mucho material. Adems de
obtener compuestos puros tambin queremos alcanzar altos rendimientos, con poca prdida.
Existe un mtodo para llevar a cabo varias destilaciones simples en un aparato, lo que resulta
en menores prdidas. Este mtodo es llamado "destilacin fraccionada".





























La diferencia entre el aparato utilizado para simple y el aparato utilizado para la destilacin
fraccionada es la presencia de una "columna de fraccionamiento" en la destilacin fraccionada.
En una destilacin, el lquido se convierte en vapor por calentamiento y el vapor se condensa de
nuevo a lquido por enfriamiento.

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En una destilacin simple esto se hace una vez. En una destilacin fraccionada, como el vapor
asciende por la columna, se encuentra una zona ms fresca y se condensa. Los vapores calientes
ascendentes revaporizar el lquido y el vapor viaja ms arriba en la columna, donde se encuentra con
una zona ms fresca y recondensa. Vapores ascendentes calientes revaporizar el lquido y se
desplaza un poco ms lejos. Cada ciclo de vaporizacin-condensacin es equivalente a una
destilacin simple de manera que cuando el vapor alcanza la parte superior de la columna, que ha sido
objeto de varias destilaciones simples, y por lo tanto se ha sometido a purificacin adicional que en el
aparato de destilacin simple. Debido a que se realiza en un aparato, mucho menos material se pierde
y el rendimiento es mayor que si se hubieran hecho varias destilaciones simples separadas. Tenga en
cuenta sin embargo, que incluso en una destilacin fraccionada, un poco de material se pierde por
evaporacin y algunos se quede atrs en el aparato ("hold-up"). La destilacin es un proceso de
sacrificio en que algn material es siempre pierde, no importa qu tan cuidadoso o experimentado el
qumico. Reducir al mnimo la prdida es un objetivo importante.

El nmero de ciclos de evaporacin-condensacin que pueden ocurrir dentro de una columna
de fraccionamiento determina la pureza que puede alcanzarse. La eficiencia de una columna
depende de la longitud de la columna y la composicin. En la columna de fraccionamiento
utilizados en esta prctica, la columna est lleno de esponja de cobre. Esto aumenta el rea
de superficie que los encuentros vapor ascendente y resultados en ms ciclos de
vaporizacin-condensacin en comparacin con una columna vaca. Una medida de la
eficiencia de una columna se conoce como el nmero de platos tericos de la columna. Un
plato terico es equivalente a un ciclo de vaporizacin-condensacin, que es equivalente a
una destilacin simple. As, una columna de fraccionamiento que puede alcanzar el
equivalente a tres destilaciones simples se dice que tiene tres platos tericos.

Punto de ebullicin - Curva Composicin. Un punto de ebullicin - composicin curva nos permite
cuantificar esto y para predecir el nmero de platos tericos necesarios para lograr una
separacin deseada. Tal curva se hace tomando mezclas de composicin variable, calentamiento
de los mismos a la BP, la medicin de esa temperatura, el anlisis de la composicin del vapor
por encima de cada mezcla, y el trazado de los resultados. Tal curva de ciclohexano y tolueno se
muestra a continuacin. La curva inferior representa la composicin del lquido y la curva superior
representa la composicin del vapor. Como un ejemplo de cmo leer la curva, decimos que
destilar una mezcla que es 20% de ciclohexano y 80% de tolueno. Comenzando en el eje x en el /
80 punto tol 20 cycl, dibujar una lnea recta hasta la curva de lquido. Tenga en cuenta que esta
mezcla hierve a unos 102 . Dibujar una lnea recta horizontal a la curva de vapor y volver a bajar
al eje x. Esto le da a la composicin de vapor por encima de una mezcla de ebullicin de 20% de
ciclohexano y 80% de tolueno. En otras palabras, si tuviramos que hacer una destilacin simple
en una mezcla de 20% de ciclohexano y 80% de tolueno, la primera gota de destilado se
compone de 50% de ciclohexano y 50% de tolueno. (La razn se afirma que "la primera gota de
destilado" tendra esta composicin es que a medida que se elimina el ciclohexano-inferior de
ebullicin, la composicin del lquido en el matraz de destilacin se enriquece en el tolueno
elevado punto de ebullicin, moviendo as el punto de partida en la grfica de la derecha. Esto se
discute ms adelante.) La lectura de este grfico es simple. Comienza en el eje x con la
composicin de la mezcla a destilar, moverse en lnea recta hasta la curva de lquido, a lo largo
de la curva de vapor, y hacia abajo para el eje x, que da la composicin del vapor. Lo que se
muestra aqu es una vaporizacin - ciclo de condensacin o una destilacin simple.










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El siguiente grfico muestra lo que resultara si llevamos a cabo una segunda destilacin
simple en el destilado de la primera destilacin (50:50). Indicando en el punto de 50:50 en
el eje x ir hasta la curva de lquido, a lo largo de la curva de vapor y hacia abajo para el eje
x para mostrar que el destilado para esta segunda destilacin simple sera 80% de
ciclohexano y 20% de tolueno .



























Se podra seguir dibujando grficas adicionales para mostrar una tercera, cuarta, y as
sucesivamente, la destilacin. Es ms fcil, aunque para combinar todas las medidas en un
grfico como se muestra en la siguiente figura. Comenzando con el 20% mezcla original cycl /
80% tol, hacer la primera vaporizacin - condensacin del ciclo, pero en vez de ir todo el camino
hacia abajo hasta el eje x, reductor a la curva de lquido y otra para el vapor, y as sucesivamente.

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Cada paso es equivalente a una simple destilacin. El grfico muestra que a partir de una
mezcla que es 20% de ciclohexano y 80% de tolueno, se necesitaran una columna de
fraccionamiento que tiene una eficiencia igual a tres platos tericos para dar lugar a destilado
que es 95% puro. Un cuarto plato terico resultara en destilado que es aproximadamente
99% de ciclohexano puro.


























Hay una captura sin embargo. Como se mencion anteriormente, como se extrae una destilacin
producto y componente de menor punto de ebullicin, la composicin de la mezcla en el matraz
de destilacin se est enriquecida en el componente de mayor punto de ebullicin. Este es un
proceso dinmico. Esto significa que se obtiene despus de la primera gota de destilado, el punto
de partida en el eje x se ha movido hacia la derecha (hacia una composicin que es mayor en el
tolueno elevado punto de ebullicin). Para nuestro ejemplo, vamos a la destilacin proceder
durante un tiempo hasta que el punto de partida en el grfico est en el 5% de ciclohexano / 95%
de tolueno. Cmo se necesitaran muchos platos tericos ahora para alcanzar destilado que es
99% de ciclohexano. Lo arreglamos. La respuesta es aproximadamente 5. Como una destilacin
producto y de la mezcla en el matraz de destilacin se vuelve ms y ms enriquecido en el
componente de elevado punto de ebullicin, para obtener destilado puro, se necesitan ms placas
tericas. Desafortunadamente, la eficiencia de una columna de fraccionamiento dado es fijo. El
resultado es que, como producto de destilacin y, como se necesitan placas ms tericos, se
alcanza un punto en el que la columna ya no puede proporcionar la misma separacin como en el
principio, lo que resulta en el destilado que ya no es tan puro como en la salida. Esto se har
evidente cuando nos fijamos en una curva de destilacin.

Curva de destilacin. Las curvas de BP-composicin se discutieron para ilustrar el
funcionamiento de una destilacin. Un grfico ms til, uno que va a producir en su
experimento, es una curva de destilacin, que traza la temperatura vs volumen de
destilado. El siguiente es un ejemplo. Como la destilacin en una mezcla desconocida se
lleva a cabo, el experimentador registra la temperatura del destilado tan pronto como la
primera gota se recoge y cada varias gotas a partir de entonces. Una vez recolectados los
datos, se hizo una grfica como la siguiente.







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Cmo interpretar esta grfica: Tenga en cuenta que la destilacin se produce a una temperatura
relativamente estable de alrededor de 69 hasta aproximadamente 60 gotas ha destilada. Esta
meseta de temperatura representa el BP del componente de menor punto de ebullicin, en este
caso, a unos 69 . La temperatura relativamente estable entre 0 y 60 gotas muestra que el
material relativamente puro se destilando durante este tiempo. A los 60 cae la temperatura se
eleva y alcanza otra meseta a unos 98 y 70 gotas. La destilacin procede de 70 gotas hasta que
la destilacin termina a 100 gotas. La segunda meseta de BP, a 98 , es el de la segunda,
componente de mayor punto de ebullicin. La proporcin de componentes puros es: 60 gotas 30
gotas o 2: 1. Tenga en cuenta que entre 60 y 70 gotas de la temperatura se eleva continuamente.
Las gotas 10 se componen de una mezcla de los dos componentes. Por qu no la temperatura
disparar directamente a la segunda meseta al cabo del primer componente ha destilada?
Recuerde que a medida que se retira el producto de destilacin y el componente de menor punto
de ebullicin, se requiere que las placas ms tericas para lograr la pureza deseada. Sin embargo
la columna de fraccionamiento slo tiene tantos platos tericos por lo que en algn momento ya
no puede manejar la separacin y el resultado es que una mezcla se destila hasta que todo el
componente de menor punto de ebullicin se ha eliminado. En ese punto el segundo componente
puro comienza a destilar como se evidencia por la segunda meseta de temperatura. La obtencin
de la fraccin intermedia impura debe ser aceptada. Si se desea una mejor separacin se
requerira una columna de fraccionamiento mejor. Para obtener la mxima eficiencia en cualquier
destilacin, la velocidad de destilacin debe mantenerse constante y lento (por nuestro aparato
una velocidad de aproximadamente 1 gota por cada 20 - 30 segundos produce la mejor
separacin). Velocidad de destilacin es la variable ms importante que contribuye a una
destilacin eficaz.
















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Procedimiento experimental. (Revisado 1/13). (Tenga en cuenta que las fotos de los
equipos se muestran en el curso sitio web. Estos sern tiles en la preparacin del
esquema pre-prctica)

En la primera parte de este experimento, para practicar la tcnica de la destilacin, se le separar
una mezcla de ciclohexano y tolueno (tol-you-eno) por destilacin simple y fraccionada y
comparar los dos mtodos. En la segunda parte de este experimento, se le destilar una mezcla
desconocida y (1) determinar la identidad de los componentes mediante la observacin de sus
puntos de ebullicin (BPS), y (2) determinar las cantidades relativas de cada uno mediante la
medicin de la cantidad de destilado recogido en cada BP. La parte ms difcil de destilaciones es
la creacin de la pequea aparato adecuadamente y alcanzar una velocidad de calentamiento
lento y constante. Recuerde que una velocidad de calentamiento lento y constante es el factor
ms importante para obtener una buena destilacin. Tmese su tiempo para hacerlo
correctamente. Que va a utilizar esta tcnica en experimentos posteriores. Si el primer intento
falla, simplemente hacerlo de nuevo. No tomar mucho tiempo.

Destilacin simple de ciclohexano y tolueno. Debido a que el bao de arena calentado
elctricamente toma tiempo para alcanzar la temperatura de funcionamiento, la enciende a un
ajuste de poco menos de 40 (NO SUPERIOR) tan pronto como entras en el laboratorio
(asegrese de que el indicador luminoso de alimentacin se enciende de color naranja). Para un
bosquejo del aparato, consulte la figura al final de este procedimiento y tambin para las fotos en
el sitio web del curso. Compruebe el matraz de 5 ml (RB) de su kit y reemplazarlo si est rajada.
Un matraz que tiene incluso una pequea grieta puede romper despus del calentamiento. En
cada destilacin, comprobar siempre el interior de los conectores de plstico para ver que el anillo
de plstico en el centro no est deshilachado demasiado mal. Si lo es, la conexin se escapar y
se perder vapor. Las muestras de conectores deshilachados y buenos estarn en exhibicin en
el laboratorio. Vuelva a colocar los conectores desgastados por otros nuevos, que estn
disponibles en los estantes de recambio equipos. Si usted tiene alguna duda sobre el estado del
conector, consulte a su TA. El conector se debe comprobar antes de cada destilacin, ya que
puede haberse deteriorado durante la destilacin anterior. Los conectores son caros, as que no
se deshaga de ellos menos que sea absolutamente necesario.

Set-up. Al matraz de fondo redondo de 5 ml (RB), aadir 2,0 ml de ciclohexano seco (medida en
humos campana, usando un pequeo cilindro graduado), 2,0 ml de tolueno seco (campana de humos),
y un par de chips de ebullicin. Una transferencia limpia del cilindro graduado al matraz se puede
lograr mediante el uso de una pipeta. Sujete el cuello del matraz con seguridad a un soporte de anillo
con una pequea pinza de tres puntas. Utilizando el conector de plstico negro, coloque la cabeza de
destilacin al matraz RB. Asegrese de que la abrazadera se coloca lo ms lejos posible hacia abajo
en el cuello del matraz para que el conector negro encaja perfectamente. De lo contrario, la conexin
puede tener fugas. A la cabeza de destilacin, conecte el adaptador de termmetro y termmetro.
Tenga cuidado al insertar el termmetro en el adaptador de termmetro. Sostenga el
termmetro cerca del adaptador y empuje y gire suavemente lejos de ti. La rotura se
pueden producir lesiones graves. Si se necesita una fuerza excesiva, STOP y pedir ayuda.
Informar termmetros rotos a su ayudante tcnico. Para evitar ms posibles fugas, confirman
que todas las piezas de vidrio estn sentados firmemente en los conectores y que el aparato se
encuentra en posicin vertical. Un problema comn es unir la abrazadera triple de tal manera que
el estrs se coloca en la conexin, lo que resulta en una fuga. Sujete el aparato con cuidado para
evitar este tipo de fugas (recuerde que debe colocar la abrazadera lo ms abajo en el cuello del
matraz como sea posible). El vial de recogida debe ser empujado hacia arriba y sobre la cabeza
de destilacin en un ngulo de aproximadamente 45 y mantiene en su lugar con una pieza de 6
"de alambre de cobre. Un extremo del alambre debe ser retorcido alrededor del labio del vial y el
otro trenzado alrededor de la parte vertical de la cabeza de destilacin (ver figura al final del
folleto). El vial debe ser mantenido en una posicin tal que la salida de la cabeza de destilacin ni
toques ni se acerca demasiado a la parte interior del vial. Durante la destilacin, gotas goteo fuera
del extremo de la cabeza de destilacin necesitan ser contadas. Si el vial est en contacto con la
cabeza, en lugar de formar gotas, el lquido gotear abajo el lado del vial,

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por lo que es imposible contar gotas. El vial de recogida debe ser sumergido en un vaso de
100 ml lleno con suficiente hielo / agua para enfriar el destilado recogido, para mantener el
destilado de evaporacin. El vaso se puede mantener en su lugar a un ngulo con su gran
pinza de tres puntas conectado a un segundo soporte anular. Para que todo encaja, el bao
de arena debe ser empujado tan lejos de la parte de recogida del aparato como sea posible.
Esto tambin ayuda a asegurar que el vaso de precipitados de fro no tocar el bao de
arena caliente, que podra causar el vaso de precipitados se agriete. Consulte la figura al
final de este folleto. Una muestra de configuracin tambin estar en exhibicin en el
laboratorio. En todas las destilaciones recuerde usar un chip hirviendo para promover suave
ebullicin.

Calefaccin. Usando una esptula, hacer una pequea depresin en la arena. Para
comenzar la destilacin, bajar el aparato hacia abajo en la depresin de manera que la parte
inferior del matraz RB se sumerge en la arena caliente. Para empezar, no empujar el frasco
demasiado profundamente en la arena. De lo contrario, puede producirse un
sobrecalentamiento de la destilacin puede proceder con demasiada rapidez. La profundidad
se puede ajustar segn sea necesario. Configuracin de abajo en una pequea depresin
desde el principio hace que sea ms fcil para raspar ms arena en el matraz ms adelante si
se necesita ms calor. El lquido pronto comenzar a hervir. Ebullicin debe ser lo
suficientemente suave para que los vapores calientes se mueven lentamente en la cabeza de
destilacin, hasta alcanzar el bulbo del termmetro. Esto puede tomar varios minutos. La
lectura de la temperatura no cambiar mucho hasta que los vapores lleguen realmente a la
bombilla. Poco despus lquido comenzar a condensarse en el brazo lateral de la cabeza de
destilacin y comenzar a gotear en el vial de recogida. Registre la temperatura a la que la
primera gota cae en el vial y despus a intervalos de 4 gota a lo largo de la destilacin.
Despus se har una parcela de temperatura vs # de gotas. En una escala micro, para una
separacin eficiente, la tasa de destilacin debe ser de aproximadamente 1 gota por 20 - 30
segundos. Adems, la separacin ms eficaz se produce cuando la tasa de recogida se
mantiene constante. La velocidad de calentamiento, y por lo tanto la tasa de destilacin, se
controla moviendo pequeas cantidades de arena caliente sobre o fuera del matraz de
destilacin con una esptula. Por lo general, despus de que el componente de menor punto
de ebullicin ha destilada, se necesita ms calor para destilar el componente de mayor punto
de ebullicin. Esto usualmente resulta en una cada temporal de la temperatura y una
velocidad de goteo lento o detenido. Para reanudar la destilacin, raspar ms arena caliente
alrededor del matraz de destilacin. Cuando poco de lquido permanece en el matraz de
destilacin, detener la destilacin elevando el aparato fuera de la arena caliente. Deje que se
enfre antes de desmontarlo.

Una destilacin siempre se debe parar antes de que el matraz de destilacin se seca. En
algunos casos, los compuestos explosivos de alto punto de ebullicin tales como perxidos
pueden estar presentes. Si se ejecuta el matraz seco y la temperatura se eleva demasiado,
puede dar como resultado una explosin. Incluso si el frasco se les permiti funcionar en seco,
un poco de material se quedara atrs en el aparato (atraco del aparato). La retencin de
material en el aparato junto con el material a propsito dejado atrs en el matraz representa
una prdida de material. Este es un sacrificio necesario y resulta en un rendimiento disminuido
de destilado.

La destilacin fraccionada de ciclohexano y tolueno. El procedimiento es el mismo que para el
destilacin simple, excepto que una columna de destilacin empaquetada con esponja de cobre
se coloca entre el matraz de destilacin y la cabeza de destilacin. La columna no se debe
embalar demasiado apretado o demasiado flojo. Las muestras de cantidades correctas de
esponja de cobre y columnas rellenas correctamente estarn disponibles cerca de la zona de
balance para la visin. Algunos armarios pueden contener un tubo de vidrio que tiene una
apariencia similar a la columna de destilacin. Se debe tener cuidado al usar la columna de
destilacin, NO la columna de la similar pero ms largo y ligeramente ms estrecho
cromatografa. Si la columna de cromatografa se utiliza por error, las conexiones se escapar y
se perdern material. No es necesario limpiar el aparato despus de la destilacin simple. Debido
a que el camino de destilacin es ms largo, la prdida de calor es mayor en la destilacin
fraccionada, por lo que es til para envolver ligeramente arrugado-Al lmina libremente alrededor
de la columna para aislar la columna de corrientes de aire y para ayudar a mantener el calor en (si
la lmina metlica de Al es bien envueltos que derrotar

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el propsito de conducir el calor lejos de la columna. El aire atrapado en el arrugado, vagamente
envuelto lmina de Al es lo que sirve como un aislante.) Esto ayuda a proporcionar el calor necesario
para destilar el material a travs del aparato a un ritmo constante. Se necesita ms tiempo para el
vapor alcance el termmetro en la destilacin fraccionada. En el reportaje, en el mismo grfico, trazar
la temperatura vs
# De gotas tanto para la destilacin simple y fraccionada. Tampoco se ver como
"perfecta" como el ejemplo en la discusin anterior.

La destilacin fraccionada de una mezcla desconocida. (Nota: si usted destila demasiado
rpido y todo el muestra destila demasiado rpido o si usted no puede registrar la temperatura
o cambiar viales, simplemente recombinar los lquidos y destilar. En la mayora de los casos
no ser necesario una nueva muestra.) Para este experimento no es necesario para lavar el
aparato o cambiar la esponja de cobre. Estos artculos estn contaminados slo con
(fcilmente evaporados) compuestos voltiles. Simplemente secar el aparato en la campana
de humos soplando aire suavemente sobre y a travs de la cristalera para evaporar la mayor
parte del ciclohexano y tolueno restante. Ciertos artculos, como las columnas de destilacin
se secan con mayor eficacia mediante la conexin a una fuente de vaco y de aire a travs de
ellos. Existe una salida de vaco en la campana de humos. Se le dar cerca de 4 ml (medirlo
exactamente con un cilindro graduado y registrar la cantidad) de una mezcla de dos de los
compuestos indicados en la tabla siguiente. Los dos componentes estarn presentes en la
proporcin de 1: 2, 1: 1, o 2: 1. Para minimizar la evaporacin a mantener las muestras en
recipientes cerrados cuando no estn en uso.


compuesto
punto de ebullicin
(BP) ( C)
acetona 56
hexano 69
2-metil-2-propanol 82
heptano 98
tolueno 111
1-butanol 117

En la destilacin de la mezcla desconocida, despus de que el primer componente ha destilado
sobre su meseta de temperatura ( unos pocos grados) y la temperatura comienza a elevarse de
forma ms pronunciada, el vial de recogida debe ser cambiado para evitar la contaminacin del
primer componente con el segundo. El material recogido entre las BPs de las dos sustancias es
una mezcla de los dos y debe ser considerada como una fraccin intermedia impuro. Una vez que
la temperatura alcanza un segundo meseta, esto debe ser considerado para ser el BP de la
segunda sustancia y el vial de recogida debe ser cambiado de nuevo para recoger componente
puro nmero dos. De este modo, se recogern tres viales de destilados - uno que contiene pura
componente de punto de ebullicin ms bajo, que contiene la mezcla intermedia, y una que
contiene pura componente de mayor punto de ebullicin. Usando el BPS y las cantidades de cada
fraccin pura, determinar las identidades y relaciones de las incgnitas. Como en todas las
destilaciones, debido a que una pequea cantidad de material es deliberadamente dej en el
matraz y porque de retencin en el aparato, la cantidad del segundo componente que se recoge
en realidad en el vial de recogida ser menor que la cantidad en la mezcla original . Para
determinar la proporcin en la mezcla original, utilizar la cantidad total de mezcla original (~ 4 ml) y
restar la cantidad del primer componente recogido para determinar la cantidad del segundo
componente (recordar que a causa de retencin de no todo el segundo componente ser destilar).
Si presionado por el tiempo, tan pronto como la segunda meseta de BP se alcanza claramente, la
destilacin puede ser detenido.



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Recogida de fracciones separadas no se hace en las destilaciones de ciclohexano y
tolueno debido a que estos experimentos se hace simplemente para aprender la
operacin de destilacin. En destilaciones en general, sin embargo, una vez que la
primera fraccin ha destilada, el vial debe ser cambiado para recoger la, fraccin
impura intermedio, a continuacin, una vez que el segundo componente puro comienza
a destilar, el vial debe ser cambiado de nuevo para recoger ese componente puro
separado. El objetivo es terminar con compuestos separados puros.

SALVAR EL CABLE DE COBRE Y DEJAR LA ESPONJA DE COBRE EN LA
COLUMNA. Estos sern utilizados en un experimento FUTURO.

ANTES DE DEJAR EL LABORATORIO: Apague el bao de arena, lugar desechos en
los contenedores adecuados, coloque todo su equipo en su casillero y encerrar,
limpiar sus reas de trabajo, cerrar la faja campana de humos por completo, y
pdale a su TA para ella o su firma. Ningn otro estudiante en el mundo tiene un
mejor laboratorio orgnico en el que trabajar y cuando tenga en la ISB. Vamos a
tratar de mantenerlo en buen estado.

RESIDUOS: Colocar todos los lquidos en el contenedor de residuos orgnicos
lquidos.

Cosas a tener en cuenta en destilaciones:

(1) El termmetro se coloca de forma incorrecta - esto lleva a las temperaturas
observadas que son correctos. La parte superior del bulbo del termmetro debe estar
nivelada con la parte inferior del brazo lateral en la cabeza de destilacin. No debe tocar
el embalaje de cobre o el aparato de vidrio.

(2) La destilacin es demasiado rpida, debido a un calentamiento excesivo - esto
conduce a una pobre separacin. Empezar de nuevo si esto ocurre. Si ocurre esto con
su desconocido, no se deshaga de los lquidos. Simplemente recombinar todos los
lquidos y destilar la mezcla.

(3) Insuficiente de calefaccin - esto lleva a reflujo (una condicin en la que los vapores se
condensan y vuelven al matraz de destilacin) en lugar de destilacin. Suministrar
suficiente calor para que la destilacin procede de forma constante a una tasa de
aproximadamente una gota por 20 - 30 segundos.

(4) Despus de la fraccin de bajo punto de ebullicin ha destilado, la destilacin puede
retardar o detener y la temperatura puede fluctuar ni deje caer - esto se debe a que se
requiere ms calor para destilar la fraccin de mayor punto de ebullicin. Pila de arena ms
caliente en el matraz de destilacin de manera que los de destilacin tiene lugar a una
velocidad de una gota por cada 20 - 30 segundos. Esto es ms probable que suceda con la
destilacin fraccionada a causa de la trayectoria ms larga. Es aconsejable, especialmente si
el laboratorio es con corrientes de aire, para aislar la columna de la destilacin en la
destilacin fraccionada con papel de aluminio envuelto sin apretar.

(5) La columna de destilacin se llena con demasiada fuerza con la esponja de cobre -
esto lleva a una situacin conocida como la inundacin de la columna, en la que un
tapn de lquido se acumula en la columna. La destilacin se ver seriamente
obstaculizado en un caso as.

(6) La columna de destilacin se embala demasiado flojo - una mala separacin resulta.

(7) Con este equipo un BP medida puede ser considerado como fiable slo despus de
que la temperatura se ha estabilizado y la tasa de destilacin es de aproximadamente 1
gota por 20-30 segundos. Incluso entonces, la medida BP puede ser de unos pocos
grados fuera.

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(8) lquido hierve en el matraz, pero ninguno se recoge en el vial. Esto puede ser
debido a un conector con fugas. Asegrese de que el conector no est deshilachado
y que la pinza no est empujando hacia arriba en el conector, causando una mala
conexin.

Figura. Aparato de destilacin simple.























Preguntas Postlab

1.) Desde el punto de ebullicin vs volumen grfico para su destilacin simple, qu se
puede concluir acerca de la pureza de cada uno de los dos componentes en el
destilado (pista: cmo se puede decir que un lquido puro est goteando en el vial de
recogida)? ?

2.) Desde el punto de ebullicin vs volumen grfico para su destilacin fraccionada,
qu se puede concluir acerca de la pureza de cada uno de los dos componentes en el
destilado?

3.) Recomendar a una de las curvas de BP-Composicin de ciclohexano - tolueno arriba.
Comenzando con una mezcla de 15% de ciclohexano y 85% de tolueno, para producir
destilado de una pureza mayor que 90% de ciclohexano, lo que es el nmero mnimo de
platos tericos que sera necesario un aparato de destilacin fraccionada? Mostrar un
boceto de cmo determin esto.

4) Cuntos destilaciones simples producira el mismo resultado en la pregunta 3)?

5) Cul es la variable ms importante que contribuye a una separacin efectiva
en una destilacin?

6) Elija cualquier dos de los lquidos, con excepcin de aquellos en su desconocida, de la
mesa en el folleto y la construccin de una curva de destilacin de 100 gotas total de una
mezcla 3: 1 de esos lquidos, con una fraccin intermedia 10 gota. Etiquetar el xey ejes
claramente.





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